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Die Erfindung betrifft einen elektrostatischen Energieanalysator für geladene Teilchen, mit mindestens einer Haupt- und einer Rückelektrode zur Erzeugung eines elektrostatischen Feldes während des Durchgangs der geladenen Teilchen durch den Analysator und Mitteln zur Korrektur des elektrostatischen Feldes.
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Beim energie- und geschwindigkeitsselektiven Transport geladener Teilchen in Teilchenquellen oder Teilchenspektrometern kommen verschiedene physikalische Prinzipien zum Einsatz.
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Festkörperdetektoren oder Detektorteleskope werden zur direkten Energiebestimmung extrem energiereicher Teilchen (Energien oberhalb von einigen MeV) eingesetzt.
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Die Energie schneller Teilchen (Energien oberhalb von 10 keV bis 100 keV) wird im Allgemeinen in magnetischen Feldern analysiert und besonders langsame Teilchen (Ionen bei Energien unterhalb von 10 keV und Elektronen unterhalb von 0,1 keV) werden energetisch häufig über Pulstechniken entsprechend ihrer Flugzeit analysiert.
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Dem Stand der Technik nach sind auch Flugzeitmassenspektrometer bekannt, die aber im Idealfall nicht auf die Energie der analysierten Teilchen reagieren, sondern nur auf die Masse, da Reflexionsfelder in Flugzeitmassenspektrometern die Massenauflösung optimieren, dabei aber die Analyse/Selektion der Primärenergie verhindern. So ist zum Beispiel in
DE 35 24 536 A1 Flugzeit-Massenspektrometer beschrieben, bei dem mit technischen Mitteln eine axialsymmetrische Fokussierung der Teilchen realisiert und somit ihre Intensität – und nicht die Genauigkeit gesteigert wird. Die Dispersion soll hierbei 0 sein. Auch in
US 6 518 569 B1 ist ein derartiges Flugzeit-Massenspektrometer beschrieben.
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Bei mittleren Energien von ca. 20 eV bis 20 keV haben sich elektrostatische Monochromatoren besonders bewährt. In diesem Energiebereich findet die Photoelektronen-Spektroskopie (PES, XPS, UPS, ARUPS), die Elektronen-Energieverlustspektroskopie (FELS) sowie die Auger-Elektronen-Spektroskopie (AES, AED) nach Anregung bzw. Ionisation von Gasen, Flüssigkeiten oder Festkörpern ihre Anwendung. Diese Methoden werden bei der Materialanalyse (Analyse von Stoffeigenschaften oder Elementzusammensetzungen) angewandt.
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Ein elektrostatisches Teilchenspektrometer ist eine elektronen- oder ionenoptische Anordnung, die durch elektrostatische Ablenkung oder Reflexion eine Energietrennung von Elektronen oder Ionen ermöglicht. Prinzipiell besteht ein solches Spektrometer aus einer Eintrittsöffnung (z. B. Loch oder Schlitz), durch das die Teilchen eintreten, einer elektrostatischen Analyseeinheit, einer Austrittsöffnung (wieder z. B. Loch oder Schlitz), durch die die Teilchen in einen nachfolgenden Teilchendetektor zu ihrem Nachweis gelangen.
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Entscheidend für die Funktion ist der elektrostatische Analysator, der nur geladene Teilchen einer bestimmten Energie durch die Austrittsöffnung lenkt. Für diesen elektrostatischen Analysator gibt es unterschiedliche Bauformen und Funktionsprinzipien zur Filterung einer bestimmten, durch eine äußere Spannung festgelegten, Energie der geladenen Teilchen.
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Dem Stand der Technik nach sind folgende Geometrien für einen elektrostatischen Energieanalysator bekannt:
- – Bessel-Box;
- – Parallelplatten-Spektrometer oder ebener Spiegelanalysator;
- – Rotationszylinderspektrometer oder Zylinder-Spiegelanalysator;
- – Zylindrischer Deflektor;
- – Hemispärischer Analysator.
