EP0423154A1 - Verfahren und vorrichtung zur untersuchung von strukturen auf membranoberflächen. - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zur untersuchung von strukturen auf membranoberflächen.

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EP0423154A1
EP0423154A1 EP89906719A EP89906719A EP0423154A1 EP 0423154 A1 EP0423154 A1 EP 0423154A1 EP 89906719 A EP89906719 A EP 89906719A EP 89906719 A EP89906719 A EP 89906719A EP 0423154 A1 EP0423154 A1 EP 0423154A1
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EP
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membrane
angle
sample holder
primary
electrons
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Fraunhofer Gesellschaft zur Forderung der Angewandten Forschung eV
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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
    • G01N23/227—Measuring photoelectric effect, e.g. photoelectron emission microscopy [PEEM]
    • G01N23/2273—Measuring photoelectron spectrum, e.g. electron spectroscopy for chemical analysis [ESCA] or X-ray photoelectron spectroscopy [XPS]
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
    • H01J37/252—Tubes for spot-analysing by electron or ion beams; Microanalysers

Definitions

  • the invention relates to a method and a device for examining structures with widths of a few micrometers on membrane surfaces.
  • Electron spectroscopy has proven itself in practice for surface analysis.
  • the basic structure of apparatus for electron spectroscopy is described in the publication by Wannberg, B., Gelius, U. and Siegbahn, K. "Design principles in electron spectroscopy” in Journal of Physics E, Vol. 7 (1974) p. 149 -159.
  • the electrons can be generated with an X-ray source, or with a UV light source or with a primary electron beam on the sample surface.
  • the surface analysis of microstructures is usually carried out because of the good focusability of electron beams with the aid of the Auger effect (electron-induced Auger Electron Spectroscopy, e ⁇ AES).
  • Auger effect electron-induced Auger Electron Spectroscopy, e ⁇ AES.
  • the disadvantages of this The method is that the structure to be examined is exposed to high loads, which causes numerous radiation damage in the sample and that it cannot be applied to insulating substances.
  • the resolving power of the XPS method can be improved in that the X-rays are generated in a spatially very limited area.
  • a primary electron beam is focused on the back of a membrane, which releases X-rays in the membrane.
  • the released X-rays that emerge on the front of the membrane represent a spatially limited X-ray source.
  • thin membranes (a few micrometers) must be used in this procedure.
  • the local X-ray sources locally release photoelectrons on the membrane surface, which are analyzed with the aid of spectrometers. Because of the small exit depth of the photoelectrons, only the uppermost atomic layers are detected.
  • the object of the invention is to further develop the high-resolution XPS method so that it can be used in commercial Auger probes.
  • This object is achieved in that the XPS method is further developed such that the primary electron beam strikes the back of the membrane at a predeterminable first angle and observes the secondary photoelectrons emerging from the front of the membrane at a predeterminable second angle become.
  • Another object of the invention is to develop a commercial Auger probe so that it is suitable for carrying out the method according to the invention.
  • sample holder that has a channel that has an inlet panel on the inlet side is provided and on the output side of the membrane with the structures to be examined is attached.
  • the sample according to claim 2 can be held so that the microstructure to be examined lies on the membrane surface approximately in the bisector between the incident electron beam and the spectrometer axis. This maintains the beam geometry of the Auger arrangement.
  • An advantageous embodiment of the method is characterized in claim 3.
  • the method is carried out in such a way that the secondary electrons emitted from the back of the membrane are retained so that they cannot hit the spectrometer.
  • the energy of the electrons of the primary beam is reduced to such an extent that neither scattered nor unscattered electrons penetrate the membrane. This means that no electrons from the primary beam emerge from the front of the membrane, which could falsify the measurement result. This also ensures that only excitation by X-rays and not by electrons can take place on the sample surface.
  • the method is also very suitable for generating a conventional electron raster image (SEM image).
  • SEM image electron raster image
  • a particularly suitable device for performing the method is characterized.
  • the sample holder has a channel that acts as a Faraday cage, which retains the electrons emerging from the back of the membrane.
  • the sample lies in the bisector of the angle between the incident electron beam and the spectrometer axis.
  • the arrangement of electron source and spectrometer common in Auger apparatus can be maintained.
  • the angle corresponding to the angle between the incident electron beam and the spectrometer axis is 60 °.
