WO2019224227A1 - Analyseeinrichtung und verfahren zur analyse von substanzen durch ionenmobilitätsspektrometrie - Google Patents

Analyseeinrichtung und verfahren zur analyse von substanzen durch ionenmobilitätsspektrometrie Download PDF

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WO2019224227A1
WO2019224227A1 PCT/EP2019/063173 EP2019063173W WO2019224227A1 WO 2019224227 A1 WO2019224227 A1 WO 2019224227A1 EP 2019063173 W EP2019063173 W EP 2019063173W WO 2019224227 A1 WO2019224227 A1 WO 2019224227A1
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WO
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reaction chamber
electrospray
ion
ion mobility
source
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PCT/EP2019/063173
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French (fr)
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Stefan Zimmermann
Ansgar KIRK
Christian-Robert RADDATZ
Christian Thoben
Original Assignee
Gottfried Wilhelm Leibniz Universität Hannover
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Publication date
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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/62—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating the ionisation of gases, e.g. aerosols; by investigating electric discharges, e.g. emission of cathode
    • G01N27/622—Ion mobility spectrometry

Definitions

  • the invention relates to the field of analysis of substances by ion mobility spectrometry.
  • a method and a gas analysis device is known from WO 2015/091146 A1.
  • ion mobility spectrometry fast and highly sensitive trace gas analysis is possible with which substances can be separated and identified by the movement of their ions through a neutral gas under the influence of an electric field.
  • the ions which are also referred to below as analyte ions, to be present in the gas phase.
  • the substances to be analyzed are in any case sufficiently volatile or are already present as gaseous substances anyway.
  • the invention is therefore based on the object, other substances that are not already present in gaseous form to analyze by ion mobility spectrometry.
  • This object is achieved by an analysis device for the analysis of substances by ion mobility spectrometry according to claim 1.
  • the analysis device has the following features:
  • a first field-generation device of the ion mobility spectrometer adapted to generate an electric field in the reaction chamber for generating a movement of ion ions differentiable by the ion mobility spectrometry ions towards the ion gate
  • an electrospray device which has an electrospray source, wherein the electrospray device is set up to spray in an atomized form into the reaction chamber via the electrospray source a liquid supplied to the electrospray device which has a substance to be analyzed and a solvent
  • an evaporation device which is set up for exclusively or predominantly carrying out the evaporation of the solvent contained in the sprayed mist within the reaction chamber, the evaporation device being formed by the first field-generating device.
  • Electrospray ionization offers advantages over other methods, e.g. a thermal evaporation of the substance to be analyzed. In the case of many substances, for example, thermal evaporation would cause them to decompose before they produce sufficient vapor pressure, so that meaningful analysis by ion mobility spectrometry is no longer possible.
  • the present invention optimizes electrospray ionization for the field of ion mobility spectrometry.
  • the evaporation device which serves to evaporate the solvent contained in the sprayed-in mist, is formed by the first field-generating device of the ion mobility spectrometer.
  • This evaporation device is used exclusively or predominantly to evaporate the solvent contained in the sprayed mist within the reaction chamber. This way you can a complete or at least sufficient vaporization of the solvent within the reaction chamber for a meaningful analysis, without any special additional effort, such as by additional introduction of a heated gas in the reaction chamber.
  • the first field generation device is required anyway for the function of the ion mobility spectrometer.
  • this first field-generating device is operated with a comparatively high field strength, the particles contained in the sprayed mist can already be supplied with sufficient energy, namely in the form of kinetic energy, which is sufficient for the abovementioned evaporation process of the solvent.
  • the particles contained in the sprayed mist can be supplied with a higher average energy than the gas surrounding the particles by the first field-generating device.
  • the analysis device according to the invention can be constructed comparatively simple.
  • the analysis device can be designed without a separate heating device for heating the spray sprayed in the reaction chamber.
  • a low-cost and small-sized analyzer can also be provided for the analysis of relatively large-sized substances for ion mobility spectrometry.
  • the analysis device can therefore also be used for mobile use.
  • Another advantage is that unwanted parasitic effects can be avoided by avoiding additional heating of the substances in the ion mobility spectrometer.
  • ion mobility i. the separation size in the detector, from the temperature.
  • An undesired thermal heating of the analytes can lead to a shift of the signals and thus to a reduction in the analytical performance of the analyzer.
  • Such substances to be analyzed may, for example, be larger biomolecules, e.g. Proteins, fats, sugars.
  • a solvent e.g. Methanol and / or water are used.
  • the electrospray source may be e.g. be a needle-shaped source.
  • the electrospray source is designed as a nanospray source, through which the supplied liquid in the form of nano-droplets can be sprayed into the reaction chamber in an atomized manner.
  • a particularly fine distribution of the supplied liquid in the form of nanotubes is possible.
  • no evaporation of the solvent within the electrospray source takes place even under vacuum conditions, but only in the desired manner within the reaction chamber.
  • the nanospray source may, for example, be formed with an outlet diameter of at most 15 ⁇ m, or at most 1 ⁇ m.
  • the electrospray device has a voltage source with which the electrospray source is electrically supplied, wherein the voltage source generates either a DC voltage, an AC voltage or an overlap of a DC voltage and an AC voltage.
  • the electrospray device can be operated with the most suitable voltage for the respective application.
  • the analysis device has a vacuum generating device, which is set up to produce a negative pressure relative to the atmospheric pressure at least in the reaction chamber.
  • the negative pressure generating device can be directly or indirectly, for example via another chamber of the ion mobility spectrometer, be coupled to the reaction chamber.
  • the vacuum generating device can basically be of any type, for example in the form of a pump, for example a diaphragm pump, a rotary vane pump or another pump, or in the form of a blower or a compressor.
  • the negative pressure to be generated in relation to the atmospheric pressure does not have to assume an extremely large pressure difference to the atmospheric pressure, in particular not in the range of pressure values, which are usually referred to as a flocculated vacuum, as is required, for example, in a mass spectrometer.
  • a negative pressure in the range of 2 mbar to 100 mbar (absolute pressure) is generated by the negative pressure generating device.
  • the upper limit of the negative pressure range can also be set higher, for example at 200, 300 or 400 mbar. This has the advantage that the gas analysis device can be realized with simple low-cost components.
  • the vacuum generating device can be realized with conventional, marketable products.
  • the generation of the negative pressure in the reaction chamber is also conducive to the injection of the supplied liquid and the evaporation of the solvent within the reaction chamber.
  • the suppression reduces the vaporization temperature on the one hand and the required electric field strength of the first field-generating device on the other hand.
  • the first field-generating device can be arranged on or in the reaction chamber, or at least in the region of the reaction chamber such that the desired electric field can be generated in the reaction chamber.
  • the first field-generating device can be set up, in particular, for generating an electric field with a potential gradient from an ionization-source-side region of the reaction chamber in the direction of an ion gate.
  • the gas analysis device and in particular its ion mobility spectrometer can otherwise be constructed like known ion mobility spectrometers.
  • the gas analysis device or its ion mobility spectrometer can have at least the following components: a) an ionization source region with an ionization source, ie in this case the electrospray source,
  • the reaction chamber coupled to the ionization source region, c) a drift chamber having a drift gas supply port connected to a gas supply line for supplying drift gas into the drift chamber, d) a switchable ion gate between the reaction chamber and the Drift chamber, e) an ion detector at the end of the drift chamber facing away from the ion gate, f) a second field generating device, which is set up to generate an electric field in the drift chamber.
  • the second field-generating device can be arranged on or in the drift chamber, or at least in the region of the drift chamber, in such a way that the desired electric field can be generated in the drift chamber.
  • the second field-generating device can be set up in particular for generating an electric field with a potential gradient from the ion gate in the direction of the ion detector.
  • the first and / or second field generating means may e.g. in the direction of the desired potential gradient of the electric field to be generated, electrodes arranged one behind the other, e.g. arranged in the reaction chamber or the drift chamber ring electrodes.
  • the first and / or second field generating means may also be formed with a single electrode extending longitudinally in the direction of the desired potential gap, made of a material of relatively high resistivity, e.g. in the form of a uniform ring electrode. Due to the relatively high resistance value, the desired electric field in the longitudinal direction, i. in the desired direction of movement of the ions can be generated.
  • a uniform ring electrode may e.g. be formed by a cylinder of conductive glass.
  • the first and / or second field generating means may also comprise combinations of the aforementioned types of electrodes.
  • the ion gate serves as a temporary barrier to the analyte ions on their way from the reaction chamber into the drift chamber.
