DE102018112349B4 - 2Analyseeinrichtung und Verfahren zur Analyse von Substanzen durch Ionenmobilitätsspektrometrie - Google Patents

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Abstract

Analyseeinrichtung zur Analyse von Substanzen durch lonenmobilitätsspektrometrie, aufweisend:a) ein Ionenmobilitätsspektrometer mit einer Reaktionskammer (5) und einer Driftkammer (7), wobei zwischen der Reaktionskammer (5) und der Driftkammer (7) ein schaltbares Ionentor (6) angeordnet ist,b) eine erste Felderzeugungseinrichtung (50, 51, 52) des Ionenmobilitätsspektrometers,die zur Erzeugung eines elektrischen Felds in der Reaktionskammer (5) zur Erzeugung einer Bewegung von durch die Ionenmobilitätsspektrometrie differenzierbaren Analytionen hin zum Ionentor (6) eingerichtet ist,c) eine Elektrosprayeinrichtung (40, 41), die eine Elektrosprayquelle (40) aufweist, wobei die Elektrosprayeinrichtung (40, 41) dazu eingerichtet ist, über die Elektrosprayquelle (40) eine der Elektrosprayeinrichtung (40, 41) zugeführte Flüssigkeit, die eine zu analysierende Substanz und ein Lösungsmittel aufweist, in vernebelter Form in die Reaktionskammer (5) zu versprühen,d) eine Verdampfungseinrichtung, die durch die erste Felderzeugungseinrichtung (50, 51, 52) gebildet ist, wobei die Verdampfung des im eingesprühten Nebel (42) enthaltenen Lösungsmittels innerhalb der Reaktionskammer (5) ausschließlich oder überwiegend durch das durch die erste Feld-erzeugungseinrichtung (50, 51, 52) erzeugte elektrische Feld erfolgt, wobei die durch die Felderzeugungseinrichtung (50, 51, 52) erzeugte Feldstärke so hoch ist, dass den im Nebel (42) enthaltenen Teilchen ausreichend kinetische Energie zugeführt wird, die für die Verdampfung des Lösungsmittels ausreichend ist.

Description

  • Die Erfindung betrifft das Gebiet der Analyse von Substanzen durch lonenmobilitätsspektrometrie. Ein derartiges Verfahren sowie eine Gasanalyseeinrichtung ist aus der WO 2015/091146 A1 bekannt. Mit der lonenmobilitätsspektrometrie ist eine schnelle und hochsensitive Spurengasanalyse möglich, mit der Stoffe anhand der Bewegung ihrer Ionen durch ein Neutralgas unter dem Einfluss eines elektrischen Feldes separiert und identifiziert werden können. Für diese Trennung ist es somit notwendig, dass die zu separierenden Ionen, die nachfolgend auch als Analytionen bezeichnet werden, in der Gasphase vorliegen. In vielen Fällen sind die zu analysierenden Substanzen ohnehin ausreichend volatil oder liegen ohnehin als gasförmige Stoffe vor. Mit zunehmender Molekülgröße der zu analysierenden Substanzen stellt dies jedoch eine zunehmende Limitierung dar.
  • Aus der US 2017 / 0 328 863 A1 ist ein lonenmobilitätsspektrometer mit Elektrosprayeinrichtung bekannt. Aus der US 2015 / 0 340 221 A1 sind Instrumente zur Messung der Ionengrößenverteilung und der Konzentration bekannt. Aus der DE 10 2009 037 715 A1 ist eine Führung von Sprühtröpfchen zur Einlasskapillare eines Massenspektrometers bekannt.
  • Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, auch andere Substanzen, die nicht bereits gasförmig vorliegen, durch lonenmobilitätsspektrometrie zu analysieren.
  • Diese Aufgabe wird durch eine Analyseeinrichtung zur Analyse von Substanzen durch lonenmobilitätsspektrometrie gemäß Anspruch 1 gelöst. Die Analyseeinrichtung weist folgende Merkmale auf:
    1. a) ein lonenmobilitätsspektrometer mit einer Reaktionskammer und einer Driftkammer, wobei zwischen der Reaktionskammer und der Driftkammer ein schaltbares Ionentor angeordnet ist,
    2. b) eine erste Felderzeugungseinrichtung des lonenmobilitätsspektrometers, die zur Erzeugung eines elektrischen Felds in der Reaktionskammer zur Erzeugung einer Bewegung von durch die lonenmobilitätsspektrometrie differenzierbaren Analytionen hin zum Ionentor eingerichtet ist,
    3. c) eine Elektrosprayeinrichtung, die eine Elektrosprayquelle aufweist, wobei die Elektrosprayeinrichtung dazu eingerichtet ist, über die Elektrosprayquelle eine der Elektrosprayeinrichtung zugeführte Flüssigkeit, die eine zu analysierende Substanz und ein Lösungsmittel aufweist, in vernebelter Form in die Reaktionskammer zu versprühen,
    4. d) eine Verdampfungseinrichtung, diedurch die erste Felderzeugungseinrichtung gebildet ist, wobei die Verdampfung des im eingesprühten Nebel enthaltenen Lösungsmittels innerhalb der Reaktionskammer ausschließlich oder überwiegend durch das durch die erste Feld-erzeugungseinrichtung erzeugte elektrische Feld erfolgt, wobei die durch die Felderzeugungseinrichtung erzeugte Feldstärke so hoch ist, dass den im Nebel enthaltenen Teilchen ausreichend kinetische Energie zugeführt wird, die für die Verdampfung des Lösungsmittels ausreichend ist.
