DD203395A1

DD203395A1 - Einrichtung zur analyse von festkoerperoberflaechen

Info

Publication number: DD203395A1
Application number: DD23427381A
Authority: DD
Inventors: Gerhard Blasek
Original assignee: Gerhard Blasek
Priority date: 1981-10-22
Filing date: 1981-10-22
Publication date: 1983-10-19

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Einrichtung zur Analyse von Festkoerperoberflaechen mittels Bestimmung der Energie von Elektronen und Ionen und der spezifischen Ladung, d.h. der Masse von Ionen in elektrischen Entladungen.Die Erfindung hat das Ziel, eine Analyse von Festkoerperoberflaechen bezueglich der chemischen Zusammensetzung, der kristallographischen und der elektronischen Eigenschaften mit hoher Genauigkeit zu erzielen. Erfindungsgemaesz wird die Aufgabe dadurch geloest, dasz je ein Energie- und ein Massenanalysator so auf einer Achse angeordnet sind, dasz die von einem Quellpunkt ausgehende Strahlung zum Teil sowohl in den einen als auch in den anderen Analysator eintreten kann, ohne dasz dabei der Akzeptanzwinkel der Analysatoren im Vergleich zu ihrer separaten Anordnung geaendert wird, wobei die Analysatoren gleichzeitig oder abwechselnd arbeiten.

Description

Einrichtung zur Analyse von Festkörperoberflächen

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft eine Einrichtung zur Analyse von Pestkörperoberflächen mittels Bestimmung der Energie von Elektronen und Ionen und der spezifischen Ladung, d. h. (bei bekannter Ladung) der Masse von Ionen in elektrischen Entladungen, vorzugsweise bei der Analyse von Pestkörperoberflächen mittels geladener atomarer Teilchen und Photonen (Primärstrahlung)·

Die am Pestkörper gestreuten oder von ihm emittierten Elektronen und/oder Ionen (Sekundärstrahlung) werden einer Energie- bzw. Massenanalyse unterzogen. Dabei kann eine Primärstrahlung verschiedene Sekundärstrahlungen auslösen, die unterschiedliche Informationen tragen (z. B. ionenausgelöste Elektronen [speziell AUGER-Elektroneni und Sekundärionen, elektronenausgelöste Elektronen ["speziell AUGER-Elektronenl und Ionen, photonenausgelöste Elektronen und Ionen).

Das Anwendungsgebiet der Erfindung umfaßt daher solche Analyseverfahren wie AUGER-Slektronen-Spektrometrie'(AES), Photoelektronenspektrometrie (XPS, UPS), lonen-Massenspektrometrie (SIMS), Ionenstreuspektrometrie (ISS) und Desorptionsspektrometrie.

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Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Die Charakterisierung von Pestkörperoberflächen wird in ^ft zunehmendem Maße zur Voraussetzung für die Entwicklung neuartiger Werkstoffe und hocheffektiver Technologien. Im Vordergrund stehen dabei Prozesse der heterogenen Katalyse und die Schaffung hochintegrierter mikroelektronischer Bausteine. Daraus folgt, daß die Vervollkommnung der Verfahren und Geräte zur Analyse von Pestkörperoberflächen an Bedeutung gewinnt.

Die Oberflächenanalyse wird insbesondere dadurch'kompliziert, daß die bekannten elektronen- und ionenphysikalischen Analyseverfahren eine begrenzte Aussagefähigkeit besitzen, so daß zur umfassenden Charakterisierung von Pestkörperoberflächen bezüglich der chemischen Zusammen-Setzung, der kristallographischen und der elektronischen Eigenschaften mehrere Oberflächenanalyseverfahren eingesetzt werden müssen.

