EP0632482B1 - Gasphasen-Ionenquelle für Flugzeit-Massenspektrometer mit hoher Massenauflösung und grossem Massenbereich - Google Patents
Gasphasen-Ionenquelle für Flugzeit-Massenspektrometer mit hoher Massenauflösung und grossem Massenbereich Download PDFInfo
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- H01J49/26—Mass spectrometers or separator tubes
- H01J49/34—Dynamic spectrometers
- H01J49/40—Time-of-flight spectrometers
- H01J49/403—Time-of-flight spectrometers characterised by the acceleration optics and/or the extraction fields
Definitions
- the invention relates to a gas phase ion source according to the preamble of claim 1.
- time-of-flight mass analysis there is a start time from which started a group of ions in the time-of-flight mass spectrometer becomes. At the end of a flight route, the time is measured needed each incoming ion and from this the mass of the concerned Ions determined.
- a gas phase ion source of a time-of-flight mass spectrometer is understood as the withdrawal volume the spatial area of the ion source, from which, starting from the start, ions on the surface of the time-of-flight mass spectrometer detector.
- the Orbits on which the ions move are determined by the existing electrical fields and arise in a simple manner from the physical laws.
- a transverse electric field is said to be an electric Field to be understood in the transverse direction, its direction and strength in the area of the ion orbits only slightly different from the Coordinates in the transverse direction.
- This field is called Deflection field, and the electrodes for its production are called deflection electrodes.
- the acceleration field and the deflection field are separate arranged from each other, i.e. the deflection field is arranged after the acceleration field.
- the transverse electric field is created by a parallel plate capacitor generated.
- the invention is accordingly based on the object of a gas phase ion source indicate with which a larger mass range of ions in the time-of-flight mass spectrometer can be accelerated into it.
- the deflection field becomes the acceleration field directly superimposed so that the deflection field contains the speed components at the earliest possible time can compensate transverse to the direction of acceleration.
- the deflection of the ion trajectories from the ion optical axis is kept small, which leads to The consequence of this is that particles with a larger mass still pass through apertures in the beam path can pass through.
- the deflection field can be directly superimposed on the acceleration field by the electrodes producing the deflection field are integrated into the accelerating field. Usually this means that the electrodes generating the deflection field between the accelerating ones Field-generating electrodes must be arranged.
- an electric field arises, which is a sum of a transverse electric field and an electric field with high cylindrical symmetry to the ion-optical axis.
- 1a, 1b show the simplest embodiment of the invention according to claim 1.
- Ions which are located at the start time in the withdrawal volume (11), are shown by the acceleration field generated by a repeller electrode (1) and an acceleration electrode (2) Paths (12) accelerated, which end on the detector of the time-of-flight mass spectrometer.
- Known solutions exist for the further guidance of the ions after the ion source in the time-of-flight mass spectrometer, which is why they are not discussed in more detail here.
- the deflection electrodes (20) are designed as flat deflection plates in this exemplary embodiment. As can be seen in FIG.
- the deflection electrodes are arranged symmetrically to a normal plane of the gas or ion beam (10) to be examined, indicated by dashed lines ( B - B ' ).
- the gas or ion beam (10) to be examined crosses the acceleration field through openings (21) in the two deflection electrodes (20).
- the electrodes (1,2) which generate the accelerating electric field here the acceleration electrode (2) can also be used form the boundary of two areas of different gas pressure.
- the opening (3) in the middle of the electrode (2) the function of a gas flow impedance.
- Gas flow impedances are to be understood here as small openings Cross-section, which are large enough to keep the ions on their orbits to pass to the detector, but their conductance for gases is essential is lower than the pumping capacity of the pump in the area with the lower pressure. This latter area is usually seen in the direction of flight of the ions, behind the gas flow impedance.