  • the sample holder is rotatable about an axis that halves the angle between the two surfaces in which the channel openings lie.
  • the angle of incidence and the direction of observation can be optimized by tilting the sample holder.
  • at least the wall of the channel must be coated with a conductive substance.
  • the sample holder is made entirely of metal, preferably of aluminum.
  • the advantages achieved by the invention are, in particular, that XPS measurements can be carried out with high resolution with the aid of a commercial Auger apparatus.
  • the advantages of the Auger method, in particular the high resolution, are combined with the advantages of the XPS method, so that almost all structures can be examined and less radiation damage occurs on the sample.
  • the method is suitable for the investigation of masks for X-ray lithography and of all microstructures on membranes from the field of micromechanics and of biological substances that can be prepared on membranes.
  • Fig. La the schematic representation of an apparatus for Auger examinations
  • Fig. Lb the schematic representation of an apparatus for XPS examinations
  • FIG. 2a shows the schematic representation of the apparatus according to the invention for XPS examinations
  • Fig. 7 shows the three-dimensional representation of the sample holder.
  • electron beams are represented as straight arrows and denoted by e-, wavy arrows represent X-rays.
  • FIG. 1 two known methods for examining surfaces are shown schematically.
  • Auger examinations according to FIG. 1 a an electron beam from an electron source 1 hits the surface of the sample 2 at an angle ⁇ .
  • the secondary electrons become analyzed that emerge from the sample surface at an angle. This direction of observation coincides with the axis of the hotoelectron spectrometer.
  • the primary electron beam 14 from the electron source 1 strikes the back of a membrane 5 (thickness, for example 2 ⁇ m) at an angle ⁇ , on the front of which the structure 11 to be examined is encountered (Thickness, for example, a few 10 nm), in the case of this exemplary embodiment, an X-ray mask is applied.
  • the electron beam induces an X-ray radiation 13 in the Si membrane, in this example the SiE ⁇ radiation is used for excitation. Since the electron beam can be focused very finely, the X-ray radiation generated by the electron beam is spatially limited to a very narrow area 12, as a result of which a high spatial resolution is achieved.
  • the X-ray radiation triggers photoelectrons 15 in a spatially narrow area on the membrane surface. Those photoelectrons that emerge from the front of the membrane at a certain angle y are examined with the aid of a photoelectron spectrometer 3 in order to analyze the structure.
  • incident electron beam are effectively kept away from the photoelectron spectrometer with the aid of the method according to the invention using the sample holder according to the invention.
  • FIG. 3 shows the point analysis of a transparent area of the X-ray mask.
  • the intensity of the photoelectron beam (vertical axis) is plotted against the energy of the photoelectrons (horizontal axis).
  • two intensity maxima Si2s, Si2p
  • two relative maxima can be seen, which in their energy are represented by lines from the electron spectrum of carbon (C) or argon (Ar) to match. This shows the contamination with carbon and argon atoms that remains after sputtering the membrane surface.
  • the performance of this method is proven to analyze trace elements on the surface.
  • An area of up to 500 x 500 micrometers is scanned on the back of the membrane with the primary electron beam. A correspondingly large area of the structure on the membrane surface can thereby be examined.
  • the size of the area in this exemplary embodiment is not a limitation, since the dimensions of the sample holder can be chosen so large that the entire membrane surface is covered.
  • 4a and 4b show raster images of structures which were written with the aid of photoelectrons with an energy of 1588 eV (Si2s - maximum).
  • the resolving power of the process is illustrated with the aid of a line grid over the edge of a structure.
  • 5 shows the intensity of the measurement signal along a silicon-gold edge.
  • the resolution limit is 6 ⁇ m and is significantly lower than the resolution of 40 ⁇ previously achieved with the XPS method.
  • the sample holder (Fig. 6 and " Fig. 7) for carrying out the described method consists of a base body 6 made of aluminum, which has two surfaces 7, 8 inclined towards each other.
  • the angle which the two surfaces 1, 8 enclose corresponds to the angle ⁇ (Fig. 2a) between the incident electron beam and the direction of observation (spectrometer axis).
  • the geometry of the sample holder is chosen so that the surface to be examined halves this angle.
  • the angles S and ⁇ are approximately the same size.
  • the base body is penetrated by a channel 9, which provides the two surfaces 7, 8 with openings.
