DE2627085A1

DE2627085A1 - Ionenstreuspektrometeranalysatoren, die vorzugsweise im tandem angeordnet sind

Info

Publication number: DE2627085A1
Application number: DE19762627085
Authority: DE
Inventors: Robert F Goff; James T Mckinney
Original assignee: Minnesota Mining and Manufacturing Co
Current assignee: Kratos Ltd
Priority date: 1975-06-27
Filing date: 1976-06-16
Publication date: 1977-01-20
Also published as: US4058724A; FR2317650A1; GB1558828A; JPS5214481A; FR2317650B1; CA1058772A

Description

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TELEX: 183786 _n TELEX: 522767

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MINESOTA MINING AND IiANUPACTUEING COMPANY, 3M Center,

Saint Paul, Minnesota 551oi/USA

"Ionenstreuspektrometeranalysatoren, die vorzugsweise im Tandem

angeordnet sind«"

Die Erfindung betrifft verbesserte Oberflächenanalyseverfahren, wobei eine Information betreffend der Oberflächenzusammensetzung aus der Abnahme eines kinetischen Parameters wie beispielsweise Energie entnommen wird, die Ionen zugeordnet ist, welche von der Oberfläche gestreut werden<>

Verschiedene Verfahren und Vorrichtungen zum Analysieren von Oberflächen durch von den Oberflächen streuende Ionen sind in den US-PS 3 48o 774, 3 665 182 und 3 665 185 beschrieben worden» Diese Verfahren umfassen das Aufprallen eines primären Ionen-. Strahles auf eine Probe. Die Energie der Ionen, die in einem ■

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gegebenen Winkel gestreut werden, wird danach gemessen, und die Intensität eines Signales, das den gemessenen gestreuten Ionen zugeordnet ist, wird als Funktion des Verhältnisses der Energie der gestreuten Ionen zu der der auftreffenden Ionen aufgezeichnet (d.h. E^/Eq), um mindestens halbquantitativ die elementare Zusammensetzung der beschossenen Oberfläche zu identifizier en c Bei den dort beschriebenen Verfahren werden Signale, die sich aus dem Durchgang von zerstäubten Ionen durch den Energieanalysator ergeben, allgemein beobachtet und gemessen, selbst wenn eine Neutralisation der Oberflächenladung erzielt ist. Das Vorhandensein des Signales, das im allgemeinen den zerstäubten Ionen zugeschrieben wird, setzt den gesamten Hauschabstand herab und verwischt die Erfassung von gestreuten Ionen, die ein geringes Verhältnis von E^/Eq aufweisen, wobei diese geringen Verhältnisse den Ionen entsprechen, welche einen großen Bruchteil ihrer auftreffenden Energie als Ergebnis des Streuens von Oberflächenelementen mit relativ geringer Atommasse verloren haben»

Die Ionenstreuspektrometer (ISS) gemäss den obigen Patentschriften erfordern die Bestimmung der Energie, die durch ein gestreutes Ion verloren gegangen isto Unter der Annahme, daß die so gemessenen Ionen tatsächlich gestreute Ionen sind, so daß deren Masse ebenfalls bekannt ist, kann die Masse des Zielatoms, von dem das Primärion bei 90° bezüglich des auf-

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treffenden primären Ionenstrahls gestreut ist, aus der Gleichung entnommen werden E-j/Eq s= (M₂-M^ )/(H₂+M-₁ ), wobei E₁ die Energie des gestreuten Primärions, Eq die Energie des Primärions vor dem Streuen, M- die Masse des Primärions'und

M₂ die Masse des Zielatoms isto

Eine ähnliche Beziehung kann in Ausdrücken der Abnahme anderer kinetischer Parameter wie "beispielsweise Geschwindigkeit und Moment ausgedrückt werden, die den Ionen als Ergebnis des Streuens zugeordnet sind« Eine solche Bestimmung der notwendigen Information bezüglich der Streuvorgänge kann mit einer großen Vielzahl von Analysatoren durchgeführt werden, von denen einige im allgemeinen als Energieanalysatoren bezeichnet werden, während andere zweckmässigerweise als Impuls- bzwo Momentanalysatoren (Magnetsektor-Analysatoren) oder Geschwijidigkeitsanalysatoren (Laufzeitspektrometer) angesehen werden können, wobei jedoch alle'einige kinetische Parameter (d.h« Energie, Moment oder Geschwindigkeit) bestimmen ο

Es sei hervorgehoben, daß die Eichung der meisten obengenannten Analysatoren (mit Ausnahme des Laufzeitanalysators) von dem Ladungszustand des zu analysierenden Ions abhängig ist.

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In den meisten Fällen wird das Ion als einfach geladen angenommeno Wo dies nicht der Fall ist, kann die tatsächliche Kasse oder kinetischen Parameter des Ions durch Annahme der geeigneten ladung bestimmt werden.

Diese Analysatoren sind alle begrenzt, indem sie beim unterscheiden zwischen zerstäubten und gestreuten Ionen versagen und sie annehmen müssen, daß die erfaßten Ionen tatsächlich gestreute Ione sind, die zum "Geräusch" und "Hintergrund" in den sich ergebenden Spektren beitragen.