- Gas flow impedances thus have the advantage that through them with a high particle density in the discharge volume, the lowest possible residual gas pressure achieved in the remaining areas of the time-of-flight mass spectrometer can be. This is desirable to avoid collisions with the ions Atoms or molecules of the residual gas that cover the dynamic range of the Can minimize time-of-flight mass spectrometers.
- the electrode arrangement in the exemplary embodiment according to FIGS. 1a, 1b creates a resultant electric field through the superimposition of an accelerating and a transverse field, by means of which the transverse speed components of the charged particles which are still present initially are largely canceled out already in the acceleration phase. In this way, ions of large masses can also be accelerated on orbits into the time-of-flight mass spectrometer.
- FIGS. 1a, 1b The arrangement according to FIGS. 1a, 1b is not yet the optimal solution, since after deduction of the transverse field, ie after equating the potentials of the left and right deflection electrodes, the remaining electric field is not very homogeneous in the area of the discharge volume. This results in flight time errors that are difficult to compensate for. Flight time errors generally increase with the distance of an ion trajectory from the ion optical axis. If one has therefore decided on a certain limit below which flight time errors can be tolerated, an inhomogeneous electric field in the area of the withdrawal volume reduces the permissible distance of the ion trajectory from the ion-optical axis, ie the usable area in the withdrawal volume. This reduces the sensitivity of the time-of-flight mass spectrometer.
- the ions are focused or defocused anisotropically with respect to the ion-optical axis when crossing the acceleration path. It follows that at least one further anisotropic lens element is required in the further course of the ion path.
- Anisotropic lens elements are generally more complex, expensive and difficult to adjust than cylindrical symmetrical lens elements.
- An electrical field with the required properties is by means of a To produce electrode construction in which the required cylinder symmetry of the remaining electric field can be achieved can, by making the deflection electrodes themselves cylindrical symmetrical Gives shape.
- the gas flow impedance (3) on the acceleration electrode (2) is designed here as a tube which has a lower conductance for gases than a pinhole of the same cross section. However, as in FIG. 1a, a hole can be provided as the gas flow impedance.
- the has cylindrical symmetry Training the deflection electrodes the further advantage that the Deflection electrodes can initially be manufactured as a turned part. In in a subsequent operation, they can then be broken down into two parts become.
- 3a, 3b show an example of how two pairs of deflection electrodes (20, 25) can be arranged. This has the advantage that openings do not have to be provided either for the gas or ion beam (10) to be examined or for an ionizing laser beam. In addition, the volume of the acceleration section can be pumped out better. As shown in FIGS. 3a, 3b , the two pairs of deflection electrodes can also have different radii to the axis of the ion source.
- the deflecting electrodes (20) can additionally be symmetrically divided along the plane which is defined by the direction of acceleration and the gas or ion beam (10) to be examined.
- the quadrupole component must be zero due to symmetry considerations.
- the remaining portion, which is not cylindrically symmetrical, then has octupole symmetry in this case, the strength of which in the lowest order is proportional to the fourth power of the distance to the axis of symmetry. If higher demands are placed on the imaging quality of the ion source, the symmetry of the electric field can be additionally increased in this way.
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Description
- den Zeitpunkt, in dem neutrale Teilchen eines im Abzugsvolumen befindlichen zu untersuchenden Gases durch den Puls einer das Abzugsvolumen durchstrahlenden Laserstrahl- oder Elektronenstrahlquelle ionisiert werden.
- den Zeitpunkt des Anschaltens der Elektrodenspannungen der Ionenquelle. In diesem Fall handelt es sich meist darum, Ionen zu untersuchen, da Ionen nur dann in das Abzugsvolumen gelangen können, wenn an den Elektroden der Ionenquelle keine Spannungen anliegen.
