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Die
vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Gerät zur Analyse von Röntgenfluoreszenzstrahlung, welche
von der Oberflächenschicht
einer Probe nach Bestrahlung mit Primär-Röntgenstrahlung
emittiert wird.
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Bestehende
chemische Analyseverfahren zum Nachweis von Verunreinigungen in
Oberflächenschichten
von Proben erfordern einen großen
Zeitaufwand bevor das Analyseergebnis vorliegt. Aus diesem Grunde
ist es allgemeine Praxis, Fluoreszenz-Röntgenstrahlungs-Analysiergeräte für diesen
Zweck zu verwenden, da es mit diesen Analysiergeräten möglich ist,
eine zerstörungsfreie
Analyse in einer relativ kurzen Zeitspanne zu erzielen. Von Analysiergeräten zur
Fluoreszenz-Röntgenstrahlung
vom Total-Reflexionstyp ist es dabei allgemein bekannt, dass ihr
Signal-Rauschverhältnis (S/N)
hoch ist und sehr kleine Mengen von chemischen Elementen mit hoher
Genauigkeit analysiert werden können.
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Röntgenfluoreszenz-Analysegeräte vom Total-Reflexionstyp
sind so aufgebaut, dass von einer Röntgenstralilquelle erzeugte
Röntgenstrahlung
mittels eines Monochromators monochromatisiert und eine zu analysierende
Probe mit der resultierenden monochromatischen Primär-Röntgenstrahlung bestrahlt wird,
welche unter einem winzigen Einfallswinkel, wie z. B. 0,05 bis 2.0°, darauf
einfällt.
Von der Probe in Folge der Bestrahlung mit von einer eine Röntgenstrahlquelle
sowie den Monochromator umfassenden Strahlquelle stammenden Primär-Röntgenstrahlung emittierte Röntgenfluoreszenzstrahlung
wird dann mittels eines Detektors erfasst, und die chemischen Elemente
in der Probe werden nacheinander in einem Analysator basierend auf dem
Ergebnis der Erfassung mittels eines Detektors analysiert.
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Umfasst
die zu analysierende Probe als Hauptkomponente Silizium (Si), wie z.
B. in einem Siliziumwafer, so waren bisher die nachzuweisenden Verunreinigungen
in der siliziumhaltigen Probe in den meisten Fällen Eisen (Fe), Nickel (Ni),
Titan (Ti) und Kupfer (Cu), und aus diesem Grunde war die verwendete
Strahlquelle häufig
von einem Typ, welcher Primär-Röntgenstrahlen emittierte wie
z. B. W-La-Strahlen (Wolfram-La), W-Lβ-Strahlen, Au-Lα-Strahlen (Gold-Lα) oder Au-Lβ Strahlen,
die. eine Wellenlänge
aufweisen, die kleiner ist als die Si-Kα-Absorptionskante, d. h. welche
eine relativ hohe Energie aufweisen.
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Die
US 5,148,457 offenbart eine
Vorrichtung zur Detektion von Metallverunreinigungen an der Oberfläche von
Halbleiter-Einkristallen vom Reflexionstyp, welche eine Primärröntgenstrahlungsquelle
aufweist, die Primärröntgenstrahlung
unter einem Einfallswinkel, welcher geringer als der Totalreflexionswinkel
ist, auf die Oberfläche
der Halbleiter-Einkristall-Wafers einstrahlt, so dass hierdurch
im Halbleiter vorhandene Metallatome zur Emission von Röntgenfluoreszenzstrahlung
angeregt werden, und diese Röntgenfluoreszenzstrahlung durch
einen senkrecht zur Wafer-Oberfläche
angeordneten Detektor detektiert wird.
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Aufgrund
bemerkenswerter Fortschritte in der Halbleiter-Technologie ist inzwischen
jedoch ein hoher Reinheitsgrad des als Basismaterial verwendeten
Siliziums notwendig geworden, und aus diesem Grunde ist die Notwendigkeit
entstanden, nicht nur wie herkömmlich
Verunreinigungen wie Fe, Ni, etc. nachzuweisen, sondern zusätzlich weitere
Verunreinigungen wie Natrium (Na) und Aluminium (Al).
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Dabei
ist zu beachten, dass in die siliziumhaltige Probe eingemischte
Natrium- und Aluminium-Verunreinigungen
eine nahe bei der des Siliziums liegende Ordnungszahl haben, und
aus diesem Grunde führt
die Verwendung herkömmlicher
Anregungsquellen zur Erzeugung eines relativ großen Rauschsignals während des
Nachweises der Röntgenfluoreszenzstrahlung
von Natrium und Aluminium, da die Si-Kα-Straqhlen mit einer deutlichen
Intensität
in einem den Al-Kα-
sowie Na-Kα-Strahlen
benachbarten Bereich erzeugt werden.
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Aus
diesem Grunde tritt bei herkömmlichen
Geräten
das Problem auf, dass die Analyse einer winzigen in der siliziumhaltigen
Probe enthaltenen Menge von Natrium oder Aluminium nur schwer zu
erreichen ist.