  • Dementsprechend können durch lonenmobilitätsspektrometrie separierbare Analytionen durch Elektrosprayionisation in der Reaktionskammer bereitgestellt werden. Die Elektrosprayionisation bietet dabei Vorteile gegenüber anderen Verfahren, wie z.B. einem thermischen Verdampfen der zu analysierenden Substanz. Ein thermisches Verdampfen würde bei vielen Substanzen bspw. Dazu führen, dass diese sich zersetzen, bevor sie einen ausreichenden Dampfdruck ausbilden, sodass keine sinnvolle Analyse durch lonenmobilitätsspektrometrie mehr möglich ist.
  • Es gibt bereits Anwendungen für die Nutzung der Elektrosprayionisation, z.B. im Bereich der Massenspektrometrie. Solche Vorschläge eignen sich aber nicht für die lonenmobilitätsspektrometrie, z.B. weil bei den dortigen Ansätzen kein ausreichend schnelles Verdampfen des Lösungsmittels möglich ist. Ein unvollständiges Verdampfen des Lösungsmittels führt jedoch zu „unreinen“ Analytionen, sodass die Analyse durch lonenmobilitätsspektrometrie zu unzureichenden Ergebnissen führt und somit die analytische Leistungsfähigkeit reduziert ist.
  • Die vorliegende Erfindung optimiert dagegen die Elektrosprayionisation für den Bereich der lonenmobilitätsspektrometrie. Dies erfolgt in vorteilhafter Weise dadurch, dass die Verdampfungseinrichtung, die zum Verdampfen des im eingesprühten Nebel enthaltenen Lösungsmittels dient, durch die erste Felderzeugungseinrichtung des lonenmobilitätsspektrometers gebildet ist. Auf diese Weise kann eine vollständige oder zumindest eine für eine sinnvolle Analyse ausreichende Verdampfung des Lösungsmittels innerhalb der Reaktionskammer erfolgen, und zwar ohne besonderen Zusatzaufwand wie z.B. durch zusätzliches Einleiten eines aufgeheizten Gases in die Reaktionskammer. Die erste Felderzeugungseinrichtung ist für die Funktion des lonenmobilitätsspektrometers ohnehin erforderlich. Wird diese erste Felderzeugungseinrichtung mit vergleichsweise hoher Feldstärke betrieben, kann den im eingesprühten Nebel enthaltenen Teilchen bereits ausreichende Energie, und zwar in Form von kinetischer Energie, zugeführt werden, die für den erwähnten Verdampfungsprozess des Lösungsmittels ausreichend ist. Insbesondere ist es vorteilhaft, die erste Felderzeugungseinrichtung mit im Verhältnis zur Teilchendichte hoher Feldstärke zu betreiben.
  • Dementsprechend kann die erfindungsgemäße Analyseeinrichtung vergleichsweise einfach aufgebaut sein. Die Analyseeinrichtung kann ohne eine gesonderte Heizeinrichtung zur Aufheizung des eingesprühten Nebels in der Reaktionskammer ausgebildet sein. Auf diese Weise kann eine kostengünstige und kleinbauende Analyseeinrichtung auch für die Analyse von Substanzen mit relativ großer Molekülgröße für die lonenmobilitätsspektrometrie bereitgestellt werden. Die Analyseeinrichtung kann daher auch für einen mobilen Einsatz genutzt werden.
  • Ein weiterer Vorteil ist, dass durch die Vermeidung eines zusätzlichen Aufheizens der Substanzen im lonenmobilitätsspektrometer unerwünschte Störeffekte vermieden werden können. So hängt die lonenmobilität, d.h. die Trenngröße im Detektor, von der Temperatur ab. Ein eigentlich unerwünschtes thermisches Aufheizen der Analytionen kann zu einer Verschiebung der Signale und damit zu einer Verringerung der analytischen Leistungsfähigkeit der Analyseeinrichtung führen.
