DE2439711B2

DE2439711B2 - Ionenquelle

Info

Publication number: DE2439711B2
Application number: DE19742439711
Authority: DE
Inventors: William P Los Altos Hills Michnowicz John A Santa Clara Calif Kruger (VStA)
Original assignee: Hewlett Packard Co
Current assignee: HP Inc
Priority date: 1973-08-27
Filing date: 1974-08-19
Publication date: 1977-09-15
Also published as: JPS5321873B2; FR2246059A1; CA1008976A; JPS5047688A; US3886365A; FR2246059B1; CH582424A5; DE2439711A1; GB1450320A

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Ionenquelle gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1; vgl. die DT-OS 22 28 954.

Ionenquellen werden im Zusammenhang mit Massenspektrometern bei der Analyse von Substanzen verwendet. Übliche verwendete Quellen sind die Elektronenstoßquelle und die chemische Ionenquelle. Die erstere hat einen großen Elektroneneingang, einen großen Ionenausgang und einen Ionisierungsbereich, in «sichern die eintretenden Elektroden die Probenmoleküle ionisieren. Die letztere hat einen kleinen Elektroneneingang, einen kleinen Ionenausgang und einen *s ionisierungsbereich, ir welchem der Druck auf einer solchen Höhe gehalten werden kann, daß mit sehr hoher Wahrscheinlichkeit Ionen/Molekül-Zusammenstöße auftreten.

Da sich die von den beiden lonenquellenarten gelieferten Informationen teilweise ergänzen, ist es nützlich, wenn man ein Massenspektrometer mit beiden lonenquellen betreiben kann. Dazu ist die aus der DT-OS 22 28 954 bekannte Ionenquelle so gestaltet, daß sie sowohl als Elektronenstoßquelle als auch als chemische Ionenquelle verwendet werden kann. Bei der bekannten Anordnung werden jedoch lediglich die Elektroneneintrittsöffnungen in ihrer Größe verändert, so daß die Anpassung an die beiden verschiedenen Betriebsarten nicht optimal sein kann.

Aus der US-PS 3187179 ist andererseits eine Ionenquelle bekannt, bei der sich auf der lonenaustrittsseite ein Schlitz mit variabler Breite befindet Dies dient jedoch nicht der Umschaltung der Ionenquelle zwischen zwei Betriebsarten, sondern erfolgt im Hinblick auf das Auflösungsvermögen des Spektrometers.

Der im Anspruch 1 gekennzeichneten Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, mit einfachen konstruktiven Mitteln eine Umschaltbarkeit zwischen chemischer und EleKtronenstoß-Ionenquelle zu schaffen, wobei beide lonenquellen optimale Eigenschaften haben sollen.

Bei der erfindungsgemäßen Ionenquelle ist es nicht nur ohne großen Aufwand möglich, sowohl die Elektroneneintritts- als auch die lonenaustrittsöffnungen zusammen in ihrer Größe zu verändern, sondern es sind auch gleichzeitig weitere Änderungen möglich. So können z. B. die Form von Ionenabstr "elektroden, das Volumen der Kammer, und deren innere Form gleichzeitig mit der Änderung der beiden öffnungen abgewandelt werden.

Vorteilhafte Ausführungsformen bzw. Weiterbildungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen gekennzeichnet.

Die Erfindung wird im folgenden anhand eines Ausführungsbeispiels in Verbindung mit der Zeichnung erläutert. In der Zeichnung zeigt

F i g. 1 einen Querschnitt durch die Ionenquelle in der Stellung als chemische Ionisationsquelle und

F i g. 2 die Ionenquelle in der Stellung als Elektronenstoßquelle.

In Fig. 1 und 2 ist mit 14 eine Vakuum-Umhüllung bezeichnet, die über einen Anschluß 9 an eine Vakuumpumpe angeschlossen ist. Ein Gehäuse 16, das ein Rohr aus rostfreiemStahl sein kann, wird durch ein Stützglied 12 in der Umhüllung 14 gehalten und hat quer zu seiner Längsachse öffnungen 17, 17' und 23. Die öffnung 17 enthält nahe der Peripherie des Gehäuses 16 und in der Nähe eines Endes 19 des Gehäuses 16 einen Glühdraht 18. Die öffnung 23 ist ein Einlaß für die zu ionisierenden Proben. Das Gehäuse 16 hat eine zylindrische Bohrung 24 in Richtung der Längsachse. Die Glühdrahtöffnung 17 schneidet die Bohrung 24 in der Nähe des Endes 19.

