DE2152467C3

DE2152467C3 - Gerät zur Elementenanalyse

Info

Publication number: DE2152467C3
Application number: DE2152467A
Authority: DE
Inventors: Robert Frederick St. Paul Minn. Goff (V.St.A.)
Original assignee: Minnesota Mining and Manufacturing Co
Current assignee: 3M Co
Priority date: 1970-10-19
Filing date: 1971-10-18
Publication date: 1981-01-08
Also published as: CA943670A; DE2152467A1; GB1365369A; DE2152467B2; FR2111481A5; US3665185A; NL7114200A; JPS5416236B1; CH542440A

Description

Die Erfindung betrifft ein Gerät zur Elementenanalyse nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1.

Die Oberflächenanalyse auf Elementzusammensetzung hat viele praktische und wichtige Anwendungen — wie z. B. die Oberflächenprüfung photographischer Filmemulsionen, Klebstoffe oder halbleitender Oberflächen, bei denen die Oberflächen oft das Verhalten des gesamten Gegenstandes bestimmen. Eine bekannte Vorrichtung, bei der im wesentlichen eine Massenanalyse der Probenoberfläche durchgeführt wird, ist die Elektronenmikrosonde, die tief eindringende Elektroden verwendet, um — häufig unerwünschterweise — die Elemente bis zu einer Tiefe in der Größenordnung von μπι festzustellen. Eine derartige Anordnung läßt sich offensichtlich nicht anwenden, wenn man eine einatomaie Schicht einer Probe analysieren will.

Ein Oberflächenanalysator, der in der Lage ist, die im wesentlichen zerstörungsfreie Elementanalyse einer einatomaren Schicht durchzuführen, ist das Ionenstreuspektrometer nach der US-PS 34 80 774. Bei der lonenstreuspektrömetrie wird die Oberfläche einer Probe mit einem Strahl von Edelgasionen beschossen, wobei ein Teil der Ionen binär elastisch gegen die Oberfläche prallt und Von ihr zerstreut wird. Durch Energieanalyse der gestreuten tonen lassen sich die Oberflächenatome identifizieren. Indem man also die Energiespektren der gestreuten Ionen aufnimmt, kann man die Obefflachenätöme in der -ersten Atomschicht erfassen und identifizieren. Die Theorie der binärelastischen Stöße, wie sie die US-PS 34 80 774 lehrt, geht von den folgenden Voraussetzungen aus. Erstens wird angenommen, daß die Probenatome im wesentlichen nicht an ihre Nachbaratome gebunden sind. Während des Stoßes verhalten die Probenatome sich also so unabhängig, als wären sie Gasatome. Zweitens wird angenommen, daß die Probenatome vor dem Zusammenstoß mit den Primärionen im wesentlichen stationär sind. Drittens werden die Energieverluste der Primärio-η nen während des Zusammenstoßes mit den Probenatomen als vollständig kinetisch angenommen. Aufgrund dieser drei Annahmen und den Prinzipien der Energie- und Momentanerhaltung ist es möglich, die nach dem Stoß vorliegenden Energien der Primärionen aus den Streuwinkeln, dem Massenverhältnis und den Energiewerten vor dem Zusammenstoß vorherzusagen. Nimmt man den Streuwinkel vereinfachend zu 0=90° an, ergibt sich folgende Gleichung für das Verhältnis der kinetischen Energie des Primärions nach dem Stoß zu der vor dem Stoß:

^wenn

E₀ M₁ + M_x '
Auflösung nach M₂ ergibt:

1 + E_xIE₀

M₂ = M₁ -

jo wobei

Mi = Masse des Primärions,

Mi = Masse der Probenatome,

E₀ = kinetische Energie des Primärions vor dem Stoß,

Ei = kinetische Energie des Primärions nach dem

Stoß.

