EP0208894A2 - Flugzeit-Massenspektrometer mit einem Ionenreflektor - Google Patents

Flugzeit-Massenspektrometer mit einem Ionenreflektor Download PDF

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EP0208894A2 EP86107585A EP86107585A EP0208894A2 EP 0208894 A2 EP0208894 A2 EP 0208894A2 EP 86107585 A EP86107585 A EP 86107585A EP 86107585 A EP86107585 A EP 86107585A EP 0208894 A2 EP0208894 A2 EP 0208894A2
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    • H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
    • H01J49/26—Mass spectrometers or separator tubes
    • H01J49/34—Dynamic spectrometers
    • H01J49/40—Time-of-flight spectrometers
    • H01J49/405—Time-of-flight spectrometers characterised by the reflectron, e.g. curved field, electrode shapes

Definitions

  • the invention relates to a time-of-flight mass spectrometer with an ion reflector which has a reflector electrode and two parallel brake electrodes which are arranged at a distance from it and define a braking field.
  • time-of-flight mass spectrometer is known from US Pat. No. 3,727,047.
  • a similar time-of-flight mass spectrometer is also described in DE-OS 34 28 944.
  • the ion reflector of these known time-of-flight mass spectrometers formed by grid electrodes has the purpose of time-of-flight differences compensate, which are due to different initial energies of the accelerated ions, thereby improving the mass resolving power of the spectrometer.
  • time-of-flight mass spectrometers provided with such an ion reflector do not yet meet the requirements with regard to sensitivity and resolving power, such as are to be placed on a device which is suitable as a general laboratory device and is also intended to allow mass spectrometric examinations for the not particularly specialized expert.
  • the invention is therefore based on the object of improving the known time-of-flight mass spectrometers so that they have improved resolution and sensitivity with a simple structure.
  • a focusing electrode is arranged between the rear brake electrode adjacent to the reflector electrode and the reflector electrode, which is designed as a grating-free ring diaphragm and is at a higher potential than the linear potential increase from the rear brake field electrode to the reflector electrode corresponds.
  • the brake electrodes In the previously known time-of-flight mass spectrometers, it was considered necessary to design the brake electrodes as a grid, because a very homogeneous electric field was regarded as necessary in order to ensure the same time focusing over the entire beam cross section. In fact, however, it has been found that the inhomogeneity caused by the focusing electrode can be set in such a way that both optimal temporal and optimal geometric focusing can be achieved. Such optimal conditions can also be achieved if the brake electrodes as well as the focusing electrode are designed as gridless ring diaphragms.
  • the design of the brake electrodes as grating-free ring diaphragms is not only possible, but rather also extremely advantageous, because it avoids expensive and highly sensitive components such as the grating and also avoids the transmission losses caused by such grating. Even if such grid electrodes have a transmittance as high as 80% for the ion beam, the ion beam suffers attenuation to 40% of the original intensity when passing through such grids four times, which leads to a corresponding loss of sensitivity.
  • the design of the brake electrodes as gridless ring diaphragms consequently achieves both a simplification and an increase in the sensitivity of the time-of-flight mass spectrometer.
  • the conscious generation of an inhomogeneous electric field in the area of the brake electrodes also offers the possibility of influencing the inhomogeneity of the electric field through the geometry of the brake electrodes. It has proven to be particularly advantageous if the front brake electrode has a larger hole diameter than the rear one.
  • the electrode potentials can be established in a known manner by the resistors of a voltage divider, by means of which the electrodes of the ion reflector which are adjacent to one another are electrically connected to one another.
  • the time-of-flight mass spectrometer shown schematically in FIG. 1 comprises an ion source 1 and a detector 2, which are connected to one another by flight paths 3, 4 forming an acute angle. In the area of the intersection of the two flight paths 3, 4 there is an ion reflector 5. All components are located within an evacuable housing 6.
  • the ion reflector 5 comprises two brake electrodes 7, 8, which are located at the entrance of the ion reflector 5 and of which the front brake electrode 7 delimits the flight routes 3, 4 in which the electric field has no gradient.
  • a focusing electrode 10 is arranged between the rear brake electrode 8 and the reflector electrode 9, which results in the formation of an inhomogeneous electric field that forms an electrostatic lens for geometrically focusing the ion beam onto the detector 2.
  • the two brake electrodes 17, 18 are designed as grid electrodes. Between the rear brake electrode 18 and the reflector electrode 19 formed by a flat plate there is the focusing electrode 20. The focusing electrode 20 is located between the focusing electrode 20 and the reflector electrode 19. There are two linearizing electrodes 21 and 22. The outer diameter of all electrodes is 200 mm.
  • the structure of the ion reflector is characterized by the following values:
  • the ion reflector shown in FIG. 3 has brake electrodes 27, 28 instead of the brake electrodes 17, 18, which are also designed as ring diaphragms. Furthermore, three linearizing electrodes 31, 32, 33 designed as ring diaphragms are arranged between the focusing electrode 30 and the reflector electrode, which is again designed as a closed plate. The following values apply to the electrodes of the ion reflector according to FIG. 3:
  • Both ion reflectors result in a perfect temporal and spatial focusing for an ion energy of 680 V, an angle of incidence of the ion trajectory of 4 ° and a length of the drift distance of 165 cm.
  • the course of the equipotential surfaces leading to focusing, which result in a lens effect, and the focusing effect on the ion beam are shown in FIGS. 2 and 3 by the potential lines 34 and the path lines 35, respectively.
  • This ion reflector comprises electrodes 41 to 46 in the form of ring diaphragms which are mounted on a carrier plate 48 by means of short ceramic tubes 49.
  • the carrier plate 48 with the .electrode system is arranged within a vacuum vessel 52 which has a pipe socket 53 for connecting a vacuum pump and a flange 54 for connecting the housing to the other components of the time-of-flight mass spectrometer.
  • the vacuum vessel 52 has, at the end opposite the flange 54, a carrier flange 51 to which the carrier plate 48 is fastened with the electrode system and which has vacuum feedthroughs 50 which allow defined potentials to be applied to the electrodes.
  • the vacuum feedthroughs 50 serve to apply a voltage to a voltage divider that is contra stands 47 is formed, each of which connects two of the adjacent electrodes 41 to 46.
  • the values of the resistors 47 are selected so that the potential distribution shown in the table below results.
  • This table also shows the internal diameter and the axis position of the electrodes. With an inner diameter of the vacuum vessel 52 of 200 mm, the outer diameter of the orifices here is 170 mm.
  • the desired temporal and spatial focus is again achieved for an ion energy of 680 eV, an ion beam incidence angle of 4 ° and a length of the drift distance of 165 cm.

