DE1937482B2 - Mikrostrahlsonde - Google Patents

Description

N, AU

U_n

wobei N., der Impulsdispersionskoeffizient des magnetischen Sektorfeldes ist. Die aus dem Magnetfeld austretenden Ionen werden durch die Kondensorlinse, die aus einer elektrostatischen Einzellinse besteht und die Brennweite / hat, in ihrer Brennebene fokussiert. Der Fokussierungsort für die Ionen der Energie e(U₀ 4- A U) ist bezüglich des Fokussierungsortes für Ionen der Energie eU₀ in der Ablenkebene transversal zur Linsenachse um den Betrag

verschoben. Der Strahlquerschnitt am Bildort ist also trotz stigmatischer Abbildung des Überkreuzungsbereiches der Ionenquelle nicht kreisförmig, sondern wegen der Impulsdispersion des Magnetfeldes je nach der Energieunschärfe der Ionen mehr oder weniger länglich.

Außer der Energieunschärfe der Ionen gibt es noch

zwei weitere Faktoren, die das Bild des überkreuzungsbereiehes länglich machen oder auch auswandern lassen können, nämlich Instabilitäten der Beschleunigungsspannung U und der magnetischen Feldstärke H, Unter den Begriff »Instabilität« soll hier auch die Welligkeit fallen. Die Instabilität sowohl der Beschleunigungsspannung als auch der magnetischen Feldstärke verändern die Richtung des aus dem magnetischen Sektorfeldes austretenden parallelen Strahlenbündels um einen Winkel y. der im einen Fall durch die Gleichung (1) gegeben ist, wobei nun J U die Schwankung der Beschleunigungsspannung bedeutet, und im anderen Falle durch die Gleichung

_einen ™ss ^r

H₀

₍₃₎

_Wbei .1H die Schwankungen der magnetischen SollrniHQ'nrk" H bedeuten

^FCßt ti ^ka^ennt^Uen^e lonen-Mikrostrahlsonde wird das Zwischenbild des überkreuzungsb.reiches durch die Objektivlinse auf das Untersuchungsobjekt abgebildet und man erhält somit dort einen länglichen Beschußfleck mit unerwünscht großem Querschnitt. Der vorliegenden Erfindung liegt dementsprechend die Aufgabe zueninde, diesen Nachteil zu vermeiden samen Geraden ins ^

schiedenen, zueinander paralll

verlasen Zweitens muß, damit.Λ»

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einem bestimmte η Punkt d

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Magnetfeld als paralleles ^
» Diese beiden ^Βε^

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die ^^^^^ feinen kei t₅ Raumwinkelbereich ausgehen, das Magnetfeld als paralleles Strahlenbündel verlassen. Da die Kondensoriinse solches Strahlenbündel, vom cbromatischen Linsenfehler abgesehen, in ihrer Brennebene wieder

in einen Punkt ^%^^^?^ -° Massentrennung statt. Uni
trennung zu erreichen, die ja
feldes ist muß d|iher -m Mag Massenspektrum ^f¹"^/ begrenzende Blende (z. B. ein werden.

Eine Anordnung die alle tose

füllt, ist eine Komb nation au-

Ionen, ^_{1 lle}

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angeordnet

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Weiterbildungen der Erfindung.

Die Weiterbildung der Erfindung gemäß Anspruch 3 hat den Vorteil, daß der kleine Beschüßfleck wahlweise sowohl mit einem Ionenstrahl als auch mit einem Elektronenstrahl erzeugt werden

Sie zusätzliche Weiterbildung gemäß Anspruch 4 hat den Vorteil, daß der kleine Bescnußfleck gleichzeitig mit einem Ionen- und Elektronenstrahl beaufsch agt werden kann.

Im folgenden werden Aiislührungsbeispiele der Erfindung an Hand de, Zeichnung näher erU„ert. es „ "fig. 1 eine schematische Darstellung einer Mikro-Strahlsonde gemäß einem Ausffihrungsbeispiel der Erfindung, die entweder SlSiCh₁^tIg oder wahlweise mi, einem !onenstrahl oder einem Elektronenstrahl _W

ol eine, Kor-

m M^ag^neJ^eld _M ^an8^e°™d Jed« ak paralleles Strah-

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der Eigen-

Soweit beschrieben, ist die Einrichtung als Ionen-Mikrostrahlsonde funktionsfähig.

Die zulässige Energieinhomogenität ergibt sich aus der Forderung, daß an der Blende 16 eine einwandfreie Massentrennung stattfinden muß. Würden mit den Ionen der Soll-Masse M noch Ionen einer be nachbarten Masse M + A M durch die Blende 16 gelangen, so wurden diese falschen Ionen durch die Kondensorlinse 18 an der gleichen Stelle wie die Ionen der richtigen Masse fokussiert werden und der auf das Untersuchungsobjekt auftreffende Ionenstrahl würde dann inhomogen sein.