  • the opening facing in the direction of the incident electron beam, r is partially covered with an aperture 10 (diameter about 1 mm) while facing the opposite opening of the diaphragm 5 is attached to the structure to be examined. 11
  • the sample holder with the channel 9, which acts as a Faraday cage, ensures that secondary electrons, which result from the primary electron beam striking the membrane, do not strike the spectrometer.
  • the disturbing background radiation is thereby reduced to a minimum.
  • the special geometry of the sample holder causes the incident electron beam and the spectrometer axis, which determines the direction of observation of the photoelectrons generated by the X-rays, to form an angle - left
  • the sample holder has an edge length of a few centimeters, the channel diameter is approximately 1 mm.
  • the sample holder can be rotated around its figure axis in order to be able to carry out tests using the Auger method with unchanged arrangement.
  • the sample holder can also be made much larger for the examination of larger areas (membrane surfaces of a few cm in diameter).

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Description

Verfahren und Vorrichtung zur Untersuchung von Strukturen auf Membranoberflächen
Technisches Gebiet
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Untersuchung von Strukturen mit Breiten von einigen Mikrometern auf Membranoberflächen.
Mit der zunehmenden Miniaturisierung der Strukturen mikro¬ elektronischer Schaltungen und mikromechanischer Komponenten gewinnt die Analyse feinster Strukturen (im μ- und sub-μ- Bereich) mit hoher Auflösung an technischer Bedeutung.
Für die Oberflächenanalyse hat sich in der Praxis die Elektronenspektroskopie bewährt. Der prinzipielle Aufbau von Apparaturen für die Elektronenspektroskopie sind beschrieben in der Veröffentlichung von Wannberg, B. , Gelius, U. und Siegbahn, K. "Design prinziples in electron spectroscopy" in Journal of Physics E, Bd. 7 (1974) S. 149-159. In dieser Schrift werden die drei prinzipiellen Möglichkeiten für die Erzeugung der zu untersuchenden Elektronen genannt. Die Elektronen können mit einer Röntgenstrahlenguelle, oder mit einer UV-Lichtquelle oder mit einem primären Elektronen¬ strahl an der Probenoberfläche erzeugt werden.
Stand der Technik
üblicherweise erfolgt die Oberflächenanalyse von Mikro- strukturen wegen der guten Fokussierbarkeit von Elektro¬ nenstrahlen mit Hilfe des Auger-Effekts (electron-induced Auger Electron Spectroscopy, e~AES) . Die Nachteile dieser Methode liegen darin, daß die zu untersuchende Struktur hohen Belastungen ausgesetzt ist, wodurch zahlreiche Strah¬ lenschäden in der Probe erzeugt werden und daß sie nicht auf isolierende Substanzen angewendet werden kann.
Beide Nachteile werden vermieden, wenn die Auslösung der Elektronen mit Hilfe von Rontgenstrahlen erfolgt (x-ray photoelectron spectroscopy, XPS) . Gleichzeitig liefert dieses Verfahren Informationen über den Bindungszustand an der Festkörperoberfläche.
Allerdings können Röntgenstrahlen nicht so einfach fokus- siert werden wie Elektronenstrahlen, weshalb dieses Ver¬ fahren ein wesentlich schlechteres räumliches Auflösungs¬ vermögen mit sich bringt und deshalb zur Untersuchung feinster Strukturen wenig geeignet ist.
Das Auflösungsvermögen des XPS-Verfahrens kann dadurch verbessert werden, daß die Röntgenstrahlen in einem räumlich sehr begrenzten Gebiet erzeugt werden. Dazu wird ein pri¬ märer Elektronenstrahl auf die Rückseite einer Membrane fokussiert, der in der Membrane Röntgenstrahlen freisetzt. Die freigesetzten Röntgenstrahlen, die auf der Vorderseite der Membrane austreten, stellen eine räumlich eng begrenzte Röntgenguelle dar. Wegen der Absorption der Röntgenstrahlen in der Membrane müssen bei diesem Verfahren dünne Membranen (einige Mikrometer) verwendet werden. Die lokalen Röntgen- guellen setzen an der Membranoberfläche lokal Photoelek¬ tronen frei, die mit Hilfe von Spektrometern analysiert werden. Wegen der geringen Auεtrittstiefe der Photoelek¬ tronen werden nur die obersten Atomlagen erfaßt. Ein solches hochauflösendes XPS-Verfahren wurde von J. Cazaux angegeben (Microanalyse et Microscopie Photo- electroniques X: Principe et Performances previsibles, Revue de Physique Appliquee, 1975, S. 263 - 280) und von CT. Hovland ausgeführt (Scanning ESCA: A new discussion for electron spectroscopy, Applied Physics Letters, Vol. 30, 1977, S. 274 - 275) . Bei dieser Methode können die von den Röntgenquanten ausgelösten Photoelektronen nur in der Ver¬ längerung der Richtung der einfallenden Primärelektronen vom Spektrometer abgenommen werden. Diese Winkelkonfiguration ist in kommerziellen Auger-Sonden nicht realisierbar, weshalb für die Anwendung dieser Methode spezielle Meßappa¬ raturen gebaut werden müssen.