Einige der Hauptkomponenten für die Ausführung der Ionenstreuanalyse sind· Eine Ouelle einenergetischer Ionen mit guten Fokussiereigenschaften bei niedriger Energie, ein Energieanalysator, der in der Lage ist, bei guter Auflösung einen Streuwinkel genau anzugeben, ein Ionendetektor und ein Probenhalter, mit dem die Probe genau in einer vorherbestimmten Lage gehalten werde kann, um daran eine Analyse

4¹) durchzuführen. Um bei einem gegebenen elektrischen Signalpegel mit einem bei niedriger Energie arbeitenden Instrument die Auflösung zu erhöhen, muß man (1) die Streubreite der Ionenenergie innerhalb des Ionenstrahls so klein wie möglich halten, (2) den Ionenstrahl

to vor dem Beschüß der Probe so gut wie möglich bündeln i'nd fokussieren, und (3) die Auflösung des Energieanalysator bei einem bekannten Streuwinkel optimieren; diese Forderungen sind kritisch.
Um einen Kompromiß zwischen der erwünschten

γ, hohen Auflösung und einer ausreichenden Stärke des elektrischen Ausgangssignals zu erhalten, ist es vorteilhaft, den lonenstrahlgenerator und den Energieanalysator so nahe wie möglich an der zu analysierenden Probe anzuordnen.

Die Vorrichtung nach der US-PS 34 80 774 erlaubt eine ausgezeichnete Elementaranalyse elektrisch leitender Oberflächen, bei denen der Aufschlag von Ionen auf der Probenfläche nicht zur Aufladung führt. Wenn es sich bei der Probe jedoch um ein nichtleitendes Material handelt, verursachen die aufschlagenden Ionen in der Vorrichtung der US-PS eine Ansammlung von Ladungen, die eine Elementaranalyse der Isolatoroberfläche verhindert.

Vor der vorliegenden Erfindung war es nicht möglich, die äußerste Oberfläche eines Isolators mit einem Ionenstreuspektrometer zu analysieren. Weiterhin war es vor der vorliegenden Erfindung auch nicht möglich, an nichtleitenden Materialien Tiefenprofilanalysen durchzuführen. Viele elektrisch nichtleitende Proben bestehen aus aufeinanderfolgenden Schichten verschiedener Zusammensetzung, bei denen es äußerst wichtig sein kann, eine Tiefenprofilanalyse der Probe zu erhalten, indem man die aufeinanderfolgenden Atomschiohten lagenweise analysiert. Bei einer solchen Analyse können die Unterschiede in der Elementenzusammensetzung der verschiedenen Atomschichten getrennt analysiert werden. Eine Profilanalyse einer einzigen Eizelle, bei der es möglich ist, ein einziges Ei mit den Außenmembranen einzufrieren und die gesamte Plasmamembran bis zur Mitte aufzuspalten, um die Innenfläche der Außenhaut und die Außenfläche der Innenhaut getrennt zu untersuchen, würde beispielsweise wichtige wissenschaftliche informationen über die atomare Struktur der Zelle liefern.

Ein weiterer Fall, bei dem die ElementaraDalyse einer einzigen Schicht einer isolierenden Oberfläche von grundlegender Bedeutung ist, ist die Untersuchung der Ätiologie und Metastasenbildung des Krebses, die in den letzten Jahren erhebliche Aufmerksamkeit von leiten der Membranbiologen gefunden haben, die bei der Untersuchung der biochemischen und physiologischen Unterschiede zwischen den Membranen von Krebs- und gesunden Zellen Fortschritte erzielten. Diese Fortschritte leiden aber immer noch unter dem Mangel, daß niemand sich ganz sicher ist, wie die Atome in den Membranen von gesunden oder Krebszellen angeordnet sind. Gegenwärtig sind die Unterschiede zwischen komplexen Verbindungsstrukturen und normalen Krebszellen von primärem Interesse; ihre Diskussion leidet aber ebenfalls unter dem Mangel, daß keine veröffentlichte Theorie über die Membranstruktur auch .lur entfernt in der Lage ist, einen an den Verbindungsstellen zwischen normalen Zellen auftretenden elektrischen Vorgang vorherzi'sagen. ganz abgesehen von einer Vorhersage, weshalb bestimmte Krebszellenkomplexe sich anders verhalten. Dieser Mangel an Wissen um die normalen Zellen und insbesondere die Besonderheiten der Molekülanordnung in Krebszellenmembranen ist ein schwerwiegen des Hindernis für das Verständnis der Krankheit

Der Erfindung liegt somit die Aufgabe zugrunde, ein lonenstreuspektromett/ zur Analyse der äußersten Oberfläche und zur Tiefenprofilanalyse einer Probe anzugeben, das auch bei der Untersuchung elektrisch nichtleitender Proben — wie z. B. gefrorener biologischer Gewebe — brauchbare Ergebnisse liefert. Diese Aufgabe wird durch den Gegenstand des Anspruchs 1 gelöst.

