JPH09229881A - X線回折装置 - Google Patents

X線回折装置

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JPH09229881A
JPH09229881A JP8041716A JP4171696A JPH09229881A JP H09229881 A JPH09229881 A JP H09229881A JP 8041716 A JP8041716 A JP 8041716A JP 4171696 A JP4171696 A JP 4171696A JP H09229881 A JPH09229881 A JP H09229881A
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徹 高島
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忠幸 藤原
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Abstract

(57)【要約】 【課題】湾曲結晶を用いたX線回折装置用モノクロメー
タの調整箇所を少なくして調整を容易にする。 【解決手段】検出スリット8を通った試料からの回折X
線Pは広がりを持って分光結晶9に入射し、この分光結
晶9によってKα線のみが反射され、分光結晶9に接近
して配置された検出器10によって検出される。このモ
ノクロメータの調整箇所は、検出スリットと分光結晶の
間の距離と、分光結晶の回転位置のみである。結晶回転
台13に取り付けられた分光結晶9の回転位置は検出X
線強度が最大になるように結晶回転つまみ14を操作す
ることで調整される。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、管球で発生したX
線を粉末試料などに照射し、この試料から放射される回
折X線を測定して試料に含まれる物質の成分の種類や量
を分析するX線回折装置に関し、特に、回折X線の中か
ら特定の波長のX線のみを取り出すために使われるモノ
クロメータを備えたX線回折装置に関する。
【0002】
【従来の技術】X線回折装置は、X線管で発生した特性
X線を粉末試料などに照射し、この試料によって回折さ
れた特性X線が放射される角度とその強度をゴニオメー
タに載置された検出器を用いて測定する。X線管で発生
する特性X線の波長は分かっているので、回折された特
性X線の放射される角度から試料に含まれる成分の結晶
面間隔を計算することができ、この角度と検出強度デー
タを使って試料に含まれる物質成分の種類や含まれてい
る量を分析することができる。
【0003】ところで、一つのX線管で発生して試料に
向かって照射されるX線は一つの波長成分だけではな
く、X線管のターゲットに使われる物質のKα線とKβ
線の2種類の特性X線が含まれており、さらには、さま
ざまな波長成分をもつ連続X線も含まれている。X線回
折装置で必要なのは通常Kα線のみであり、Kβ線や連
続X線は、回折データの解析を複雑にしたりバックグラ
ウンドとなってS/Nを悪くしたりするので、なるべく
なら取り除くことが望ましい。
【0004】そのための手法の一つとして、従来から回
折X線を検出する検出器の直前にモノクロメータを設置
しKα線のみを分光検出することが行われ、このモノク
ロメータとして、図3に示すようにヨハン型の湾曲結晶
を利用した集中法が用いられている。図3において、モ
ノクロメータやX線検出器を載せたカウンタアーム21
はゴニオメータの2θ軸に取り付けられ、試料の回りを
回動してX線回折パターンを測定するものであり、矢印
Pの方向から試料からの回折X線が入射してくる。第1
スリット22を通り、ある広がりを持って入射してくる
回折X線は湾曲されたヨハン型の分光結晶23でKα線
のみが反射され、反射された回折X線は再び第2スリッ
ト24の位置に集中し、その背後に設置された検出器2
5によって検出される。第1スリット22、分光結晶2
3、第2スリット24はローランド円26と呼ばれる仮
想的な円周上に配置され、正しく分光するためには、分
光結晶23の結晶面の法線がローランド円の中心に向か
い、第1スリット22と分光結晶23との間の距離と、