  • the ion gate is pulsed according to a certain temporal pattern, such that it is opened and closed and in the open phases, analyte ions pass from the reaction chamber into the drift chamber.
  • separate measuring cycles of the gas analysis device in accordance with the switching cycle of the ion sensor, can be specified.
  • the ion gate may be formed according to the ion donors in known ion mobility spectrometers, e.g. with two electrodes arranged one behind the other in the direction of movement of the analyte ions or electrodes interleaved with one another in a plane.
  • the ion sensor at least three in the direction of the reaction chamber to the drift chamber arranged one behind the other electrodes.
  • Such an ion gate is highly efficient in barrier action.
  • the three electrodes arranged one behind the other in each case allow the mutually adjacent electrodes to be operated in pairs with an electric field with a field strength which corresponds to the field strength in the adjacent chamber, i.
  • the electrodes of the ionomer can e.g. be designed as ring electrodes or as grid electrodes.
  • the vacuum generating device is set up to generate a drift gas flow counter to the drift direction of the ions in the drift chamber.
  • This has the advantage that the drift gas required anyway for carrying out the ion mobility spectrometry can be passed through the drift chamber without the need for additional components. Rather, the vacuum generating device can be used for this purpose.
  • the drift gas flow generated constantly fresh drift gas is supplied and counteracted contamination of the drift chamber by unwanted particles, since the drift gas flow leads to a purge of the drift chamber.
  • the drift gas can be cleaned by filters and dried.
  • the negative pressure generating device can in principle be connected to different points of the gas analysis device or a housing body of the ion mobility spectrometer.
  • the reaction chamber may be pressure-connected to the drift chamber, ie there is a pressure equalization between the reaction chamber and the drift chamber.
  • the prevailing pressure in the reaction chamber and in the drift chamber is essentially the same, apart from small pressure differences occurring due to flow effects.
  • the negative pressure generating device may be connected to a suction connection of the gas analysis device.
  • the vacuum generating device has a suction connection, which is connected to a suction connection of the gas analysis device, which is arranged in the drift direction of the ions in front of the ion gate.
  • the suction port may be e.g. open into the reaction chamber or in the lonisationsuzen area.
  • the object stated in the introduction is also achieved by a method for the analysis of substances by ion mobility spectrometry, in which a liquid comprising a substance to be analyzed and a solvent is supplied in an atomized form to a reaction chamber of an ion mobility spectrometer by electrospray ionization, and the solvent is evaporated within the reaction chamber, wherein the evaporation of the solvent takes place exclusively or predominantly by an electric field generated in the reaction chamber, through which kinetic energy is supplied to the droplets of the spray sprayed and these droplets are heated so that the solvent evaporates.
  • the method can be carried out, for example, with an analysis device of the type described above.
  • the dispensing of the liquid in atomized form from an electrospray source takes place exclusively or predominantly through the electric field generated in the reaction chamber or in an additional region in front of the electrospray source.
  • This has the advantage that no additional devices are required for the discharge of the liquid in atomized form, such as, for example, a pressure-generating device through which liquid is discharged from the electrospray source with overpressure. Therefore, the implementation cost for the analysis device can also be reduced thereby.
  • the liquid is dispensed dropwise from the electrospray source. Charge carriers are already supplied to the droplets at the top of the electrospray source, so that already charged droplets which are like ions in the electric field are released into the reaction chamber.
  • the above-mentioned high kinetic energy which provides for the evaporation of the solvent, can already be supplied to these ionized droplets of the sprayed-in fog.
  • the method is carried out with an existing at least in the reaction chamber suppression of the atmospheric pressure. This also makes it possible to realize the advantages explained above with regard to the generation of negative pressure.
  • the suppression is additionally beneficial for dispensing the liquid in atomized form from the electrospray source.
  • the analyte ions to be analyzed by means of ion mobility spectrometry are freed from the solvent within the reaction chamber. As a result, a high analytical performance of the ion mobility spectrometry is achieved.
  • the analysis device can be used particularly advantageously with the following operating parameters. Accordingly, the method according to the invention can also be operated.
  • the field strength of the electric field generated by the first field generating device in the reactor is indicated onshunt.
  • the drift chamber can be operated with comparable field strengths.
  • the pressure values indicate the absolute pressure which is generated by the vacuum generating device in the reaction chamber.
  • Advantageous is a field strength in the range of 4 V / cm per mbar absolute pressure to 37.5 V / cm per mbar absolute pressure, or in the range of 8 V / cm per mbar absolute pressure to 37.5 V / cm per mbar absolute pressure, or in the range from 12.5 V / cm per mbar absolute pressure to 37.5 V / cm per mbar absolute pressure.
  • the absolute pressure refers to the selected negative pressure generated by the negative pressure generating device in the reaction chamber.
  • FIG. 2 shows further design features of the analysis device according to FIG. 1.
  • FIG. 1 shows the analysis device with regard to the structure and the electrical wiring
  • FIG. 2 shows the same subject with regard to the connections of the pressure lines for the vacuum generation and the drift gas introduction.
  • a combination of the electrical circuit of FIG. 1 and the further features shown in FIG. 2 is advantageous.
  • the analysis device shown in FIG. 1 has an ion mobility spectrometer 2, which has an eg tubular or tubular housing body 3.
  • the housing body 3 is subdivided into an ionization source region 4, a reaction chamber 5, an ion gate 6, a drift chamber 7 and an ion detector 8, which are arranged one behind the other as shown in FIG. 1 in the above-mentioned sequence.
  • the ion detector 8, which may be designed, for example, as a Faraday detector, for example in the form of a cup or in the form of a metal plate, is connected to an electrical terminal 80 of the ion mobility spectrometer 2 Amplifier 9 connected.
  • FIG. 1 further shows that electrodes 50, 70 of a first or second field-generating device are arranged in the reaction chamber 5 and in the drift chamber 7.
  • the electrodes 50, 70 are designed as ring electrodes which form a ring in the interior of the reaction chamber 5 or the drift chamber 7.
  • the illustrated ring electrodes 50 may be connected to a voltage source 51 via a voltage divider circuit constructed of resistors 52.
  • the electrodes 70 can be connected to a voltage source 71 via a voltage divider circuit constructed from resistors 72.
  • the first field-generation device associated with the reaction chamber 5 therefore also has the voltage source 51 and the resistors 52, apart from the electrodes 50.
  • the drift chamber 7 associated second field generating device has in addition to the electrodes 70 nor the voltage source 71 and the resistors 72.
  • the illustrated regions 4, 5, 6, 7, 8 of the ion mobility spectrometer 2 are connected to one another, so that the analyte ions can move freely through the housing body 3, or controlled only by the electric fields and the ion gate 6.
  • the substance to be analyzed is supplied in the form of a liquid from a container 43.
  • the liquid contains the substance to be analyzed and a solvent.
  • This liquid is discharged via an electrospray source 40 arranged in the ionization source region 4, for example a needle-shaped electrospray source in the form of a nanospray source, into the reaction chamber 5 or initially into the ionization source region 4 in the form of a sprayed-in mist 42.
  • the electro-spray source 40 is connected to a voltage source 41.
  • the voltage source 41 is also connected to the nearest electrode 50 of the first field generating device.
  • the mist 42 contains the finest droplets of liquid at the top the electrospray source 40 are charged and then behave like ions so that they are accelerated by the electric field.
  • the solvent evaporates during this process. In this way, the desired electrospray ionization takes place.
  • a relatively strong electric field is generated by the first field-generating device in the reaction chamber 5, which first accelerates the charged droplets of the mist 42 and leads to the evaporation of the solvent, and then further accelerates the remaining analyte ions, so that they then controlled by the ion gate , can be discharged into the drift chamber 7 with high kinetic energy.
  • FIG. 2 shows various further components of the gas analysis device 1 connected via hollow conduits to the housing body 3 of the ion mobility spectrometer 2.
  • a suction connection 44 which is arranged on the housing body 3 in the ionization source region 4, but also e.g. in the region of the reaction chamber 5 is connected to a suction port of a vacuum generating device 11, e.g. a pump.
  • the housing body 3 further comprises a drift gas supply port 74, which is connected via a hollow conduit with a Driftgasvorrat.
  • various gases which are chemically / physically neutral with the analyte ions and can be used as drift gas can be used, such as, for example, Nitrogen or a noble gas.
  • the drift gas supply port 74 may be preceded by a mass flow controller 15, whereby the supply of the drift gas can be regulated and kept constant.
  • the drift gas supply port 74 may further be preceded by a filter 14, which is particularly advantageous when using ambient air as a drift gas to clean this.
  • the ionization source region 4, the reaction chamber 5, the region of the ion donor 6 and the drift chamber 7 can be pressure-connected to one another, ie there is a pressure equalization between these sections of the housing body 3.
  • the desired negative pressure generated by the vacuum generating device 11 and drift gas can be sucked through the drift gas supply port 74. All aspirated gases are then sucked through the vacuum generating device 11 and discharged again.

