DE3885575T2

DE3885575T2 - Vorrichtung zur Analyse mittels Röntgenstrahlen.

Info

Publication number: DE3885575T2
Application number: DE3885575T
Authority: DE
Inventors: Yoshinori Hosokawa; Yukio Takano; Naoki Yamamoto; Kenji Yoshino
Original assignee: Horiba Ltd; Hitachi Ltd
Current assignee: Horiba Ltd; Hitachi Ltd
Priority date: 1987-11-27
Filing date: 1988-11-24
Publication date: 1994-05-26
Anticipated expiration: 2008-11-25
Also published as: DE3885575D1; EP0318012A3; JP2742415B2; JPH01141343A; EP0318012A2; US4916720A; EP0318012B1

Description

Die Erfindung betrifft einen Röntgenstrahlanalysator, der dazu in der Lage ist, sowohl Röntgenfluoreszenzanalyse als auch Röntgenstrahlbeugung auszuführen.
Für Röntgenstrahlbeugung an einem winzigen Kristall wurden ein Verfahren, bei dem ein winziges Loch in einem Lochtypkollimator verwendet wird, und ein Verfahren mit einem Röntgenstrahlführungsrohr, das Totalreflexion von Röntgenstrahlen an einer Innenwand eines feinen Glasrohrs verwendet, vorgeschlagen (Bulletin of Japanese Society of Metals, 24, No. 11, Seiten 939-945 (1985)). Gemäß dem letzteren Verfahren werden Röntgenstrahlen durch ein feines Glasrohr geführt, mit dem Ziel, große Helligkeit von schmalen Röntgenstrahlen zu erhalten, und die Röntgenstrahlen werden gesammelt. Ferner wurden durch Simulation mit einem Computer ein paraboloidförmiges Röntgenstrahlführungsrohr vom Rotationssammeltyp und ein ellipsoidförmiges Röntgenstrahlführungsrohr vom Rotationskörpertyp vorgeschlagen.
Wie bisher bekannt, wurde in der Röntgenstrahlbeugungsmessung unter Verwendung des oben beschriebenen Lochtypkollimators nie erkannt, daß die Helligkeit der die Probe erreichenden Röntgenstrahlen erniedrigt ist. Der Grund für diesen Effekt ist der, daß es schwierig ist, das einfallsseitige Ende für die Röntgenstrahlen des Kollimators nahe dem Brennpunkt eines Targets anzuordnen, bei dem es sich um die Röntgenstrahlquelle handelt, da nur ein Teil der radial vom Röntgenstrahltarget emittierten Röntgenstrahlen auf den Kollimator fällt, wohingegen die vom Loch emittierten Strahlen radial divergieren und wobei der Ausleuchtungsbereich auf der Probe nicht konvergiert werden kann. Dies ist einer der Hauptgründe, weswegen es schwierig oder unmöglich war, Röntgenstrahlbeugung mit einem winzigen Kristall und in einem winzigen Bereich zufriedenstellend auszuführen.
Darüber hinaus trat dann, wenn ein feines Glasrohr verwendet wird, das Problem auf, daß, obwohl das Röntgenstrahlführungsrohr aus Glas auf Grundlage der Simulation hergestellt wurde und die Konvergenz der Röntgenstrahlen abgeschätzt wurde, die Röntgenstrahlen nicht wie bei der Simulation kollimiert werden können.
Darüber hinaus wurde in jedem der oben angegebenen Fälle die Messung an Luft ausgeführt, und Röntgenfluoreszenzanalyse wurde nie in Betracht gezogen, möglicherweise ebenfalls, weil Röntgenstrahlbeugung und Röntgenfluoreszenzanalyse nicht durch dasselbe Gerät ausgeführt werden können.
US-A-4,263,510 beschreibt einen derartigen Analysator, der folgendes aufweist:
- eine Röntgenstrahlquelle;
- ein Röntgenstrahlführungsrohr zum Sammeln von Röntgenstrahlen, die von der Röntgenstrahlquelle emittiert werden;
- einen Probentisch, der in der Nähe eines Endes des Röntgenstrahlführungsrohrs angeordnet ist, um eine Probe anzuordnen; und
