JP2014109579A - 中性子またはx線ビーム源から放射されるビームによって試料を検査する方法および装置 - Google Patents

中性子またはx線ビーム源から放射されるビームによって試料を検査する方法および装置 Download PDF

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Abstract

【課題】迅速かつ正確に、装置の調整を行い、後続の検査を高い精度で初期設定ないしは準備することができる方法及び装置を提供する。
【解決手段】試料の検査開始前に、ビーム源、ビーム形成ユニット、試料ホルダ、検出器および検出器に前置された1次ビーム捕捉器のコンポーネントのうちの少なくとも1つのコンポーネントを、別の複数のコンポーネントのうちの少なくとも1つに対して相対的に、あらかじめ定めた固定点を基準にして、および/または、ビーム路を基準にして、制御ユニットにより、調整駆動部を介して配向し、および/またはその空間的な位置を基準にして調整し、制御ユニットによって、各コンポーネントに割り当てられている調整駆動部の制御ループに出力される調整量を設定するために、あらかじめ設定検出器領域において検出器によって測定したビーム強度および/またはこのビーム強度から導出した値を使用する。
【選択図】図2

Description

本発明は、請求項1の上位概念に記載された方法に関する。本発明はさらに請求項7の上位概念に記載された装置に関する。
X線ビームの弾性散乱は、様々な試料材料の非破壊的な構造特徴付けに利用される。このような角度散乱測定は、X線ビームによって行うことができ、または同様に中性子ビームによって行うことも可能である。本発明では、2つのタイプのビームを実現することができる。
X線散乱は、X線ビーム束が、非均一な粉末状、流体および/または固体の材料に当たり、かつ、それらの構造が、X線ビームの使用する波長よりも構造が大きい場合に発生する。X線ビームは、試料内に進入し、検査対象の材料はこのビームと互いに作用を及ぼし合い、このビームが散乱されるのである。この際には特徴的な干渉像が得られる。所定の角度で散乱した複数の波の総和は、散乱を行った粒子の大きさおよび対称性について特徴的を示す。
基本的には、小角散乱に対して、相異なる2つの散乱幾何学形状を使用することができる。上記の試料は、測定ビームに対して小さな角度で位置決めされ、ただしこの測定は、ビームの入射がスイープして行われる場合、全反射の限界角の近くで行われ、散乱ビームのビームパターンが記録される。または上記の試料は、透過方式では上記の測定ビームによって透過照明される。第1の方法により、試料の表面構造についてのデータが得られるのに対して、透過測定では、透過照明される試料体積体全体のナノ構造が分析される。
公知のタイプおよび本発明のタイプの測定装置には一般的に、適当な光学系を有する中性子またはX線源が含まれている。ビーム形成源として、例えば固定式のX線管、回転陽極またはシンクロトロンを使用することができる。ビーム集束ないしビーム形成および単色化のために、例えばGoebelミラーのような1次元の光学系または例えばカークパトリック・バエズによる2次元装置が使用される。測定には収束的に集束するビーム束、わずかに発散するビーム束を使用することができ、または平行化されるビーム束も使用することができる。ここでは、上記の測定ビームの焦点は、検査すべき試料の面または検出器面内に位置することができる。
上記の測定ビームは付加的に、絞りおよび/またはコリメーションシステムを配置することにより、さらに成形ないしは取り除くことができ、これにより、障害的な散乱成分が可能な限りに存在せずかつ平行な測定ビーム束が、検査すべき試料に検査のために送出される。この試料との相互作用の後、散乱画像は、X線検出器によって測定され、この測定された強度は、評価ユニットに供給される。上記の試料に当たる測定ビームのわずかな部分だけが散乱されるため、測定ビームの散乱されていない成分は、すなわち1次ビームは、1次ビーム捕捉器によって上記の検出器から取り除かれて、この検出器が損傷されないようにする。
それぞれ選択されたビーム形状および散乱幾何学形状に適用される相異なる数学的な補正により、理想の散乱実験からの実際の偏差が補正される。
検出器として1次元の検出器、例えば、上記の1次ビームに対して垂直な1つの直線において強度分布を検出するフォトダイオードアレイも、CCDカメラ、イメージプレートまたはX線フィルムのような2次元装置も同様に使用することができる。
図1には、例えばDE 1002138 B1に示されているような公知の古典的なクラッキーカメラに基づく小角散乱測定部の基本的な構造が示されている。
ビーム源0から放射されるビームは、これに続く光学系1において試料3または検出器5に集束され、この検出器は、試料ホルダ7に保持されている試料3から所定の間隔Sで配置されており、かつ、評価ユニット30に接続されている。検出器5の前には1次ビーム受光器4が設けられている。ここではわずかに発散するビームを使用することができる。なぜならば開口角は小さく、ビームを制限した後には十分な強度が得られるからである。使用する光学系に必ず存在する粗さおよび製造許容差に起因して、このようにして形成されるビーム束は、光学系の後で一般的に付加的に制限され、場合によってはコリメータ2によって平行化される。X線ビームを微調整で絞るために使用される絞りは、殊に小さな角度で極めて強度の高い散乱ビームであってもつねに送出する。したがって一般的なケースでは、ビーム路に相前後して続く所定の個数の絞りまたは絞りの組み合わせを使用する。例えば、絞りの組み合わせとして、測定ビームを絞って平行化するための2つのブロックを含むスリット型コリメータを使用することができる。
