DE1937482C3 - Mikrostrahlsonde - Google Patents

Description

wobei N₂ der Impulsdispersionskoeffizient des magnetischen Sektorfeldes ist. Die aus dem Magnetfeld austretenden Ionen werden durch die Kondensorlinse, die aus einer elektrostatischen Einzellinse besteht und die Brennweite / hat, in ihrer Brennebene fokussiert. Der Fokussierungsort für die Ionen der Energie e(U₀ + Δ U) ist bezüglich des Fokussierungsortes für Ionen der Energie eU₀ in der Ablenkebene transversal zur Linsenachse um den Betrag

y = yf =

verschoben. Der Strahlquerschnitt am Bildort ist also trotz stigmatischer Abbildung des Überkreuzungsbereiches der Ionenquelle nicht kreisförmig, sondern wegen der Impulsdispersion des Magnetfeldes je nach der Energieunschärfe der Ionen mehr oder weniger länglich.
Außer der Energieunschärfe der Ionen gibt es noch

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zwei weitere Faktoren, die das Bild des Überkreu- samen Geraden ins Feld eintreten,-das Feld auf verzungsbereicbes länglich machen oder auch auswan- schiedenen, zueinander parallel versetzten Geraden dem lassen kennen, nämlich Instabilitäten der Be- verlassen. Zweitens muß, damit die obige Gleischleunigungsspannung U und der magnetischen chung (2) anwendbar ist, die virtuelle Ionenquelle, Feldstärke H. Unter den Begriff »Instabilität« soll 5 von der Kondensorlinse aus gesehen, im Unendlichen hier auch die Welligkeit fallen. Die Instabilität so- liegen, d. h. Ionen, die mit gleichem Impuls von wohl der Beschleunigungsspannung als auch der einem bestimmten Punkt der Ionenquelle to einen magnetischen Feldstärke verändern die Richtung des kleinen Raumwinkelbereicb austreten, müssen das aus dem magnetischen Sektorfeldes austretenden Magnetfeld als paralleles Strahlenbündel verlassen, parallelen Strahlenbündels um einen Winkel y, der im %o Diese beiden Bedingungen können zu einer eineinen Fall durch die Gleichung (1) gegeben ist, wobei zigen zusammengefaßt werden, nämlich daß das nun Λ U die Schwankung der Beschleunigungsspan- Magnetfeld so beschauen sein muß, daß alle Ionen, nung bedeutet, und im anderen Falle durch die die von einem bestimmten Punkt der Ionenquelle Gleichung mit kiemer relativer Energiebreite to einen kleinen

ait 15 Raumwinkelbereich ausgehen, das Magnetfeld als

γ = iV„—- (3) paralleles Strahlenbündel verlassen. Da die Konden-

" #o sorlinse solches Strahlenbündel, vom chromatischen

Linsenfehler abgesehen, ia ihrer Brennebene wieder

wobei A H die Schwankungen der magnetischen Soll- in einen Punkt fokussiert, findet dort aber auch keine

Feldstärke H₀ bedeuten. 20 Massentrennung statt. Um trotzdem eine Massen-

Bei der bekannten Ionen-Mikrostrahlsonde wird trennung zu erreichen, di' ja der Zweck des Magnet-

das Zwischenbild des Überkreuzungsbereiches durch feldes ist, muß daher im Magnetfeld selbst ein

die Objektivlinse auf das Untersucoungsobjekt abge- Massenspektrum erzeugt und dort eine massen-

bildet und man erhält somit dort einen länglichen begrenzende Blende (z. B. ein Spalt) angeordnet

Beschußfleck mit unerwünscht großem Querschnitt. 35 werden.

Der vorliegenden Erfindung liegt dementsprechend Eine Anordnung, die alle diese Bedingungen er-

die Aufgabe zugrunde, diesen Nachteil zu vermeiden füllt, ist eine Kombination aus einem homogenen

und eine Mikrostrahlsonde anzugeben, die einen klei- 180°-Magnetfeld und einer elektrostatischen Linse,

nen, im wesentlichen kreisförmigen Beschußfleck zu in deren Brennebene die Ionenquelle liegt. Die elek-

erzeugen gestattet. 30 trostatische Linse macht uas von der Ionenquelle

Diese Aufgabe wird durch die im Ansprvch 1 ge- kommende Ionenstrahlbündel parallel. Nach einer

kennzeichnete Erfindung gelöst. Ablenkung um 90° wird im Magnetfeld ein Massen-

Die Unteransprüche betreffen Ausgestaltungen und spektrum erzeugt. Ionen der Soll-Masse können die