Darstellung der Erfindung
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die hochauflösende XPS-Methode so weiterzuentwickeln, daß sie in kommerziellen Auger-Sonden angewendet werden kann.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die XPS-Methode derart weitergebildet wird, daß der Pri är- Elektronenstrahl unter einem vorgebbaren ersten Winkel auf die Rückseite der Membrane auftrifft und die sekundären Photoelektronen, die aus der Membranvorderseite austreten, unter einem vorgebbaren zweiten Winkel beobachtet werden.
Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist es, eine kommerzielle Auger-Sonde so weiterzuentwickeln, daß sie sich zur Aus¬ führung des erfindungsgemäßen Verfahrens eignet.
Diese Aufgabe wird mit einem Probenhalter gelöst, der einen Kanal aufweist, der eingangsseitig mit einer Eintrittsblende versehen ist und an dessen Ausgangsseite die Membrane mit den zu untersuchenden Strukturen angebracht ist.
Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen gekennzeichnet.
Um eine kommerzielle Auger-Apparatur möglichst geringfügig verändern zu müssen, kann die Probe nach Anspruch 2 so gehaltert werden, daß die zu untersuchende MikroStruktur auf der Membranoberfläche etwa in der Winkelhalbierenden zwi¬ schen dem einfallenden Elektronenstrahl und der Spektro- meterachse liegt. Damit bleibt die Strahlgeometrie der Auger-Anordnung erhalten.
Eine vorteilhafte Ausgestaltung des Verfahrens ist in Anspruch 3 gekennzeichnet. Damit das Meßsignal möglichst wenig durch Hintergrundstrahlung gestört wird, wird das Verfahren so durchgeführt, daß die aus der Rückseite der Membrane emittierten Sekundärelektronen zurückgehalten werden, so daß sie nicht auf das Spektrometer treffen können.
Nach Anspruch 4 wird die Energie der Elektronen des Primär¬ strahls so weit herabgesetzt, daß weder gestreute noch ungestreute Elektronen die Membrane durchdringen. Damit treten aus der Membranvorderseite keine Elektronen des Primärstrahles aus, die das Meßergebnis verfälschen könnten. Es ist dadurch auch sichergestellt, daß an der Probenober¬ fläche nur Anregung durch Röntgenstrahlung und nicht durch Elektronen stattfinden kann.
Das Verfahren ist nach Anspruch 5 auch sehr gut zur Er¬ zeugung eines üblichen Elektronenrasterbildes (SEM-Bild) geeignet. Dafür wird die Energie der Elektronen des gerasterten Primärstrahls so weit erhöht, daß aus der Vor¬ derseite der Membrane sowohl Primär- als auch Sekundär¬ elektronen austreten, die zur Abbildung der Struktur ver¬ wendet werden.
In Anspruch 6 ist eine besonders geeignete Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens gekennzeichnet. Der Probenhalter weist einen Kanal auf, der als Faraday-Käfig wirkt, wodurch die aus der Rückseite der Membrane austretenden Elektronen zurückgehalten werden.
Mit der in Anspruch 7 gekennzeichneten Ausgestaltung des Probenhalters wird erreicht, daß die Probe in der Winkel¬ halbierenden zwischen dem einfallenden Elektronenstrahl und der Spektrometerachse liegt. Dadurch kann die in Auger- Apparaturen übliche Anordnung von Elektronenguelle und Spektrometer beibehalten werden. Nach Anspruch 8 beträgt der Winkel entsprechend dem Winkel zwischen einfallendem Elek¬ tronenstrahl und der Spektrometerachse 60°.
