JP2001066267A

JP2001066267A - Ｘａｆｓ測定装置

Info

Publication number: JP2001066267A
Application number: JP24320899A
Authority: JP
Inventors: Hisashi Yashiro; 恒屋代
Original assignee: Rigaku Denki Co Ltd; Rigaku Corp
Current assignee: Rigaku Denki Co Ltd; Rigaku Corp
Priority date: 1999-08-30
Filing date: 1999-08-30
Publication date: 2001-03-16

Abstract

(57)【要約】【課題】ＸＡＦＳ測定において試料に供給する連続Ｘ
線を滑らかにすることを非常に簡単な作業だけで行うこ
とができるようにする。また、試料に供給する連続Ｘ線
を滑らかに保持した状態で、極めて短時間でＸＡＦＳ測
定を行うことができるようにする。【解決手段】Ｘ線源Ｆから発散するＸ線を分光結晶２
で分光して試料Ｓへ照射しながら、入射Ｘ線強度Ｉ０及
び透過Ｘ線強度Iを測定して質量吸収係数を演算するＸ
ＡＦＳ測定装置である。縦方向のスリット幅を連続して
変化させることができる縦可変スリット１４を、Ｘ線源
Ｆから試料Ｓへ至るＸ線光路上に設け、入射Ｘ線強度Ｉ
０に応じて縦可変スリット１４の縦スリット幅を調節す
ることにより、試料Ｓへ入射するＸ線強度を入射Ｘ線強
度Ｉ０に応じて調節する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、試料に関するＸ線
吸収線図に現れる吸収係数の振動構造、例えばＥＸＡＦ
Ｓ及びＸＡＮＥＳを測定するためのＸＡＦＳ測定装置に
関する。

【０００２】

【従来の技術】一般に、試料に照射するＸ線のエネルギ
を徐々に変えてゆき、その各々のエネルギについて試料
に入射するＸ線の強度（Ｉ０）と試料を透過したＸ線の
強度（Ｉ）との比（Ｉ０／Ｉ）を求め、それらに基づい
て質量吸収係数μ＝ｌｏｇｅ（Ｉ０／Ｉ）を算出し
て、それをグラフ上にプロットすると、図５に示すよう
なＸ線吸収線図が得られる。

【０００３】このＸ線吸収線図において、吸収端Ａの近
傍、例えばＡ±５０ｅＶ程度の狭い領域に現れる吸収端
微細構造は、通常、ＸＡＮＥＳ（ゼーネス：X-Ray Abso
rption Near Edge Structure）と呼ばれている。また、
ＸＡＮＥＳよりも高いエネルギ側へ１０００ｅＶ程度の
広い領域に現れるＸ線強度比の振動構造、すなわち吸収
係数の振動構造は、ＥＸＡＦＳ（イグザフス：Extended
X-Ray Absorption Fine Structure）と呼ばれている。

【０００４】これらのＸＡＮＥＳ及びＥＸＡＦＳには、
Ｘ線吸収原子とそのまわりの原子との間の結合状態、分
子の立体構造、原子間距離、あるいは原子配位等に関す
る情報が含まれている。よって、未知試料について図５
に示すようなＸ線吸収線図を求めれば、それに基づいて
その未知試料の構造解析を行うことができる。本発明に
係るＸＡＦＳ測定装置は、そのようなＸＡＮＥＳ及びＥ
ＸＡＦＳに基づいて試料の構造解析を行うものである。

【０００５】従来のＸＡＦＳ測定装置では、一般に、図
７に示すように、直径が一定不変である仮想の集中円Ｃ
０の上に、Ｘ線源Ｆ、湾曲分光結晶５２及び受光スリッ
ト５１を配設する。そして、Ｘ線源Ｆから放射されて発
散する連続Ｘ線を湾曲分光結晶５２で単色Ｘ線に分光し
て試料Ｓに入射させ、そのＸ線の透過率をＸ線のエネル
ギ量すなわち波長との対応で測定する。

【０００６】試料Ｓに入射するＸ線のエネルギを変化さ
せるため、湾曲分光結晶５２を集中円Ｃ０に沿って移動
させることにより、その湾曲分光結晶５２に入射するＸ
線の入射角度θをθ１、θ２、… … のように変化さ
せる。そして、そのように時々刻々エネルギ量が変化す
るＸ線を試料Ｓに照射することによって図５に示すＸ線
吸収線図を得る。

