CN104020184B - 一种上照式x荧光光谱仪及其控制方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种上照式X荧光光谱仪及其控制方法。该上照式X荧光光谱仪包括光管安装单元、探测器单元、准直器、高压组件单元、可移动样品平台、氦气充气单元、控制单元与通道校正单元；通道校正单元包括复合校正片，可移动样品平台在光管和准直器的下方水平设置。测试时，先通过通道校正单元校正，然后启动高压组件单元，激发光管产生X射线穿过准直器，以90°入射角度照射到样品表面，产生的X荧光信号被探测器接收。本发明属于上照式，可避免X射线激发样品产生的散射荧光对光路的污染，同时提高X射线的穿透能力，还可实现X射线备压控制及光谱仪自动校正，且精度高、速度快、稳定性好、实时性强、计算量小、通用性强。

Description

一种上照式X荧光光谱仪及其控制方法

技术领域

本发明涉及一种X荧光光谱仪，特别是涉及一种上照式X射线荧光光谱仪，属于X荧光光谱仪制造领域。

本发明还涉及一种X荧光光谱仪的控制方法，特别涉及一种可实现X射线备压控制及光谱仪自动校正的控制方法。

背景技术

X荧光光谱仪是一种主要用于化学元素定性和定量分析的仪器，其分析元素范围一般为⁽¹¹⁾Na-⁽⁹²⁾U,其优点是分析速度快，可以进行非破坏性分析、现场分析、在线分析及原位分析，因此应用领域非常广泛。

X射线由于其具有巨大的能量，穿透力很强，所以传统光学器件不能影响其光路方向，所以X射线光管产生的射线无法进行聚焦，由于散射原因导致照射至待测样品的X射线能量很低，对于待测物品的能量激发不够充分。目前市场上的X荧光光谱仪普遍采用45°角照射135°角接收检测信号的方案，导致X射线的能量不能够完全用于激发被测物品的电子能量，尤其是针对有镀层或多层待测样品，X射线穿透厚度及穿透强度由于入射角度的影响达不到使用要求。

目前X射线的激发主要由高压组件单元激发X射线光管完成，对光管提供50Kv的加速电压，当灯丝通入电流时灯丝发热并释放高 速电子，高速电子撞击金属靶材产生X射线及大量的热量，如此，每次检测开始时都会重复以上过程，由于每次检测过程高压都必须重新启动并重新激发射线，使光管及高压组件单元处于频繁的启停状态中，对高压组件单元及光管寿命都有巨大影响，所以高压组件单元及X射线光管是荧光光谱仪最易损的器件。因此，市场上急需提供一种X射线备压控制方法，保护高压组件单元和X射线光管，延长其使用寿命。

另外，在校正时，现有的X射线荧光光谱仪都是采用外配校正片的方案定期由人工完成校正，校正片一般为高纯度金属标准品，一般一种校正片只能校准一类通道，所以设备都配有多个校正片，校正片体积小、价格昂贵，易丢失。各公司由于员工及制度等问题，经常无法准确判断校正的时间，容易出现未能定期完成校正工作从而导致系统检测结果出现偏差的问题。

因此，需要提供一种灵活、精度高、速度快、稳定性好、实时性强、方法简单、计算量小、通用性强、检测厚度达到市场认可的上照式X荧光光谱仪，以及一种可实现X射线备压控制及光谱仪自动校正的控制方法。

发明内容

为了克服现有技术存在的缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种灵活、精度高、速度快、稳定性好、实时性强、方法简单、计算量小、通用性强、检测厚度达到市场认可的上照式X荧光光谱仪。

与此相应，本发明另一个要解决的技术问题是提供一种可实现X射线备压控制及光谱仪自动校正的上照式X荧光光谱仪的控制方法。

就上照式X荧光光谱仪设备结构而言，本发明解决上述技术问题的技术方案为：

一种上照式X荧光光谱仪，与一安装有测量软件的电脑连接配合使用，其包括光管安装单元、探测器单元、准直器、高压组件单元、可移动样品平台、开关电源，所述开关电源与高压组件单元相连接，其特征在于，所述上照式X荧光光谱仪还包括氦气充气单元、成像单元、控制单元与通道校正单元；

