DE2628422C3 - Verfahren zur Massenspektroskopie - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs, das aus der US-PS 26 67 582 bekannt ist.

Beim bekannten Verfahren sind die Hilfselektroden in zwei einander gegenüberliegenden Anordnungen von konzentrischen, kreissegmentförmigen Streifenelcktroden ausgebildet, an die jeweils durch einen Spannungsteiler erzeugte unterschiedliche Spannungen angelegt sind. Es soll hierdurch ein ideales elektrisches Feld eines Zylinderkondensators erzielt werden. Die Fokussierungsbedienung wird dabei jeweils nur für eine bestimmte Masse erfüllt.

Außerdem ist es aus »Rev. Scient. Instr.«, Band 32, Nr. 7 (1961) Seiten 850-852 bekannt, die Hilfselektroden als sogenannte »Matsuda«-Platten auszubilden, an denen das gleiche Potential liegt, wobei es bekannt ist, daß zwischen dem an den »Matsuda«-Platten anliegenden Potential und der Änderung des elektrostatischen Ablenkfeldes ein Zusammenhang besteht. Es fehlt jedoch ein Hinweis darauf, wie sich mit einem derartigen Aufbau für unterschiedliche Massen die Fokussicrungsbedingungen erfüllen lassen.

Demgegenüber ist es Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren der eingangs genannten Art zu schaffen, bei dem die Fokussierungsbedingung für alle Massen gewährleistet ist.

Zur Lösung dieser Aufgabe wird auf die kennzeichnenden Merkmale des Patentanspruchs verwiesen.

In vorteilhafter Weise läßt sich bei der Erfindung der erwünschte /n/e-Bereich mit hoher Geschwindigkeit durchlaufen, und es läßt sich trotzdem eine hohe Genauigkeit beim Markieren der Masse erzielen.

Anhand eines in den Figuren dargestellten Ausführungsbeispiels wird die Erfindung noch näher erläutert. Es zeigt

Fig. 1 ein Blockschaltbild des Ausführungsbeispiels mit schematischer Darstellung der Spektrometeranordnung;

F i g. 2 einen Querschnitt längs der Linie A-B in F i g. 1 und

F i g. 3 Elektrodenhalter beim Ausführungsbeispiel. Die Fig. 1 zeigt ein vakuumdichtes Gehäuse I. Am einen Ende des Gehäuses 1 ist eine Ionenquelle 2 angeordnet. Die positiv ionisierten Proben werden durch eine Potentialdifferenz, welche zwischen der Ionenquelle 2 und einer geerdeten Spaltelektrode 4 ίο vorhanden ist, beschleunigt Hierzu wird eine positive Hochspannung von einer Hochspannungsquelle 3 an die Ionenquelle 2 gelegt. Die durch den Objektivspalt 5 hindurchtretenden Ionen gelangen erst in einen Raum, in welchem Masse-Potential herrscht, und dann in ein Sektorfeld mit zwei konzentrisch zueinander angeordnete Elektroden 6 und 7. Diese Elektroden 6 und 7 erzeugen ein elektrostatisches Feld im rechten Winkel zur Bewegungsrichtung der Ionen und bestehen aus einem nicht magnetischen Material, wie Aluminium; die Innenflächen der Elektroden 6 und 7 können zylindrisch ausgebildet sein.

Gemäß F i g. 2 sind die Elektroden 6 und 7 mittels

Isolatoren 10 und 11 an Trägern 8 und 9 angeordnet.

Wie aus Fig. 3 zu entnehmen ist, ist ein Ende eines

2^r> jeden Trägers 8 und 9 über eine Befestigungsplatte 15

mit Hilfe von Schrauben 13 und 14 an der Innenseite eines Flansches 12, der einen Teil des Gehäuses 1 bildet, befestigt Die Befestigungsplatte 15 ist mit einer Durchgangsöffnung 16 versehen, durch welche die Ionen hindurchtreten können.

