DE1539660A1

DE1539660A1 - Linsenkonstruktion fuer Einzelstrahlung und Mikroanalysevorrichtung,bestehend aus Mitteln zur Richtung eines Ionenstrahls auf einen gewaehlten Oberflaechenabschnitt einer Materialprobe

Info

Publication number: DE1539660A1
Application number: DE1966A0053728
Authority: DE
Inventors: Liebl Helmut Jakob
Original assignee: APPLIED RES LAB Inc; Applied Research Laboratories Inc
Current assignee: APPLIED RES LAB Inc; Applied Research Laboratories Inc
Priority date: 1965-10-11
Filing date: 1966-10-11
Publication date: 1970-04-09
Also published as: DE1539659B2; DE1798021B2; GB1145107A; DE1539659A1; US3445650A; DE1539660C3; US3517191A; FR1508152A; DE1539660B2; DE1798021A1

Description

899 Lindau (Bodensee) Ihr« Nachricht vom Mein· Nachricht vom Rennerle 10 Postfach 365

Ii. 10. 1966

Applied Research Laboratories Inc., Giendale/Kalifornien/USA

Linsenkc-nstruktion für Einzelstrahlung und Mikroanalysevarrichtung, bestehend aus Mitteln zur Richtung eines Ionsnstrahls auf einen gewählten Oberflächenabschnitt einer Materialprobe·

Diese Erfindung bezieht sich auf eine neuartige Linsenzusammensetzung für Einzelstrahlung, wie z. B. Elektronen- oder Ionenstrahlung, und insbesondere auf eine neuartige Linsenzusammensetzung mit Merkmalen und Uorteilen einer sogenannten Sektorfeldlinse, mit jedach einem grösseren Annahmeuinkel als bisher erreichbar Dar und ohne ungewollte

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F»rnichrtlb«r: Sprechzeit Bankkonto: Postscheckkonto.

05 «74 patent d n*eh Vereinbarung Bayer Staatsbank Lindau (B) Nr. 1S»S München 29S 25

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Abweichungszunahmen.

Elektrische und magnetische Sektorenfelder sind weit verbreitet bei Energie- bzw. Momentsteuerungsvarrichtungen. Im allgemeinen umfassen sie Uorrichtungen zur Errichtung von Feldern quer zu vorherbestimmten gekrümmten Liegen, welche die Hauptachsen der Felder genannt werden können. Teilchen, welche in derartige Felder längs der Hauptachse oder in Richtungen nächst dieser eindringen, werden gemäss ihrer Energien oder Momente vom Feld zerstreut, abhängig davon ob das Feld elektrisch oder magnetisch ist. Bei der gewöhnlichen Anordnung kommen Teilchen mit verschiedenen respektiven Energien oder Momenten nach Austritt vom Feld bei verschiedenen respektiven Punkten auf einer Bildfläche an. Man kann sich derartige Linsen auch als Spektrum erzeugende Uorrichtungen vorstellen. Sie erzeugen eine Reihe von Einzelbildern (abhängig von verschiedenen Streuungen) der Quelle der Teilchen, wobei jedes Bild aus Teilchen mit gleicher Energie odBr gleichem Moment besteht.

Ein bisheriges Hauptproblem beim Entwurf von Sektorfsldlinsen bestand in der unerlässlichen Uerwendung VBPhältnismässig kleiner Öffnungen ader Aufnahmewinkel, um das erwünschte Auflösungsvermögen zu erreichen. Uorrichtungen, welche derartige Linsen verwendeten, waren bezüglich

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Empfindlichkeit ernstlich begrenzt, da nur ein kleiner Bruchteil der an der uuelle zur Verfügung- stehenden geladenen Teilchen ueruendet werdenkonnte. Überdies mußte die Einzelquelle zur Erzielung ausreichend ar Kallimatian eine Vi3rhältnism?ssig grosse Entfernung vom Eintritt zur Linse entfernt sein und eine sperrige oder missliche Vakuumkammer war unerlässlich.

Gemäs.s der Erfindung wird eine Vorrichtung zur Streuung von Einzelstrahlung und Erzeugung von Einzelabbildungen einer Quelle geschaffen, bestehend aus einer SektorlinsB sowie einer in Tandem angeordneten VerKleinerungslinse, wobei die Sektorlinse die Ionen in einen schmalen Strahl farmiert..' Die Erfindung kann als Teil einer S-cnarfeinstellungsvorriehtung bei Mikroanalysegeräten verwendet werden, bestehend aus Plitteln zur Richtung eines lonenstrahls auf einen gewählten Abschnitt der Oberfläche des Probematerials und ferner aus Mitteln zur Analysierung derjenigen Ionen, die von der Ober- ( fläche in Erwiderung auf die darauf gerichteten Ionen ausgestrahlt werden, wobei die Richtungsmittel eine Ionen erzeugende Vorrichtung mit einer Auslassöffnung vorherbestimmter Grosse umfassen, sowie Mittel zur Beschleunigung der Ionen von der Öffnung gegen die Materialprobe und weiterhin Ianenscharf einst ellungsvarrichtungBn zur Bildung derartig beschleunigter Ionen in einam schmalen Strahl,

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dessen üuerschnittsflache an der fiaterialprobenoberflache kleiner als der.der" Auslassöffnung ist.

Es sollen nun Beispiele der Erfindung unter Bezugnahme auf die beiliegenden Zeichnungen beschrieben werden, in denen:

Figur 1 eine schematische auerschnittsansicht eines erfindungsgemässen Linsensystems ist;

Figur 2 ist eine Einzelheit im Querschnitt der in Fig. 1 scnematisch dargestellten Linse; und

Figur 3 ist eine schematische Querschnittsansicht eines Linsensyst ems gemäss einer abgeänderten Form der Erfindung.

Figur k ist die scnematisehe Darstellung einer Ionenmikrosonde einschliesslich eines Geräts ähnlich dem aus Fig. 1; und -

Figur 5 ist eine teilweise Seitenansicnt in schematischer Ausführung eines Abschnitts der in Fig. k dargestellten Mikrosonde im allgemeinen in Richtung des Pfeiles 5 in Fig. 4 gesehen.