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Analyseeinrichtung zur Analyse von Substanzen durch Ionenmobilitätsspektrometrie. Die Analyseeinrichtung weist folgende Merkmale auf: a) ein Ionenmobilitätsspektrometer mit einer Reaktionskammer und einer Driftkammer, wobei zwischen der Reaktionskammer und der Driftkammer ein schaltbares Ionentor angeordnet ist, b) eine erste Felderzeugungseinrichtung des Ionenmobilitätsspektrometers, die zur Erzeugung eines elektrischen Felds in der Reaktionskammer zur Erzeugung einer Bewegung von durch die Ionenmobilitätsspektrometrie differenzierbaren Analytionen hin zum Ionentor eingerichtet ist, c) eine Elektrosprayeinrichtung, die eine Elektrosprayquelle aufweist, wobei die Elektrosprayeinrichtung dazu eingerichtet ist, über die Elektrosprayquelle eine der Elektrosprayeinrichtung zugeführte Flüssigkeit, die eine zu analysierende Substanz und ein Lösungsmittel aufweist, in vernebelter Form in die Reaktionskammer zu versprühen, d) eine Verdampfungseinrichtung, die zum Verdampfen des im eingesprühten Nebel enthaltenen Lösungsmittels innerhalb der Reaktionskammer eingerichtet ist, wobei die Verdampfungseinrichtung durch die erste Felderzeugungseinrichtung gebildet ist. Die Erfindung betrifft außerdem ein Verfahren zur Analyse von Substanzen durch Ionenmobilitätsspektrometrie.

