KR20150143339A - 형광 x 선 분석 장치 - Google Patents

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Abstract

(과제) 통상의 시료를 측정하는 경우와 동일한 조건에서의 교정 측정을 간편하게 실시할 수 있는 형광 X 선 분석 장치를 제공한다.
(해결 수단) X 선원 (11) 과, 당해 X 선원 (11) 으로부터의 X 선을 1 차 X 선으로서 시료 (18) 에 조사하는 영역을 제한하기 위한 조사 영역 제한 수단 (12) 과, 시료 (18) 로부터 발생하는 2 차 X 선을 검출하기 위한 검출기 (13) 와, X 선원 (11), 조사 영역 제한 수단 (12) 및 검출기 (13) 를 포함하는 장치를 교정하기 위한 교정용 시료 (14) 와, 당해 교정용 시료 (14) 를 유지하고, 또한 상기 1 차 X 선의 경로에서 벗어난 임의의 위치인 퇴피 위치 (20) 와 조사 영역 제한 수단 (12) 으로부터 출사되는 X 선이 조사되는 1 차 X 선 조사 위치 (15) 의 2 개의 위치 사이를 이동시키기 위한 교정 시료 이동 기구 (16) 와, 시료 (18) 를 재치하는 시료 스테이지 (19) 를 구비하고, 교정 시료 이동 기구 (16) 는 상기 시료 스테이지 (19) 와는 독립된 기구이다.

Description

형광 X 선 분석 장치{FLUORESCENT X-RAY ANALYZER}
본 발명은 형광 X 선 분석 장치에 관한 것이다.
형광 X 선 분석은, X 선원으로부터 출사된 X 선을 시료에 조사하여, 시료로부터 방출되는 형광 X 선을 X 선 검출기로 검출하고, 그것들의 강도의 관계로부터 시료의 조성에 관한 정성 분석 혹은 농도나 막두께 등의 정량 분석을 실시하는 것이다.
시료를 구성하는 원소는 각각의 원소에 고유 에너지를 가진 형광 X 선을 발생시키므로, 측정된 X 선의 스펙트럼으로부터 각 원소에 고유한 형광 X 선의 피크를 검색함으로써, 어떠한 원소가 함유되어 있는지를 조사할 수 있다. 이와 같은 분석은 정성 분석이라고 불린다.
한편 정량 분석은, 얻어지는 각 성분 원소의 형광 X 선의 강도는 시료에 조사되는 X 선의 상태와 조사 영역에 존재하는 원소의 양의 관계에 의해 결정되는 사실을 이용하고 있다. 구체적으로는, 먼저, X 선의 상태 즉 에너지별 X 선의 강도가 이미 알려진 X 선을 시료에 조사하여, 그 결과 발생하는 원소별 형광 X 선의 강도를 측정하고, 다음으로 그 강도의 X 선을 발생시킬 수 있는 원소의 양을 산출한다.
이 산출 과정에는 여러 가지 수법이 이용되고 있는데, 어떠한 수법에 있어서도 정확한 분석을 위해 중요한 것은, 조사되는 X 선의 양이나 에너지 분포가 계산의 전제로 하고 있는 상태와 동일한 것이다. 농도의 분석에 있어서는, 에너지 분포를 유지한 채로 전체의 강도가 증감하는 경우에는 어느 정도까지는 영향을 캔슬할 수 있지만, 막두께의 계산에 있어서는 강도의 증감과 막두께의 증감을 구별하는 것은 곤란하기 때문에, 조사되는 X 선의 변동의 영향은 보다 심각하다.
완전히 안정적이고, 또한 에너지 분포가 정밀하게 규정된 X 선 조사 시스템을 준비하는 것은 현실적으로는 불가능하기 때문에, 조성이나 구조가 이미 알려진 시료를 측정하고, 그 측정으로부터 얻어지는 X 선의 강도를 이용하여 장치를 교정한다는 수법이 일반적으로 이용되고 있다. 따라서, 정확한 정량 분석을 위해서는 장치의 교정은 매우 중요한 기술임과 동시에, 일상적으로 정확하게 실시할 필요가 있는 사항이다. 이와 같은 요청으로부터, 셔터체에 교정용 시료를 내장하여 자동적으로 구성을 실시하는 방법이 개시되어 있다 (특허문헌 1).