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Röntgenfluoreszenz-Analysegeräte vom Total-Reflexionstyp
verwenden üblicherweise
Halbleiterdetektoren (SSD), welche im allgemeinen einen großen Raumwinkel
erfassen, jedoch eine niedrige Auflösung bezüglich des Röntgenfluoreszenzspektrums aufweisen
und sehr anfällig
sind gegen ein relativ großes
Rauschen während
des Nachweises der Röntgenfluoreszenzstrahlung
von Na und Al, falls die Anregungsquelle Primär-Röntgenstrahlen der W-Lα- oder Au-Lα-Serie emittiert
und folglich eine relativ hohe Intensität der Si-Kα-Serie mit emittiert wird.
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Zur
Lösung
der oben geschilderten Probleme wird ein verbessertes Röntgenfluoreszenz-Analysegerät bereitgestellt,
bei welchem die Genauigkeit erhöht
ist, mit welcher in die siliziumhaltige Probe eingemischte Elemente
wie Na und Al analysiert werden können.
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Das
Röntgenfluoreszenz-Analysegerät gemäß der Erfindung
umfasst eine Anregungsquelle zur Bestrahlung einer siliziumhaltigen
Probe mit Primär-Röntgenstrahlung
umfasst, einen Detektor zum Nachweis der von der siliziumhaltigen
Probe emittierten Röntgenfluoreszenzstrahlung
sowie einen Analysator zur Analyse der in der siliziumhaltigen Probe
enthaltenen Elemente basierend auf der durch den Detektor durchgeführten Erfassung.
Die Anregungsquelle umfasst dabei eine Röntgenstrahlquelle sowie ein
Spektrometer zum Monochromatisieren der von der Röntgenstrahlquelle
erzeugten Röntgenstrahlung.
Die Probenkammer des Analysegeräts
und die Monochromatorkammer befinden sich auf demselben Druck, wobei
die Durchgangspassage zwischen beiden Kammern offen ausgeführt ist.
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Die
von der Röntgenstrahlquelle
emittierten Primär-Röntgenstrahlen
haben hierdurch zwar eine Wellenlänge, welche größer ist
als eine Si-K-Absorptionskante, liegen aber in deren Nachbarschaft.
Insbesondere weisen die Primär-Röntgenstrahlen
eine Wellenlänge
größer als
0,674 nm und kleiner oder gleich 0,77 nm auf, wobei die zu detektierende
Fluoreszenz-Röntgenstrahlung
Wellenlängen
nicht kleiner als 0,834 nm und nicht größer als 1,19 nm umfasst.
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Es
sei darauf hingewiesen, dass die Bezeichnung "siliziumhaltige Probe" hier so zu verstehen
ist, dass sie nicht nur homogene, Silizium als Hauptbestandteil
beinhaltende Materialien umfasst, sondern auch Substrate, welche
eine aus Silizium oder siliziumhaltigen Substraten bestehende Oberfläche aufweisen,
welche gemeinsam mit einem dünnen
Film aus Kohlenstoff, Titan oder Siliziumnitrid abgeschieden ist.
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Vorzugsweise
werden Selektionsvorrichtungen zwischen der Anregungsquelle und
der siliziumhaltigen Probe zum Absorbieren eines zur Anregung des
Siliziums ausreichenden Wellenlängenbereichs
der Primär-Röntgenstrahlung
angebracht, wobei aber Wellenlängenkomponenten
der Primär-Röntgenstrahlung durchgelassen
werden, deren Wellenlängen
größer sind
als der zur Anregung des Siliziums dienende Wellenlängenbereich.
Diese Selektionsvorrichtungen können
am einfachsten realisiert werden durch die Verwendung eines totalreflektierenden
Spiegels und/oder eines Filters.
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Vorteilhafterweise
weisen die Primär-Röntgenstrahlen
eine Wellenlänge
größer als
0,674 nm und kleiner oder gleich 0,77 nm auf, bevorzugterweise größer als
0,697 nm und kleiner oder gleich 0,73 nm.
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Bei
einer bevorzugten Ausführungsform
des Analysegeräts
gemäß der Erfindung
können
die von der Röntgenstrahlquelle
erzeugten Primär-Röntgenstrahlen
ausgewählt
werden aus einer Gruppe, welche W-Mα- und/oder W-Mβ-Strahlung
umfasst, Ta-Mα-
und/oder Ta-Mβ-Strahlung,
Hf-Mα- und/oder
Hf-Mβ-Strahlung, Rb-Mα- und/oder
Rb-Mβ-Strahlung,
Si-Kα- und
Sr-Lα-Strahlung. In jedem
Fall werden die Primär-Röntgenstrahlen
bevorzugterweise unter einem solch winzigen Einfallswinkel auf eine
siliziumhaltige Probe gelenkt, dass sie eine Total-Reflexion an
der Probe erfahren.
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In
einer bevorzugten Ausführungsform
hat der Detektor ein Erfassungsfenster, wobei das Analysegerät eine Probenkammer
zur Aufnahme der siliziumhaltigen Probe sowie eine Spektrometerkammer
zur Aufnahme des Spektrometers umfasst. In diesem Falle ist das
Erfassungsfenster des Detektors innerhalb der Probenkammer der siliziumhaltigen
Probe gegenüberliegend
angebracht, und die Proben- und Spektrometerkammern sind miteinander
durch eine Durchgangspassage zum Durchlass der Primär-Röntgenstrahlen
verbunden. Die Röntgenstrahlenquelle
kann weiterhin mit der Spektrometerkammerwand mittels einer flexiblen
Verbindungsröhre
verbunden sein, wodurch ein Durchgangsweg für die Primär-Röntgenstrahlen festgelegt wird.