Im Gegensatz zu den Ionens treusp ektrome tern, wie sie in den obigen Patentschriften erwähnt sind, verwendet das Ionenstreuspektrometer gemäss Erfindung einen zusätzlichen Analysator, so daß ein massenempfindliches Filtern der gestreuten Ionen gleichzeitig mit dem Messen eines kinetischen Parameters durchgeführt wird. Da der erste Analysator aus den obengenannten kinetischen Gründen nicht allein die Energie zu bestimmen braucht, braucht auch der zweite Analysator nicht spezifisch die Masse zu bestimmen» Entsprechend der elementaren Algebra können zwei unabhängige Variablen durch gleichzeitiges Lösen von zwei unabhängigen Gleichungen bestimmt werden, welche die beiden Variablen einschliessen« Die Masse und die Geschwindigkeit (zwei unabhängige Variablen) können direkt mit zweckmässigen Analysatoren gemessen werden, oder

sie können indirekt durch Messen zwei bezogener Parameter wie beispielsweise Energie und Momentum bestimmt werden« Die Analysatoren gemäss Erfindung brauchen nur so zu sein, daß wenn gestreute Ionen durch jeden der Analysatoren geführt werden, um somit die Erfordernis für gleichzeitige Lösungen zu befriedigen, sowohl die Masse und kinetische Parameter der erfaßten Ionen bestimmt werden» Somit sind zwei Analysatoren, die empfindlich für zwei der Eigenschaften sind, bestehend aus Hasse und drei kinetischen Parametern, ausreichend.

Das Ionenstreuspektrometer gemäss Erfindung ist somit ähnlich dem bekannten ISS-Systein, als es einen Ionengenerator zum Erzeugen eines primären Ionenstrahles einschließt, der längs ι einem vorgewählten Weg gerichtet wird, um auf eine Oberfläche des zu analysierenden Materials aufzutreffen und davon gestreut zu werden«. Bei allen solchen ISS-Systemen werden für Oberflächenatome kennzeichnende Ionen, die eine gegebene Masse aufweisen, zu einer Einrichtung überführt, um die überführten Ionen aufzunehmen und die aufgenommenen Ionen in ein elektronisches Signal umzuwandeln, das charakteristisch für die Oberflächenatome ist.

Gemäss der vorliegenden Erfindung umfaßt ein solches Spektrometer zwei unabhängige Analysatoren, von denen die Eigenschaften, bestehend aus der Masse und den drei kinetischen Para-

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metern, "bestimmt werden können. Diese Analysatoren sind in der Uähe der Oberfläche zum Annehmen der Ionen angeordnet, die von der Oberfläche gestreut sind, um die angenommenen Ionen dadurch zu führen.» Bin "vorbestimmter Zustand wird innerhalb eines der Analysatoren aufgebaut, durch welchen die angenommenen Ionen gerichtet werden, um lediglich Ionen, welche eine erste der Eigenschaften aufweisen, zu erlauben, dort hindurchzugehen, während ein anderer vorbestimmter Zustand innerhalb des anderen Analysators aufgebaut wird, durch welchen die angenommenen Ionen gerichtet werden, um nur die Ionen durchzulassen, welche eine zweite der Eigenschaften aufweisen» Die gestreuten Ionen, die einen gegebenen Satz an Eigenschaften aufweisen, werden durch beide Analysatoren durchgelassen und erfaßt, um ein Signal zu erzeugen, das für Oberflächenatome mit einer gegebenen Masse charakteristisch isto Wenn beide Analysatoren von der Art sind (wie solche, die magnetische oder elektrostatische Sektoren verwenden), so daß Ionen mit einer unterschiedlichen Eigenschaft räumlich getrennt werden, können sie hintereinander angeordnet werden; wenn einer der Analysatoren temporär ist (beispielsweise Laufzeit) kann ein solcher Analysator eine Ausbildung so aufweisen, daß er auf Ionen wirkt, wenn sie den zweiten räumlichen Analysator durchqueren.

Bei einer Ausführungsform kann einer der Analysatoren einen

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Quadrupol-Massenanalysator umfassen» Bei einer anderen Ausführungsform kann zwischen den beiden Analysatoren eine Linse vorgesehen sein, um die gestreuten Ionen, die durch den ersten Analysator gehen, zu sammeln und ihren Durchgang in den zweiten Analysator zu optimieren. Wo ein Quadrupol-Massenanalysator als der zweite Analysator verwendet wird, ist es vorteilhaft, den Quadrupol-Analysator vorzuspannen und eine Bremslinse zwischen diesem Analysator and dem ersten Analysator zu verwenden,-

Bei einem Verfahren gemäss Erfindung wird einer der Analysatoren, beispielsweise der zweite Analysator als Massenanalysator gewählt und eingestellt, um in den Detektor nur die Ionen zu führen, welche die gleiche Masse wie die Ionen in dem auftreffenden Strahl aufweisen. Der Detektor erzeugt dann ein Signal entsprechend der augenblicklichen Konzentration der gestreuten Ionen, die eine gegebene Abnahme eines kinetischen Parameters, beispielsweise einen gegebenen Energieverlust haben. Auf diese Weise werden die Ionen, welche die gleiche Energie wie ein von der Oberfläche gestreutes Primärion aufweisen, jedochtatsächlich davon zerstäubt sind, von dem Massenanalysator zurückgewiesen und tragen nicht zu dem sich ergebenden Spektrum bei ο Gestreute Ionen mit geringen Verhältnissen von E-j/Eq, die vorher auf Grund der großen Spitze an zerstäubten Ionen nicht erfaßbar waren, können nun leicht zerlegt werdeno

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Die Erfindung wird nachfolgend an Ausführungsbeispielen anhand der beigefügten Zeichnung näher erläutert= In der Zeichnung zeigeni

Pig» 1 teilweise im Schnitt und teilweise schematisch eine Vorrichtung gemäß Erfindung,

Figo 2 bis 5 Spektrumdarstellungen, welche die Analyse einer Zinnprobe zeigen, die erfindungsgemäß erhalten worden sind.