分光結晶23と第2スリット24との間の距離がともに
所定の距離と等しくなるように調整する必要がある。
【0005】このように正しく分光される配置とするた
めには4か所の調整が必要である。第1の調整箇所は第
1スリット22と分光結晶23との間の距離L1であ
る。第2の調整箇所は分光結晶23と第2スリット24
との距離L2である。第3の調整箇所は第1スリットか
ら見た分光結晶の方向に対する結晶面方向の角度αであ
る。第4の調整箇所は第1スリットから見た分光結晶の
方向に対する分光結晶から見た第2スリットの方向の角
度βである。ローランド円26の半径をRとすると、そ
れらの値はそれぞれ L1=L2=2Rsinα (1) β=2α (2) となるように調整される必要がある。ここで、分光結晶
23の格子面間隔をd、管球からの特性X線のKα線の
波長をλとすると、この波長を持つ特性X線が分光結晶
23によって反射される条件は λ=2dsinα (3) である。波長λと格子面間隔dは物理的に分かっている
値であるので、式(3) の関係を用いて回折角度αを計算
することができ、この回折角度αを式(1) および(2) に
代入してL1、L2およびβを求めることができる。こ
のような値になるように上記した第1から第4までの調
整箇所を調整する。なお、ローランド円の半径がRであ
るからヨハン型の分光結晶23は半径が2Rとなるよう
に湾曲させられている。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】上記したように、従来
のX線回折装置の湾曲結晶を用いたモノクロメータには
多くの調整箇所があった。実際の調整作業は検出器で検
出されるX線強度をモニタしながらX線強度がなるべく
強くなるように各調整箇所を動かすのであるが、各調整
箇所は互いに影響を与えるので、繰り返し各調整箇所を
動かしながら検出されるX線強度が最大になるようにし
なければならず、従来装置ではその調整が大変面倒であ
り熟練を要していた。
【0007】また、とくに特性X線波長の長いX線管を
使用する場合に、従来装置では分光結晶と第2スリット
との距離(すなわち、図3および式(1) におけるL2)
が大きくなるのでX線検出部の占めるスペースが大きく
なり、X線回折装置全体の大きさも大きくなるという不
都合があった。
【0008】本発明は、このような事情に鑑みて成され
たものであって、モノクロメータの調整箇所を少なくし
て調整が容易に行えるようにし、しかも、コンパクトな
モノクロメータを備えたX線回折装置を提供することを
目的とする。
【0009】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、本発明は、湾曲分光結晶を用いたモノクロメータを
備えたX線回折装置において、前記モノクロメータはス
リットを湾曲分光結晶のX線入射側のみに有し、かつ、
X線検出器が湾曲分光結晶に接近して配置されたことを
特徴とする。
【0010】本発明のX線回折装置は上記のように構成
されており、スリットが湾曲分光結晶のX線入射側にし
かなく、さらに、この湾曲分光結晶に接近してX線検出
器が配置されるので、調整箇所はスリットと湾曲分光結
晶の間の距離と湾曲分光結晶の回転角度の2箇所のみと
なり、調整が容易となる。また、検出器を分光結晶に接
近して配置しているため、装置がコンパクトになる。
【0011】従来装置で検出器の前に設置されたスリッ
ト(図3における第2スリット24)は散乱線が検出器
に入射して測定データのバックグラウンドをあげること
を防ぐ目的で取付けられているものであり、X線の単色
化のためにはかならずしも必要ではなく、本来なくても
よいものである。本願発明はその点に着目して、モノク
ロメータの調整箇所の減少を図って調整を容易にすると
ともに装置の大きさをコンパクトにしたものである。
【0012】
【発明の実施の形態】本発明を図面を参照しながら説明
する。図1は本発明のX線回折装置の一実施の形態を示
す図であり、図2はその要部であるモノクロメータを含
む検出部を示す図である。図1において、本発明のX線
回折装置1はゴニオメータ2、X線管3、検出部11な
どからなる。X線管3のターゲットで発生し、発散スリ
ット4によって広がりを制限されたX線5は試料6に照
射され、試料6で回折されたX線はカウンタアーム7上