Die Erfindung wird nunmehr anhand der folgenden Beschreibung in Verbindung mit den Zeichnungen erläutert, in denen gleiche Bezugszahlen durchweg gleiche Elemente bezeichnen.

Fig. 1 ist ein Blockdiagramm und eine teilweise bildliche Darstellung eines Ausführungsbeispiels des Analysegerätes nach der vorliegenden Erfindung;

F ί g. 2 ist ein Diagramm des sporadischen Probenstromes über der Zeit, wenn ein nichtleitendes Material ohne Neutralisation untersucht wird;

Fig,3 ist ein Diagramm der ohne Neutralisation durch das nichtleitende Material gestreuten Ionen;

Fig.4 ist Bin Diagramm, das die Elementanalyse eines Isolators mit Neutralisierung darstellt; hierbei ergab die Identifizierung der Elemente im Isolator Anteile an Sauerstoff, Fluor, Magnesium, Silizium, Kalium und Blei;

F i g. 5 ist eine schematische Darstellung von auf eine Probe aufschlagenden Primärionen, die dadurch verursachte Aufladung der Probe und deren Neutralisierung. Die Zeichnungen (insbesondere Fig. 1) und die Beschreibung der vorliegenden Erfindung erläutern to einen Elementaranalysator 10 mit einer Ionen erzeugenden Vorrichtung 12, einem Energieanalysator 14, einem Ionendetektor 16, einer Anzeigeeinrichtung 18 und einer Neutralisationsvorrichtung 20.

Der Elementaranalysator 10 ist in einer (nicht gezeigten) Vakuumkammer angeordnet; eine (nicht gezeigte) Vakuumpumpe evakuiert die Kammer auf einen Druck von 10 ~⁹ Torr. In der Kammer befindet sich auch ein (nicht gezeigtes) Gitter, um die in ihr verbleibenden aktiven Elemente veiter zu reinigen, ^o Nachdem die Kammer auf das ^ew^nsrhte Vakuum vⁿⁿ 10 *⁹ Torr gebracht wurde, unterbricht man die Evakuierung durch Schließen des Evakuierungsventils und läßt ein Edelgas in die Kammer ein, bis der statische Druc> wieder etwa 5 ■ 10-⁵ Torr (gemessen an einem Bayard-Alpert-Manometer) erreicht hat. Sämtliche öffnungen zur Kammer werden dann verschlossen, und man ionisiert die Edelgasatmosphäre in der Kammei, um Primärionen zu erzeugen, die fü> die Analyse der Elemente in der Oberfläche der Probe 19 verwendet

jo werden. Obgleich hierbei jedes Edelgas benutzt werden kann, ist der Analysator 10 jedoch nur in der Lage, Elemente zu identifizieren, deren Masse größer als die der Primärionen ist. Aus diesem Grund verwendet man im allgemeinen Elemente mit niedriger Atommasse wie

j5 Helium (He) und Argon (Ar).

Die Ionen erzeugende Vorrichtung 12 hat ein geerdetes rohrförmiges Gehäuse 22, das in der '.age ist. die zum Betrieb erforderlichen Teile des lonengenerators 23 zu tragen. Der lonengenerator 23 weist einen Clühfaden 24 zur Erzeugung von Elektronen, ein hochdurchlässiges Gitter 25 mit mehr als 80% offener Fläche, eine Ausziehplatte 26 sowie einen rohrförmigen Reflektor 27, der Glühfaden und Gitter umgibt, auf.