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Abstract

Der Ionenreflektor des Flugzeit-Massenspektrometers weist zwischen den das Bremsfeld definierenden Bremselektroden (27, 28) und der Reflektorelektrode (29) eine zusätzliche Fokussierelektrode (30) auf. Ebenso wie die Fokussierelektrode (30) sind auch die Bremselektroden (27, 28) vorzugsweise als gitterlose Ringblenden ausgebildet. Ferner hat vorzugsweise die am Eingang des Ionenreflektors angeordnete, vordere Bremselektrode einen größeren Lochdurchmesser als die dahinter angeordnete Bremselektrode (28). Die Anordnung der Brems- und Fokussierelektroden sowie die daran angelegten Pontentiale sind so gewählt, daß im Bereich dieser Elektroden ein inhomogenes elektrisches Feld entsteht, das die Wirkung einer Linse hat und nicht nur in Verbindung mit dem sich anschließenden, bis zur Reflektorelektrode (29) reichenden, homogenen Feld eine zeitliche, sondern auch eine einwandfreie räumliche Fokussierung des Ionenstrahles am Detektor gewährleistet.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Flugzeit-Massenspektrometer mit einem Ionenreflektor, der eine Reflektorelektrode und zwei mit Abstand davor angeordnete, ein Bremsfeld definierende, parallele Bremselektroden aufweist.
  • Ein solches Flugzeit-Massenspektrometer ist aus der US-PS 37 27 047 bekannt. Ein ähnliches Flugzeit-Massenspektrometer ist auch in der DE-OS 34 28 944 beschrieben. Der von Gitterelektroden gebildete Ionenreflektor dieser bekannten Flugzeit-Massenspektrometer hat den Zweck, Flugzeitdifferenzen auszugleichen, die auf unterschiedliche Anfangsenergien der beschleunigten Ionen zurückzuführen sind, um dadurch das Massen-Auflösungsvermögen des Spektrometers zu verbessern.
  • Auch mit einem solchen Ionenreflektor versehene Flugzeit-Massenspektrometer erfüllen jedoch noch nicht die Forderungen bezüglich Empfindlichkeit und Auflösungsvermögen, wie sie an ein Gerät zu stellen sind, das als allgemeines Laborgerät geeignet sein und auch dem nicht besonders spezialisierten Fachmann massenspektrometrischen Untersuchungen erlauben soll. Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, die bekannten Flugzeit-Massenspektrometer so zu verbessern, daß sie bei einfachem Aufbau eine verbesserte Auflösung und Empfindlichkeit besitzen.
  • Diese Aufgabe wird nach der Erfindung dadurch gelöst, daß zwischen der der Reflektorelektrode benachbarten, hinteren Bremselektrode und der Reflektorelektrode eine Fokussierelektrode angeordnet ist, die als gitterlose Ringblende ausgebildet ist und auf einem höheren Potential liegt, als es dem linearen Potentialanstieg von der hinteren Bremsfeldelektrode zur Reflektorelektrode entspricht.
  • Der Einbau der gitterlosen Ringblende und das Anlegen eines erhöhten Potentials an diese Ringblende hat die Ausbildung eines inhomogenen elektrischen Feldes im Bereich der Fokussierelektrode zur Folge, das durch richtige Bemessung von Innendurchmesser der Ringblende und Potentialen zusätzlich zu der Zeitfokussierung auch eine massenunabhängige geometrische Fokussierung des Ionenstrahles bewirkt, die es gestattet, die Detektoroberfläche zu vermindern. Dadurch werden die durch eine mangelnde räumliche Fokussierung bedingten Wegunterschiede für die einzelnen Ionen vermindert, die sonst ebenfalls zu einer Unschärfe der Massenauflösung beitragen, und es wird gleichzeitig das Signal/-Rausch-Verhältnis und damit die Empfindlichkeit des Flugzeit-Massenspektrometers verbessert.