Ein Hohlzylinder 28 paßt verschieblich in das Innere der Bohrung 24 und kann aus einem rostfreiem Stahlrohr hergestellt sein. Der Zylinder 28 trägt in seinem Inneren mit, vorzugsweise aus Keramik bestehenden, Isolatoren befestigte Elektroden 35 und 36. Die Elektrode 35 befindet sich am Ende 21 des Zylinders 28 und weist einen Durchgang 34 auf. Die Elektrode 36 ist mit Abstand von der Elektrode 35 angeordnet und hat ebenfalls einen Durchgang 39. Ein Verbindungsstück 38 führt durch den Durchgang 39 und Hegt auf dem Durchgang 34 der Elektrode 35 auf, wenn der Hohlzylinder 28, wie in F i g. 2 dargestellt, nach links verschoben ist. Eine Feder 40 verbindet das Verbin-

dungsstück 38 mit einem Stützblock 42, welcher seinerseits unter elektrischer Isolation an dem Gehäuse 16 befestigt ist Der Hohlzylinder 28 hat einen Schlitz 44, durch welchen der Stützblock 42 hindurchgeht

Die Außenfläche des HohlzyUnders 28 ist gehärtet, S um ein Fressen oder Verbinden nut dem Gehäuse 16 zu vermeiden. Ein Handgriff 48 ist am Ende 53 des Hohlzylinders 28 befestigt und dient dazu, ihn aus der ersten in die zweite Stellung zu verschieben, die in F i g. 1 bzw. 2 dargestellt sind. Ein Faltenbalg 46 umgibt den Handgriff 48 und verbindet das Ende 53 mit einer Wand 55 der Vakuum-Umhüllung 14. Das Stützglied 12 umgibt den Faltenbalg 46 und dient zur Befestigung des Gehäuses 16 an der Wand 55. Ein Gelenk 75 zwischen einem Stützglied 71 und einem Arm 72 erlaubt das Ziehen oder Drücken des Arms 72, der mit dem Handgriff 48 verbunden ist, so daß der Zylinder 28 einerseits in die Konfiguration für die chemische lcnisationsquelle (Fig. 1) und anoererseits in die Konfiguration für die Elektronenstoßquelle (Fig.2) gebracht werden kann. Der Arm 72 ist mit dem Handgriff 48 über eine Stellschraubenanordnung 73 verbunden, mit welcher eine Feinausrichtung eines Elektronendurchgangs 32 mit der Glühdrahtöffnung möglich ist *5

Wie in F i g. 1 dargestellt ist, bilden die Elektroden 35 und 36 mit der inneren Peripherie des Hohlzylinders 28 einen ersten Ionisationsbereich 30, wenn der Hohlzylinder 28, wie in F i g. 1 dargestellt, sich in der rechten Position befindet Ein zweiter Ionisationsbtreich 30' wird durch die Innenwände des Gehäuses 16, die Elektrode 35 zur linken und das offene Ende 19 des Gehäuses 16 zur rechten gebildet. Ein Durchgang 32 durch die Wand des Hohlzylinders 28 ermöglicht den Eintritt von Elektronen in den Ionisierungsbereich 30 von der öffnung 17 her, wenn sich der Hohlzylinder 28 in der rechten Stellung befindet. Ein Probeneinlaß 23 in der Wand des Gehäuses 16 erlaubt den Eintritt einer zu ionisierenden Probe in den Ionisationsbereich 30', wenn sich der Zylinder 28 in der linken Stellung befindet (F i g. 2). Der Probeneinlaß 23 und ein Probeneinlaß 20, der durch die Wand des Hohlzylinders 28 führt, erlauben den Eintritt einer Ionisationsprobe in den Ionisationsbereich 30, wenn sich der Hohlzylinder 28 in der in F i g. 1 dargestellten rechten Stellung befindet. Ein Durchgang 34 erlaubt den Austritt von Ionen aus dem Ionisationsbereich 30 in eine Ionenlinsenanordnung 26. Die beiden Durchgänge 32 und 34 können eine konische Form haben, um den Eintritt der Elektroden durch den ersten Durchgang und den Austritt der Ionen durch den zweiten Durchgang zu verbessern. Die Durchgänge 32 und 34, d. h. die Elektroneneinlaß- bzw. Ionenausgangsdurchgänge der chemischen Ionisationskammer sind viel kleiner als die entsprechenden Durchgänge 17 und 21 der Elektronenstoßkammer. Die kleineren Abmessungen der Durchgänge 32 und 34 ermöglichen die Aufrechterhaltung eines höheren Druckes im Ionisationsbereich 30 als im Ionisationsbereich 30'.

