DE2152467B2

DE2152467B2 - Gerät zur Elementenanalyse

Info

Publication number: DE2152467B2
Application number: DE2152467A
Authority: DE
Inventors: Robert Frederick St. Paul Minn. Goff (V.St.A.)
Original assignee: Minnesota Mining and Manufacturing Co
Current assignee: 3M Co
Priority date: 1970-10-19
Filing date: 1971-10-18
Publication date: 1980-04-17
Also published as: GB1365369A; US3665185A; NL7114200A; FR2111481A5; DE2152467A1; CH542440A; CA943670A; DE2152467C3; JPS5416236B1

Description

Die Erfindung betrifft ein Gerät zur Elementenanalyse nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1.

Die Oberflächenanalyse auf Elementzusammensetzung hat viele praktische und wichtige Anwendungen — wie z. B. die Oberflächenprüfung photographischer Filmemulsionen, Klebstoffe oder halbleitender Oberflächen, bei denen die Oberflächen oft das Verhalten des gesamten Gegenstandes bestimmen. Eine bekannte Vorrichtung, bei der im wesentlichen eine Massenanalyse der Probenoberfläche durchgeführt wird, ist die Elektronenmikrosonde, die tief eindringende Elektroden verwendet, um — häufig unerwünschterweise — die Elemente bis zu einer Tiefe in der Größenordnung von μπι festzustellen. Eine derartige Anordnung läßt sich offensichtlich nicht anwenden, wenn man eine cinalomare Schicht einer Probe analysieren will.

Ein Oberflächenanalysator, der in der Lage ist, die im wesentlichen zerstörungsfreie Elementanalyse einer einatomaren Schicht durchzuführen, ist das Ionenstreuspektrometer nach der US-PS 34 80 774. Bei der lonenstreuspektrometrie wird die Oberfläche einer Probe mit einem Strahl von Edelgasionen beschossen, wobei ein Teil der Ionen binär elastisch gegen die Oberfläche prallt und von ihr zerstreut wird. Durch Energieanalyse der gestreuten Ionen lassen sich die Oberflächenatome identifizieren. Indem man also die Energiespekiren der gestreuten Ionen aufnimmt, kann man die Oberflächenatome in der ersten Atomschicht erfassen und identifizieren. Die Theorie der binärelastischen Stöße, wie sie die US-PS 34 80 774 lehrt, geht von den folgenden Voraussetzungen aus. Erstens wird angenommen, daß die Probenatome im wesentlichen nicht an ihre Nachbaratome gebunden sind. Während des Stoßes verhalten die Probenatome sich also so unabhängig, als wären sie Gasatome. Zweitens wird angenommen, daß die Probenatome vor dem Zusammenstoß mit den Primärionen im wesentlichen stationär sind. Drittens werden die Energieverluste der Primärio nen während des Zusammenstoßes mit den Probenato men als vollständig kinetisch angenommen. Aufgrund dieser drei Annahmen und den Prinzipien der Energie- und Momentanerhaltung ist es möglich, die nach dem Stoß vorliegenden Energien der Primärionen aus den Streuwinkeln, dem Massenverhältnis und den Energiewerten vor dem Zusammenstoß vorherzusagen. Nimmt man den Streuwinkel vereinfachend zu θ = 90° an, ergibt sich folgende Gleichung für das Verhältnis der kinetischen Energie des Primärions nach dem Stoß zu der vor dem Stoß:

E₀

M₂ - M₁

, wenn M₂ > M,.

M₂ + M₁ Auflösung nach W₂ ergibt:

jo wobei

Mi = Masse des Primärions, M₂ = Masse der Probenatome, Eo = kinetische Energie des Primärions vor dem Stoß, Ei = kinetische Energie des Primärions nach dem Stoß.