【０００７】このＸＡＦＳ測定装置によって信頼性の高
い測定データを得るためには、試料に入射するＸ線Ｉ０
が、例えば図６に符号Ｌ０で示すように、滑らかな連続
Ｘ線であることが必要である。このような滑らかな入射
連続Ｘ線を得るため、従来、Ｘ線源Ｆに関して次のよう
な工夫が加えられることがあった。

【０００８】Ｘ線源Ｆは、一般に、フィラメントとター
ゲットとの組み合わせによって構成される。また、フィ
ラメントとしてＬａＢ₆ （ランタンヘキサボライド）を
用い、ターゲットとしてＭｏ（モリブデン）を用いる組
み合わせや、フィラメント及びターゲットの両方をＷ
（タングステン）を用いて構成することが知られてい
る。

【０００９】Ｗの特性Ｘ線は７ＫｅＶ〜１２ＫｅＶにか
けて存在し、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕ等の元素の測定点がこの
中に含まれるため、フィラメント及びターゲットの両方
をＷによって構成した場合には、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕ等の
元素に関して満足できるデータを得ることは困難であ
る。

【００１０】同様に、Ｌａ（ランタン）の特性Ｘ線は、
Ｔｉ（チタン）、Ｃｒ（クロム）、Ｖ（バナジウム）等
といった元素の測定点と重なるので、これらの元素に関
する測定に用いるのは好ましくない。また、Ｍｏの特性
Ｘ線は、Ｙ（イットリウム）、Ｎｂ（ニオブ）、Ｍｏ等
といった元素の測定点と重なるので、これらの元素に関
する測定に用いるのは好ましくない。なお、Ｂ（ホウ
素）の特性Ｘ線は実験室系でのＸＡＦＳスペクトル測定
の領域外にあるため問題とはならない。

【００１１】以上のことから、従来は、フィラメント及
びターゲットを構成する物質すなわち元素の特性Ｘ線の
影響を受けないようにするため、各測定元素に対応させ
てフィラメント及びターゲットの組み合わせを変えてい
た。例えば、Ｆｅを測定する場合にはＬａＢ₆ とＭｏの
組み合わせを用い、Ｔｉを測定する場合にはＷとＷの組
み合わせを用いてＸ線を発生させて測定を行っていた。

【００１２】しかしながら、フィラメントは小さくて壊
れやすく、ターゲットはその重量が大きいので、それら
を交換することは非常に面倒であった。また、フィラメ
ント及びターゲットを別のものと交換した場合には、そ
の交換後、測定可能な通常状態まで戻すのに約１日を要
するので、この面からもフィラメント及びターゲットの
交換作業は面倒であった。

【００１３】さらに、上記のようにフィラメント及びタ
ーゲットの構成物質を測定元素に対応して選択するとい
う方策を採ったとしても、Ｘ線源すなわち管球部を形成
する物質がコンタミネーションとしてターゲットに付着
し、この物質すなわち元素による特性Ｘ線がＸＡＦＳス
ペクトルを歪ませるという問題が考えられる。

【００１４】例えば、管球部にはその構成物質としてス
テンレスが含まれることがあり、このステンレスに含ま
れる元素であるＦｅ、Ｎｉ、Ｃｒがコンタミネーション
としてターゲットに付着すると、図８に符号Ｅで示すよ
うに、それぞれの元素の特性Ｘ線に起因して、試料に入
射する連続Ｘ線に不要なピーク波形が生じてＸＡＦＳス
ペクトルを歪ませる。

【００１５】上記のような、コンタミネーションに起因
する問題を解消するため、ターゲットをサンドペーパー
等で研磨する方法が知られているが、ターゲットはその
重量が大きいのでその研磨作業は非常に困難であった。
また、研磨終了後のターゲットを測定可能な通常状態ま
で戻すのに約１日の復旧期間を要するので、この面から
も、ターゲットの研磨によるコンタミネーションの解消
法はその実施が面倒であった。

【００１６】試料に入射する連続Ｘ線を滑らかにするた
めの他の従来方法として、管電流制御方法が知られてい
る。これは、ＸＡＦＳ測定の測定範囲の全領域にわたっ
て試料に入射する連続Ｘ線の強度を測定開始点での強度
と同じになるように、管電流すなわちフィラメントに供
給する電流を制御するという方法である。例えば、図８
に示すように、管電流制御をしない場合に不要なピーク
波形を有する強度分布Ｂを強度一定な分布Ｃへと制御す
る方法である。

【００１７】しかしながら、この管電流制御法に関して
は、測定領域の全域で管電流を制御する可能性があるた
めに測定時間が非常に長くなるという問題があった。ま
た、、管電流を変化させるとターゲット上のＸ線焦点位
置がずれて測定結果が不安定になるという問題もあっ
た。このようなＸ線焦点のずれは、管電流の変化により
ターゲットの熱膨張量が変化することが１つの原因であ
ると考えられる。