  • Dabei können durch die mittels des elektrischen Felds in der Reaktionskammer zugeführte Energie effektive (fiktive) Ionentemperaturen von über 2000 K erreicht werden. Solche Temperaturen wären durch reines Aufheizen bspw. eines Driftgases nicht erreichbar, sowohl aufgrund des extrem hohen Energiebedarfs als auch der Tatsache, dass keine geeigneten Materialien zur Verfügung stehen, um die entsprechenden Teile des lonenmobilitätsspektrometers für so hohe Temperaturen auszulegen.
  • Durch die Erfindung kann somit ein geringer technischer Realisierungsaufwand der Analyseeinrichtung mit vergleichsweise hohen fiktiven Verdampfungstemperaturen kombiniert werden, sodass eine deutliche Verbesserung des Nachweises schwer verdampfbarer Stoffe ermöglicht wird, insbesondere im Bereich der vor Ort-Analytik. Bei solchen zu analysierenden Substanzen kann es sich bspw. um größere Biomoleküle handeln, z.B. Proteine, Fette, Zucker. Als Lösungsmittel kann z.B. Methanol und/oder Wasser eingesetzt werden. Die Elektrosprayquelle kann z.B. eine nadelförmige Quelle sein.
  • Gemäß einer vorteilhaften Weiterbildung der Erfindung ist die Elektrosprayquelle als Nanosprayquelle ausgebildet, durch die die zugeführte Flüssigkeit in Form von Nanotröpfchen vernebelt in die Reaktionskammer versprühbar ist. Hierdurch ist eine besonders feine Verteilung der zugeführten Flüssigkeit in Form der Nanotröpfchen möglich. Durch den vergleichsweise kleinen Kapillardurchmesser der Nanosprayquelle findet zudem auch unter Vakuumbedingungen kein Verdampfen des Lösungsmittels innerhalb der Elektrosprayquelle statt, sondern nur in erwünschter Weise innerhalb der Reaktionskammer. Die Nanosprayquelle kann bspw. mit einem Auslassdurchmesser von maximal 15 µm ausgebildet sein, oder maximal 1 µm.
  • Gemäß einer vorteilhaften Weiterbildung der Erfindung weist die Elektrosprayeinrichtung eine Spannungsquelle aufweist, mit der die Elektrosprayquelle elektrisch versorgt wird, wobei die Spannungsquelle entweder eine Gleichspannung, eine Wechselspannung oder eine Überlagerung einer Gleichspannung und einer Wechselspannung erzeugt. Auf diese Weise kann die Elektrosprayeinrichtung mit der für den jeweiligen Einsatzzweck geeignetsten Spannung betrieben werden.
  • Gemäß einer vorteilhaften Weiterbildung der Erfindung weist die Analyseeinrichtung eine Unterdruckerzeugungseinrichtung auf, die zur Erzeugung eines Unterdrucks gegenüber dem Atmosphärendruck wenigstens in der Reaktionskammer eingerichtet ist. Die Unterdruckerzeugungseinrichtung kann dabei unmittelbar oder mittelbar, z.B. über eine andere Kammer des lonenmobilititätsspektrometers, mit der Reaktionskammer gekoppelt sein. Die Unterdruckerzeugungseinrichtung kann grundsätzlich von beliebiger Bauart sein, z.B. in Form einer Pumpe, z.B. eine Membranpumpe, eine Drehschieberpumpe oder eine andere Pumpe, oder in Form eines Gebläses oder eines Kompressors. Der gegenüber dem Atmosphärendruck zu erzeugende Unterdruck muss dabei nicht eine extrem große Druckdifferenz zum Atmosphärendruck annehmen, insbesondere nicht im Bereich von Druckwerten, die üblicherweise als Hochvakuum bezeichnet werden, wie es z.B. bei einem Massenspektrometer erforderlich ist. Gemäß der Erfindung wird durch die Unterdruckerzeugungseinrichtung ein Unterdruck im Bereich von 2 mbar bis 100 mbar (Absolutdruck) erzeugt. Der obere Grenzwert des Unterdruckbereichs kann auch höher festgelegt werden, z.B. bei 200, 300 oder 400 mbar. Dies hat den Vorteil, dass die Gasanalyseeinrichtung mit einfachen kostengünstigen Bauteilen realisiert werden kann. Insbesondere die Unterdruckerzeugungseinrichtung kann mit herkömmlichen, marktgängigen Produkten realisiert werden.
  • Die Erzeugung des Unterdrucks in der Reaktionskammer ist zudem förderlich für das Einsprühen der zugeführten Flüssigkeit sowie der Verdampfung des Lösungsmittels innerhalb der Reaktionskammer. Durch den Unterdruck wird zum einen die Verdampfungstemperatur und zum anderen die benötigte elektrische Feldstärke der ersten Felderzeugungseinrichtung herabgesetzt.