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Figur 6 ist eine schematische Draufsicht einer magnetischen Sektorfeldlinse eines Massenspektrometer;

Figur 7 ist ein Querschnitt längs der Linie 7 - 7 der Fig. 6;

Figur 8 ist eine Ansicht ähnlich der Fig. 6 unter Darstellung der Wirkung der Momentstreuung;

Figur 9 ist ein teilweise, schematischer, waagrechter Querschnitt eines Spektrometers einer vorliegenden, bevorzugten Ausführungsform der Erfindung;

Figur XO ist eine Rückansicht des in Fig. 9 dargestellten Spektrometers;

Figur Xl ist eine Endansicht des Spektrometers in Richtung des Pfeiles 11 in der Fig. 9 gesehen.

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Figuren T bis 3 stellen SektorfBldlinsen in Verbindung mit einer elektrischen Ä'quipatentiallinse dar.

Unter Bezugnahme auf Fig. 1 ist dort die Wirkung der Serienschaltung einer elektrischen ÄquipotentiBllinse 10 mit einer elektrischen Sektorfeldlinse 12 dargestellt, die z. B. in Form eines sphärisch gekrümmten ringförmigen Kondensators k ausgebildet sein kann. Wenn die Sektorlinse 12 allein betrieben wird, hat sie eine LJinkelöffnung *- und ihre DbjektbrBnnpunktebene, die wie in Fig. 1 zu sehen rechts ist, märe verhältnismässig meit von der Linse 12 entfernt, wie dies durch den Dingpunkt 16 angedeutet ist. Die winklige Bildabueichung der Linse 12 wird durch die Linie18 dargestellt, die senkrecht zum Gauss'schen Bildpunkt 22 auf der Hauptachse steht. Die winklige Bildabuieichung deutet die Breite des Bildes des einzelnen, theoretisch dimensionslossn Dingpunkts 16 an.

Wenn die Äquipotentiallirise 10 in Tandem bzu. in Reihe und vor die SektoTlinae 12 geschaltet wird, uird die Dingebene nähBr zur Sektorlinse 12 bewegt, zu einer vom Bildpunkt 24 angedeuteten Stelle, und zwar mit einer entsprechenden Zunahme der lüinkelöf fnung, die nun zu aC * uird. Die Streuung iiiird jedoch nicht wesentlich erhöht und dar Ort des BiIdpunktßB 22 ujird nicht verändert.

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BAD ORlGiNAL

In Fig. 2 ist eine Ionenquelle 26 schematisch dargestellt. Die Quelle kann von irgendeiner geeigneten Art sein, wie z.B. in Form eines Gefäßes in dem ein Edelglas durch eine Dauerfunkenentladung erregt ,

wird. Ionen verlassen die Quelle 26 durch eine Öffnung 28 und werden mit der Beschleuniger-Elektrode 3.0 gegen das Verteilersystem der Erfindung beschleunigt. Anschließend durchlaufen sie einen Satz von Ablenkplatten 32/ die steuerbar erregt werden, um die Richtung und die Position des Strahlenbündels einzustellen. Dann betreten sie die Äquipotentiallinse 10, bestehend aus einer ersten, geerdeten Elektrode 34, einer zweiten geerdeten Elektrode 36 und einer geladenen Elektrode 38, die sich zwischen diesen beiden geerdeten Elektroden befindet und dagegen abisoliert ist. Zwischen der Äquipotentiallinse 10 und dem Kugelkondensator 12 sitzt die Blende 40.

Der Kugelkondensator 12 enthält innere und äußere kugelförmig gekrümmte Platten 42 bzw. 44, deren gegenüberliegenden Oberflächen um einen gemeinsamen Mittelpunkt gekrümmt sind. Die Platten 42 und 44 sind an geeigneten Lagern befestigt, wie z.B. an den dargestellten Befestigern 46 und durch die Isolierabstandsstücke 48 davon isoliert. Die Ionen treten längs der Achse 20 aus dem Kugelkondensator 12 aus und diejenigen mit gewählter Energie verlaufen auf herkömmliche Weise zwecks Modulation mittels irgendwelcher geeigneter Vorrichtungen durch eine Austrittsblende (nicht dargestellt).

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Fig. 3 zeigt die Wirkung der Verwendung zweier Äquipotentiallinsen in Verbindung mit einer einzelnen Sektorfeldlinse 12*. Es kann gesehen werden, daß sowohl die Objekt- als auch die Bildebene näher an die Sektorfeldlinse 12' herangebracht werden, als dies ohne die Äquipo-, tentiallinsen der Fall ist und trotz allem besteht noch keine bemekkenswerte Zunahme der winkligen, Bildabweichung des Systems im \ergleich zur winkligen Bildabweichung der alleinig angewandten Sektorfeldlinse 12*

W Ein weiterer Vorteil der Anwendung der vorliegenden Erfindung besteht

darin, daß sie die Scharfeinstellung mit elektrischen Vorrichtungen gestattet, anstelle der physischen Bewegung der Ionenquelle in bezug auf die Sektorfeldlinse. Die optimale Scharfeinstellung kann ohne weiteres dadurch erzielt werden, daß das Brechungsvermögen der Äquipotential linse verstellt wird, indem das Potential auf der Mittele.ktrode so lange eingestellt wird, bis die Objekt- oder Bildebene je nach Fall mit der tatsächlichen Position des Objekts oder mit derjenigen der bildaufnehmenden Vorrichtung ausfluchtet.

Im Falle erfindungsgemäßer Systeme die zur Scharfeinstellung in nur einer Koordinaten-Richtung angeordnet sind, wie dies z.B. der Fall ist bei einem in Reihe mit einer elektris chen Äquipotential-Schlitzlinse angeordneten gleichmäßigen Magnetsektor fällt, ist die Raumwinkelaufnahme größer als diejenige des Sektorfelds und zwar proportional im Verhältnis der Objektentfernung des Sektorfeldes allein zur Objektentfernung der

Reihenschaltung. 0 0 981 a/0659

BAD ORfGiNAL

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Bei Systemen die zur Scharfeinstellung in zwei zueinander senkrechten Koordinatenrichtungen angeordnet sind wie z.B. im System der Fig. 1 und 2 bestehend aus einem elektrischen Kugelkondensator und einer äquipotentialen, koaxialen Blendenlinse, ist die Raumwinkelaufnahme um das Quadrat des Verhältnisses der betreffenden Objektentfernung größer, verglichen mit der Sektorlinse allein.