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Die wichtigsten Kenngrößen der Spektrometer sind Polarwinkel oder Ablenkwinkel ΘD (in Dispersionsrichtung) und – bei vorgegebener geometrischer Größe – das relative Energieauflösungsvermögen ΔE/E, der geometrische Akzeptanzbereich b·h für Teilchen aus der Probe, die Transmission T durch das Spektrometer, der Nachweisraumwinkel ΔΩ, der sich wiederum aus dem Produkt der Nachweiswinkelöffnungen ΔΘ (in Polarrichtung) und ΔΦ (in Azimutrichtung, senkrecht zur energiedispersiven Richtung) ergibt.
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Werden nun diese Parameter für die verschiedenen Analysatoren verglichen, ergibt sich, dass die beiden Parallelplatten-Spiegelanalysatoren (30° und 45°) zwar im Vergleich zu den anderen Geometrien etwas schlechtere Kenndaten aufweisen, aber relativ robust im Einsatz und einfach herstellbar sind. Noch einfacher in der Herstellung ist ein zylindrischer Deflektor – allerdings bei noch etwas schlechteren Kenndaten ΔE/E/ΔΩ.
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Bei dem in
DE 26 48 466 A1 beschriebenen 45°-Parallelplatten-Analysator wird die absolute Energieauflösung mittels vorgeschalteten elektrostatischen Linsen durch Elektronenabbremsung vor dem Analysator erhöht, ohne dass die Transmission in gleichem Maße abfällt. Außerdem sind zur Verringerung vorhandener Randstörungen des elektrostatischen Feldes zwischen Haupt- und Rückelektrode innen ausgesparte Äquipotentialbleche vorgesehen.
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Der in
DE 690 30 085 T2 beschriebene Energie-Analysator weist zwei Gruppen von linearen Elektroden auf, die jeweils an den entgegengesetzten Enden des Strahls und im wesentlichen parallel zueinander angeordnet sind.
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An die Elektroden werden elektrische Potentiale derart angelegt, dass das elektrostatische Feld in einer Mittelebene der Elektroden erzeugt wird.
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Die hier vorgenommenen Feldkorrektur wirkt nur eindimensional. Die Anordnung ist sehr aufwändig und wegen der elektrischen Komponenten nicht UHV geeignet.
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Aufgabe der Erfindung ist es nun, einen weiteren Analysator der eingangs genannten Art anzugeben, der einfach aufgebaut ist und eine verbesserte Zählrate (Empfindlichkeit) und Energieauflösung bei gegebener Größe eines winkelselektiven Spektrometers/Monochromators für geladene Teilchen gewährleistet.
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Diese Aufgabe wird für einen Analysator der eingangs genannten Art dadurch gelöst, dass erfindungsgemäß die Mittel zur Korrektur des elektrostatischen Feldes langreichweitige Randfelder in Polar- und/oder Azimutrichtung bezüglich der energiedispersiven Richtung der geladenen Teilchen ausbilden, wobei die Äquipotentialflächen der langreichweitigen Randfelder die Form ähnlich einer Badewanne bilden. Langreichweitige Randfelder soll in diesem Zusammenhang die gesamte Ausdehnung der Felder bedeuten, ausgehend von ihrem Rand. Die Teilchenbahnen werden also nicht nur lokal, d. h. an einer bestimmten Stelle, sondern auf einem längeren Wegstück beeinflusst. Dieses elektrostatische „Badewannenfeld” kann zweidimensional oder eindimensional, d. h. im Profil, ausgebildet sein und ist nach oben an den Rändern geneigt – ähnlich wie ein Badewannenrand.
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Diese einfachen und überraschend gefundenen Mittel bewirken starke Feldüberhöhungen entlang und senkrecht zur projizierten Flugrichtung der geladenen Teilchen, wodurch die Fokussierung in beiden Richtungen – abhängig vom Quellpunkt – verbessert wird, was ebenfalls eine Verbesserung der Transmission und der Energieauflösung zur Folge hat. Bisher dem Stand der Technik nach bekannte mathematische Beschreibungen/Simulationen haben nicht den erwünschten Effekt gebracht. Zwar konnte eine Optimierung der Winkeldivergenz erreicht werden, jedoch wurden hierbei immer nur höhere Ordnungen des Winkels betrachtet. Die Erfindung berücksichtigt aber außer der Winkelverteilung der Teilchen auch deren Ortsverteilung, was zu einer verbesserten Energieauflösung bei realen Teilchenverteilungen führt.