일본 공개특허공보 소59-67449
형광 X 선 분석에 있어서, 측정하는 영역의 크기는 하나의 큰 관심사인 경우가 많다. 일반적으로 이 측정 영역은, X 선의 조사 영역을 제한함으로써 규정된다. 측정 대상의 시료의 크기에 따라, 조사 영역은 수 밀리미터에서 수십 마이크로미터의 오더까지 각종 장치가 제공되고 있다. 이 중에서, 특히 조사 영역이 작은 것은, X 선을 차폐 가능한 구조에 미세한 구멍을 뚫은 콜리메이터나, 중공의 유리 파이버의 내면의 전반사 현상을 이용하여 미소한 영역에 X 선을 집광하는 캐필러리 X 선 광학 소자 등의 고도의 기술이 이용되고 있다.
이들 콜리메이터나 캐필러리 X 선 광학 소자와 X 선 발생원의 위치 관계의 어긋남은, 출사되는 X 선의 강도나 에너지 분포에 영향을 주는 것이 알려져 있다. 즉, 이들 장치를 구성하는 각 요소의 위치 관계는, 정확한 정량 분석을 실현하기 위해서는 교정되어야 할 요소라고 할 수 있다.
특허문헌 1 에서 개시되어 있는 기술은, 셔터체에 구비한 교정 시료를 X 선의 조사 영역 내로 이동시켜 X 선을 조사하기 때문에 X 선원의 변동에 의한 강도 변동은 교정할 수 있지만, X 선의 경로나 검출기에 대한 입사 방향이 통상적인 측정과는 상이하다. 이 때문에, 엄밀한 의미에서는 통상적인 측정과 조건이 상이하여, 모든 요소에서 기인하는 변동은 교정할 수 없다는 문제점이 있었다.
또한, 최근 보급되고 있는 폴리캐필러리 등의 X 선 집광 소자를 사용한 장치에서는, 집광 소자와 X 선원 중의 X 선 발생 부위의 매우 미소한 위치 어긋남이 강도 변동에 기인하기 때문에, 집광 소자의 상부에 이들 기구를 배치해도 장치의 교정으로서는 불완전해질 수 밖에 없다.
그에 더해, 일반적으로 X 선의 조사 면적을 작게 하기 위해서는 집광 소자와 시료 사이의 거리를 짧게 할 필요가 있기 때문에, 집광 소자의 하측에 교정 시료를 배치하는 것이 곤란하였다.
이 점들로부터, X 선 집광 소자를 사용한 장치에서는, 장치를 자동적으로 구성하는 유효한 수단이 없다는 문제점이 있었다.
상기 과제를 해결하기 위해서, 본 발명의 형광 X 선 분석 장치는 이하와 같이 구성하였다. 즉, 제 1 발명에 관련된 형광 X 선 분석 장치는, X 선원과, X 선원으로부터의 X 선을 1 차 X 선으로서 측정 시료에 조사하는 영역을 제한하기 위한 조사 영역 제한 수단과, 측정 시료로부터 발생하는 2 차 X 선을 검출하기 위한 검출기와, X 선원, 조사 영역 제한 수단 및 검출기를 포함하는 장치를 교정하기 위한 교정용 시료와, 1 차 X 선의 조사축 상에 소정의 거리만큼 이간하여 조사 영역 제한 수단과 대향하도록 측정 시료의 표면을 배치하기 위해서 측정 시료를 재치 (載置) 하는 시료 스테이지와, 교정용 시료를 유지하고 또한 1 차 X 선의 경로에서 벗어난 임의의 위치인 퇴피 위치와, 상기 조사 영역 제한 수단으로부터 소정의 거리만큼 이간한 측정 시료 표면의 1 차 X 선 조사 위치와 동일한 공간 위치의 사이에서 당해 교정 시료를 이동시키기 위한 상기 시료 스테이지와는 독립된 교정 시료 이동 기구를 구비한다.