Bei einer vorteilhaften Weiterbildung nach Anspruch 9 ist der Probenhalter um eine Achse drehbar, die den Winkel zwischen den beiden Flächen, in denen die Kanalöffnungen liegen, halbiert. Durch Drehung der Probe um 180° kann die Apparatur aus dem Modus der hochauflösenden XPS-Untersuchung einfach in den Modus der Auger-Elektronen Untersuchung gebracht werden.
Um für die Messung ein maximales Signal im Spektrometer zur Verfügung zu haben, können nach Anspruch 10 durch Kippen des Probenhalters Einfallswinkel und Beobachtungεrichtung optimiert werden. Um den Faraday-Effekt zu gewährleisten, muß wenigstens die Wand des Kanals mit einer leitfähigen Substanz beschichtet sein. Bei einer besonders einfachen Ausgestaltung ist der Probenhalter nach Anspruch 11 ganz aus Metall, vorzugsweise aus Aluminium gefertigt.
Die mit der Erfindung erzielten Vorteile bestehen ins¬ besondere darin, daß mit Hilfe einer kommerziellen Auger- Apparatur XPS-Messungen mit hoher Auflösung durchgeführt werden können. Dabei werden die Vorteile der Auger-Methode, insbesondere die hohe Auflösung, kombiniert mit den Vor¬ teilen der XPS-Methode, so daß nahezu alle Strukturen untersucht werden können und auf der Probe weniger Strahlenschäden entstehen.
Das Verfahren eignet sich für Untersuchungen von Masken für die Röntgenlithographie sowie von allen MikroStrukturen auf Membranen aus dem Bereich der Mikromechanik und von bio¬ logischen Substanzen, die sich auf Membranen präparieren lassen.
Kurze Beschreibung der Zeichnungen
Je ein Ausführungsbeispiel für das Verfahren zur Unter¬ suchung von Strukturen auf Membranoberflächen und für den Probenhalter zu seiner Ausführung sind in den Zeichnungen dargestellt und werden im folgenden näher beschrieben.
Es zeigen:
Fig. la die εchematische Darstellung einer Apparatur für Auger-Untersuchungen; Fig. lb die schematische Darstellung einer Apparatur für XPS-Untersuchungen;
Fig. 2a die schematische Darstellung der erfindungsgemäßen Apparatur für XPS-Untersuchungen;
Fig. 2b die schematische Darstellung der Vorgänge in der Probe;
Fig. 3 die Punktanalyse eines transparenten Bereichs einer Röntgenmaske;
Fig. 4a die Rasterabbildung einer Goldabsorberstruktur;
Fig. 4b die Rasterabbildung einer Goldabsorberstruktur;
Fig. 5 das Linienraster über eine Silizum-Goldkante;
Fig. 6 den Querschnitt durch den Probenhalter für XPS-Untersuchungen;
Fig. 7 die dreidimensionale Darstellung des Probenhalters.
Wege zur Ausführung der Erfindung
In den Figuren sind Elektronenstrahlen als gerade Pfeile dargestellt und mit e- bezeichnet, gewellte Pfeile stellen Röntgenstrahlen dar. In Fig. 1 sind zwei bekannte Methoden zur Untersuchung von Oberflächen schematisch dargestellt. Bei Auger-Untersuchungen gemäß Fig. la trifft ein Elektro¬ nenstrahl aus einer Elektronenguelle 1 unter einem Winkel ß auf die Oberfläche der Probe 2. Mit Hilfe eines Photoelek- tronen-Spektrometers 3 werden die Sekundärelektronen analysiert, die unter einem Winkel aus der Probenober¬ fläche austreten. Diese Beobachtungsrichtung stimmt mit der Achse des hotoelektronenspektrometers überein.