Weiterbildungen der Erfindung. im Magnetfeld angeordnete Blende durchlaufen und

Die Weiterbildung der Erfindung gemäß An- 35 verlassen das Magnetfeld wieder als paralleles Strah-

spruch 3 hat den Vorteil, daß der kleine Beschüß- lenbündel. Die folgende Kondensorlinse entwirft in

fleck wahlweise sowohl mit einem Ionenstrahl als ihrer Brennebene dann ein Bild der Ionenquelle, das

auch mit einem Elektronenstrahl erzeugt werden nun trotz Energieinhomogenität der Ionen völlig rund

kam. ist und auch bei Instabilitäten der Beschleunigungs-

Die zusätzliche Weiterbildung gemäß Anspruch 4 40 spannung und des Magnetfeldes weder verbreitert

hat den Vorteil, daß der kleine Beschußfleck gleich- wird noch seitlich auswandert, zeitig mit einem Ionen- und Elektronenstrahl beauf- Die in F i g. 1 als Ausführungsbeispiel der Erfin-

Echlagt werden kann. dung dargestellte Mikrostrahlsoüden-Apparatur läßt

Im folgenden werden Ausführungsbeispiele der sich wahlweise oder auch gleichzeitig mit einem

Erfindung an Hand der Zeichnung näher erläutert, es 45 Ionenstrahl und einem Elektronenstrahl betreiben,

zeigt Sie enthält eine Ionenquelle 10, die z. B. aus einem

F i g. 1 eine schematische Darstellung einer Mikro- sogenannten Duoplasmatron (Rev. Sei. Instr. 33,

Strahlsonde gemäß einem Ausführungsbeispiel der 1340 [1962]) bestehen kann. Die Ionenquelle 10

Erfindung, die entweder gleichzeitig oder wahlweise oder genauer gesagt der Bereich kleinsten Q^uer"

mit einem Ionenstrahl oder einem Elektronenstrahl 50 schnittes des von ihr erzeugten Ionenstrahlbündels

betrieben werden kann, liegt in der eintrittseitigen Brennebene etaer elektro-

Fig.2 eine schematische Darstellung einer Kor- statischen Linse 12, aus der die Ionen daher al»

puskularstrahllinse, wie sie vorzugsweise als Kon- paralleles Bündel austreten. Das parallele I°^nen-

densorlinse und Objektivlinse to der Mikrostrahl- bündel tritt in ein homogenes 180°-Magnetfeld 14

sonde gemäß F i g. 1 verwendet wird, 55 ein, in dem nach einer Ablenkur. g der Ionen um 90

F i g. 3 ein Diagramm zur Erläuterung der Eigen- ein Massenspektrum erzeugt wird. Die Ionen, die die

schäften der Linse gemäß F i g. 2 und gewünschte Masse haben, werden von einer im

Fig.4 eine graphische Darstellung des Strahl- Magnetfeld angeordneten, nichtmagnetischen Spaltverlaufes in einem Teil einer Mikrostrahlsonde gemäß oder Lochblende 16 durchgelassen und treten nach dsr Erfindung. 60 einer weiteren Ablenkung um 90° wieder als paralle-

Der Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, daß les Bündel aus dem Magnetfeld 1« au·. Da» I°nen-

die oben geschilderten Nachteile der bekannten bündel wird dann durch eine Kondensorlinse 18 zu

Ionen-Mikrostrahlsonde behoben werden können, einem PiId 20 der Ionenquelle fokuseiert. Dieses

wenn zwei Bedingungen erfüllt sind. Erstens muß ein Bild 20 wird denn durch eine Objektivlinse 22 auf Magnetfeld verwendet werden, dessen Impuisdisper- «5 ein Untersuchungsobjekt 24 abgebildet. Der Ionen-

sionskoeffizient N_t = 0 ist. Durch ein solches Feld strahl erzeugt durch Zerstäubung kleiner Teile de«

wird ein Ionenstrahl derart aufgetrennt, daß Ionen Untersuchungsobjektes Sekundärionen, die durch ein

verschiedener Impulse, die entlang einer gemein- Massenspektrometer 26 analysiert werden.

Soweit beschrieben, ist die Einrichtung als Ionen-Mikrostrahlsonde funktionsfähig.

Die zulässige Energieinhomogenität ergibt sich aus der Forderung, daß an der Blende 16 eine einwandfreie Massentrennung stattfinden muß. Würden mit den Ionen der Soll-Masse M noch Ionen einer benachbarten Masse M + AM durch die Blende 16 gelangen, so würden diese falschen Ionen durch die Kondensorlinse 18 an der gleichen Stelle wie die Ionen der richtigen Masse fokussiert werden und der auf das Untersuchungsobjekt auftreffende Ionenstrahl würde dann inhomogen sein.