이와 같이 함으로써, 통상적인 측정 시료에 조사될 때까지 X 선이 통과하는 모든 부품을 통과한 후의 X 선을 교정용 시료에 조사할 수 있어, 당해 교정 시료를 측정한 결과와 통상적인 측정 시료를 측정한 결과에 있어서 장치의 변동의 영향이 나타나는 방식이 한없이 가까운 것이 되어, 매우 정확한 장치의 교정이 가능해진다.
제 2 발명에 관련된 형광 X 선 분석 장치는, 제 1 발명에 관련된 형광 X 선 분석 장치에 있어서, X 선원, 검출기 및 상기 교정 시료 이동 기구를 제어 가능한 제어부와, 상기 교정 시료 배치 기구를 동작시켜 교정 시료를 측정 시료에 대한 조사 위치로 이동시키고, 상기 검출기에 의해 상기 조사 영역 제한 수단으로부터 출사되는 X 선을 당해 교정 시료에 조사함으로써 발생하는 2 차 X 선을 검출하여, 그 결과에 기초하여 자동적으로 상기 장치를 교정하는 기능을 갖는 자동 장치 교정 수단을 구비한다.
이와 같이 함으로써, 교정 시료의 배치에서 교정 측정까지의 절차를 자동으로 실행하는 것이 가능하여, 사용자에게 특단의 작업을 시키지 않고 장치가 올바르게 교정된 상태를 유지할 수 있게 된다.
제 3 발명에 관련된 형광 X 선 분석 장치는, 제 2 발명에 관련된 형광 X 선 분석 장치에 있어서, 시료 스테이지가 XYZ 의 삼차원 방향 중 적어도 일방향으로 이동하는 시료 스테이지 이동 기구를 구비하고, 제어부가 교정 시료 이동 기구를 동작시키기 전에 시료 스테이지 이동 기구를 작동시켜 교정 시료와 상기 측정 시료가 간섭하지 않도록 제어하는 기능을 갖는다.
이와 같이 함으로써, 교정의 자동화에 의해서도 교정 시료와 측정 시료가 각각의 이동시에 간섭하지 않고 실시할 수 있어, 장시간에 걸쳐 안정적인 측정을 실현할 수 있다.
이들 구성의 형광 X 선 분석 장치에서는, 통상적인 측정 전 혹은 측정 중에 임의의 간격으로 자동으로 교정용 시료를 콜리메이터 혹은 폴리캐필러리 등의 집광 소자로부터 출사된 X 선이라도, 통상적인 시료 측정하는 조건과 거의 동일한 조건하에서 교정용 시료에 조사하여 장치를 교정하는 것이 가능해진다. 따라서, 장시간의 무인 측정에서도 장치의 상태를 올바르게 교정하면서 실시하는 것이 가능해져, 측정 정밀도를 손상시키지 않고 작업 효율의 대폭적인 향상이 가능해진다.
도 1 은, 본 발명에 관련된 형광 X 선 분석 장치의 일 실시형태를 나타내는 전체 구성도이다.
도 2 는, 본 발명에 관련된 형광 X 선 분석 장치의 일 실시형태를 나타내는 별도의 전체 구성도이다.
이하, 본 발명에 관련된 형광 X 선 분석 장치의 일 실시형태를 도 1 및 2 를 참조하면서 설명한다.
본 실시형태의 형광 X 선 분석 장치 (1) 는, 도 1 에 나타내는 바와 같이, X 선원 (11), 조사 영역 제한 수단 (12), 검출기 (13), 교정 시료 이동 기구 (16) 및 시료 스테이지 (19) 를 구성 요소로서 구비한다.
X 선원 (11) 으로는 일반적으로 판매되고 있는 형광 X 선 분석 장치에서 범용성이 높은 X 선관을 사용하였다.
조사 영역 제한 수단 (12) 으로는 폴리캐필러리를 사용하였다. 폴리캐필러리는 단순한 구멍으로 X 선 조사 영역을 제한하는 콜리메이터와 비교하여 동일한 조사 직경에서도 고강도의 X 선을 조사할 수 있기 때문에, 고정밀도의 측정이 요구되는 경우에는 사용되는 경우가 증가하고 있다. 고정밀도의 측정이 요구되는 경우에서는 장치의 교정에 대해서도 고도의 요구가 있기 때문에, 본 발명을 적용하는 예로는 매우 적합하다.