試料を検査する際には、測定ビームの可能な限りに大きい強度をこの試料に配向しなければならない。しかしながらこの際にはまた、都度の測定課題に必要な分解能を小さな角度まで観察しなければならない。コリメーションブロック、絞り、ビーム光学系などの個々のコンポーネントの製造許容差の他に、上記のビーム源から放射されかつ集束されるX線ビームは、例えば温度の影響および経年変化現象によって、時間的に変わるこのビーム源およびこれらのコンポーネントの特性によって変化する。この他にモジュール式システムでは、例えばビーム源、ビーム光学系、試料ホルダなどの個々のコンポーネントの交換によって適応調整も必要である。この適応調整は、可能な限りに迅速かつユーザにとって快適に実行可能でなければならない。
従来技術では上記のコンポーネントを調整するためのメカニズムが公知である。DE 103 17 677には、例えば、機械的な手段によって1次ビーム捕捉器をz方向に調整することが記載されている。調整は、手動操作の機械的な高精度調整器またはマイクロメータねじにより、例えばスピンドル式推進器および電気ステップモータなどを介して行い得る。
感度の高い検出器を保護するため、上記のシステムを調整する際には、ビーム源から放射されるビーム強度を低減することも考えられる。使用するビーム源の放射強度を低減することが望ましくないかまたはできない場合には、この低減は、例えばこのビーム源とビーム集束光学系との間に使用される吸収器によって行われる。例えば蓄積画像が別の読み出しによってはじめて得られる感度の高い検出器、例えばイメージプレートを使用する場合または強度が変更できない上記のビーム源のビームを使用する場合、上記の検出器の代わりに補助検出器を択一的に使用することもでき、またはそれに前置して使用することもできる。このためには、例えばフォトダイオード、X線フィルムまたはX線蛍光シールドを使用することができる。
現在、ユーザは、測定の前にまたは連続する測定の間に装置の個々のコンポーネントを手動で、あらかじめ定められた順序で、検出器面における適当な輝度に合わせて調整し、このため、上記の変更中ないしは各調整ステップにおいて、検出器にて測定される強度を読み取る。この調整ステップは、1次ビームの強度および/または結像の所要の位置および/または検出器における散乱画像を含めて操作ハンドブックにおいてユーザに説明されている。この調整手続きには、高度に訓練されかつ経験を積んだオペレータが必要であり、このユーザは、指先の感覚で所要の調整を手動で行い、上記のコンポーネントを互いに調整して、都度後続の測定に対して最適な調整結果が得られるようにするのである。この過程には時間がかかり、誤りを犯しやすく、誤調整時には個々のコンポーネントが壊れてしまうこともあり、また調整を誤った場合にはX線ビームが装置から外部に出てしまうこともあり得るのである。
DE 1002138 B1 DE 103 17 677
本発明の課題は、従来技術の上記の欠点を解消する方法および装置を提供することである。
上記の方法についての課題は、冒頭に述べたタイプの方法において、本発明により、上記の試料の検査開始前に、ビーム源、および/またはビーム形成ユニット、および/または試料ホルダ、および/または検出器、および/または場合によっては検出器に前置された1次ビーム捕捉器のコンポーネントのうちの少なくとも1つのコンポーネントを、有利には複数のコンポーネントを、殊にすべてのコンポーネントを、別の複数のコンポーネントのうちの少なくとも1つに対して相対的に、および/または、あらかじめ定めた固定点を基準にして、および/または、ビーム路を基準にして、制御ユニットにより、調整駆動部を介して配向し、および/またはその空間的な位置を基準にして調整し、制御ユニットによって、各コンポーネントに割り当てられている調整駆動部の制御ループに出力される調整量を設定するために、殊に少なくとも1つのあらかじめ定めた検出器領域において検出器によって測定したビーム強度および/またはこのビーム強度から導出した値を使用することによって解決される。
本発明による方法によれば、迅速かつ正確に、場合によってはあらかじめ設定したプログラムにしたがって、上記の装置の調整を行い、後続の検査を高い精度で初期設定ないしは準備することができる。本発明によれば、殊に調整過程全体が制御ループおよび駆動制御可能なコンポーネントによって自動的に実行される場合には、本発明による上記の装置の調整をユーザは簡単に行うことができる。このためには、上記の制御ユニットにおいて、検出器において得られた、ないしは設けられている評価ユニットによって求めた強度および/またはこれに関連する値、および/またはここから導出した値が、上記の装置の個々のコンポーネントに対する調整ないしは制御量として使用される。