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Beim
Analysegerät
gemäß der Erfindung
erregen die von der Anregungsquelle emittierten Primär-Röntgenstrahlen nicht die Si-KX-Strahlen
(wobei KX eine Sammelbezeichnung für die Röntgenstrahlen der K-Serie ist),
sondern die Na-KX-Strahlen sowie die Al-KX-Strahlen, welche eine
Wellenlänge
aufweisen, die größer ist
als die der Si-KX-Strahlen. Entsprechend kann durch Unterdrückung der
Röntgenfluoreszenzstrahlung
des Siliziums ein Rauschen unterdrückt werden, welches während der
Erfassung der Fluoreszenz-Röntgenstrahlung
des Natriums und Aluminiums erzeugt würde. Dadurch wird es ermöglicht,
winzige Mengen von Natrium oder Aluminium nachzuweisen.
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Da
die Anregungsquelle die eigentliche Röntgenstrahlquelle sowie den
Monochromator umfasst, welcher die von der Röntgenstrahlquelle erzeugten Röntgenstrahlen
monochromatisiert, kann der Monochromator Primär-Röntgenstrahlen einer Wellenlänge auswählen, welche
größer ist
als die Si-K-Absorptionskante, sich aber dennoch in deren Nähe befindet,
bevor diese Primär-Röntgenstrahlen
auf die Probe fallen.
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Das
Anbringen von Selektionsvorrichtungen zwischen der Anregungsquelle
und der Probe führt
dazu, dass die sich in einem für
die Anregung von Silizium geeigneten Wellenlängenbereich befindlichen Wellenlängenkomponenten
der Primär-Röntgenstrahlung
absorbiert werden, so dass nur Wellenlängenkomponenten der Primär-Röntgenstrahlen,
welche größer sind
als der zur Anregung des Siliziums geeignete Wellenlängenbereich,
auf die Probe eintreffen können.
Dementsprechend kann jede weitere Erzeugung von Fluoreszenz-Röntgenstrahlung
des Siliziums aus der Probe unterdrückt werden.
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Weiterhin
können
bei dem Analysegerät
gemäß der Erfindung
sowohl die Probenkammer als auch die Spektrometerkammer bis zu einem
niedrigen Restdruck evakuiert werden, und aus diesem Grunde kann
eine mögliche
Abschwächung
der auf die Probe zu strahlenden Primär-Röntgenstrahlen
in vorteilhafter Weise vermieden werden.
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Die
Vorteile und Merkmale des Analysegeräts gemäß der Erfindung ergeben sich
auch aus den nachfolgenden Ausführungsbeispielen
in Verbindung mit den Zeichnungen.
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Es
zeigen:
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1 einen
schematischen Längsschnitt
einer ersten Ausführungsform
eines Röntgenfluoreszenz-Analysegeräts;
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2 einen
schematischen Längsschnitt
einer zweiten Ausführungsform
eines Röntgenfluoreszenz-Analysegeräts;
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3 Kennlinien
des Reflexionsvermögens
eines Reflexionsspiegels, welcher im Röntgenfluoreszenz-Analysegeräts nach
der zweiten Ausführungsform
verwendet wird;
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4 eine
Kennlinie des Transmissionsvermögens
eines Filters, welcher im Röntgenfluoreszenz-Analysegeräts gemäß der zweiten Ausführungsform
verwendet wird;
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5A eine
schematische Vorderansicht, welche eine abgewandelte Ausführungsform
eines Analysators zeigt;
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5B eine
schematische Seitenansicht des in 5A gezeigten
Analysators; und
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6 eine
Kennlinie des Röntgenstrahlspektrums.
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1 zeigt
einen schematischen Längsschnitt
eines Röntgenfluoreszenz-Analysegeräts vom Total-Reflexionstyp
gemäß einer
ersten Ausführungsform.
Dieses Analysegerät
vom Total-Reflexionstyp
zeigt eine Anregungsquelle 2, welche eine Röntgenstrahl-Erzeugungsvorrichtung 5 umfasst
sowie einen Monochromator 10, welcher aus einem Analysierkristall
oder einem künstlich
hergestellten Mehrfachschichtgitter besteht, einen Detektor 4,
wie z. B. einen Halbleiterdetektor, und einen Analysator 6,
wie z. B. einen Mehrfachwellenamplituden-Analysator.