In allen Fällen jedoch ist die Abweichungszunahme im Vergleich zu denjenigen der Sektorfeldlinsen allein um eine Größenordnung kleiner als die Abweichungen der Sektorfeldlinse und folglich bei den meisten Anwendungen von keiner praktischen Auswirkung.

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• jr 10

Kurzum gesagt, es wurde die Erfahrung gemacht, dass bei einem Ionenanalysator besonders in Bezug auf Empfindlichkeit verbesserte Ergebnisse erzielt werden können, indem der Beschuß-Strahl auf einen kleinen Oberflächenbezirk der Materialprobe scharf eingestellt ujird, eine Fläche, die kleiner ist als die lonenaustrittsöffnung der Ionenquelle, Die aufgrund des Beschüsses von der Materialprobe a-u-sg-efe strahlten Ionen werden von einem Massenspektrometer analysiert, das eine grosse Blende und einen hohen Übertragungsfaktor besitzt. Auf diese Weise ujird ein verhältnismässig grosser Anteil der ausgestrahlten Ionen im Massenspektrometer gesammelt und bei der Analyse verwendet und es wird sowohl eine hohe Empfindlichkeit als auch ein hoher Rauschabstand erzielt«

Die Grosse des Beschußstrahls an seinem Stoßmittelpunkt auf der 'Materialprobe bestimmt das Auflösungsvermögen des Analysators und dies kann in l/ergleich mit dem bisher erzielten Auflösungsvermögen gestellt werden. Die durch das Spektrometer geschossenen Ionen werden einfach demoduliert und nicht zur Erzeugung eines vergrösserten Ionenbildes der erregten Oberfläche der Materialprobe verwendet. Es können somit verhältnismässig grosse Streuungen ohne ins Gewicht fallenden Verlust des Auflösungsvermögens im Spektrometer toleriert werden, so dass es möglich ist, ein Spektrometer mit

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BAD ORIGiNAL

einer grossen Öffnung zu ueruendEn, Liomit ein verhältnisnäsBig grasser Anteil sekundärer ΙαηΒπ in das Spektramet er gerichtet und van diesem analysiert uerden kann.

Figur 2 zeigt die Ausführung einer sektorförmigen Feldlinse.. Es-. bezeichnen hierbei die gleichen Zählen die gleichen Teile. Bei dem Einblick 2fc sind Uorrichtungen vorhanden 32, die der Erzeugung der elektrischen Äquipotentiallinien dienen, pie- .''-.' chanische Einstellmöglicnkeiter über in Kugeln gelagerte 'Linsen 3<4, 33 mit dem Eintritt 40 Gestatten die ■ Fortleitung entlang der Mittellinie 2C und den inneren .Beorenzungsflachen U2_f kk der sektorförmigen Feldlinse 12. Das Gehäuse 46 dieser Linse_umschliesst die eigentliche Linse, die in Halterungen <48 gehalten wird.

Gemäss Fig. k und 5 umfasst ein Anai\sator eine Ionenquelle 110,die von irgendeiner erwünschten Art sein kann. Sie kann

z. B. aus einem Gefäss bestehen, das sine Atmosphäre eines '

Edelgases, luie z. B. Argon, unter einem Druck von sin paar-UJHn ig en Dikron auscksilbersäule enthält. Elektroden (nicht.

dargestellt) innerhalb des Gefässes uerdEn zur Erzeugung einer WiederspannungslichtbogenBntladung durch das Gas zur Hervorbringung von Ionen erregt, wobei die positiven durch eine Öffnung 112 in einen verhältnismässig hoch evakuiBrten Abschnitt des Analysatars entweichen. Die Ionenquelle 110

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wird pass enderu-B I se unter einem verhältnismässig hohen positiven Potential gehalten, etwa 20 KU in Bezug auf Erdung und die Ionen werden über eine geerdete Beschleunigungselektrode 11*4 von der Öffnung 112 weg gegen eine Filtervorrichtung 116 beschleunigt.

Die von der 3'ffnung 112 ausgestrahlten Ionen enthalten einen crcGEeren enteil der Ionen des Edelgases, aber zugleich euch einen geringen Anteil verunreirigter Ionen, die von Gasen herrühren, welche von den Ua ndungen des das Gas umgebenden Ge^fssseE sowie von Teilchen herrünren, die von den den Lichtbogen erzeugenden Elektroden abgespritzt werden. Zweck dieser Filtervorrichtung 116 ist es, die Fremdionen von den Ionen des Edelgases abzulenken und die Edelgasionen in wesentlicher reiner Form in einer Richtung gegen die zu analysierende f'"aterialprobe 124 zu konzentrieren. Uie dargestellt besteht der Filter 116 aus sin em keilförmigen magnetischen Sektarfeld, dessen S/mmetrieebene- in der Ebene der Zeichnung liegt und das sich gegen die Ionenquelle 110 verjüngt. Ein derertdges Feld stellt sich sowohl in der Syrrmet ri eebene als auGh in der Richtung senkrecht dazu scharf ein, so dass die erwünschten Ionen mit gewähltem Moment aus diesem längs parallelen !degen austreten. Das Feld wird ausführlicher in der parallel laufenden Patentenmeldung, mein Aktz. A 33k beschrieben, die gleichzeitig

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hiermit eingereicht wurde und "magnetische Sektorlinse" betitelt ist.

Nachdem die Edelgasionen durch den Filter 116 verlaufen sind, durchstreichen sie eine elektrische Äquipatentiellinse 118. Diese Linse 118 erzeugt ein Ianenbild 119 dar Öffnung 112, das ungefähr um zehn Durchmesser verkleinert ist. Die Linse 118 kann auch als Kondensatorlinse bezeich- g net werden« Ein Teil der von der Kondensatorlinse 1.18 austretenden Ionen wird von einer Objektivlinse 122 aufgenommen, die wie dargestellt, ebenfalls eine Äquipotentiallinae ist und oft auf der-"Oberfläche der zu analysierenden Materialprobe 12*» eine weitere Verkleinerung erzeugt. Der Ionenstrahl wird somit gereinigt und auf eine Stelle auf der Oberfläche der Materialprobe konzentriert, die ungefähr 1/100 des Durchmessers der IonenÖffnung 112 betragt, so dass z. B. eine Fläche von ungefähr nur einem Mikron Durchmesser vom Ionenstrahl beschossen wird, wenn die Öffnung 112 ungefähr 0,1 mm Durchmesser hat.

