CN201373858Y

CN201373858Y - 能量色散x荧光分析仪

Info

Publication number: CN201373858Y
Application number: CN200920068395U
Authority: CN
Inventors: 郭晓明; 苏建平; 时玲
Original assignee: SHANGHAI JINGPU INSTRUMENTS CO Ltd
Current assignee: SHANGHAI JINGPU INSTRUMENTS CO Ltd
Priority date: 2009-03-04
Filing date: 2009-03-04
Publication date: 2009-12-30
Anticipated expiration: 2019-03-04

Abstract

本实用新型公开了一种能量色散X荧光分析仪，包括激发光源装置、信号探测装置、信号处理装置、计算机以及测样装置；所述信号探测装置包括探测器、放大器以及模数转换器；所述激发光源装置中设有低功率X射线发生器和仪器校正片，所述的仪器校正片与被测样品紧密贴近并处于低功率X射线发生器激发射线的最佳反射角的位置上，在不测量样品时进行自动测量所述校正片，自动计算出校正系数，以达到自动校正的目的。本实用新型带有的样品自旋装置不仅能够消除样品表面不均匀产生的误差，而且能够自动校正漂移系数，具有使用方便、成本低、精度高、测量时间短的优点，是钢铁、水泥、有色矿山、地质、耐火材料等行业快速分析的理想分析仪器。

Description

能量色散X荧光分析仪

技术领域

本实用新型涉及的是一种分析仪器，特别涉及的是一种能量色散型X荧光分析仪。

背景技术

X荧光分析的历史比较长，从上个世纪60年代开始波长色散X荧光分析仪被用于快速物料成分分析，现已经广泛用于各个行业的样品分析；到了70年代末期，第一台能量色散X荧光分析仪被美国劳伦兹实验室研制成功，80年代能量色散型分析仪开始应用，中国也开始研制，到1989年中国第一台能量色散型X荧光分析仪研制成功，到2000年X荧光分析仪一直发展不快，主要原因是能量色散型X荧光分析仪的关键部件---探测器是采用了Si(Li)半导体探测器，它需要在液氮冷却状态下才能工作，日常维护比较麻烦，每周都要添加液氮才能工作。

为此，随着探测器技术的发展，到2005年后，能量色散X荧光分析仪才进入了高速发展期。在钢铁工业中，生铁样品测量是一个重要的科目，生铁样品在打磨后表面有条纹，该样品表面的条纹对测量结果具有很大影响。目前，所使用的能量色散X荧光分析仪，它包括激发光源装置、信号探测装置、信号处理装置、计算机以及测样装置；其中，激发光源装置和信号处理装置分别连接的计算机，该激发光源装置安装在靠近测样装置的位置，信号探测装置连接信号处理装置，而测样装置是用于放置被测样品。现有的能量色散X荧光分析仪中所使用的测样装置为固定结构，不能够自行旋转，因此在进行金属样品测量时，由于生铁样品表面的条纹的影响使得测量结果产生较大的误差，如生铁样品在测量硫含量0.04％的样品时，不同条纹方向的测量结果从0.035-0.051％变化，进而影响了整个测量结果，致使测量结果不准确。

另外，现有的X荧光分析仪，采用归一化的方式消除仪器的漂移，它使用一个标准样品，定时去测量一下，计算出仪器的漂移系数，再保存该漂移系数，在测量生产样品时，再利用该系数进行结果校正。采用这种方法操作比较复杂，测量时间长，从而也降低了样品测量结果的精确度。

本申请人曾申请过类似的专利，为中国专利号200520040223.7所公开的X荧光测硫仪，它主要是用于水泥、煤炭、有色等领域中样品的硫或硫化物成分含量的快速测量，不能够快速测出样品中的其它各个元素的含量，因此X荧光分析仪还有待进一步改进。

实用新型内容

针对现有技术中存在的缺陷，本实用新型目的在于提供一种不仅能够消除样品表面不均匀产生的误差，而且能够自动校正漂移系数的能量色散X荧光分析仪，具有使用方便、成本低、精度高、测量时间短的优点，是钢铁、水泥、有色矿山、地质、耐火材料等行业快速分析的理想分析仪器。

为了实现上述目的，本实用新型是通过如下的技术方案来实现：

能量色散X荧光分析仪，包括激发光源装置、信号探测装置、信号处理装置、计算机以及测样装置；所述信号探测装置包括探测器、放大器以及模数转换器；其特征在于，所述激发光源装置中设有低功率X射线发生器和仪器校正片，所述的仪器校正片与被测样品紧密贴近并处于低功率X射线发生器激发射线的最佳反射角的位置上，它可以在不测量样品时进行自动测量所述校正片，自动计算出校正系数，以达到自动校正仪器漂移的目的。