In Figo 1 ist eine kompakte Element-Analysiervorrichtung gezeigt, welche eine mehrfach anordnungsfähige Zielstütze 6o, eine Ionenerzeugungseinrichtung 26, Strahlbündelablenkglieder 57 und 11o, einen Energieanalysator 45, einen Massenanalysator 12o, einen Ionendetektor Io und eine Anzeigevorrichtung umfaßt.

Im Betrieb ist die obenbeschriebene Vorrichtung mit Ausnahme der Anzeigevorrichtung 8o innerhalb einer Vakuumkammer 12 angeordnet. Eine (nicht gezeigte) Vakuumpumpe ist vorgesehen*

—R um die Kammer auf einen Druck geringer als 10"" Torr zu evakuiereno Ein Getter und ein Gryopanel (nicht gezeigt) sind innerhalb der Kammer angeordnet, um weiterhin die in der Kammer verbleibenden aktiven Elemente zu reinigen_o Das Pumpen

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von inerten Gasen wird unterbrochen, und ein Gas (oder ein Gemisch von Gasen) wie beispielsweise ein Edelgas, wird in die Kammer gelassen, bis der statische Druck auf annähernd

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5 x 10 Torr angestiegen ist. Danach werden alle Öffnungen zu der Kammer geschlossen. Die Gasatmosphäre innerhalb der * Kammer wird verwendet, um die die Oberfläche der Probe bildenden Elemente zu analysieren«. Das hier vorzugsweise verwendete Edelgas kann jedes Edelgas sein, jedoch werden im allgemeinen Helium, Neon und Argon verwendete Isolierte elektrische Durchführungen oder Verbinder schaffen die notwendigen elektrischen Verbindungen zwischen den Komponenten innerhalb der Kammer und dem Elektrogerät, welches außerhalb der Kammer angeordnet ist.

Die Zielstütze 6o, die vielfach angeordnet werden kann, umfaßt ein drehbares Rad 61, das in einer unteren Fläche eine Anzahl von eingelassenen Öffnungen aufweist, um Proben 62 und 63 aufzunehmen, die zu analysieren sind. Das Rad 61 ist über ein Kegelgetriebe 65 und eine herkömmliche mechanische Durchführung mit einem Knopf gekoppelt, der außerhalb der Vakuumkammer 12 angeordnet ist. Die Proben 62 und 63 werden auf der Fläche des Rades 61 mit Hilfe geeigneter temporärer Halterungen wie beispielsweise Federn, Schrauben, Klammern o.dglo gehalten. Die Zielstütze 6o umfaßt weiterhin einen gleitenden

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Kontaktarm, der von den Stützgliedern isoliert ist und mit Einkerbungen an dem Rad in Eingriff bringbar ist, um das Rad 61 und die zu analysierende Probe mit einer Strommeßvorrichtung 81 elektrisch zu verbinden, um das Niveau des Ionenstrahlstromes zu überwachen. Es kann jede Abart ähnlicher Liehrfachzielstützen in ähnlicher Weise vorgesehen sein₀ Alternativ können größere Proben einfach auf einem etwas geänderten Probenrad angeordnet werden«.

Die Ionenerzeugungseinrichtung umfaßt vorzugsweise ein geerdetes rohrförmiges Gehäuse 25» im wesentlichen 5,1 x 7,6 χ 1o,o cm, welches die Betriebskomponenten des Ionengenerators tragen kann. Der Ionengenerator, im wesentlichen 2,5 x 2,5 x 7,6 cm, umfaßt einen G-lühdraht 27 zum Erzeugen von Elektronen, ein höchst transparentes Gitter 28, das einen größeren Offenbereich als 8o $> aufweist und innerhalb einer Endladeplatte 31 einen Ionisationsbereich 29 begrenzt, eine Reflektoranode 3o, welche den Glühdraht 37 umgibt, eine erste, zweite, dritte und vierte Anodenplatte 33, 35, 37 und 39 und eine Rückkopplungs-Stabilisierungsschleife 41.

Eine Glühfadenenergiezuführung 84 speist den Glühdraht, um Elektronen zu erzeugen, und eine Gitterenergiezuführung 83 spannt das Gitter bezüglich des Glühdrahtes 27 vor» Die von dem Glühdraht 27 erzeugten Elektronen werden durch das Gitter

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28 auf ein Potential "beschleunigt, das ausreichend ist, um die Gasatome zu ionisieren«. Beispielsweise weisen die Elektronen eine Energie von 1oo "bis 125 Elektronenvolt auf, die ausreichend ist, um Helium zu ionisieren, das ein Ionisationspotential von ungefähr 24 Elektronenvolt aufweist. Die Heflektoranode 3o befindet sich auf Glühdrahtpotential und .stößt jedes sich nähernde Elektron zurück oder lenkt es ab, so daß sich eine lange mittlere freie Weglänge ergibt, die die Wahrscheinlichkeit erhöht, daß die Elektronen die Atome des Gases treffen, um somit diese Atome zu ionisieren»

