DE1598884A1 - Ionenquelle fuer ein Massenspektrometer - Google Patents

Description

iiav Herbert Scholz Patciitiit) «alt

Anmelder: iN. V. Philips' öloeüompfe

Akte No. PHN- 1710
Anmeldung voiru 27oJiini 1967

PHN.1710 JW/TH'

"Ionenquelle für ein Massenspektrometer."

Die Erfindung bezieht sich auf eine Ionenquelle für ein Massenspektrometer, in dem Gus mittels eines Elektronenbündels ionisiert wird, das in Richtung eines Magnetfeldes innerhalb eines t*rossenteils geschlossenen Raums läuft, aus dem die gebildeten Ionen, infolge eines senkrecht auf der Laufrichtung dee Elektronenbundelß stehenden

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PKN,1710

elektrischen Feldes, in einer senkrecht zum Slektronenbündel verlaufenden Pachtung durch einen engen SOaIt in der Wand herausgezogen wercen.

Ionen|uel_en der obenerwähnten Art

sind bekannt. Eine Einrichtung mit einer bekannten derartigen Quelle ist grundsätzlich wie folgt: Die in der Ionenquelle von einem Flühfaden emittiorten elektronen werden r::it einem ziemlich schwachen Magnetfeld mit '.Verteil bis einige hundert Gauss in einem engen Bündel gehalten. Unter Einfluss .des ' senkrecht auf nein Bündel stehenden schwachen elektrischen Feldes werden die in dem Gas gebildeten Ionen durch den Spalt aus dem Ionisierun^sraum in eine Ionenlinse gezogen. Das extrahierende Feld von der Grössenordnung. von einigen Volt/cm wird vom Potential der ersten Elektrode der Ionenlinse, dem Potential der Wand des Ionisierungsraums und dem Potential einer Gegenelektrode innerhalb des Ionisierungsraums geliefert. Die Gegenelektrode ist derart angeordnet, dass das Elektronenbündel zwisehen di-?ser Elektrode und dera Austrittes -alt läuft. V/e::n die Ionen die Ionenlinse durchlügen haben, treten sie durch einen Spalt in den Analysatorraum des Spektrometer. Die Analyse erfolgt mittels eines sektorförmigen Magnetfeldes.

Bei einer Ionenquelle, wie sie obenstehend beschrieben ist, wird immer Massendiskriminierung infolge des kollimierenden Magnetfeldes

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in Icnisierungsraum auf treten. Die Ionen bahnen sind nämlich in den gekreuzten elektrischen und magnetischen Feldern Zykleiden in einer Lbene senkrecht zur Richtung des Magnetfeldes, wobei als Parameter der Faktor -—_ο auftritt, in dem I.'. die Massenzahl des

e3"
Ions, 15 die elektrische Feldstärke des extrahierenden Feldes., B das Magnetfeld im Ionisierun£-sraum und e die Ladung des Ions darstellt. Die Teilchen mit dem kleinsten Ll werden die gekrümmtesten Bahnen beschreiben. Teilchen mit einom kleinen LT v/erden nicht in den Analysator eindringen, weil sie nicht durch den Spalt in der >vand des Ionisierun.fsraums. hindurchkoma en. oder in die Ioneniinse zu weit νη der Achs, gelangen. Letzteres lässt sich dadurch verhindern, dess die Potentiale der ablenkelektroden in der Icnen-• linse zum betreffenden Ii-Wert passend gewählt werden. Liese Anpassung beansprucht viel Zeit und reht mit Verlust anderer 1-1-Werte einher. Die Massendiskriminierung könnte durch Vergrösserung der extrahierenden Feldstärke dadurch hinterangehaIten werden, dass der Spannungsunterschied zwischen len ^xtraktionselektrcden vergrossert wird. Dies h:-t jedc.-ih einen ungünstigen Einfluss auf das Elek-cronenbündel und vergrössert auch den Sirannuiifrsgr-dienten über das Icnisierung-sgebiet, womit das Gebiet gemeint wird, in dem sich das Elektronenbün el befindet, was eine vergrcssGrte Energiestreuung der Ionen und dadurch eino uneaAvünschte Abnahme des .Viflcsun;rsveririö>ens

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des ;"".el. Lrcmeterü herbeiführt.

Lie ICrfindun.-- bezweckt nun, eine

Verbesserun,'; der· .in dieser ..'ci.^c:e konstruierten l'-nen- -,uel^en zu schyfi'en, und zvjut in dem. rinne, d ss die I."-- si on;ii£.-:ril'iinierun_;; m±V-l_r"e des _t:ol izierenden I.. .^netfeldee ct^ri: ί erucgesotzt und die -.us'oeu'te ve?'gröscert v.^rird, . ber su^le- ch die ^nergiesi rouun<: i... 1 unisierun; c^ebiet gegenüber de: in üblichen jcnen- ^uellenty;) nicht vergrössert wird.