  • Die erste Felderzeugungseinrichtung kann an oder in der Reaktionskammer angeordnet sein, oder zumindest so im Bereich der Reaktionskammer, dass das gewünschte elektrische Feld in der Reaktionskammer erzeugt werden kann. Die erste Felderzeugungseinrichtung kann insbesondere zum Erzeugen eines elektrischen Felds mit einem Potentialgefälle von einem lonisationsquelle-seitigen Bereich der Reaktionskammer in Richtung zu einem Ionentor eingerichtet sein.
  • Die Gasanalyseeinrichtung und insbesondere deren lonenmobilitätsspektrometer kann, abgesehen von den erläuterten Modifikationen, ansonsten wie bekannte Ionenmobilitätsspektrometer aufgebaut sein. Insbesondere kann die Gasanalyseeinrichtung bzw. deren lonenmobilitätsspektrometer wenigstens folgende Komponenten aufweisen:
    1. a) einen lonisationsquellen-Bereich mit einer Ionisationsquelle, d.h. in diesem Fall der Elektrosprayquelle,
    2. b) die Reaktionskammer, die mit dem lonisationsquellen-Bereich gekoppelt ist,
    3. c) eine Driftkammer, die einen Driftgas-Zufuhranschluss aufweist, der mit einer Gaszufuhrleitung zur Zuführung von Driftgas in die Driftkammer verbunden ist,
    4. d) ein schaltbares Ionentor zwischen der Reaktionskammer und der Driftkammer,
    5. e) einen Ionendetektor an dem dem Ionentor abgewandten Ende der Driftkammer,
    6. f) eine zweite Felderzeugungseinrichtung, die zum Erzeugen eines elektrischen Felds in der Driftkammer eingerichtet ist.
  • Die zweite Felderzeugungseinrichtung kann an oder in der Driftkammer angeordnet sein, oder zumindest so im Bereich der Driftkammer, dass das gewünschte elektrische Feld in der Driftkammer erzeugt werden kann. Die zweite Felderzeugungseinrichtung kann insbesondere zum Erzeugen eines elektrischen Felds mit einem Potentialgefälle von dem Ionentor in Richtung zum Ionendetektor eingerichtet sein.
  • Die erste und/oder die zweite Felderzeugungseinrichtung kann z.B. in Richtung des gewünschten Potentialgefälles des zu erzeugenden elektrischen Feldes hintereinander angeordnete Elektroden aufweisen, z.B. in der Reaktionskammer bzw. der Driftkammer angeordnete Ringelektroden. Die erste und/oder die zweite Felderzeugungseinrichtung kann auch mit einer sich in Richtung des gewünschten Potentialgefälles längs erstreckenden Einzel-Elektrode, die aus einem Material mit relativ hohem spezifischen Widerstand hergestellt ist, gebildet sein, z.B. in Form einer einheitlichen Ringelektrode. Infolge des relativ hohen Widerstandswerts kann auch das gewünschte elektrische Feld in Längsrichtung, d.h. in gewünschter Bewegungsrichtung der Ionen, erzeugt werden. So kann eine solche einheitliche Ringelektrode z.B. durch einen Zylinder aus leitfähigem Glas gebildet werden. Die erste und/oder die zweite Felderzeugungseinrichtung können auch Kombinationen der zuvor genannten Arten von Elektroden aufweisen.
  • Das Ionentor dient als temporäre Sperre für die Analyt-Ionen auf ihrem Weg von der Reaktionskammer in die Driftkammer. Das Ionentor wird z.B. nach einem gewissen zeitlichen Muster gepulst betrieben, derart, dass es geöffnet und geschlossen wird und in den geöffneten Phasen Analyt-Ionen von der Reaktionskammer in die Driftkammer gelangen. Hierdurch können definierte, voneinander getrennte Messzyklen der Gasanalyseeinrichtung, entsprechend dem Schalttakt des Ionentors, vorgegeben werden.
  • Das Ionentor kann entsprechend den Ionentoren bei bekannten lonenmobilitätsspektrometern ausgebildet sein, z.B. mit zwei in Bewegungsrichtung der Analyt-Ionen hintereinander angeordneten Elektroden oder in einer Ebene verschachtelt zueinander angeordneten Elektroden. Gemäß einer vorteilhaften Weiterbildung der Erfindung weist das Ionentor wenigstens drei in Richtung von der Reaktionskammer zu der Driftkammer hintereinander angeordnete Elektroden auf. Ein solches Ionentor ist hinsichtlich der Sperrwirkung hoch effizient. Ein weiterer Vorteil ist, dass durch die drei hintereinander angeordneten Elektroden jeweils die zueinander benachbarten Elektroden paarweise mit einem elektrischen Feld mit einer Feldstärke betrieben werden können, die der Feldstärke in der benachbarten Kammer, d.h. auf der einen Seite der Reaktionskammer und auf der anderen Seite der Driftkammer, entspricht. Dies hat wiederum den Vorteil, dass durch das Schalten des Ionentors zwischen dem gesperrten und dem geöffneten Zustand die vorhandenen elektrischen Felder in der Reaktionskammer und der Driftkammer weitgehend unbeeinflusst gelassen werden können. Die Elektroden des Ionentors können z.B. als Ringelektroden oder als Gitterelektroden ausgebildet sein.