Wenn der statische Druck des Gases innerhalb der evakuierbaren Kammer 12 erhöht wird, wird der Ionenstrahlstrom erhöht. Demzufolge wird durch Regeln des Elektronenstromes bei einem konstanten Gasdruck der Ionenstrahlstrom ebenfalls reguliert. Die Riickkopplungsstabilisierungsschleife 41 hält einen stabilen Elektronenstrom zwischen dem Glühdraht und dem Gitter aufrecht und steuert somit den Ionenstromstrahl während Druckänderungen innerhalb der evakuierbaren Kammer 12o

Ein Ionenquellen-Spannungsteilernetzwerk 85 spannt die Extraktorplatte 31 auf ein Potential vor, um positive Ionen aus dem. Ionisationsbereich 29 zu entziehen. Das Netzwerk 85 urafaßt eine Anzahl von Widerständen, um wahlweise die Extraktor-

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platte 31 und die Anodenplatten 33, 35 und 37 mit Ausnahme der vierten Anodenplatte 39 vorzuspannen, welche geerdet ist.

Die Extraktorplatte 31 umfaßt eine Ausziehöffnung 32 mit einem Durchmesser von ungefähr o,6 cm, welche um die Strahlachse 42 angeordnet ist, um die positiven Ionen herauszuziehen. Ionen werden von den Anodenplatten fokussiert und getrennt, so daß ein primärer Ionenstrahl gebildet wirdo Jede Anodenplatte weist ein von dem Netzwerk 85 angelegtes Potential auf» Die erste Anodenplatte 33 wird primär zum Steuern, Modulieren und anfänglichen Fokussieren der extrahierten Ionen in einen parallelen Strahl verwendet. Die zweite Anodenplatte 35» die im Abstand von der ersten Platte 33» welche größer als der Abstand zwischen den anderen Platten ist, angeordnet ist, ist die primäre strahl-kollimierende und bündelnde Anodeο Die dritte Anodenplatte 37 wird mit einem im wesentlichen festen Potential von dem Spannungsteilernetzwerk 85 betrieben, während die vierte Platte 39 am Erdpotential liegt oder alternativ mit einer Seite einer Hochspannungsenergiezuführung 86 verbunden und bezüglich der Erde vorgespannt sein kann. Die Anodenplatten weisen je eine kleine Öffnung auf uirL sind aus einem sehr dünnen, leitenden Material hergestellt, um den Ionenstrom zu steuern und einen monoenergetischen Strahl aufrecht zu erhaltene Die Pulten sind beispielsweise o,25 mm dick, um die Wandoberfläche auf ein Minimum herabzusetzen, welche die Öffnun-

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gen begrenzte Auf diese Weise setzt die Zusammenwirkung der durchgelassenen Ionen mit der Wandoberfläche ähnlich den begleitenden Energieverlust beim Durchführen der Ionen auf ein Minimum herab.

Der aus dem rohrförmigen Gehäuse 25 austretende Strahl wird durch die G-asatmosphäre zu der Probe 62, welche zu analysieren ist, gerichtete Unter normalen Betriebsbedingungen verursachen den Strahl störende Kollisionen keine ernsthafte Abweichung in der Analyseο

Zwei Paar Ablenkplatten 57 und 11o, die nahe dem Ende des Gehäuses 25 und an gegenüberliegenden Seiten der Strahlachse 42 angeordnet sind, dienen dazu, den Strahl abzulenken, um ein Abtasten (scanning) des Strahles über einen vorbestimmten Bereich der Probe zu ermöglichen<> Die Platten 57 und 11o werden von einer Ionenablenk-Energiezufuhr 87 in einer herkömmlichen Weise geladen. Der Ionenstrahl trifft auf die Probe 62 oder bombardiert sie auf der Probenoberfläche um den vorbestimmten Bereich, und die auftreffenden Primärionen werden davon gestreut. Der Strom zu der Probe, erzeugt von dem auftreffenden Strahl, wird von der Strommeßvorrichtung 81 gemessen. Ein solcher gemessener Strom kann dazu verwendet werden, um die annähernde Stromdichte zu bestimmen, welche auf die Oberfläche der Probe auftrifft.

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Der Energieanalysator 45 ist vorzugsweise ein herkömmlicher 127 -elektrostatischer Energieanalysator. Der Analysator 45 umfaßt eine Eingangsmembran 46 mit einem rechteckigen Eingangsschlitz 47 j eine Ausgangsmembran 49 mit einem rechteckigen Ausgangsschlitz 5o und zwei gekrümmte elektrostatische Analysator platt en 48. Die Eingangs blende 46 und die Ausgangsblende bzw. Membran 49 können geerdet sein, wie dies in Fig. 1 gezeigt ist, oder sie können gewünschtenfalls von einer Vorspannenergiezufahr geladen sein. Die Schlitze in den Blenden haben eine bevorzugte Breite von o,125 mm« Die Eingangs blende 46 ist ungefähr 1,o cm in Abstand von der Oberfläche der zu analysierenden Probe 62 angeordnet»

Die Analysatorplatten 48 werden von dem Ausgang aus einer Analysatorplatte-Abtastenergiezuführung 9o geladen, welche Energie "toon einer Zweifachenergiezuführung 89 empfängtο Die Analysatorplatten-Abtastenergiezuführung 9o erlaubt, daß ein geeignetes Potential an den Platten 48 angelegt wird, um Ionen mit einer vorbestimmten Energie durch den Schlitz 5o in der Ausgangsblende 49 zu richten. Die Analysatorplatten 48 haben einen durchschnittlichen Radius von 5»1 cm<>