所述成像单元位于所述准直器的下方；

所述控制单元包括PID控制器、上位机单元、下位机单元、下位机控制板与上位机软件；用来控制高压组件单元的启动和停止、摄像头的开关、探测器的接收和关闭、开关指示灯的亮灭，同时负责监控仪器各个部件的使用状态。

所述通道校正单元包括复合校正片，所述复合校正片位于探测器的前端，使探测器能够同时接收到两种校正片的信号，从而既可以校正高通道也可以校正低通道。

所述可移动样品平台在所述光管和准直器的下方水平设置。

其中，所述氦气充气单元包括氦气管，采取用氦气管对样品检测区内充氦气的方式，排除空气中其他元素对测量样品的干扰，提高测量轻元素的准确性。

作为本发明的优选方案之一，所述光管安装单元包括光管与光管 支架，所述光管由所述光管支架支撑，所述光管上方还设置有一光管散热片，用于光管散热，所述光管通过卡筋与光管散热片固定连接。

作为本发明的优选方案之一，所述探测器单元包括探测器、用于支撑所述探测器的探测器安装支架，所述探测器所在平面与所述光管和准直器所在平面相交成45°。

作为本发明的优选方案之一，所述准直器位于所述光管的正下方且与所述光管垂直放置，所述光管安装单元和准直器的下方还水平设置有一中承板，用于支撑光管安装单元、准直器及探测器单元。

其中，所述光管采用微焦点铍窗X射线光管，所述探测器是高分辨率的快速硅漂移探测器，所述准直器是带有聚焦功能的晶体准直器，实现对X射线的大部分反射功能，提高测试样品的X射线的能量强度。

作为本发明的优选方案之一，所述成像单元包括反射镜片、摄像头、激光定位器，所述反射镜片与水平面相交45°设置，位于所述准直器的正下方，并通过一镜子支架固定，用于反射样品的成像；所述摄像头水平设置，通过一对相互配合使用的摄像头固定块固定，位于反射镜片的一侧部，沿水平方向拍摄反射镜片中的图像，通过通信传输在用户使用软件的视频窗口中显示；所述激光定位器设置于一激光安装块上，并位于所述光管支架的下方、所述准直器的一侧部，用于确定样品测试点的位置。

优选的，所述可移动样品平台包括一主支撑架、一上下移动平台、一前后移动平台与一底座，所述主支撑架上设置有一平台限位块，来 决定上下移动的最高限度。

就上照式X荧光光谱仪的控制方法而言，本发明解决上述技术问题的技术方案为：

使用上述上照式X荧光光谱仪，进行如下操作步骤：

(1)将安装有测量软件的电脑与所述上照式X荧光光谱仪连接，预热仪器，若预热失败，则返回重新连接仪器；

(2)预热成功后，仪器自动采用通道校正单元校正，若校正失败，则重新设置校正参数或检查校正片位置，重新校正；

(3)校正成功后，进入系统测试，上位机单元向下位机单元发送启动备压控制指令，PID控制器提升高压值，高压值达到给定高压后，高压处于稳定状态，备压结束；

(4)高压组件单元驱动光管发射X射线，产生的X射线垂直照射到样品表面的待测点，激发样品产生荧光，探测器接收产生的荧光信号，并发送给上位机单元，上位机软件进行算法处理，得到测量结果；若探测器接收信号失败，即发生通信中断，上位机单元向下位机单元发送启动备压控制的指令，PID控制器降低高压值，高压处于稳定状态，控制过程结束，等待故障确认后重新测试；

(5)测试完成后，上位机单元向下位机单元发送启动备压控制指令，PID控制器降低高压值，高压处于稳定状态，控制过程结束。

进一步的，在步骤(2)中，假设峰位用P表示，峰漂移用表示，r为峰漂移粗调整系数，t为峰漂移细调整系数，通过两种校正金属所在通道的峰漂移现象，则可计算得到：

进一步的，在步骤(3)与步骤(5)中，PID控制器的控制表达式为：

其中，U_vol(t)是控制量，D_vol(t)是系统偏差，I_vol(t)是给定高压的电压输入信号，R_vol(t)是反馈高压输出信号，D_vol(t)＝I_vol(t)-R_vol(t)，k为比例系数，T_i是积分时间常数，T_d是微分时间常数。