Eine Stromversorgung 28 beliefert den Glühfaden mit der zur Erzeugng von Elektronen erforderlichen Energie, und der Stromversorgungsteil 29 spannt da¹· Gitter 29 gegenüber eiern Heizfaden 24 vor. Die vom Heizfaden 24 emittierten Elektronen werden durch das relativ durchlässige Gitter auf ein Potential beschleunigt, das ausreicht, um die Edelgasatome im ionisie rungsgebiet 21 zu ionisieren. Der Reflektor 27 liegt auf Glühfpdenpotential und lenkt die sich ihm nähernden Elektronen so ab, daß eine lange Elektronenbahn entsteht, um die Wahrscheinlichkeit des Auftreffens eines Elektrons auf ein Gasatom und dessen dadurch verursachten Ionisierung zu erhöhen. Die durch Ionenbeschuß des trägen Gases innerhalb des zylindrischen Gitters et _eugten Ionen werden axial durch die erste, zweite, dritte und vierte Anode (30 bzw. 31 bzw. 32 bzw.33) ausgezogen und bilden einen Primärionenstrah! (der Stromstärke /o"; vgL Fig,5) eines N'ertndurchmessers von 1 mm über einen Betriebsbereich von 300^3000 eV. Bei einer typischen Probenanalyse ergibt bei einem Elektro/lcnionisierungsstrom von 10 mA bei 125 eV und dem angegebenen He-Druck von 5 · lö-⁵ Torr ein He+-Ionenstrahl von 1500 eV einen Proben· strom von 150 ηA.

Der Ionenstrahlstrom Ii ist dem statischen Edelgas-

druck in der evakuierbaren Kammer und dem Elektronenstrom des Ionengenerators 23 direkt proportional. Da es unpraktisch ist, den Ionenstrahlstrom /o durch Steuerung des statischen Drucks des Edelgases zu variieren, hält man das Edelgas auf einem relativ konstanten Drück und regelt den Elektforienstronn und damit den lonenstrahistrom /i Ein Stabilisierungsregelkreis 34 zwischen der Heizstromversofgüng 28 und der Gitterstromversorgung 29 regelt den Elektronengitterstrom so, daß auch bei Änderungen des statischen Drucks in der evakuierbaren Kammer ein vorherbestimmter Ionenstrahlstrom aufrechterhalten bleibt.

Der Spannungsteiler 36 für die Ionenkanone spannt die Ausziehelektrode 26 auf ein Potential vor, bei dem sich positive Ionen aus dem lonisierungsbereich 21 abziehen lassen. Das Spannungsteilernetzwerk 36 weist neun Festwiderstände R\ von je 470 kOhm und drei 10-OantT-WpnH**Inr»tAntir»mptpr /?- unn ί*» ζΠΛ tflhm in

\a

15 den Vorrichtung 12 auf die Oberfläche der Probe 19 auftrifft, spielen sich vermutlich mehrere Vorgänge ab. Einer von ihnen besteht darin, daß ein Teil der Pfimärionen durch die die Oberfläche der Probe 19 bildenden Atome elastisch gestreut wird. Diese gestreuten Pfimärionen mit der Stromstärke /fwerden Von dem Energieanalysator 14 zwecks weiterer Analyse aufgefangen. Andere durch den Beschüß Verursachte Vorgänge werden weiter unten erörtert

Der Energieanalysator 14, der die gestreuten Primärionen auffängt, weist eine geerdete Eingangsmembran 48 auf, die etwa I cm von der Oberfläche der Probe 19 entfernt liegt und einen rechteckigen Eingangsschlitz hat sowie eine geerdete Ausgangsmembran 49 mit einem rechteckigen Ausgangsschlitz und zwei gekrümmte elektrostatische Analysatorplatten 50.

An den Analysatorplatten 50 liegt die Ausgangsspan-

rmnrr oinAC C~lt*nf*ratr\i-c ^i in Prti*m pinpr cummplricphpn

einer Serien- und Parallelschaltung auf, mittels derer die Ausziehelektrode 26 und die Anoden 30, 31, 32 mit der gewählten Vorspannung versehen werden können. Die vierte Anode 33 liegt auf Massepotential.