Die durch eine Ausgangsmembran 49 getretenen Ionen werden in einen Massenanalysator 12o geführte Der Massenanalysator ist vorzugsweise ein Quadrupolmassenanalysator mit vier Stangen

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122, 124» 126, 128, die um eine Achse 13o symmetrisch angeordnet sind, längs welcher sich die Ionen nach Verlassen der Aus gangs "blende 49 bewegen< >

Die von dem Energieanalysator 45 kommenden Ionen werden vorzugsweise mit dem Massenanalysator 12o über eine elektrostatische Linse 114 gekoppelt. Eine solche Linse kann über die Energiezuführung 115 erregt werden, um die durch den Energieanalysator führenden Ionen an dem Eingangsbereich des Quadrupolanalysators 12o zu fokussieren, so daß ihre Analyse in dem Quadrupolmass enanalysator 12o optimiert wird.

Innerhalb des Massenanalysators 12o ist ein erster Satz gegenüberliegender Stangen 122 und 124 vorzugsweise elektrisch miteinander verbunden, während die gegenüberliegenden Stangen 126 und 128 ähnlich miteinander verbunden sindo Jeder Satz der Stangen ist mit der Quadrupolmassenanalysator-Energiezuführung 132 gekoppelt, welche eine HF-Spannung und eine Gleichstromvorspannung erzeugt und welche zweckmässige elektrostatische Felder längs der Achse 13o aufbauen kann, so daß eine beständige Bahn längs dieser Achse nur für Ionen existiert, welche eine vorgewählte Masse aufweisen_o Diese Ionen bewegen sich dann längs der Achse und aus dem Massenzylinder 12o.

Die durch beide Analysatoren 45 und 12o geführten Ionen werden

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erfaßt und von dem Ionendetektor 7o in Elektronen umgewandelt, die von dem Elektronensammler 68 aufgenommen werden. Der Elektron ensammler 68 wandelt die gesammelten Elektronen in ein elektronisches Signal um«

Der Ionendetektor 7o innerhalb des Gehäuses 69 ist ein durchgehender Kanal-Elektronenverstärker 71 und wird von der Hochspannungsenergiezuführung 99 gespeist. Der Verstärker 71 hat einen 15 mm-Eingangstrichter, welcher den gesamten Ausgangsbereich längs der Achse 15o aus dem Massenanalysator 12o umfaßt. Der Verstärker kann eine im Handel erhältliche Vorrichtung wie beispielsweise Modell Ho. CM 4o28 sein, das von der Galileo Electro Optics Corp., Galileo Park, Sturbridge, Massachusetts o1581 hergestellt wirdo

Gemäß der vorliegenden Erfindung wird das elektronische Signal vorzugsweise mit einem Signalverarbeitungsschaltkreis 1oo gekoppelt, um die Impulsdauer auszudehnen, die den Streuungserscheinungen zugeordnet ist. Das verarbeitete Signal wird danach mit der Anzeigevorrichtung 1o2 gekoppelt» Die Daten aus dem Schaltkreis 1oo können so dauernd von der Vorrichtung 1o2 als Diagramm aufgezeichnet oder visuell an einem Oszilloskop 1o1 angezeigt werden» Ein Signal aus der Analysatorenergiezuführung 9o wird ähnlich mit der Anzeigevorrichtung 1o2 gekoppelt, so daß ein Spektrum aufgezeichnet werden kann, welches

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einem Diagramm der Größe der gestreuten Ionen entspricht, die eine gegebene Menge an Energieverlust aufweisen, als Funktion des Verhältnisses der Energie nach dem Streuen zu der anfänglichen Energie des auftreffenden Ionenstrahles (d.h. Ε-,/Eq).

In Fig. 2 und 3 sind Spektren gezeigt, die unter im wesentlichen den gleichen Bedingungen zubereitet werden, wobei jedoch in einem Fall (d.ho Fig. 3) der Massenanalysator 12o abgestimmt worden ist, um alle Ionen mit Ausnahme derjenigen zurückzuweisen, welche die gleiche Masse wie der Primärionenstrahl aufweist. Während der Herstellung dieser Spektren wurde die Kammer 12 mit einem Partialdruck an Neongas gefüllt,, und die Energiezuführungen, die dem Ionengenerator 26 zugeordnet sind, wurden erregt, um einen primären Ionenstrahl an Ne-Ionen mit einer Energie von 1,5 keY zu erzeugen. Dieser Strahl wurde dann auf eine Probe aus Zinnoxyd gerichtet, die auf einem G-lassubstrat geschichtet worden ist. Die bei 90 gestreuten Ionen wurden dann in den Energieanalysator 45 geführt, und ein sich änderndes Potential wurde an den Analysatorenplatten 48 von der Analysatorenergiezuführung 9o in einer herkömmlichen Weise angelegt.

