DE2022132A1 - Spektrometer - Google Patents

Description

PAiENTANWALTE

DR. CLAUS REINLÄNDER V1 P242 D DIPL.-ING. KLAUS BERNHARDT

D-8 MÖNCHEN 60 BACKERSTRASSE S

VARIAN ASSOCIATES PaIo Alto, Oalifo, USA

Spektrometer (Zusatz zu Patent ... (Patentanmeldung P19 48 757°1))

Priorität: 19. Mai 1969 - USA Ser„ Uo. 825

Zusammenfassung

Es wird ein Spektrometer mit induzierter Elektronenemission beschrieben, das ein leitendes Probengehäuse aufweist, das auf einem Potential arbeiten kann, das unabhängig von dem Potential ist, das der den Spektrometersohlitz definierenden Elektrode des Spektrometer ist./' Das Probengehäuse weist eine Wand aus einer Metallfolie auf/ die ein Röntgenstrahlenenster bildet, duroh das die Probe Kit Röntgenstrahlen bestrahlt wird,

ORIGINAL INSPECTED

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- 2 um Elektronenemission von der Probe zu induzieren.

Gegenstand des Hauptpaterts ist ein Verfahren zur .Elektronenspektroskopie, bei dem ein Probenmaterial so bestrahlt wird, . daß es geladene Partikel emittiert und die geladenen Partikel durch einen Schlitz in der Nähe des Probenmaterials zu einem Analysator durchgelassen werden, der eine Energieselektion ausführt und die ausgewählten Partikel auf einen Detektor fokussiert, und die Besonderheit des Hauptpatentes bestand darin, daß zwischen das Probenmaterial und den Schlitz ein Potential gelegt wird, das ausreicht, die Energien der Partikel, die durch den Schlitz hindurchtreten, erheblich herabzusetzen, so¹ daß ungewöhnlich große Schlitzbreiten und Öffnungswinkel zur Partikelaufnahme ermöglicht werden.

Bei Spektrometern zur Durchführung dieses Verfahrens wurde eine Sonde verwendet, die durch eine gasdichte Öffnung in der Wand des Spektrometer in dieses einsetzbar waren.

Das Probenmaterial befand sich auf der Sonde. Wenn aber isolierende Probenmaterialien untersucht werden sollten, wurde festgestellt, daß die Elektronenemission ein ungleichförmiges Potential über der Emissionsoberfläehe des Isolators erzeugte, und daduroh hatte das Spektrum der Ausgangsenergie eine außerordentlich sohlechte Auflösung»

die Erfindung soll deshalb ein verbessertes Spektrometer für induzierte Elektronenemission zur Durchführung des "Verfahrens nach dem Hauptpatent verfügbar gemacht werden.

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. Erfindungsgemäß wird ein leitendes Gehäuse um die Probe herum vorgesehen, das auf einem Potential "betrieben werden kann, das unabhängig vom Potential des Spektrometerschlitzes ist, und eine Öffnung aufweist, die mit dem Spektrometerschlitz registriert, um durch Induzieren^mittierte geladene Partikel vom- Probengehäuse in den Analysatorteil des Spektrometers hindurchzulassen.

Gemäß einer speziellen Ausführungsform der Erfindung besteht ein Teil des Probengehäuses aus einer Metallfolie, so daß ein Rö'ntgenstrahlenfenster gebildet wird, durch das die Probe mit Röntgenstrahlen bestrahlt wird, die von einer außerhalb des Probengehäuses angeordneten Röntgenstrahlenquelle kommen.

Gemäß einer Weiterbildung der Erfindung weist das Probengehäuse eine hohlzylindrische Außenschale auf, in die die. Probensonde eingeschoben werden kann, um die Probe in das Probengehäuse einzuführen.

Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung in Verbindung mit der Zeichnung; es zeigen:

Mg. 1 schematisch, teilweise im Schnitt und teilweise in Form eines Blockschaltbildes ein Spektrometer für induzierte Elektronenemission mit Merkmalen der Erfindung ;

Fig. 2 Details des in Fig. 1 mit der Linie 2-2 umschlossenen Teils; und

Fig. 3 ein Schnitt längs der Linie 3-3 in Fig. 2.

Das in Fig. 1 und 2 dargestellte Spektrometer 1 weist ein .

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■hohlzylindrisches evakuiertes Gefäß 2 auf. Das Gefäß 2 wird mit einer internen Vakuumpumpe 10 auf einen Betriebsdruck von etwa 10 Torr gehalten. Eine Probensonde 3 ist durch eine gasdichte Schleuse in Öffnung 4 in das Gefäß 2 eingeschoben. Eine dünne, zylindrisch geformte Hülse aus Probenmaterial 5> das analysiert werden soll, ist auf der Sonde 3 angeordnet und wird mit der Sonde 3 in einer solchen Stellung gehalten, daß es Röntgenstrahlen von einer ringförmigen Röntgenstrahlen- ^ quelle 6 erhält, die koaxial zur Sonde 3 und der Probe 5 angeordnet ist.