Einige der Hauptkomponenten für die Ausführung der lonenstreuanalyse sind: Eine l/uelle einenergetischer Ionen mit guten Fokussiereigenschaften bei niedriger Energie, ein Energieanalysator, der in der Lage ist, bei guter Auflösung einen Streuwinkel genau anzugeben, ein Ionendetektor und ein Probenhalter, mit dem die Probe genau in einer vorherbestimmten Lage gehalten werden kann, um daran eine Analyse durchzuführen. Um bei einem gegebenen elektrischen Signalpegel mit einem bei niedriger Energie arbeitenden Instrument die Auflösung zu erhöhen, muß man (1) die Streubreite der Ionenenergie innerhalb des Ionenstrahls so klein wie möglich halten, (2) den Ionenstrahl

v) vor dem Beschüß der Probe so gut wie möglich bündeln und fokussieren, und (3) die Auflösung des Energieanalysator bei einem bekannten Streuwinkel optimieren; diese Forderungen sind kritisch. Um einen Kompromiß zwischen der erwünschten hohen Auflösung und einer ausreichenden Stärke des elektrischen Ausgangssignals zu erhalten, ist es vorteilhaft, den Ionenstrahlgenerator und den Energieanalysator so nahe wie möglich an der zu analysierenden Probe anzuordnen.

bo Die Vorrichtung nach der US-PS 34 80 774 erlaubt eine ausgezeichnete Elementaranalyse elektrisch leitender Oberflächen, bei denen der Aufschlag von Ionen auf der Probenfläche nicht zur Aufladung führt. Wenn es sich bei der Probe jedoch um ein nichtleitendes Material

b-, handelt, verursachen die aufschlagenden Ionen in der Vorrichtung der US-PS eine Ansammlung von Ladungen, die eine Elementaranalyse der Isolatoroberfläche verhindert.

Vor der vorliegenden Erfindung war es nicht möglich, die äußerste Oberfläche eines Isolators mit einem Ionenstreuspektrometer zu analysieren. Weiterhin war es vor der vorliegenden Erfindung auch nicht möglich, an nichtleitenden Materialien TiefenproFilanalysen durchzuführen. Viele elektrisch nichtleitende Proben bestehen aus aufeinanderfolgenden Schichten verschiedener Zusammensetzung, bei denen es äußerst wichtig sein kann, eine Tiefenprofilanalyse der Probe zu erhalten, indem man die aufeinanderfolgenden Atomschichten lagenweise analysiert Bei einer solchen Analyse können die Unterschiede in der Elementenzusammensetzung der verschiedenen Atomschichten getrennt analysiert werden. Eine Profilanalyse einer einzigen Eizelle, bei der es möglich ist, ein einziges Ei mit den Außenmembranen einzufrieren und die gesamte Plasmamembran bis zur Mitte aufzuspalten, um die Innenfläche der Außenhaut und die Außenfläche der Innenhaut getrennt zu untersuchen, wüVde beispielsweise wichtige wissenschaftliche Informationen über die atomare Struktur der Zelle liefern.

Ein weiterer Fall, bei dem die Elementaranalyse einer einzigen Schicht einer isolierenden Oberfläche von grundlegender Bedeutung ist, ist die Untersuchung der Ätiologie und Metastasenbildung des Krebses, die in den letzten Jahren erhebliche Aufmerksamkeit von Seiten der Membranbiologen gefunden haben, die bei der Untersuchung der biochemischen und physiologischen Unterschiede zwischen den Membranen von Krebs- und gesunden Zellen Fortschritte erzielten. Diese Fortschritte leiden aber immer noch unter dem Mangel, daß niemand sich ganz sicher ist, wie die Atome in den Membranen von gesunden oder Krebszellen angeordnet sind. Gegenwärtig sind die Unterschiede zwischen komplexen Verbindungsstrukturen und normalen Krebszellen von primärem Interesse; ihre Diskussion leidet aber ebenfalls unter dem Mangel, daß keine veröffentlichte Theorie über die Membranstruktur auch nur entfernt in der Lage ist, einen an den Verbindungsstellen zwischen normalen Zellen auftretenden elektrischen Vorgang vorherzusagen, ganz abgesehen von einer Vorhersage, weshalb bestimmte Krebszellenkomplexe sich anders verhalten. Dieser Mangel an Wissen um die normalen Zellen und insbesondere die Besonderheiten der Molekülanordnung in Krebszellenmembranen ist ein schwerwiegendes Hindernis für das Verständnis der Krankheit.