  • Bei den bisher bekannten Flugzeit-Massenspektrometern wurde es als erforderlich angesehen, die Bremselektroden als Gitter auszubilden, weil ein sehr homogenes elektrisches Feld als notwendig angesehen wurde, um eine über den gesamten Strahlquerschnitt gleiche Zeitfokussierung zu gewährleisten. Tatsächlich hat sich jedoch herausgestellt, daß die durch die Fokussierelektrode bedingte Inhomogenität so eingestellt werden kann, daß sowohl eine optimale zeitliche als auch optimale geometrische Fokussierung erzielt werden kann. Solche optimalen Verhältnisse lassen sich auch dann erzielen, wenn die Bremselektroden ebenso wie die Fokussierelektrode als gitterlose Ringblenden ausgebildet sind. Die Ausbildung der Bremselektroden als gitterlose Ringblenden ist nicht nur möglich, sondern vielmehr auch höchst vorteilhaft, weil dadurch kostspieliege und hochempfindliche Bauelemente, wie sie Gitter darstellen, vermieden werden und darüber hinaus die durch solche Gitter bedingten Transmissionverluste vermieden werden. Selbst wenn solche Gitterelektroden ein so hohes Transmissionsvermögen wie 80 % für den Ionenstrahl aufweisen, erleidet der Ionenstrahl bei viermaligem Passieren solcher Gitter eine Schwächung auf 40 % der ursprünglichen Intensität, was zu einem entsprechenden Empfindlichkeitsverlust führt. Durch die Ausbildung der Bremselektroden als gitterlose Ringblenden wird infolgedessen sowohl eine Vereinfachung als auch eine Erhöhung der Empfindlichkeit des Flugzeit-Massenspektrometers erzielt. Die bewußte Erzeugung eines inhomogenen elektrischen Feldes im Bereich der Bremselektroden bietet auch die Möglichkeit, durch die Geometrie der Bremselektroden Einfluß auf die Inhomogenität des elektrischen Feldes zu nehmen. Dabei hat es sich als besonders vorteilhaft erwiesen, wenn die vordere Bremselektrode einen größeren Lochdurchmesser aufweist als die hintere.
  • Im Hinblick darauf, daß die zur geometrischen Fokussierung notwendige Inhomogenität des elektrischen Feldes nach Größe und Form genau definiert sein muß und weiterhin die Zeitfokussierung wie bei den bekannten Flugzeit-Massenspektrometern eine Flugstrecke mit homogenem Feldverlauf umfassen muß, kann auch bei dem erfindungsgemäßen Flugzeit-Massenspektrometer eine Anzahl Linearisierungselektroden vorhanden sein, die sinngemäß nicht zwischen der hinteren Bremselektrode und der Reflektorelektrode, sondern zwischen der Fokussierelektrode und der Reflektorelektrode angeordnet ist.
  • Die Festlegung der Elektrodenpotentiale kann in bekannter Weise durch die Widerstände eines Spannungsteilers erfolgen, durch welche die jeweils einander benachbarten Elektroden des Ionenreflektors elektrisch miteinander verbunden sind.
  • Die Erfindung wird im folgenden anhand der in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiele näher beschrieben und erläutert. Die der Beschreibung und der Zeichnung zu entnehmenden Merkmale können bei anderen Ausführungsformen der Erfindung einzeln für sich oder zu mehreren in beliebiger Kombination Anwendung finden. Es zeigen
    • Fig. 1 die schematische Darstellung eines Flugzeit-Spektrometers nach der Erfindung,
    • Fig. 2 die Elektrodenanordnung des Ionenreflektors einer ersten Ausführungsform der Erfindung,
    • Fig. 3 die Elektrodenanordnung des Ionenreflektors einer zweiten Ausführungsform der Erfindung und
    • Fig. 4 eine schematische perspektivische Darstellung einer weiteren Ausführungsform eines Ionenreflektors.
  • Das in Fig. 1 schematisch dargestellte Flugzeit-Massenspektrometer umfaßt eine Ionenquelle 1 und einen Detektor 2, die durch einen spitzen Winkel miteinander bildende Flugstrecken 3, 4 miteinander verbunden sind. Im Bereich des Schnittpunktes der beiden Flugstrecken 3, 4 befindet sich ein Ionenreflektor 5. Alle Bauelemente befinden sich innerhalb eines evakuierbaren Gehäuses 6. Der Ionenreflektor 5 umfaßt zwei Bremselektroden 7, 8, die sich am Eingang des Ionenreflektors 5 befinden und von denen die vordere Bremselektrode 7 die Flugstrecken 3, 4 begrenzt, in denen das elektrische Feld keinen Gradienten aufweist. Zwischen den Bremselektroden 7, 8 befindet sich ein elektrisches Feld, durch das die Ionen stark abgebremst werden, bevor sie in die eigentliche Reflexionsstrecke eintreten, die sich zwischen der hinteren Bremselektrode 8 und der Reflektorelektrode 9 befindet. Erfindungsgemäß ist zwischen der hinteren Bremselektrode 8 und der Reflektorelektrode 9 eine Fokussierelektrode 10 angeordnet, welche die Ausbildung eines inhomogenen elektrischen Feldes zur Folge hat, das eine elektrostatische Linse zur geometrischen Fokussierung des Ionenstrahles auf den Detektor 2 bildet.