Ein nicht-induktiver, drahtförmiger Glühkathodenemitter 7 ist konzentrisch um die Röntgenquelle 6 herum angeordnet. Die Quelle 6 wird auf relativ hohem positiven Potential gegenüber dem des Emitters 7 betrieben, so daß die Quelle 6, beispielsweise aus Aluminium, mit einem Elektronenstrom bombardiert wird, um die Röntgenstrahlung zu erzeugen. Eine IPokussierelektrode 8 fokussiert den Elektronenstrom auf die Röntgenstrahl enque He 6. Ein Gitter 9, das auf Erdpotential betrieben wird, ist um die Probe 5 herum zwischen der Probe 5 und der Röntgenstrahlenquelle 6 angeordnet, um Elektronen, die im " Bereich der Röntgenstrahlenquelle 6 erzeugt worden sind, daran zu hindern, zum Bereich der Probensonde 3 zu wandern.

Eine allgemein zylinderförmige leitende Schale 11, beispielsweise aus Aluminium oder Kupfer, ist koaxial um die Probe 5 herum angeordnet. Die Schale 11 weist einen Wandteil 12 auf, der auf einer imaginären geraden Linie zwischen der Röntgenstrahlenquelle 6 und der Probe 5 angeordnet ist, und aus Metallfolie besteht, um ein Röntgenstrahlenenster zn bilden. Röntgenstrahlen von der Röntgenstrahlenquelle 6 treten durch das Fenster 12Ündurch, um die Probe 5 zu bestrahlen. In einem

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typischen Ausführungsbeispiel besteht die Folie 12 aus Aluminium und ist 7,5 Mikron (0,0003" ) . dick, vgl. Fig.' 3.

Die Folie 12 ist in einen selbsttragenden Zylinder gewickelt und wird dadurch in ihrer Position gehalten, daß sie innerhalb von 4 längsgeriohteten Metallstreben 13, beispielsweise aus Aluminium, angeordnet ist.

Die Schale 1.1 weist eine Öffnung H in Form eines Ringschlitzes von beispielsweise 1,5 mm (0,060") Breite auf, die mit einem ringförmigen Spektrometereingang^chlitz 15 registriert und unmittelbar in dessen Nähe angeordnet ist, der durch den Ringspalt zwischen der inneren Randlippe 16 einer ringförmigen Plattenelektrode 17 und dem benachbarten Ende 18 einer hohlzylindrischen Metallelektrode 19 gebildet ist. Die Schlitze H und 15 haben einen Abstand voneinander, der vorzugsweise gleich der Breite des Schlitzes, oder kleiner als derselbe ist, so daß die beiden Schlitze für Elektronen, die von der Probe emittiert sind und durch die Sohlitze 14 und 15 in das Spektrometer eintreten, als ein Schlitz erscheinen. In einem typischen Ausführungsbeispiel haben die Schlitze H und 15 einen Abstand von 1 mm (0,040").

Schale 11 wird mit einer ringförmigen isolierenden Platte

21 in ihrer Position in der geerdeten Elektrodenstruktur gehalten, wobei.die Platte 21 ihrerseits in einer Zentralöffnung

22 in der Plattenelektrode 17 gehaltert ist. Ein zweiter zylindrischer Isolator 23, beispielsweise aus Tonerde, trägt die Schale von einem rohrförmigen Gittertragelement 24 aus.

Mie Probensonde 3 weist einen isolierenden Kernstab 25, beispielsweise aus Tonerde, auf, mit einem äußeren, leitenden, unmagnetiachen zylindrischen Mantel 26, beispielsweise

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Aluminium. Die Schale 11 und der Mantel 26 sind elektrisch, mit unmagnetisohen Federkontakten 27 miteinander verbunden, die von dem Mantel 26 getragen werden und beispielsweise aus Elgaloy-Federdraht bestehen. Der Mantel 26 und die Schale bilden eine leitende, allgemein toroidförmige Kammer 33 ader ein Gefäß, das auf einem einzigen Potential arbeitet, das unabhängig gegen das Potential variabel ist, das an die Elektroden 17 und 19 gelegt ist, die den Spektrometereingangsschlitz k bilden. Ein Wobbelgenerator 31 liefert über den Mantel 26 ein Potential an das Gehäuse 33» das zwischen 0 und +2000 Y gegenüber dem Potential gewobbelt werden kann, das an die den Spektrometereingangsschlitz bildenden Elektroden 17 und gelegt wird. Auf diese Weise wird ein gewobbeltes Elektronenverzögerungspotential zwischen der Probe 5 und dem Spektrometereingangsschlitz 15 aufgebaut, um das emittierte Elektron energiemäßig zu selektieren, das in den Energieanalysatorteil des Spektrometers zugelassen wird.