Der Erfindung liegt somit die Aufgabe zugrunde, ein Ionenstreuspektrometer zur Analyse der äußersten Oberfläche und zur Tiefenprofilanalyse einer Probe anzugeben, das auch bei der Untersuchung elektrisch nichtleitender Proben — wie z. B. gefrorener biologischer Gewebe — brauchbare Ergebnisse liefert. Diese Aufgabe wird durch den Gegenstand des Anspruchs 1 gelöst.

Die Erfindung wird nunmehr anhand der folgenden Beschreibung in Verbindung mit den Zeichnungen erläutert, in denen gleiche Bezugszahlen durchweg gleiche Elemente bezeichnen,

Fig. 1 ist ein Blockdiagramm und eine teilweise bildliche Darstellung eines Ausführungsbeispiels des Analysegerätes nach der vorliegenden Erfindung;

Fig. 2 ist ein Diagramm des sporadischen Probenstromes über der Zeit, wenn ein nichtleitendes Material ohne Neutralisation untersucht wird;

Fig. 3 ist ein Diagramm der ohne Neutralisation durch das nichtleitende Material gestreuten Ionen;

Fig.4 ist ein Diagrarrm, das die Elementanalyse eines Isolators mit Neutralisierung darstellt; hierbei ergab die Identifizierung der Elemente im Isolator Anteile an Sauerstoff, Fluor, Magnesium, Silizium, Kalium und Blei;

F i g. 5 ist eine schematische Darstellung von auf eine Probe aufschlagenden Primärionen, die dadurch verursachte Aufladung der Probe und deren Neutralisierung. Die Zeichnungen (insbesondere Fig. 1) und die Beschreibung der vorliegenden Erfindung erläutern

ίο einen Elementaranalysator 10 mit einer Ionen erzeugenden Vorrichtung 12, einem Energieanalysator 14, einem Ionendetektor 16, einer Anzeigeeinrichtung 18 und einer Neutralisationsvorrichtung 20.
Der Elementaranalysator 10 ist in einer (nicht

is gezeigten) Vakuumkammer angeordnet; eine (nicht gezeigte) Vakuumpumpe evakuiert die Kammer auf einen Druck von 10-⁹Torr. In der Kammer befindet sich auch ein (nicht gezeigtes) Gitter, um die in ihr verbleibenden aktiven Elemente wcicer zu reinigen.

Nachdem die Kammer auf das gewünschte Vakuum von 10~⁹ Torr gebracht wurde, unterbricht man die Evakuierung durch Schließen des Evakuierungsverttils und läßt ein Edelgas in die Kammer ein, bis der statische Druck wunder etwa 5 · 10-⁵ Torr (gemessen an einem Bayard-Alpert-Manometer) erreicht hat Sämtliche öffnungen zur Kammer werden dann verschlossen, und man ionisiert die Edelgasatmosphäre in der Kammer, um Primärionen zu erzeugen, die für die Analyse der Elemente in der Oberfläche der Probe 19 verwendet

je werden. Obgleich hierbei jedes Edelgas benutzt werden kann, ist der Analysator 10 jedoch nur in der Lage, Elemente zu identifizieren, deren Masse größer als die der Primärionen ist. Aus diesem Grund verwendet man im allgemeinen Elemente mit niedriger Atommasse wie

j5 Helium (He) und Argon (Ar).

Die Ionen erzeugende Vorrichtung 12 hat ein geerdetes rohrförmiges Gehäuse 22, das in der Lage ist, die zum Betrieb erforderlichen Teile des Ionengenerators 23 zu tragen. Der Ionengenerator 23 weist einen Glühladen 24 zur Erzeugung von Elektronen, ein hochdurchlässiges Gitter 25 mit mehr als 80% offener Fläche, eine Ausziehplatte 26 sowie einen rohrförmigen Reflektor 27, der Glühfaden und Gitter umgibt, auf.