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Dieses
Gerät ist
so ausgelegt, dass von der Röntgenstrahl-Erzeugungsvorrichtung 5 erzeugte
Röntgenstrahlen
B1 durch den Monochromator 10 monochromatisiert werden
und die dabei entstehende Primär-Röntgenstrahlung
B2 und auf eine Probe S gelenkt wird, die als Hauptbestandteil Silizium
(Si) umfasst, wobei es sich bei dieser Probe z. B. um einen Siliziumwafer
handelt. Dabei trifft die einfallende Strahlung unter einem winzigen
Einfallswinkel ein, z. B. im Bereich von 0.05 bis 0.20°. Wird die
Probe S mit Primär-Röntgenstrahlung
B2 von der Anregungsquelle bestrahlt, so emittiert sie Röntgenfluoreszenzstrahlung
B5, welche mittels des Detektors 4 nachgewiesen wird. In
Abhängigkeit
vom Ergebnis der Erfassung durch den Detektor 4 analysiert
ein Analysator 6 die in der Probe S enthaltenen chemischen
Elemente. Die verschiedenen Bauteile des Geräts werden im folgenden detailliert
erläutert.
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Die
Anregungsquelle 2 umfasst die Röntgenstrahl-Erzeugungsvorrichtung 5 zur
Erzeugung von Röntgenstrahlung
B1 sowie den Monochromator 10 zum Monochromatisieren der
Röntgenstrahlung
B1. Diese Anregungsquelle 2 kann so betrieben werden, dass
die Probe S mit der monochromatischen Primär-Röntgen strahlung B2 bestrahlt
wird, um angeregt zu werden. Der Monochromator 10 ist innerhalb
einer Monochromatorkammer 52 angebracht. Die Probe S ist
innerhalb einer Probenkammer 54 angebracht, welche ein
Probenzuführfenster
W2 umfasst, durch welches die Probe ins Innere der Probenkammer 54 eingebracht
und aus dieser wieder herausgenommen werden kann. Der Detektor 4 umfasst
ein Erfassungsfenster W1, welches innerhalb der Probenkammer der
Probe S gegenüberliegend
angebracht ist. Die Probenkammer 54 und die Monochromatorkammer 52 sind
mittels einer Durchgangspassage 58 miteinander verbunden,
welche in einer Trennwand angebracht ist, um die Primär-Röntgenstrahlen
B2 hindurch zu lassen. Um einen winzigen Einfallswinkel sicherzustellen,
unter welchem die Primär-Röntgenstrahlung
B2 innerhalb der Probenkammer 54 auf die Probe auftrifft,
ist die Anregungsquelle 2 wie folgt ausgeführt.
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Die
Röntgenstrahl-Erzeugungsvorrichtung 5 umfasst
eine als drehbares Target ausgeführte
Röntgenstrahlquelle 7,
die an einem im wesentlichen L-förmig
ausgeführtes
Stützglied 62 angebracht
ist, welches seinerseits wiederum fest auf einer Stützplatte 67 aufgesetzt
ist. Das L-förmige
Stützglied 62 hat
einen mit einem Schlitz 64 versehenen senkrechten Arm 62a,
durch welchen sich ein an der Röntgenstrahl-Erzeugungsvorrichtung 5 angebrachter
Bolzen 63 hindurcherstreckt und auf welchen eine Mutter 66 aufgeschraubt
ist. Die mittels des L-förmigen
Stützglieds 62 getragene
Röntgenstrahl-Erzeugungsvorrichtung 5 ist
längs des
Schlitzes 64 in einer Richtung parallel zur Längserstreckung
des Schlitzes 64 verschiebbar und ist zudem um die Längsachse J
des Bol– zens 63 verdrehbar.
Das L-förmige
Stützglied 62 umfasst
weiterhin einen waagrecht verlaufenden Arm 62b, welcher
senkrecht zum vertikalen Arm 62a verläuft. Dieser Arm 62b ist
mit einem Schlitz 65 versehen, durch den ein Bolzen 63 geführt ist,
welcher an der Stützplatte 67 mittels
einer mit einem Innengewinde versehenen Mutter 66 befestigt
ist, so dass das L-förmige
Trägerelement 62 und
folglich auch die durch dessen senkrechten Arm 62 getragene
Röntgenstrahlen-Erzeugungsvorrichtung 5 in
einer Richtung parallel zur Längserstreckung
des Schlitzes 65 verschiebbar sind.
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Es
sei angemerkt, dass der Schlitz 65 im waagrechten Arm 62b des
L-förmigen
Trägerelements 62 mit seiner
Längsachse
senkrecht zu der des Schlitzes 64 im senkrechten Arm 62a ausgerichtet
ist. Folglich kann die Röntgenstrahlen-Erzeugungsvorrichtung 5 bezüglich der
beiden Bolzen 63 nach oben und unten, nach vorn und hinten
sowie um deren Längsachsen
bewegt werden.
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Die
oben beschriebene Röntgenstrahlen-Erzeugungsvorrichtung 5 ist
mit der Monochromatorkammer 52 durch eine axial zusammenfaltbare
und flexible Verbindungsröhre 56 verbunden,
wie z. B. einer aus rostfreiem Stahl oder aus einem Gummimaterial
bestehenden Verbindungsmanschette, welche an einem Ende der die
Monochromatorkammer 52 festlegenden Wand befestigt ist.
Eine Anpassung der Position der Röntgenstrahlen-Erzeugungsvorrichtung 5 führt zu einer
entsprechenden Bewegung der axial faltbaren und flexiblen Verbindungsröhre 56,
so dass die Beugungsbedingung für
den Bragg-Winkel des Monochromators 10 und den Einfallswinkel
der auf die Probe S treffenden Primär-Röntgenstrahlung B2 exakt abgestimmt
werden kann.