Da im Palle der Analyse von Pestkörperoberflächen im Bereich weniger Atomlagen ultrahohes Vakuum erforderlich ist und die Anwendung mehrerer Analyseverfahren ohne Unterbrechung dieser Vakuumbedingungen erfolgen muß, werden mehrere Analysatoren innerhalb des begrenzten Volumens einer Ultrahochvakuumkammer untergebracht. Allgemein erfolgt die Analyse mindestens mit einem energieBpektrometrischen und einem massenspektroraetrischen Verfahren. Dazu wird z, B. die zu untersuchende Probe auf einem hochgenauen Probenmanipulator in einer Ultrahochvakuumkammer angeordnet und zeitlich nacheinander vor einem Engergie- bzw. Massenanalysator Optimal positioniert.

Dabei ist von Nachteil, daß di'e mit beiden Verfahren zu analysierende Probenstelle, deren laterale Ausdehnung im Mikrometerbereich liegen kann, nicht oder nur mit hohem Justieraufwand wiedergefunden werden kann. An unterschied-' liehen Probenstellen gewonnene Ergebnisse dürfen nicht miteinander verglichen werden. Wegen des unvermeidlichen Restgaseinflusses während des Übergangs von einer Probenposition zur anderen und während der in der Regel zeitauf-

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wendigen Probenjustierung ergeben sich auch unter UHV-Bedingungen unerwünschte Veränderungen an der Pestkörperoberfläche und somit nur bedingt vergleichbare Meßergebnisse·

Eine Energie- und Massenanalyse·bei unveränderter Probenposition erfordert daher, Energie- und Massenanalysator sowie die Quellen für die Primärstrahlung in unmittelbarer Probennähe anzubringen. Mit separaten Energie- und Massenanalysatoren ist das wegen ihrer vorgegebenen räumlichen Ausdehnung nicht ohne Verlust an Machweiserapfindlichkeit bei dem einen oder/und dem anderen Analysator möglich, weil nicht beide gleichzeitig in die optimale Position zum Quellpunkt der Sekundärstrahlung gebracht werden können,

Die bekannte Lösung, einen unvollständig ausgebildeten Zylinderspiegel-Energieanalysator (zwei koaxiale Zylinder mit einem Öffnungswinkel von weniger als 2Tf, z. B. T( beim JAMP 10 der Firma Jeol/Japan) einzusetzen, nutzt einen geringeren Teil der Sekundärstrahlung aus.

Zur Energie- und Massehanalyse der von einem Quellpunkt ausgehenden Ionen wurde vorgeschlagen, einen Energie- und einen Massenanalysator hintereinander anzuordnen (GB-PS 1 445 9^3)· Im dem Energieanalysator nachgeschalteten Massenanalysator tritt dabei jedoch ein erheblicher Empfindlichkeitsverlust ein, weil dem Massenanalysator nur die Ionen in einem vom Energieanalysator bestimmten Energieintervall zugeführt werden. Dieser Empfindliclikeitsverlust kann auch durch Erhöhung der Intensität der Primärstrahlung nur unvollkommen ausgeglichen werden, v/eil damit in der Regel auf der Probe unerwünschte Strahleffekte verstärkt auftreten.

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Ziel der Erfindung

Die Erfindung hat das Ziel, eine Analyse von Peetkörperoberflächen bezüglich der chemischen Zusammensetzung, der kristallographischen und der elektronischen Eigenschaften mit hoher Genauigkeit zu erzielen.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Einrichtung zu schaffen, die bei der Charakterisierung von Pestkörperoberflächen mit atomaren Teilchen oder Photonen die Ana-Iyse der von einer Probenstelle emittierten Elektronen nach ihrer Energie und die Ionen nach ihrer Masse bzw. bei Ionen nach Energie und Masse gleichzeitig oder mit geringem Zeitverzug ermöglicht, ohne dabei die Empfindlichkeit bei der Energie- und der Massenanalyse im Vergleich zum Einsatz separater Energie- und Massenanalysatoren zu vermindern.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß je ein Energie- und ein Massenanalysator so auf einer Achse angeordnet sind, daß die von einem Quellpunkt ausgehende Strahlung zum Teil sowohl in den einen als auch in den anderen Analysator eintreten kann, ohne daß dabei der Akzeptanzwinkel der Analysatoren im Vergleich zu ihrer separaten Anordnung geändert wird, wobei die Analysatoren gleichzeitig oder abwechselnd arbeiten