Bei XPS-Untersuchungen werden, die beobachteten Photoelek¬ tronen durch Röntgenguanten aus der Probenoberfläche gelöst. In Fig. lb ist angedeutet, daß die Röntgenstrahlen, die aus der Röntgenguelle 4 emittiert werden, schlecht fokussiert sind.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren, das in Fig. 2a und Fig. 2b veranschaulicht ist, trifft der Primärelektronenstrahl 14 aus der Elektronenguelle 1 unter einem Winkel ώ auf die Rückseite einer Membrane 5 (Dicke beispielsweise 2 μm) , auf deren Vorderseite die zu untersuchende Struktur 11 (Dicke beispielsweise einige 10 nm) , - im Fall dieses Ausführungsbeispiels eine Röntgenmaske - aufgebracht ist. Der Elektronenstrahl induziert in der Si-Membrane eine Röntgenstrahlung 13, in diesem Beispiel wird die SiE^ Strahlung zur Anregung herangezogen. Da der Elektronenstrahl sehr fein gebündelt werden kann, ist die durch den Elek¬ tronenstrahl erzeugte Röntgenstrahlung räumlich auf einen sehr engen Bereich 12 begrenzt, wodurch eine hohe Orts¬ auflösung erreicht wird. Die Röntgenstrahlung löst in einem räumlich eng begrenzten Bereich auf der Membranoberfläche Photoelektronen 15 aus. Diejenigen Photoelektronen, die unter einem bestimmten Winkel y aus der Membranvorderseite austreten, werden zur Analyse der Struktur mit Hilfe eines Photoelektronen-Spektrometers 3 untersucht.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren werden nur die durch Röntgenstrahlen ausgelösten Photoelektronen mit einer Aus¬ trittstiefe -von wenigen Atomlagen analysiert. Die Primär- und Streuelektronen des auf der Membranrückseite - 9 -
einfallenden Elektronenstrahls werden mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens unter Verwendung des erfindungsgemäßen Probenhalters wirkungsvoll vom Photoelek- tronen-Spektrometer ferngehalten.
Fig. 3 zeigt die Punktanalyse eines transparenten Bereichs der Röntgenmaske. Die Intensität des Photoelektronenstrahls (vertikale Achse) ist über der Energie der Photoelektronen (horizontale Achse) aufgetragen. Neben den beiden Inten- sitätsmaxima (Si2s, Si2p) , die von zwei unterschiedlichen elektronischen Niveaus im Silizium verursacht werden, sind zwei relative Maxima zu erkennen, die in ihrer Energie mit Linien aus dem Elektronenspektrum von Kohlenstoff (C) bzw. Argon (Ar) übereinstimmen. Damit wird die Verunreinigung mit Kohlenstoff- und Argonatomen sichtbar, die nach Sputtern der Membranoberfläche noch zurückbleibt. Gleichzeitig wird damit die Leistungsfähigkeit dieses Verfahrens bewiesen, Spuren¬ elemente auf der Oberfläche zu analysieren.
Mit dem Primärelektronenstrahl wird auf der Rückseite der Membrane eine Fläche von bis zu 500 x 500 Mikrometer ab¬ gerastert. Dadurch kann ein entsprechend großer Bereich der Struktur auf der Membranoberfläche untersucht werden. Die Größe der Fläche in diesem Ausführungsbeispiel stellt keine Einschränkung dar, da die Ausmaße des Probenhalters so groß gewählt werden können, daß die gesamte Membranoberfläche erfaßt wird.
In Fig. 4a und 4b sind Rasterabbildungen von Strukturen dargestellt, die mit Hilfe von Photoelektronen der Energie von 1588 eV (Si2s - Maximum) geschrieben wurden.
Mit Hilfe eines Linienrasters über die Kante einer Struktur wird das Auflösungsvermögen des Verfahrens verdeutlicht. Fig. 5 zeigt die Intensität des Meßsignales entlang einer Silizium-Gold-Kante. Die Auflösungsgrenze beträgt 6 μm und liegt deutlich unter der bisher mit XPS-Verfahren erreichten Auflösung von 40 μ .
Der Probenhalter (Fig. 6 und "Fig. 7) zur Durchführung des beschriebenen Verfahrens besteht aus einem Grundkörper 6 aus Aluminium, der zwei gegeneinander geneigte Flächen 7, 8 aufweist. Der Winkeln, den die beiden Flächen 1 , 8 einschliessen, entspricht dem Winkel ^ (Fig. 2a) zwischen dem einfallenden Elektronenstrahl und der Beobachtungsrich¬ tung (Spektrometerachse) . Die Geometrie des Probenhalters ist so gewählt, daß die zu untersuchende Oberfläche diesen Winkel halbiert. Die Winkel S und ^ sind annähernd gleich groß.