검출기 (13) 는, 검출 소자, 프리앰프, 디지털 파고 분석기, 스펙트럼 메모리로 구성된다. 검출 소자는 X 선의 입사에 대하여 그 에너지에 비례한 전하를 발생시킨다. 발생된 전하는 프리앰프를 통해 전압 신호로서 출력되고, 디지털 파고 분석기에서는 프리앰프로부터 출력된 전압 신호를 시계열로 나열된 디지털값의 수열로 변환한 후, X 선이 입사한 타이밍과 그 에너지를 산출한다. X 선의 입사가 검출되면, 산출된 에너지에 대응하는 스펙트럼 메모리의 채널의 계수값이 가산된다.
스펙트럼 메모리는, 측정 개시 시점에서 클리어되고, 측정 종료 시점에서 이후의 스펙트럼 메모리에 대한 가산이 중지된다. 본 실시예에서는 폴리캐필러리로부터의 출력 강도가 크기 때문에, 고계수율까지 포화되기 어려운 검출 소자로서 반도체 드리프트형 검출기를 사용하였다.
교정 시료 (14) 는, 조성이나 구조가 이미 알려진 시료이면 여러 가지 것을 사용할 수 있다. 본 실시예에서는 지르코늄판을 사용하였다. 지르코늄으로부터 발생되는 형광 X 선의 강도에 기초하여 강도의 변동을 교정하고, 지르코늄의 형광 X 선의 피크의 위치에 기초하여 스펙트럼 메모리의 채널과 에너지의 관계를 교정한다.
교정 시료 이동 기구 (16) 는, 교정을 필요로 할 때에 측정 시료 (8) 와 교정 시료 (14) 의 간섭을 회피하면서, 측정 시료 (18) 의 1 차 X 선 조사 위치 (15) 의 위치에 교정 시료 (14) 가 배치되도록 당해 교정 시료 (14) 를 이동시키는 것이다. 따라서, 교정 시료 이동 기구 (16) 에는 교정 시료 (14) 가 부착되어 있다.
다음으로, 실제 구성에 관련된 동작에 대해 설명한다.
교정 시료 이동 기구 (16) 는, 직선 운동 기구나 회전 기구 (도시 생략) 등을 이용하여 교정 시료 (14) 를 퇴피 위치 및 측정 위치의 상이한 2 개 장소간을 이동 가능하도록 구성되어 있다. 2 개 장소란, X 선원 (11) 과 조사 영역 제한 수단 (12) 으로 구성되는, 1 차 X 선 조사축 (21) 상에 있는 1 차 X 선 조사 위치 (15) 와, X 선이 조사되지 않는 퇴피 위치 (20) 의 2 개 지점을 말한다. 통상은 퇴피 위치 (20) 에 교정 시료 (14) 가 배치되어 있다. 또, 교정 시료 이동 기구 (16) 는, 시료 스테이지 (19) 와는 구조적으로 독립시켜 형성함으로써, 시료 스테이지 (19) 상에 어떠한 형상의 시료 (18) 가 올라가 있는지에 의해, 그 동작 가능 범위에 영향을 받는 일이 없다.
시료 스테이지 (19) 는, 측정 대상인 시료 (18) 를 올려서 사용되고, X-Y-Z 의 직교 3 축으로 구동하는 구조로 되어 있으며, 그 중 하나의 축은 1 차 X 선 조사축 (21) 과 대략 평행하게 설치된다. 시료 (18) 의 위치 조정은, 시료의 원하는 위치에 1 차 X 선이 조사되도록 1 차 X 선 조사축 (21) 과 직교하는 면내에서의 이동이 먼저 필요하다.
또한 1 차 X 선 조사축 (21) 의 방향으로의 이동은, 1 차 X 선의 조사 영역의 크기나 조사 강도, 그에 더해 발생한 2 차 X 선의 검출 감도에도 영향이 미친다. 그 때문에 1 차 X 선 조사 위치 (15) 는, 측정 시료 (18) 의 표면 (측정 대상 부위) 이 항상 조사 영역 제한 수단 (12) 뿐만 아니라 검출기 (13) 에 대해서도 동일한 거리 (높이) 가 되도록 조절하여 사용한다.