作为本发明的优选方案之一，校正完成后，可根据客户的选择判断是否启动氦气充气装置，如需启动氦气充气装置，则充氦气完成后，再进行步骤(3)。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

第一，本发明的荧光光谱仪属于上照式，即光路在被测样品的垂直正上方，可避免X射线激发样品产生的散射荧光对光路的污染，同时可提高X射线的穿透能力。

第二，本发明灵活、精度高、速度快、稳定性好、实时性强、方法简单、计算量小、通用性强、检测厚度可达到市场认可。

第三，本发明可实现X射线备压控制及光谱仪自动校正，可以避免经常的启停高压组件单元，达到保护高压组件单元和光管的效果，延长其使用寿命。

第四，本发明还配备了可选的氦气充气装置，采取用氦气管对样品检测区内充氦气的方式，排除空气中其他元素对测量样品的干扰， 提高测量轻元素的准确性。

附图说明

为了更清楚地说明本发明的结构特征和技术要点，下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。

图1是本发明所公开的上照式X荧光光谱仪的立体结构示意图；

图2是本发明所公开的上照式X荧光光谱仪的可移动样品平台的立体结构示意图；

图3是PID控制器的控制原理图；

图4是PID控制器的控制流程图；

图5是本发明所公开的上照式X荧光光谱仪的控制流程图。

附图标记说明：1-光管安装单元，11-光管，12-光管支架，13-光管散热片，14-卡筋，2-探测器单元，21-探测器，22-探测器安装支架，3-准直器，4-可移动样品平台，41-主支撑，42-上下移动组件，43-前后移动组件，44-平台限位块，45-底座，5-高压组件单元，6-成像单元，61-反射镜片，62-镜子支架，63-激光定位器，64-激光安装块，65-摄像头，66-摄像头固定块，7-氦气充气单元，71-氦气管，8-控制单元，9-通道校正单元，91-复合校正片，10-开关电源。

具体实施方式

下面将结合本实施例中的附图，对实施例中的技术方案进行具体、清楚、完整地描述。

为了满足测量镀层样品的检测厚度要求，实现定点测量，本发明设计了一种上照式X荧光光谱仪，该光谱仪能够对单镀层、多镀层及超厚镀层样品进行检测，可定点测量，光斑小、可精确测量小样品，速度快、测量精度高。

参照图1所示，为本发明一种上照式X荧光光谱仪的立体结构示意图，图2是可移动样品平台的立体结构示意图，图2在实际安装过程中位于图1的下方。

一种上照式X荧光光谱仪，其包括光管安装单元1、探测器单元2、准直器3、高压组件单元5、可移动样品平台4、开关电源10，所述开关电源10与高压组件单元5相连接，其包括氦气充气单元7、成像单元6、控制单元8与通道校正单元9。

如图1所示，光管11由卡筋14与光管散热片13固定，由光管支架12支撑，光管11的上方是光管散热片13，用于光管11散热，光管11下方与光管11垂直放置的是准直器3，与光管11和准直器3所在平面相交的45°方向放置探测器21，它由探测器安装支架22支撑。

准直器3的下方与水平面相交45°方向放置有反射镜片61，由镜子支架62固定，用于反射样品的成像。摄像头65沿水平方向拍摄反射镜片61中的图像，通过通信传输在用户使用软件视频窗口中显示。摄像头65由两块摄像头固定块66固定。在光管支架12的下方，准直器3的一侧放有激光定位器63，放于激光安装块64上，用于确定样品测试点的位置。

所述准直器3位于所述光管11的正下方且与所述光管11垂直放置，所述光管安装单元1和准直器3的下方还水平设置有一中承板31，用于支撑光管安装单元1、准直器3及探测器单元2。

其中，所述光管11采用微焦点铍窗X射线光管，所述探测器2是高分辨率的快速硅漂移探测器，所述准直器3是带有聚焦功能的晶体准直器，实现对X射线的大部分反射功能，提高测试样品的X射线的能量强度。