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Die
bei dieser Ausführungsform
verwendete Anregungsquelle 2 emittiert die Primär-Röntgenstrahlen B2, welche benötigt werden,
um die Anwesenheit von in der Probe S enthaltenen Verunreinigungen
wie Natrium, Aluminium nachzuweisen und ist zu diesem Zweck so ausgelegt,
dass sie eine Wellenlänge
ausstrahlen kann, welche größer ist
als die Wellenlänge
der Si-K-Absorptionskante
(0,674 nm) aber in deren Nähe
liegt, z. B. also eine Wellenlänge
größer als
0,674 nm und kleiner oder gleich 0,77 nm. Der Grund für die Auswahl
einer Wellenlänge
größer als
0,674 nm, also entsprechend der Si-K-Absorptionskante, liegt darin,
dass die Anregung des in der Probe S enthaltenen Siliziums so gering
wie möglich
gehalten werden soll.
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Wird
Silizium auf andere Weise angeregt, so wird, wie in 3 gezeigt,
ein relativ großes
Rauschen erzeugt, was zum Versagen des Detektors 4 führt, so
dass dieser die mit hoher Genauigkeit auf das Vorhandensein von
Na und Al hinweisende Fluoreszenz-Röntgenstrahlung B5 nicht mehr
anzeigen kann. Der Grund für
die Wahl von 0,77 nm als oberste Grenze für die Wellenlänge der
durch die Anregungsquelle 2 emittierten Primär-Röntgenstrahlung
B2 liegt darin, dass vermieden werden soll, dass eine an der Probe
S reflektierte Komponente der Primär-Röntgenstrahlung B2 zum Rauschen
beiträgt,
wenn sie in den Detektor 4 eintritt, wobei die Primär-Röntgenstrahlung
B2 eine Wellenlänge
aufweisen muss, welche um einen wesentlichen Betrag entfernt liegen
muss von der Wellenlänge
der Al-Kα-Strahlung
(0,834 nm) sowie der Wellenlänge
der Na-Kα-Strahlung (1,19 nm).
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Bevorzugterweise
weisen die von der Anregungsquelle 2 emittierten Primär-Röntgenstrahlen
B2 eine Wellenlänge
auf im Bereich zwischen 0,697 nm, also der Wellenlänge der
W-Mα-Strahlen,
und 0,73 nm, der Wellenlänge
der Rb-Lα-Strahlen,
und sind insbesondere nicht größer als
0,713 nm, der Wellenlänge
der Si-Kα-Strahlung.
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Wie
weiter unten ausführlich
erläutert,
ist festgestellt worden, dass bevorzugterweise Rb oder Si anstelle
von W als Targetmaterial der Röntgenstrahlquelle 7 und
Rb-Lα-Strahlung
oder Si-Kα-Strahlung für die von
der Röntgenstrahlquelle 7 emittierte
Primär-Röntgenstrahlung
B2 bei der Ausführung
der vorliegenden Erfindung verwendet werden sollten, wobei die Wellenlängen der
Rb-L-Strahlung und der Si-Kα-Strahlung
bei 0,73 nm sowie 0,713 nm liegen, wie in 6 gezeigt.
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In
der Anregungsquelle 2 der oben beschriebenen Art kann W
als Targetmaterial für
die Röntgenstrahlquelle 7 verwendet
werden und die W-Mα-Strahlung
oder W-Mβ-Strahlung
kann als Primär-Röntgenstrahlung B2
zur Analyse von Na und Al verwendet werden. Zudem ist es bei Verwendung
eines Monochromators mit einer niedrigen Beugungsauflösung möglich, für die Primär-Röntgenstrahlung
B2 Primär-Röntgenstrahlung
eines Typs zu verwenden, welcher sowohl W-Mα- als auch W-Mβ-Strahlung
verwendet. Zudem kann Ta-Mα-Strahlung
(Tantal-Mα) und/oder
Ta-Mβ-Strahlung,
Hf-Mβ-Strahlung
(Hafnium-Mα)
und/oder Hf-Mβ-Strahlung, Rb-Mα-Strahlung
(Rubidium-Mα)
und/oder Rb-Mβ-Strahlung
bei der Ausführung
der vorliegenden Erfindung verwendet werden. Weiterhin kann sowohl
Si-Kα-Strahlung
als auch Sr-Lα-Strahlung (Strontium-Lα) verwendet
werden.
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Bei
dem Analysegerät
gemäß der Erfindung
werden sowohl die Probenkammer 54 als auch die Monochromatorkammer 52 mittels
einer Vakuumpumpe P auf einen Restdruck von ungefähr 1,33.10–4bar
(0,1 Torr) evakuiert. Somit kann die Absorption von Röntgenstrahlung
durch in der Monochromatorkammer 52 befindliche Luft, welche
bei bisher bekannten Analysiergeräten bei Atmosphärendruck
vorliegt, vorteilhafterweise minimiert werden, um somit die Abschwächung der
Röntgenstrahlung
B1 sowie B2 zu vermeiden. Es sei angemerkt, dass das Innere der
Röntgenstrahlungs-Erzeugungsvorrichtung 5 ebenfalls
auf ungefähr
1,33. 10–9 bar (10–6 Torr)
evakuiert wird.
