DE2950330A1 - Verfahren und vorrichtung zur chemischen analyse von proben - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zur chemischen analyse von proben

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Description

——--^
-A-
79.023
LEYBOLD-HERAEUS GMBH Köln-Bayental
Verfahren und Vorrichtung zur chemischen Analyse von Proben
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur chemischen . Analyse von Proben, bei dem aus der Probenoberfläche durch Ionenbeschuß Neutralteilchen ausgelöst, in einem Plasma . ionisiert und massenspektrometrisch untersucht werden. Außerdem betrifft die Erfindung eine für die Durchführung dieses Verfahrens geeignete Vorrichtung. 15
Aus "Physics Letters", 3 (1972), Seiten 211 und 212, und "Applied Physics", 14 (1977), Seiten 43 bis 47, sind Verfahren und Vorrichtungen der genannten Art bekannt. Dieses SNMS-Verfahren (Sputtered Neutral Mass Spectrometry) hat gegenüber dem SIMS-Verfahren (Secondary Ion Mass Spectrometry) den Vorteil, daß beim Ionisierungsprozeß der zu untersuchenden Teilchen die Beschaffenheit der Probenoberfläche keinen Einfluß ausübt. Deshalb ist mit dem
SNMS-Verfahren eine quantitative Bestimmung der chemischen 25
Zusammensetzung der Probe möglich. Beim SIMS-Verfahren hängt die Entstehung der Sekundär-Ionen an der Probenoberfläche auf komplizierte Weise von der chemischen Oberflächenbeschaffenheit ab, wobei Empfindlichkeitsschwankungen von mehreren Zehnerpotenzen auftreten können. Es sind deshalb mit dem SIMS-Verfahren häufig zwar hochempfindliche, aber meist keine quantitativen Analysen möglich.
Bei dem vorbekannten SNMS-Verfahren hat das der Probe vorgelagerte Hochfrequenz-Plasma - vorzugsweise aus Argongas -
zwei Aufgaben: Zum einen dient es der Erzeugung von Primärionen, die durch Anlegen einer Spannung an die Probe auf die Probenoberfläche beschleunigt werden; zum ander«u dient
/5
130026/0050
es der Nachionisierung der an der Probe ausgelösten Neutral-5
teilchen, 'welche dann mit Hilfe eines Massenspektrometer beliebiger Art, z. B. einem Quadrupolmassenanalysator mit nachfolgendem Sekundärelektronenvervielfacher oder Faraday-Cup, nachgewiesen werden. Nachteilig an dem vorbekannten SNMS-Verfahren ist, daß eine hohe Nachionisierungswahrscheinlichkeit der zu untersuchenden Neutralteilchen ; stets mit einer hohen BeschuOstromdichte an der Probe und damit einer hohen Abtraggeschwindigkeit verknüpft ist. Von Nachteil am vorbekannten SNMS-Verfahren ist ferner, daß es
! nicht möglich ist, eine hohe laterale Auflösung zu erzielen, da die Primärionen des Plasmas nicht auf gezielte Bereiche der Probe gerichtet werden können. Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, diese Nachteile zu beheben.
Erfindungsgemäß geschieht das bei einem Verfahren der eingangs genannten Art dadurch, daß die Primärionen in einer separaten Ionenquelle erzeugt werden und daß das Plasma ausschließlich der Nachionisation der Neutralteilchen dient. Bei einem in dieser Weise durchgeführten SNMS-Verfahren sind die Primärionenerzeugung und das Hochfrequenz-Plasma zur Nachionisierung der Neutralteilchen völlig getrennt bzw. entkoppelt. Mit bekannten Ionenquellen, z. B. mit Hilfe einer Gasenfcladungs-Ionenqüelle mit vorgelagerter Teilchenoptik, lassen sich die Proben gezielt und
„ reproduzierbar beschießen. Bei entsprechender Ablenkung des
Primärionenstrahls ist sogar ein Abtasten der Probenoberfläche nach dem Scanning-Verfahren möglich.
Eine vorteilhafte Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist deshalb zweckmäßigerweisc gekennzeichnet durch eine Ionenquelle für den Beschüß der Probe mit Primärionen, durch an sich bekannte Mittei zur Aufrechterhaltung eines Plasmas im Bereich der Pr' <l·«- ·· ■ d durch ein dem Plasma nachgeordnetes, an sich bekanntul Massenspektrometer.