Oberhalb der Dbjektivlinse 122 befindet sich ein Ablenkplattenpaar 126 zur Ablenkung des IonBnstrahls in zwei Koordinatenrichtungen. Der Ionenstrahl kann somit eine ausgewählte FlächB der Materialprobe abtasten.

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Wo immer der Ionenstrahl auf die Materialprobe auftrifft, werden Teilchen der Materialprobe von der Oberfläche abspritzen. Diese Teilchen sind vorherrschend neutrale Atome, welche die Zusammensetzung der Materialprobe darstellen. Ein kleiner Bruchteil der abgespritzten Teilchen jedoch besteht aus positiven Ionen. Die Materialprobe wird unter einem positiven Potential gehalten, das typischerweise 2, 5 kg/Volt in Bezug zur Erdung (Erde) beträgt, so daß die ausgestrahlten positiven Ionen mber die geerdete Elektrode 125 gegen das Massenspektrometer beschleunigt werden, welches im allgemeinen durch 130 gekennzeichnet ist. Aufgrund der geringen Größe der Ionen- abstrahlenden Stelle auf der Oberfläche der Materialprobe braucht man keinen Eintrittschlitz für das Massenspektrometer*

Das dargestellte Massenspektrometer wird im einzelnen unter Bezugnahme auf Fig, 9 bis llder bereits vorher erwähnten schwebenden Anmeldung beschrieben und beansprucht. Die grundlegenden Einzelheiten sind in Fig. 4 und 5 dargestellt. Eine kurze Beschreibung wird für den Zweck dieser Anmeldung genügen. Das Spektrometer 130 besitzt im Sinne des Fachgebiets der Massenspektrometrie eine doppelte Scharfeinstellung, was besagen s oll, daß das Spektrometer gleichzeitig sowohl eine Winkel- als auch eine Energiescharfeinstellung erzeugt. Es handelt sich um stigmatische Bilderzeugung, was bedeutet, daß der Gauss ¹ScJtIe Bildpunkt oder der Bildpunkt erster Ordnung in der

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radialen Ebene (die Ebene der Krümmung des mittleren Tüileheuuegs 13b, die zugleich die Ebene der Zeichnung darstellt)' mit dem Bildpunkt erster Ordnung auf der axialen Ebene (der FbeiiG durch den mittleren Teilchenujeg am Bildpunkt, die senkrecht zur Radialebene verläuft) zusammenfällt. Das Spektrometer -besitzt ebenfalls- einen verhältnisrnässig großen Aufnahmeujinkel, Diese Merkmale tragen zu einem verhältnismässig hohen Ionenübertragungsfaktor bei, wodurch die Analyse eines verhältnismässig grossen Anteils der von der Platerialprobe 12k ausgestrahlten Ionen ermöglicht und somit eine hohe Empfindlichkeit' geschaffen wird.

Das ejrste Bestandteil des Nassenspektrometers 13ü ist eine elektrische Äquipotentialiinse 132, die von der Beschleunigerelektrode 126 aus Ionen auf einen kugelförmig gekrümmten, ringförmigen Kondensator 13*» richtet, ωοτιπ der mittlere Teilchenu/eg 136 um einen „.inkei wan urgefähr U5 abge-

" lankt uird. Die Eirtrittsöfflun: dss Kondensators' 134 üi vor¹ einer Blende ''35 definiert, die vorzugsueise einstellbar fist, um somit die Einstellung des AuflÖEungsvermögens und der Empfindlichkeit dieses Gpektrometers zu gestatten. Der Ringkondensator wirkt als Energiefilter, um die Ionen cemäss"ihren betreffenden Energien zu zerstreuen. Ionen mit Energien innerhalb eines ausgewählten Bereiches verlaufen dann durch eine -Blende 138, den Energieuahler, der eben-

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falls vorzugsweise verstellbar ist und nur den Ionen im ausgewählten Energiebereich den Zutritt in ein keilförmiges, magnetisches Sektorfeld 140 ermöglicht. Das magnetische Sektorfeld 140 zerstreut die Ionen gemäss ihrer betreffenden Momente oder Prassen und bewirkt eine Scharfeinstellung vor; Ionen einer gewählten tfasse auf die Austrittöffnunc 142, deren Breite ebenfalls vorzugsweise vert stellbar ist. Die Breite der Austritt so ffnunc 142 bestimmt da& F'ass eauf lösung s vermögen des Spektrometer^. Dieses Auflösungsvermögen iiird ebenfalls von den Grossen der Eintritts· öffnung in der Blende 135 und der der üjählerüffnung in der Elenoe 138 bestimmt. Während des Betriebs werden all diese Üffnungen für gewöhnlich miteinander eingestellt, um ein maximales Auflösungsvermögen zu erreichen, das mit einer eruiünscrten Empfindlichkeit übereinstimmt.

Ionen, die durch die Austrittsöffnung H2 verlaufen, treffen auf den Emnfsnger "\k^ eines Elektronen Verstärkers 146, der in Erwiderung auf die Intensität der beim Empfänger IMk ankommenden Ionenströmung ein elektrisches Signal erzeugt. Dieses Signal kann auf einem Messinstrument wiedergegeben werden, oder, wie dargestellt, wird vorzugsweise verstärkt und verwendet, um die Intensität des Elektronenstrahls eines Oszillaskops 148 zu modulieren.

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In der dargestellten Ausführungsform ist die Strahlablenkung des Oszillaskopan 1^8 mit der Ablenkung des primären Ionenstrahls in beiden Kaardinatenricbtungen synchronisiert, so dass beim Abtasten einer ausgewählten Fläche der Material— probe durch das beschiassende Ionenbündel dar Bildschirm dss üszilloskopen ein vergrössertes Bild darstallen uird« Dieses vsrgrösserte Bild zeigt die l/erteilung eines gewählten Elements oder einer Isotope auf der Oberfläche der Ma- \ terialprobe, wobei Unterschiede in Konzentration von Punkt zu Punkt durch Helligkeitsunterschiede aufgezeigt werden. Das betreffende Element ader die Isotope werden durch passende Abstimmung des MassenspektromBters nach bekanntsn Grundlagen gewählt.