【００１８】さらに、管電流制御法を用いれば、試料に
入射する連続Ｘ線に極端なピーク波形が生じることは回
避できるのではあるが、管電流制御を受けるフィラメン
トを含むＸ線発生装置の動作が不安定になるため、試料
に入射するＸ線強度にふらつきが発生するという問題が
あった。

【００１９】一般に、特性Ｘ線は強度が強いのでこれを
管電流によって制御する場合にはその管電流を大幅に下
げる必要が生じる。このことに関し、通常のＸ線測定の
場合の管電圧が４０〜６０ｋＶであるのに比べてＸＡＦ
Ｓ測定の場合の管電圧は５〜４０ｋＶとかなり低いの
で、上記のように管電流を大幅に下げるときには、ＸＡ
ＦＳ測定の場合の方が制御が不安定になる程度が大き
い。

【００２０】試料に入射する連続Ｘ線を滑らかにするた
めの、さらに他の従来方法として、検出器を補正する方
法も知られている。この方法について簡単に説明すれ
ば、次の通りである。ＸＡＦＳスペクトルの測定は、試
料に入射する前のＸ線強度Ｉ０と試料を透過した後のＸ
線強度Ｉとを同時に異なる検出器で測定することが多
い。例えば、Ｉ０強度は半透過型のプロポーショナルカ
ウンタで検出し、Ｉ強度はシンチレーションカウンタで
検出する。

【００２１】Ｉ０強度とＩ強度は同時に測定されるの
で、それらのＩ０強度及びＩ強度に不要な特性線が存在
しても、理論的には、Ｉ０／Ｉによって求められる質量
吸収係数としては適正な値を得ることができると考えら
れる。しかしながら、実際問題としては、強い特性Ｘ線
に対応するカウンタの検出特性は、カウンタの種類が同
じでも、個々のカウンタによってまちまちであり、カウ
ント値の補正を行っても必ずしも正確な測定結果を得ら
れていないのが実状である。

【００２２】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記のよう
な各種の従来技術に鑑みて成されたものであって、ＸＡ
ＦＳ測定において、簡単な作業だけで、試料に供給する
連続Ｘ線から特性Ｘ線に起因する変動成分を除去して入
射連続Ｘ線の強度を滑らかにすることを目的とする。

【００２３】また、本発明は、試料に供給する連続Ｘ線
から変動成分を除去してＸ線強度を滑らかに保持した状
態で、極めて短時間でＸＡＦＳ測定を行うことができる
ようにすることを目的とする。

【００２４】

【課題を解決するための手段】（１）上記の目的を達
成するため、本発明に係るＸＡＦＳ測定装置は、試料に
入射するＸ線を発生するＸ線源と、該Ｘ線源からのＸ線
を受けて特定波長のＸ線を出射する分光結晶と、前記試
料へ入射するＸ線のＸ線強度値を測定する入射Ｘ線検出
器と、前記試料を透過したＸ線のＸ線強度値を測定する
透過Ｘ線検出器とを有するＸＡＦＳ測定装置において、
縦方向のスリット幅を連続して変化させることができる
縦可変スリットを、前記Ｘ線源から前記試料へ至るＸ線
光路上に設けたことを特徴とする。

【００２５】このＸＡＦＳ測定装置によれば、縦可変ス
リットの縦方向のスリット幅を変化させることにより、
試料へ入射する連続Ｘ線の強度を希望通りに変化させる
ことができ、その結果、試料へ入射する連続Ｘ線を確実
に滑らかな連続Ｘ線とすることができる。

【００２６】しかも、本発明によれば、Ｘ線源を構成す
るフィラメントやターゲットを交換する必要がないの
で、ＸＡＦＳ測定において入射連続Ｘ線を滑らかにする
ための作業が非常に簡単になる。また、従来の管電流制
御方法のように測定領域の全域にわたって制御を行う必
要はなく、制御が必要となる測定点に限って縦可変スリ
ットの縦方向のスリット幅を調整するだけで良く、この
結果、測定時間を格段に短縮できる。

【００２７】（２）上記（１）項記載のＸＡＦＳ測定
装置に関しては、前記入射Ｘ線検出器による測定結果に
基づいて前記縦可変スリットの縦スリット幅を制御する
制御手段を設けることが望ましい。こうすれば、試料に
入射する連続Ｘ線を滑らかにすることを自動的に正確な
タイミングで行うことができる。