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In den folgenden Ausführungsformen sind als Mittel zur Ausbildung eines elektrostatischen Badewannenfeldes zum einen eine umgeformte Rückelektrode, die z. B. durch ein gepresstes, gebogenes oder beispielsweise gefrästes durchgehendes Materialstück mit einer zentralen und nahezu rechteckigen Mulde realisierbar ist, vorgesehen und zum anderen zusätzliche feldbestimmende Elemente, die in Polar- und/oder Azimutrichtung bezüglich der energiedispersiven Richtung der geladenen Teilchen mit der Rückelektrode kurzgeschlossen sind. Die Tiefe und Ausdehnung der badewannenähnlichen Mulde bestimmt dabei die elektronenoptischen Eigenschaften.
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Diese zusätzlichen feldbestimmenden Elemente können innen ausgesparte Feldausgleichsplatten oder kompakte ebene Metallelektroden oder Metallnetze sein.
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Weitere Ausführungsformen des elektrostatischen Analysators beziehen sich auf einen 45°-Parallelplatten-Spiegelanalysator oder 30°-Parallelplatten-Spiegelanalysator oder zylindrischen bzw. konischen Deflektor.
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Während bei dem 45°-Parallelplatten-Spiegelanalysator im korrigierten elektrostatischen Badewannenfeld der Teilchenstrahl in zwei Richtungen (azimuthal und polar) fokussiert wird, geschieht das bei den anderen beiden Ausführungsformen im Wesentlichen (abhängig von der Emissionsfläche bzw. Verteilung der Ortsverteilung der Teilchen) nur in einer Richtung, nämlich azimuthal. Beim konischen Deflektor erfolgt die Feldkorrektur in Polar-Richtung des Badewannenfeldes, was der energiedispersiven Richtung der geladenen Teilchen entspricht.
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Die Erfindung betrifft auch ein Spektrometer zur Analyse der Energieverteilung geladener Teilchen, mindestens aufweisend einen zwischen einer Eintrittsöffnung und einer Austrittsöffnung angeordneten elektrostatischen Analysator mit Mitteln zur Korrektur des elektrostatischen Feldes, die langreichweitige Randfelder in Polar- und/oder Azimutrichtung bezüglich der energiedispersiven Richtung der geladenen Teilchen ausbilden gemäß dem Hauptanspruch, sowie eine Detektoreinrichtung. Bei der Verwendung von einfachen Detektoren definiert die Größe der Austrittsöffnung – zusammen mit der Eintrittsöffnung und den Fokussierungseigenschaften – die Energieauflösung. Werden ortsauflösende Detektoren verwendet, wird eine sehr große Austrittsöffnung vorgesehen, denn in diesem Fall definiert der ortsauflösende Detektor – wiederum gemeinsam mit der Eintrittsöffnung und den Fokussierungseigenschaften – die Energieauflösung aus der gemessenen Ortsinformation elektronisch.
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Die Erfindung betrifft weiterhin einen Monochromator, mindestens aufweisend einen zwischen einer Eintrittsöffnung und einer Austrittsöffnung angeordneten elektrostatischen Analysator mit Mitteln zur Korrektur des elektrostatischen Feldes, die langreichweitige Randfelder in Polar- und/oder Azimutrichtung bezüglich der energiedispersiven Richtung der geladenen Teilchen ausbilden gemäß dem Hauptanspruch.
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Die erfindungsgemäße Lösung stellt eine einfache Maßnahme dar, mit deren Hilfe bei Spektrometern, die z. B. Parallelplatten-Spiegelanalysatoren vom 30°- und 45°-Typ oder einen zylindrischen bzw. konischen Deflektor enthalten, der Nachweisraumwinkel ΔΩ vergrößert und gleichzeitig die relative Energieauflösung verringert wird. Das bedeutet, dass derart modifizierte Spektrometer (bei kompakter Bauweise) für winkelabhängige Studien bei ähnlichen Kenndaten wie der hemisphärische Analysator eingesetzt werden können. Spektrometer mit erfindungsgemäßem elektrostatischen Analysator sind Spektrometern mit anderen Analysatoren bei der winkelaufgelösten Messung von Ionen und Elektronen überlegen, da bei ausgedehnten Ortsverteilungen der geladenen Teilchen die höheren Fokussierungsordnungen bezüglich des Polarwinkels nicht ausschlaggebend sind – die aber gerade bei bisher von der Fachwelt unternommenen Anstrengungen optimiert wurden. Die gleichen erfindungsgemäß veränderten Analysatoren können – wie bereits erwähnt – auch als Monochromatoren in energiegefilterten Teilchenquellen angewendet werden.