Das Xiasscnauflösungsvermögcn Λ eines Magnetfeldes ist gegeben durch die Gleichung:

■:ΙΛ/ M

AU

(4)

Um völlige Massentrennung zu erreichen, muß also die folgende Beziehung erfüllt sein:

^AL'.. ^l- (S)

U₀ A

Da die aus einer Duoplasmatron-Ionenquelle stammenden Ionen eine Energiebreite von höchstens 1OeV haben, beträgt die relative Energiebreite /IU/U^ bei einer typischen Beschleunigungsspannung von 10 kV etwa 1 : 1000. Andererseits ist ein Massenauflösungsvermögen von höchstens 250 erforderlich, wenn man alle Elemente mit einbezichen will, so daß die Erfüllung der obigen Forderung keinerlei Schwierigkeiten bereitet.

Die zulässigen Schwankungen IU bzw. Ali der Beschleunigungsspannung U₀ bzw. der magnetischen Feldstärke H₀ ergeben sich aus der Forderung, daß der Ort. an dem die Ionen mit der Soll-Masse im Massenspektrum fokussieit werden, nicht so weit auswandern darf, daß das Bündel dieser Ionen von der Blende 16 beschnitten wird (s. F i g. 4), da dies Intensitätsschwankungen des Ionenstroines zur Folge hätte. Für die Schwankungen der Beschleunigungsspannung gelten die gleichen Überlegungen wie oben für die Energieunschärfe. Daraus folgt, daß

AU_

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1
A

sein muß, wobei Δ Ό jetzt die Schwankungen der Beschleunigungsspannung U₀ bedeutet.

Für die zulässige Schwankung Δ Η der magnetischen Feldstärke H₀ ergibt sich

ΔΗ

IA

(7)

Der Faktor 1/2 rührt von der Wurzelabhängigkeit der Feldstärke von der Masse her.

Die Netzgeräte für die Beschleunigungsspannung und den Magnetfeldstrom brauchen also nur auf etwa 0,1% stabilisiert zu sein, was kein Problem darstellt. Bei der obenerwähnten bekannten Ionenstrahlsonde ist dagegen der Beschußfleck bei einer Beschleunigungsspannung von 10 kV wegen der Energieunschärfe der Ionen etwa zweimal so lang wie breit. Um die seitlichen Auswanderungen des Beschußfleckes in vernünftigen Grenzen zu halten, müssen Beschleunigungsspannung und Magnetfeld auf etwa 0,01 °/o stabilisiert zu sein, was sehe¹ einen erheblichen elektronischen Aufwand erfordert. Bei der oben beschriebenen Ionen-Mikrostrahl sonde gemäß der Erfindung ist der Beschußfleck tTotz der Energieunschärfe der Ionen kreisförmig und es tritt trotz zehnmal schlechterer Stabilisierung der Netzgeräte keine seitliche Auswanderung auf.

Gemäß einer Weiterbildung der Erfindung wird

ίο die beschriebene Ionen-Mikrostrahlsonde dahingehend ausgestaltet, daß sie wahlweise oder gleichzeitig auch mit einem Elektronenstrahl betrieben werden kann. Hierzu werden zusätzlich ein Elektronenstrahlcrzeugungssystem 30. das ein paralleles Ekklronenslrahlbündcl liefert, ein weiteres 180 Magnetfeld 32 und ein Röntgenspektrometer 34 zur Analyse der im Beschußfleck erzeugten Röntgenstrahlung vorgesehen. Das Elektronenstrahl rzeugungssysiem kann ein einfaches Triodensystem 36

ao und eine elektrostatische oder magnetische Linse 38 enthalten, deren eintrittscitigc Brennebene mit 'lein übcrkreuzungsbercich des Systems 36 zusammenfällt, enthalten. In dem zweiten 180 -Magnetfeld 32 wird das Elcktroncnstrahlbündel um ISO abgelenkt und tritt Koaxial zur Ach^e der Kondensorlinse 18 und Objektivlinse 22 aus, die also gleichzeitig auch zur Fokussierung des Elektronenstrahls dienen.

Das aus dem Magnetfeld 14 austretende lonenstrahlbündel wird durch das Magnetfeld 32 nicht nennenswert beeinflußt.