_/6
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^— 29SU33Q
Eine vorteilhafte Weiterbildung einer Vorrichtung dieser Art besteht darin, daß zwischen der Probe und dem Plasma ein für Neutralteilchen durchlässiges, für geladene Teilchen undurchlässiges elektrisches Diaphragma angeordnet ist. Dieses Diaphragma verhindert, daß aus der Probenoberfläche ausgelöste geladene Teilchen das Plasma durchsetzen, in das Massenspektrometer eintreten und dadurch Störungen der Messung verursachen. Gleichzeitig verhindert das Diaphragma, daß Ionen oder Elektronen des Plasmas selbst auf die Probe gelangen und dort Sekundäreffekte auslösen. Für die Untersuchung elektrisch isolierender Proben kann das Diaphragma 1^ für Plasmaelektronen durchlässig gemacht werden, um so eine Probenaufladung durch die Primärionen zu verhindern. Zweckmäßigerweise ist auch zwischen dem Plasma und dem Massenspektrometer eine Potentialschwelle angeordnet. Dadurch kann das Eindringen von Plasmaionen in das Detektorsystem verhindert werden.
Weitere Vorteile und Einzelheiten der Erfindung sollen anhand eines in der Figur schematisch dargestellten Ausführungsbeispieles für eine Vorrichtung zur Durchführung des
erfindungsgemäßen SNMS-Verfahrens erläutert werden.
Beim dargestellten Ausführungsbeispiel ist die Probe mit 1 bezeichnet. Dieser Probe ist eine Ionenkanone 2, bestehend aus der Ionenquelle 3 mit vorgelagerter Teilchenoptik 4,
derart zugeordnet, daß die Achse 5 der Ionenkanone 2 mit der Oberfläche der Probe 1 einen Winkel Ä von ca. 45° bildet.
Zur Nachionisierung der aus der Oberfläche der Probe 1
ausgelösten Neutralteilchen ist das Hochfrequenzplasma 7 35
vorgesehen. Der Registrierung der ionisierten Neutralteilchen dient ein Massenspektrometer, bestehend aus dem schematisch dargestellten Quadrupolmassenanalysator 8 und
/7
130026/0050
_ "7 mm
dem Sekundärelektronenvervielfacher 9. Das Plasma 7 wird
z. B. mit ,Hilfe eines elektromagnetischen Hochfrequenzwech-
ί selfeldes mit Elektronen-Zyklotronwellen-Resonanz bei einem
—4
Druck von ca. 10 mbar in einer Argon-Atmosphäre erzeugt.
Diese Art der Plasmaerzeugung ist 2. B. aus "Plasma Physics", Vol. 16, Seiten 835 bis 844 (1974), bekannt. Die Zündung des Plasmas kann in einfacher Weise durch einen Druckstoß, z. B. durch eine kurzzeitige Druckerhöhung auf 10 mbar, erfolgen.*Durch diese Verfahrensmaßnahme kann auf aufwendige elektrische Schaltungsmaßnahmen zur ■ Zündung des Plasmas verzichtet werden.
Zwischen der Probe 1 und dem Plasma 7 ist ein elektrisches Diaphragma 10, bestehend aus vier Blenden, angeordnet. Dieses Diaphragma ist für die au! der Probe ausgelösten . Neutralteilchen durchlässig, für die vorkommenden, meistens niederenergetischen geladenen,Teilchen jedoch undurchlässig. Dadurch wird verhindert, daß Ionen und Elektronen des Plasmas 7 auf die Probe 1 auftreffen oder daß auf der Probe ausgelöste geladene Teilchen das Plasma durchsetzen und in das Detektorsystem 8, 9 gelangen. Die Blenden müssen zur Erfüllung dieses Zweckes mit entsprechenden Spannungen versorgt werden; z. B. weisen dazu die vier Blenden - in Richtung des Stromes der Neutralteilchen gesehen - nacheinander eine Spannung von 0 V, -300 V,
3Q +60 V und 0 V auf.
Dem Hochfrequenzplasma nachgeordnet ist eine elektronenoptische Einrichtung 12, welche derart mit elektrischen Spannungen versorgt ist, daß in diesem Bereich ein Verzögerungspotential entsteht. Mit Hilfe dieser Potentialschwelle kann der Eintritt von Plasmaionen in das Detektorsystem 8, 9 verhindert werden. Beim dargestellten Ausführungsbeispiel sind zwei Blenden mit einer Spannung von etwa -40 V und +30 V vorgesehen.