ここではこれに加えて、上記の調整可能なコンポーネントのうちの複数のコンポーネント、有利にはすべてのコンポーネントに少なくとも1つの制御可能な調整駆動部が設けられる。これらの調整駆動部は、検出器に接続されている制御ユニットおよび/または評価ユニットと通信して、有利には調整量「検出器における強度」ないしは「検出器における画像の位置」を介して制御される。
本発明によれば、上記の個々のコンポーネントは、上記の制御および/または評価ユニットに含まれている調整プログラムにしたがい、それ自体で自動的に調整することができる。ここでこの調整方法全体は、有利には個々のコンポーネントに対し、ステップ毎に自動化されて実行される。
あらかじめ設けられた制御ユニットにより、本発明の装置の複数のコンポーネントのうちの1つのコンポーネントだけを調整する際には、上記の調整過程は容易になり、かつ正確になる。調整量として使用されるビーム強度は、正確でない調整に極めて鋭敏に反応し、これによって可能になるのは、各コンポーネントの正常ないし必要な調整に対する最適な値が迅速に得られることである。1つまたは複数のコンポーネントの調整は、調整ステップのあらかじめ設定した順序で行うことができ、または都度の問題設定に合わせて行うことができる。
有利であるのは、ユーザに依存する調整ステップおよび/または調整が必要でないことである。上記の自動調整により、絶対位置または調整強度を再現可能に再形成することができる。これによって保証されるのは、例えば連続検査の場合にナノ粒子における上記の測定値の比較可能性が得られることである。
上記の個々のコンポーネントが、場合によっては互いに依存せずに、測定を実行する前にあらかじめ設定された出発位置に調整されるか、または所定の出発位置にあり、これらのコンポーネントの位置および/または配向に相応する、出発調整の値は、調整に対する出発値として使用される。
これにより、この調整過程の出発位置は、明瞭に前もって設定され、後続の固有の調整に対する出発のベースとして使用される。
ここで目的にかなっているのは、上記の検出器において求められたビーム強度および/またはここから導出された値と、記憶された値とを比較して、この比較に依存し、上記の調整駆動部によって個々のコンポーネントを位置調整ないしは調整することであり、および/または、個々のコンポーネントを調整する間、あらかじめ設定した少なくとも1つの検出器領域において測定したビーム強度を、殊に極大値であるあらかじめ設定した値に近似させ、および/または上記の測定したビーム強度から導出される値として、検出器において積分した2次元画像における信号対雑音比および/または絶対強度、および/または、散乱画像における個々の強度極大値の強度、および/または、殊に測定される角度領域にわたって運動する1次元検出器を使用する場合には、局所的な強度極大値を求めるかないしは使用することである。
上記の調整駆動部に対する調整量を求めるため、上記の測定した強度またはここから導出した任意の値を直接使用することができる。ここでこれが行われるのは、これらの値が、各コンポーネントの都度の位置および/または配向に大きく依存する場合である。
上記の調整に対して可能な限りに多くの位置調整可能性を得るため、またすべてのタイプの調整すべきコンポーネントを考慮できるようにするために可能であるのは、上記のコンポーネントが、ビーム路の方向および/またはこれに対して垂直な面における空間的な位置を調整するために位置調整され、および/または、ビームの軸を基準にしてその配向が調整され、殊にビーム路の軸の周りに回転され、および/またはこの軸を基準にして傾けられるようにすることである。
上記の調整の精度を高めるために可能であるのは、上記の複数の調整量を求めるため、相異なる多数の検出器領域において検出器に入射するX線ビームを測定することであり、ここでは場合によっては、あらかじめ設定した検出器領域にわたって上記のビーム強度の経過を積分する。
冒頭に述べたタイプの本発明の装置は、つぎのような特徴を有する。すなわち、ビーム源、および/または、ビーム形成ユニットおよび/またはビーム制限ユニット、および/または、試料ホルダ、および/または、検出器、および/または、場合によってはこの検出器に前置接続される1次ビーム捕捉器の複数のコンポーネントを配向および/または位置設定するため、少なくとも1つのコンポーネントは、有利には所定の個数のコンポーネントまたは各コンポーネントは、それぞれ少なくとも1つの調整駆動部に、殊にそれぞれ少なくとも1つの固有の調整駆動部に接続されており、かつ、位置調整可能であり、この調整駆動部には、制御ユニットによって調整信号を供給することができ、上記の制御ユニットは、少なくとも1つのあらかじめ設定された検出器の検出器領域において求めたビーム強度の測定値用および/または測定値から導出される値用の入力部を有しており、かつ、測定値に依存して記調整信号を形成する。
上記の装置をこのように構成することにより、上記のコンポーネントの迅速、正確かつ一層確実な調整が可能である。プログラムをあらかじめ設定することにより、エラー調整を本質に取り除くことができる。安全上の理由からは、上記の調整駆動部の調整運動にあらかじめ設定される境界をセットすることが可能である。ここでは、上記の個々のコンポーネントを互いに依存せずに正確にステップ・バイ・ステップで、ないしは決まった順序で調整することができる。