Description

Analyseeinrichtung und Verfahren zur Analyse von Substanzen durch lonen- mobilitätsspektrometrie Die Erfindung betrifft das Gebiet der Analyse von Substanzen durch lonenmobilitäts- spektrometrie. Ein derartiges Verfahren sowie eine Gasanalyseeinrichtung ist aus der WO 2015/091146 A1 bekannt. Mit der lonenmobilitätsspektrometrie ist eine schnelle und hochsensitive Spurengasanalyse möglich, mit der Stoffe anhand der Bewegung ihrer Ionen durch ein Neutralgas unter dem Einfluss eines elektrischen Feldes separiert und identifiziert werden können. Für diese Trennung ist es somit notwendig, dass die zu separierenden Ionen, die nachfolgend auch als Analytionen bezeichnet werden, in der Gasphase vorliegen. In vielen Fällen sind die zu analysie- renden Substanzen ohnehin ausreichend volatil oder liegen ohnehin als gasförmige Stoffe vor. Mit zunehmender Molekülgröße der zu analysierenden Substanzen stellt dies jedoch eine zunehmende Limitierung dar.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, auch andere Substanzen, die nicht bereits gasförmig vorliegen, durch lonenmobilitätsspektrometrie zu analysieren. Diese Aufgabe wird durch eine Analyseeinrichtung zur Analyse von Substanzen durch lonenmobilitätsspektrometrie gemäß Anspruch 1 gelöst. Die Analyseeinrich- tung weist folgende Merkmale auf:
a) ein lonenmobilitätsspektrometer mit einer Reaktionskammer und einer Driftkam- mer, wobei zwischen der Reaktionskammer und der Driftkammer ein schaltba- res lonentor angeordnet ist,
b) eine erste Felderzeugungseinrichtung des lonenmobilitätsspektrometers, die zur Erzeugung eines elektrischen Felds in der Reaktionskammer zur Erzeugung einer Bewegung von durch die lonenmobilitätsspektrometrie differenzierbaren Analytionen hin zum lonentor eingerichtet ist, c) eine Elektrosprayeinrichtung, die eine Elektrosprayquelle aufweist, wobei die Elektrosprayeinrichtung dazu eingerichtet ist, über die Elektrosprayquelle eine der Elektrosprayeinrichtung zugeführte Flüssigkeit, die eine zu analysierende Substanz und ein Lösungsmittel aufweist, in vernebelter Form in die Reaktions- kammer zu versprühen,
d) eine Verdampfungseinrichtung, die zur ausschließlichen oder überwiegenden Durchführung des Verdampfens des im eingesprühten Nebel enthaltenen Lö- sungsmittels innerhalb der Reaktionskammer eingerichtet ist, wobei die Ver- dampfungseinrichtung durch die erste Felderzeugungseinrichtung gebildet ist.
Dementsprechend können durch lonenmobilitätsspektrometrie separierbare Analytio- nen durch Elektrosprayionisation in der Reaktionskammer bereitgestellt werden. Die Elektrosprayionisation bietet dabei Vorteile gegenüber anderen Verfahren, wie z.B. einem thermischen Verdampfen der zu analysierenden Substanz. Ein thermisches Verdampfen würde bei vielen Substanzen bspw. Dazu führen, dass diese sich zer- setzen, bevor sie einen ausreichenden Dampfdruck ausbilden, sodass keine sinn- volle Analyse durch lonenmobilitätsspektrometrie mehr möglich ist.
Es gibt bereits Anwendungen für die Nutzung der Elektrosprayionisation, z.B. im Be- reich der Massenspektrometrie. Solche Vorschläge eignen sich aber nicht für die lo- nenmobilitätsspektrometrie, z.B. weil bei den dortigen Ansätzen kein ausreichend schnelles Verdampfen des Lösungsmittels möglich ist. Ein unvollständiges Verdamp- fen des Lösungsmittels führt jedoch zu„unreinen“ Analytionen, sodass die Analyse durch lonenmobilitätsspektrometrie zu unzureichenden Ergebnissen führt und somit die analytische Leistungsfähigkeit reduziert ist.
Die vorliegende Erfindung optimiert dagegen die Elektrosprayionisation für den Be- reich der lonenmobilitätsspektrometrie. Dies erfolgt in vorteilhafter weise dadurch, dass die Verdampfungseinrichtung, die zum Verdampfen des im eingesprühten Ne- bel enthaltenen Lösungsmittels dient, durch die erste Felderzeugungseinrichtung des lonenmobilitätsspektrometers gebildet ist. Durch diese Verdampfungseinrichtung er- folgt ausschließlich oder überwiegend das Verdampfen des im eingesprühten Nebel enthaltenen Lösungsmittels innerhalb der Reaktionskammer. Auf diese Weise kann eine vollständige oder zumindest eine für eine sinnvolle Analyse ausreichende Ver- dampfung des Lösungsmittels innerhalb der Reaktionskammer erfolgen, und zwar ohne besonderen Zusatzaufwand wie z.B. durch zusätzliches Einleiten eines aufge- heizten Gases in die Reaktionskammer. Die erste Felderzeugungseinrichtung ist für die Funktion des lonenmobilitätsspektrometers ohnehin erforderlich. Wird diese erste Felderzeugungseinrichtung mit vergleichsweise hoher Feldstärke betrieben, kann den im eingesprühten Nebel enthaltenen Teilchen bereits ausreichende Energie, und zwar in Form von kinetischer Energie, zugeführt werden, die für den erwähnten Ver- dampfungsprozess des Lösungsmittels ausreichend ist. Insbesondere ist es vorteil haft, die erste Felderzeugungseinrichtung mit im Verhältnis zur Teilchendichte hoher Feldstärke zu betreiben. So kann durch die erste Felderzeugungseinrichtung den im eingesprühten Nebel enthaltenen Teilchen eine höhere mittlere Energie zugeführt werden als das die Teilchen umgebende Gas aufweist.
Dementsprechend kann die erfindungsgemäße Analyseeinrichtung vergleichsweise einfach aufgebaut sein. Die Analyseeinrichtung kann ohne eine gesonderte Heizein- richtung zur Aufheizung des eingesprühten Nebels in der Reaktionskammer ausge- bildet sein. Auf diese Weise kann eine kostengünstige und kleinbauende Analyseein- richtung auch für die Analyse von Substanzen mit relativ großer Molekülgröße für die lonenmobilitätsspektrometrie bereitgestellt werden. Die Analyseeinrichtung kann da- her auch für einen mobilen Einsatz genutzt werden.
Ein weiterer Vorteil ist, dass durch die Vermeidung eines zusätzlichen Aufheizens der Substanzen im lonenmobilitätsspektrometer unerwünschte Störeffekte vermieden werden können. So hängt die lonenmobilität, d.h. die Trenngröße im Detektor, von der Temperatur ab. Ein eigentlich unerwünschtes thermisches Aufheizen der Analy- tionen kann zu einer Verschiebung der Signale und damit zu einer Verringerung der analytischen Leistungsfähigkeit der Analyseeinrichtung führen.
Dabei können durch die mittels des elektrischen Felds in der Reaktionskammer zu- geführte Energie effektive (fiktive) lonentemperaturen von über 2000 K erreicht wer- den. Solche Temperaturen wären durch reines Aufheizen bspw. eines Driftgases nicht erreichbar, sowohl aufgrund des extrem hohen Energiebedarfs als auch der Tatsache, dass keine geeigneten Materialien zur Verfügung stehen, um die entspre- chenden Teile des lonenmobilitätsspektrometers für so hohe Temperaturen auszule- gen.