도 1 및 2 에 나타내는 바와 같이 1 차 X 선 조사 위치 (15) 는, 조사 영역 제한 수단 (12) 과 검출기 (13) 의 위치가 고정되어 있기 때문에, 측정 시료 (18) 의 상부 표면으로부터 조사 영역 제한 수단 (12) 의 하면까지의 높이 (h1) 의 위치를 특정하는 것으로 충분하다. 따라서, 1 차 X 선 조사 위치 (15) 는, 공간적으로 특정된 위치이다.
교정을 실시할 때, 교정 시료 (14) 가 상기에 따라 1 차 X 선 조사 위치 (15) 로 이동했을 때에, 측정 시료 (18) 와 충돌하지 않음을 확인한다. 필요하다면, 시료 스테이지 (19) 를 조작하여 측정 시료 (18) 를 퇴피시킨다. 도 2 에 나타내는 바와 같이, 퇴피시키는 위치는, 측정 시료 (18) 가 교정 시료 이동 기구 (16) 에 의해 이동된 경우에 교정 시료 (14) 와 충돌하지 않는 조사 영역 제한 수단 (12) 의 하면으로부터 측정 시료 (18) 의 상부 표면까지의 거리 (높이) (h2) 에 의해 임의로 특정한다.
다음으로, 교정 시료 이동 기구 (16) 를 동작시켜 교정 시료 (14) 를 조사 영역 제한 수단 (12) 의 하면으로부터 거리 (높이) (h1) 의 위치가 되는 1 차 X 선 조사 위치 (15) 로 이동시킨다. 이와 같이 함으로써, 측정 시료 (18) 의 측정시와 대략 동일한 조건에서 1 차 X 선이 교정 시료 (14) 에 조사되므로, 검출기 (13) 에 대하여 측정 개시를 지시함으로써, 측정 시료 (18) 의 측정시와 대략 동일한 조건에 의한 교정 시료 (14) 의 스펙트럼이 스펙트럼 메모리에 적산된다. 측정은, 미리 정한 측정 시간에 도달한 시점에서 측정을 종료시켜, 교정 시료 (14) 의 스펙트럼을 얻는다. 이 스펙트럼으로부터 교정 원소인 지르코늄의 형광 X 선의 강도를 판독하고, 그 크기에 기초하여 장치의 감도를 교정한다. 교정의 측정 후에는, 교정 시료 이동 기구 (16) 를 다시 동작시켜 교정 시료 (14) 를 퇴피 위치 (20) 로 다시 이동시키고, 교정 조작이 종료된다.
지금까지 설명한 실시형태에 더하여, X 선원 (11), 검출기 (13), 교정 시료 이동 기구 (16) 를 제어 가능한 제어부 (17) 를 구비함으로써, 교정에 필요한 조작을 자동적으로 실시할 수 있다. 예를 들어, 일정한 시간 간격으로 교정을 실시하도록 프로그램함으로써, 형광 X 선 분석 장치를 항상 양호한 상태로 유지할 수 있다.
자동적으로 실시하는 경우에는, 시료 스테이지상 (19) 상에 놓인 측정 시료 (18) 와의 충돌을 회피할 필요가 있다.
구체적으로는, 교정 시료 이동 기구 (16) 를 동작시켜, 교정 시료 (14) 를 교정 시료 퇴피 위치 (20) 로부터 1 차 X 선 조사 위치 (15) 까지 이동시킴과 함께, 측정 시료 (18) 가 1 차 X 선 조사 위치 (15) 에 존재하지 않음을 확인하고, 측정 시료 (18) 와 교정 시료 (14) 가 충돌을 일으키는 위치 관계라고 판단되는 경우에는, 시료 스테이지 (19) 를 안전한 위치 (조사 영역 제한 수단 (12) 의 하면으로부터 측정 시료 (18) 의 상부 표면까지의 거리 (높이) (h2)) 까지 자동적으로 퇴피시키는 동작을 제어부 (17) 에 프로그램으로서 내장시켜 제어한다. 그 후, 교정 조작을 자동적으로 실시한 후, 시료 스테이지 (19) 의 위치를 원점으로 되돌린다.