Die Ausziehelektrode 26 weist eine Ausziehöffnung 38 von etwa 0,6 cm auf, die um die Strahlachse herum liegt und dazu dient, die positiven Ionen auszuziehen und zu einem Strahl zu vereinigen. An jeder der Anoden 30,31, 32 liegt ein Steuerpotential aus dem Spannungs teiler 36. Die erste Anode 30 dient im wesentlichen dazu, die ausgezogenen Ionen zu steuern, zu modulieren und zu einem Bündel zu fokussieren. Die zweite Anode 31. deren Abstand zur ersten Anode 30 größer ist als der Abstand zwischen den anderen Anoden, ist die Hauptbündelungs- und -fokussierelektrode. Die dritte Anode 32 liegt vom Spannungsteiler 36 her auf einem im wesentlichen festen Potential, und die vierte Anode 33 liegt auf Massepotential, oder könnte an einen Anschluß der Hochspannungsversorgung 41 gelegt und gegen Masse vorgespannt werden. Die Anoden 30, 31, 32 und 33 weisen jeweils eine kleine Öffnung auf und bestehen aus sehr dünnem leitendem Material, um den Ionenstrom zu steuern und einen monoenergetischen Strahl aufrechtzuerhalten. Die Anoden sind beispielsweise 0.25 mm dick, um die Innenfläche der Öffnungen und damit auch die Möglichkeit einer Wechselwirkung zwischen der Wandfläche und den durchlaufenden Ionen sowie Energieverluste dieser Ionen so klein wie möglich zu halten.

Der aus dem rohrförmigen Gehäuse 22 austretende Primärionenstrahl wird nun auf eine Entfernung von weniger als 10 cm durch eine Edelgasatmosphäre auf die Oberfläche der zu analysierenden Probe 19 gerichtet Störende lonenkollisionen begrenzen die mittlere freie Weglänge der Ionen bei diesem Druck (5 - 10~⁵ Torr) auf schätzungsweise etwa 30 cm. Ein Paar Ablenkplatten 43, die am Ende des Gehäuses 22 beiderseits des Strahls angeordnet sind, dienen dazu, den Strahl auszulenken und so die Probe 19 abzutasten — wie z. B. während eines Reinigungsdurchlaufs durch Oberflächenverstäubung. Die Platten 43 werden durch ein Stromversorgungsteil 45 aufgeladen und können entwe- m der von Hand oder programmiert gesteuert werden. Desgleichen tragen cfe Ablenkplatten 43 dazu bei, den Streuwinkel zu optimieren, d. h. den Strahl so auf die Oberfläche der Probe 1? auszurichten, daß die Achse 46 Dreiecksspannung; dieser Generator wird von einem Stromversorgungsteil 52 gespeist Der Dreieckswellengenerator 51 für die Analysatorplatten erlaubt es, auf die Platten eine geeignete Ladung aufzubringen, damit Ionen einer vorherbestimmten Masse und Energie durch den Schlitz in der Eingangsmembran 49 gerichtet werden können. Die Analysatorplatten 50 haben einen mittleren Radius von 5,08 cm. Bei dem dargestellten Energiean?'ysator 14 handelt es sich um einen normalen elektrostatischen 127" -Analysator.

Die gestreuten Primärionen werden also — von der Oberfläche der Probe 19 herkommend — durch den Energieanalysator 14 aufgenommen,: Ionen mit vorherbestimmter Energie werden hindurchgelassen. Die Zahl der durchtretenden Ionen mit vorgewählter Energie wird durch den Ionendetektor 16 erfaßt Das von ihm erzeugte Elektronensignal läuft zum Anzeigegerät 18, das die Daten zur Untersuchung ausgibt

Der Ionendetektor 16 wandelt die durchlaufenden Ionen in ein Elektronensignal um und verstärkt es typischerweise um den Faktor 10⁶. Dieses Impulselektronensignal wird von einem Kollektor 55 aufgefangen, der mittels einer abgeschirmten Leitung an eine Impuiszählschaltung 56 angeschlossen ist Die Impuiszählschaltung 56 besteht hauptsächlich aus einem Impulsvorverstärker und verschiedenen anderen Impulsverformungs- und -zählkreisen. Das Ausgangssignal der Impulszählschaltung 56 geht in den y-Kanal eines Koordinatenschreibers 57, der eine Kurve schreibt wie sie beispielsweise in F i g. 4 gezeigt ist d. h, er schreibt die am Eingang des Ionendetektors 16 erfolgte Zählung. Zur Überwachung des in die Zählschaltung laufend .-n Impulselektronensignals läßt sich ein Oszillograph 58 verwenden.