- einen Röntgenstrahldetektor, der so angebracht ist, daß er sich um eine Rotationsachse um den Probentisch dreht.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Röntgenstrahlanalysator anzugeben, der dazu in der Lage ist, Röntgenfluoreszenzanalyse und Röntgenstrahlbeugung bei sehr winzigen Proben auszuführen.
Der erfindungsgemäße Analysator weist die oben angegeben Merkmale des Analysators aus dem Stand der Technik auf, und er ist dadurch gekennzeichnet, daß
- der Röntgenstrahldetektor auch in radialer Richtung bewegbar ist;
- die Innenfläche des Röntgenstrahlführungsrohrs zumindest in ihrem Austrittsbereich paraboloidförmige in solcher Weise ausgebildet ist, daß auf diese innere paraboloidförmige Fläche in der Nähe des Austritts mit einem Winkel größer als der kritische Winkel der Totalreflexion auftreffende Röntgenstrahlen im wesentlichen daran gehindert werden, aus dem Rohr auszulecken.
Gemäß der Erfindung können energiedispersive Röntgenstrahlbeugung, wellenlängendispersive Röntgenstrahlbeugung und Röntgenfluoreszenzanalyse durch ein und denselben Röntgenstrahlanalysator ausgeführt werden. Wenn es erforderlich ist, niederenergetische Fluoreszenzröntgenstrahlung zu erfassen, ist es erforderlich, den Probentisch und den Röntgenstrahldetektor in ein- und demselben Vakuumgefäß anzuordnen und die Innenseite des Röntgenstrahlführungsrohrs unter Vakuum zu halten. Zusätzlich ist es bevorzugt, daß das vorstehend angegebene Vakuumgefäß und die Innenseite des Röntgenstrahlführungsrohrs dauernd unter Vakuumbedingungen stehen. An Luft werden die niederenergetischen Fluoreszenzröntgenstrahlen geschwächt, so daß sie den Detektor nicht erreichen.
Darüber hinaus ist es bevorzugt, daß der Probentisch und der Röntgenstrahldetektor koaxial ausgerichtet und unabhängig voneinander drehbar sind. Bei Röntgenfluoreszenzanalyse ist es, um schwache Fluoreszenzröntgenstrahlen wirkungsvoll zu erfassen, von Vorteil, wenn der Röntgenstrahldetektor so nahe wie möglich zur Probe kommt, während es bei Röntgenstrahlbeugung, insbesondere bei wellenlängendispersiver Röntgenstrahlbeugung, bevorzugt ist, daß die Wellenlänge der Röntgenstrahlen festliegt und die Probe und der Detektor gedreht werden, um den Beugungswinkel zu messen, bei dem ein Spitzenwert unter den Bedingungen auftritt, die der Beugungsbedingung einer Bragg-Zelle genügen, und es ist bevorzugt, daß der Röntgenstrahldetektor von der Probe entfernt angeordnet ist, um die Auflösung des Beugungswinkels zu erleichtern. Demgemäß ist es von Vorteil, wenn der Röntgenstrahldetektor in radialer Richtung hinsichtlich der oben angegebenen Rotation beweglich ist.
Es ist ferner von Vorteil, wenn der Probentisch in mindestens zwei axialen Richtungen unabhängig beweglich ist und er um eine Achse verdrehbar ist, die rechtwinklig auf die Drehachse für den Probentisch und den Detektor trifft, so daß die Probenoberfläche geneigt werden kann. Ein derartiger Verdrehmechanismus kann für die Auswertung der Anisotropie durch innere Spannungen durch das Röntgenstrahlbeugungs-Meßverfahren ausgewertet werden.
Zusätzlich wird vorzugsweise eine Einrichtung zum Aufheizen der Probe verwendet. Z.B. ist der Probentisch mit einem Widerstandsheizer versehen. Eine derartige Heizereinrichtung kann zur Beobachtung von Spannungen und einem entsprechenden Reaktionsprozeß verwendet werden.