Bei der Zubereitung der in Fig. 2 gezeigten Spektren wurden die Stangen 122, 124, 126 und 128 alle bei einem Potential

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von O betrieben, so daß alle Massen, die aus der Ausgangsmembran 49 austreten, längs der Bahn 13o geführt werden und somit in den Ionendetektor 71 eintreten. Bei diesem Diagramm entspricht die Spitze bei dem Wert von E₁ZEq von annähernd 0,7 einer Zählgeschwindigkeit von ungefähr 31oo Zählungen pro Sekunde. Die breite Spitze über einen Energie Verhältnisbereich von 0 bis annähernd 0,4 entspricht zerstäubten Ionen und hat eine maximale Intensität von annähernd 565o Zählungen pro Sekundeο Es ist leicht erkennbar, daß Signale entsprechend den gestreuten Ionen mit einem Verhältnis von Ej/Eq innerhalb dieses Bereiches merklich von dem großen Signal zerstäubter Ionen abgedeckt werden» Da Signale, die den zerstäubten Ionen zugeordnet sind, ebenfalls, obwohl zu einem geringen G-rad in dem höheren Energiebereich vorhanden sind, werden solche Signale zerstäubter Ionen ebenfalls zu einem höheren Rauschgehalt in diesem Energiebereich beitragen.

Bei der Zubereitung gemäss Fig. 3 wurde die gleiche Zinnprobe unter identischen Bedingungen bombardierte Jedoch wurde in diesem Fall der Ilassenanalysator 12o von der Quadrupolanalysator-Energiezufuhr 132 erregt, so daß wünschenswert nur Ionen durchgelassen werden, die eine atomare Masse von 2o amu (atomare Maßeinheit; 2o χ 1,66o149 x 1O^- ^) haben, um lediglich iieonionen durchzulassen« Dieses ergab eine Abnahme der Gesamtmenge des Ionenstromes durch den Ilassenanalysator 12o, so daß die Spitze, die Neonionen entspricht, welche.von der Zinnober-

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fläche gestreut wurden, eine relative Intensität von annähernd 400 Zählungen pro Sekunde im Gegensatz zu der vorher beobachteten Intensität von 31oo Zählungen pro Sekunde (siehe Fig°2) aufwiese Es ist deutlicher erkennbar, daß der große, den zerstäubten Ionen zugeordnete Scheitel vollständig eliminiert ist. Auf diese Yfeise können nun Oberflächenverschmutzungen, Verunreinigungen Uodglo, welche eine Masse entsprechend einem Energieverhältnis gestreuter Ionen in dem Bereich von O bis 0,4 aufweisen, leicht erfaßt werden.

Eine vollständige Nachprüfung der Massenanalyse, wie sie in Figo 2 und 3 gezeigt ist, könnte möglich sein, indem eine Reihe von ISS-Spektren gezeigt wird, in denen der Massenanalysator abgestimmt war, um verschiedene Massen durchzulassen ο Eine solche Kontrolle könnte auch durch Abtasten des Massenanalysators gemacht werden, während der Energieanalysator auf einem vorbestimmten Wert gehalten wird. Ein Paar solcher Spektren sind in Fig. 4 und' 5 gezeigt, d_oh. eine Energieanalyse bei festgesetzter Masse und eine Massenanalyse bei festgesetzter Energie. Die feste Masse nach Fig. 4 und die feste Energie nach Fig. 5 sind solche, welche Neonionen (1oo eY) zugeordnet sind, die elastisch von einer SnO-Oberfläche gestreut sind. In dem massen-analysierten Ionenstreuspektrum nach Fig. 4 ist der Quadrupolmassenanalysator abgestimmt, um Neonionen (2o amu) durchzulassen« Fig. 4 ist so im wesentli-

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chen gleich Fig. 3 mit der Ausnahme, daß die Energie der "bombardierenden Ionen 1oo eY anstatt 15oo eV war.

Beim Zubereiten des Spektrums nach Fig. 5 wurde der elektrostatische Energieanalysator abgestimmt, um lediglich Ionen durchzulassen, die das geeignete Verhältnis von E^/Eq aufweisen, entsprechend den elastisch gestreuten Ne-Ionen, doho o,7, und der Quadrupolmassenanalysator wurde abgetastet. Yfie gesehen werden kann, wurden lediglich Ionen mit einer Masse von ungefähr 2o amu erfaßt, so daß eine geeignete Massenanalyse durch den Quadrupolmassenanalysator angezeigt wird ο

Die vorliegende Erfindung hat zusätzliche Verwendbarkeit, als der Massenanalysator 12o abgestimmt werden kann, um wahlweise andere atomare Gattungen durchzulassen. Demgemäss können, während bei einer .Ausführungsform der Erfindung die zerstäubten Ionen daran gehindert werden, die Energiespektren zu erschweren, bzw. zu beeinflussen, in einem anderen Ausführungsbeispiel der Erfindung solche zerstäubten Arten wahlweise identifiziert werden. Bei einer solchen Ausführungsform wird der Energieanalysator eingestellt, um ein breites Energiespektrum durchzulassen, undder Massenanalysator wird eingestellt, um wahlweise eine gegebene Masse durchzulassen, um so die Massenanalyse der zerstäubten Ionen zu ermöglichen_o

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Beispielsweise haben die bekannten Ionenstreuspelrtrometer am besten eine begrenzte Fähigkeit gezeigt, um verschiedene Isotopen von Oberflächenelementen zu zerlegen.. Mit der vorliegenden Erfindung können solche Isotopen definitiv identifiziert werden, indem der Massenanalysator 12o abgestimmt wird, um zunächst ein und dann andere der Isotopen einer gegebenen atomaren Gattung durchzulassen, um die relative Konzentration eines jeden der Isotopen zu bestimmen»