Durch die Erfindung kann somit ein geringer technischer Realisierungsaufwand der Analyseeinrichtung mit vergleichsweise hohen fiktiven Verdampfungstemperaturen kombiniert werden, sodass eine deutliche Verbesserung des Nachweises schwer verdampfbarer Stoffe ermöglicht wird, insbesondere im Bereich der vor Ort-Analytik. Bei solchen zu analysierenden Substanzen kann es sich bspw. um größere Biomole- küle handeln, z.B. Proteine, Fette, Zucker. Als Lösungsmittel kann z.B. Methanol und/oder Wasser eingesetzt werden. Die Elektrosprayquelle kann z.B. eine nadelför- mige Quelle sein.
Gemäß einer vorteilhaften Weiterbildung der Erfindung ist die Elektrosprayquelle als Nanosprayquelle ausgebildet, durch die die zugeführte Flüssigkeit in Form von Nano- tröpfchen vernebelt in die Reaktionskammer versprühbar ist. Hierdurch ist eine be- sonders feine Verteilung der zugeführten Flüssigkeit in Form der Nanotröpfchen möglich. Durch den vergleichsweise kleinen Kapillardurchmesser der Nanospray- quelle findet zudem auch unter Vakuumbedingungen kein Verdampfen des Lösungs- mittels innerhalb der Elektrosprayquelle statt, sondern nur in erwünschter Weise in- nerhalb der Reaktionskammer. Die Nanosprayquelle kann bspw. mit einem Auslass- durchmesser von maximal 15 pm ausgebildet sein, oder maximal 1 pm.
Gemäß einer vorteilhaften Weiterbildung der Erfindung weist die Elektrosprayeinrich- tung eine Spannungsquelle aufweist, mit der die Elektrosprayquelle elektrisch ver- sorgt wird, wobei die Spannungsquelle entweder eine Gleichspannung, eine Wech- selspannung oder eine Überlagerung einer Gleichspannung und einer Wechselspan- nung erzeugt. Auf diese Weise kann die Elektrosprayeinrichtung mit der für den je- weiligen Einsatzzweck geeignetsten Spannung betrieben werden.
Gemäß einer vorteilhaften Weiterbildung der Erfindung weist die Analyseeinrichtung eine Unterdruckerzeugungseinrichtung auf, die zur Erzeugung eines Unterdrucks ge- genüber dem Atmosphärendruck wenigstens in der Reaktionskammer eingerichtet ist. Die Unterdruckerzeugungseinrichtung kann dabei unmittelbar oder mittelbar, z.B. über eine andere Kammer des lonenmobilititätsspektrometers, mit der Reaktions- kammer gekoppelt sein. Die Unterdruckerzeugungseinrichtung kann grundsätzlich von beliebiger Bauart sein, z.B. in Form einer Pumpe, z.B. eine Membranpumpe, eine Drehschieberpumpe oder eine andere Pumpe, oder in Form eines Gebläses o- der eines Kompressors. Der gegenüber dem Atmosphärendruck zu erzeugende Un- terdruck muss dabei nicht eine extrem große Druckdifferenz zum Atmosphärendruck annehmen, insbesondere nicht im Bereich von Druckwerten, die üblicherweise als Flochvakuum bezeichnet werden, wie es z.B. bei einem Massenspektrometer erfor- derlich ist. Gemäß der Erfindung wird durch die Unterdruckerzeugungseinrichtung ein Unterdrück im Bereich von 2 mbar bis 100 mbar (Absolutdruck) erzeugt. Der obere Grenzwert des Unterdruckbereichs kann auch höher festgelegt werden, z.B. bei 200, 300 oder 400 mbar. Dies hat den Vorteil, dass die Gasanalyseeinrichtung mit einfachen kostengünstigen Bauteilen realisiert werden kann. Insbesondere die Unterdruckerzeugungseinrichtung kann mit herkömmlichen, marktgängigen Produk- ten realisiert werden.
Die Erzeugung des Unterdrucks in der Reaktionskammer ist zudem förderlich für das Einsprühen der zugeführten Flüssigkeit sowie der Verdampfung des Lösungsmittels innerhalb der Reaktionskammer. Durch den Unterdrück wird zum einen die Verdamp- fungstemperatur und zum anderen die benötigte elektrische Feldstärke der ersten Felderzeugungseinrichtung herabgesetzt.
Die erste Felderzeugungseinrichtung kann an oder in der Reaktionskammer ange- ordnet sein, oder zumindest so im Bereich der Reaktionskammer, dass das ge- wünschte elektrische Feld in der Reaktionskammer erzeugt werden kann. Die erste Felderzeugungseinrichtung kann insbesondere zum Erzeugen eines elektrischen Felds mit einem Potentialgefälle von einem lonisationsquelle-seitigen Bereich der Reaktionskammer in Richtung zu einem lonentor eingerichtet sein.
Die Gasanalyseeinrichtung und insbesondere deren lonenmobilitätsspektrometer kann, abgesehen von den erläuterten Modifikationen, ansonsten wie bekannte lonen- mobilitätsspektrometer aufgebaut sein. Insbesondere kann die Gasanalyseeinrich- tung bzw. deren lonenmobilitätsspektrometer wenigstens folgende Komponenten aufweisen: a) einen lonisationsquellen-Bereich mit einer lonisationsquelle, d.h. in diesem Fall der Elektrosprayquelle,
b) die Reaktionskammer, die mit dem lonisationsquellen-Bereich gekoppelt ist, c) eine Driftkammer, die einen Driftgas-Zufuhranschluss aufweist, der mit einer Gaszufuhrleitung zur Zuführung von Driftgas in die Driftkammer verbunden ist, d) ein schaltbares lonentor zwischen der Reaktionskammer und der Driftkammer, e) einen lonendetektor an dem dem lonentor abgewandten Ende der Driftkammer, f) eine zweite Felderzeugungseinrichtung, die zum Erzeugen eines elektrischen Felds in der Driftkammer eingerichtet ist.
Die zweite Felderzeugungseinrichtung kann an oder in der Driftkammer angeordnet sein, oder zumindest so im Bereich der Driftkammer, dass das gewünschte elektri- sche Feld in der Driftkammer erzeugt werden kann. Die zweite Felderzeugungsein- richtung kann insbesondere zum Erzeugen eines elektrischen Felds mit einem Po- tentialgefälle von dem lonentor in Richtung zum lonendetektor eingerichtet sein.
Die erste und/oder die zweite Felderzeugungseinrichtung kann z.B. in Richtung des gewünschten Potentialgefälles des zu erzeugenden elektrischen Feldes hintereinan- der angeordnete Elektroden aufweisen, z.B. in der Reaktionskammer bzw. der Drift- kammer angeordnete Ringelektroden. Die erste und/oder die zweite Felderzeu- gungseinrichtung kann auch mit einer sich in Richtung des gewünschten Potentialge- fälles längs erstreckenden Einzel-Elektrode, die aus einem Material mit relativ hohem spezifischen Widerstand hergestellt ist, gebildet sein, z.B. in Form einer einheitlichen Ringelektrode. Infolge des relativ hohen Widerstandswerts kann auch das ge- wünschte elektrische Feld in Längsrichtung, d.h. in gewünschter Bewegungsrichtung der Ionen, erzeugt werden. So kann eine solche einheitliche Ringelektrode z.B. durch einen Zylinder aus leitfähigem Glas gebildet werden. Die erste und/oder die zweite Felderzeugungseinrichtung können auch Kombinationen der zuvor genannten Arten von Elektroden aufweisen.
Das lonentor dient als temporäre Sperre für die Analyt-Ionen auf ihrem Weg von der Reaktionskammer in die Driftkammer. Das lonentor wird z.B. nach einem gewissen zeitlichen Muster gepulst betrieben, derart, dass es geöffnet und geschlossen wird und in den geöffneten Phasen Analyt-Ionen von der Reaktionskammer in die Drift- kammer gelangen. Hierdurch können definierte, voneinander getrennte Messzyklen der Gasanalyseeinrichtung, entsprechend dem Schalttakt des lonentors, vorgegeben werden.