Das Massenaufiösungsvermögen A eines Magnetfeldes ist gegeben durch die Gleichung:

AM AU

U_n

(4)

• Um völlige Massentrennung zu erreichen, muß also die folgende Beziehung erfüllt sein:

AU U_n

(5)

Da die aus einer Duoplasmatron-Ionenquelle stammenden Ionen eine Energiebreite von höchstens 1OeV haben, beträgt die relative Energiebreite AUIU₀ bei einer typischen Beschleunigungsspannung von 10 kV etwa 1:1000. Andererseits ist ein Massenauflösungsvermögen von höchstens 250 erforderlich, wenn man alle Elemente mit einbeziehen will, so daß die Erfüllung der obigen Forderung keinerlei Schwierigkeiten bereitet.

Die zulässigen Schwankungen Δ U bzw. Δ Η der Beschleunigungsspannung U₀ bzw. der magnetischen Feldstärke//,, ergeben sich aus der Forderung, daß der Ort, an dem die Ionen mit der Soll-Masse im Massenspektrum fokussiert werden, nicht so weit auswandern darf, daß das Bündel dieser Ionen von der Blsnde 16 beschnitten wird (s. Fig. 4), da dies Intensitätsschwankungen des Ionenstromes zur Folge hätte. Für die Schwankungen der Beschleunigungsspannung gelten die Jeichen Überlegungen wie oben für die Energieunschärfe. Daraus folgt, daß

AU U₀

(6)

sein muß, wobei Δ U jetzt die Schwankungen der Beschleunigungsspannung U₀ bedeutet.

Für die zulässige Schwankung Δ Η der magnetischen Feldstärke H₀ ergibt sich

AH 1 H_n IA

(7)

Der Faktor 1/2 rührt von der Wurzelabhängigkeit der Feldstärke von der Masse her.

Die Netzgeräte für die Beschleunigungsspannung und den Magnetfeldstrom brauchen also nur auf etwa 0,1·/· stabilisiert zu sein, was kein Problem darstellt. Bei der obenerwähnten bekannten Ionenstrahlsonde ist dagegen der Beschußfleck bei einer Beschleunigungsspannung von 10 kV wegen der Energieunschärfe der Ionen etwa zweimal so lang wie breit. Um die seitlichen Auswanderungen des Beschußfleckes in vernünftigen Grenzen zu halten, müssen Beschleunigungsspannung und Magnetfelc auf etwa 0,01% stabilisiert zu sein, was schon einei erheblichen elektronischen Aufwand erfordert. Bei der oben beschriebenen Ionen-Mikrostrahl sonde gemäß der Erfindung ist der Beschußfleck trot; der Energieunschärfe der Ionen kreisförmig und ei tritt trotz zehnmal schlechterer Stabilisierung dei Netzgeräte keine seitliche Auswanderung auf.

Gemäß einer Weiterbildung der Erfindung wire

ίο die beschriebene Ionen-Mikrostrahlsonde dahingehend ausgestaltet, daß sie wahlweise oder gleichzeitig auch mit einem Elektronenstrahl betrieben werden kann. Hierzu werden zusätzlich ein Elektronenstrahlerzeugungssystem 30, das ein paralleles Elektronenstrahlbündel liefert, ein weiteres 180°- Magnetfeld 32 und ein Röntgenspektrometer 34 zui Analyse der im Beschußfleck erzeugten Röntgenstrahlung vorgesehen. Das Elektronenstrahlerzeugungssystem kann ein einfaches Triodersystem 36

ao und eine elektrostatische oder magnetische Linse 38 enthalien, deren eintrittseitige Brennebene mit dem Überkreuzungsbereich des Systems 36 zusammenfällt, enthalten. In dem zweiten 180°-Magnetfeld32 wird das Elektronenstrahlbündel um 180° abgelenkt und tritt koaxial zur Achse der Kondensorlinse 18 und ObjektivHnse 22 aus, die also gleichzeitig auch zur fokussierung des Elektronenstrahls dienen.

Das aus dem Magnetfeld 14 austretende Ionenstrahlbündel wird durch das Magnetfeld 32 nicht nennenswert beeinflußt.