Während bekannte ISS-Systeme nicht wirksam zwischen den meisten Isotopen differenzieren konnten, erlaubt die Erfindung

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nunmehr isotopische Trennungen wie beispielsweise K und

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K . Die Bestimmung dieser Isotopen an der Außenfläche einer Membran wie beispielsweise einer Zellenwand ist ein Hauptfaktor beim Verstehen von zwischenzelligen Fortpflanzungen bzw. Verbindungen bezüglich solcher zellenartigen Phänomen wie Osmose und krebsartiges Wachstum»

Während die bekannten lonenstreuspektrometer Wasserstoff erfassen konnten, kann eine Analyse von zerstäubten Arten eine solche Erfassung ermöglichen» Beispielsweise wenn überschüssiger Sauerstoff und Wasserstoff an einer metallischen Oberfläche vorhanden sind, kann die kombinierte Massen- und Energieanalyse Informationen dahingehend ergeben, ob der Sauerstoff und Wasserstoff auf Grund eines erhöhten Metalloxydgehaltes vorhanden sind oder lediglich als absorbiertes Wasser*

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In der Vergangenheit haben die Ionenstreuspektrometer ein isotopisch gereinigtes Prüfgas verwendet. Ein solches Reinigen ist sehr kostspielig, und die Eliminierung einer solchen Notwendigkeit bietet bemerkenswerte Einsparungen» Erfindungsgemäss kann der Massenanalysator 12o abgestimmt werden, um alle Ionen mit Ausnahme solcher zurückzuweisen, die eine Hasse eines gewünschten Isotopen des Prüfgases haben, um somit das Vorhandensein anderer Isotopen des Prüfgases unwesentlich zu machen.

Die Erfindung erlaubt weiterhin ein sehr genaues Eichen der Energien der gestreuten Ionen insofern, als ein bekanntes Ziel mit Ionen eines bekannten Isotopen bombardiert werden kann und der Massenanalysator abgestimmt ist, um lediglich solche Ionen mit diesem Atomgewicht anzunehmen« Auf diese Weise kann dann der Energieanalysator genau eingestellt werden, um ein maximales gestreutes Signal durchzulassen, ffiit der so erhaltenen hohen Signalintensität können geringe "Variationen der Energie der gestreuten Ionen beobachtet werden, wie sie sich aus chemischen Bindungseffekten oder Änderungen der atomaren Oberflächentop olo gie ergeben können_o

Pat entansprüche

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Claims

Patentansprüche

( 1J Vorrichtung zum Analysieren der Oberfläche eines Materials, mit einer Einrichtung zum Erzeugen eines primären Ionenstrahles, einer Einrichtung zum Richten dieses Strahles längs einem vorgewählten Weg zum Auf treffen auf eine Oberfläche des zu analysierenden Materials und zum Streuen davon, mit einer Einrichtung zum Übermitteln von Ionen, die kennzeichnend für Oberflächenatome mit einer gegebenen Masse sind, und mit einer Einrichtung zum Aufnehmen der übermittelten Ionen und" zum Umwandeln der aufgenommenen Ionen in ein elektronisches Signal, das für die Oberflächenatome kennzeichnend ist, dadurch gekennzeichnet, daß die aufnehmende und umwandelnde Einrichtung zwei unabhängige Analysatoreinrichtungen, die in der Nähe dieser Oberfläche angeordnet sind, um die Eigenschaften, bestehend aus der Masse und den kinetischen Parametern Energie, Moment und Geschwindigkeit der Ionen zu bestimmen, wobei unter einem vorbestimmten Winkel von der Oberfläche gestreute Ionen angenommen werden und ein Teil dieser angenommenen Ionen dadurch geführt werden, eine Einrichtung zum Errichten eines vorbestimmten Zustandes innerhalb einer der Analysatoreinrichtungen, durch welche diese angenommenen Ionen gerichtet werden, um lediglich Ionen

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durchzulassen, die eine erste dieser Eigenschaften aufweisen, eine Einrichtung zum Errichten eines anderen vorbestimmten Zustandes innerhalb der anderen der Analysatoreinrichtungen, durch welche die angenommenen Ionen gerichtet werden, um lediglich Ionen durchzulassen, welche eine zweite der Eigenschaften aufweisen, und eine Einrichtung umfaßt, um die gestreuten Ionen zu erfassen, die sich durch beide Analysatoreinrichtungen bewegen und einen gegebenen Satz an Eigenschaften aufweisen, um ein für Oberflächenatome mit einer gegebenen Hasse charakteristisches Signal zu erzeugen.

2ο Torrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die beiden unabhängigen Analysatoreinrichtungen in Sandern angeordnet sind°

3· Torrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine der Analysatoreinrichtungen ein Energieanalysator und die andere ein Massenanalysator istο

4o Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Energieanalysatoreinrichtung in der Nähe der Oberfläche zum Annehmen der gestreuten Ionen angeordnet ist, und daß die Massenanalysatoreinrichtung neben einem Austrittsabschnitt der Energisanalysatoreinrichtung angeordnet ist, um davon Ionen anzunehmen..

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5o Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß eine Einrichtung zwischen den Energie- und Hassenanalysato ren zum. Sammeln der Ionen, welche durch den Energieanalysator geführt sind und zum Optimieren ihres Durchganges in
den IJassenanalysator vorgesehen ist.