.In einer Ionen.quelle für ein !!-.issens.-ekt.rcciete.·- de?-: r benr>rA^rähn*jen T," s ist ^όΐη^εε :1er 2rf iniun.r eine fli-ciie £i tterförni .jo -...us _:'urall elen, •ie "iichtun:"; det' "^'e''«.-roriei.bündel s un ί ;fie des c~ r·-- hierenden Felde- : en^reoht rirsueenuen i^v>ähteri, bestehende -lektrcae ^;n einem •'•.bst-jnd v<n v/eni/ren eh.ntel eines FiI' ißietsrc vr-in Ifnii-ierun^r^eoiet -vn^eordnet, v:rbei diese l-;iektrcde i::: Icnisierun^si\::uiri p'ne ^rrrennwunJ zvrischen zwei G-ebie.on biijiet. v«-n denen d.r eine d .ε' Jlektronenbündel enthält u:ul d ε andere an der Seite des n.ut"trittsspaltes lio^· , und dieses Gitter ein potential, hat, d r zu.-·-·; mc en mil v,en .oxentiälen der exurahierencen -uiektrcden in; ersten Gebiet einem £srii:ren 'oten.tiüj _l.vx::i enten, der· ..b'chstens einige Vi.lr./ci;. beträgt, Uüd im zweiten Gebiet einen starken Fotential^radienten, der ι.'.. destens-einige zehn Volt/cm beträft, herbeiführt.

-α cse Grudi entenunter.'-cl i e^de word-on durch . ■'e ' ctci;ti;.le der Elektroden ^;r. ^>;sn naoh-

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stehend angegebenen Grössenordnur.gen erzeugt:

Die Gegenelektrode hat gegenüber dem Gitter ein,geringes positives Potential von höchstens einigen Volt. Die flache Vorderwand des Ionisierungsrauins, j η dem sich der Austrittspalt befindet, hat gegenüber .dem Gitter ein negatives Potential von einigen zehn Volt. Mittels des Gitters wird dafür gesorgt, dass das starke Feld, das dadurch und gegebenenfalls auch durch die Potentiale der Elektroden der Icnenlinse·zwischen dem Gitter und der Vförderwand entsteht, nicht zuviel in das durch das Gitter und das Gehäuse des Icnisierunf-sraums begrenzte Gebiet durchgreift, wobei das Gehäuse des IcnicierunjTsraume aus einer flachen Rückwand gegenüber dem Austrittes ..-alt und einem d ösen förmi gen Wandteil besteht, dessen Grundfläche die Rückwand ist.

In einer einfachen Ausbildung ist die Gegenelektrode mit dem Gehäuse verbunden und das Gitter isoliert angeordnet.

In .einer anderen einfachen Ausbildung ist dar. Gitter mit dem Gehäuse verbunden und die Gegenelektrode isoliert angeordnet.

In einer sehr einfachen Ausbildung

j st sowohl die Gegenelektrode als ειυοη das Gitter mit dem Gehäuse verbunden. Die Ionen v/erden dabei vom durchgreifenden Feld der Vorderwand, die dann gegenüber dem Gehäuse ein negatives Potential von einigen

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hur.dert Veit h-.Λ, aus derr. Ioni: ierun_; s_t;ebiet gesogen.

D:j.s Gitter wird von einem Halter {:e-

fcragen. Vorzugsweise wird eine Au£fübrun~sfom verwendet, in der die »"and dieses Malters nicht senkrecht auf der ibene steht, in der -d.-s Gitter jie£t, sondern sich in ^jchtun^ des Austrittsspaltes erweitert. "D-. durch kann ein gewisses L'ass von Fokussierung der Ionen auf den Austrittsspa"! t. erreicht werden.

Alle erwehnten «usbildüngen haben die nachstehenden Eigenschaften:

Im Gebiet j;vvj sehen der Ge. en ei el: tr-" de

und de::: Gitter brauchen die Ionen nur einen sehr kurzen Abstand zurückzulegen, iiäialich höchstens-die-lücke des lcnisierungsgebrets und den Abstand des Ionisierunrsgebiets vcni Gitter. An der stelle, des Gitters ist ihre Ablenkung infolge des k'olJ imierenden Ivlagnetfeldes noch gering. Im Gebiet zwischen der Gegenelektrode und dem Gitter herrscht ein so geringer Potential£;radient, dass die Energiestreuung der Ionen nicht grosser ist als in den bisher üblichen Quellen. Im Gebiet zwischen dem Gitter und der Vorderwand herrscht ein starker PotentialtTüdient, d.h. eine ^ros^e Feldstärke, die verursacht, d.~ss die Ionen π it unterschiedlicher Ιν.'·;.εεβ hier nahezu indentische Batinen beschreiben, praktisch ;.:ralle! zur Aci.se der Icncnlinse, wodurch dieses Gebiet nicht zu einer Massendiskriminieruntj beitrü_c^t, und die Ausbeute vergröasert wird.