Voraussetzung für die Konstruktion einer kombinierten Elektronen- und Ionenmikrostrahlsonde sind Linsen, die wechselweise oder sogar gleichzeitig beide Teilchenarten fokussieren können. Man kann selbstverständlich mit elektrostatischen Linsen wechselweise sowohl Ionen als auch Elektronen und gleichzeitig negative Ionen und Elektronen gleicher Energie fokussieren. Eine vielseitige Linse, wie sie bei der Einrichtung nach F i g. 1 für die Linsen 18 und 22 vorzugsweise verwendet wird, ist jedoch in F i g. 2 dargestellt. Sie kann als übliche magnetische Linse für Elektronen oder auch als elektrostatische Linse für Ionen betrieben werden, kann gleichzeitig aber auch Elektronen und positive Ionen vergleichbarer Energien fokussieren. Die in F i g. 2 dargestellte neue Linse enthält eine übliche magnetische Linse, von der nur die beiden Polschuhe 40 und 42 dargestellt sind. Zwischen diesen Polschuhen ist koaxial eine Blendenelektrode 44 aus unmagnetischem, elektrisch leitendem Material angebracht, die von den beiden Polschuhen 40, 42 elektrisch isoliert ist und auf ein Potential U_L gebracht werden kann, das vom Potential der Polschuhe (z. B. Massepotential) verschieden ist. Die Blendenelektrode 44 bildet dann zusammen mit den Polschuhen 40, 42 eine elektrostatische Linse.

Mit einer solchen Linse können ganz allgemein

Elektronen und positive Ionen anf die folgende Weise gleichzeitig fokussiert werden: Zuerst wird das zur Fokussierung der positiven Ionen erforderliche positive Potential an die Mittel- oder Blendenelektrode 44 gelegt (das Potential der Polschuhe 40, 42 wird als Massepotential angenommen). Fig.3 zeigt typisch die Abhängigkeit dei Brechkraft D/f einer elektrostatischen Linse vom Verhältnis der Linsenspan- nung U₀ der Ionen (siehe z. B. V. K. Z w ο r y k i π et al, »Electron Optics and the Electron Microscope«:, New York 1945 und 1948). Für die Fokussierung der Ionen ergibt sich ein bestimmter Arbeitspunkt X

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•uf dem linken Ast der Kurve [VJU₆ < 1), im gewählten Beispiel bei U₁JU₀ = 0,2. Die Brechkraft DIf = 0,3- Die gleiche Brechkraft ergibt sich auf dem rechten Ast der Kurve (UjU₀ > 1), der nun für Elektronen zuständig ist, bei UJU₀ = 2,5, also für Elektronen der Energie eU₀ = eUJ2,5. Es werden also z. B. gleichzeitig positive Ionen der Energie 10 keV und Elektronen der Energie 4 keV fokussiert. Erhöht man die Energie der Elektronen, so bewegt man sich auf dem rechter, Ast der Kurve vom Punkt Y nach links, bis man für die Energie ynendlich bei UJU₀ = 1 anlangen würde. Für Elektronen

dieses Energiebereiches ist also die Brechkraft dei Linse schwächer als für die 10 keV-Ionen. Man kanr nun in diesem Bereich die Brechkraft der Linse füi die Elektronen durch Dazuschalten des zwischen der Polschuhen 40 und 42 erzeugten Magnetfeldes so wei erhöhen, bis sie die gleiche ist wie für die Ion™ womit dann also eine gleichzeitige Fokussierung vor Ionen und Elektronen erreicht ist. Die Ionen werder durch ein Magnetfeld einer für die Fokussierung vor Elektronen erforderlichen Stärke kaum merklicl beeinflußt, allenfalls kann der Ionenfokus mit de Linsenspannung nachjustiert werden.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

409 641/1

Claims (4)

I 937 482 Patentansprüche:

1. Mflcrostrahlsonde rait einer Ionenquelle, einem magnetischen Sektorfeld zur Aussonderung von Ionen einer gewünschten Masse aus dem von der Ionenquelle erzeugten Ionenstrahl, einer insbesondere eine Kondensorlinse sowie eine Objekttvlinse enthaltenden ionenoptischen Anordnung zum Erzeugen eines Beschußfleckes kleinen Querschnittes auf einem Untersuchungsobjekt, und einer Anordnung, insbesondere einem Massenspektrometer, zum Bestimmen der im Beschußfleck erzeugten Sekuadärionen, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen der Ionenquelle (10) und dem magnetischen Sektorfeld (14) eine Ionenlinse (12) angeordnet ist, deren eintrittseitige Brennebene mit dem Bereich, in der der von der Ionenquelle ausgehende Ionenstrahl seinen kleinsten Querschnitt hat, zusammenfällt, und daß aas magnetische Sektorfeld ein homogenes 180°-Magnetfeld ist, in dem die von der Ionenlinse (12) als paralleles Bündel eintretenden Ionen nach einer Ablenkung um 90° am Ort einer Blende (16), die im wesentlichen nur Ionen der gewünschten Masse durchläßt, zu einem Massenspektrum fokussiert werden und aus dem die durchgelassenen Ionen nach einer weiteren Ablenkung um 90° als paralleles Bündel wieder austreten.