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In
einem Analysegerät
nach dem Stand der Technik ist die Durchgangspassage 58 zwischen
der Monochromatorkammer 52 und der Probenkammer 54 mit
einer Beryllium-Fensterscheibe versehen, da die Probenkammer 54 auf
einen niedrigen Druck evakuiert ist und die Monochromatorkammer 52 Atmosphärendruck
aufweist. Im Fluoreszenz-Röntgenstrahlungs-Analysiergerät der vorliegenden
erfindungsgemäßen Ausführungsform
befinden sich die Kammern 52 und 54 auf demselben
Druck, wodurch die Notwendigkeit entfällt, ein Berylliumfenster zu
verwenden und aus diesem Grund wird die durch den Durchgang 58 hindurchtretende Primär-Röntgenstrahlung
B2 nicht abgeschwächt.
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Ergänzend hierzu
kommt, dass während
in den Analysegeräten
nach dem Stand der Technik eine Beryllium-Fensterscheibe mit typischerweise
12 μm Dicke
beim Erfassungsfenster W1 des Detektors (SSD) verwendet wird, das
Erfassungsfenster W1 des Detektors 4 bei dem Analysiergerät der vorliegenden
Ausführungsform
aus einer Polyester-Fensterscheibe besteht, deren Dicke nicht größer ist
als 1 μm,
nämlich
z. B. 0,6 μm,
ist wodurch eine mögliche
Abschwächung
der das Erfassungsfenster W1 durchlaufenden Röntgenfluoreszenzstrahlung B5
in vorteilhafter Weise vermieden wird.
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Wenn
die von der Röntgenstrahlquelle 7 emittierte
Primär-Röntgenstrahlung
B2 auf die Probe S auftritt, tritt bei einem Teil der Primär-Röntgenstrahlung
B2 eine Totalreflexion auf, um die reflektierten Strahlen B4 zu
erzeugen. Der verbleibende Restanteil erregt die in der Oberfläche oder
in einem Oberflächen-Grenzbereich
der Probe S befindlichen Natrium- und Aluminium-Verunreinigungen. Der Detektor 4 (SSD)
kann so betrieben werden, dass er die von den Na- und Al-Verunreinigungen
emittierte und für
diese charakteristische Fluoreszenz-Röntgenstrahlung B5 als Ergebnis
der Anregung nachweisen kann. Die reflektierte Strahlung B4 wird
unter einem winzigen Reflexionswinkel reflektiert, welcher im wesentlichen
identisch ist mit dem Einfallswinkel der Primär-Röntgenstrahlung B2 auf die Probe
S, wodurch gestreute Röntgenstrahlen
von der Probe weggeführt
werden. Aus diesem Grunde treten die reflektierten Strahlen B4 sowie
die gestreute Röntgenstrahlung,
welche einen Grund für
das Rauschen bilden, so wie gut nicht in den Detektor 4 ein,
und aus diesem Grunde ist die Rauschkomponente niedrig im Vergleich
zum Ausgabepegel der Fluoreszenz-Röntgenstrahlung B5, welche durch
den Detektor 4 erfasst wird. Es kann somit also ein hohes
Signal-Rausch-Verhältnis
erzielt werden.
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Abhängig von
der Intensität
der durch den Detektor 4 erfassten Fluoreszenz-Röntgenstrahlung
analysier der Analysator 6 chemische Element ein der Probe
S, um ein Röntgenstrahlspektrum
zu liefern.
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Somit
dient das Gerät
der Analyse einer winzigen Menge von Na und Al durch Unterdrücken der
vom Si ausgelösten
Röntgenfluoreszenzstrahlung,
um somit das Rauschen während
der Erfassung der Na-KX-Strahlung sowie der Al-KX-Strahlung zu minimieren.
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In
der vorausgegangenen Beschreibung wurde die auf die Probe S einfallende
Primär-Röntgenstrahlung so charakterisiert,
dass sie eine Wellenlänge
größer als
0,674 nm (entsprechend der Absorptionskante von Silizium) aufweist.
Wenn jedoch die beugungsbedingte Auflösungsgrenze am Monochromator 10 niedrig ist,
so kann eine Komponente mit einer Wellenlänge, welche kleiner ist als
die Wellenlänge
der oben beschriebenen Absorptionskante, bzw. eine Energie größer als
die Absorptionskante aufweist, in so einem Umfang bestehen bleiben,
dass eine Anregung des in der Probe S vorhandenen Siliziums auftritt.
Das Analysegerät
gemäß einer
in 2 gezeigten zweiten Ausführungsform ist so ausgelegt,
dass dieses Problem vermieden wird.
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In 2 ist
ein total reflektierender Spiegel 31 in Form einer Siliziumplatte
und eines Filters in der Form eines Siliziumfilms gezeigt, welche
zwischen dem Monochromator 10 und der Probe S angebracht
sind. Sowohl der total reflektierende Spiegel 31 als auch
das Filter 32 sind in der Monochromatorkammer 52 zusammen
mit dem Monochromator 10 angebracht. Die weiteren strukturellen
Merkmale des in 2 gezeigten Geräts sind
identisch mit denen des in 1 gezeigten
Geräts,
und aus diesem Grund werden ihre Details der Kürze halber nicht wiederholt.