Das lonentor kann entsprechend den lonentoren bei bekannten lonenmobilitäts- spektrometern ausgebildet sein, z.B. mit zwei in Bewegungsrichtung der Analyt-Io- nen hintereinander angeordneten Elektroden oder in einer Ebene verschachtelt zuei- nander angeordneten Elektroden. Gemäß einer vorteilhaften Weiterbildung der Erfin dung weist das lonentor wenigstens drei in Richtung von der Reaktionskammer zu der Driftkammer hintereinander angeordnete Elektroden auf. Ein solches lonentor ist hinsichtlich der Sperrwirkung hoch effizient. Ein weiterer Vorteil ist, dass durch die drei hintereinander angeordneten Elektroden jeweils die zueinander benachbarten Elektroden paarweise mit einem elektrischen Feld mit einer Feldstärke betrieben wer- den können, die der Feldstärke in der benachbarten Kammer, d.h. auf der einen Seite der Reaktionskammer und auf der anderen Seite der Driftkammer, entspricht. Dies hat wiederum den Vorteil, dass durch das Schalten des lonentors zwischen dem gesperrten und dem geöffneten Zustand die vorhandenen elektrischen Felder in der Reaktionskammer und der Driftkammer weitgehend unbeeinflusst gelassen wer- den können. Die Elektroden des lonentors können z.B. als Ringelektroden oder als Gitterelektroden ausgebildet sein.
Gemäß einer vorteilhaften Weiterbildung der Erfindung ist die Unterdruckerzeu- gungseinrichtung zur Erzeugung eines Driftgasstroms entgegen der Driftrichtung der Ionen in der Driftkammer eingerichtet. Dies hat den Vorteil, dass das für die Durch- führung der lonenmobilitätsspektrometrie ohnehin erforderliche Driftgas durch die Driftkammer geführt werden kann, ohne dass zusätzliche Bauteile erforderlich sind. Vielmehr kann die Unterdruckerzeugungseinrichtung hierzu mit verwendet werden. Durch den erzeugten Driftgasstrom wird ständig frisches Driftgas zugeführt und einer Verunreinigung der Driftkammer durch unerwünschte Teilchen entgegengewirkt, da der Driftgasstrom zu einer Spülung der Driftkammer führt. Das Driftgas kann dabei durch Filter gereinigt und getrocknet werden. Die Unterdruckerzeugungseinrichtung kann grundsätzlich an verschiedenen Stellen der Gasanalyseeinrichtung bzw. eines Gehäusekorpus des lonenmobilitätsspektro- meters angeschlossen sein. In einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung kann die Reaktionskammer mit der Driftkammer druckverbunden sein, d.h. es erfolgt ein Druckausgleich zwischen der Reaktionskammer und der Driftkammer. Hierdurch ist der vorherrschende Druck in der Reaktionskammer und in der Driftkammer im We- sentlichen gleich, abgesehen von durch Strömungseffekte auftretenden kleinen Druckdifferenzen. So kann die Unterdruckerzeugungseinrichtung beispielsweise an einen Absauganschluss der Gasanalyseeinrichtung angeschlossen sein.
Gemäß einer vorteilhaften Weiterbildung der Erfindung weist die Unterdruckerzeu- gungseinrichtung einen Sauganschluss auf, der mit einem Absauganschluss der Gasanalyseeinrichtung verbunden ist, der in Driftrichtung der Ionen vor dem lonentor angeordnet ist. So kann der Absauganschluss z.B. in die Reaktionskammer oder in den lonisationsquellen-Bereich münden. Dies hat den Vorteil, dass der Driftgasstrom auch ganz oder teilweise durch die Reaktionskammer geführt werden kann. Hier- durch kann auch die Reaktionskammer von unerwünschten Teilchen gereinigt wer- den. Dies kommt wiederum der Sensitivität und Messgenauigkeit der Gasanalyseein- richtung zugute.
Die eingangs genannte Aufgabe wird außerdem gelöst durch ein Verfahren zur Ana- lyse von Substanzen durch lonenmobilitätsspektrometrie, wobei eine Flüssigkeit, die eine zu analysierende Substanz und ein Lösungsmittel aufweist, mittels Elektro- sprayionisation in vernebelter Form in eine Reaktionskammer eines lonenmobilitäts- spektrometers zugeführt wird und das Lösungsmittel innerhalb der Reaktionskammer verdampft wird, wobei die Verdampfung des Lösungsmittels ausschließlich oder überwiegend durch ein in der Reaktionskammer erzeugtes elektrisches Feld erfolgt, durch das den Tröpfchen des eingesprühten Nebels Bewegungsenergie zugeführt wird und diese Tröpfchen damit erwärmt werden, sodass das Lösungsmittel ver- dampft. Auch hierdurch können die zuvor erläuterten Vorteile realisiert werden. Das Verfahren kann bspw. mit einer Analyseeinrichtung der zuvor erläuterten Art ausge- führt werden. Gemäß einer vorteilhaften Weiterbildung der Erfindung erfolgt das Abgeben der Flüs- sigkeit in vernebelter Form aus einer Elektrosprayquelle ausschließlich oder überwie- gend durch das in der Reaktionskammer oder in einem zusätzlichen Bereich vor der Elektrosprayquelle erzeugte elektrische Feld. Dies hat den Vorteil, dass für das Ab- geben der Flüssigkeit in vernebelter Form keine zusätzlichen Einrichtungen erforder- lich sind, wie z.B. eine Druckerzeugungseinrichtung, durch die Flüssigkeit mit Über- druck aus der Elektrosprayquelle abgegeben wird. Daher kann auch hierdurch der Realisierungsaufwand für die Analyseeinrichtung verringert werden. Die Flüssigkeit wird dabei tröpfchenweise von der Elektrosprayquelle abgegeben. An der Spitze der Elektrosprayquelle werden den Tröpfchen bereits Ladungsträger zugeführt, sodass bereits geladene Tröpfchen in die Reaktionskammer abgegeben werden, die sich hinsichtlich des elektrischen Feldes wie Ionen verhalten. Dementsprechend kann durch ein ausreichend starkes elektrisches Feld, das durch die erste Felderzeu- gungseinrichtung erzeugt wird, diesen ionisierten Tröpfchen des eingesprühten Ne- bels bereits die erwähnte hohe kinetische Energie zugeführt werden, die für die Ver- dampfung des Lösungsmittels sorgt.
Gemäß einer vorteilhaften Weiterbildung der Erfindung wird das Verfahren mit einem wenigstens in der Reaktionskammer vorhandenen Unterdrück gegenüber dem Atmo- sphärendruck durchgeführt. Auch hierdurch können die zuvor erläuterten Vorteile be- züglich der Unterdruckerzeugung realisiert werden. Der Unterdrück ist zusätzlich för- derlich für das Abgeben der Flüssigkeit in vernebelter Form aus der Elektrospray- quelle.
Gemäß einer vorteilhaften Weiterbildung der Erfindung werden die mittels lonenmo- bilitätsspektrometrie zu analysierenden Analytionen innerhalb der Reaktionskammer vom Lösungsmittel befreit. Hierdurch wird eine hohe analytische Leistungsfähigkeit der lonenmobilitätsspektrometrie erreicht.