Eine Stromversorgung 28 beliefert den Glühfaden mit

4S der zur Erzeugng von Elektronen erforderlichen Energie, und der Stromversorgungsteil 29 spannt das Gitter 29 gegenüber dem Heizfaden 24 vor. Die vom Heizfaden 24 emittierten Elektronen werden durch das relativ durchlässige Gitter auf ein Potential beschleu-

->o nigt, das ausreicht, um die Edelgasatome im Ionisierungsgebiet 21 zu ionisieron. Der Reflektor 27 liegt auf Glühfao'enpotential und lenkt die sich ihm nähernden Elektronen so ab, daß eine lange Elektronenbahn entsteht, um die Wahrscheinlichkeit des AuJtreffens eines Elektrons auf ein Gasatom und dessen dadurch verursachten Ionisierung zu erhöhen. Die durch Ionenbeschuß des tragen Gases innerhalb des zylindrischen Gitters erzeugten Ionen werden axial durch die erste, zweite, dritte und vierte Anode (30 bzw. 31 bzw. 32

ho bzw. 33) ausgezogen und bilden einen Primärioperidtrahl (der Stromstärke In; vgl. Fig. 5) einer» Nenndurchmessers von 1 mm über einen Betriebsbereich von 300-3000 eV. Bei eine^r typischen Probenanalyse ergibt bei einem Elektronenionisierungsstrom von 10 mA bei

to 125 eV und dem angegebenen He-Druck von 5 · 10~⁵ Torr ein He ⁺ -Ionenstrahl von 150OeV einen Probenstrom von 150 ηA.

Der lonenstrahlstrom /o ist dem statischen Edelgas-

druck in der evakuierbaren Kammer und dem Elektronenstrom des lonengenerators 23 direkt proportional. Da es unpraktisch ist, den Ionenstrahlstrom Ia durch Steuerung des statischen Drucks des Edelgases zu variieren, hält man das Edelgas auf einem relativ > konstanten Druck und regelt den Elcktronenstrom und damit den Ionenstrahlstrom It Ein Stabilisierungsregelkreis 34 zwischen der Heizstromversorgung 28 und der Gitterstromversorgung 29 regelt den Elektronengitterstrom so, daß auch bei Änderungen des statischen in Drucks in der evakuierbaren Kammer ein vorherbestimmter Ionenstrahlstrom aufrechterhalten bleibt.

Der Spannungsteiler 36 für die Ionenkanone spannt die Ausziehelektrode 26 auf ein Potential vor, bei dem sich positive Ionen aus dem Ionisierungsbereich 21 r> abziehen lassen. Das Spannungsteilernetzwerk 36 weist neun Festwiderstände R\ von je 470 kOhm und drei lU-Gang-Wendeipotentiometer K2 von je 500kUhm in einer Serien- und Parallelschaltung auf, mittels derer die Ausziehelektrode 26 und die Anoden 30, 31, 32 mit der >n gewählten Vorspannung versehen werden können. Die vierte Anode 33 liegt auf Massepotential.

Die Ausziehelektrode 26 weist eine Ausziehöffnung 38 von etwa 0,6 cm auf, die um die Strahlachse herum liegt und dazu dient, die positiven Ionen auszuziehen >■-> und zu einem Strahl zu vereinigen. An jeder der Anoden 30,31,32 liegt ein Steue-potential aus dem Spannungsteiler 36. Die erste Anode 30 dient im wesentlichen dazu, die ausgezogenen Ionen zu steuern, zu modulieren und zu einem Bündel zu fokussieren. Die zweite Anode 31, jo deren Abstand zur ersten Anode 30 größer ist als der Abstand zwischen den anderen Anoden, ist die Hauptbündelungs- und -fokussierelektrode. Die dritte Anode 32 liegt vom Spannungsteiler 36 her auf einem im wesentlichen festen Potential, und die vierte Anode 33 1-5 liegt auf Massepotential, oder könnte an einen Anschluß der Hochspannungsversorgung 41 gelegt und gegen Masse vorgespannt werden. Die Anoden 30, 31, 32 und 33 weisen jeweils eine kleine öffnung auf und bestehen aus sehr dünnem leitendem Material, um den Ionenstrom zu steuern und einen monoenergetischen Strahl aufrechtzuerhalten. Die Anoden sind beispielsweise 0,25 mm dick, um die Innenfläche der öffnungen und damit auch die Möglichkeit einer Wechselwirkung zwischen der Wandfläche und den durchlaufenden Ionen sowie Energieverluste dieser Ionen so klein wie möglich zu halten.