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Die erfindungsgemäße Lösung erfordert keine zusätzliche Spannungsversorgung und kann in den meisten der bekannten Spektrometer bei Beibehaltung ihrer Konstruktionsmerkmale realisiert werden.
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Die Erfindung wird in folgenden Ausführungsbeispielen anhand von Figuren näher erläutert.
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Dabei zeigen
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1: schematische Darstellung eines 45°-Parallelplatten-Spiegelanalysators mit Potentiallinienverlauf und entsprechendem Trajektorienbündel gemäß Stand der Technik in der Seitenansicht;
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2: schematische Darstellung eines 45°-Parallelplatten-Spiegelanalysators wie 1 jedoch mit elektrostatischem Badewannenfeld;
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3: schematische Darstellung eines 45°-Parallelplatten-Spiegelanalysators mit Potentiallinienverlauf und entsprechendem Trajektorienbündel gemäß Stand der Technik in der Draufsicht;
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4: schematische Darstellung eines 45°-Parallelplatten-Spiegelanalysators wie 3 jedoch mit elektrostatischem Badewannenfeld;
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5: schematische Darstellung eines konischen Deflektors mit eindimensionalem elektrostatischem Badewannenfeld und entsprechendem Trajektorienbündel als Schnittbild entlang der Symmetrieachse.
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In der
1 ist schematisch ein 45°-Parallelplatten-Spiegelanalysator – wie in
DE 26 48 466 A1 beschrieben – dargestellt. Die gepunkteten Linien zeigen die elektrostatischen Äquipotentiallinien und die durchgezogenen Linien entsprechen einem Teilchentrajektorienbündel (berechnet mit dem Computer-Programm SIMION) für eine feste Energie. Diese Teilchenbahnen starten in einem kugelähnlichen 3-dimensionalen Volumen, entsprechend einem endlich ausgedehnten Fokus von Primärteilchenstrahlen auf einer Probe. Die Pfeile zeigen die Flugrichtung der zu analysierenden Sekundärteilchen. Diese Teilchen gelangen durch die Spektrometernase (z. B. mit der elektrostatischen Linse gemäß DE 26 48 466 A1) in den Eintrittsspalt
1. Von dort treten sie in den Analysatorbereich zwischen Hauptelektrode
2 und Rückelektrode
3 ein. Die geladenen Teilchen werden im elektrischen Feld des Analysators abgelenkt, sodass sie diesen durch den Austrittsspalt
4 verlassen. In dieser Figur wurden nur solche Trajektorien im Bündel dargestellt, die alle Blenden und Elektroden ohne Kontakt passieren und letztendlich auf den Detektor hinter dem Austrittsspalt
4 auftreffen.
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In 1, die den Stand der Technik darstellt, kann man erkennen, dass das elektrische Feld (die parallelen gepunkteten Linien zwischen Hauptelektrode 2 und Rückelektrode 3) nahezu homogen ist. Die hohe homogene Feldqualität wird durch innen durchbrochene Feldplatten 5 erreicht, die an die idealisierten Äquipotentialflächen angepasst sind. Diese Anpassung erfolgt im vorliegenden Fall äquidistanter Feldplatten über einen – hier nicht dargestellten – symmetrischen Spannungsteiler mit identischen Widerständen in Serienschaltung zwischen der Hauptelektrode 2, den fünf Feldplatten 5 und der Rückelektrode 3. Die mangelnden Fokussierungseigenschaften dieses Analysators bewirken eine Überschneidung der Trajektorien tief innerhalb dieses Analysators und führen zu einer Strahlaufweitung am Austrittsspalt 4. Diese Strahlaufweitung begrenzt aber die Energieauflösung des 45°-Parallelplatten-Spiegelanalysators.