测试时根据客户需求可以设置是否在检测区内充氦气，采用外部直接连接方式供给氦气与氦气管71连接，采取用氦气管71对样品检测区间充氦气的方式，排除空气中其它元素对测量样品的干扰，提高测量轻元素的准确性。

所述控制单元8包括PID控制器、上位机单元、下位机单元、下位机控制板与上位机软件；下位机控制板的主要功能是控制上位机单元与下位机单元的通信协议，并根据通信协议内容控制仪器内部器件实现功能，由上位机单元调用通过接口板控制仪器的操作，包括：高压组件单元5的启动和停止、摄像头65的开关、探测器2的接收和关闭、开关指示灯的亮灭，同时负责监控仪器各个部件的使用状态等。

如图2所示，开关电源10与高压组件单元5相连，用于给光管11供电，可设置管压最大为50Kv，管流最大为1000uA，其输出电压电流稳定在0.01％。

如图2所示，可移动样品平台4在光管11和准直器3的下方水平放置，所述可移动样品平台4包括一主支撑架41、一上下移动平 台42、一前后移动平台43与一底座45，所述主支撑架41上设置有一平台限位块44，来决定上下移动的最高限度，可以根据实际情况进行调整。测试时把样品放于样品平台上，通过激光定位器63计算样品待测点与光斑的距离，系统会通过前后移动平台43将样品的待测试点移到准直器3的正下方，与光管11发射的X光光斑重合。初始化时，复合校正片91由下位机单元控制系统控制自动放于样品平台上，通过X射线对复合校正片91上的元素激发校正系统高能量通道与低能量通道。

X射线备压控制的原理是采用工业控制中的PID算法，即比例-积分-微分算法。在高压提升及下降的过程中PID控制器根据设定的高压和实际的输出高压相减得到的偏差来计算控制量，通过控制量来控制高压，改变高压输出以接近设定高压。控制量的大小受偏差波动范围的影响，偏差波动范围增大，控制量将增大，仪器在过大的控制量控制下很容易受到损坏，因此为防止控制量过大，需要对偏差做一定的限幅处理。当系统进入稳态后，偏差很小，产生的控制量也在一定范围内波动，这样微小的波动不利于高压光管的寿命，因此需要对偏差设置最小波动界限，当偏差在此最小波动界限内，可保持高压的稳定。

如图3所示，PID控制器根据给定高压的电压输入信号(I_vol)和反馈高压输出信号(R_vol)相减得到的高压变化偏差信号(D_vol)来计算控制量U_vol。

模拟PID控制器的控制表达式为：

其中D_vol(t)是系统偏差，D_vol(t)＝I_vol(t)-R_vol(t)。式中，k为比例系数，Ti是积分时间常数，Td是微分时间常数。

如图4所示，当系统进入PID控制程序时，首先根据系统给定高压电压值I_vol(k)和采样高压电压值R_vol(k)计算偏差D_vol(k)，为防止控制量U_vol(k)过大而导致仪器受到损坏，需要对偏差D_vol(k)做一定的限幅处理，假设偏差最大波动范围是Dm，当|D_vol(k)|>Dm时，令|D_vol(k)|＝Dm，保持偏差在一定范围波动。然后根据控制表达式计算出控制量U_vol(k)，控制量控制高压改变输出，得到新的输出电压值R_vol(k+1)。为了便于循环计算，新输出电压值R_vol(k+1)赋值给变量R_vol(k)，给定的高压电压值I_vol(k)再与新的输出电压值R_vol(k)计算偏差D_vol(k)，系统不断地重复以上过程。经过多次反馈循环进入稳态后，高压备压输入与输出偏差很小。经过控制器的计算，产生的控制量也在一定范围内波动，这样微小的波动不利于高压组件单元与光管的寿命，这时设置偏差的最小波动界限Do，当|D_vol(k)|≤Do时，控制量不变，即△U＝0，高压输出达到稳定状态，否则计算控制量U_vol(k)，继续循环。