  • Bei der in Fig. 2 dargestellten Elektrodenanordnung sind die beiden Bremselektroden 17, 18 als Gitterelektroden ausgebildet. Zwischen der hinteren Bremselektrode 18 und der von einer ebenen Platte gebildeten Reflektorelektrode 19 befindet sich die als Ringblende ausgebildete Fokussierelektrode 20. Zwischen der Fokussierelektrode 20 und der Reflektorelektrode 19 befinden sich zwei Linearisierungselektroden 21 und 22. Der Außendurchmesser aller Elektroden beträgt 200 mm. Im übrigen ist der Aufbau des Ionenreflektors durch die folgenden Werte gekennzeichnet:
    Figure imgb0001
  • Der in Fig. 3 dargestellte Ionenreflektor weist anstelle der als Gitter ausgebildeten Bremselektroden 17, 18 Bremselektroden 27, 28 auf, die ebenfalls als Ringblenden ausgebildet sind. Ferner sind zwischen der Fokussierelektrode 30 und der Reflektorelektrode, die wieder als geschlossene Platte ausgebildet ist, drei als Ringblenden ausgebildete Linearisierungselektroden 31, 32, 33 angeordnet. Für die Elektroden des Ionenreflektors nach Fig. 3 gelten die folgenden Werte:
    Figure imgb0002
  • Beide Ionenreflektoren ergeben eine einwandfreie zeitliche und räumliche Fokussierung für eine Ionenenergie von 680 V, einen Einfallswinkel der Ionenbahn von 4° und eine Länge der Driftstrecke von 165 cm. Der zur Fokussierung führende Verlauf der Äquipotentialflächen, welche eine Linsenwirkung ergeben, und die fokussierende Wirkung auf den Ionenstrahl sind in den Fig. 2 und 3 durch die Potentiallinien 34 bzw. die Bahnlinien 35 wiedergegeben.
  • Fig. 4 veranschaulicht endlich den mechanischen Aufbau eines nach der Erfindung ausgebildeten Ionenreflektors. Dieser Ionenreflektor umfaßt Elektroden 41 bis 46 in Form von Ringblenden, die mittels kurzer Keramikröhrchen 49 auf einer Trägerplatte 48 montiert sind. Die Trägerplatte 48 mit dem .Elektrodensystem ist innerhalb eines Vakuumgefäßes 52 angeordnet, das einen Rohrstutzen 53 zum Anschluß einer Vakuumpumpe und einen Flansch 54 zum Anschluß des Gehäuses mit den übrigen Komponenten des Flugzeit-Massenspektrometers aufweist. Das Vakuumgefäß 52 weist an dem dem Flansch 54 entgegengesetzten Ende einen Trägerflansch 51 auf, an dem die Trägerplatte 48 mit dem Elektrodensystem befestigt ist und der Vakuumdurchführungen 50 aufweist, die es gestatten, definierte Potentiale an die Elektroden anzulegen. Genauer gesagt, dienen die Vakuumdurchführungen 50 dazu, eine Spannung an einen Spannungsteiler anzulegen, der von Widerständen 47 gebildet wird, von denen jeder zwei der benachbarten Elektroden 41 bis 46 miteinander verbindet. Die Werte der Widerstände 47 sind so gewählt, daß sich die der nachfolgenden Tabelle zu entnehmende Potentialverteilung ergibt. Dieser Tabelle sind auch die Innendurchmesser und die Achsenposition der Elektroden zu entnehmen. Bei einem Innendurchmesser des Vakuumgefäßes 52 von 200 mm beträgt hier der Außendurchmesser der Blenden 170 mm. Die angestrebte zeitliche und räumliche Fokussierung wird wieder für eine Ionenenergie von 680 eV, einen Ionenstrahl-Einfallswinkel von 4° und eine Länge der Driftstrecke von 165 cm erzielt.
    Figure imgb0003
  • Die in den oben wiedergegebenen Tabellen enthaltenen Werte wurden mittels eines Computers berechnet. Es versteht sich, daß mittels üblicher Algorithmen auch die optimalen Werte für Blendendurchmesser und -abstände sowie für die Potentialverteilung für andere Randbedingungen ermittelt werden können, die in der Ionenenergie, dem Ionenstrahl-Einfallswinkel und der Länge der Driftstrecke bestehen.