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Γ HIT .1710

Ώε L-.ΐ sich ier..ur_L;e: t.ellt. dass bei ei. hier beschriebenen Au.vbildun·· en die KÜLsare "Ein- :-telluur der Icneiilinse, uu Teilchen, deren Kassen in ojneir: gewissen Gebiet liefen, wirkungsvoll durch .vie 1 neiilince i.indurchsuf uhren, nicht notwendig ist. . (t ent i al untere eh: ede zwischen Jen Ablenhelektrcden auf .-eiden leiten der Achse cer Icner.Iinse, die dme Anwendung des Gitters oft von der Greis semränui./r von Kv. Volt sein müssen, brauchen unter Verwendung" des Gitters nicht mehr aiifev/andt eu werden. . iese Potentiale br_iuch--ii _c"eti:t höchstens einige Veit lu betrv^en und dienen nun uffenb.-r ausseid, iesslich um Feldstorun_:-en infolge ven ynro_t:elmiiseif;keiten in den Elektroden ausr,u£;ieic; en.

2s h t sich weiter herausgestellt, dsss. in den hier beschriebenen Ausbildungen die Ionenausbeuten Tür alle Küssen über ein grosres Gebiet als Funktion des Iruci'.s ir- Irnisierungsraur:. bei einer einzif-en Einstellung der Icnenlince linecr verlaufen.

Ein .usführun_ri:sbeis"ie" der Erfindung

ist in den reichnuntren ddrgestellt und wird im frierenden näher beschrieben.

Fig. 1 zeigt einen ?chnjtt durch einen Teil der Ionenquelle und der Icnenlinse innerhalb .der Vakuuniuinhüllung. Dieser Schnitt sei neidet das IZlektro-nenbündel seukrecnt. Der Querschnitt des 21 ektrcnenbrndels wird .i.it dem Gebiet 1 bezeichnet, in den: die Ionen gebildet werden. In einer riicl'tung längs BAD ORIGINAL 10 9 8 1^/1721

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der Achse dee Elektronenbunuels, d-s eine Stromstärke von ca. 100 /uA hat, nehmen die 'Abmessungen dieses Gebiets allmählich von 2 mm χ ü, 5 mm bis 4 mrn χ 2-mm zu. Der in Fig. 1 dargestellte Schnitt ist derart gewählt v/orden, -dass die obere Grenze dieser Abmessungen 4 mm χ 2 mm gezeigt wird.

• Das kollircierende Llagrietfeld hat eine stärke von 15o Gauss und wird in der Figur mit B bezeichnet. Der Icnisierun.trsraum wird durch eine flache Vorderwand 2, die ein?n Austrittes;-alt 3 rait einer Länge von 10 mm und einer Breite von 1 mm enthält, und ein aus einer flachen Rückwand 4 und einem dosenförmjgen Teil 5 bestehendes Gehäuse begrenzt. Im Icnieierun-jsraum befinden sich eine Gegenelektrode 6 und eine gitterförmige Elektrcce 7,^x die sich in einem Abstand von - mm von der Rückwand 4» in einem Abstand von 2,5 mm von der V.orderwand 2 und in einem Abstand von 0,5 min vom Gebiet 1 befindet. Das Gitter ist an einem Rahmen aus Molybdän befestigt und besteht aus Wolfrnmdrähten mit einer Dicke von 25 yum idt einem gegenseitigen Abstand von ca. 100 /um. Die Drähte sind senkrecht zur Laufrichtung des Elektronenbündeis angeordnet, dies um zu verhüten, dass die Struktur des Gitters im Ionens. ektrum sichtbar wird. ,

Das Gitter wird von einem Halter , der tich in Richtung des Spaltes 3 erweitert, getragen.

Die Ionenlinse wird durch die ülektrouen 9, IC, 11, 12, 13, 14 und \^v; g bildet.

In 15 befindet sich ein iJcalt 16, der

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zum Analysatorraum führt.