Der Elektronenvervielfacher 54 wird von einem stabilen Hochspannungsteil 59 gespeist der den Eingang des Vervielfachers auf eine relativ hohe negative Spannung (2-3 kV) legt und dadurch die aus dem Ausgangsschlitz 49 des Energieanalysators 14 austretenden Ionen nachbeschleunigt Diese Nachbeschleunigung ergibt einen wesentlich höheren und konstanten Wirkungsgrad der Ionenerfassung am Vervielfachereingang. Der Ausgang des Vervielfachers 54 ist negativ gegen Masse und kann die den Vervielfacher 54 verlassenden Elektronen- in Richtung des Kollektors 55 beschleunigen, der etwa auf

uci gcStrcUtcn löuSil aiii uic L~iiigajig3iuctiiLii αϊΐ το u« Energieanalysators· 14 ausgerichtet wird und sich das bestmögliche elektrische Signal ergibt Wenn der Primärionenstrahl aus der Ionen erzeugen-ινιο55ερθΐ£Πϋαΐ

Kollektor 55 sind elektrostatisch durch ein Gehäuse 60 abgeschirmt, um äußere Störsignale am-Eintreten in den loneneriasstmgsbereicrr zu hindern. Das elektrostati-

sehe Abschirmgehäuse 60 ist positiv gegen Masse vorgespannt.

Ein weiterer Vorgang, der vermutlich eintritt, wenn positive Ionen auf Qine elektrisch isolierende Probenfläehe aufschlagen, ist das Entstehen eines positiven Potentials, das ausreicht, urn eine elastische Streuung nachfolgender Ionen zu verhindern.

lsi die Aufladung der Probe 19 nicht sporadisch und sammelt sich auf ihrer Oberfläche nicht genug l.adühgspoteniial an. um die Ionen am Aufschlagen auf der Probe 19 zu hindern, kann elastische Streuung eintreten und es läßt sich ein Energiespekirum mit Spitzen aufnehmen, die die Elemente identifizieren. Die Verschiebung der Spitzen, die eine Aufladung der Probenfläche verursacht, würde es jedoch schwierig machen, das Spektrum richtig zu interpretieren. Im allgemeinen findet auf Isoliermaterialien eine sporadische Auf itv.d Entladung statt, wie sie in Γ i g. 2, einem Diagramm des Probenstromes über der Zeit, dargestellt sind. Auf der Probe ereignet sich anfangs eine sporadische Auf- und Entladung, wie es die Spitzen 71 zeigen, nach der Neutralisierung blieben die Verhältnisse konstant (vgl. den gradlinigen Teil 70 der Probenstromkurve). Bei dem zur Darstellung der sporadischen Auf- und Entladung (F i g. 2) verwendeten Isolator handelte es sich um einen Glimmer, der auch für die Kurven der F i g. 3 und 4 verwendet wurde.

Das Energiespektrum der Fi g. 3 zeigt die unbrauchbaren Ergebnisse einer Oberflächenanalyse ohne N -utralisierung. d. h. beim Auftreten sporadischer Auf- und Entladung der Probe. Die Spitzen 72 in der Fig. 3 lassen keine bekannte Koorelation zwischen den Oberflächenbestandteilen der Probe aus nichtleitendem Material und den Energiewerten der gestreuten Primärionen erkennen, wie sie der Energieanalysator feststellte.

Wenn man eine Probe aus nichtleitendem Material, wie in Fig.4 dargestellt, neutralisiert, beginnt das Energiespektrum bei Null und steigt sofort auf einen hohen Wert an. Beim Durchlaufen des Energiespektrums identifizieren die einzelnen Spitzen die Oberflächenelemente — bei der verwendeten Probe u. a. Sauerstoff (O), Fluor (F), Magnesium (Mg), Silizium (Si). Kalium (K) und Blei (Pb).