【００２８】（３）上記（２）項記載のＸＡＦＳ測定
装置において、前記制御手段は、前記入射Ｘ線検出器に
よって測定される入射Ｘ線強度が測定点において許容限
界を越えて変動するかどうかを予備測定によって求め、
そして入射Ｘ線強度が許容限界を越えて変動する測定点
に関して、前記縦可変スリットの縦スリット幅を調節し
てＸＡＦＳ測定を行うという制御を行うことが望まし
い。この構成によれば、Ｘ線強度の修正が必要な測定点
に関してのみ縦可変スリットによる強度調整を行えば良
く、その結果、ＸＡＦＳ測定を非常に短時間に行うこと
ができる。

【００２９】（４）上記（３）項記載のＸＡＦＳ測定
装置において、前記予備測定は、基準線を求めるための
第１予備測定と、前記基準線に対する前記入射Ｘ線強度
の変動を求める第２予備測定とを含むことが望ましい。
この構成によれば、入射Ｘ線強度の変動を確実に検出で
きて、ＸＡＦＳ測定の測定精度を向上できる。

【００３０】（５）上記（１）項から上記（４）項記
載のＸＡＦＳ測定装置において、前記縦可変スリットは
前記Ｘ線源と前記分光結晶との間に配置することができ
る。この構成によれば、縦可変スリットの縦スリット幅
を変えたときには分光結晶へのＸ線照射面積は直接的に
変化するが、試料に対するＸ線照射面積は直接的に大き
く変化することはないので、安定した測定を行うことが
できる。

【００３１】

【発明の実施の形態】図１は、本発明に係るＸＡＦＳ測
定装置の一実施形態を示している。このＸＡＦＳ測定装
置は、フィラメント６及びターゲット７によって構成さ
れたＸ線源Ｆを収納したＸ線管１と、連続Ｘ線を受けて
特定波長のＸ線を分光して出射する分光結晶２と、そし
て検出器台３とを有する。

【００３２】Ｘ線管１はステンレス等によって形成され
たケーシング４を有し、フィラメント６及びそれに対向
して配置されたターゲット７はそのケーシング４の内部
に収容される。フィラメント６は管電流制御回路８から
供給される一定の管電流が通電したときに発熱して熱電
子を放出する。また、フィラメント６とターゲット７と
の間には管電圧制御回路９によって所定の管電圧が印加
され、フィラメント６から放出された熱電子がこの管電
圧によって加速されてターゲット７に衝突する。この熱
電子の衝突領域が、いわゆるＸ線焦点であり、このＸ線
焦点からＸ線が発生する。

【００３３】検出器台３の上には、受光スリット１１、
入射Ｘ線検出器１２及び透過Ｘ線検出器１３が設置され
る。測定対象である試料Ｓは、入射Ｘ線検出器１２と透
過Ｘ線検出器１３との間に置かれる。受光スリット１１
は、散乱Ｘ線その他の不要なＸ線が入射Ｘ線検出器１２
等に取り込まれるのを防止する。

【００３４】入射Ｘ線検出器１２は、試料Ｓに入射する
Ｘ線強度Ｉ０を測定するためのＸ線検出器であって、例
えば、Ｘ線を透過させることができる構造、すなわち半
透過型のＰＣ（比例計数管：Proportional Counter）に
よって構成される。また、透過Ｘ線検出器１３は、試料
Ｓを透過したＸ線Ｉを測定するためのＸ線検出器であっ
て、例えば、ＳＣ（シンチレーション計数管： Scintil
lation Counter）によって構成される。

【００３５】Ｘ線源Ｆから試料Ｓへ至るＸ線光路上、本
実施形態では特にＸ線焦点Ｆと分光結晶２との間のＸ線
光路上には、縦可変スリット１４が配設される。この縦
可変スリット１４は、スリット縦幅駆動装置１６によっ
て駆動されて、Ｘ線焦点Ｆから出て発散するＸ線の縦方
向幅、すなわち、Ｘ線回折面に対して直角方向の幅、す
なわち、図１の紙面垂直方向の幅を連続的すなわち無段
階に調節できる。これにより、分光結晶２に入射するＸ
線の縦方向の照射幅を調節できる。なお、Ｘ線回折面と
は、分光結晶２に入射するＸ線の光軸と分光結晶２から
の回折Ｘ線の光軸の両方を含む平面のことである。