Der aus dem rohrförmigen Gehäuse 22 austretende Primärionenstrahl wird nun auf eine Entfernung von weniger als 10 cm -iurch eine Edelgasatmosphäre auf die Oberfläche der zu analysierenden Probe 19 gerichtet Störende Ionenkollisionen begrenzen die mittlere freie Weglänge der Ionen bei diesem Druck (5 · 10~⁵ Torr) auf schätzungsweise etwa 30 cm. Ein Paar Ablenkplatten 43, die am Ende des Gehäuses 22 beiderseits des Strahls angeordnet sind, dienen dazu, den Strahl auszulenken und so die Probe 19 abzutasten — wie z. B. während eines Reinigungsdurchlaufs durch Oberflächenverstäubung. Die Platten 43 werden durch ein Stromversorgungsteil 45 aufgeladen und können entweder von Hand oder programmiert gesteuert werden. Desgleichen tragen die Ablenkplatten 43 dazu bei, den Streuwinkel zu optimieren, d. h. den Strahl so auf die Oberfläche der Probe 19 auszurichten, daß die Achse 46 der gestreuten Ionen auf die Eingangsmembran 48 des Energieanalysator 14 ausgerichtet wird und sich das bestmögliche elektrische Signal ergibt.

Wenn der Primärionenstrahl aus der Ionen erzeugenden Vorrichtung 12 auf die Oberfläche der Probe 19 auftrifft, spielen sich vermutlich mehrere Vorgänge ab. Einer von ihnen besteht darin, daß ein Teil der Primärionen durch die die Oberfläche der Probe 19 bildenden Atome elastisch gestreut wird. Diese gestreuten Primärionen mit der Stromstärke If werden von dem Energieanalysator 14 zwecks weiterer Analyse aufgefangen. Andere durch den Beschüß verursachte Vorgänge werden weiter unten erörtert.

Der Energieanalysator 14, der die gestreuten Primärionen auffängt, weist eine geerdete Eingangsmembran 48 auf, die etwa 1 cm von der Oberfläche der Probe 19 entfernt liegt und einen rechteckigen Eingangsschlitz hat sowie eine geerdete Ausgangsmembran 49 mit einem rechteckigen Ausgangsschlitz und zwei gekrümmte elektrostatische Analysatorplatten 50.

An den Analysatorplatten 50 liegt die Ausgangsspannung eines Generators 51 in Form einer symmetrischen Dreiecksspannung; dieser Generator wird von einem Stromversorgungsteil 52 gespeist. Der Dreieckswellengenerator 51 für die Analysatorplatten erlaubt es, auf die Platten eine geeignete Ladung aufzubringen, damit Ionen einer vorherbestimmten Masse und Energie durch den Schlitz in der Eingangsmembran 49 gerichtet werden können. Die Analysatorplatten 50 haben einen mittleren Radius von 5,08 cm. Bei dem dargestellten Energieanalysator 14 handelt es sich um einen normalen elektrostatischen 127° -Analysator.

Die gestreuten Primärionen werden also — von der Oberfläche der Prc-be 19 herkommend — durch den Energieanalysator 14 aufgenommen; Ionen mit vorher bestimmter Energie werden hindurchgelassen. Die Zahl der durchtretenden Ionen mit vorgewählter Energie wird durch den Ionendetektor 16 erfaßt. Das von ihm erzeugte Elektronensignal läuft zum Anzeigegerät 18, das die Daten zur Untersuchung ausgibt.

Der Ionendetektor 16 wandelt die durchlaufenden Ionen in ein Elektronensignal um und verstärkt es typischerweise um den Faktor 10⁶. Dieses Impulselektronensignal wird von einem Kollektor 55 aufgefangen, der mittels einer abgeschirmten Leitung an eine Impulszählschaltung 56 angeschlossen ist. Die Impulszählschaltung 56 besteht hauptsächlich aus einem Impulsvorverstärker und verschiedenen anderen Impulsverformungs- und -zählkreisen. Das Ausgangssignal der Impulszählschaltung 56 geht in den K-Kanal eines Koordinatenschreibers 57, der eine Kurve schreibt, wie sie beispielsweise in F i g. 4 gezeigt ist, d. h., er schreibt die am Eingang des lonendetektors 16 erfolgte Zählung. Zur Überwachung des in die Zählschaltung laufenden Impulselektronensignals läßt sich ein Oszillograph 58 verwenden.