Die beiden Elektroden 6 und 7 sind zwischen zwei flachen Hilfselektroden 17 und 18, welche als sogenannte Matsuda-Platten bekannt sind, angeordnet. Die Hilfselektrode 17 ist an den Elektroden 6 und 7 mittels J5 isolierender Schrauben 21 und 22 über Hilfselektrodenträger 19 und 20 befestigt. Isolatoren 23 und 24 dienen zur Isolation der Hilfselektrode 17 gegenüber den Elektroden 6 und 7. In gleicher Weise ist auch die Hilfselektrode 18 mit Hilfe isolierender Schrauben 27 und 28 über Hilfselektrodcnträger 25 und 26 an den Trägern 8 und 9 befestigt. Zur Isolierung ist noch ein Isolator 29 vorgesehen. Oberhalb und unterhalb der Hilfselektroden 17 und 18 sind Magnetpole 30 und 31 angeordnet. Diese Magnetpole bilden einen Teil des Gehäuses, wodurch sich ein kompakter Aufbau ergibt. Der Magnetpol 30 ist in der Fig. I durch die strichpunktierte Linie (-.-.-.) schematisch dargestellt. Die strichlierte Linie C stellt das Magrietjoch dar. Zur Kompensation von Störungen bzw. eines unrcgelmäßigen Verlaufes des elektrischen Feldes an den Enden der Elektroden 6 und 7 sind Elektroden 32 und 33 vorgesehen. Hinter einer Spaltelektrode 34 ist ein lonensammler 35 angeordnet. Das Ausgangssignal des lonensammlers wird über einen Verstärker 36 an ein Aufzeichnungsgerät 37 gelegt. Eine veränderbare Spannungsquelle 38 legt eine Spannung an die Elektroden 6 und 7, die proportional zu einem Durchlaufsignal ist, das ein Signalgenerator 39 erzeugt. Zur Änderung des Potentials an den Hilfselektroden 17 und 18 ist eine veränderbare Spannungsquellc 40 vorgesehen. Die Ausgangsspannung der veränderbaren Spannungsquelle 40 wird proportional zum Ausgangssignal einer Qiiadrierschaltung 41 verändert. Das Ausgangssignal der Quadrierschaltung wird durch M Quadrieren des Ausgangssignals des Signalgenerators 39, der das Durchlaufsignal liefert, erhalten. Das Ausgangssignal des Signalgenerators 39 für das Durchlaufsignal wird über eine Massenmarkierungsein-

richtung 42 dem Aufzeichnungsgerät 37 zugeleitet. Auf diese Weise wird durch die Elektroden 6 und 7 und die Magnetpole 30 und 31 ein überlagertes Feld gebildet, das aus einem elektrischen Feld und einem im wesentlichen senkrecht dazu verlaufenden Magnetfeld zusammengesetzt ist

Die Ionen, welche in der Ionenquelle 2 erzeugt worden sind, gelangen, nachdem sie durch den Objektivspalt 5 hindurchgetreten sind, in das durch die Elektroden 6 und 7 sowie die Magnetpole 30 und 31 erzeugte überlagerte Feld. Der Signalgenerator 39 erzeugt ein Durchlaufsignal, welches linear mit der Zeit ansteigt. Die Ausgangsspannung der veränderbaren Spannungsquelle 38 ändert sich in Abhängigkeit zu diesem Signal. Das an die veränderbare Spannungsquel-Ie 40, welche die Hilfselektroden versorgt, angelegte Signal ändert sich quadratisch mit der Zeit, derart, daß während des Durchlaufens der elektrischen Feldstärke des überlagerten Feldes keine Änderung der Brennweite auftritt. Bei jedem Wert, den die elektrische Feldstärke während des Durchlaufens durch einen Feldstärkebereich annimmt, werden die in das überlagerte Feld eingebrachten Ionen in Abhängigkeit vom m/e-Verhältnis abgelenkt und gelangen durch den Spalt der Elektrode 34 und werden vom lonensammler 35 empfangen. Das hieraus resultierende Empfangssignal wird zusammen mit dem Durchlaufanzeigesigna! der Massenmarkierungseinrichtung 42 an das Aufzeichnungsgerät 37 geliefert und als Massenspeklrum aufgezeichnet Man kann eine rasche Änderung des m/e-Verhältnisses dadurch erreichen, daß man das vom Signalgenerator 39 gelieferten Durchlaufsignal rasch ändert

Da das Magnetfeld nicht geändert wird, bleiben die Hystereseeinflüsse im Polspalt konstant, so daß das Ausgangssignal der Massenmarkierungseinrichtung 42 ein äußerst genauer Massenmaßstab ist Man kann das gemessene m/e-Verhältnis in einem weiten Bereich durchlaufen, ohne die Beschleunigungsspannung ändern zu müssen.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

1. Patentanspruch:

   Verfahren zur Massenspektroskopie, bei dem von einem Eintrittsspalt ausgehende Ionen durch ein ablenkendes, elektrostatisches/magnetisches Sektorfeld auf einen Austrittsspalt fokussiert und dahinter auf elektrischem Wege nachgewiesen werden, wobei die magnetischen Feldlinien des Sektorfeldes senkrecht zu der den Zentralstrahl enthaltenen Ablenkebene liegen, während die elektrischen Feldlinien des Sektorteides in der Ablenkebene und senkrecht zum Zentralstrahl verlaufen, wobei weiterhin das elektrostatische Feld des Sektors durch zwei konzentrische Elektroden und zwei ebene, jeweils parallel und im gleichen Abstand von der Ablenkebene entfernte Hilfselekt roden erzeugt wird und wobei schließlich zum Bestimmen der Massenverteilung der Ionen die Spannung zwischen den konzentrischen Elektroden und das Potential an den Hilfselektrode!! in Abhängigkeit voneinander variiert wird, dadurch gekennzeichnet, daß das Potential an den Hilfselektroden mit quadratischer Abhängigkeit von der Spannung zwischen den konzentrischen Elektroden variiert wird, in der Art, daß Ionen unterschiedlicher Masse unverändert am Auslrittsspalt fokussiert werden.