Mit einem erfindungsgemäßen Röntgenstrahlanalysator können Röntgenfluoreszenzanalyse und ein energiedispersives Röntgenstrahlbeugungsverfahren mit demselben Gerät ausgeführt werden, so daß z. B. der Energiewert des Beugungsspitzensignals von einer gewünschten Probe aus dem Energiewert der Fluoreszenzröntgenstrahlen bestimmt werden kann. Zusätzlich kann der Energiewert des Beugungsspitzensignals aus dem Energiewert der charakteristischen Röntgenstrahlung des Materials der Röntgenstrahlquelle bestimmt werden, wie durch elastische Streuung ermittelt, oder dadurch, daß er zusammen mit dem Energiewert für die Fluoreszenzröntgenstrahlung verwendet wird.
Ferner kann z. B. das wellenlängendispersive Röntgenstrahlbeugungsverfahren dadurch ausgeführt werden, daß der Rotationswinkel des oben Probentischs und des Detektors relativ zum einfallenden Röntgenstrahlbündel aus dem Energiewert bestimmt wird, wie er durch das oben beschriebene Verfahren erhalten wird, und der Winkel des Rotationssystems im Gerät korrigiert wird, oder dieser korrigierte Drehwinkel als Relativdrehwinkel für den Probentisch und den Detektor verwendet wird.
Beim erfindungsgemäßen Röntgenstrahlanalysator sind die Röntgenstrahlen hochparallel zueinander, so daß es einfach ist, die Bedingungen für Totalreflexion der auf die Probe einfallenden Strahlen einzustellen, wodurch z. B. sogenannte Totalreflexions-Röntgenfluoreszenzanalyse möglich wird. Unter diesen Bedingungen treten kaum Röntgenstrahlen am Detektor auf, der so ausgerichtet ist, daß er in die Richtung zeigt, die beinahe rechtwinklig zur Probenoberfläche steht, wodurch das S/R-Verhältnis beim Erfassen der Fluoreszenzröntgenstrahlung merklich verbessert ist.
Bevorzugte Ausführungsbeispiele des bei der Erfindung verwendeten Röntgenstrahlführungsrohrs und weitere Einzelheiten der Erfindung werden im folgenden unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen beschrieben, in denen:
Fig. 1 ein Blockdiagramm eines bevorzugten Ausführungsbeispiels des erfindungsgemäßen Grundaufbaus ist;
Fig. 2 eine Draufsicht ist, die eine Anordnung von Teilen bei einem bevorzugten Ausführungsbeispiel der Erfindung zeigt;
Fig. 3 ein Diagramm zum Energiespektrum der Fluoreszenzröntgenstrahlen und der Beugungsstrahlen beim Beispiel 1 (siehe unten) ist;
Fig. 4a, b, c Querschnitte herkömmlicher Führungsrohre sind; und
Fig. 5a, b Querschnitte sind, die ein bevorzugtes Ausführungsbeispiel eines Röntgenstrahlführungsrohrs zeigen.
Die in den Zeichnungen verwendeten Bezugszeichen weisen die folgenden Bedeutungen auf:
1: Röntgengerät
2: Röntgenstrahlführungsrohr
3: Goniometer
4: Probentisch
5: Probenkammer
6: Detektor
7: Laserquelle
8: Fernsehkamera
9: Monitor
10: Szintillationszähler
11: Spiegel
12: Evakuiersystem
22: Brennpunkt
23: Röntgenstrahl-Divergenzunterdrückungsbereich
24: Röntgenstrahltransmissionsbereich
25: Brennpunkt
26: Röntgenstrahlen
Das herkömmliche Röntgenstrahlführungsrohr, wie es durch die Simulation vorgeschlagen wurde, sammelt, wie in Fig. 4(a), (b) dargestellt, die auf das Röntgenstrahlrohr 2 fallenden Röntgenstrahlen 26 unter Verwendung von Totalreflexion an der Innenwand des Rohrs in einem jeweiligen Brennpunkt 22, mit der Absicht, sehr schmale und sehr helle eingestrahlte Röntgenstrahlen zu erhalten. Wenn jedoch ein fotografischer Film in direkte Berührung mit dem emittierenden Ende dieses Paraboloids vom Rotationssammeltyp eines Röntgenstrahlrohrs aus Glas mit einem Innendurchmesser von 15 um und einem Außendurchmesser von 1 mm gebracht wird, wobei Röntgenstrahlen vom Auftreffende des Rohrs emittiert werden, und dann der fotoempfindliche Fleck auf dem Film gemessen wird, sind die Strahlen auf 73 um expandiert, d. h. auf etwa das Fünffache des tatsächlichen Durchmessers der Öffnung. Darüber hinaus sind die Röntgenstrahlen an einer Position 20 mm entfernt vom Emissionsende, bei dem es sich um eine Brennposition des Rohrs handelt, auf einen Durchmesser von 410 um expandiert.