Der Elektronenvervielfacher 54 wird von einem stabilen Hochspannungsteil 59 gespeist, der den Eingang des Vervielfachers auf eine relativ hohe negative Spannung (2-3 kV) legt und dadurch die aus dem Ausgangsschlitz 49 des Energieanalysator 14 austretenden Ionen nachbeschleunigt Diese Nachbeschleunigung ergibt einen wesentlich höheren und konstanten Wirkungsgrad der Ionenerfassung am Vervielfachereingang. Der Ausgang des Vervielfachers 54 ist negativ gegen Masse und kann die den Vervielfacher 54 verlassenden Elektronen in Richtung des Kollektors 55 beschleunigen, der etwa auf Massepotential liegt Der Vervielfacher 54 und der Kollektor 55 sind elektrostatisch durch ein Gehäuse 60 abgeschirmt, um äußere Störsignale am Eintreten in den Ionenerfassungsbereich zu hindern. Das elektrostati-

sehe Abschirmgehäuse 60 ist positiv gegen Masse vorgespannt.

Ein weiterer Vorgang, der vermutlich eintritt, wenn positive Ionen auf eine elektrisch isolierende Probenfläche aufschlagen, ist das Entstehen eines positiven ϊ Potentials, das ausreicht, um eine elastische Streuung nachfolgender Ionen zu verhindern.

Ist die Aufladung der Probe 19 nicht sporadisch und sammelt sich auf ihrer Oberfläche nicht genug Laclungspotential an, um die Ionen am Aufschlagen auf in der Probe 19 r.u hindern, kann elastische Streuung eintreten und es läßt sich ein Energiespektrum mit Spitzen aufnehmen, die die Elemente identifizieren. Die Verschiebung der Spitzen, die eine Aufladung der Probenfläche verursacht, würde es jedoch schwierig r> machen, das Spektrum richtig zu interpretieren. Im allgemeinen findet auf Isoliermaterialien eine sporadische Auf- und Entladung statt, wie sie in Hi g. 2, einem Diagramm des Probenstrcnes über der Zeit, dargestellt sind. Auf der Probe ereignet sich anfangs eine >n sporidische Auf- und Entladung, wie es die Spitzen 71 zeigen, nach der Neutralisierung blieben die Verhältnisse konstant (vgl. den gradlinigen Teil 70 der Probenstromkurve). Bei dem zur Darstellung der sporadischen Auf- und Entladung (F i g. 2) verwendeten Isolator handelte es sich um einen Glimmer, der auch für die Kurven der F i g. 3 und 4 verwendet wurde. ,

Das Energiespektrum der Fi g. 3 zeigt die unbrauchbaren Ergebnisse einer Oberflächenanalyse ohne Neutra!.uierung, d. h. beim Auftreten sporadischer Auf- jn und Entladung der Probe. Die Spitzen 72 in der F i g. 3 lassen keine bekannte Koorelation zwischen den Oberflächenbestandteilen der Probe aus nichtleitendem Material und den Energiewerten der gestreuten Primärionen erkennen, wie sie der Energieanalysator 1-3 feststellte.

Wenn man eine Probe aus nichtleitendem Material, wie in Fig.4 dargestellt, neutralisiert, beginnt das Energiespektrum bei Null und steigt sofort auf einen hohen Wert an. Beim Durchlaufen des Energiespek- w trums identifizieren die einzelnen Spitzen die Oberflächenelemente — bei der verwendeten Probe u. a. Sauerstoff (O), Fluor (F), Magnesium (Mg), Silizium (Si), Kalium (K) und Blei (Pb).