  • Gemäß einer vorteilhaften Weiterbildung der Erfindung ist die Unterdruckerzeugungseinrichtung zur Erzeugung eines Driftgasstroms entgegen der Driftrichtung der Ionen in der Driftkammer eingerichtet. Dies hat den Vorteil, dass das für die Durchführung der lonenmobilitätsspektrometrie ohnehin erforderliche Driftgas durch die Driftkammer geführt werden kann, ohne dass zusätzliche Bauteile erforderlich sind. Vielmehr kann die Unterdruckerzeugungseinrichtung hierzu mit verwendet werden. Durch den erzeugten Driftgasstrom wird ständig frisches Driftgas zugeführt und einer Verunreinigung der Driftkammer durch unerwünschte Teilchen entgegengewirkt, da der Driftgasstrom zu einer Spülung der Driftkammer führt. Das Driftgas kann dabei durch Filter gereinigt und getrocknet werden.
  • Die Unterdruckerzeugungseinrichtung kann grundsätzlich an verschiedenen Stellen der Gasanalyseeinrichtung bzw. eines Gehäusekorpus des lonenmobilitätsspektrometers angeschlossen sein. In einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung kann die Reaktionskammer mit der Driftkammer druckverbunden sein, d.h. es erfolgt ein Druckausgleich zwischen der Reaktionskammer und der Driftkammer. Hierdurch ist der vorherrschende Druck in der Reaktionskammer und in der Driftkammer im Wesentlichen gleich, abgesehen von durch Strömungseffekte auftretenden kleinen Druckdifferenzen. So kann die Unterdruckerzeugungseinrichtung beispielsweise an einen Absauganschluss der Gasanalyseeinrichtung angeschlossen sein.
  • Gemäß einer vorteilhaften Weiterbildung der Erfindung weist die Unterdruckerzeugungseinrichtung einen Sauganschluss auf, der mit einem Absauganschluss der Gasanalyseeinrichtung verbunden ist, der in Driftrichtung der Ionen vor dem Ionentor angeordnet ist. So kann der Absauganschluss z.B. in die Reaktionskammer oder in den lonisationsquellen-Bereich münden. Dies hat den Vorteil, dass der Driftgasstrom auch ganz oder teilweise durch die Reaktionskammer geführt werden kann. Hierdurch kann auch die Reaktionskammer von unerwünschten Teilchen gereinigt werden. Dies kommt wiederum der Sensitivität und Messgenauigkeit der Gasanalyseeinrichtung zugute.
  • Die eingangs genannte Aufgabe wird außerdem gelöst durch ein Verfahren zur Analyse von Substanzen durch lonenmobilitätsspektrometrie, wobei eine Flüssigkeit, die eine zu analysierende Substanz und ein Lösungsmittel aufweist, mittels Elektrosprayionisation in vernebelter Form in eine Reaktionskammer eines lonenmobilitätsspektrometers zugeführt wird und das Lösungsmittel innerhalb der Reaktionskammer verdampft wird, wobei die Verdampfung des Lösungsmittels ausschließlich oder überwiegend durch ein in der Reaktionskammer erzeugtes elektrisches Feld erfolgt, dessen Feldstärke so hoch ist, dass den Tröpfchen des eingesprühten Nebels ausreichend Bewegungsenergie zugeführt wird und diese Tröpfchen damit erwärmt werden, sodass das Lösungsmittel verdampft. Auch hierdurch können die zuvor erläuterten Vorteile realisiert werden. Das Verfahren kann bspw. mit einer Analyseeinrichtung der zuvor erläuterten Art ausgeführt werden.
  • Gemäß einer vorteilhaften Weiterbildung der Erfindung erfolgt das Abgeben der Flüssigkeit in vernebelter Form aus einer Elektrosprayquelle ausschließlich oder überwiegend durch das in der Reaktionskammer oder in einem zusätzlichen Bereich vor der Elektrosprayquelle erzeugte elektrische Feld. Dies hat den Vorteil, dass für das Abgeben der Flüssigkeit in vernebelter Form keine zusätzlichen Einrichtungen erforderlich sind, wie z.B. eine Druckerzeugungseinrichtung, durch die Flüssigkeit mit Überdruck aus der Elektrosprayquelle abgegeben wird. Daher kann auch hierdurch der Realisierungsaufwand für die Analyseeinrichtung verringert werden. Die Flüssigkeit wird dabei tröpfchenweise von der Elektrosprayquelle abgegeben. An der Spitze der Elektrosprayquelle werden den Tröpfchen bereits Ladungsträger zugeführt, sodass bereits geladene Tröpfchen in die Reaktionskammer abgegeben werden, die sich hinsichtlich des elektrischen Feldes wie Ionen verhalten. Dementsprechend kann durch ein ausreichend starkes elektrisches Feld, das durch die erste Felderzeugungseinrichtung erzeugt wird, diesen ionisierten Tröpfchen des eingesprühten Nebels bereits die erwähnte hohe kinetische Energie zugeführt werden, die für die Verdampfung des Lösungsmittels sorgt.