Der Grund dafür, weswegen der Innendurchmesser am emittierenden Ende sich deutlich vom Durchmesser der Röntgenstrahlen im Endabschnitt unterscheidet, ist die Tatsache, daß die auf die Innenwand in der Nähe des emittierenden Endes unter einem hohen Winkelwert des kritischen Winkels für Totalreflexion fallen, die Innenseite der Rohrwandung durch Strahlen und dann nach außen abstrahlen, wodurch der Durchmesser der Röntgenstrahlen wesentlich im Vergleich zum Innendurchmesser des Endabschnitts aufgeweitet wird; siehe Fig. 4(c).
Demgemäß ist es eine Verbesserung, den Aufbau so zu wählen, daß die auf die Innenwand des Rohrs mit einem hohen Winkel des kritischen Winkels für Totalreflexion auftreffen, nicht wesentlich in Emissionsrichtung im Endabschnittsbereich der Röntgenstrahlemissionsseite des Röntgenstrahlführungsrohrs auslecken. Dies kann z. B. dadurch erzielt werden, daß die Wanddicke des Rohrs im Endabschnittsbereich im Vergleich zu derjenigen in anderen Teilen erhöht wird, oder dadurch, daß der Innendurchmesser im Endabschnittsbereich im Vergleich zu demjenigen in anderen Bereichen geändert wird, oder dadurch, daß ein Abschnitt 23 vorgesehen wird, der parallel im Vergleich zu dem in anderen Bereichen ist, wie in Fig. 5(a), (b) dargestellt. In diesem Fall kann ein kleiner Anteil des Röntgenstrahltransmissionsbereichs 24 im Endabschnittsbereich zurückgehalten werden, wie in Fig. 5(b) dargestellt.
Die Verwendung eines solchen Röntgenstrahlführungsrohrs führt zur Möglichkeit, die Röntgenstrahlen wirkungsvoll von der Röntgenstrahlquelle zum Endabschnitt des Rohrs zu führen. Zusätzlich können sehr schmale und sehr helle Röntgenstrahlen erhalten werden, da dieser Aufbau es wirkungsvoll verhindert, daß Röntgenstrahlen aus der Rohrwand im Endabschnitt auf der Röntgenstrahlaustrittsseite auslecken. Auch können Röntgenstrahlen erzielt werden, die im selben Ausmaß parallel sind, wie von einem Synchrotron emittiertes Licht.
Ein derartiges Führungsrohr kann auch bei anderen üblichen Röntgenstrahlanalysatoren verwendet werden.
Da das Austrittsende des Röntgenstrahlführungsrohrs zum Führen der Röntgenstrahlen in der Nähe des Targets der Röntgenstrahlquelle angeordnet ist, können Röntgenstrahlen, die vom Targetbrennpunkt divergierend emittiert wurden, wirkungsvoll im Röntgenstrahlführungsrohr gehalten werden. Zusätzlich kann der Endabschnitt auf der Austrittsseite des Röntgenstrahlführungsrohrs in der Nähe der Probe angeordnet werden, und die aus dem Führungsrohr austretenden Röntgenstrahlen laufen unter Totalreflexion durch, mit der Wirkung, daß die Divergenz verringert ist. So können sehr schmale Röntgenstrahlen mit sehr großer Helligkeit und Parallelität, oder die sehr eng konvergieren, auf einen sehr schmalen Abschnitt einer Probe angewandt werden.
Die bevorzugten Ausführungsbeispiele der Erfindung werden nachfolgend unter Bezugnahme auf Fig. 1 beschrieben.