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2 zeigt eine Ausführungsform der Erfindung, nämlich wiederum fünf innen ausgesparte Feldplatten 5, die aber nun mit der Rückelektrode 3 kurzgeschlossen sind.
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In dieser Figur ist ein deformiertes elektrisches Feld, das Badewannenfeld, zu erkennen. Dieses Feld weist an Rändern nach oben gebogene Äquipotentiallinien auf (die gepunkteten Linien zwischen Hauptelektrode 2 und Rückelektrode 3 ähnlich der abgerundeten Form einer Badewanne). Diese Feldgeometrie verschiebt die links am Eintrittsspalt 1 vorbei führenden Trajektorien nach rechts. Dabei verschiebt sich auch der Trajektorienschnittpunkt innerhalb dieses Analysators in Richtung Austrittsspalt 4 nach rechts und reduziert die Strahlbreite am Austrittsspalt 4. Deshalb kann es sinnvoll sein, den Austrittsspalt 4 in seinen Abmessungen kleiner als den Eintrittsspalt 1 zu wählen, um – bei gleichem Nachweisraumwinkel – die Energieauflösung zu verbessern. Die relative Energieauflösung ΔE/E wurde im vorliegenden Beispiel um nahezu einen Faktor 2 verbessert. Im Prinzip ist eine weitere Verbesserung durch eine stärkere Feldverzerrung möglich, würde aber zu einer Überfokussierung bei Benutzung der Spektrometer-Abbremsfunktion führen.
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Die beiden 3 und 4 zeigen die gleichen Feldtypen wie die 1 und 2, nur diesmal von der Rückseite des Spektrometers aus betrachtet. Man erkennt, wie die Teilchentrajektorien nach der Umlenkung im Analysator von der Rückelektrode 3 in Richtung auf die Hauptelektrode 2 durch den Austrittsspalt 4 treten. Diese Teilchenbewegung erfolgt ohne Fokussierung im Parallelplatten-Spiegelanalysator (3 – zeigt wiederum die Ausführung gemäß Stand der Technik) und deshalb laufen die Trajektorien auseinander. Im Gegensatz dazu gibt es eine deutliche Fokussierung der Teilchen im Badewannenfeld (4). Diese Fokussierung entspricht einer signifikanten Erhöhung des Nachweisraumwinkels.
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Die verbesserte Auflösung und die erhöhte Elektronenintensität konnte experimentell durch Vergleich von Spektren und Absolutzählraten jeweils mit und ohne Kurzschluss der Feldplatten nachgewiesen werden.
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Das folgende Ausführungsbeispiel bezieht sich auf einen 30°-Parallelplatten-Spiegelanalysator. Dieser Analysatortyp ist dem oben ausführlich besprochenen 45°-Parallelplatten-Spiegelanalysator sehr ähnlich. Üblicherweise werden auch hier (planparallele) Äquipotentialbleche zur Glättung der Randfelder eingesetzt. Die Badewannenfeldgeometrie erreicht man auch in diesem Beispiel durch elektrischen Kurzschluss dieser Bleche mit der Rückelektrode. In Polarrichtung besitzt dieses Spektrometer eine ΔΘ-Fokussierung in 2. Ordnung und kann deshalb in dieser Raumrichtung nur geringfügig optimiert werden. Die Anpassung an die vorgegebene Geometrie kann auf zwei verschiedene Arten erreicht werden:
- 1. Die Platten (und Potentialbleche) können in Längsrichtung vergrößert werden um einen geringeren Anstieg des Badewannenfeldes in Polarrichtung im Vergleich zur Azimutrichtung zu erlangen.
- 2. Potentialbleche können aber auch in Längsrichtung (Polarrichtung) getrennt von der Querrichtung (Azimutrichtung) angefertigt werden. Die Potentialbleche in Längsrichtung können z. B. alle elektrisch mit der Rückelektrode kurzgeschlossen werden, während dies nur mit wenigen Potentialblechen in Querrichtung durchgeführt wird. Die restlichen Potentialbleche werden über Widerstandsspannungsteiler auf Zwischenwerte des Potentials gesetzt.