Eine spezielle erfindungsgemäße Ausführung ist derart aufgebaut, daß als Energieanalysator ein Zylinderspiegel-Analysator eingesetzt wird, wobei im feldfreien Raum innerhalb des inneren Zylinders ein Stabsystem eines Quadrupol-Massenanalysators so angeordnet ist, daß die optischen Achsen beider Analysatoren zusammenfallen. Dabei sind Aufbau und Wirkungsweise des Zylinderspiegel-Energieanalysators und des Quadrupol-Massenanalysators bekannt, siehe z. B.

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E. Blauth, Zur Energieverteilung der von Protonen in Gasen ausgelösten Sekundärelektronen Z. Physik 147 (1957) 228-240

W. Paul, H.P. Reinhard, U. v. Zahn,

Das elektrische Massenfilter als Massenspek

trometer und Isotopentrenner Z. Physik 152 (1958) 143-152

Auch die Möglichkeit, im feldfreien Raum innerhalb des inneren Zylinders eine Strahlenquelle unterzubringen, ist bekannt, z. B. DE-OS 24 28 654. Am Sondenkopf der erfindungsgemäßen Einrichtung sind Blenden erart angeordnet, daß sowohl das in den Zylinderspiegel-Energieanalysator als auch das in den Quadrupol-Massenanalysator eintretende Strahlenbündel definiert wird. Dabei ist wesentlich, daß die der Probe nächstliegenden Elektroden auf Probenpotential (in der Regel Erdpotential) liegen.

Das Potential nachfolgender Elektroden kann erfindungsgemäß auch so gewählt werden, daß den Analysatoren auch Teilchen unterschiedlicher elektrischer Polarität gleichzeitig oder alternierend zugeführt werden können. Insbesondere können auch die bekannten Elektroden (Blenden, Gitter) zur Verzögerung der in den Energieanalysator eintretenden Teilchen angebracht werden (DE-AS 22 02 347). Der Nachweis der nach Energie bzw. Masse analysierten Teilchen erfolgt in der Regel mit separaten Detektoren in voneinander getrennten und gegeneinander abgeschirmten Räumen, so daß jeder Detektor nur von der ihm zugeordneten Strahlung getroffen werden kann* Es ist auch möglich, nur einen Detektor einzusetzen, der so betrieben wird, daß sowohl die Elektronen als auch die Ionen mit ihm nachgewiesen werden können. Es ist aus Gründen der Raumausnutzung zweckmäßig, zumindest am Ausgang des Massenanalysators kanalartige Sekundärelektronenvervielfacher (Einzel-Kanal-3EV, Kanalplatte) einzusetzen. Dabei ist weiterhin vorteilhaft, die Versorgungs- und Signalleitungen des Massenanalysators in den Bereichen des Zylinderspiegel-Analysators durchzu-

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führen, wo die Transmission dieses Analysators durch die unvermeidlichen Stege der Ein- bzw. Austrittsachlitze ohnehin herabgesetzt ist.

Die erfindungsmäßige Einrichtung ermöglicht es, die von einem Quellpunkt in optimaler Position von. den Analysatoren ausgehenden Elektronen (z. B. AUGER-Elektronen) bzw. Ionen (z, B. Sekundärionen) bezüglich ihrer Energie und (im Falle von Ionen) ihrer Masse zu analysieren, und zwar (bei entsprechender elektrischer Versorgung der Analysatoren) gleichzeitig oder alternierend. Damit wird insbesondere die Aussagefähigkeit der Analyseverfahren dadurch erhöht, daß keine zeitlichen Differenzen zwischen den Messungen auftreten, Restgaseinflüsse herabgesetzt und Justierfehler vermieden werden.