【００３６】以上に説明した各要素に関しては次のよう
な位置的拘束条件が加えられる。（１）Ｘ線源ＦのＸ線焦点、分光結晶２及び受光スリッ
ト１１は常に仮想の集中円Ｃ０上に位置する。（２）分光結晶２のＸ線受光面は集中円Ｃ０と同じ曲率
で湾曲する。（３）分光結晶２はＸ線入射角θがθ１、θ２、……の
ように徐々に変化するように集中円Ｃ０上を移動する。
このとき、Ｘ線源Ｆから分光結晶２に至る距離Ｌ１が変
化する。（４）受光スリット１１は分光結晶２が移動するとき、
常にＬ１＝Ｌ２を維持するように集中円Ｃ０に沿って移
動する。（５）分光結晶２及び受光スリット１１が移動すると
き、集中円Ｃ０の直径は常に一定に維持される。（６）入射Ｘ線検出器１２、試料Ｓ及び透過Ｘ線検出器
１３は、受光スリット１１が集中円Ｃ０に沿って移動す
るときでも、常に、受光スリット１１を通過したＸ線を
受光する。

【００３７】以上のような位置拘束条件は任意の機構に
よって実現可能であるが、例えば、第１リンク（図示せ
ず）上にＸ線管１、縦可変スリット１４及び分光結晶２
を設置し、第１リンクに回転自在に接合した第２リンク
（図示せず）上に分光結晶２及び検出器台３を設置し、
集中円Ｃ０の中心ＯとＸ線源Ｆ、分光結晶２及び受光ス
リット１１のそれぞれまでの距離が常に等しくなるよう
に位置拘束し、そして、第１リンク上でＸ線源Ｆと分光
結晶２との距離を変化させることによって分光結晶２に
入射するＸ線の入射角度θを変化させ、そのとき、第１
リンクに対する第２リンクの角度を変化させると共に分
光結晶２と検出器台３との間の距離を変化させる。

【００３８】入射Ｘ線検出器１２はＸ線を受光してその
強度に対応した信号、例えばパルス信号Ｉ０を出力し、
その出力信号Ｉ０は質量吸収係数演算器１６及びＣＰＵ
１７に入力される。また、透過Ｘ線検出器１３はＸ線を
受光してその強度に対応した信号、例えばパルス信号Ｉ
を出力し、その出力信号Ｉは質量吸収係数演算器１６に
入力される。

【００３９】質量吸収係数演算器１６は、入力された入
射Ｘ線強度Ｉ０及び透過Ｘ線強度Ｉに基づいて質量吸収
係数μ＝ｌｏｇｅ（Ｉ０／Ｉ）を演算し、その演算結
果を、信号としてＣＰＵ１７へ伝送する。ＣＰＵ１７に
はメモリ１８が接続され、これらによって制御装置１９
が構成される。

【００４０】メモリ１８は、ＲＯＭ（Read Only Memor
y）、ＲＡＭ（Random Access Memory）等といった内部
メモリや、ハードディスク等といった外部メモリ等とい
った各種の記憶媒体を総称的に示したものである。この
メモリ１８には、ＸＡＦＳ測定を実行するために必要と
なる動作手順をプログラムとして記憶した領域、ＣＰＵ
１７のためのワークエリアやテンポラリファイルとして
用いられる領域等といった各種の記憶領域が確保され
る。

【００４１】ＣＰＵ１７の入力ポートには、キーボー
ド、マウス型入力器具等といった入力装置２１が接続さ
れる。また、ＣＰＵ１７の出力ポートには、ＣＲＴディ
スプレイ、液晶ディスプレイ等といった表示装置２２が
接続される。

【００４２】以下、上記構成より成るＸＡＦＳ測定装置
の動作について図２に示すフローチャートを参照して説
明する。このフローチャートは、図１のメモリ１８に格
納されたプログラムに従って実行される処理手順を示す
ものである。

【００４３】まず、ステップ１において、ＸＡＦＳ測定
の測定範囲θ１〜θｎ（図５参照）がオペレータによっ
て指示されているかどうかがチェックされる。オペレー
タは希望する測定範囲がある場合には、入力装置２１
（図１参照）を通してその希望範囲をＣＰＵ１７に伝送
する。

【００４４】測定範囲の指示があったとき（ステップＳ
１でＹＥＳ）、ＣＰＵ１７は所定の記憶場所に記憶して
いた測定範囲θ１〜θｎのデータを伝送された新しいデ
ータに更新する。オペレータによる測定範囲の指示がな
い場合（ステップＳ１でＮＯ）には、測定範囲データを
更新することなく前回用いた測定範囲データをそのまま
利用する。