  • Gemäß einer vorteilhaften Weiterbildung der Erfindung wird das Verfahren mit einem wenigstens in der Reaktionskammer vorhandenen Unterdruck gegenüber dem Atmosphärendruck durchgeführt. Auch hierdurch können die zuvor erläuterten Vorteile bezüglich der Unterdruckerzeugung realisiert werden. Der Unterdruck ist zusätzlich förderlich für das Abgeben der Flüssigkeit in vernebelter Form aus der Elektrosprayquelle.
  • Gemäß einer vorteilhaften Weiterbildung der Erfindung werden die mittels Ionenmobilitätsspektrometrie zu analysierenden Analytionen innerhalb der Reaktionskammer vom Lösungsmittel befreit. Hierdurch wird eine hohe analytische Leistungsfähigkeit der lonenmobilitätsspektrometrie erreicht.
  • Die erfindungsgemäße Analyseeinrichtung kann besonders vorteilhaft mit folgenden Betriebsparametern eingesetzt werden. Entsprechend kann auch das erfindungsgemäße Verfahren betrieben werden. Hierbei wird als Feldstärke die durch die erste Felderzeugungseinrichtung erzeugte Feldstärke des elektrischen Felds in der Reaktionskammer angegeben. Die Driftkammer kann mit vergleichbaren Feldstärken betrieben werden. Mit den Druckwerten wird der Absolutdruck, der durch die Unterdruckerzeugungseinrichtung in der Reaktionskammer erzeugt ist, angegeben. Vorteilhaft ist eine Feldstärke im Bereich von 12,5 V/cm pro mbar Absolutdruck bis 37,5 V/cm pro mbar Absolutdruck. Der Absolutdruck bezieht sich dabei auf den gewählten Unterdruck, den die Unterdruckerzeugungseinrichtung in der Reaktionskammer erzeugt.
  • Die Erfindung wird nachfolgend anhand von Ausführungsbeispielen unter Verwendung von Zeichnungen näher erläutert.
  • Es zeigen
    • 1 den prinzipiellen Aufbau einer Analyseeinrichtung in schematischer Darstellung und
    • 2 weitere Ausgestaltungsmerkmale der Analyseeinrichtung gemäß 1.
  • Dabei zeigt die 1 die Analyseeinrichtung hinsichtlich des Aufbaus und der elektrischen Beschaltung, während die 2 den gleichen Gegenstand hinsichtlich der Anschlüsse der Druckleitungen für die Unterdruckerzeugung und die Driftgaseinleitung zeigt. Vorteilhaft ist insbesondere eine Kombination aus der elektrischen Beschaltung der 1 und den in 2 dargestellten weiteren Merkmalen.
  • Die in der 1 dargestellte Analyseeinrichtung weist ein lonenmobilitätsspektrometer auf, das einen z.B. röhren- oder tubusförmigen Gehäusekorpus hat. Der Gehäusekorpus unterteilt sich in einen lonisationsquellen-Bereich 4, eine Reaktionskammer 5, ein Ionentor 6, eine Driftkammer 7 sowie einen Ionendetektor 8, die wie in 1 dargestellt in der zuvor genannten Reihenfolge hintereinander angeordnet sind. Der Ionendetektor 8, der z.B. als Faraday-Detektor ausgebildet sein kann, z.B. in Becherform oder in Form einer Metallplatte, ist mit einer an einem elektrischen Anschluss 80 des lonenmobilitätsspektrometers angeschlossenen Verstärker 9 verbunden. Durch den Verstärker 9 wird der über den Anschluss 80 zugeführte, durch die Ladungen der Ionen erzeugte elektrische Strom verstärkt, sodass sich am Ausgang des Verstärkers 9 ein Spektrogramm 10 ergibt. Die 1 zeigt ferner, dass in der Reaktionskammer 5 und in der Driftkammer 7 Elektroden 50, 70 einer ersten bzw. zweiten Felderzeugungseinrichtung angeordnet sind. Die Elektroden 50, 70 sind im dargestellten Ausführungsbeispiel als Ringelektroden ausgebildet, die einen Ring im Inneren der Reaktionskammer 5 bzw. der Driftkammer 7 bilden.