Die erfindungsgemäße Einrichtung ist gegenüber der separaten Anordnung der Analysatoren raumsparend. Insbesondere schafft sie im Bereich der zu untersuchenden Probe Platz für andere Meß- bzw. Probenpräparationseinrichtungen. Sie ermöglicht, das Volumen der Analysekammer au verringern, was den Evakuierungsprozeß begünstigt.

Ausführungsbeispiel

Nachfolgend wird die Erfindung an einem AusfUhrungsbeispiel erläutert. Die zugehörige Zeichnung zeigt schematisch eine erfindungsgemäße Einrichtung.

Im Ausführungsbeispiel wurde ein Quadrupol-System als Massenanalysator innerhalb eines Zylinderspiegel-Energieanalysators angeordnet.

Die Zeichnung zeigt im einzelnen die symmetrisch um die gemeinsame Achse angeordneten Stäbe des Quadrupol-Systems 1, die von einer Abschirmung 2 umgeben sind..

Die zu analysierende Sekundäretrahlung wird auf der Probe ausgelöst. Ihr Quellpunkt liegt auf der gemeinsamen Achse. Im dargestellten Beispiel wird die Primärstrahlung in der

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Quelle 4 erzeugt. Auf der Probe 3 ausgelöste und bezüglich ihrer Masse zu analysierende Ionen treten durch die Eingangsöffnung 5 in einer Abschirmkappe 6 über eine Eingangsoptik 7 in das Quadrupol-Systera 1 ein. Am Ausgang des Stabsystems gelangen die analysierten Ionen durch eine Ausgangs- und Umlenkoptik 8 auf den Ionendetektor 9. Der Ionendetektor 9 ist im dargestellten Beispiel ein Kanal-Sekundärelektronen- Vervielfacher (KSEV). Die bezüglich der Energie zu analysierende Sekundäratrahlung (Elektronen oder Ionen) gelangt durch den Eintrittsschlitz 10 in den koaxial zum Quadrupol-Systern 1 angeordneten Zylinderspiegel-Analysator mit dem inneren Zylinder 11 und dem äußeren Zylinder 12. Sie treten durch den Austrittsschlitz 13 aus dem Analysator aus und gelangen über eine Blende 14 in den Detektor 15, im Beispiel ebenfalls ein KSEV.

Das gesamte Analysator-System ist innerhalb einer Abschirmkappe 16 gegen elektrische und magnetische Störfelder angeordnet, die auch dem mechanischen Schutz dient.

Claims

-s- 234273 8 Patentanspruch

1. Einrichtung zur Analyse von Festkörperoberflächen mittels Bestimmung der Energie von Elektronen und/oder Ionen und der spezifischen Ladung von Ionen in elektrisehen Entladungen, vorzugsweise bei der Analyse von Festkörperoberflächen mittels geladener atomarer Teilchen und Photonen, dadurch gekennzeichnet, daß je ein Energie- und ein Massenanalysator so auf einer Achse angeordnet sind, daß die von einem Quellpunkt ausgehende Strahlung zum Teil sowohl in den einen als auch in den anderen Analysator eintreten kann»

2. Einrichtung nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Energieanalysator ein Zylinderspiegelanalysator und als Massenanalysator ein Quadrupol-Stabsystem eingesetzt wird,

3· Einrichtung nach Punkt 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Stabsystem des Quadrupol-Massenanalysators innerhalb des Zylinderspiegels des Energieanalysators angeordnet ist.

4. Einrichtung nach Punkt 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß am Sondenkopf Blenden derart angeordnet sind, daß die Elektronen bzw. Ionen und Masseteilchen die erforderliche Richtung erhalten.

5. Einrichtung nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß jeder Analysator einen gesonderten Detektor hat.

6. Einrichtung nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß für Massenanalysator und Energieanalysator nur ein Detektor eingesetzt wird, der so betrieben wird, daß sowohl Elektronen als auch Ionen nachgewiesen werden können.