【００４５】次に、ステップＳ３において、第１予備測
定を行うことがオペレータによって指示されているかど
うかがチェックされる。この第１予備測定は、試料Ｓに
入射する連続Ｘ線の強度の変動の程度を測定する際の基
準線を決めるための予備測定であり、これはオペレータ
の希望に従って実行される。オペレータがこの第１予備
測定を希望する場合には、入力装置２１を操作してＣＰ
Ｕ１７に指示する。

【００４６】第１予備測定を行うことが指示された場合
（ステップＳ３でＹＥＳ）には、ステップＳ４において
第１予備測定が実行される。具体的には、ＸＡＦＳ測定
の測定領域θ１〜θｎ（図５参照）の範囲内で縦可変ス
リット１４のスリット縦幅を大きく開いた状態で、Ｘ線
源ＦからのＸ線を分光結晶２へ照射し、該分光結晶２を
所定のθステップスキャンで移動させながら、入射Ｘ線
検出器１２によってＸ線入射強度Ｉ０を測定して、図３
（ａ）に示すような入射Ｘ線強度分布曲線Ｌ１を求め
る。

【００４７】そして、ステップＳ５において、測定領域
θ１〜θｎの範囲内に特性Ｘ線がないと仮定したときの
基準線Ｌｒを図３（ｂ）のように演算によって決定し、
そのデータを所定の記憶場所に記憶する。なお、基準線
Ｌｒを決めるための演算手法は希望に応じて決定する。
また、ステップＳ３において、第１予備測定を行うこと
が指示されない場合（ステップＳ３でＮＯ）には、基準
線Ｌｒの更新を行うことなく、前回の測定で用いた基準
線Ｌｒの結果を利用するか、予め記憶されている既製の
基準線Ｌｒを利用する。

【００４８】次に、ステップＳ６において、既に決まっ
ている基準線を用いて第２予備測定を行う。具体的に
は、測定範囲θ１〜θｎ内のある測定点において所定時
間だけ入射Ｘ線検出器１２によってＸ線入射強度Ｉ０を
測定して、図３（ｂ）の基準線Ｌｒからの偏差量を測定
する。

【００４９】そして、この偏差量が所定の許容限界、例
えば０．５〜１％よりも小さい場合（ステップＳ７でＹ
ＥＳ）には縦可変スリット１４の縦スリット幅を広いま
まにした状態で、当該測定点に関して本測定を行う（ス
テップＳ８）。具体的には、図１において、分光結晶２
で分光した所定波長すなわち所定エネルギのＸ線を試料
Ｓへ入射させ、入射Ｘ線検出器１２によって入射Ｘ線強
度Ｉ０を測定し、同時に透過Ｘ線検出器１３によって試
料Ｓを透過したＸ線の強度Ｉを測定する。そして、質量
吸収係数演算器１６によって質量吸収係数μ＝ｌｏｇ
ｅ（Ｉ０／Ｉ）を演算し、その演算結果を所定記憶場所
に記憶する。

【００５０】一方、ステップＳ６の第２予備測定によっ
て得られる入射Ｘ線強度Ｉ０が基準線Ｌｒ（図３ｂ）に
比べて許容限界以上、例えば０．５〜１％以上に変動す
る場合（ステップＳ７でＮＯ）には、その変動量に応じ
て縦可変スリット１４の縦スリット幅を調節して分光結
晶２へ照射されるＸ線の照射面積を調節した上で、入射
Ｘ線強度Ｉ０及び透過Ｘ線強度Ｉが測定され、さらに質
量吸収係数μ＝ｌｏｇｅ（Ｉ０／Ｉ）が演算される。

【００５１】以上のような第２予備測定から本測定に至
る処理は、測定範囲θ１〜θｎ内にある全ての測定点に
関して行われるまで繰り返される（ステップＳ１０）。
そしてその結果、図５に示すようなＸ線吸収線図が得ら
れて、例えば表示装置２２に表示される。そして、この
Ｘ線吸収線図により、試料Ｓに入射するＸ線のエネルギ
を変化させたときに得られる質量吸収係数μの変動が測
定され、その変動に基づいて試料Ｓの振動構造を解析す
ることができる。

【００５２】本実施形態では、試料に入射する連続Ｘ線
の強度Ｉ０に図３（ａ）に符号Ｄで示すような特性Ｘ線
等に起因する変動が発生する場合には、縦可変スリット
１４によって分光結晶２へのＸ線照射面積を調節するよ
うにしたので、試料Ｓへ入射する連続Ｘ線の強度分布を
測定範囲θ１〜θｎの全域にわたって図６に示すような
滑らかな分布Ｌ０にすることができ、その結果、非常に
信頼性の高い安定したＸＡＦＳ測定を行うことができ
る。