所述的测样装置采用的是可旋转的样品自旋装置，通过所述样品自旋装置消除了样品表面条纹对测量结果的影响，避免了较大误差的产生。

所述探测器为高分辨率高计数率的电制冷SDD探测器，其全称为硅漂移室探测器(Silicon Drift Detector)，所述电制冷探测器最低分辨率达到130eV，无需液氮冷却，是国际最先进的X射线探测器，其超高计数率的优点使一般样品在100秒内，可以得到满意的结果。

所述激发光源装置还设有高压电源和数码控制器，该高压电源连接低功率X射线发生器和数码控制器，所述数码控制器又连接计算机，以达到计算机软件数码控制的目的。

根据所述的X荧光分析仪，其中，所述X射线发生器的高压为50千伏。

本实用新型还安装有置样装置，所述置样装置设有可容纳各种形态如固体、液体、粉末、镀层等被测样品的样品室。

本实用新型的工作原理如下：

X射线发生器发出X射线激发样品，使样品中各个元素的原子中的核外电子(特别是K层电子)受激发而放出，并且在原来位置产生一个空穴，此时外层电子(特别是L层电子)就会填充这个空穴位置，多余的能量就以特征X射线的形式放出，这些特征X射线进入探测器产生脉冲信号，经过前置放大器送入脉冲谱仪放大器，经脉冲谱仪放大器的放大与脉冲成形，送入模数转换器，模数转换器将模拟信号转换成数字量，送入计算机接口，软件通过控制接口电路来进行谱数据的采集与控制。

本实用新型的有益效果如下：

1、本实用新型采用了用原装进口国际先进的德国原装进口的高分辨率电制冷探测器，该探测器无需液氮保护，可以方便地应用到各个地方各个领域，并具有高计数率、高分辨率，最低可以达到130eV，使一般样品在100秒内，可以得到满意的结果。

2、本实用新型的X射线发生器采用正高压激发，激发与测试条件采用计算机软件数码控制与显示，使其处理速度快，精度高，稳定可靠，并在样品位置下方1mm处增加了仪器校正片，可以在不测量样品时进行自动测量该校正片，自动计算出校正系数。

3、本实用新型采用了置样装置可检测固体、液体、粉末，不需要复杂的制样过程，而且可分析元素周期表中由钠(Na)到铀(U)之间的全部元素，使用广泛。

4、本实用新型采用了配备样品自旋装置，在测量样品时进行自动旋转，可以消除样品表面不均匀而产生的误差，如消除生铁样品的条纹的影响。

5、本实用新型具有操作简单、使用方便、故障率低、成本低、测量时间短的优点；一般只要100-200秒即可给出各个元素的含量，是钢铁、水泥、有色矿山、地质、耐火材料等行业快速分析的理想分析仪器。

附图说明

图1为本实用新型X荧光分析仪的原理框图。

图2为本实用新型的激发探测示意图。

具体实施方式

为使本实用新型实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本实用新型。

参考图1和图2，本实用新型的能量色散X荧光分析仪，包括激发光源装置、信号探测装置、信号处理装置、计算机、测样装置以及置样装置；该信号探测装置包括探测器4、与探测器4连接的放大器以及与放大器连接的模数转换器；其中，该探测器4是德国布鲁克最新开发研制的新一代SDD电制冷探测器，需要在低温下(-20℃)工作，低温需要由半导体制冷方式提供。该电制冷探测器无需液氮冷却，Be(铍窗)厚度为7.5微米，对⁵⁵Fe 5.9keV的X射线在计数率为1000CPS时的分辨率为130eV，尤其对轻元素Na、Mg、Al、Si、S等具有高灵敏度与分辨率，可以接收到的最高计数率可以达到130KCPS，比传统的Si(Li)半导体探测器10KCPS要高10倍以上，使一般样品在100秒内，可以得到满意的结果。

本实用新型中，激发光源装置包括有高压电源、高压电源上连接的低功率X射线发生器2和数码控制器，其中，以高压50KV的低功率正高压X射线发生器2作为激发源，该X射线发生器2采用Be(铍)窗厚度为125微米的韧致辐射型、低功率、自然冷却、高寿命的X光管，并根据实际应用需要选择靶材，如供选择的靶材为：Rh(铑靶)，Ag(银靶)，Mo(钼靶)，Ti(钛靶)等。此外，X光管采用正高压激发，激发与测试条件采用计算机软件数码控制与显示。在激发光源装置中，高压电源的电压与电流采用软件自动数码控制及显示，X射线稳定度：0.3％/8小时，电压范围：0V至50kV连续可调，电流范围：0mA至1mA连续可调。