BEISPIEL 1

Beim vorliegenden ersten Beispiel wurde zum Erzielen sehr heller Röntgenstrahlen ein Feinfokus-Rotationspaar vom Kathodentyp als Röntgengerät 1 (60 kV, 300 mA) verwendet. Ein dünnes Glasrohr mit einem Innendurchmesser am Eintritts ende von 100 um, einem Innendurchmesser am Austrittsende auf der Probenseite von 3 um und einer Länge von 60 cm wurde als Röntgenstrahlführungsrohr 2 zum Führen eines Röntgenstrahlbündels von der Röntgenstrahlquelle zur Probe verwendet. Das offene Ende des Röntgenstrahlführungsrohrs 2 wurde mit einem Abstand von etwa 1 cm vom Röntgenstrahltargetfokus angeordnet, und das andere Ende des Röntgenstrahlführungsrohrs 2 wurde mit einem Abstand von etwa 1 cm von dem auf einem Goniometer 3 angebrachten Probentisch angeordnet. Die Röntgenstrahlquelle 1, das Röntgenstrahlführungsrohr 2 und eine Probenkammer 5 wurden in dieser Reihenfolge angeordnet und die Innenseiten derselben wurden evakuiert. Beugungsröntgenstrahlen und Fluoreszenzröntgenstrahlen wurden durch einen mit Li dotierten Si-Halbleiterdetektor 6 mit einer relativ großen Fläche von ungefähr 100 mm² erfaßt. Die Position der auf die Probe auftreffenden Röntgenstrahlen wurde durch einen Monitor 9 dadurch betrachtet, daß ein von einer Laserlichtquelle 7 emittierter Laserstrahl so geführt wurde, daß er parallel und koaxial zum Röntgenstrahlführungsrohr 2 lief, und ein Laserfleck, wie er auf die Probe fiel, durch eine Fernsehkamera 8 fotografiert wurde. Der Probentisch 4 und der Detektor 6 wurden für koaxiale und unabhängige Rotation angebracht. Das Goniometer 3 zum Bewegen des Probentischs 4 könnte um eine X-, Y- und Z-Achse im rechtwinkligen Koordinatensystem verdreht werden, um den Probentisch in jede beliebige Neigungsposition zu bringen, oder anders gesagt, um die Probe in eine Ebene zu drehen, zusätzlich zur oben beschriebenen Rotation. Darüber hinaus wurde der Detektor 6 für radiale Bewegung gelagert (Fig. 2). Der Grund für derartige Konstruktionseinzelheiten ist der, daß für Röntgenfluoreszenzanalyse der Detektor so dicht wie möglich an die Probe geführt werden sollte, um schwache Fluoreszenzröntgenstrahlen wirkungsvoll zu erfassen, während für Röntgenstrahlbeugung der Detektor von der Probe entfernt angeordnet werden sollte, um den Beugungswinkel einfach auflösen zu können, um nicht nur ein energiedispersives Röntgenstrahlbeugungs- sondern auch ein wellenlängendispersives Röntgenstrahlbeugungsverfahren zu ermöglichen, d. h., daß die Röntgenstrahlwellenlänge festliegt, die Probe und der Detektor gedreht werden und der Beugungswinkel, unter dem das Spitzensignal auftritt, unter Bedingungen gemessen wird, die den Bragg-Beugungsbedingungen genügen. Der Probentisch 4 sollte durch einen Widerstandsheizer auf 1000ºC aufgeheizt werden.
Um eine gute Leistung des erfindungsgemäßen Geräts zu erzielen, wurde die Divergenz der Röntgenstrahlen aus dem Endabschnitt der Austrittsseite des Röntgenstrahlführungsrohrs 2 zu einem Zeitpunkt, bei dem ein Mo-Target als Röntgenstrahlquelle 1 verwendet wurde, durch eine Fotoplatte gemessen. Es konnte bestätigt werden, daß ein Fleck mit einem Durchmesser von etwa 4 bis 5 um im Endabschnitt der Austrittsseite und ein Fleck mit einem Durchmesser von 7 bis 8 um auf dem Probentisch 4 zu beobachten war, wobei der Divergenzwinkel 10&supmin;³ Radian oder weniger betrug und die Röntgenstrahlen eine bemerkenswert gute Parallelität aufwiesen, entsprechend derjenigen von Röntgenstrahlen, wie sie von dem von einem Synchrotron abgestrahlten Licht erhalten werden. Daneben zeigte die Helligkeit des Röntgenstrahls auf dem Probentisch 4 einen um etwa 3 Größenordnungen höheren Wert auf als dann, wenn ein Lochtypkollimator mit einem Durchmesser von 3 um verwendet wurde (Simulationswert durch den Computer).
Fig. 3 zeigt die Meßergebnisse für Fluoreszenzröntgenstrahlen sowie das Energiedispersion-Beugungsspitzensignal aus einem Bereich mit einem Durchmesser von etwa 7 bis 8 um eines Si(111)-Einkristalls bei Zimmertemperatur. Wie in der Zeichnung dargestellt, wurde auch die Kα-Linie von Mo, wie sie auf den Detektor durch elastische Streuung vom Mo-Target der Röntgenstrahlquelle fällt, zusätzlich zu den Fluoreszenzröntgenstrahlen von Si beobachtet. Wenn die Beugungsspitzensignalenergie unter Verwendung sowohl der Fluoreszenzröntgenstrahlung von Si als auch der Kα-Linie von Mo bestimmt wurde, konnte sogar das Beugungsspitzensignal im Hochenergiebereich mit hoher Genauigkeit ermittelt werden. Zusätzlich wurde eine Gaußsche Anpassung des Energiespektrums beim Ermitteln des Energiewertes angewandt.