Zwischen der zweiten BaschleunigungselBktrads 128 und dem Eingang zum Massenspektrometer 130 befindet sich vorzugsweise ein Webensatz von Ablenkplatten 15D, um das Auflösungsvermögen der Mikrosonde auf ein Höchstmass zu erhöhen und zwar durch Kampensierung der Auswirkung, die durch das Abtasten der Oberfläche der Materialprobe mittßls dss BeschiBBungsstrahls entsteht. Beim ftlichtvarhandBnsein von Weben-Ablenkungsplatten 150 wird sich der Bündelknaten

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des sekundären Ionenstrahls an der Austrittsöffnung 142 des PlassenspektramBters beujegen, sowie der primäre oder BBSchieBungsstrahl die Materialprobenoberflache abtastet

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undoes "üjäre notwendig, dass die Austrittsöffrung 142 genügend erweitert- wird, um diese Bewegung zu ermöglichen. ,, Eine Uergrösserung der AustrittsöfFnung 142 würde das FlassenauFlösungswermögen des Spektrometers verringern. Die Anbringung von ftieben-Ablenkungsplattem 150 macnt die Vergrösserung der Austrittsöf fnung 1-4» 2 hinfällig, da durch die synchrone Erregung der ftieben-Ahlenkplatten 150 und der primären Ablenkplatten 126 der Bündelknoten an der Austritts· öffnung 142 ruhig gehalten werden kann,

Gemäss eines weiteren Merkmals der Erfindung ist zur Erhöhung der Ionenausstranlung der Materialprobe 124 eine Elektronenschleuder 152 vorgesehen* fuur ein kleiner Bruchteil der von der Materialprobe in Erwiderung auf die lonsnbeschießung abgespritzten Teilchen verlassen die Materialprobe 124 in einem ionisierten Zustand. Die meisten der abgespritzten Teilchen sind in Form von neutralen Atomen und Molekülen. Gemäss der Erfindung ist die Elektronenschleuder 152 seitlich gegen das Ionenbündel versetzt und so angeordnet, um einen Elektronenstrahl auf die Fläche der unter Prüfung jstehenden Materialprobe 124 zu richten. Durch geeignete üJahl der Grosse des Elektronenstrahls, des Stroms und der Energie, die passenderweise getrennt für jeden der der Analyse unterworfenen Bestandteil durch Ausprobieren ermittelt werden, kann ein wesentlicher Anteil der ver-

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sprühten neutralen Teilchen durch den Elektronenbeschuss ionisiert werden, womit die Menge der für die Analyse zur Verfügung stehenden Ionen weiter vermehrt ujird.

Ty pisch e Bet ri ebsspannungen (alle relativ/ zlt Erdung). _:der verschied en en El em en te" der P". ik ro sonde sind in der Zeichnung angegeben'. ' Diese' „srtE stellen.bei' der Ausübung der Erfindung keinE beschrankenden Faktoren dar, sorder.n burder als innerhalb optimaler Bereiche für ti^pe Ic"sniri<r-asD.nde liegend gefunden, in der die verschiedenen Elemente folgende, betreffende, angenäherte Abmessungen und Abstände haben.

Entfernung von der Iünenauslassiffrun- ι * 2 zum

Filter 116 5"

mittlerer Krümmungsradius des mittleren Ιοπερ-

uj eg β. durch den Filter 116 5,5"

Abstand zwischen den betreff enden PVittelelektra-

dert der Äquipotentiallinsen 11t und 126 10"

Abstand zwischen den nittelelektroden der zweiten Äquipotenti3llinse 126 und der rnaterialprobe 12A . 1 "

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mittlerer Krümmungsradius des KugelkondE;n-

E 134 10"

Die Ci rl as so ffnur 3 13 5 und die Ll a h 1 erb 1 ende 130: verstellbar von uncefä'ii' 1 την bis etua 10 rrm Durchmesser.

Ecm ittiicher RsdiuE, des mittlerer, Ioneriuegs durch das ζ 2jr_ieti5ch£ Sektcirfeld 14Ü 5,5"

FI r β i t e d & r A υ κ 1 e 3 s'ö f f π u η Q 1 i» 2 :

verstellric-r zuis:; εγ 1,k mm und 10 fikron.

le ist nizr-t. beabsichtigt, die Erfindung ii,eder auf die speziell dargestellter Anordnungen zum bcharfein&tbllbn des beschießender Ionenstrahls suf die fisterialprobe Mk ^CC. auf das speziell dargestellte spektrometer zu begrenzen. DiESB ius f ührungsf arrr befasst sicn hauptsächlich mit der IQea■ der Rikroanalyse mittels sekundärer Innenemissian zur Erzeugung einer guten Auflösung, indem nur ein sehr geringer Gberflächenabscnnitt einer Materialprobe unter Analyse erregt und ein [Kassenspektrometer mit grosser C-ffnung v/eruendet uird, um die won der erregten Oberfläche ausgestrahlten Iorsn zu analysieren. Des bei der Anwendung dieser Erfindung erreichbare Auflösungsv/ermögen kann den besten bisher in der Fixrosnalyse erreichten gleichgestellt werden, ujährend die empfindlichkeit, d. h. die Fähigkeit

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frRü t andt ei Ib aufzufinden, die nur in kleinen Konzentrationen unrhnnden sind, um einen uasGntlic'iari Faktur verbessert uird.

In der 'AutiFi.ihrungsfD.rn der Fiourer k und 5 deckt das My ssenspek t rameter den f'lassendereich bis zur Piasse 1Ou¹O.. Sein Massenauflösungsvermägen kanr kontrollierbar von ungefähr 1ÜD bis ungefähr 10' QDU verändert uerden. Die Konzentrat ionsempfindl ichkeit liegt bei den meisten Elementen im Bereich von ein 'paar ■ wenigen Teilchen pro Million und ein paar Teilchen pro Billion für diejenigen Elemente, die verhältnismässig leicht ionisiert werden, wie z, B. die Alkalimetalle .

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In Fig. 1 bis 3 hat das magnetische Sektorfeld keilförmige? Form, die von J. S. O Conell in der Review of Scientific Instruments, Band 32 (1961), Seite 1 314 beschrieben worden ist. Die vorliegende Feldanordnung ist derart, daß dieses einen stigmatischen Brennpunkt und keine winklige Bildabweichung zweiter Ordnung besitzt.