上記の装置の簡単かつ迅速な調整は、上記の制御ユニットが、コンポーネントのそれぞれの配向および/または位置に相応する調整の実際値用の入力部を有する場合に得られ、これらの実際値は、記憶装置に記憶されているかまたは制御ユニットに接続されている測定ユニットによって求めることができ、または、調整駆動部によって供給されるか、ないしは調整駆動部から取り出すことでき、および/またはこの制御ユニット(6)には比較器が含まれており、この比較器により、上記のあらかじめ設定した検出器領域において求めたビーム強度の測定値と、上記の個々のコンポーネントに対して記憶しおよび/または求めた調整の実際値とが比較可能である。
調整すべき上記のコンポーネントにおいて有利であるのは、これらのコンポーネントが、すべての空間方向において調整可能に構成されている場合であり、殊に上記のビーム形成光学系および/またはビーム制限光学系およびビーム源は、これらの各調整駆動部により、3つの空間次元において互いに相対的にスライド可能であり、および/または、上記の光軸ないしはビーム路の周りに回転可能であり、および/または、傾けて支承可能および駆動制御されて位置調整可能である場合は殊に目的に合致する。
個々のコンポーネントのタイプおよび構造において、上記の配向および位置は、重要な役割を果たし、ビーム形成光学系および/またはビーム成形光学系を調整するため、これらの光学系が、ビーム路においてスライド可能および/または傾け可能ないしはギャップ幅が調整可能な絞りの形態で構成されており、および/または、試料ホルダおよび/または試料および/または1次ビーム捕捉器が、ビーム路に対して垂直な面からこのビーム路にスライド可能であり、および/または、ビーム路に傾けること可能な支持ユニットに支持されており、および/または、ビーム源と試料ホルダおよび/または検出器との間の相互の間隔、および/または、試料ホルダと検出器との間の間隔が、これらのコンポーネントに割り当てられている駆動制御部により、上記のビーム強度の測定値および/またはこの定値から導出した値に依存して設定可能であるようにすることができる。
以下では、図面に基づき、例示によって本発明を詳しく説明する。これらの図には、考えられる調整のいくつかの例が示されている。
公知の一般的なクラッキーカメラに基づく小角散乱測定部の基本構造を示す図である。 本発明による装置の構造を示す略図である。 ビームの制限ないしは平行化を行うことができる調整可能なコリメータないしは絞りユニットを示す図である。 ビームの制限ないしは平行化を行うことができる調整可能なコリメータないしは絞りユニットを示す別の図である。 位置調整可能な光学系を示す図である。 スライド可能な絞りを有する光学系を示す図である。 調整駆動部によって調整可能な試料ホルダを示す図である。 調整駆動部によって調整可能な試料ホルダを示す別の図である。 調整可能な1次ビーム捕捉器を示す図である。
図2には、本発明による方法を実行可能な本発明によるX線検査装置の基本構造および実質的な構成部分が示されている。この装置は、図1に示した装置に基づいており、ここでは個々のコンポーネント0,01,1,2,4,5,7用の調整駆動部11を制御可能な制御ユニット6が補足されている。各コンポーネントには、複数の調整駆動部11を割り当てることも可能であり、例えば、これらの調整駆動部により、上記のコンポーネントがそれぞれ相異なる空間方向に位置調整可能である。簡単な実施例では、調整駆動部11は、調整すべきコンポーネント用のホルダを有しかつx−y平面に沿ってスライド可能な装置を位置調整する。
試料3を検査する際には、可能な限りに大きい測定ビームの強度を試料3に配向するのが望ましいことが多く、しかしながらまた都度の測定課題に必要な分解能が小さな角度まで観察される必要がある。したがって上記の調整には高い要求が課されるのである。
各コンポーネントの実際位置は各時点に、例えば位置センサなどの適当な位置検出手段により、または調整駆動部11それ自体の位置によって確定するかないしは得ることができ、これは、例えば調整駆動部11が、制御ユニット6および/または評価ユニット30にコンポーネントの位置および/または配向をフィードバックする場合に行われる。しかしながらこの位置算出は、静止位置から出発して、上記の絶対位置を求めることなく行うことも可能である。なぜならば、ここでは上記のコンポーネントの相対的な位置は互いに関係しているからである。
調整駆動部11の制御は、有利には、検出器5において記録した強度および/または強度分布を評価し、有利には評価ユニット30において、最適な調整位置に対してあらかじめ設定した値と、得られた強度測定とを比較し、つぎに各コンポーネントを移動することによって行われる。適切な制御アルゴリズムはあらかじめ設定される。各コンポーネントは、検出器5において測定される強度および/または強度分布と、上記のあらかじめ設定した値と一致するかまたはこれに可能な限り近づくまで調整駆動部11によって動かされる。
ここでは検出器5としてCCDアレイまたはフォトダイオードアレイまたは別の位置感知式検出器が使用され、これらは、空間分解能画像を記録することにより、場合によっては画像識別ソフトウェアと連係することによって上記の調整を支援する。検出器としては、1次ビームに沿って運動する点状検出器を使用することも可能である。