Der Grundkörper ist von einem Kanal 9 durchdrungen, der die beiden Flächen 7, 8 mit Öffnungen versieht. Die Öffnung, die in Richtung des einfallenden Elektronenstrahls weist, ist mit einer Blende 10 (Durchmesser etwa 1 mm) teilweise abgedeckt r während vor der gegenüberliegenden Öffnung die Membran 5 mit der zu untersuchenden Struktur 11 angebracht ist.
Der Probenhalter mit dem als Faraday-Käfig wirkenden Kanal 9 gewährleistet, daß Sekundärelektronen, die durch Auftreffen des primären Elektronenstrahles auf die Membrane entstehen, nicht auf das Spektrometer treffen. Die störende Hinter¬ grund-Strahlung wird dadurch auf ein Minimum reduziert.
Die spezielle Geometrie des Probenhalters bewirkt, daß der einfallende Elektronenstrahl und die Spektrometerachse, die die Beobachtuήgsrichtung der durch die Röntgenstrahlen erzeugten Photoelektronen bestimmt, einen Winkel ein- - li ¬
schließen, der es erlaubt, die hochauflösende XPS-Methode mit einer herkömmlichen Auger-Apparatur durchzuführen.
/ Der Probenhalter hat eine Kantenlänge von einigen Zen¬ timetern, der Kanaldurchmesser beträgt etwa 1 mm. Der Probenhalter ist um seine Figurenachse drehbar, um mit unveränderter Anordnung auch Untersuchungen nach der Auger- Methode durchführen zu können.
Für die Untersuchung größerer Flächen (Membranoberflächen von einigen cm Durchmesser) kann der Probenhalter auch wesentlich größer ausgeführt werden.

Claims

P a t e n t a n s p rü c h e
1. Verfahren zur Untersuchung von Membranoberflächen m Hilfe der Photoelektronenspektroskopie (XPS) , wob durch Einstrahlen eines primären Elektronenstrahls a einem lokalen Bereich der zu untersuchenden Membra Röntgenstrahlen freigesetzt werden, die ihrersei Photoelektronen auslösen, die mit Hilfe eines Spe trometers analysiert werden, dadurch gekennzeichne daß der Primär-Elektronenstrahl unter einem vorgebbar ersten Winkel auf die Rückseite der Membrane auftrif und die Photoelektronen, die aus der Membranvordersei austreten, unter einem vorgebbaren zweiten Wink beobachtet werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, d der Eintrittswinkel des Primärelektronenstrahls und d Beobachtungswinkel für die sekundären Photoelektro annähernd übereinstimmen.
3. Verf hren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch geke zeichnet, daß die aus der Rückseite der Membra emittierten Sekundärelektronen zurückgehalten werde so daß sie nicht auf das Spektrometer treffen.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadu gekennzeichnet, daß die Elektronenergie des Prim strahls soweit herabgesetzt ist, daß aus der Membr Vorderseite keine Elektronen des Primärstrahls a treten können. 9/12818
- 13 -
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektronenergie des Primär¬ strahls so weit erhöht ist, daß aus der Vorderseite der Membrane Primärelektronen und Sekundärelektronen austreten, die zur Erzeugung eines normalen Elek¬ tronenrasterbildes herangezogen werden können.
6. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 5 bestehend aus einer Apparatur zur Messung von Auger-Elektronen und einem Probenhalter, dadurch gekennzeichnet, daß der Probenhalter einen Kanal aufweist, der eingangsseitig mit einer Ein¬ trittsblende versehen ist und an dessen Ausgangsseite die Membrane mit den zu untersuchenden Strukturen angebracht ist.
7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die beiden Flächen, in denen die Kanalöffnungen liegen, einen Winkel ° einschließen, der annähernd so groß ist wie der Winkel zwischen Primärstrahl und Beobachtungsrichtung.
8. Vorrichtung nach den Ansprüchen 6 und 7, dadurch gekennzeichnet, daß der inkel^ 60° beträgt.
9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Probenhalter um eine Achse drehbar ist, die den Winkel zwischen den Flächen, in denen die Kanalöffnungen liegen, halbiert.
10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß durch Kippen des Probenhalters Einfalls- und Ausfallswinkel optimiert werden können, so daß die Intensität im Spektrometer maximal wird.
11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Probenhalter aus Metall, vorzugsweise Aluminium, besteht.
EP89906719A 1988-06-16 1989-06-16 Verfahren und vorrichtung zur untersuchung von strukturen auf membranoberflächen Expired - Lifetime EP0423154B1 (de)

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