Das Feld wird von den Flächen 210 bwz. 212 eines Paares von Polstücken 214 und 216 definiert, die durch irgendwelche erwünschte Vorrichtungen (nicht dargestellt) und vorzugsweise von einem Elektromagneten erregt werden, so daß dessen Stärke leicht verändert werden kann. Aus Gründen der folgenden Erörterung kann man sich die Polflächen 210 und 212 so vorstellen, daß sie rechteckig und gegeneinander geneigt sind, wobei ihre oberen und unteren Kanten parallel zueinander verlaufen und in gemeinsamen betreffenden Ebenen liegen, die senkrecht zur Symmetrieabene des Keils stehen. Die Hauptkoordiantenachse des Systems ist die Schnittlinie 220 der Ebenen, in denen die Polflächen 210 bzw. 212 liegen. Bei einem tatsächlichen Instrument würde der Winkel zwischen den Polflächen 210 und 212 ungefähr 10°bis 20° betragen, abhängig von der Strommenge, die zur Erregung des Feldes zur Verfugung steht. Bei Vergrößerung des Winkels wird eine größere Strommenge benötigt, um eine gegebene, mittlere Feldstärke zu erreichen. Wie bekannt verlaufen die bei 222 angedeuteten Feldlinien in einem keilförmigen Feld längs kreisförmigen Kurven, deren !Mittelpunkte auf der Koordinatenachse 220 liegen. Aufgrund dieser

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Anordnung bildet das Feld nicht nur diejenigen Ionen scharf ab, \velche dieses in radialer Richtung durchströmen, d.h. in der Ebene der Fig. G, sondern auch in axialer Richtung, d.h. in der Ebene der Fig. 7, Die Feldstärke nimmt proportional mit der Entfernung von der Koordinatenachse 220 ab und kann ausgedrückt werden alsfl H - F/r, worin F die Yerhültniszahl und r die Entfernung von der Achse 220 ist. In einem derartigen Feld beschreiben geladene Teilchen trochoidale und nicht kreisförmige Bahnen.

Ein wichtiges !Merkmal der Erfindung befaßt sich mit den relativen Abmessungen des Feldes, die äußerst einfach beschrieben werden können, unter Bezugnahme auf Fig. -6 und 7 und ferner unter Bezugnahme auf Ionen mit einem gegebenen Moment, welche das Feld durch seine schmale Kante 229 längs Bahnen innerhalb eines Raumwinkels betreten. Der Raumwinkel ist längs einer gewählten Senkrechten 223 zur unteren Kante 229 gemittet und hat ungefähr die gleiche Größe als wie der Keilwinkel des Feldes. Es wird angenommen, daß die Ionen von einem auf der gewählten Senkrechten 223 liegenden Punktquelle,224 herkommen.

Es wurde die Erfahrung gemacht, daß all diese loran das Feld nach einer mittleren Ablenkung von 90 verlassen und sich längs Bahnen bewegen, die parallel zur Koordinatenachse 220 verlaufen, vorausgesetzt,

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daß die Quelle 224 auf die Achse 220 gesezt wird, und zwar in einer kritischen Entfernung B von der Begrenzungsebene des Feldes, durch welche die Ionen das Feld verlassen. Im dargestellten Beispiel in Fig. 6 wird diese Ebene durch die rechten Kanten 226, 229 der Polstücke definiert. Die kritische Entfernung ist ungefähr 1347 mal die Entferung A zwischen der Achse 220 und dem Feld und die Mittelebene 232 der austretenden Ionen hat einen Abstand von der Koordinatenachse, der 2100 mal so groß ist als wie die Entferung der Achse 220 vom Feld, fc Die Bahnen der aus dem Feld austretenden Ionen verlaufen dann sowohl

in der ersten als auch in der zweiten Annäherung parallel. Als Folgesatz darauf gilt die Tatsache, wenn das Feld in der entgegengesetzten Richtung durchströmt wird und Ionen längs Bahnen prallel zur Koordinantenachse und nächst der mittleren Ebene 232 das Feld wie in Fig. 6 gesehen von rechts betreten, diese Ionen dann ohne Abweichung zweiter Ordnung stigmatisch an der Quelle 224 scharf eingestellt werden.

In Wirklichkeit brauchen die Polflächen 210 und 212 nicht recheckig zu sein, sondern können vorzugsweise gebogen ausgeführt werden, um sich im allgemeinen der Krümmung der Ionenbahnen anzupassen, so daß die Masse der Polstücke und der benötigte Strom zur Erzeugung des Magnetfeldes auf ein Mindestmaß beschränkt werden. Sie verlaufen radial etwas über.die Grenzen der Ionenbahnen hinaus, um die Wirkungen von elektrischen Streufeldern zu vermeiden.

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17d -

BAD ORIGINAL

Ein wichtiger Vorteil dieser Magnetfeldanordnung liegt in der im wesentlichen vollständigen Ausnützung des Raumes zwischen den PbI.-flächen 210 und 212. Die Ionenbahnen erfüllen den gesamten Keil und überkreuzen sich nicht.

In dem zu beschreibenden Massenspektrometer wirkt die Magnetsektorlinse als ein Momentstreuungselement und ist hintereinander mit einer elektrischen Linse angeordnet, die als Energiestreuungselement wirkt. Durchwahl eines Kugelkondensators für die elektrische Linse wird ™

eine optimale Kombination erzielt, die ein Massenspektrometer zum Ergebnis hat, das doppelt fokussiert (im Sinne einer gleichzeitigen Winkel- und Energie scharfeinstellung), stigmatische Bilderzeugung besitzt (was bedeuten soll, daß der Bildpunkt erster Ordnung in der radialen Ebene mit dem Bildpunkt erster Ordnung in der axialen Ebene zusammenfällt), eine große Raumwinkelsammelwirkung hat (verhältnismäßig große optische Öffnung)-jund auch leicht herzustellen ist.

Im allgemeinen ist es beim Entwurf eines Massenspektrometer mit Doppel-Scharfeinstellung notwendig die Momentstreuung des Magnetfeldes an die das elektrischen Feldes anzupassen. Obwohl das elektrische Feld eine Energiestreuvorrichtung ist, kann für diese Vorrichtung ein Momentstreuungsfaktor errechnet werden, der für Ionen irgendeiner ausgewählten Masse anwendbar ist.