小角および/または広角測定装置において上記のコンポーネントを調整するための方法は有利には、所望のコンポーネントをモジュール式のシステムに組み込んだ後、ないしは、ビーム源0およびビーム形成光学系1の調整を伴う変更の可能性がない固定のシステムにおいて開始される。使用される光学系に応じて、ビーム源0および/またはビーム集束光学系1、例えばミラー、Goebelミラー、2D光学系、3D光学系またはこれらに類似するものを互いに相対的に配向して、可能な限りに強度の高い1次ビームが発生し、引き続いてこのビームが、別のコンポーネントを通ってこの装置にガイドされるようにする。本発明では、この第1のステップは、少なくとも、ビーム源0および/または集束光学系1の交換時に自動的に調整駆動部11を用いて、光学系1を回転および/または傾けることによってまたはこの装置のz軸に対して垂直な面においてビーム源0を調整することによって行うことができる。z軸は一般的にビーム路9のパスに等しい。このステップは、制御ユニット6によって制御することができる。ビーム源0およびビーム形成光学系1を調整するため、平行化ないしはビーム制限光学系2は取り外されることが多い。これは、コリメータおよび絞りを含むビーム制限光学系2、試料ホルダ7、1次ビーム捕捉器4を手で取り外すことによって行われるか、または本発明では調整駆動部11によって測定ビームを制限しない位置にこれらのコンポーネントを自動的に移動することによって行われる。ここでは多くの場合に吸収器01が使用され、この吸収器も調整駆動部によって所定の位置に移動することができる。
例えば複数のブロックないしは個別のビーム制限コンポーネントの形態のスリット型コリメータのようなビーム制限光学系2を調整する際には、1次ビーム捕捉器4は、調整駆動部によってその測定位置から動かされ、またコリメーション要素の調整が、その調整駆動部11によってカメラのz軸に対してこれを相対的に傾けることによって行われる。
上記の光学系2の絞り要素ないしはコリメーション要素は、取り付けにより、別のコンポーネントと同様にケーシング内または保持部に配置され、調整モータ、リニアモータおよび/または磁気駆動部のような形態の調整駆動部11によって動かされる。
図3には、支持体31に設けられておりかつビームを制限する2つのコリメーションブロックB1およびB2と、1次ビーム捕捉器12との配置構成が示されている。これらの構成部分は、すなわちコリメーションブロックB1およびB2ならびに1次ビーム捕捉器12は、ケーシングないしはフレームにおいて1つのユニットないしはビーム制限光学系2にまとめることができ、支持体31によって支持することができる。このユニットは、調整中に調整駆動部11により、光軸に対して傾けることができる。これは、光学系2全体を傾けることによって、または残りのコンポーネント、すなわちビーム源0,光学系1,ビーム捕捉器4および検出器5を支持するフレームを傾けることによって行うことができ、このフレームでは、これらのコンポーネントは光軸9に沿って、すなわちz方向に対して平行な方向には固定に配置されている。なぜならば、ここで問題となるのは、個々のコンポーネント間の相対的な位置および配向だけだからである。この調整は、制御ユニット6によって駆動制御される調整駆動部11によって自動的に絞り位置を変更することなどによって行われる。
図3aにはビーム制限光学系2が示されており、この光学系には、傾けることの可能な2つのコリメーションブロックB1およびB2と、調整可能の入射絞り32と、調整可能な出射絞り7a,7b,7cおよび7dとが含まれている。絞りの傾けおよび調整は、調整モータ11によって行うことができる。このことは、この図および残りの図に示されているとおりである。図3bには光学系2が示されており、この光学系は、調整モータ11により、スピンドル駆動部13a,13bおよび13cを介してすべての空間方向に位置調整可能であり、またすべてのスピンドル軸の周りに傾けることができる。
簡単な調整ができるようにするため、光学系2は、調整駆動部11により、y軸に沿ってスライドすることも可能であり、これによって絞りの高さを実際の1次ビームに合わせて、平行化されるビームの位置がx−y面内で調整されるようにする。コリメーション要素の位置調整可能な要素の調整は、調整駆動部により、x軸に沿ってスライドすることにより、ならびに絞りのギャップを調整することによって行うことができる。
図4に示したように、光学系2の絞り7aおよび7bは、x方向に平行にスライド可能にレールないしは保持部に取り付けることができる。ここでは調整駆動部11により、絞り7aと7bとの間の間隔を変更し、ひいてはギャップ幅S1も変更することが可能である。調整駆動部11は、2つの絞り7aおよび7bが取り付けられているスピンドル23aおよび23bを駆動制御する。付加的には上記のギャップの位置をx軸に沿ってスライドさせることも可能である。これにより、スリット型コリメーションブロックB1およびB2を通る1次ビームのビーム路9に対して上記のギャップの調整が行われる。コリメーションブロックB1,B2ないしはビーム制限光学系全体は、専用に設けられた調整モータ11によるz軸周りの回転およびx軸周りの回転によって調整される。
上記の調整が、例えば、ステップモータおよびスピンドル推進器を有する調整駆動部11によって行われる場合、このステップモータは、スリット型コリメーションブロックB1およびB2を基準にした絞り7a,7bの所望の位置に達するまで、評価ユニット30および/または制御ユニット6により、制御パルスを用いて駆動制御可能である。