- Die geschwindigkeitsfokussierende Ionenquelle: Diese Ionenquelle ist gebräuchlich, falls die Geschwindigkeitsverteilung der Teilchen in dem zu untersuchenden Gas- bzw. Ionenstrahl breit ist. Bei dieser Ionenquelle sollen alle Ionen, unabhängig von ihren Anfangsgeschwindigkeiten in transversaler Richtung auf Bahnen, so parallel wie möglich zur ionenoptischen Achse, gezwungen werden. Diese Ionenquelle entspricht nicht dem Oberbegriff von Anspruch 1, und wird hier nicht weiter besprochen.
- Die Ionenquelle mit Ablenkfeld: Diese Ionenquelle ist gebräuchlich, falls die Geschwindigkeitsverteilung der Teilchen in dem zu untersuchenden Gas- bzw. Ionenstrahl eng ist. Da dann bei allen Ionen die transversale Geschwindigkeit um einen sehr ähnlichen Betrag geändert werden soll, benötigt man ein von den transversalen Koordinaten unabhängiges elektrisches Feld in transversaler Richtung. Diese Ionenquelle entspricht dem Oberbegriff von Anspruch 1.
- In dem Kapitel "III. Results, A. Time-of-flight mass spectrometer" der Veröffentlichung von Dietz et al. (Journal of Chemical Physics, Band 73(10), Seite 4816-4821, 1980) wird diskutiert, welcher Mechanismus verhindert, daß ein unerwünschtes Signal durch Hintergrundgase im Massenspektrum erscheint. Hintergrundgase sind die Teilchen, welche aufgrund des unvermeidlichen, vakuumtechnischen Restgasdrucks in der Vakuumkammer der Ionenquelle vorhanden sind.
- Der Massenbereich der von der Ionenquelle in das Flugzeit-Massenspektrometer beschleunigten Ionen läßt sich nach oben und unten begrenzen, indem man statische Spannungen an die Ablenkelektroden anlegt. Fig. 2 der Veröffentlichung von Rohlfing et al. (Journal of Physical Chemistry, Band 88, Seite 4497-4502, 1984) zeigt, wie durch Anlegen verschiedener Spannungen an die Ablenkplatten sich verschiedene Massenbereiche auswählen lassen.
- Legt man eine zeitlich variable Spannung an die Ablenkplatten an, so kann die Ionenquelle Ionen eines wesentlich größeren Massenbereichs, nur noch begrenzt durch Blenden im Strahlengang, in das Flugseit-Massenspektrometer hinein beschleunigen. Diese Möglichkeit wird von Lubman und Jordan in ihrer Veröffentlichung (Review of Scientific Instruments, Band 56(3), Seite 373-376, 1985) diskutiert.
- Für Ionen, deren Anfangsgeschwindigkeit in Beschleunigungsrichtung Null ist, soll die Endgeschwindigkeit in Beschleunigigungsrichtung ausschließlich von der Ortskoordinate parallel zur Beschleunigungsrichtung abhängen. Die Endgeschwindigkeit in Beschleunigungsrichtung soll insbesondere unabhängig von den Ortskoordinaten und Anfangsgeschwindigkeiten in transversaler Richtung sein. Ein solches Verhalten läßt sich mit einem homogenen Beschleunigungsfeld erreichen.
- Nach Durchlaufen eines homogenen Beschleunigungsfeldes sind die Geschwindigkeitskomponenten in transversaler Richtung unverändert geblieben. Die Geschwindigkeitskomponenten in transversaler Richtung sind unabhängig vom Startort der Ionen, und damit auch unabhängig von den Koordinaten ihrer Bahn nach dem Beschleunigungsfeld. Somit ist zur Änderung der Geschwindigkeitskomponenten in transversaler Richtung ein Ablenkfeld erforderlich, dessen Feldstärke in transversaler Richtung unabhängig von den transversalen Koordinaten ist.
- ein transversales elektrisches Feld, dessen Richtung und Stärke in transversaler Richtung im Bereich der Ionenbahnen vergleichsweise unabhängig von den Koordinaten in transversaler Richtung ist. Dieser Anteil des Feldes entsteht, wenn die linken und rechten Ablenkelektroden auf gegengleiche Potentiale, und die übrigen Elektroden auf Masse gelegt werden.