BEISPIEL 2

Derselbe Aufbau wie beim Beispiel 1 verwendet, mit der Ausnahme, daß das Röntgengerät 1 und das System mit dem Röntgenstrahlführungsrohr 2 und der Probenkammer 5 unabhängig voneinander durch Befestigen einer dünnen Be-Platte an einem Endbereich auf der Eintrittsseite des Röntgenstrahlführungsrohrs 2 angeordnet wurden, um Röntgenstrahlen hindurchzuleiten, und um sie durch getrennte Abpumpgeräte zu evakuieren. Beim Beispiel 1 wurde, da das Röntgenstrahlführungsrohr 2 mit der Röntgenstrahlquelle 1 verbunden ist, die beim Verdrehen eines Rotationskathodenpaars erzeugte Schwingung auf das Röntgenstrahlführungsrohr 2 übertragen, wodurch auch der Endabschnitt auf der Austrittsseite des Röntgenstrahlführungsrohrs 2 zum Schwingen kam, mit dem Ergebnis, daß der Bestrahlungsbereich auf der Probe aufgeweitet wurde. Beim vorliegenden Beispiel hat, da das Röntgenstrahlführungsrohr 2 nicht in Berührung mit dem Röntgenstrahlquellensystem 1 gebracht wird, die Schwingung des Rotationskathodenabschnitts keinen Einfluß, und der Röntgenstrahlbeleuchtungsbereich auf der Probe wird verbessert, d. h. er erniedrigt sich auf einen Durchmesser von 6 bis 7 um.