ギャップ幅S1は、例えば、絞り7a,7bの開いたまたは閉じた端位置から出発して、モータスピンドル23a,23bの既知のスライド量およびステップを計数することによって制御ユニット6および/または評価ユニット30において計算することができる。択一的には例えば光学式距離センサまたは間隔測定装置のような適当な位置測定システムによって2つの絞り7a,7bの間隔を求めることも可能である。
任意の試料ホルダ7に配置されるかまたはこれに収容されている試料3は、その位置を調整することができ、このためにはまず専用に設けられている位置に試料ホルダ7をセットする。例えば、交換式セル、キュベット、毛細管ホルダなどの相異なる試料ホルダを設けることが可能である。ストライプ状の入射における測定用の試料ホルダ7も使用可能である。空間分解的な検査を可能にするため、調整駆動部11により、ビーム路9に対して相対的に試料ホルダ7ないしは試料3を回転運動、傾け運動およびグリッド運動させることができる。
交換システムは、試料ホルダ7をガイドする、固定するおよび組み込むために設けることができ、ガイドピン、ステップ式ロック、ねじ式接続部またはこれに類するものを有することができ、これは、試料ホルダ7を基準にして各試料3を所定の出発位置に移動することができる。
場合によっては試料ホルダ7には、非接触センサないしはチップを設けることができ、このセンサないしはチップは、場合によっては試料ホルダの較正データを供給し、また自動で識別することができる。これらのデータは、位置および配向測定値として利用することができ、これにより、調整駆動部11を用いて各試料ホルダ7をすべての空間方向に移動することができ、または回転可能に配置された試料ホルダ7を適当な位置に移動することができる。
図5には、試料3をy方向に平行移動させるため、z方向に平行移動させるため、およびx方向に平行移動するために、対応するスピンドル32a,32bおよび32cを駆動制御する調整駆動部11を有する装置が示されている。同時に調整期駆動部11によってz軸周りに試料ホルダ7を傾けることも可能である。調整駆動部11の運動は、パルス発生器により、あらかじめ設定したステップ数によって制御することができる。
上記のシステムにおいて移動可能な検出器5を使用する場合、場合によっては試料3と検出器5との間の間隔Sを選択することにより、所望の測定すべき散乱角領域を得ることができる。試料3と検出器5との間の間隔の設定は、試料テーブルにおいて試料3ないしは試料ホルダ7をスライドさせることによって、および/またはあらかじめ設定したデータにしたがって調整駆動部11によって検出器5を正しい位置に自動的にスライドさせることによって行うことができる。これにより、試料3と検出器5との間の間隔を変化させることによって相異なる角度領域で完全自動の測定を行い、これに続いて、記録したスペクトルの自動装置支援の評価と、測定値の相互の正規化とを行うこともできる。
図6には、z方向に移動可能なテーブル37上の調整可能な試料ホルダ7が示されており、調整駆動部11は、スピンドル36を駆動し、ひいては試料テーブル37をz軸に沿って移動する。これにより、試料3と検出器5との間の間隔を変更することができ、光軸9に沿って試料3をスライドさせることができる。試料テーブル37は、試料ホルダ7の一体型の構成部分とすることができ、または取り外し可能な交換式試料ホルダの一部分とすることも可能である。完全モジュール式の構造も可能である。
1次ビーム捕捉器4は、絞りギャップを開いた場合にはスリット状の1次ビームをフェードアウトすることができるはずである。スリット型に平行化された線長の異なるビームおよび点コリメートされたビームに対する1次ビーム捕捉器4は、ホルダに交換可能に配置することができる。
上記の装置を完全自動化するため、調整駆動部11によって動作させられる交換装置15により、相異なる1次捕捉器4,4’,4''の自動交換を行うことができる。すなわち、各1次ビーム捕捉器4は、スピンドル駆動部36を有する調整駆動部11により、ビーム路9にまたはビーム路9から移動することができるのである。参照符号18により、上記のコンポーネントおよび調整駆動部を支持する、上記の装置の台を示す。
択一的には1次ビーム捕捉器4を複数の部分で実現することも可能である。この際には、ビーム路9に対して垂直な面における位置調整のため、少なくとも1つの1次ビーム捕捉器4が設けられる。選択したビーム捕捉器4は、調整駆動部11により、場合によってはその位置が下側から上記の測定面に移動され、検出器5において測定した強度により、y方向に1次ビームと重ね合わされる。ここでは、場合によっては、調整駆動部11によるz軸周りの回転により、上記のギャップの位置に対するビーム捕捉器4の配向をx−y平面において検出器5に適合させる必要がある。有利には、x−y平面において下側からビーム捕捉器4をビーム路9に挿入する。各1次ビーム捕捉器4は、y方向への別個の前進部を有しており、また図7においては1次ビーム捕捉器4に対して示されており、この1次ビーム捕捉器は、スピンドル36を有する調整駆動部11によって位置調整可能である。
上記の全体的な調整は、例えば、複数のステップで上記の調整量を選択することにより、または絶対値をあらかじめ設定することにより、自動的に実行することができる。この制御は、有利には例えば「検出可能最小散乱角」または「検出器における所望の強度」または「所望の」分解能を介して行われる。