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Das
Reflexionsvermögen
des total reflektierenden Spiegels 31, d. h. die Intensität Ir der
reflektierten Röntgenstrahlung
im Verhältnis
zur Intensität
Io der einfallenden Röntgenstrahlung
verläuft
entsprechend der in 3 gezeigten Kennlinien. Der
total reflektierende Spiegel 31 zeigt in der Nähe des kritischen
Winkels Θa ein
extrem niedriges Reflexionsvermögen
für kontinuierliche
Röntgenstrahlung
(Röntgenbremsstrahlung)
bei einer Wellenlänge
innerhalb des Bereichs zwischen 0,35 nm bis 0,50 nm und ein bemerkenswert
niedriges Reflexionsvermögen
für Röntgenstrahlung
einer im wesentlichen bei 0,674 nm liegenden Wellenlänge, also
bei der Absorptionskante von Si. Im Gegensatz hierzu zeigt der total
reflektierende Spiegel 31 ein extrem hohes Reflexionsvermögen im Bereich
des kritischen Winkels Θa
der W-Mα-Strahlung
bei 0,697 nm sowie bei Röntgenstrahlung
einer Wellenlänge
größer als
die der W-Mα-Strahlung,
z. b. für
Röntgenstrahlung
mit einer Wellenlänge
von 0.77 nm.
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Somit
kann, wenn der Einfallswinkel der Primär-Röntgenstrahlung B2 auf den total
reflektierenden Spiegel 31 so abgestimmt wird, dass er
dem kritischen Winkel Θa
entspricht, Röntgenstrahlung
mit einer Wellenlänge
kleiner oder gleich 0,674 nm abgeschnitten werden und Röntgenstrahlung
mit einer Wellenlänge
größer als
0,674 nm reflektiert werden. Dadurch kann jede mögliche Anregung des in der
Probe S enthaltenen Si in vorteilhafter Weise unterdrückt werden.
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Das
Transmissionsvermögen
des Filters 32, d. h. das Verhältnis der Intensität Ip der
durchgelassenen Röntgenstrahlung
relativ zur Intensität
Io der einfallenden Röntgenstrahlung,
ist in 4 dargestellt und das Filter 32 zeigt
ein niedriges Transmissionsvermögen
für kontinuierliche
Röntgenstrahlung
sowie Röntgenstrahlung
mit Wellenlängen
im Bereich von 0,674 nm, d. h. Wellen- länge im Bereich der Absorptionskante
des Si, aber ein extrem hohes Transmissionsvermögen für die W-Mac-Strahlung bei 0,697
nm und Röntgenstrahlung mit
einer Wellenlänge
größer als
die der W-Mα-Strahlung-Strahlung,
z. B. Röntgenstrahlung
mit einer Wellenlänge
von 0,77 nm. Demzufolge kann die Anregung von in der Probe S enthaltenem
Si in vorteilhafter Weise unterdrückt werden.
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Gemäß der in 2 gezeigten
bevorzugten zweiten Ausführungsform
wird eine durch den Monochromator 10 monochromatisierte
und eine Wellenlänge
kleiner als 0,674 nm (entsprechend der Wellenlänge der Absorptionskante des
Si) aufweisende Wellenlängenkomponente
der Primär-Röntgenstrahlung
B2 durch den total reflektierenden Spiegel 31 und das Filter 32 abgeschnitten,
und deshalb wird eine Anregung des in der Probe S enthaltenen Si
in vorteilhafter Weise unterdrückt,
selbst wenn die Probe S mit diesen Primär-Röntgenstrahlen B2 bestrahlt
wird. Andererseits werden Röntgenstrahlen
mit einer Wellenlänge
größer als
0,674 nm, d. h. Röntgenstrahlen,
welche bei Bestrahlung der Probe S zur Erregung von Na und Al beitragen,
durch den total reflektierenden Spiegel 31 und das Filter 32 durchgelassen,
und folglich wird die Intensität
der von Na und Al ausgelösten
und vom Detektor 4 nachzuweisenden charakteristischen Röntgenfluoreszenzstrahlung
nicht vermindert.
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Auch
wenn der total reflektierende Spiegel 31 so ausgelegt ist,
dass die Röntgenstrahlung
einer Wellenlänge,
welche deutlich kleiner ist als 0,674 nm (entsprechend der Wellenlänge der
Absorptionskante von Si), also z. B. die Röntgenbremsstrahlung und die
charakteristischen Röntgenstrahlen
mit einer Wellenlänge kleiner
als diese Wellenlänge,
abgeschnitten werden durch Vorliegen eines niedrigen Reflexionsvermögens, kann
trotzdem insofern ein Problem auftreten, als die Röntgenstrahlen
mit einer Wellenlänge
geringfügig
kleiner als 0,674 nm kaum abgeschnitten werden, da für sie ein
hohes Reflexionsvermögen
vorliegt. Im Gegensatz hierzu sorgt nun aber das Filter 32 dafür, dass
die Röntgenstrahlung
und die charakteristischen Röntgenstrahlen
mit einer Wellenlänge
kleiner als diese Wellenlänge
abgeschnitten werden, da dort ein relativ niedriges Transmissionsvermögen des
Filters auftritt.