Die erfindungsgemäße Analyseeinrichtung kann besonders vorteilhaft mit folgenden Betriebsparametern eingesetzt werden. Entsprechend kann auch das erfindungsge- mäße Verfahren betrieben werden. Hierbei wird als Feldstärke die durch die erste Felderzeugungseinrichtung erzeugte Feldstärke des elektrischen Felds in der Reakti- onskammer angegeben. Die Driftkammer kann mit vergleichbaren Feldstärken betrie- ben werden. Mit den Druckwerten wird der Absolutdruck, der durch die Unterdrucker- zeugungseinrichtung in der Reaktionskammer erzeugt ist, angegeben. Vorteilhaft ist eine Feldstärke im Bereich von 4 V/cm pro mbar Absolutdruck bis 37,5 V/cm pro mbar Absolutdruck, oder im Bereich von 8 V/cm pro mbar Absolutdruck bis 37,5 V/cm pro mbar Absolutdruck, oder im Bereich von 12,5 V/cm pro mbar Absolutdruck bis 37,5 V/cm pro mbar Absolutdruck. Der Absolutdruck bezieht sich dabei auf den gewählten Unterdrück, den die Unterdruckerzeugungseinrichtung in der Reaktions- kammer erzeugt.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand von Ausführungsbeispielen unter Verwen- dung von Zeichnungen näher erläutert.
Es zeigen
Figur 1 den prinzipiellen Aufbau einer Analyseeinrichtung in schematischer Darstel- lung und
Figur 2 weitere Ausgestaltungsmerkmale der Analyseeinrichtung gemäß Figur 1.
Dabei zeigt die Figur 1 die Analyseeinrichtung hinsichtlich des Aufbaus und der elektrischen Beschaltung, während die Figur 2 den gleichen Gegenstand hinsichtlich der Anschlüsse der Druckleitungen für die Unterdruckerzeugung und die Driftgasein- leitung zeigt. Vorteilhaft ist insbesondere eine Kombination aus der elektrischen Be- schaltung der Figur 1 und den in Figur 2 dargestellten weiteren Merkmalen.
Die in der Figur 1 dargestellte Analyseeinrichtung weist ein lonenmobilitätsspektro- meter 2 auf, das einen z.B. röhren- oder tubusförmigen Gehäusekorpus 3 hat. Der Gehäusekorpus 3 unterteilt sich in einen lonisationsquellen-Bereich 4, eine Reakti- onskammer 5, ein lonentor 6, eine Driftkammer 7 sowie einen lonendetektor 8, die wie in Figur 1 dargestellt in der zuvor genannten Reihenfolge hintereinander ange- ordnet sind. Der lonendetektor 8, der z.B. als Faraday-Detektor ausgebildet sein kann, z.B. in Becherform oder in Form einer Metallplatte, ist mit einer an einem elektrischen Anschluss 80 des lonenmobilitätsspektrometers 2 angeschlossenen Verstärker 9 verbunden. Durch den Verstärker 9 wird der über den Anschluss 80 zu geführte, durch die Ladungen der Ionen erzeugte elektrische Strom verstärkt, sodass sich am Ausgang des Verstärkers 9 ein Spektrogramm 10 ergibt. Die Figur 1 zeigt ferner, dass in der Reaktionskammer 5 und in der Driftkammer 7 Elektroden 50, 70 einer ersten bzw. zweiten Felderzeugungseinrichtung angeordnet sind. Die Elektro- den 50, 70 sind im dargestellten Ausführungsbeispiel als Ringelektroden ausgebildet, die einen Ring im Inneren der Reaktionskammer 5 bzw. der Driftkammer 7 bilden.
Die Figur 1 zeigt zudem die elektrische Beschaltung der Reaktionskammer 5 und der Driftkammer 7 zur Erzeugung eines elektrischen Felds mit einem Potentialgefälle in Längsrichtung des Gehäusekorpus 3, d.h. von links nach rechts. Beispielsweise kön- nen die dargestellten Ringelektroden 50 über eine aus Widerständen 52 aufgebaute Spannungsteilerschaltung mit einer Spannungsquelle 51 verbunden sein. Entspre- chend können die Elektroden 70 über eine aus Widerständen 72 aufgebaute Span- nungsteilerschaltung mit einer Spannungsquelle 71 verbunden sein. Die erste Fel- derzeugungseinrichtung, die der Reaktionskammer 5 zugeordnet ist, weist daher au- ßer den Elektroden 50 noch die Spannungsquelle 51 und die Widerstände 52 auf.
Die der Driftkammer 7 zugeordnete zweite Felderzeugungseinrichtung weist neben den Elektroden 70 noch die Spannungsquelle 71 und die Widerstände 72 auf.
Die dargestellten Bereiche 4, 5, 6, 7, 8 des lonenmobilitätsspektrometers 2 sind da- bei miteinander verbunden, sodass die Analytionen sich frei bzw. nur durch die elektrischen Felder und das lonentor 6 gesteuert, durch den Gehäusekorpus 3 bewe- gen können.
Die zu analysierende Substanz wird in Form einer Flüssigkeit von einem Behälter 43 zugeführt. Die Flüssigkeit enthält die zu analysierende Substanz und ein Lösungsmit- tel. Diese Flüssigkeit wird über eine im lonisationsquellen-Bereich 4 angeordnete Elektrosprayquelle 40, z.B. eine nadelförmige Elektrosprayquelle in Form einer Na- nosprayquelle, in die Reaktionskammer 5 oder zunächst in den lonisationsquellen- Bereich 4 in Form eines eingesprühten Nebels 42 abgegeben. Hierfür ist die Elektro- sprayquelle 40 mit einer Spannungsquelle 41 verbunden. Die Spannungsquelle 41 ist zudem mit der nächstgelegenen Elektrode 50 der ersten Felderzeugungseinrichtung verbunden. Der Nebel 42 enthält feinste Tröpfchen der Flüssigkeit, die an der Spitze der Elektrosprayquelle 40 aufgeladen werden und sich dann wie Ionen verhalten, so dass sie durch das elektrische Feld beschleunigt werden. Hierbei verdampft das Lö- sungsmittel. Auf diese Weise erfolgt die gewünschte Elektrosprayionisation.
Somit wird durch die erste Felderzeugungseinrichtung in der Reaktionskammer 5 ein relativ starkes elektrisches Feld erzeugt, das zunächst die geladenen Tröpfchen des Nebels 42 beschleunigt und zum Verdampfen des Lösungsmittels führt, und dann die verbleibenden Analytionen weiter beschleunigt, sodass diese dann, gesteuert durch das lonentor 6, mit hoher kinetischer Energie in die Driftkammer 7 abgegeben wer- den können.
Die Figur 2 zeigt verschiedene über Hohlleitungen mit dem Gehäusekorpus 3 des lo- nenmobilitätsspektrometers 2 verbundene weitere Bauteile der Gasanalyseeinrich- tung 1. Ein Absauganschluss 44, der an dem Gehäusekorpus 3 im lonisationsquel- len-Bereich 4 angeordnet ist, aber auch z.B. im Bereich der Reaktionskammer 5 an- geordnet sein kann, ist mit einem Sauganschluss einer Unterdruckerzeugungsein- richtung 11 verbunden, z.B. einer Pumpe.
Der Gehäusekorpus 3 weist ferner einen Driftgas-Zufuhranschluss 74 auf, der über eine Hohlleitung mit einem Driftgasvorrat verbunden ist. Als Driftgas können grund- sätzlich diverse sich mit den Analyt-Ionen chemisch/physikalisch neutral verhaltende Gase verwendet werden, wie z.B. Stickstoff oder ein Edelgas. Infolge des relativ ho- hen Stickstoffgehalts der Umgebungsluft kann diese auch direkt als Driftgas verwen- det werden, sodass in der Figur 2 lediglich eine Verbindung zur Umgebungsluft dar- gestellt ist. Dem Driftgas-Zufuhranschluss 74 kann ein Massenflussregler 15 vorge- schaltet sein, wodurch die Zufuhr des Driftgases geregelt und konstant gehalten wer- den kann. Dem Driftgas-Zufuhranschluss 74 kann ferner ein Filter 14 vorgeschaltet sein, was insbesondere bei Verwendung von Umgebungsluft als Driftgas vorteilhaft ist, um dieses zu reinigen.
Der lonisationsquellen-Bereich 4, die Reaktionskammer 5, der Bereich des lonentors 6 und die Driftkammer 7 können untereinander druckverbunden sein, d.h. es erfolgt ein Druckausgleich zwischen diesen Abschnitten des Gehäusekorpus 3. So kann durch die Unterdruckerzeugungseinrichtung 11 der gewünschte Unterdrück erzeugt werden und Driftgas durch den Driftgas-Zufuhranschluss 74 angesaugt werden. Sämtliche angesaugten Gase werden über die Unterdruckerzeugungseinrichtung 11 dann abgesaugt und wieder abgeführt.