Die Neutralisierungsvorrichtung 20 nach Fig. 1, die die Analyse auch nichtleitender Proben zuläßt, weist einen Glühfaden 75 auf, der in großer Nähe und in direkter Sichtverbindung zur Probe 19 liegt, eine Stromversorgung (76), einen elektrisch mit dem metallenen Probenhalter 78 verbundenen Probenstrom- on messer 77 sowie einen Widerstandsregelkreis 79 auf. Das Gerät wird anfänglich für die Untersuchung eines nichtleitenden Materials, das normalerweise einen größeren Anteil von der Oberfläche abstäubender positiver Ionen aufweist als ein leitendes Material, eingestellt, indem man den Energieanalysator 14 zur Überwachung des Ionenstroms einstellt, der durch die abstäubenden Ionen verursacht wird, d.h. Et/Eo<O,\. Durch manuelle Einstellung eines Potentiometers im Steuerkreis 79 läßt sich durch Nachstellen der Neutralisationsstromversorgung 76 der Strom durch den Glühfaden 75 und damit die Menge der vom Glühfaden emittierten Elektronen steuern. Dadurch verändert sich auch der Strom durch den Strommesser 77 und neutralisiert die Probenoberfiäche so, daß das durch die abgestäubten Ionen verursachte typische Spektrum der F i g. 3 in eines nach der F i g. 4 übergeht. Tritt in umittelbarer Nähe des Nullpunktes der Energieverhältnisskala eine Spitze auf, ist die positive Ladung auf der Probenoberfläche auf ein vorgewähltes Potential vorzugsweise Massepotential — neutralisiert worden. Eine genaue Neutralisierung erhält man, indem man die Stromversorgung 76 so einstellt, daß die Höhe der durch abgestäubte Ionen verursachten Spitze, die normalerweise bei einem Energieverhältnis von etwa £"i/£ö = 0,05 auftritt, so klein wie möglich wird. Die Stromversorgung 76 legt den Glühfaden auf ein geringfügig niedrigeres Potential als das des Probenhalters 78. Bei der erwähnten Glimmerprobe ergibt der erwünschte Strom durch den Glühfaden 75 einen Elektronenstrom von 15OnA, gemessen durch den Strommesser 77. Wenn dieser Strom einmal eingestellt worden ist, liefert der Strommesser 77 eine Ausgangsspannung, die dem gemessenen Strom proportional ist und von dem Neutralisationsregelkreis 79 zur Nachstellung des durch den Glühfaden 75 fließenden Stromes ausgewertet wird. Durch die Maßnahme bleiben sowohl der gemessene Probenstrom, als auch das Oberflächenpotential stabil. Jede Änderung der Stromstärke des einfallenden Ionenstrahls oder der Leitfähigkeitseigenschaften der Probenoberfläche wirkt auf die Neutralisie· rung zurück und ergibt eine Änderung des durch den Strommesser 77 erfaßten Stromes, der seinerseits die Ausgangsspannung der Stromversorgung nachstellt. Diese der Neutralisierungsvorrichtung 20 zugeordnete Regelschleife ist in der vorliegenden Erfindung sehr nützlich, da es von Vorteil ist, die Ladung auf der Probenoberfläche genau zu neutralisieren, nicht aber eine übermäßige Anzahl von Elektronen zur Probenoberfläche zu schießen. Fine Überneutralisierung wirkt auf die Primär- und reflektierten Ionen zurück und verringert im allgemeinen den Anteil der von der Oberfläche elastisch gestreuten Ionen. Die Neutralisationsregelschleife 79 erlaubt es, den richtigen Elektronenstrom genau einzustellen und damit ein durch die elastisch gestreuten Ionen verursachtes Signal zu erreichen, dessen Stärke für Elementenanalyse geeignet ist, während man gleichzeitig das Oberflächenpotential auf einem vorgewählten Wert halten kann. Diese Regelung stabilisiert auch den Oberflächenladungszustand der Probe. Diese Stabilität ergibt ihrerseits einen sehr stabilen Streuionenstrom und eine rauscharme Erfassung des für die Elementenanalyse verwendeten Ionenstreuspektrums. Der stabile Streuionenstrom erlaubt seinerseits eine semiquantitative Elementanalyse der Probenoberfläche.