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Dementsprechend
sorgt die Verwendung des total reflektierenden Spiegels 31 in
Verbindung mit dem Filter 32 dafür, dass die Röntgenbremsstrahlung
sowie die charakteristischen Röntgenstrahlen
mit einer Wellenlänge
kleiner als deren Wellenlänge
ebenso wie Röntgenstrahlung
mit einer Wellenlänge
etwas kleiner als 0,674 nm abgeschnitten wird, so dass die Anregung
von Si in der Probe S wirksam unterdrückt werden kann, um die Analyse
von Na und Al mit hoher Genauigkeit zu ermöglichen.
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Es
sei darauf hingewiesen, dass bei der zweiten Ausführungsform
eines der beiden Bauteile, nämlich entweder
der total reflektierende Spiegel 31 oder das Filter 32,
nicht verwendet werden muss, und dass selbst die Verwendung von
nur einem der beiden Bauteile ähnliche
Effekte bringen kann.
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5A zeigt
eine schematische Vorderansicht einer abgeänderten Form des Monochromators
und 5B zeigt eine schematische Seitenansicht eines
solchen abgeänderten
Monochromators. Der nun als 10A bezeichnete abgeänderte Monochromator
kann anstelle des in 1 gezeigten Monochromators 10 verwendet
werden und in der ersten bevorzugten Ausführungsform oder in dem in 2 gezeigten
und in der zweiten erfindungsgemäßen Ausführungsform
verwendeten Monochromator 10 verwendet werden, um nicht
nur eine schnelle Analyse von solchen leichten Elementen, wie Na
und Al, zu liefern, sondern auch eine schnelle Analyse schwerer
Elemente, wie z. B. Fe und Ni. Durch die Bereitstellung einer Vielzahl
von Monochromatorelementen, wie z. B. eines künstlich hergestellten Mehrschichtgitters,
welches dazu dient, Primär-Röntgenstrahlung
B2 zu beugen und selektiv eines der Monochromatorelemente entsprechend
dem nachzuweisenden chemischen Element zu verwenden, kann also eine
Vielzahl von chemischen Elementen dabei in ein und derselben Probe
ohne Verschieben derselben nachgewiesen werden. Zum Beispiel kann
der in 5A und 5B gezeigte
Monochromator 10A selektiv ein Monochromatorelement 1A verwenden,
falls W-Mα-Strahlung
oder W-Mβ-Strahlung
zur Analyse von Na und Al gebeugt wird oder Monochromatorelemente 1B und 1C,
wenn W-Lα-Strahlung
und W-Lβ-Strahlung
zur Analyse von Fe und Ni gebeugt werden soll.
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In
5A ist
der Monochromator
10A mit einem feststehenden Rahmen
12 und
einem verschiebbaren Wagen
20 versehen. Der verschiebbare
Wagen
20 umfasst eine Vielzahl von Gitterträgern
22,
wobei jeweils benachbarte Gitterträger
22 ein entsprechendes
Monochromatorelement
1A,
1B oder
1C einschließen. Da
die Monochromatorelemente
1A bis
1C entsprechende
Haltestifte
23 aufweisen, welche an ihnen befestigt sind
und drehbar durch die Gitterstützen
22 getragen
werden, sind die Monochromatorelemente
1A bis
1C drehbar
auf den verschiebbaren Wagen
20 aufgesetzt. Der verschiebbare
Wagen
20 wird längs
einer Zahnstange
28 mittels eines Antriebsmotors
24 bewegt,
welcher ein Ritzel
27 antreibt, welches in die Zahnstange
28 greift,
so dass der verschiebbare Wagen
20 längs des Rahmens
12 in
X1-X2-Richtung (horizontale Richtung) verschiebbar ist. Wie am besten
aus
5B ersichtlich, umfasst der verschiebbare Wagen
20 eine
Stellschraube
40, welche in Z1-Z2-Richtung (vertikale Richtung) zum Einstellen
des Winkels eines jeden der Monochromatorelemente
1A bis
1C um
die Haltestifte
23 herum verwendbar ist, wie durch den
Pfeil
25 angedeutet. Falls für die wie vorstehend diskutierte
Analyse von Na und Al als Primär-Röntgenstrahlen
B2 Ta-Mα-Strahlung,
Ta-Mα-Strahlung,
Hf-Mα-Strahlung,
Hf-Mβ-Strahlung,
Rb-Mix-Strahlung oder Rb-Mβ-Strahlung
anstelle der W-Mα-
und W-Mβ-Strahlung
verwendet wird, so ermöglicht
es das Umschalten der Monochromatorelemente, dass eine der folgenden
Strahlengruppen für
die Analyse von Fe und Ni als Primär-Röntgenstrahlung B2 verwendet
wird:
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Obwohl
bei der vorliegenden Beschreibung der bevorzugten Ausführungsformen
des Analysegeräts gemäß der Erfindung
auf einen Total-Reflexionstyp Bezug genommen worden ist, kann auch
eine andere Bauart des Geräts
verwendet werden.