6. Vorrichtung nach Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet, daß die Sarnmel- und Optimierungseinrichtung eine Linse umfaßt
und daß der Massenanalysator ein Quadrupolmassenfilter einschließt ο

7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Linse eine Bremslinse ist und daß das Quadrupolmassenfilter vorgespannt ist, um solche gebremsten Ionen anzunehmen, um somit das Hassentrennungsvermcgen des Quadrupolmassenfilters auf ein Maximum einzustellen.

8ο Vorrichtung nach Anspruch 4» dadurch gekennzeichnet, daß die Energieanalysatoreinrichtung ein elektrostatisches
Energiefilter mit einer EingangsÖffnung aufweist, die angeordnet ist, um in einem vorbestimmten Winkel gestreute Ionen aufzunehmen und das eine Ausgangs Öffnung zum Durchlassen von Ionen mit einem gegebenen Energieverlust aufweist, und 'daß
der Massenanalysator ein Quadrupolmassenfilter mit einem

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Eintrittsende in der liähe der Austritts öffnung des Energiefilters umfaßt, um die durchgeführten Ionen aufzunehmen

9ö Verfahren zum Analysieren der Oberfläche eines Materials, wobei ein primärer Ionenstrahl erzeugt wird, dieser Strahl längs einem vorgewählten Weg gerichtet wird, um auf eine Oberfläche des zu analysierenden Materials aufzutreffen und davon gestreut zu werden, wobei für Oberflächenatome mit einer gegebenen Masse kennzeichnende Ionen übermittelt werden und die übermittelten Ionen empfangen und die empfangenen Ionen in ein elektronisches Signal umgewandelt werden, das kennzeichnend für die Oberflächenatome ist, dadurch gekennzeichnet, daß das Empfangen und Umwandeln ein Anordnen zweier unabhängiger Analysatoreinrichtungen in der Nähe der Oberfläche zum Bestimmen eines kinetischen Parameters und der Ionenmasse, wobei die von der Oberfläche in einem vorbestimmten Winkel gestreuten Ionen angenommen werden und ein Teil der angenommenen Ionen dadurch geleitet wird, ein Errichten eines vorbestimmten Zustandes innerhalb einer der Analysatoreinrichtungen, durch welche die angenommenen Ionen gerichtet werden, um lediglich solche Ionen durchzulassen, welche eine erste masse-kinetische Parametereigenschaft aufweisen, ein Errichten eines anderen vorbestimmten Zustandes innerhalb der anderen der Analysatoreinrichtungen, durch welche die angenommenen

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Ionen gerichtet werden, um lediglich solche Ionen durchzulassen, die eine zweite masse-kinetische Parametereigenschaft aufweisen und das Erfassen der gestreuten Ionen umfaßt, welche durch beide Analysatoreinrichtungen führen und einen gegebenen kinetischen Parameter und eine gegebene Masse aufweisen, um ein Signal zu erzeugen, das kennzeichnend für Oberflächenatome ist, die eine gegebene Masse aufweisen«

10. Verfahren nach Anspruch 9» dadurch gekennzeichnet, daß ein vorbestimmter Zustand in einem Bereich innerhalb einer der Analysatoreinrichtungen aufgebaut wird, um lediglich solche Ionen durchzulassen, welche die gleiche Masse wie die Primärionen aufweis en₀

11. Vorrichtung zum Analysieren der Außenoberfläche eines Materials, mit einer Einrichtung zum Erzeugen eines Ionenstrahles geringer Energie, der im wesentlichen bezüglich Masse und Energie homogen ist, mit einer Einrichtung zum Richten dieses Strahles längs einem vorgewählten Weg, um auf eine Fläche des zu analysierenden Materials aufzutreffen, mit einer Einrichtung zum Messen des Energieverlustes von Ionen, die in einem vorbestimmten Winkel bezüglich des auftreffenden Ionenstrahles gestreut sind, und mit einer Einrichtung zum Erzeugen eines Energiespektrums, das einer graphischen Darstellung der Größe der gestreuten Ionen mit einem gegebenen

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Energieverlust als Funktion des "Verhältnisses der Energie nach dem Streuen zu der anfänglichen Energie des auftreffenden Strahles entspricht, dadurch gekennzeichnet, daß die Energieverlust-Meßeinrichtung eine Energieanalysatoreinrichtung mit einem Eingangsabschnitt in der Nähe der Oberfläche zum Aufnehmen der Ionen umfaßt, die davon im wesentlichen in dem vorbestimmten Winkel ausströmen, daß eine Einrichtung zum Anlegen eines zeitabhängigen elektrostatischen Feldes innerhalb der Energieanalysatoreinrichtung vorgesehen ist, durch welche die angenommenen Ionen gerichtet werden, so daß ein gegebenes elektrostatisches Feld nur Ionen mit einer gegebenen Masse erlaubt, durch einen Austrittsabschnitt des Energieanalysator zu treten, daß eine Massenanalysatoreinrichtung in der Nähe des Austrittsabschnittes zum Aufnehmen der durchgelassenen Ionen und zum Ablenken der durchgelassenen Ionen vorgesehen ist, so daß lediglich solche Ionen, die eine gegebene Masse aufweisen, durch einen Austrittsabschnitt abgelenkt werden, und daß eine Einrichtung zum Erfassen der Ionen an dem Austrittsabschnitt des Massenanalysators angeordnet ist, um ein Signal zu erzeugen, das der augenblicklichen Konzentration von gestreuten Ionen entspricht, die einen gegebenen Energieverlust und eine gegebene Masse aufweiseno

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