Die Neutralisierungsvorrichtung 20 nach Fig. 1, die die Analyse auch nichtleitender Proben zuläßt, weist einen Glühfaden 75 auf, der in großer Nähe und in direkter Sichtverbindung zur Probe 19 liegt, eine Stromversorgung (76), einen elektrisch mit dem metallenen Probenhalter 78 verbundenen Probenstrommesser 77 sowie einen Widerstandsregelkreis 79 auf. Das Gerät wird anfänglich für die Untersuchung eines nichtleitenden Materials, das normalerweise einen größeren Anteil von der Oberfläche abstäubender positiver Ionen aufweist als ein leitendes Material, eingestellt, indem man den Energieanalysator 14 zur Überwachung des Ionenstroms einstellt der durch die abstäubenden Ionen verursacht wird, d.h. £Ί/£ό<0,1. Durch manuelle Einstellung eines Potentiometers im Steuerkreis 79 läßt sich durch Nachstellen der Neutralisationsstromversorgung 76 der Strom durch den Glühfaden 75 und damit die Menge der vom Glühfaden emittierten Elektronen steuern. Dadurch verändert sich auch der Strom durch den Strommesser 77 und neutralisiert die Probenoberfläche so, daß das durch die abgestäubten Ionen verursachte typische Spektrum der F i g. 3 in eines nach der F i g. 4 übergeht Tritt in umittelbarer Nähe des Nullpunktes der Energieverhältnisskala eine Spitze auf, ist die positive Ladung auf der Probenoberfläche auf ein vorgewähltes Potential vorzugsweise Massepotential — neutralisiert worden. Eine genaue Neutralisierung erhält man, indem ^rj man die Stromversorgung 76 so einstellt, daß die Höhe der durch abgestäubte Ionen verursachten Spitze₍ die normalerweise bei einem Energieverhältnis von etwa £Γι/β) = 0,05 auftritt, so klein wie möglich wird. Die Stromversorgung 76 legt den Glühfaden auf ein

in geringfügig niedrigeres Potential als das des Probenhalters 78. Bei der erwähnten Glimmerprobe ergibt der erwünschte Strom durch den Glühfaden 75 einen Elektronenstrom von 15OnA, gemessen durch den Strommesser 77. Wenn dieser Strom einmal eingestellt

r> worden ist. liefert der Strommesser 77 eine Ausgangsspannung, die dem gemessenen Strom proportional ist und von dem Neutralisationsregelkreis 79 zur Nachstellung de» uuil'ii den Glühfaden 75 fließenden Stromes ausgewertet wird. Durch die Maßnahme bleiben sowohl der gemessene Probenslrom, als auch das Oberflächenpotential stabil. Jede Änderung der Stromstärke des einfallenden Ionenstrahl oder der Leitfähigkeitseigenschaften der Probenoberfläche wirkt auf die Neutralisterung zurück und ergibt eine Änderung des durch den

2*5 Strommesser 77 erfaßten Stromes, der seinerseits die Ausgangsspannung der Stromversorgung nachstellt. Diese der Neutralisierungsvorrichtung 20 zugeordnete Regelschleife ist in der vorliegenden Erfindung sehr nützlich, da es von Vorteil ist, die Ladung auf der Probenoberfläche genau zu neutralisieren, nicht aber eine übermäßige Anzahl von Elektronen zur Probenoberfläche zu schießen. Eine Überneutralisierung wirkt auf die Primär- und reflektierten Ionen zurück und verringert im allgemeinen den Anteil der von der

π Oberfläche elastisch gestreuten Ionen. Die Neutralisationsregelschleife 79 erlaubt es, den richtigen Elektronenstrom genau einzustellen und damit ein durch die elastisch gestreuten Ionen verursachtes Signal zu erreichen, dessen Stärke für Elementenanalyse geeignet ist, während man gleichzeitig das Oberflächenpotential auf einem vorgewählten Wert halten kann. Diese Regelung stabilisiert auch den Oberflächenladungszustand der Probe. Diese Stabilität ergibt ihrerseits einen sehr stabilen Streuionenstrom und eine rauscharme Erfassung des für die Elementenanalyse verwendeten ionenstreuspektrums. Der stabile Streuionenstrom erlaubt seinerseits eine semiquantitative Elementanalyse der Probenoberfläche.