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Die erste Art (einseitige Verlängerung des Analysators) ist eher ungünstig, da dieser Analysator (bedingt durch den kleinen Ablenkungswinkel von 2·30°) bereits viel Platz innerhalb einer Streukammer benötigt. Die elektrisch kurzgeschlossenen Potentialbleche können auch – wie bereits erwähnt – durch teiltransparente Metallnetze oder durch eine umgeformte Rückelektrode ersetzt werden. Besonders im letzten Fall werden jedoch die unerwünschte Elektronenrückstreuung an der Elektrodenoberfläche und Sekundärelektronenerzeugung im Spektrometer begünstigt.
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Ein weiteres Ausführungsbeispiel betrifft einen zylindrischen Deflektor (127°-Zylinderdeflektor). Die Mittel zur Erzeugung eines Badewannenfeldes in diesem Deflektor ist der beim 30°-Parallelplatten-Spiegelanalysator ähnlich. Elektroden und Potentialbleche sind in diesem Ausführungsbeispiel jedoch um die Zylinderachse gekrümmt.
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Ein letztes Ausführungsbeispiel betrifft einen konischen Deflektor, schematisch in
5 als Schnittbild entlang der Symmetrieachse dargestellt. Die bisher verwendeten Bezugszeichen treffen auch für diese Figur zu. Die mit 5 bezeichneten zusätzlichen feldbestimmenden Elemente sind in diesem Ausführungsbeispiel zylindersymmetrische Feldelemente, die mit der Rückelektrode
3 kurzgeschlossen sind. Ein derartiger Deflektor weist Zylindergeometrie auf, wobei der Teilchenquellpunkt auf der Zylinderachse liegt. Bei einer geometrisch einfachten Variante wird zwischen Teilcheneintrittsrichtung und Eintrittselektrode (innerer Konus) sowie Rückelektrode (äußerer Konus) ein Winkel von 45° gebildet. Dabei werden alle Azimutrichtungen vom Spektrometer akzeptiert (dies führt zu einem sehr großen Nachweisraumwinkel), und die Teilchen verlassen den Deflektor nach einer Ablenkung von insgesamt 90°, parallel zur Zylinderachse. Auf der Detektorebene entspricht dann jeder Azimutwinkel einem Punkt in einer kreisförmigen Fokuslinie. Wie beim Toroid-Spektrometer, z. B. beschrieben von T. Zäpfe) et al. in Nucl. Instrum. Meth. B193 (2002) S. 651–655, sollte hier ein ortsauflösender Detektor zum Einsatz kommen. Konische Spektrometer werden. unseres Wissens nach wahrscheinlich wegen der schlechten Fokussierungseigenschaften zurzeit nicht eingesetzt. Mit Hilfe der Erfindung, nämlich der Erzeugung eines eindimensionalen Badewannenfeldes (das Profil der Feldlinien ist badewannenförmig) durch Anordnung mehrerer mit der Rückelektrode
3 kurzgeschlossener Feldelemente kann die Energieauflösung (Fokussierung in Polarrichtung) erheblich verbessert werden. Dazu wurden Testrechnungen mit dem Trajektorien-Simulationsprogramm SIMION durchgeführt. Es zeigt sich, dass die Energieauflösung bei vergleichbaren Abmessungen in etwa dem 45°-Analysator mit elektrostatischem Badewannenfeld entspricht. Mit einem ortsempfindlichen Detektor können jedoch viele Azimutwinkelbereiche simultan untersucht werden. Für Untersuchungen an Gasen kann ein konisches Spektrometer mit voller Zylindersymmetrie interessant sein. Für Festkörperoberflächen sowie beim Einsatz verschiedener Anregungsquellen und Analysegeräte ist jedoch die Beschränkung auf einen Azimutwinkelbereich deutlich unter 180° sinnvoll. Dann ist der Einsatz von zylindersymmetrischen Feldelementen
5 in Längsrichtung (Polarrichtung) mit Widerstandsteilern ähnlich wie in
DE 26 48 466 A1 sinnvoll. Ein elektrischer Kurzschluss bei diesen Potentialblechen würde zu einer Fokussierung führen (Badewanneneffekt auch in der 2. Dimension), die die Azimutwinkelinformation zerstört. Dies könnte aber evtl. interessant sein, wenn ein einfacher Detektor benutzt werden soll.