Bei typischem Betrieb hat es sich als wünschenswert herausgestellt, den Glühfaden 75 so nahe wie möglich an der Probe 19 und dem Probenhalter 78 sowie mit direkter Sicht auf diesen anzuordnen; dadurch ist es möglich, ein schwaches elektrisches Feld zwischen dem Glühfaden und dem Probenhalter anzuwenden. Dieses schwache elektrische Feld baut man auf, indem man den positiven Anschluß der Stromversorgung 76 auf Masse legt und dadurch ein schwaches elektrisches Feld zwischen dem Mittelpunkt des Glühfadens 75 und dem Probenhalter 78 aufbaut der fast auf Massepotential liegt. Dieses schwache Feld, verursacht durch die wenigen Volt Spannung des Glühfadens gegen den Probenhalter, läßt die Flutelektronen auf den Probenhalter zu treiben. Das schwache Feld, das auf dem Probenhalter 78 liegt sorgt dafür, daß die Flutelektronen vorzugsweise zu dem Teil der Probenoberfläche gezogen werden, der eine positive Ladung von einigen Volt gegenüber dem auf Massepotential befindlichen Probenhalter aufweist (vgl. Ein Fig. 5). Würde man

9 10

irrtümlicherweise ein starkes Feld aufbringen, käme (Gammaelektronen, /_f in Fig. 5). Der Verlust dieser man in die Größenordnung des Ladungsfeldes der 'jammaelektrorien verursacht eine positive Aufladung geladenen Flächenteile auf der Probenoberfläche und der Oberfläche und muß durch einen zusätzlichen eine vollständige Neutralisierung wäre nicht möglich. Stromfluß vom Neuiralisationsglühfaden her kompen-Der für die Neutralisierung einer nichtleitenden -, siert werden. Der Vorteil der Neutralisationsregel-Oberfläche erforderliche Strom durch den Neutralisie- schleife liegt darin, daß auch bei unterschiedlicher rungsglUhfaden hängt von der zu untersuchenden Elektronenemission (wie z. B. bei Tiefenprofilanalysen Oberfläche ab. Diese Variation des Neutralisationsstro- von Verbundmaterialien) die vorherbestimmte Neutrames bei konstantem Primärionenstrahl liegt vermutlich !isation diese Änderungen der Gammaelektronenemisan der Unterschiedlichkeit der Elektronenemission κι sion automatisch kompensiert,
durch die unter lonenbeschuß befindliche Oberfläche

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche;

1. Gerät zur Elementenanalyse, das in eine evakuierbare Kammer paßt, mit einem Ionenstrahlgenerator zur Erzeugung und Fokussierung eines monoenergetischen Strahls von Edelgas-Primärionen, mit einem elektrisch leitenden Probenhalter, der ir» der Bahn des Strahls liegt, um eine Probe in ihr zu halten, mit einer Energieanalysiereinrichtung, die unmittelbar an der Probe angeordnet ist, um elastisch von einer einatomigen Schicht der Probe gestreute Primärionen aufzufangen und die aufgefangenen gestreuten Primärionen mit einem vorgewählten Energiewert innerhalb eines Energiespektrums weiterzuleiten sowie mit einem Ionendetektor, der die weitergeleiteten Ionen in ein elektrisches Signal umwandelt, gekennzeichnet durch einen Glühfaden (75), der dem Probenhalter (78) gegenüberliegend in Sichtverbindung mit der Probe (19) angeordnet ist, und einen für einen Glühfaden (75) vorgesehenen Stromversorgungsteil (76), der Bestandteil einer an dei, Probenhalter (78) angeschlossenen Regelschleife ist, die weiterhin einen Strommesser (77) zur Messung des Stroms durch den Probenhalter (78) und mit dem Strommesser (77) verbundene Mittel aufweist, durch die der Stromversorgungsteil (76) so nachgestellt wird, daß das Glühfadenpotential etwas unter dem Probenpotential und die .,Obenoberfläche im wesentlichen auf Massepotential gehalten wird.

2. Gerät zur ElenientPnanalyse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Stromversorgungsteil (76) mit dem positiven Anschluß an Masse liegL