  • Die 1 zeigt zudem die elektrische Beschaltung der Reaktionskammer 5 und der Driftkammer 7 zur Erzeugung eines elektrischen Felds mit einem Potentialgefälle in Längsrichtung des Gehäusekorpus-- 3, d.h. von links nach rechts. Beispielsweise können die dargestellten Ringelektroden 50 über eine aus Widerständen 52 aufgebaute Spannungsteilerschaltung mit einer Spannungsquelle 51 verbunden sein. Entsprechend können die Elektroden 70 über eine aus Widerständen 72 aufgebaute Spannungsteilerschaltung mit einer Spannungsquelle 71 verbunden sein. Die erste Felderzeugungseinrichtung, die der Reaktionskammer 5 zugeordnet ist, weist daher außer den Elektroden 50 noch die Spannungsquelle 51 und die Widerstände 52 auf. Die der Driftkammer 7 zugeordnete zweite Felderzeugungseinrichtung weist neben den Elektroden 70 noch die Spannungsquelle 71 und die Widerstände 72 auf.
  • Die dargestellten Bereiche 4, 5, 6, 7, 8 des lonenmobilitätsspektrometers sind dabei miteinander verbunden, sodass die Analytionen sich frei bzw. nur durch die elektrischen Felder und das Ionentor 6 gesteuert, durch den Gehäusekorpus bewegen können.
  • Die zu analysierende Substanz wird in Form einer Flüssigkeit von einem Behälter 43 zugeführt. Die Flüssigkeit enthält die zu analysierende Substanz und ein Lösungsmittel. Diese Flüssigkeit wird über eine im lonisationsquellen-Bereich 4 angeordnete Elektrosprayquelle 40, z.B. eine nadelförmige Elektrosprayquelle in Form einer Nanosprayquelle, in die Reaktionskammer 5 oder zunächst in den Ionisationsquellen-Bereich 4 in Form eines eingesprühten Nebels 42 abgegeben. Hierfür ist die Elektrosprayquelle 40 mit einer Spannungsquelle 41 verbunden. Die Spannungsquelle 41 ist zudem mit der nächstgelegenen Elektrode 50 der ersten Felderzeugungseinrichtung verbunden. Der Nebel 42 enthält feinste Tröpfchen der Flüssigkeit, die an der Spitze der Elektrosprayquelle 40 aufgeladen werden und sich dann wie Ionen verhalten, so dass sie durch das elektrische Feld beschleunigt werden. Hierbei verdampft das Lösungsmittel. Auf diese Weise erfolgt die gewünschte Elektrosprayionisation.
  • Somit wird durch die erste Felderzeugungseinrichtung in der Reaktionskammer 5 ein relativ starkes elektrisches Feld erzeugt, das zunächst die geladenen Tröpfchen des Nebels 42 beschleunigt und zum Verdampfen des Lösungsmittels führt, und dann die verbleibenden Analytionen weiter beschleunigt, sodass diese dann, gesteuert durch das Ionentor 6, mit hoher kinetischer Energie in die Driftkammer 7 abgegeben werden können.
  • Die 2 zeigt verschiedene über Hohlleitungen mit dem Gehäusekorpus des lonenmobilitätsspektrometers verbundene weitere Bauteile der Gasanalyseeinrichtung 1. Ein Absauganschluss 44, der an dem Gehäusekorpus im lonisationsquellen-Bereich 4 angeordnet ist, aber auch z.B. im Bereich der Reaktionskammer 5 angeordnet sein kann, ist mit einem Sauganschluss einer Unterdruckerzeugungseinrichtung 11 verbunden, z.B. einer Pumpe.
  • Der Gehäusekorpus weist ferner einen Driftgas-Zufuhranschluss 74 auf, der über eine Hohlleitung mit einem Driftgasvorrat verbunden ist. Als Driftgas können grundsätzlich diverse sich mit den Analyt-Ionen chemisch/physikalisch neutral verhaltende Gase verwendet werden, wie z.B. Stickstoff oder ein Edelgas. Infolge des relativ hohen Stickstoffgehalts der Umgebungsluft kann diese auch direkt als Driftgas verwendet werden, sodass in der 2 lediglich eine Verbindung zur Umgebungsluft dargestellt ist. Dem Driftgas-Zufuhranschluss 74 kann ein Massenflussregler 15 vorgeschaltet sein, wodurch die Zufuhr des Driftgases geregelt und konstant gehalten werden kann. Dem Driftgas-Zufuhranschluss 74 kann ferner ein Filter 14 vorgeschaltet sein, was insbesondere bei Verwendung von Umgebungsluft als Driftgas vorteilhaft ist, um dieses zu reinigen.