/8
130026/0050
Das elektrische Diaphragma 10 und die elektronenoptische Einrichtung 12 sind auf einer gemeinsamen Achse 13 angeordnet, die senkrecht auf der Achse 5 der Ionenkanone 2 steht, und zwar derart, daß sich die beiden Achsen 5 und im zu untersuchenden Bereich der Probe 1 schneiden. Die Oberfläche der Probe 1 bildet deshalb'auch mit der Achse einen Winkel β von ca. 45°.
: Die Achse 14 des Quadrupolinassenanalysators 8 bildet mit der Achse 13 einen Winkel J" von ca. 30°. Dieses Schrägstellen des Qudrupolmassenanalysators 8 hat eine weitere ι Verminderung des Untergrundes zur Folge. Zur Ablenkung des Teilchenstrahls in den Massenanalysator 8 sind die Elektroden 15 und 16 vorgesehen.
20 25 30 35
130026/0050

Claims (11)

  1. 79.023
    LEYBOLD-HERAEUS GMBH KÖln-Bayental
    Verfahren und Vorrichtung zur chemischen Analyse von Proben
    Ansprüche
    Verfahren zur chemischen Analyse von Proben, bei dem aus
    der Probenoberfläche durch Ionenbeschuß Neutralteilchen ausgelöst, in einem Plasma ionisiert und massenspektrometrisch untersucht werden, dadurch gekennzeichnet, daß L die Ionen in einer separaten Ionenquelle (2) erzeugt werden und daß das Plasma (7) ausschließlich der Nachionisation der Neutralteilchen dient.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß „ das Plasma (7) in an sich bekannter Weise mit Hilfe eines elektromagnetischen Hochfrequenzwechselfeldes mit Elektronen-Zyklotronwellen-Resonanz bei einem Druck von
    -4
    ca. 10 mbar, vorzugsweise in Argon, erzeugt wird.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Zünden der Resonanz durch kurzzeitige Druckerhöhung auf ca. 1O~ mbar bewirkt wird.
  4. 4. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der gp Ansprüche 1, 2 oder 3, gekennzeichnet durch eine Quelle
    (2) für den Beschüß der Probe (1) mit Ionen, durch an sich bekannte Mittel zur Aufrechterhaltung eines Plasmas (7) vor der Probe (1) und durch ein dem Plasma nachgeordnetes, an sich bekanntes Massenspektrometer (8) mit Ionennachweis-System (9).
  5. 5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen der Probe (1) und dem Plasma (7) ein für
    /2 130026/0060
    —
    Neutralteilchen durchlässiges, für geladene Teilchen undurchlässiges elektrisches Diaphragma (10) vorgesehen ist, das bei Bedarf in einer Durchgangsrichtung zusätzlich für Teilchen mit einer bestimmten Ladung geöffnet werden kann.
  6. 6. Vorrichtung nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß das elektrische Diaphragma (10) aus mehreren, vorzugsweise vier, axial hintereinander angeordneten Blenden auf unterschiedlichen elektrischen Potentialen besteht.
  7. 1S 7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Achse (5) der Ionenquelle (2) und die Achse (13) der Blenden senkrecht aufeinander stehen und daß der zu untersuchende Bereich der Probe (1) im Achsenschnittpunkt angeordnet ist.
  8. 8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberfläche der Probe (1) mit den Achsen (5 und 13) jeweils einen Winkel CX von ca. 45 bildet.
  9. "9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 4 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen dem Plasma (7) und dem Massenspektrometer (8, 9) eine Potentialschwelle (12) angeordnet ist.
  10. 10.Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß zur Bildung der Potentailschwelle (12) eine dem Massenspektrometer (8, 9) vorgelagerte elektronenoptische Einrichtung dient, die derart mit elektrischer Spannung versorgt ist, daß ein Verzögerungspotential entsteht.
  11. 11.Vorrichtung nach Anspruch 7, 8 oder 9 und Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß das dem Plasma (7) vorypTo-vorte Diaphragma (10) und die dem Plasma (7) nachgeordnete
    /3
    —:
    5 - 3 -
    elektronenoptische Einrichtung (12) auf einer Achse (13)
    angeordnet sind und daß diese Achse mit der Achse (14)
    des Massenanalysators (8) einen Winkel ß von etwa 30°
    bildet.     /4     12
    10     .Vorrichtung nach einem der Ansprüche 4 bis 11, dadurch
    gekennzeichnet, daß eine Ionenquelle (3) mit einer
    vorgelagerten Teilchenoptik (4) vorgesehen ist.         15 20 1 25 30 35
    130026/0050
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