BEISPIEL 3

Beim dritten Beispiel wurde die Röntgenfluoreszenzanalyse in ihrer Empfindlichkeit durch die Verwendung eines Gerätes mit demselben Aufbau wie beim Beispiel 1 verbessert. Wie oben beschrieben, weisen die vom Röntgenstrahlführungsrohr 2 emittierten Röntgenstrahlen eine beachtlich hohe Parallelität auf. Das vorliegende Beispiel zeigt die hochsensitive Röntgenfluoreszenzanalyse unter Verwendung dieser Parallelität. Aus Wolfram (W) ausgebildete Muster mit Oberflächen von 1 um², 0,6 um² und 0,25 um² wurden auf einem Si-Substrat ausgebildet, um Proben mit einer Dicke von W von 500, 100 bzw. 50 nm herzustellen. Vorausgesetzt, daß die Dichte von W 19,3 g/cm³ ist, ist das Gewicht des W-Musters mit einer Oberfläche von 1 um und einer Dicke von 500 nm und gefähr 9,7 pg, und dasjenige eines Musters mit einer Oberfläche von 0,25 um² und einer Dicke von 50 nm ist 0,24 pg. Eine Mo- Target-Röntgenstrahlquelle vom Rotationspaarkathodentyp wurde zum Erzeugen von Röntgenstrahlen von 60 kV und 300 mA und zum Emittieren derselben aus dem Röntgenstrahlführungsrohr verwendet. Der Einfallswinkel der Röntgenstrahlen auf die Probe wurde zu 60º eingestellt. In diesem Fall konnten Fluoreszenzröntgenstrahlung von W mit einem Minimalmuster von 2,4 pg ermittelt werden. Muster mit einem Gewicht von 2,4 pg oder weniger konnten aufgrund von Störsignalen nicht ermittelt werden, die von den einfallenden Röntgenstrahlen herrührten. Andererseits wurde die Position, an der Röntgenstrahlen auf die Probe einfallen durch einen in Fig. 1 dargestellten Szintillationszähler 10 erfaßt, so daß die Bedingungen für Totalreflexion bestimmt werden konnten. Ein Halbleiterdetektor wurde nahe bei der Oberfläche des Si-Substrats angeordnet, und zwar so weit wie möglich in einer Richtung, die rechtwinklig zur Oberfläche des Si-Substrats steht, um auf dieselbe Weise eine Röntgenfluoreszenzanalyse auszuführen. Auf diese Weise wurde das von den einfallenden Röntgenstrahlen herrührende Hintergrundrauschen verringert und Fluoreszenzröntgenstrahlen von einer winzigen Wolframmenge von 0,48 pg konnten als Ergebnis des Effektes der Anordnung des Detektors nahe an der Probe ermittelt werden.