여기에서 설명한 실시형태에 있어서, 시료 스테이지 (19) 는 3 축 직교 동작의 것을 사용하였지만, 시료의 수평면 내의 2 축 이동을 실시하는 시료 스테이지와, X 선원 (11), 조사 영역 제한 수단 (12), 검출기 (13) 및 교정 시료 이동 기구 (16) 를 포함하는 구조체 전체를 상하로 이동시킴으로써, 시료 (18) 와의 거리를 조절하는 방식도 고려할 수 있으며, 이들 방식도 물론 본 발명의 개시 범위에 포함된다.
또, 본 실시예에서는 구체적인 동작을 설명하기 위해서 각 구성 요소에 대해 구체예를 나타내어 설명하고 있는데, X 선원 (11), 조사 영역 제한 수단 (12), 검출기 (13), 시료 스테이지 (19) 로서 어떠한 형식의 것을 사용하는지는 본 발명을 정의함에 있어서는 영향을 주지 않는다. 또, 교정 시료 (14) 의 재질이나 그로부터 얻어진 스펙트럼으로부터 어떠한 교정 정보를 산출하는지에 대해서도 장치의 실장에 따라 여러 가지 변형이 가능하다.
11 : X 선원
12 : 조사 영역 제한 수단
13 : 검출기
14 : 교정용 시료
15 : 1 차 X 선 조사 위치
16 : 교정 시료 이동 기구
17 : 제어부
18 : 시료
19 : 시료 스테이지

Claims (6)

  1. X 선원과,
    상기 X 선원으로부터 출사되는 X 선을 1 차 X 선으로서 측정 시료에 조사하는 영역을 제한하기 위한 조사 영역 제한 수단과,
    상기 측정 시료로부터 발생하는 2 차 X 선을 검출하기 위한 검출기와,
    상기 X 선원, 상기 조사 영역 제한 수단 및 상기 검출기를 포함하는 장치를 교정하기 위한 교정용 시료와,
    상기 1 차 X 선의 조사축 상에 소정의 거리만큼 이간하여 상기 조사 영역 제한 수단과 대향하도록 상기 측정 시료의 표면을 배치하기 위해서 당해 측정 시료를 재치하는 시료 스테이지와,
    상기 교정용 시료를 유지하고 또한 상기 1 차 X 선의 경로에서 벗어난 임의의 위치인 퇴피 위치와, 상기 조사 영역 제한 수단으로부터 소정의 거리만큼 이간한 상기 측정 시료 표면의 상기 1 차 X 선 조사 위치와 동일한 공간 위치의 사이에서 당해 교정 시료를 이동시키기 위한 상기 시료 스테이지와는 독립된 교정 시료 이동 기구를 구비하는 것을 특징으로 하는 형광 X 선 분석 장치.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 X 선원, 상기 검출기 및 상기 교정 시료 이동 기구를 제어 가능한 제어부와,
    상기 교정 시료 배치 기구를 동작시켜 상기 교정 시료를 상기 측정 시료에 대한 1 차 X 선 조사 위치와 동일한 공간 위치로 이동시키고, 상기 검출기에 의해 상기 조사 영역 제한 수단으로부터 출사되는 X 선을 당해 교정 시료에 조사함으로써 발생하는 2 차 X 선을 검출하여, 그 결과에 기초하여 자동적으로 상기 장치를 교정하는 기능을 갖는 자동 장치 교정 수단을 추가로 구비한, 형광 X 선 분석 장치.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 시료 스테이지가 XYZ 의 삼차원 방향 중 적어도 일방향으로 이동하는 시료 스테이지 이동 기구를 구비하고,
    상기 제어부가 상기 교정 시료 이동 기구를 동작시키기 전에 상기 시료 스테이지 이동 기구를 작동시켜 상기 교정 시료와 상기 측정 시료가 간섭하지 않도록 제어하는 기능을 갖는, 형광 X 선 분석 장치.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 조사 영역 제한 수단으로서 콜리메이터를 구비하는 것을 특징으로 하는 형광 X 선 분석 장치.
  5. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 조사 영역 제한 수단으로서 폴리캐필러리를 구비하는 것을 특징으로 하는 형광 X 선 분석 장치.
  6. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 조사 영역 제한 수단으로서 모노캐필러리를 구비하는 것을 특징으로 하는 형광 X 선 분석 장치.
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