2. Mik:js?rahlscnde nach Anspruch !,gekennzeichnet durch eine Vorrichtung zum Verschieben der am Ort des Masseiispektrums angeordneten Blende parallel zum Mas enspektrum und/oder eine Vorrichtung zum Verstellen der öffnung der Blende.

3. Mikrostrahlsonde nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen dem 180^?- Magnetfeld (14) und der Kondensorlinse (18) ein zweites homogenes 180°-Magnetfeld (32) angeordnet ist, das von den aus dem ersten 180°- Magnetfeld austretenden lonenbündel durchsetzt wird, daß dem zweiten 180°-Magnetfeld ein ein paralleles Elektronenstrahlbündel lieferndes Elektronenstrahlerzeugungssystem (30) derart zugeordnet ist, daß das in das zweite 180°-Magnetfeld eintretende Elektronenstrahlbündel nach Ablenkung um 180° als paralleles Bündel wieder austritt und koaxial zum Weg des Ionenbündels in die Kondensorlinse (20) eintritt.

4. Mikrostrahlsonde nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß zur gleichzeitigen Fokussierung eines Ionen- und Elektronenstrahls die Kondensorlinse (18) und/oder die Objektivlinse (22) als kombinierte magnetische und elektrostatische Linse ausgebildet ist/sind, die eine magnetische Linse, zwischen deren Polschuhen (40, 42) eine von diesen elektrisch isolierte unmagnetische koaxiale Blendenelektrode (44) angeordnet ist, ferner eine magnetische Vorrichtung zum Erzeugen eines Magnetfeldes zwischen den Polschuhen und eine elektrische Vorrichtung zum Erzeugen eines elektrischen Feldes zwischen den Polschuhen einerseits und der Blendenelektrode andererseits enthält/enthalten.

Unter einer Mikrostrahlsonde oder genauer KorpuskuIarstranl-Mikrosonde versteht man ein Analysegerät, bei dem ein eng begrenzter Bereich eines Untersuchungsobjekts mit HiUe eines Korpuskularstrahles

analysiert wird. Bei einer Elektronen-Mikrostrablsonde wird ein scharf fokussierter Elektronenstrahl auf das Uatersucbungsobjekt gerichtet und die vom Auftreffbereich des Elektronenstrahls emittierte Röntgenstrahlung wird mittels eines Rontgenspektrometsrs

ίο analysiert (siehe z.B. H. Malissa, »ßlektroaenstrahhnikroanalysec, Handbuch der mikrochemischen Methoden IV, Springer-Verlag 1966). Bei einer lonen-Mikrostrahlsonde wird ein fern fokussierter Ionenstrahl auf das Untersuchungsobjekt gerichtet

'.5 und die vom Auftreffbereich des Ionenstrahles ausgehenden Sekundärionen werden mittels eines Massenspektrometer analysiert (siehe z. B. H. L i e b 1, »Ion Microprobe Mass Analyzer«, J. Appl Phys., 38, 5277 [1967]).

Die aus der oben angegebenen Veröffentlichung bekannte Ionen-Mikrostrahlsonde enthält eine Ionenquelle, ein magnetisches Sektorfeld zur Aussondierung von Ionen einer gewünschten Masse aus dem von der Ionenquelle erzeugten Ionenstrahl, eine Kondensorlinse sowie eine Objektivlinse zum Erzeugen eines Beschußfleckes kleinen Querschnittes auf ein UntersuchungsGbjekt und eine Anordnung zur Bestimmung der im Beschußfleck erzeugten Sekundärionen. Der Überkreuzungsbereich, also der Bereich geringsten Querschnittes des von der Ionenquelle erzeugten Ionenbündels, liegt in der eintrittsseitigen Brennebene des magnetischen Sektorfeldes, dessen Aufgabe darin besteht, einen vollkommen reinen Primärstrahl, also einen Primärstrahl, der nur Ionen einer einzigen Masse enthält, zu erzeugen. Ionen einer bestimmten Soll-Energie eU₀ treten als paralleles Strahlenbündel aus dem Magnetfeld aus. Ionen, deren Energie um eJU von der Soll-Energie abweicht, treten ebenfalls als paralleles Strahlenbündel

4» aus dem Magnetfeld aus, dieses Strahlenbünde! bildet jedoch einen kleinen Winkel y in der Ablenkebene mit dem Strahlenbündel aus den Ionen der Soll-Energie. Dieser Winkel ist gegeben durch die Gleichung

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