Bei typischem Betrieb hat es sich als wünschenswert

ίο herausgestellt, den Glühfaden 75 so nahe wie möglich an der Probe 19 und dem Probenhalter 78 sowie mit direkter Sicht auf diesen anzuordnen; dadurch ist es möglich, ein schwaches elektrisches Feld zwischen dem Glühfaden und dem Probenhalter anzuwenden. Dieses schwache elektrische Feld baut man auf, indem man den positiven Anschluß der Stromversorgung 76 auf Masse legt und dadurch ein schwaches elektrisches Feld zwischen dem Mittelpunkt des Glühfadens 75 und dem Probenhalter 78 aufbaut der fast auf Massepotential liegt Dieses schwache Feld, verursacht durch die wenigen Volt Spannung des Glühfadens gegen den Probenhalter, läßt die Flutelektronen auf den Probenhalter zu treiben. Das schwache Feld, das auf dem Probenhalter 78 liegt sorgt dafür, daß die Flutelektronen vorzugsweise zu dem Teil der Probenoberfläche gezogen werden, der eine positive Ladung von einigen Volt gegenüber dem auf Massepotential befindlichen Probenhalter aufweist (vgl. E in Fig.5). Würde man

irrtümlicherweise ein starkes Feld aufbringen, käme man in die Größenordnung des Ladungsfeldes der geladenen Flächenteile auf der Probenoberfläche und eine vollständige Neutralisierung wäre nicht möglich.

Der für die Nei'iralisierung einer nichtleitenden Oberfläche erforderliche Strom durch den Neutralisierungsglühfaden hangt von der zu untersuchenden Oberfläche ab. Diese Variation des Neutralisationsstromes bei konstantem Primärionenstrahl liegt vermutlich an der Unterschiedlichkeit der Elektronenemission durch die unter Ionenbeschuß befindliche Oberfläche

10

(Gammaelektronen, /_c in Fig. 5). Der Verlust dieser Gammaelektronen verursacht eine positive Aufladung der Oberfläche und muß durch einen zusätzlichen Stromfluß vom Neulralisalionsglühfaden her kompen-

-, siert werden. Der Verteil der Neutralisationsregelschleife liegt darin, daß auch bei unterschiedlicher Elektronenemission (wie z. B. bei Tiefenprofilanalysen von Verbundmaterialien) die vorherbestimmte Neutralisation diese Änderungen der Gammaelektronenemission automatisch kompensiert.

Hierzu 2 Blatt Zcichhunccri

Claims

Patentansprüche:

1. Gerät zur Elementenanaiyse, das in eine evakuierbare Kammer paßt, mit einem lonenstrahlgenerator zur Erzeugung und Fokussierung eines monoenergetischen Strahls von Edelgas-Primärionen, mit einem elektrisch leitenden Probenhalter, der in der Bahn des Strahls liegt, um eine Probe in ihr zu halten, mit einer Energieanalysiereinrichtung, die unmittelbar an der Probe angeordnet ist, um eliistisch von einer einatomigen Schicht der Probe gestreute Primärionen aufzufangen und die aufgefangenen gestreuten Primärionen mit einem vorgewählten Energiewert innerhalb eines Energiespektrums weiterzuleiten sowie mit einem Ionendetektor, der die weitergeleiteten Ionen in ein elektrisches Signal umwandelt, gekennzeichnet durch einen Glühfaden (75), der dem Probenhalter (78) gegenübcriicgcnd in Sichtverbindung mit der Probe (19) angeordnet ist, und einen für einen Glühfaden (75) vorgesehenen Stromversorgungsteil (76), der Bestandteil einer an den Probenhalter (78) angeschlossenen Regelschleife ist, die weiterhin einen Strommesser (77) zur Messung des Stroms durch den Probenhalter (78) und mit dem Strommesser (77) verbundene Mittel aufweist, durch die der Stromversorgungsteil (76) so nachgestellt wird, daß das Glühfadenpotential etwas unter dem Probenpotential und die Probenoberfläche im wesentlichen auf Matsepotential gehalten wird.

2. Gerät zur Elementenan-aiyse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Stromversorgungsteil (76) mit dem positive.. Anschluß an Masse liegt.