制御ユニット6および/または評価ユニット30内に設けられているプログラムは、また完全に定められている測定プログラムも、例えば試料の標準的な特徴付けのためにユーザに提供することができる。ここでは、以下に詳しく説明するように、測定と、これに続く複数の大きさのオーダにわたるナノ粒子の構造データの共通の評価とを伴う相異なる複数の調整ルーチンを自動的に実行することができる。
Figure 2014109579
上記の調整から得られるゼロ位置は、記憶ユニットに、制御ユニット6に格納することができ、ここから相異なる測定プロフィールを導出することができる。
上記の自動化された調整から、上記のゼロ位置ないしはスタート位置および相異なるプロフィールに対する上記の位置をプログラムに記憶することができ、1つのプローブにおける実際の測定中に閾値を下回った際に複数のルーチンを自動的に実行することができる。これにより、例えば、測定ビーム強度が増大し、一層良好に評価可能な画像を得ることができる。これにより、異なるプローブにおいても、予想される散乱強度の事前の知識なしに評価可能な画像を得ることができる。
ここで注意したいのは、個々のコンポーネント0,1,2,4,5,7の実際の現在位置および/または実際配向を決定するためのユニットは図面に示されていないことである。これに関連した測定信号は、上記のコンポーネントを測定する相異なるタイプの測定装置によって得ることができ、または複数の調整駆動部11それ自体によって得ることができ、これらの調整駆動部の調整位置は、各コンポーネントの位置および/または配向に関連する測定値と見なすことができる。
調整に対する固定点として有利には、ビーム源0または試料3の位置を使用することができる。
0 ビーム源、 1 ビーム形成光学系、 2 光学系、 3 試料、 4 1次ビーム捕捉器、 5 検出器、 6 制御ユニット、 7 試料ホルダ、 7a〜7d 絞り、 9 ビーム路、 11 調整駆動部、 18 台、 30 評価ユニット、 32a〜32c スピンドル、 36 スピンドル、 37 試料テーブル、 B1,B2 コリメーションブロック

Claims (11)

  1. 中性子またはX線ビーム源(0)から放射されるビーム(8)によって試料を検査する方法であって、
    前記ビーム(8)は、有利にはビーム形成光学系(1)および/またはビーム制限光学系(2)のような少なくとも1つのビーム形成ユニットを介して、試料ホルダ(7)によって支持される試料(3)に案内され、検出器(5)によって検出され、評価ユニット(30)によって評価される、方法において、
    前記試料の検査開始前に、
    ビーム源(0)、および/または
    ビーム形成ユニット(1,2)、および/または
    試料ホルダ(7)、および/または
    検出器(5)、および/または
    場合によっては前記検出器(5)に前置された1次ビーム捕捉器(4)のコンポーネントのうちの少なくとも1つのコンポーネントを、有利には複数のコンポーネントを、殊にすべてのコンポーネントを、別の複数のコンポーネント(0,1,2,4,5,7)のうちの少なくとも1つに対して相対的に、および/または、あらかじめ定めた固定点を基準にして、および/または、前記ビーム路(9)を基準にして、制御ユニット(6)により、調整駆動部(11)を介して配向し、および/またはその空間的な位置を基準にして調整し、
    前記制御ユニット(6)によって、前記各コンポーネント(0,1,2,4,5,7)に割り当てられている調整駆動部(11)の制御ループに出力される調整量を設定するため、殊に少なくとも1つのあらかじめ設定した検出器領域において前記検出器(5)によって測定したビーム強度および/または当該ビーム強度から導出した値を使用する、
    ことを特徴とする方法。
  2. 請求項1に記載の方法において、
    前記個々のコンポーネント(0,1,2,4,5,7)は、場合によっては互いに依存せずに、測定を実行する前にあらかじめ設定された出発位置に調整されるか、または所定の出発位置にあり、
    前記コンポーネントの位置および/または配向に相応する、前記出発調整の前記値を前記調整に対する出発値として使用する、
    ことを特徴とする方法。
  3. 請求項1または2に記載の方法において、
    前記検出器(5)において求めたビーム強度および/または当該ビーム強度から導出した値と、記憶された目標値とを比較し、当該比較に依存して前記調整駆動部(11)によって前記個々のコンポーネント(0,1,2,4,5,7)を位置調整ないしは調整する、
    ことを特徴とする方法。
  4. 請求項1から3までのいずれか1項に記載の方法において、
    前記個別のコンポーネント(0,1,2,4,5,7)の前記調整中に、少なくともあらかじめ設定した検出器領域において測定した前記ビーム強度を、殊に最大値であるあらかじめ設定した値に近似させ、および/または、
    前記測定ビーム強度から導出される値として、
    前記検出器(5)において積分した2次元画像における信号対雑音比および/または絶対強度、および/または、
    前記散乱画像における個々の強度極大値の前記強度、および/または