Die Unipotentialkammer 33 wird duroh den Bereich definiert, der von der Sohale 11 und dem Mantel 26 umgrenzt ist, und sie ermöglicht es, isolierendes Probenmaterial 5 mit hoher " Energieauflösung der emittierten Elektronen zu analysieren, weil der die isolierende Oberfläche verlassende Elektrqnenstrom durch einen gleichen und entgegengesetzten Elektronenstrom ersetzt wird, der von den Innenwänden der Kammer zum isolierenden Probenmaterial fließt, so daß. ein Gleiohpotential überall innerhalb der Kammer 33 aufrechterhalten wird. Die Kammer 33 erlaubt auch eine Energieanalyse hoher Auflösung von Elektronen, die von gasförmigen Proben emittiert werden, die in die Kammer 33 eingeführt werden. Solche gasförmigen Proben können von einer nioht dargestellten Gasquelle in bequemer Weise über.einen axial geriohteten Gaskanal 34 (Fig.3)

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in die Kammer 33 eingelassen werden, der koaxial zum Keramikkern 25 angeordnet ist, und ein solcher Kanal 34- ist mit der Kammer 33 über Radialbohrungen 35 verbunden, die duroh den Kern 2 5 und dem Mantel 26 führen.

Das Röntgenstrahlenenster 12 ist vorzugsweise außerhalb der Sichtlinie vom Spektrometereingangsschlitz 15 angeordnet, so daß Photoelektronen, die durch die Röntgenstrahlenabsorption in Fenster 12 freigesetzt werden, nicht durch den Schlitz 15 in den Energieanalysatorbereich eintreten können.

Die Probensonde 3 ist in die Schale 11 eingeschoben, und der Isolierkern 25 sitzt verschiebbar in einer Bohrung 37 in der Zylinderelektrode 19, so daß die Probensonde 3 präzise konzentrisch zur Schale 11 angeordnet ist.

Der Analysatorbereich des Spektrometers ist in Pig. 1 bei 38· angedeutet und v/eist einen sphärischen Kondensor 39 auf, an dessen inneres kugelförmiges Element 41 eine positive Spannung angelegt ist und an dessen äußeres sphärisches Element 42 eine negative Spannung angelegt ist. Zwei geerdete, konische Metallabschirmungen 43 und 44 sind an entgegengesetzten Enden des sphärischen Kondensors angeordnet, um den Elektronenstrom gegen'Randfelder des Kondensors 39 abzuschirmen. Die konischen Platten weisen Kondensor-Eingangs- und Ausgangs-Schlitze 45 bzw ο 46 auf, die mit dem zentralen Elektronen-weg durch den sphärischen Kondensor 39 registrieren. Der sphärische Kondensor fokussiert Elektronen, die durch den SpektrometereingangKchlitz 15 hindurchtreten, der in einer ersten Brennebene angeordnet ist, auf einen ringförmigen Fleck am SpektrometerausgangaBchlitz 47, der in einer zweiten Brennebene angeordnet ist. "Der Aus'gangsschlitz 47 wird durch den Spalt zwischen dem ^v'''"innönunif ang einer Zentral öffnung in einer Platte 48 in der.

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zweiten Brennebene und dem benachbarten Ende einer Zylinderelektrode 49 gebildet. Die den Ausgangsschlitz bildenden Elektroden 48 und 49 werden auf Erdpotential betrieben.

Eine Vielzahl 3?okussierelektroden 51 sind in Abständen um den Außenumfang des sphärischen Kondensorausgangsschlitzes 46 angeordnet. Unabhängig variable Spannungen werden diesen Elektroden 51 von einer Quelle für variables Potential 52 zugeführt, einer Korrekturschaltung für das Elektronenbild, wie es am

^w Spektrometerausgangsschlitz 47 fokussiert ist. Eine mit Mittelöffnung versehene Platte 53 ist an der Kreuzungsebene des Elektronenbildes angeordnet. Der Durchmesser der zentralen Öffnung 54 in der Platte ist so gewählt, daß die Elektronen außerhalb eines gewissen vorgegebenen Aberrationsbereiches gesammelt werden.