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-He-

Die Momentstreuung des magnetischen Feldes der Sektorlinse wird in Fig. 8 dargestellt. Es kann gezeigt werden, daß Ionen mit dem Moment P=P (1+u), wobei u viel kleiner als 1 ist , durch den Winkel = 1, 39u radiant im Magnetfeld weniger abgelenkt werden, als Ionen mit dem Moment P . Die Berechnung zeigt, daß zur Angleichung an diesen Streuungswert der Sektorwinkel des Kugelkondensators 44 sein sollte. Aus Herstellungsgründen jedoch kann der Sektorwinkel des Kugelkondensators 45 betragen und durch Einstellung des mittleren Potentials des Kugelkondensatorfelcles wird eine genaue Energiescharfeinstellung erreicht.

Fig. 9, 10 und 11 zeigen die zugrunde gelegte Geometrie eines Massenspektrometers einschließlich des 90 Magnetsektorfeldes 240 und des 45 elektrischen Kugelkondensators 242. Die Reihenfolge der Felder kann vom Ionenstrahl in jeder Richtung durchlaufen werden. In Anbetracht der vorliegenden Beschreibung soll angenommen werden, daß sich die Ionen in Fig. 9 und 10 von rechts nach links bewegen, und zwar von einer Quelle 224 aus, die von einer Eingangsblende 243 definiert wird. Anschließend gehen sie zuerst durch die elektrische Linse und dann durch die Magnetlinse 240 zu einem Bildpunkt 244, der von einer Austrittsblende 246 definiert wird.

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it

Ein schmales Ionenbündel der Quelle 224 \vird zwecks Einlaß in den Kugelkondensator 242 von der Kollimatorblende 248 -gewählt. Der Kugelkondensator 242 zerstreut die Ionen gemäß ihrem Energien. Ionen mit Energien innerhalb eines ausgewählten, begrenzten Bereiches durchlaufen die Wählblende 250, die sich zwischen den elektrischen Feldern 242 bzw. 240 befindet. Die magnetische Sektorlinae 240 zerstreut die Ionen dann gemäß ihren Momenten oder Massen und diejenigen Ionen mit dem gewählten Moment werden beim Bildpunkt 244 stigmatisch scharf eingestellt.

Wenn die Felder in der entgegengesetzten Richtung dux-chlaufen werden, wird zuerst die Moment streuung durchgeführt und die Whlblende 250 wirkt als-Momentwähl er anstelle eines Energiewählters.

Wie bereits festgestellt werden zur Verringerung'der Stromanforderungen für das Magnetfeld und der Masse der magnetischen Konstruktion auf ein Mindestmass diejenigen Teile der Polstücke 214 und 215 ausgelassen, wo kein Feld benötigt wird, wie dies in Fig. 9 hu sehen ist. Dies hat keine Veränderung der Verteilung des Magnetfeldes zwischen den PoI-stücken 214 und 216 zur Folge, wobei das Feld, wie hierin in Verbindung mit Fig. 6 und 7 beschrieben, unverändert verbleibt.

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BAD

Da das beschriebene Spektrometer ein stigmatisehes Bild er zeugt, das nur verhältnismäßig kleinen Bildabweichungen unterworfen ist, kann es eine größere winklige Öffnung als vorherige Massenspektrometer von gleichem AuflDsungsvermögen besitzen. Dies erzeugt verbesserte Empfindlichkeit, da ein größerer Anteil der von der Quelle kommenden Ionen verwendet werden kann, als bei bisher erhältlichen Instrumenten.

Die Herstellung des Spektrometers ist ebenfalls verhältnismäßig einfach und billig. Es brauchen keine komplizierten Oberflächen hergestellt zu werden. Die Flächen zur Bildung des Magnetfeldes sind Ebenen und diejenigen zur Bildung des elektrischen Feldes sind kugelförmig. Es ist nicht nur leicht Elemente dieser einfachen Formen herzustellen; noch leichter ist es, sie zusammenzubauen und ihre Positionen in Bezug aufeinander einzustellen, als Elemente komplizierter oder unregelmäßiger Formen, wie die der dargestellten, zusammenzubauen und einzustellen.

Ein weiterer Vorteil des beschriebenen Spektrometers besteht darin, daß sowohl Quelle als auch Bild weit von der Streuungsfeldern entfernt sind, wodurch Abschirmprobleme vermieden werden, wie sie andernfalls auftreten würden, wenn beim Bild oder an der Quelle eine feldempfindliche Vorrichtung verwendet wird, wie dies z.B. am Bildpunkt eines Elektromnenvervielfachers der Fall ist.

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BAD ORiGiNAL

- J-ftr -

Die Abmessungen und ungefähren typischen Betriebs-Kenngrößen einer tatsächlichen Ausführungsform der Erfindung sind wie folgend:

Die elektrischen Potentiale sind in Bezug auf Erdung angeführt Kugelkondensator242:

mittlerer Radius 10"

Abstand zwischen den Hatten l"

Potential der inneren Platte - 250 Volt

Potential der äußeren Platte + 250 Volt

( für positive Ionen mit 2, 5 kV Energie) \

Entfernung von der Quelle 224 zur Eintrittsblende 248 14" magnetische Sektrolinse 240;

Feldstärke in der Mittelebene 232 bis zu 9000 Gauss

Feldstärke an der Schmalseite 229 bis zu 19000 Gauss

die Entfernung A von der Schmalseite 229 zur Koordinatenachse 5"

Auflösungsvermögen:

verstellbar von 100 bis 10 000

Massenbereich: bis zur Masse 1000, bei einer Ionenenergie von 1, 5 kV. A

Die Eintrittsblende 248, die Wählerblende 250 und die Austrittsblende 246 sind alle vorzugsweise in Größe verstellbar, so daß eine Einstellung auf die optimalen Betriebsbedingungen für Ionen .zahlreicher, verschiedener Energien und Momente und zahlreicher, verschiedener

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BAD ORIGINAL

-■JA - . -

SO

Konzentrationen an der Quelle 224 ermöglicht wird. Im allgemeinen werden die Blenden miteinander eingestellt, um das Massenauflösungsvermögen die von der erwünschten Empfindlichkeit festgesetzten Grenze auf einen Maximalwert einzustellen.

Die magnetische Sektorlinse kann in Verbindung mit einer oder mehreren elektrischen Äquipotentiallinsen verwendet werden.