の検出スリット8の位置に再び収束する。検出スリット
8を通過したX線は分光結晶9によってX線のうち特性
X線のKα線のみが反射されて検出器10に到達し、そ
の強度が測定される。X線回折パターンの測定は例えば
θ−2θ連動のゴニオメータ走査によって行う。すなわ
ち、ゴニオメータ2のθ軸によって試料6を矢印Aのよ
うにθ回転し、同時にゴニオメータ2の2θ軸によって
カウンタアーム7を矢印Bのように2θ回転を行い、検
出器10によって試料から放射される回折X線の強度を
測定していく。X線管3のターゲットで発生し試料6に
照射されるX線5は、X線管ターゲット物質のKα線と
Kβ線さらには連続X線を含み、回折条件を満たす角度
のときには、試料6からはそれらすべての波長のX線が
反射されて検出スリット8に向かうが、検出器10に達
して検出されるX線は、検出スリット8と分光結晶9か
らなる単色化の作用により、X線管3のターゲット物質
のKα線のみである。このように本発明のX線回折装置
を用いることによって、Kβ線によるピークや連続X線
によるバックグラウンドの含まれない、Kα線のみによ
るX線回折パターンが得られる。
【0013】次に、本発明の要部であるモノクロメータ
を含む検出部11の構成例を図2によって説明する。モ
ノクロメータやX線検出器を載せたカウンタアーム7は
ゴニオメータの2θ軸に取り付けられ、試料の回りを回
動してX線回折パターンを測定するものであり、矢印P
の方向から試料からの回折X線が入射してくる。検出ス
リット8を通り、ある広がりを持って入射してくる回折
X線は湾曲されたヨハン型の分光結晶9でKα線のみが
反射される。反射されたX線は分光結晶に接近して配置
された検出器10によって検出される。分光結晶9の材
料はグラファイトの単結晶などが使われており、ローラ
ンド円12の半径をRとするとヨハン型の分光結晶とな
るよう半径が2Rとなるように湾曲している。そして分
光結晶9は結晶回転台13に載置されており、ローラン
ド円12に接している結晶表面の中央を軸として回転す
ることができる。また検出器10としては、シンチレー
タによってX線を光に変換しその光を光電子増倍管によ
って電気信号に変換するシンチレーション検出器などが
使われる。シンチレーション検出器はX線受光面積が大
きいので本発明にとって好都合な検出器である。
【0014】図2において、検出スリット8と分光結晶
9はローランド円12上に配置されるが、検出器10は
特別にスリットを持たず分光結晶9に接近して配置され
ている。このような構成において、調整箇所は次の2か
所となる。第1の調整箇所は検出スリット8と分光結晶
9との距離であり、第2の調整箇所は検出スリット8か
ら見た分光結晶9の方向に対する結晶面方向の角度α
(分光結晶の回転角度)である。分光結晶9と検出器1
0の間の距離や、検出スリット8から見た分光結晶9の
方向に対する分光結晶9から見た検出器10方向の角度
β(検出器の配置角度)については特別な調整が必要な
い。なぜならば、検出器10の前にはスリットが存在せ
ず、比較的大きな面積のX線受光面が分光結晶に接近し
て対向しているので、分光結晶9によって反射されたX
線はすべてX線受光面に当たり検出器10により検出さ
れる。すなわち、分光結晶9と検出器10の間の距離は
なるべく接近させるだけでよく、検出器の配置角度βは
設計的に決められた角度となるように組み立てるだけで
十分である。
【0015】本発明におけるモノクロメータの調整は次
のように行う。まず、分光結晶がない状態すなわち検出
スリット8のすぐ後に検出器10を設置した状態でゴニ
オメータを回動して試料からのKα線回折ピークをとら
え、その位置にカウンタアーム7を固定する。次に、検
出スリット8の後に分光結晶9と検出器10などを図2
のように設置し、検出スリット8と分光結晶9の距離L
1が設計的に決められた値になるような位置に分光結晶
9を位置決めする。検出器10の配置角度βも設計的に
決められた値とする。このような準備の後にX線を試料
に当て、試料からの回折X線が検出スリット8に入射す
るようにし、結晶回転台13に設けられている結晶回転
調整つまみ14を操作して分光結晶9を回転させ、検出
される強度が最も強くなる結晶回転位置をみつけだし、
その時に得られた最高強度を記録する。次に、検出スリ