Nachdem die Elektronen durch den Spektrometerausgangsschlitz 47 hindurchgetreten sind, laufen sie in einen Zylinderkondensor 55, der von einer inneren zylindrischen Elektrode 49 und einer äußeren Zylinderelektrode 56 gebildet wird, die gegenüber der geerdeten Innenelektrode 49 auf negativem Potential betrieben ψ wird. Der zylindrische Kondensor 55 sorgt dafür, daß die Elektronen an der EingangsÖffnung 57 eines Elektronenvervielfachers 58 fokussiert werden. Jedes Elektron, das in den" Elektronenvervielfacher 58 eintritt, liefert einen Ausgangsimpuls über einem Lastwiderstand 59· Der Ausgangsimpuls wird über einen Koppelkondensator 61 an einen Impulsverstärker 62 gekoppelt, der den Impuls verstärkt und einem Zähler 63 zuführt. Der Zähler 63 zählt die Impulse und führt die Zählung einem Computer 64 zu, der einen zeitlichen Mittelwert bildet, beispielsweise einem Computer vom Typ OAT-400. Die interne Wobbelung des Computers 64 wird mit dem Ausgang des Wobbelgenerators 31 synchronisiert, der das Verzögerungspotential

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zwischen der Sonde 3 und dem Spektrometereingangsschlitz 15 durchwobbelt. Bei jeder Wobbelung"führt der Computer 64
eine mehrkanalige Addition und Speicherung durch, die, wenn sie mit einem Oszillographen oder X-Y-Schreiber ausgewiesen wird, eine graphische Darstellung des Energiespektrums des
•vom Spektrometer abgetasteten Probenmaterials liefert.

Die Unipotentialkammer 33 erlaubt eine Analyse mit hoher Auflösung der Energie von photoemittierten Elektronen, wenn
isolierende oder gasförmige Proben 5 verwendet werden. Sie ist auch nützlich zur Analyse von leitenden Proben 5·

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Claims (1)

1. Patentansprüche

   Spektrometer für induzierte Elektronenemission zur Durchführung des Verfahrens nach Patent ... (Patentanmeldung P 19 48 757.1), bei dem ein Probenmaterial so bestrahlt wird, daß es geladene Partikel emittiert und die geladenen Partikel durch einen Schlitz in der Nähe des Probenmaterials zu einem Analysator durchgelassen werden, der eine Energieselektion ausführt und die ausgewählten Partikel auf einen Detektor fokussiert, bei dem zwischen das Probenmaterial und den Schlitz ein Potential gelegt wird, das ausreicht, die Energien der Partikel, die durch den Schlitz hindurohtreten, erheblich herabzusetzen, so daß ungewöhnlich große Schlitzbreiten und Öffnungswinkel zur Partikelaufnahme ermöglicht werden, und daß dazu eine Einrichtung zum Bestrahlen eines Probenmaterials aufweist,eine Elektrode mit einem Spektrometerschlitz darin, die in der Nähe des Probenmateriala angeordnet ist, einen Detektor für geladene Partikel, und einen Energieanalysator zwischem dem Spektrometersohlitz und dem Detektor, dadurch gekennzeichnet, daß daa Probenmaterial mit einem leitenden Gehäuse im wesent-Hohen umschlossen ist, das eine Öffnung aufweist, durch die die emittierten geladenen Partikel zum Spektrometeraohlitz hindurchtreten können, und isolierende. Abstützungen, mit denen das Probengehäuse relativ zur den Spektrometersohlitz definierenden Elektrode abgestützt wird, so daß das Probengehäuaβ auf eine» vom Potential der den Spektrometeraohlitz definierenden Elektrode unabhängigen Potential betrieben werden kann.

   2. Spektrometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die öffnung im Probengehäuse ein zweiter Schlitz ist,

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   der in der unmittelbaren Nähe des Spektrometerschlitzes im wesentlichen mit diesem registrierend angeordnet ist.

   Spektrometer nach Anspruch 1 oder 2, bei der die Einrichtung zur Bestrahlung des Probenmaterials eine Röntgenstrahlenquelle aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß das Probengehäuse einen Teil aufweist, der aus einer Metallfolie hergestellt ist, um ein Röntgenstrahlenfenster zu bilden, das zwischen der Röntgenstrahlenquelle und der Probe angeordnet ist.

   Spektrometer nach Anspruch 1, 2 oder 3, mit einer leitenden Sonde, die zum Einführen der Probe dient, dadurch gekennzeichnet, daß das Probengehäuse eine Öffnung aufweist und die Probe durch diese Öffnung in das Probengehäuse einsetzbar ist.

   5. Spektrometer nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Sonde in das Probengehäuse einschiebbar ist, und Federkontakte vorgesehen sind, mit denen elektrischer Kontakt zwischen der Sonde und dem Probengehäuse hergestellt wird.

   6„^: Spektrometer nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß ·-■'-··■ das Probengehäuse zylindrisch ist und die Sonde axial in dieses zylindrische Probengehäuse einsetzbar*ist.

   7. Spektrometer nach Anspruch 4, 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß das .Probenmaterial zu einer relativ dünnen Hülse geformt ist, die koaxial zur Sonde angeordnet ist und auf deren Außenoberfläche liegt.

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