    殊に測定される角度領域にわたって運動する1次元検出器(5)を使用する場合には、局所的な強度極大値を求めるかないしは使用する、
    ことを特徴とする方法。
  5. 請求項1から4までのいずれか1項に記載の方法において、
    前記コンポーネント(0,1,2,4,5,7)を空間位置について調整するため、前記ビーム路(9)の方向におよび/または当該ビーム路(9)の方向に対して垂直な面において位置調整し、および/または、前記ビーム路(9)の軸を基準にして配向を位置調整し、殊に前記ビーム路(9)の軸の周りに回転し、および/または前記軸を基準にして傾ける、
    ことを特徴とする方法。
  6. 請求項1から5までのいずれか1項に記載の方法において、
    相異なる複数の検出器領域における前記調整量を求めるために前記検出器(5)に入射するX線ビームを測定し、
    場合によっては、あらかじめ設定した検出器領域にわたって前記ビーム強度の経過を積分する、
    ことを特徴とする方法。
  7. 試料をX線撮影で検査するための装置であって、
    当該装置には、
    中性子またはX線ビーム源(0)、
    有利には少なくとも1つのビーム形成光学系(1)および/またはビーム制限光学系(2)である少なくとも1つのビーム形成ユニット、および
    前記ビーム源(0)と検出器(5)との間に配置される試料ホルダ(7)が含まれており、該検出器(5)には場合によって1次ビーム捕捉器(4)が前置されている、
    装置において、
    ビーム源(0)、および/または、
    ビーム形成ユニット(1)および/またはビーム制限ユニット(2)、および/または、
    試料ホルダ(7)、および/または、
    検出器(5)、および/または、
    場合によっては該検出器(5)に前置接続される1次ビーム捕捉器(4)の複数のコンポーネントを配向および/または位置設定するため、前記少なくとも1つのコンポーネントは、有利には所定の個数の前記コンポーネントまたは前記各コンポーネントは、それぞれ少なくとも1つの調整駆動部(11)に、殊にそれぞれ少なくとも1つの固有の調整駆動部(11)に接続されており、かつ、位置調整可能であり、
    前記調整駆動部には、制御ユニット(6)によって調整信号を供給することができ、前記制御ユニット(6)は、少なくとも1つのあらかじめ設定された前記検出器(5)の検出器領域において求めた前記ビーム強度の測定値用および/または当該測定値から導出される値用の入力部を有しており、かつ、当該測定値に依存して前記調整信号を形成する、
    ことを特徴とする装置。
  8. 請求項7に記載の装置において、
    前記制御ユニット(6)は、前記コンポーネント(0,1,2,4,5,7)のそれぞれの配向および/または位置に相応する調整の実際値用の入力部を有しており、
    前記実際値は、記憶装置に記憶されているかまたは前記制御ユニット(6)に接続されている測定ユニットによって求めることができ、または、前記調整駆動部(11)によって供給されるか、ないしは当該調整駆動部から取り出すことができる、
    ことを特徴とする装置。
  9. 請求項7または8に記載の装置において、
    前記制御ユニット(6)には比較器が含まれており、
    該比較器により、前記あらかじめ設定した検出器領域において求めた前記ビーム強度の測定値と、前記個々のコンポーネント(0,1,2,4,5,7)に対して記憶しおよび/または求めた調整の実際値とが比較可能である、
    ことを特徴とする装置。
  10. 請求項7から9までのいずれか1項に記載の方法において、
    前記ビーム形成光学系(1)および/または前記ビーム制限光学系(2)および前記ビーム源(0)は、これらの各調整駆動部(11)により、
    3つの空間次元において互いに相対的にスライド可能であり、および/または、
    前記光軸ないしは前記ビーム路(9)の周りに回転可能であり、および/または、
    傾けて支承可能および駆動制御されて位置調整可能である、
    ことを特徴とする方法。
  11. 請求項7から10までのいずれか1項に記載の装置において、
    前記ビーム形成光学系(1)および/または前記ビーム成形光学系(2)を調整するため、当該光学系(1,2)は、前記ビーム路(9)においてスライド可能および/または傾け可能ないしはギャップ幅が調整可能な絞りの形態で構成されており、および/または、
    前記試料ホルダ(7)および/または試料(3)および/または前記1次ビーム捕捉器(4)は、
    前記ビーム路(9)に対して垂直な面から、当該ビーム路(9)にスライド可能であり、および/または、
    前記ビーム路に傾けることが可能な支持ユニットに支持されており、および/または、
    前記ビーム源(0)と前記試料ホルダ(7)および/または前記検出器(5)との間の相互の間隔、および/または、前記試料ホルダ(7)と前記検出器(5)との間の間隔は、当該コンポーネントに割り当てられている駆動制御部(11)により、前記ビーム強度の前記測定値および/または当該測定値から導出した値に依存して設定可能である、
    ことを特徴とする装置。
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