Claims

Patentansprüche
1. Analyseeinrichtung zur Analyse von Substanzen durch lonenmobilitätsspektro- metrie, aufweisend:
a) ein lonenmobilitätsspektrometer (2) mit einer Reaktionskammer (5) und ei- ner Driftkammer (7), wobei zwischen der Reaktionskammer (5) und der Driftkammer (7) ein schaltbares lonentor (6) angeordnet ist,
b) eine erste Felderzeugungseinrichtung (50, 51 , 52) des lonenmobilitäts- spektrometers (2), die zur Erzeugung eines elektrischen Felds in der Re- aktionskammer (5) zur Erzeugung einer Bewegung von durch die lonen- mobilitätsspektrometrie differenzierbaren Analytionen hin zum lonentor (6) eingerichtet ist,
c) eine Elektrosprayeinrichtung (40, 41 ), die eine Elektrosprayquelle (40) auf- weist, wobei die Elektrosprayeinrichtung (40, 41 ) dazu eingerichtet ist, über die Elektrosprayquelle (40) eine der Elektrosprayeinrichtung (40, 41 ) zugeführte Flüssigkeit, die eine zu analysierende Substanz und ein Lö- sungsmittel aufweist, in vernebelter Form in die Reaktionskammer (5) zu versprühen,
d) eine Verdampfungseinrichtung, die zur ausschließlichen oder überwiegen- den Durchführung des Verdampfens des im eingesprühten Nebel (42) ent- haltenen Lösungsmittels innerhalb der Reaktionskammer (5) eingerichtet ist, wobei die Verdampfungseinrichtung durch die erste Felderzeugungs- einrichtung (50, 51 , 52) gebildet ist.
2. Analyseeinrichtung nach dem vorhergehenden Anspruch, dadurch gekenn- zeichnet, dass die Analyseeinrichtung ohne eine gesonderte Heizeinrichtung zur Aufheizung des eingesprühten Nebels (42) in der Reaktionskammer (5) ausgebildet ist.
3. Analyseeinrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch ge- kennzeichnet, dass die Elektrosprayquelle (40) als Nanosprayquelle ausgebil- det ist, durch die die zugeführte Flüssigkeit in Form von Nanotröpfchen verne- beit in die Reaktionskammer (5) versprühbar ist.
4. Analyseeinrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch ge- kennzeichnet, dass die Elektrosprayeinrichtung (40, 41 ) eine Spannungsquelle (41 ) aufweist, mit der die Elektrosprayquelle (40) elektrisch versorgt wird, wobei die Spannungsquelle (41 ) entweder eine Gleichspannung, eine Wechselspan- nung oder eine Überlagerung einer Gleichspannung und einer Wechselspan- nung erzeugt.
5. Analyseeinrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch ge- kennzeichnet, dass die Analyseeinrichtung eine Unterdruckerzeugungseinrich- tung (11 ) aufweist, die zur Erzeugung eines Unterdrucks gegenüber dem Atmo- sphärendruck wenigstens in der Reaktionskammer (5) eingerichtet ist.
6. Verfahren zur Analyse von Substanzen durch lonenmobilitätsspektrometrie, wo- bei eine Flüssigkeit, die eine zu analysierende Substanz und ein Lösungsmittel aufweist, mittels Elektrosprayionisation in vernebelter Form in eine Reaktions- kammer (5) eines lonenmobilitätsspektrometers (2) zugeführt wird und das Lö- sungsmittel innerhalb der Reaktionskammer (5) verdampft wird, wobei die Ver- dampfung des Lösungsmittels ausschließlich oder überwiegend durch ein in der Reaktionskammer (5) erzeugtes elektrisches Feld erfolgt, durch das den Tröpf- chen des eingesprühten Nebels (42) Bewegungsenergie zugeführt wird und diese Tröpfchen damit erwärmt werden, sodass das Lösungsmittel verdampft.
7. Verfahren nach dem vorhergehenden Anspruch, dadurch gekennzeichnet, dass das Abgeben der Flüssigkeit in vernebelter Form aus einer Elektrosprayquelle (40) ausschließlich oder überwiegend durch das in der Reaktionskammer (5) o- der in einem zusätzlichen Bereich vor der Elektrosprayquelle (40) erzeugte elektrische Feld erfolgt.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren mit einem wenigstens in der Reaktionskammer (5) vorhandenen Unterdrück gegenüber dem Atmosphärendruck durchgeführt wird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die mittels lonenmobilitätsspektrometrie zu analysierenden Analytionen inner- halb der Reaktionskammer (5) vom Lösungsmittel befreit werden.
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Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102021120720A1 (de) 2021-08-10 2023-02-16 G.A.S. Gesellschaft für analytische Sensorsysteme m.b.H. Ionenmobilitätsspektrometer
DE102022117190A1 (de) * 2022-07-11 2024-01-11 Gottfried Wilhelm Leibniz Universität Hannover, Körperschaft des öffentlichen Rechts Ionenmobilitätsspektrometer und Verfahren zur Analyse von Substanzen

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20020113207A1 (en) * 2001-02-20 2002-08-22 Lee Milton L. Atmospheric pressure ionization ion mobility spectrometry
US20030146377A1 (en) * 1999-07-21 2003-08-07 Sionex Corporation Method and apparatus for electrospray-augmented high field asymmetric ion mobility spectrometry
WO2015091146A1 (de) 2013-12-19 2015-06-25 Gottfried Wilhelm Leibniz Universität Hannover Gasanalyseeinrichtung und verfahren zur gasanalyse
CN107923876A (zh) * 2015-08-28 2018-04-17 株式会社岛津制作所 离子迁移率分析装置

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102009037715B4 (de) 2009-08-17 2012-04-26 Bruker Daltonik Gmbh Führung von Sprühtröpfchen zur Einlasskapillare eines Massenspektrometers
EP3146322A1 (de) 2014-05-22 2017-03-29 W. Henry Benner Instrumente zur messung der ionengrössenverteilung und -konzentration
WO2016079780A1 (ja) 2014-11-17 2016-05-26 株式会社島津製作所 イオン移動度分析装置

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20030146377A1 (en) * 1999-07-21 2003-08-07 Sionex Corporation Method and apparatus for electrospray-augmented high field asymmetric ion mobility spectrometry
US20020113207A1 (en) * 2001-02-20 2002-08-22 Lee Milton L. Atmospheric pressure ionization ion mobility spectrometry
WO2015091146A1 (de) 2013-12-19 2015-06-25 Gottfried Wilhelm Leibniz Universität Hannover Gasanalyseeinrichtung und verfahren zur gasanalyse
CN107923876A (zh) * 2015-08-28 2018-04-17 株式会社岛津制作所 离子迁移率分析装置

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
CHEN CHUANG ET AL: "Ambient temperature nanoelectrospray ion mobility detector for high performance liquid chromatography in determining amines", JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY A, ELSEVIER, AMSTERDAM, NL, vol. 1358, 21 July 2014 (2014-07-21), pages 192 - 198, XP029043556, ISSN: 0021-9673, DOI: 10.1016/J.CHROMA.2014.06.107 *
SHU LI ET AL: "Analysis of antibiotics from liquid sample using electrospray ionization-ion mobility spectrometry", ANALYTICA CHIMICA ACTA, ELSEVIER, AMSTERDAM, NL, vol. 720, 6 January 2012 (2012-01-06), pages 97 - 103, XP028460959, ISSN: 0003-2670, [retrieved on 20120116], DOI: 10.1016/J.ACA.2012.01.014 *

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US20210123887A1 (en) 2021-04-29

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