Claims (5)

1. Flugzeit-Massenspektrometer mit einem Ionenreflektor, der eine Reflektorelektrode und zwei mit Abstand davor angeordnete, ein Bremsfeld definierende, parallele Bremselektroden aufweist,
dadurch gekennzeichnet,
daß zwischen der der Reflektorelektrode (29) benachbarten, hinteren Bremselektrode (28) und der Reflektorelektrode (29) mindestens eine Fokussierelektrode (30) angeordnet ist, die als gitterlose Ringblende ausgebildet ist und auf einem höheren Potential liegt, als es dem linearen Potentialanstieg von der hinteren Bremselektrode (28) zur Reflektorelektrode (29) entspricht.
2. Flugzeit-Massenspektrometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß auch die Bremselektroden (27, 28) als gitterlose Ringblenden ausgebildet sind.
3. Flugzeit-Massenspektrometer nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die vordere Bremselektrode (27) einen größeren Lochdurchmesser aufweist als die hintere.
4. Flugzeit-Massenspektrometer nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen der Fokussierelektrode (30) und der Reflektorelektrode (29) eine Anzahl Linearisierungselektroden (31, 32, 33) angeordnet ist.
5. Flugzeit-Massenspektrometer nach einem der vorhergehende Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß seine jeweils einander benachbarten Elektroden (41 bis 46) durch die Widerstände (47) eines die Elektrodenpotentiale bestimmenden Spannungsteilers elektrisch miteinander verbunden sind.
EP86107585A 1985-07-10 1986-06-04 Flugzeit-Massenspektrometer mit einem Ionenreflektor Expired - Lifetime EP0208894B1 (de)

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