  • Der lonisationsquellen-Bereich 4, die Reaktionskammer 5, der Bereich des Ionentors 6 und die Driftkammer 7 können untereinander druckverbunden sein, d.h. es erfolgt ein Druckausgleich zwischen diesen Abschnitten des Gehäusekorpus. So kann durch die Unterdruckerzeugungseinrichtung 11 der gewünschte Unterdruck erzeugt werden und Driftgas durch den Driftgas-Zufuhranschluss 74 angesaugt werden. Sämtliche angesaugten Gase werden über die Unterdruckerzeugungseinrichtung 11 dann abgesaugt und wieder abgeführt.

Claims (8)

  1. Analyseeinrichtung zur Analyse von Substanzen durch lonenmobilitätsspektrometrie, aufweisend: a) ein Ionenmobilitätsspektrometer mit einer Reaktionskammer (5) und einer Driftkammer (7), wobei zwischen der Reaktionskammer (5) und der Driftkammer (7) ein schaltbares Ionentor (6) angeordnet ist, b) eine erste Felderzeugungseinrichtung (50, 51, 52) des Ionenmobilitätsspektrometers, die zur Erzeugung eines elektrischen Felds in der Reaktionskammer (5) zur Erzeugung einer Bewegung von durch die Ionenmobilitätsspektrometrie differenzierbaren Analytionen hin zum Ionentor (6) eingerichtet ist, c) eine Elektrosprayeinrichtung (40, 41), die eine Elektrosprayquelle (40) aufweist, wobei die Elektrosprayeinrichtung (40, 41) dazu eingerichtet ist, über die Elektrosprayquelle (40) eine der Elektrosprayeinrichtung (40, 41) zugeführte Flüssigkeit, die eine zu analysierende Substanz und ein Lösungsmittel aufweist, in vernebelter Form in die Reaktionskammer (5) zu versprühen, d) eine Verdampfungseinrichtung, die durch die erste Felderzeugungseinrichtung (50, 51, 52) gebildet ist, wobei die Verdampfung des im eingesprühten Nebel (42) enthaltenen Lösungsmittels innerhalb der Reaktionskammer (5) ausschließlich oder überwiegend durch das durch die erste Feld-erzeugungseinrichtung (50, 51, 52) erzeugte elektrische Feld erfolgt, wobei die durch die Felderzeugungseinrichtung (50, 51, 52) erzeugte Feldstärke so hoch ist, dass den im Nebel (42) enthaltenen Teilchen ausreichend kinetische Energie zugeführt wird, die für die Verdampfung des Lösungsmittels ausreichend ist.
  2. Analyseeinrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Elektrosprayquelle (40) als Nanosprayquelle ausgebildet ist, durch die die zugeführte Flüssigkeit in Form von Nanotröpfchen vernebelt in die Reaktionskammer (5) versprühbar ist.
  3. Analyseeinrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Elektrosprayeinrichtung (40, 41) eine Spannungsquelle (41) aufweist, mit der die Elektrosprayquelle (40) elektrisch versorgt wird, wobei die Spannungsquelle (41) entweder eine Gleichspannung, eine Wechselspannung oder eine Überlagerung einer Gleichspannung und einer Wechselspannung erzeugt.
  4. Analyseeinrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Analyseeinrichtung eine Unterdruckerzeugungseinrichtung (11) aufweist, die zur Erzeugung eines Unterdrucks gegenüber dem Atmosphärendruck wenigstens in der Reaktionskammer (5) eingerichtet ist.
  5. Verfahren zur Analyse von Substanzen durch lonenmobilitätsspektrometrie, wobei eine Flüssigkeit, die eine zu analysierende Substanz und ein Lösungsmittel aufweist, mittels Elektrosprayionisation in vernebelter Form in eine Reaktionskammer (5) eines Ionenmobilitätsspektrometers zugeführt wird und das Lösungsmittel innerhalb der Reaktionskammer (5) verdampft wird, wobei die Verdampfung des Lösungsmittels ausschließlich oder überwiegend durch ein in der Reaktionskammer (5) erzeugtes elektrisches Feld erfolgt, dessen Feldstärke so hoch ist, dass den Tröpfchen des eingesprühten Nebels (42) ausreichend Bewegungsenergie zugeführt wird und diese Tröpfchen damit erwärmt werden, sodass das Lösungsmittel verdampft.
  6. Verfahren nach dem vorhergehenden Anspruch, dadurch gekennzeichnet, dass das Abgeben der Flüssigkeit in vernebelter Form aus einer Elektrosprayquelle (40) ausschließlich oder überwiegend durch das in der Reaktionskammer (5) oder in einem zusätzlichen Bereich vor der Elektrosprayquelle (40) erzeugte elektrische Feld erfolgt.
  7. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren mit einem wenigstens in der Reaktionskammer (5) vorhandenen Unterdruck gegenüber dem Atmosphärendruck durchgeführt wird.
  8. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die mittels lonenmobilitätsspektrometrie zu analysierenden Analytionen innerhalb der Reaktionskammer (5) vom Lösungsmittel befreit werden.
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