【００５３】なお、本実施形態においては、分光結晶２
に入射するＸ線の照射面積を調節するために縦可変スリ
ット、すなわちＸ線回折面（図１の紙面平行面）に対し
て直角方向のスリット幅を変化させることができる可変
スリットを用いた。Ｘ線の断面積を変化させることだけ
を考える場合には、Ｘ線回折面と平行方向のスリット幅
を変化させることができる可変スリット、すなわち横可
変スリットを用いることも考えられるが、そのような横
スリット幅を調節する場合には、分光結晶２へ入射する
Ｘ線の集中円Ｃ０の円周方向の長さが変化するので、受
光スリット１１に対する集光条件に大きな変化が出てし
まうおそれがあり、あまり好ましくない。これに対し、
縦可変スリット１４を用いる本実施形態によれば、分光
結晶２に対するＸ線照射範囲は集中円Ｃ０の円周方向に
関しては変化がないので、試料Ｓへ入射する連続Ｘ線を
その強度が滑らかに変化するように調節することができ
る。

【００５４】図４は、図１の制御装置１９によって行う
制御の他の実施形態を示している。図２に示した先の実
施形態では、ステップＳ６〜ステップＳ１０において、
測定範囲θ１〜θｎ内の全ての測定点に関して第２予備
測定を行って、縦可変スリット１４の縦スリット幅を調
節すべきかどうかを検査した。

【００５５】これに対し、図４に示す本実施形態では、
ステップＳ１１〜ステップＳ１７に至る処理により、オ
ペレータが測定範囲θ１〜θｎのうち第２予備測定を行
う範囲を指定できるようにして、その指定範囲以外の範
囲では第２予備測定を行うことなく、いきなり本測定を
行うように制御が行われる。

【００５６】すなわち、ステップＳ１１において、オペ
レータによって第２予備測定範囲が特定されたかどうか
がチェックされる。オペレータは、第１予備測定によっ
て図３（ａ）に符号Ｄで示すような入射Ｘ線強度Ｉ０の
変動が見つかったときには、そのような変動が存在する
範囲θ２〜θ３だけに関して縦可変スリット１４の縦ス
リット幅の調節を行い、それ以外の範囲では縦可変スリ
ット１４による調節を行わないことを指示できる。この
ような指示は、図１の入力装置２１を通して行うことが
できる。

【００５７】オペレータが第２予備測定の範囲を指定し
ない場合（ステップＳ１１でＮＯ）には、ステップＳ１
３〜ステップＳ１７の手順に従って、図２に示した実施
形態の場合のステップＳ６〜ステップＳ１０の手順と同
じ処理、すなわち、測定範囲θ１〜θｎにある全ての測
定点に関して第２予備測定を行った上で、必要に応じて
縦可変スリット１４の縦スリット幅の調節を行ってから
本測定を行って質量吸収係数を求めるという処理が行わ
れる。この場合には、全ての測定点に関して第２予備測
定を行うので、測定時間が長くなることが考えられる。

【００５８】オペレータによって第２予備測定を行うべ
き範囲が図３（ａ）のθ２〜θ３のように特定されると
（ステップＳ１１でＹＥＳ）、ＣＰＵ１７は今測定を行
おうとしている測定点がその範囲θ２〜θ３の範囲内に
あるか、あるいはその範囲外にあるかをチェックする
（ステップＳ１２）。指示された範囲θ２〜θ３の範囲
内に測定点がない場合（ステップＳ１２でＹＥＳ）に
は、分光結晶２に入射するＸ線は変動のない滑らかな部
分に属すると考えられるので、この場合にはステップＳ
１５のように、縦可変スリット１４の縦スリット幅を調
節することなく本測定を行って質量吸収係数を求める。

【００５９】一方、指示された範囲θ２〜θ３の範囲内
に測定点が入っている場合（ステップＳ１２でＮＯ）に
は、ステップＳ１３〜ステップＳ１６の手順により、第
２予備測定を行って、入射Ｘ線強度Ｉ０が許容限界を越
えて変動していると考えられるときに限って、縦可変ス
リット１４の縦スリット幅の調節を行って入射Ｘ線強度
Ｉ０の変動を補償する。

【００６０】本実施形態によれば、図１の分光結晶２に
入射するＸ線の強度が基準線からどの程度変動している
かを測定する第２予備測定を、ＸＡＦＳ測定範囲θ１〜
θｎ内の全ての測定点に関して行うのではなくて、オペ
レータによって特定された範囲θ２〜θ３（図３ａ参
照）に関してだけ行うようにしたので、ＸＡＦＳ測定の
測定時間をより一層短縮化できる。