另一方面，本实用新型中，如图2所示，激发光源装置中还安装有仪器校正片3，该仪器校正片3与被测样品1紧密贴近并处于低功率X射线发生器2激发射线的最佳反射角的位置上，采用这种结构，使本实用新型具有操作简便、精度高、测量时间短的优点，可以在不测量样品时进行自动测量仪器校正片3，自动计算出校正系数，以保证仪器的分析结果长期稳定。

在本实用新型能量色散X荧光分析仪中还安装有测样装置，该测样装置采用的是可旋转的样品自旋装置，在测量样品时进行自动旋转，从而通过样品自旋装置消除了样品表面不均匀对测量结果的影响，避免了较大误差的产生。特别是在钢铁工业中金属样品分析时，样品表面的条纹对测量结果很大，如生铁样品在测量硫含量0.04％的样品时，不同条纹方向的测量结果从0.035-0.051％变化，而采用样品自旋测量时，样品方向随意放置，测量十次之间含量变化为0.039-0.042％，从而消除了样品表面条纹的影响。

一般来说，本实用新型中的置样装置设有可容纳各种形态如固体、液体、粉末、镀层等被测样品的样品室，样品室的环境可选择空气或真空，通过软件自动控制，无需人工操作。

另外，本实施例中的数码控制器连接计算机，在计算机上还连接有输出设备，该输出设备包括有显示器和打字机。该计算机通过接口还连接有模数转换器，模数转换器获取信息传输给计算机，计算机经过多道数据的分析将结果进行显示及统计，也可以把分析结果在微型打印机上进行打印，方便用户使用。

本实用新型工作时，被测样品压片成形后，放置被测样品1于测量位置，X射线发生器2发出X射线经过仪器校正片3激发被测样品1，使被测样品1中各个元素的原子中的核外电子(特别是K层电子)受激发而放出，并且在原来位置产生一个空穴，此时外层电子(特别是L层电子)就会填充这个空穴位置，多余的能量就以特征X射线的形式放出，这些特征X射线再经过仪器校正片3进入探测器4产生脉冲信号，经过前置放大器送入脉冲谱仪放大器，经脉冲谱仪放大器的放大与脉冲成形，送入模数转换器，模数转换器将模拟信号转换成数字量，送入计算机接口，软件通过控制接口电路来进行谱数据的采集与控制。X荧光分析软件通过对各种特征X射线能量的分析可以得到定性的结果，也即知道样品含有何种元素，再通过对特征X射线的强度计算与分析，最终完成样品中各元素含量的分析与打印，从而实现生产的质量控制。

本实用新型主要用于钢铁、水泥、有色矿山、地质、耐火材料等行业的各成分元素含量的快速测量，可分析元素周期表中由钠(Na)到铀(U)之间的全部元素，能够消除样品表面不均匀而产生的误差，使一般样品只要100-200秒即可给出各个元素的含量，分析速度快、精度高、重复性好，稳定可靠；该仪器为台样机，通过计算机操作，可以在不测量样品时进行自动测量该校正片，自动计算出校正系数，具有使用方便、成本低、测量时间短的优点，是测量元素含量又廉价而又普及型的理想分析仪器。

以上显示和描述了本实用新型的基本原理和主要特征和本实用新型的优点。本行业的技术人员应该了解，本实用新型不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本实用新型的原理，在不脱离本实用新型精神和范围的前提下，本实用新型还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本实用新型范围内。本实用新型要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims

1、能量色散X荧光分析仪，包括激发光源装置、信号探测装置、信号处理装置、计算机以及测样装置；所述信号探测装置包括探测器、放大器以及模数转换器；其特征在于，所述激发光源装置中设有低功率X射线发生器和仪器校正片，所述的仪器校正片与被测样品紧密贴近并处于低功率X射线发生器激发射线的最佳反射角的位置上。

2、根据权利要求1所述的能量色散X荧光分析仪，其特征在于，所述的测样装置采用的是可旋转的样品自旋装置。

3、根据权利要求1所述的能量色散X荧光分析仪，其特征在于，所述探测器为电制冷探测器。

4、根据权利要求3所述的能量色散X荧光分析仪，其特征在于，所述电制冷探测器最低分辨率达到130eV。

5、根据权利要求1所述的能量色散X荧光分析仪，其特征在于，所述激发光源装置还设有高压电源和数码控制器，该高压电源连接低功率X射线发生器和数码控制器，所述数码控制器连接计算机。

6、根据权利要求1所述的能量色散X荧光分析仪，其特征在于，所述X射线发生器的高压为50千伏。