- ein nahezu zylindersymmetrisches elektrisches Feld, welches im Bereich des Abzugsvolumens ausreichend homogen ist. Dieser Anteil des Feldes entsteht, wenn die linken und rechten Ablenkelektroden auf gleiche Potentiale gelegt werden.
Claims (10)
- Gasphasen Ionenquelle für Flugzeit-Massenspektrometer,bei welcher der zu untersuchende Gas- bzw. Ionenstrahl (10) eine Geschwindigkeitskomponente senkrecht zur Beschleunigungsrichtung der Ionenquelle aufweist,in der ein Raumbereich als Abzugsvolumen (11) definiert ist, in welchem sich zu analysierende Ionen zu einem Start-Zeitpunkt der Massenanalyse befinden,mit Beschleunigungselektroden (1, 2), undmit Ablenkelektroden (20, 25),
wobeies einen geometrisch zusammenhängenden Raumbereich gibt, in welchem sich das beschleunigende und das transversale elektrische Feld überlagern, unddieser Raumbereich das Abzugsvolumen (11) enthält,
dadurch gekennzeichnet,daß die Ablenkungselektroden (20, 25) von den Beschleunigungselektroden (1, 2) gesondert sind. - Gasphasen Ionenquelle für Flugzeit-Massenspektrometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektroden(20,25), welche ein transversales Feld erzeugen, sich in dem beschleunigenden Feld befinden.
- Gasphasen Ionenquelle für Flugzeit-Massenspektrometer nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektroden(20,25), welche ein transversales Feld erzeugen können, sich zwischen den das beschleunigende Feld definierenden Elektroden(1,2) befinden.
- Gasphasen Ionenquelle für Flugzeit-Massenspektrometer nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die das transversale elektrische Feld erzeugende Elektroden(20,25)im wesentlichen zylindersymmetrische Form um die Achse in Beschleunigungsrichtung der Ionenquelle haben,entlang der Normalebene( B ― B') zu der Richtung des zu untersuchenden Gas- bzw. Ionenstrahls in zwei zu dieser Ebene symmetrische Hälften geteilt sind.
- Gasphasen Ionenquelle für Flugzeit-Massenspektrometer nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die das beschleunigende Feld erzeugenden Elektroden(1,2) und die das transversale elektrische Feld erzeugenden Elektroden(20,25) auf zeitlich konstanten Potentialen liegen.
- Gasphasen Ionenquelle für Flugzeit-Massenspektrometer nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die das beschleunigende Feld erzeugenden Elektroden(1,2) und die das transversale elektrische Feld erzeugenden Elektroden(20,25) zum Teil auf zeitlich konstanten Potentialen und zum Teil auf zeitlich variablen Potentialen liegen.
- Gasphasen Ionenquelle für Flugzeit-Massenspektrometer nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die das beschleunigende Feld erzeugenden Elektroden (1, 2) und die das transversale elektrische Feld erzeugenden Elektroden (20, 25) auf zeitlich variablen Potentialen liegen.
- Gasphasen Ionenquelle für Flugzeit-Massenspektrometer nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die das transversale elektrische Feld erzeugenden Elektroden (20, 25) zusätzlich noch entlang der Ebene, welche durch die Beschleunigungsrichtung und den zu untersuchenden Gas- bzw. Ionenstrahl (10) definiert wird, symmetrisch geteilt sind.
- Gasphasen Ionenquelle für Flugzeit-Massenspektrometer nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß eine oder mehrere Elektroden (1, 2) eine Trennwand zwischen Bereichen unterschiedlicher Drücke im Flugzeit-Massenspektrometer darstellen, und daß in die betreffenden Elektroden eine Gas-Strömungsimpedanz (3) integriert ist.
- Flugzeit-Massenspektrometer mit einer Gasphasen Ionenquelle nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche.
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