BEISPIEL 4

Beim vierten Beispiel wurde der Aufbau des Röntgenstrahlführungsrohrs untersucht. Zunächst wurde als Grundkonstruktion ein Natronglasrohr mit einem Innendurchmesser von 1 mm und einem Außendurchmesser von 10 mm unter Temperaturregelung bei örtlicher Erwärmung und mit einer Ziehgeschwindigkeit gezogen, um ein Paraboloid vom Rotationssammeltyp eines Röntgenstrahlführungsrohres zu erzeugen, das auf der Eintrittsseite der Röntgenstrahlen einen Innendurchmesser von 90 um, im Endabschnitt der Austrittsseite einen Innendurchmesser von 5 um und eine Brennweite aufwies, die an einem Punkt 20 mm vom Endabschnitt entfernt lag. Der Aufbau dieses Röntgenstrahlführungsrohrs ist in Fig. 4(a) dargestellt.
Danach wurde, nachdem das Glasrohr unter derselben Bedingung wie vorstehend angegeben gezogen wurde, die Ziehgeschwindigkeit schnell zu einem Zeitpunkt erhöht, zu dem der Durchmesser im Endabschnitt 5 um betrug, um einem Endabschnitt des Rotationsparaboloids einen parallelen Rohrabschnitt 23 von ungefährt 2 mm hinzuzufügen, wie in Fig. 5(a) dargestellt. Der Innendurchmesser dieses Endabschnitts auf der Austrittsseite dieses Röntgenstrahlführungsrohrs mit parallel ähnlichem Rohr wurde auf etwa 5 um eingestellt. Die Divergenz der Röntgenstrahlen dieser zwei Stücke von Röntgenstrahlführungsrohren 2 wurde unter Verwendung eines fotografischen Films gemessen. Die erstere Konstruktion divergierte den Strahl bis zu einem Durchmesser von 23 um im Endabschnitt auf der Austrittsseite, und auf 120 um im Brennpunktbereich. Andererseits divergierte die letztere Konstruktion den Strahl auf einen Durchmesser von lediglich 7 um im Endabschnitt des Führungsrohrs 2, und auf 8 um im Brennpunktbereich. D.h., daß mit der letzteren, erfindungsgemäßen Konstruktion, die Divergenz der Röntgenstrahlen unterdrückt werden konnte, der Bündelungswirkungsgrad stark verbessert wurde und ein sehr schmaler Strahl erzielt werden konnte. Darüber hinaus bestätigten Messungen die Helligkeit des Röntgenstrahls im Brennpunktbereich bei der letzteren Konstruktion, d. h., daß die erzielte Helligkeit um etwa 1,5 Größenordnungen höher liegt, als diejenige, die sich bei der bekannten Konstruktion ergibt.
Darüber hinaus stellte sich heraus, daß obwohl Natronglas beim vorliegenden Beispiel für das Röntgenstrahlführungsrohr 2 verwendet wurde, die Konvergenz der Röntgenstrahlen merklich auch dann verbessert werden konnte, wenn das Röntgenstrahlführungsrohr aus anderen Glasarten ausgebildet wurde, wie aus Pyrexglas oder Bleiglas, oder aus Metallen wie Molybdän.
Gemäß der Erfindung kann ein sehr schmaler, perfekt konvergierter Röntgenstrahl mit hoher Helligkeit und Parallelität mit einem Durchmesser von einigen Mikrometer erhalten werden, so daß Röntgenstrahlbeugung und Röntgenfluoreszenzanalyse für sehr enge Bereiche mit wenigen Mikrometern bis einigen zehn Mikrometern möglich werden, bei denen bisher davon ausgegangen wurde, daß sie schwierig zu erzielen sind. Darüber hinaus können Röntgenfluoreszenzanalyse-, energiedispersive Röntgenstrahlbeugungs- und wellenlängendispersive Röntgenstrahlbeugungsverfahren mit ein und demselben Gerät ausgeführt werden.

Claims

1. Röntgenstrahlanalysator, der dazu in der Lage ist, sowohl Röntgenfluoreszenzanalyse als auch Röntgenstrahlbeugung auszuführen, welcher Analysator folgendes aufweist:

- eine Röntgenstrahlquelle (1);

- ein Röntgenstrahlführungsrohr (2) zum Sammeln von Röntgenstrahlen, die von der Röntgenstrahlquelle (1) emittiert werden;

- einen Probentisch (4), der in der Nähe eines Endes des Röntgenstrahlführungsrohrs (2) angeordnet ist, um eine Probe anzuordnen; und

- einen Röntgenstrahldetektor (6), der so angebracht ist, daß er sich um eine Rotationsachse um den Probentisch dreht; dadurch gekennzeichnet, daß

- der Röntgenstrahldetektor (6) auch in radialer Richtung bewegbar ist;

- die Innenfläche des Röntgenstrahlführungsrohrs (2) zumindest in ihrem Austrittsbereich paraboloidförmige in solcher Weise ausgebildet ist, daß auf diese innere paraboloidförmige Fläche in der Nähe des Austritts mit einem Winkel größer als der kritische Winkel der Totalreflexion auftreffende Röntgenstrahlen im wesentlichen daran gehindert werden, aus dem Rohr auszulecken.

2. Analysator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Wanddicke im Endabschnitt des Rohrs im Vergleich zu derjenigen in anderen Teilen erhöht ist.

3. Analysator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Endabschnitt (23) des Rohrs im wesentlichen von zylindrischem Typ ist.

4. Analysator nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Probentisch (4) um die Rotationsachse drehbar ist, unabhängig von der Rotation des Röntgenstrahldetektors (6).

5. Analysator nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Probentisch (4) und der Röntgenstrahldetektor (6) innerhalb desselben einen Vakuumgefäßes (5) angeordnet sind, und das innere Ende des Röntgenstrahlführungsrohrs (2) in das Vakuumgefäß (5) hinein geöffnet ist.