Patentansprüche

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^ßAD

Claims

Pa te π ta η β ρ r u c π β

( 1.^Vorrichtung zur Bildung einer streuenden Einzelstrahlung und Bildung von Einzelbildern einer Quelle davon, gekennzeichnet d u r c N eine Sektorlinse und eine UerkleinBTungslinse, die zur Einweisung von Ionen auf Jj einen engen Strahl in Reihe mit der Sektarlinse geschaltet ist«

2. Vorrichtung nach Anspruch "1, dadurch g e k e η η ζ e i Ch na t, dass, die Verkleinerungslinse eine elektrische ÄtjuipDtentiallinse ist.

3. Uorrichtung nach Anspruch Z, dadurch g e. k e π¹ π ζ e ic h π e t, dass die Imenscharf einst ellungsvorriEhtung zuei Uerkleinerungslinsen enthält, die ^ längs des Ionenuegs in Serie angeordnet sind, so dass die Fläche auf der Materialprobe um eine Ußrkleinerung von ωε-nigstens 1GO kleiner als die Auslassöffnung ist.

i». Uorrichtung nach irgendeinem ■ der vorhergehenden Ansprüche, d adu r c h g e ke η π ζ e i ch π et, dass sie zwei elektrische, in Reihe und an entgegengesstzten, betreffenden

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BAD

Sl

Enden der Sektorlinae angeordnete Äquipotentiallinsen enthält.

5. Vorrichtung nach irgendeinem der Vorhergehenden Ansprüche, dadurch ge ken π z^ei oh π e t, dass die Sektorlinee so angeordnet ist, um dia geladenen Teilchen in nur einer Koordinatenrichtung scharf einzustellen, gekennzeichnet durch eine mit der Sektorlinse in Reihe angeordnete Aquipotentialschlitzlinse*

6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis U₁ dadurch gekennzeichnet, dass die SektorlinsB so angeordnet ist, um die geladenen Teilchen in zwei zueinander senkrechten Koordinatenrichtungen scharf einzustellen .

7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Äquipo^entiallinse drei Elektroden mit axialem Abstand voneinander enthält, die drei betreffende koaxial ausgefluchtete kreisrunde Öffnungen definieren und die Sektarlinse ein kugelförmiger Ringkondeneator ist.

Bf Vorrichtung nach irgendeinem der Ansprüche 1 bie 6, dadurch gekennzeichnet, dass die

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BAD ORIGINAL

JJ

Sektorlinse magnetisch ist und ein keilförmiges Magnetfeld bBSitzt.

9. Mikroanalyssvorrichtung bestehend aus Mitteln zur Richtung eines Ionenstrahls auf einen -jeuählten Oberflächenabschnitt einer Materialprobe und Mitteln zur Analyse der van der Oberfläche ausgestrahlten Ionen in Erwiderung auf die darauf gerichteten Ionen, dadurch g e k e η η - Λ zeichnet, dass die Richtmittel aus Binar Ionen erzeugenden Uorrichtung jQBstehen, die Bine Auslassöffnung vorherbestimmter Grosse besitzt, ferner aus Mitteln zur Beschleunigung der Ionen von der Öffnung gegen diB MatB-rialprDbe, sowie Ionen-Scharfeinstallungsvorrichtungen zur Anordnung derartig beschleunigter Ionen in einen schmalen Strahl, dessen Öuerschnittsfläche an der Materialproben— oberflächB kleiner ist als der Auslass, einschliesslich einer Vorrichtung zur Uerteilung von Einzelstrahlung und zur Bildung von Einzelbildern der Auslassöffnung wie in irgendeinem dar vorhergehenden Ansprüche beansprucht.

10. ujirrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Analyaiervorrichtungen aUB eirrem dappelacharfeinstellenden, stigmatischen BiId-HaBBenspektrametBr bestehen. -

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2+ -

11. l/orrichtung nach Anspruch 1D₁ dadurch g β -kannzBichn e't, dass sich eine elektrische ÄquipDtentiallinsB zwischen dem Plassenspekt rameter und der na— terialprobe befindet.

12. FlikroanalysBvorrichtung nach Anspruch 10 oder 11, gekennzeichnet durch Ablenkungsvorrichtungen zur Ablenkung des IonBnetrahls über die FlatB-rialprobs, so dass dieser aufeinander folgende einzelne Flächen der Oberfläche der Materialprobe überstreicht, einen Wandler zur Erzeugung elektrischer Signale in Erwiderung auf Ionen, die vom Massenspektrometer und dem Oszilloskop analysiert wurden, durch'Mittel zur Modulation der Intensität des, Elektronenstrahls des DszilloskopB in Erwiderung auf Signale des Ulandlers und Ablenkungemittel zur Ablenkung des Elektronenstrahls des Dszilloekopen synchron mit der Ablenkung des lonenstrahles über die Materialprobe.

13. l/orrichtung nach Anspruch 12, dadurch g e -kenn, zeichnet, dass die Ablenkung der analysierten Ionen durch das Massenspektrometer derart ist, um den gayählten Auegang des Plassenspektrometers an einer Stelle zu halten, wodurch die Ablenkung des Ionenstrahls kompensiert uiird und die Ueruendung eines Ausgangeechlitzes von

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BADORiGiNAL

- Vt -

minimaler Breite im Massenspektrometer ermöglicht wird.

1k. Mikroanalysevorrichtung, gekennzeichnet durch Mittel zur Richtung eines Ionenstroms auf einen gewählten Abschnitt der Oberfläche einer Materialprobe und Mittel zur Analysierung der von der Oberfläche abgestrahlten Ιοηβη in Erwiderung auf die darauf gerichteten Ionen, uiöbei die Richtungsmittel aus einer Ionen erzeugenden Vorrichtung mit einer Auslassöffnung vorherbestimmter Gröese bestehen, ferner aus Mitteln zur Beschleunigung der Ionen von der Öffnung gegen die Materialprobe und Ionen-ScharfeinstBllungsvorrichtungen zur'Anordnung derartig beschleunigter Ionen in einen schmalen Strahl mit einer Querschnitts· fläche an der Materialprobenoberfläche, die kleiner ist als die Auslassöffnung und letztlich aus einer, ziuischen dem Auslass und den ScharfBinstBllungsvorrichtungen angeordneten SektorlinsB zur Ablenkung unerwünschter Ionen von den Scharfeinsteilungsvorrichtungen.

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