Fig. 2 ist eine vergrösserte Darstellung eines Teils der Figur T. Zugleich sind in Fig. 2 eine Anzahl Äquipotentiallinien dargestellt. Die eingeklammerten Zahlen stellen die .'otentiale gegenüber dem Gehäuse auf den Linien und Elektroden bei den angelegten Spannungen dar. Die Gegenelektrode 6 liegt auf einem Potential von υ Volt gegenüber dem Gehäuse des Ionisie— rungsraums. Das Gitter 7 liegt auf einem Potential von -1,7 Volt gegenüber dem Gehäuse. Die Vorderwand 2 liegt auf -30 Volt gegenüber dem Gehäuse. Das Elektroden^aar 9 und 10 liegt auf - 500 Volt gegenüber dem Gehäuse und die Elektrode 11 liegt auf -2000 Volt gegenüber dem Gehäuse. Das Potential des Gehäuses gegenüber Erde wird durch den iotenti.'alunterschied zwischen den Elektroden 11 und 15» wobei letztere sich auf Erdpotential befindet, bestimmt.

Im Gebiet 1 beträgt der Potentialgradient bei diesen Spannungen 3,5 Volt/cm, aber im Gebiet zwischen dem Gitter 7 und der Vorderwand-2 ist der Potentialgradient bei diesen Spannungen 110 Volt/cm.

In der Ionenlinse brauchen, sogar um Teilchen mit einer Masse von 1 Masseneinbeit den Analysator erreichen zu lassen, keine Spannungsunterschiede grosser als 5 Volt zwischen einander gegenüberliegenden Ablenkelektroden {']) und 10; 13 und 14) zu bestehen.

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Claims (6)

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1. Ionenquelle für ein Massens-ektrometer, in dem Gas mittels eines Elektronenbündels ionisiert wird, d'xs in Richtung eines Magnetfeldes innerhalb eines grossenteils geschlossenen liauins läuft, aus dem die gebildeten Ionen, infolge eines senkrecht auf der Laufrichtung des Slektrcnonbündels stenenden elektrischen ?eldes in einer senkrecht zum ZLektronenbündel verlaufenden Richtung durch einen engen I- aJ t in der Wand herausgezogen Werden, dadurch gekennzeio. net, dass eine flache gitterförmige aus parallelen, die Richtung des Elektronenaündels und cii _; des extrahierenden Feldes senkrecht kreuzenden 7,'rähten bestehende Elektrode, in einem Abst _:nd von wenigen Zehntel eines Killimeters vom Ionisierun^s. ebiet angeordnet ist, wobei diese Elektrode im Ienisierungsraum eine Trennwand zwiscl en zwei Gebieten bildet, vcn denen d^:s eine d-s El ektrcnencündel enthält und d.;s andere an der Seile des .'.ustrittssraltes liegt, und dieses Gitter ein Potential hat, d:s zusammen mit den - ctentialen der extrahierenden Elektroden im ersten Gebiet einen geringen Potenticvlgr. dienten, der höchstens einige Volt/cm beträgt, und im zweiten Gebiet einen starken i^Jctentialr _radienten, der mindestens einige zehn Wit/cm betragt, herbeiführt.

2. Ionenquelle nach Anöruch 1, dadurch -

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gekennzeichnet, dass des Slektronenbundel zwischen £r

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einer Gegenelektrode und dem Gitter im Gebiet verlauft, ^

das durch das Gitter und das Gehäuse des Ionisierungs- °*

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räume begrenzt wird, wobei d.s Gehäuse des Ionisierungs-

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raums aus einer flachen Rückwand gegenüber dem Austrittas.>alt und einem dosenförnigen V/anateil besteht, de.::-fin

.. * "'" · die Bückwand ist, und dass diese Gegenelektrode gegenüber dem Gitter ein positives Potential von weniger als einigen Volt und dass die flache Vorderwand des Ionisierungsraums, in dem sich der Austrittss_;_alt befindet, gegenüber dem Gitter ein negatives Potential yon einigen zehn Volt hat.

3» Ionenquelle nach Ans ruch 1 und 2, d durch gekennzeichnet, .dass die Gegenelektr.de mit „\em Gehäuse verbunden und d^s Gitter isoliert angeordnet ..ist. ■■'·" -'

4« Ionenquelle nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet» äass das Gitter mit dem Gehäuse verbunden und difc Gegenelektrode isoliert angeordnet ist. .-.'■■

5, Ionenquelle nach Anspruch 1 und 2, dudui'ch gekennstichnot, dass die Gegenelektrode und d-ss Gitter mit dem Öebüuse verbunden sind.

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6. Ionenquelle nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Gitter von einem sich in Richtung des Äustrittsspaltes erweiternden Halters getragen wird.

7» Ionenquelle nach einem der vorstehenden Ansprüche.» dadurch gekennseichnet, dass in der Ionenquelle Totentialuntersohiede von weniger als einigen Volt zwischen Ablenkelektroden auf beiden Geiten der Achse der Ionenlinse vorhanden sind.'

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