Neben dem Glühdraht 18 und einem Elektronenauffänger 50, der diametral gegenüber dem Glühdraht 18 an der Peripherie des Gehäuses 16 angeordnet ist, befinden sich Magnete 52 bzw. 52'. Diese Magnete leiten einen Elektronenstrahl von dem Glühdraht zum Auffänger. Die Ionenlinsenanordnung 26 neben dem Ende 19 fokussiert bei Beaufschlagung mit passenden Potentialen die von den Ionisierungsbereichen 30 bzw. 30' kommenden Ionen in ein nicht dargestelltes Massenfilter für die Analyse.

Eine Potentialquelle 70 ist mit der Elektrode 35 über das Verbindungsstück 38 verbunden, um die Elektrode 35 auf einem Potential für die Abstoßung von Ionen zu halten, wenn sich der Hohlzylinder 28 in der linken Stellung (F i g. 2) befindet Wenn sich der Hohlzylinder 28 in der rechten Stellung befindet, berührt das Verbindungsteil 38 nur die Elektrode 36 und hält auf dieser das Abstoßungspotential aufrecht, wodurch nun diese Elektrode eine abstoßende Elektrode wird.

Wenn sich der Hohlyzlinder 28 in der linken Stellung befindet, arbeitet die Ionenquelle als Elektronenstoßquelle, wobei der Druck im Ionisierungsbereich 30' ungefähr 10~⁶ Torr beträgt Die ionisierenden Elektronen haben dann Energien von etwa 70 eV, und die freie Weglänge beträgt ungefähr 5 χ 1O⁴InE Bei dieser Konfiguration spalten die Elektronen die Probenmoleküle und erzeugen viele Ionen, deren Masse/Ladungs-Verhältnisse nicht notwendigerweise dem Molekulargewicht der Proben entsprechen. Wenn sich der Hohlzylinder 28 in der rechten Stellung befindet, arbeitet die Ionenquelle als chemische Ionenquelle, wobei der Druck im Ionisierungsbereich 30 auf 1,0 Torr erhöht isi. Die ionisierenden Elektronen haben dann Energien von ungefähr 100 bis 50OeV und eine kurze freie Weglänge von etwa 5 χ 10-²mm. Bei dieser Konfiguration spalten die Elektronen die Probenmoleküle nicht im gleichen Umfang wie in der Elektronenstoßquelle, sondern es entstehen viele Ionen, deren Masse/Ladungs-Verhältnis genauer dem Molekulargewicht der Probe entspricht.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Ionenquelle zur Verwendung als chemische und als Elektronenstoßquelle mit einem in einer vakuumdichten Umhüllung angeordneten Gehäuse mit mindestens drei Öffnungen in der Gehäusewand, von denen die erste der Elektronenzufuhr von einer Elektronenquelle, die zweite der Zufuhr einer gasförmigen Probe und die dritte dem Ionenaustritt dient, wobei in der für die Verwendung als chemische Quelle vorgesehenen Einstellung eines zwischen zwei Einstellungen beweglichen Bauteils die für die Elektronenzufuhr zum innerhalb des Gehäuses liegenden Ionisierungsbereich maßgebende Öffnung kleiner als die in der für die Verwendung "5 als Elektronenstoßquelle vorgesehenen Einstellung maßgebende erste Öffnung ist, dadurch gekennzeichnet, daß das innerhalb des G ehäuses (16) beweglich angeordnete Bauteil gleichzeitig in der für die Verwendung als chemische Quelle vorgesehenen Einstellung die Ionenaustrittsöffnung (34) aus dem Ionisierungsbereich gegenüber der für die Verwendung als Elektronenstoßquelle maßgebenden dritten Öffnung (21) verkleinert.

2. Ionenquelle nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Gehäuse (16) aus einem Hohlzylinder mit zwei, die erste (17) und zweite (23) Öffnung bildenden Durchbrechungen in der Zylinderwand besteht, daß das bewegliche Bauteil einen innerhalb des vorgenannten Hohlzylinders verschiebbaren, einseitig geschlossenen Hohlzylinder (28) umfaßt und daß der verschiebbare Hohlzylinder in der Zylinderwand eine Öffnung (32) aufweist, die bei der Verwendung als chemische Quelle mit der ersten Öffnung fluchtet.

3. Ionenquelle nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß in dem verschiebbaren Hohlzylinder entlang seiner Zylinderachse zwei von ii.m elektrisch isolierte Elektroden befestigt sind, wobei der Ionisierungsbereich für die chemische Quelle zwisehen den beiden Elektroden liegt, und daß ein an eine Potentialquelle (70) angeschlossenes Verbindungsstück (38) vorgesehen ist, das in der Einstellung als chemische Quelle mit der einen Elektrode (36) und in der anderen Einstellung mit der zweiten Elektrode (35) in Verbindung steht.

4. Ionenquelle nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß sich die verkleinerte Ionenaustrittsöffnung (34) in der zweiten Elektrode (35) befindet.

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