ット8と分光結晶9の距離L1がわずかに変わるように
分光結晶9をX線光軸方向に動かして、上記と同様に、
分光結晶9を回転させたときの最高強度を測定記録す
る。これを繰り返して、得られた最高強度のうち最も大
きな値が得られた位置になるようにL1を再設定し、そ
の距離の位置で分光結晶9を回転して最も大きな検出強
度が得られる結晶回転位置をみつけだし分光結晶9を固
定する。以上でモノクロメータの調整は完了である。
【0016】上記で、検出スリット8と分光結晶9の距
離L1や分光結晶の回転角度αおよび検出器の配置角度
βは、ローランド円12の半径をRとすると、従来技術
の説明の欄で説明したと同じように、それぞれ L1=2Rsinα (4) β=2α (5) となるような値が設計値である。αの値は、分光結晶2
3の格子面間隔をd、X線管からの特性X線のKα線の
波長をλとすると、この波長を持つ特性X線が分光結晶
23によって反射される条件 λ=2dsinα (6) から計算される。
【0017】なお、上記した実施の形態では分光結晶の
回転角度の調整などは調整つまみによって手動で調整す
る例を示したが、その駆動をモータなどによって行うよ
うにし、モノクロメータの調整を自動的に行うようにし
たX線回折装置も本発明に含まれるものである。また、
分光結晶にはヨハン型の湾曲結晶を用いた例を示した
が、ヨハンソン型やログスパイラル型など他の形式の湾
曲分光結晶を用いてもよいことはもちろんである。
【0018】
【発明の効果】モノクロメータを含むX線検出部の設定
変更と調整は、X線回折装置のX線管を別の種類のもの
に交換したときには必ず行わなければならないものであ
るが、本発明のX線回折装置のモノクロメータは、スリ
ットが湾曲分光結晶のX線入射側のみに設けられてお
り、さらに、この湾曲分光結晶に接近してX線検出器が
配置されているので、調整箇所はスリットと湾曲分光結
晶の間の距離と湾曲分光結晶の回転角度の2箇所のみと
なり、モノクロメータ部の調整が容易であって熟練を要
しない。さらに、調整のための駆動部が少ないので装置
が堅牢となる。
【0019】また、検出器を分光結晶に接近して配置し
ているため、装置がコンパクトになる。とくに特性X線
波長の長いX線管を使用する場合に、従来装置では分光
結晶と検出器との距離を大きくとって配置する必要があ
るが、本発明装置では常に検出器と分光結晶は接近して
おり、特別に大きくなることがない。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明のX線回折装置の実施の一形態である。
【図2】本発明の要部であるX線検出部の構成例であ
る。
【図3】従来のX線回折装置につかわれるモノクロメー
タの一例である。
【符号の説明】
1…X線回折装置 2…ゴニオメータ 3…X線管 4…発散スリット 5…X線 6…試料 7…カウンタアーム 8…検出スリット 9…分光結晶 10…検出器 11…検出部 12…ローランド円 13…結晶回転台 14…結晶回転調整つまみ 21…カウンタアーム 22…第1スリット 23…分光結晶 24…第2スリット 25…検出器 26…ローランド円

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 湾曲分光結晶を用いたモノクロメータを
    備えたX線回折装置において、前記モノクロメータはス
    リットを湾曲分光結晶のX線入射側のみに有し、かつ、
    X線検出器が湾曲分光結晶に接近して配置されたことを
    特徴とするX線回折装置。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2014109579A (ja) * 2012-11-30 2014-06-12 Anton Paar Gmbh 中性子またはx線ビーム源から放射されるビームによって試料を検査する方法および装置

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH06102103A (ja) * 1992-09-17 1994-04-15 Toshiba Corp X線応力測定装置

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