Voraussetzung für die Konstruktion einer kombinierten Elektronen- und loncnmikrostrahlsonde sind Linsen, die wechselweise oder sogar gleichzeitig beide Teilchenarten fokussieren können. Man kann selbstverständlich mit elektrostatischen Linsen wechselweise sowohl ionen als auch Elektronen und gleichzeitig negative Ionen und Elektronen gleicher Energie fokussieren. Eine vielseitige Linse, wie sie bei der Einrichtung nach Fig. 1 für die Linsen 18 und 22 vorzugsweise verwendet wird, ist jedoch in F i %. Z dargestellt. Sie kann als übliche magnetische Linse für Elektronen oder auch als elektrostatische Linse für Ionen betrieben werden, kann gleichzeitig aber auch Elektronen und positive Ionen vergleichbarer Energien fokussieren. Die in Fig. 2 dargestellte neue Linse enthält eine übliche magnetische Linse, on der nur die beiden Polschuhe 40 und 42 dargestellt sind. Zwischen diesen Polschuhen ist koaxial eine Blendenelektrode 44 aus unmagnetischem, elektrisch leiten- dem Material angebracht, die von den beiden Pol schuhen 40. 42 elektrisch isoliert ist und auf eir Potential Ll₁ gebracht werden kann, das vom Poten tial der Polschuhe (z. B, Massepotential) verschiedet ist. Die Blendenelektrode 44 bildet dann zusammei mit den Polschuhen 40. 42 eine elektrostatische Linse

Mit einer solchen Linse können ganz allgemeii Elektronen und positive Ionen auf die folgende Weis

gleichzeitig fokussiert werden: Zuerst wird das zu Fokussierung der positiven Ionen erforderliche posi tive Potential an die Mittel- oder Blendenelektrode 4 gelegt (das Potential der Polschuhe 40, 42 wird al Massepotential angenommen). F i g. 3 zeigt typisc die Abhängigkeit der Brechkraft D/f einer elektrc statischen Linse vom Verhältnis der Linsenspai nung U₀ der Ionen (siehe z. B. V. K. Z w ο r y \ i η < al, »Electron Optics and the Electron Microscope New York 1945 und 1948). Für die Fokussiert der Ionen ergibt sich ein bestimmter Arbeitspunkt,

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auf dem linken Ast der Kurve (UiJU₀ < 1), im gewählten Beispiel bei UJU₀ = 0,2. Die Brechkraft DIf — 0,3. üie gleiche Brechkraff. ergibt sich auf dem rechten Ast der Kurve (U JU₀ > 1), der nun für Elektronen zuständig ist, bei UJ U₀ = 2,5, also für Elektronen der Energie eU₀ = eUJ2,5. Es werden aiao z. B. gleichzeitig positive Ionen der Energie 10 keV und Elektronen der Energie 4 keV fokussiert. fcrhölH man die Energie der Elektronen, so bewegt man sich auf dem rechten Ast der Kurve vom funkt Y nach links, bis man für die Energie Unend-Ikh bei UJU₀ = 1 anlangen würde. Für Elektronen

dieses Energiebereiches ist also die Brechkraft dei Linse schwächer als für die 10 keV-Ionen. Man kann nun in diesem Bereich die Brechkraft der Linse füi die Elektronen durch Dazuschalten des zwischen der Polschuhen 40 und 42 erzeugten Magnetfeldes so wer erhöhen, bis sie die gleiche ist wie für die Ionen womit dann also eine gleichzeitige Fokussierung vor Ionen und Elektronen erreicht ist. Die Ionen werder durch ein Magnetfeld einer für die Fokussierung vor Elektronen erforderlichen Stärke kaum merklict beeinflußt, allenfalls kann der Ionenfokus mit de Linsenspannung nachjustiert werden.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

409507/:

Claims (4)

Patentansprüche:

1. Mikrostrahlsonde mit einer Ionenquelle, einem magnetischen Sektorfeld zur Aussonderung von Ionen einer gewünschten Masse aus dem von der Ionenquelle erzeugten Ionenstrahl, einer insbesondere eine Kondensoriinse sowie eine Objektivlinse enthaltenden ionenoptischen Anordnung zum Erzeugen eines Beschußfleckes kleinen Querschnittes auf einem Untersuchungsobjekt, und einer Anordnung, insbesondere einem Massenspektrometer, zum Bestimmen der im Beschußfleck erzeugten Sekundärionen, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen der Ionenquelle (10) und dem magnetischen Sektorfeid (14) eine lonenlinse (12) angeordnet ist, deren eintrittseitige Brennebene mit dem Bereich, in der der von der Ionenquelle ausgehende Ionenstrahl seinen kleinsten Querschnitt hat, zusammenfällt, und daß das magnetische Sektorfeid ein homogenes 180°-Magnetfeld ist, in dem die von der lonenlinse (12) als paralleles Bündel eintretenden Ionen nach einer Ablenkung um 90° am Ort einer Blende (16), die im wesentlichen nur Ionen der gewünschten Masse durchläßt, zu einem Massenspektrum fokussiert werden und aus dem die durchgclassenen Ionen nach einer weiteren Ablenkung um 90° als paralleles Bündel wieder austreten.