所述通道校正单元9包括复合校正片91，位于探测器21的前端，复合校正片91采用两种高纯度校正金属组合构成，两种金属安装位置分别位于X射线荧光点的两侧，即当X射线发射时同时能够激发两种校正片的电子能量，使探测器能够同时接收到两种校正片的信号。通过两种校正片的信号即可以校正高通道也可以校正低通道，并且由 于校正片采用整体安装方法同时还可以起到对探测器21头部的保护作用。当系统开始测试后，复合校正片从检测保护位置被控制单元移开。

复合校正方法中设峰位用P表示，峰漂移用ΔP表示，r为峰漂移粗调整系数，t为峰漂移细调整系数，则单个峰漂移现象可以用以下公式表示：

ΔP＝t+rP

通过采用复合校正片则可同时校正两个峰漂移现象，可以通过如下公式表示：

ΔP₁＝t+rP₁ ΔP₂＝t+rP₂

由上面两式可以求出:

则可通过校正系数t及r完成对多通道漂移的校正。

测试时，如图5所示，使用上述上照式X荧光光谱仪，进行如下操作步骤：

(1)将安装有测量软件的电脑与所述上照式X荧光光谱仪连接，预热仪器，确保高压组件单元输出与光管输出的稳定性，即可有效保证仪器的稳定性和测试结果的准确性；若预热失败，则返回重新连接仪器；

(2)预热成功后，仪器自动采用通道校正单元校正，通过位于检测位置的复合校正片开始进行高能与低能通道校正。若校正失败，则重新设置校正参数或检查校正片位置，重新校正；

(3)校正成功后，进入系统测试，上位机单元通过通信端口向下位机单元发送启动备压控制指令，下位机单元根据上位机单元发送的启动备压控制的指令启动备压控制，PID控制器提升高压值，高压值达到给定高压后，高压处于稳定状态，备压结束；

(4)高压组件单元驱动光管发射X射线，产生的X射线垂直照射到样品表面的待测点，激发样品产生荧光，探测器接收产生的荧光信号，下位机单元不断实时地将探测器接收的荧光信号发送给上位机软件，上位机软件对接收到的荧光信号实时地进行算法处理，最终计算出样品中各元素的含量或各层镀层的厚度，输出测量结果；

若探测器接收信号失败，即发生通信中断，上位机单元向下位机单元发送启动备压控制的指令，PID控制器降低高压值至给定的最低额度后，高压处于稳定状态，控制过程结束，等待故障确认后重新测试；

(5)测试完成后，上位机单元通过通信端口向下位机单元发送启动备压控制指令，下位机单元根据指令启动备压控制，PID控制器降低高压值至给定的最低额度后，高压处于稳定状态，控制过程结束。

具体的，X荧光光谱仪开始工作，启动高压组件单元激发光管发射X光能量完成对样品的检测后，高压组件单元产生的激发电压线性降低，直至不能激发任何元素的最低额度为止，然后持续输出。重新 开始测试时，从持续输出的最低额度起阶梯式缓慢启动高压。通过设置持续输出最低额度高压，可以避免经常的启停高压组件单元，达到保护高压组件单元和光管的效果，延长其使用寿命。

作为本实施例的优选方案之一，校正完成后，可根据客户的选择判断是否启动氦气充气装置，如需启动氦气充气装置，则充氦气完成后，再进行系统测试。本实施例采取用氦气管对样品检测区内充氦气的方式，排除空气中其他元素对测量样品的干扰，提高测量轻元素的准确性。

本实施例采用X射线上照的方式，即光路在被测样品的垂直正上方，避免了激发样品产生的散射荧光对光路的污染。同时X射线直接照射到样品表面，排除了样品薄膜对测量结果的影响，提升了测量效果的准确性。

X荧光光谱仪开始检测样品后，启动高压组件单元，激发光管，产生的X射线穿过高聚焦硅晶体准直器，以90°入射角度垂直照射到样品表面，探测器以135°接收X射线激发出的样品能量信号。通过高聚焦硅晶体准直器对X射线实现部分反射功能，提高X射线的能量强度，使X光管产生的X射线能量完全用于激发样品的电子能量，同时使X射线光斑更小更集中，增强X射线的穿透能力，特别是对多镀层及超厚镀层样品，将大大提高测试的准确度。

本实施例可实现X射线备压控制及光谱仪自动校正，可以避免经常的启停高压组件单元，达到保护高压组件单元和光管的效果，延长其使用寿命。

上述具体实施方式，仅为说明本发明的技术构思和结构特征，目的在于让熟悉此项技术的相关人士能够据以实施，但以上所述内容并不限制本发明的保护范围，凡是依据本发明的精神实质所作的任何等效变化或修饰，均应落入本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种上照式X荧光光谱仪，与一安装有测量软件的电脑连接配合使用，其包括光管安装单元、探测器单元、准直器、高压组件单元、可移动样品平台、开关电源，所述开关电源与高压组件单元相连接，其特征在于，所述上照式X荧光光谱仪还包括氦气充气单元、成像单元、控制单元与通道校正单元；

所述光管安装单元包括光管与光管支架，所述光管由所述光管支架支撑，所述光管上方还设置有一光管散热片，所述光管通过卡筋与光管散热片固定连接；所述探测器单元包括探测器、用于支撑所述探测器的探测器安装支架，所述探测器所在平面与所述光管和准直器所在平面相交成45°；

所述成像单元位于所述准直器的下方，所述成像单元包括反射镜片、摄像头、激光定位器，所述反射镜片与水平面相交45°设置，位于所述准直器的正下方，并通过一镜子支架固定，所述摄像头水平设置，通过一对相互配合使用的摄像头固定块固定，位于反射镜片的一侧部，所述激光定位器设置于一激光安装块上，并位于所述光管支架的下方、所述准直器的一侧部；

所述控制单元包括PID控制器、上位机单元、下位机单元、下位机控制板与上位机软件；

所述通道校正单元包括复合校正片；

所述可移动样品平台在所述光管和准直器的下方水平设置，所述可移动样品平台包括一主支撑架、一上下移动平台、一前后移动平台与一位于底部的底座，所述主支撑架上设置有一平台限位块。

2.根据权利要求1所述的一种上照式X荧光光谱仪，其特征在于，所述准直器位于所述光管的正下方且与所述光管垂直放置，所述光管安装单元和准直器的下方还水平设置有一中承板。

3.一种上照式X荧光光谱仪的控制方法，其特征在于，使用权利要求1-2任一项所述的上照式X荧光光谱仪，进行如下操作步骤：

(1)将安装有测量软件的电脑与所述上照式X荧光光谱仪连接，预热仪器，若预热失败，则返回重新连接仪器；

(2)预热成功后，仪器自动采用通道校正单元校正，若校正失败，则重新设置校正参数或检查校正片位置，重新校正；

(3)校正成功后，进入系统测试，上位机单元向下位机单元发送启动备压控制指令，PID控制器提升高压值，高压值达到给定高压后，高压处于稳定状态，备压结束；

(4)高压组件单元驱动光管发射X射线，产生的X射线垂直照射到样品表面的待测点，激发样品产生荧光，探测器接收产生的荧光信号，并发送给上位机单元，上位机软件进行算法处理，得到测量结果；若探测器接收信号失败，即发生通信中断，上位机单元向下位机单元发送启动备压控制的指令，PID控制器降低高压值，高压处于稳定状态，控制过程结束，等待故障确认后重新测试；

(5)测试完成后，上位机单元向下位机单元发送启动备压控制指令，PID控制器降低高压值，高压处于稳定状态，控制过程结束；

在步骤(2)中，假设峰位用P表示，峰漂移用ΔP表示，r为峰漂移粗调整系数，t为峰漂移细调整系数，通 过两种校正金属所在通道的峰漂移现象，则可计算得到：

在步骤(3)与步骤(5)中，PID控制器的控制表达式为：

其中，U_vol(t)是控制量，D_vol(t)是系统偏差，I_vol(t)是给定高压的电压输入信号，R_vol(t)是反馈高压输出信号，D_vol(t)＝I_vol(t)-R_vol(t)，k为比例系数，T_i是积分时间常数，T_d是微分时间常数。

4.根据权利要求3所述的一种上照式X荧光光谱仪的控制方法，其特征在于，校正完成后，根据客户的选择判断是否启动氦气充气装置，如需启动氦气充气装置，则充氦气完成后，再进行步骤(3)。