2. Mikrostrahlsonde nach Anspruch !,gekennzeichnet durch eine Vorrichtung zum Verschieben der am Ort des Masseuspekt· ums angeordneten Blende parallel zum Massenspektrum und/oder eine Vorrichtung zum Verstellen der öffnung der Blende.

3. Mikrostrahlsonde nach Anspruch 1 oder 2. dadurch gekennzeichnet, daß zwischen dem 18(P-Magnetfeld (14) und der Kondensorlinse (18) ein zweites homogenes 180°-Magnetfeld (32) angeordnet ist, das von den aus dem ersten 180°- Magnetfeld austretenden Ionenbündel durchsetzt wird, daß dem zweiten 180°-Magnetfeld ein ein paralleles Elektronenstrahlbündel lieferndes Elektronenstrahlerzeugungssystem (30) derart zugeordnet ist, daß das in das zweite 180°-Magnetfeld eintretende Elektronenstrahlbündel nach Ablenkung um 180° als paralleles Bündel wieder austritt und koaxial zum Weg des Ionenbündels in die Kondensorlinse (20) eintritt.

4. Mikrostrahlsonde nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß zur gleichzeitigen Fokussierung eines Ionen- und Elektronenstrahls die Kondensoriinse (18) und/oder die Objektivlinse (22) als kombinierte magnetische und elektrostatische Linse ausgebildet ist/sind, die eine magnetische Linse, zwischen deren Polschuhen (40, 42) eine von diesen elektrisch isolierte unmagnetische koaxiale Blendenelektrode (44) angeordnet ist, ferner eine magnetische Vorrichtung zum Erzeugen eines Magnetfeldes zwischen den Polschuhen und eine elektrische Vorrichtung zum Erzeugen eines elektrischen Feldes zwischen den Polschuhen einerseits und der Blendenelektrode ?ndererseits enthält/enthalten.

Unter einer Mikrostrahlsonde oder genauer KorpuskularstraW-Mikrosonde versteht man ein Analysegerät, bei dem ein eng begrenzter Bereich eines Untersuchungsobjekts mit Hilfe eines Korpuskularstrahl analysiert wird. Bei einer Elektronen-Mikrostrahlsonde wird ein scharf fokussierter Elektronenstrahl auf das Untersuchungsobjekt gerichtet und die vom Auftreffbereich des Elektronenstrahls emittierte Röntgenstrahlung wird mittels eines Röntgenspektrometers

ίο analysiert (siehe z.B. H. Malissa, »Elek.ronenstrahlmikroanalyse«, Handbuch der mikrochemischen Methoden IV, Springer-Verlag 1966). Bei einer Ionen-Mikrostrahlsonde wird ein fein fokussierter Ionenstrahl auf das Untersuchungsobjekt gerichtet ulJ die vom Auftreffbereich des Ionenstrahles ausgehenden Sekundärionen werden mittels eines Massenspektrometer analysiert (siehe z. B. H. L i e b 1 . »Ion Microprobe Mass Analyzer«, J. Appl. Phys., 38, 5277 [1967]).

Die aus der oben angegebenen Veröffentlichung bekannte Ionen-Mikrostrahlsonde enthält eine Ionenquelle, ein magnetisches Sektorfeld zur Aussondierung von Ionen einer gewünschten Masse aus dem von der Ionenquelle erzeugten Ionenstrahl, eine Kon-

densorlinse sowie eine Objektivlinse zum Erzeugen eines Beschußfleckes kleinen Querschnittes auf ein Untersuchungsobiekt und eine Anordnung zur Bestimmung der im Beschußfleck erzeugten Sekundärionen. Der Überkreuzungsbereich, also der Bereich oeringsten Querschnittes des von der Ionenquelle erzeugten Ionenbündels, liegt in der eintrittsseitigen Brennebene des magnetischen Sektorfeldes, dessen Aufgabe darin besteht, einen vollkommen reinen Primärstrahl, also einen Primärstrahl, der nur Ionen

einer einzigen Masse enthält, zu erzeugen. Ionen einer bestimmten Soll-Energie eU₀ treten als paralleles Strahlenbündel aus dem Magnetfeld aus. Ionen, deren Energie um e AU von der Soll-Energie abweicht, treten ebenfalls als paralleles Strahlenbündel

aus dem Magnetfeld aus, dieses Strahlenbündel bildet jedoch einen kleinen Winkel γ in der Ablenkebene mit dem Strahlenbündel aus den Ionen der Soll-Energie. Dieser Winkel ist gegeben durch die Gleichung