【００６１】以上、好ましい実施形態を挙げて本発明を
説明したが、本発明はその実施形態に限定されるもので
なく、請求の範囲に記載した発明の範囲内で種々に改変
できる。

【００６２】例えば、図１に示した各Ｘ線光学要素、す
なわちＸ線管１から透過Ｘ線検出器１３に至るＸ線光学
系に含まれる要素は単なる一例であり、その他任意の光
学要素によって代えることができる。また、それらのＸ
線光学要素をＸＡＦＳ測定のための所定の位置拘束条件
で動かすための機構も、図１に関連して説明した機構以
外の任意の機構を採用できる。

【００６３】また、図１の実施形態ではではＸ線源Ｆと
分光結晶２との間のＸ線光路上に縦可変スリット１４を
配設したが、これに代えて、分光結晶２と受光スリット
１１との間に縦可変スリット１４を配設することもでき
る。

【００６４】

【発明の効果】本発明に係るＸＡＦＳ測定装置によれ
ば、縦可変スリットの縦方向のスリット幅を希望通りに
変化させることにより、試料へ入射するＸ線強度を希望
通りに変化させることができ、その結果、試料へ入射す
るＸ線を確実に滑らかな連続Ｘ線とすることができる。

【００６５】しかも、本発明では、Ｘ線源を構成するフ
ィラメントやターゲットを交換する必要がないので、Ｘ
ＡＦＳ測定において試料へ入射させる連続Ｘ線を滑らか
にするための作業が非常に簡単になる。また、従来の管
電流制御方法のように測定領域の全域にわたって制御を
行う必要はなく、制御が必要となる測定点に限って縦可
変スリットの縦方向のスリット幅を調整するだけで良
く、この結果、測定時間を格段に短縮できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係るＸＡＦＳ測定装置の一実施形態の
機構部分及び電気制御系を示す図である。

【図２】図１のＸＡＦＳ測定装置によって実行される処
理手順の一例を示すフローチャートである。

【図３】（ａ）は図１のＸＡＦＳ測定装置によって得ら
れる予備測定の一例を示すグラフであり、（ｂ）は図１
のＸＡＦＳ測定装置を構成する制御装置によって決めら
れる基準線の一例を示すグラフである。

【図４】本発明に係るＸＡＦＳ測定装置の他の実施形態
における制御手順を示すフローチャートである。

【図５】Ｘ線吸収線図の一例を示すグラフである。

【図６】ＸＡＦＳ測定において用いられる理想的な連続
Ｘ線を示すグラフである。

【図７】従来のＸＡＦＳ測定装置の一例を示す図であ
る。

【図８】従来のＸＡＦＳ測定方法の一例である管電流制
御法を説明するためのグラフである。

【符号の説明】

１Ｘ線管２分光結晶３検出器台４ケーシング６フィラメント７ターゲット１１受光スリット１２入射Ｘ線検出器１３透過Ｘ線検出器１４縦可変スリットＡ吸収端Ｃ０集中円Ｄ入射Ｘ線の変動部分ＦＸ線源Ｓ試料 θ Ｘ線入射角度

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】試料に入射するＸ線を発生するＸ線源
と、該Ｘ線源からのＸ線を受けて特定波長のＸ線を出射
する分光結晶と、前記試料へ入射するＸ線のＸ線強度値
を測定する入射Ｘ線検出器と、前記試料を透過したＸ線
のＸ線強度値を測定する透過Ｘ線検出器とを有するＸＡ
ＦＳ測定装置において、縦方向のスリット幅を連続して変化させることができる
縦可変スリットを、前記Ｘ線源から前記試料へ至るＸ線
光路上に設けたことを特徴とするＸＡＦＳ測定装置。
【請求項２】請求項１において、前記入射Ｘ線検出器
による測定結果に基づいて前記縦可変スリットの縦スリ
ット幅を制御する制御手段を有することを特徴とするＸ
ＡＦＳ測定装置。
【請求項３】請求項２において、前記制御手段は、前記入射Ｘ線検出器によって測定される入射Ｘ線強度が
測定点において許容限界を越えて変動するかどうかを予
備測定によって求め、入射Ｘ線強度が許容限界を越えて変動する測定点に関し
て、前記縦可変スリットの縦スリット幅を調節してＸＡ
ＦＳ測定を行うことを特徴とするＸＡＦＳ測定装置。
【請求項４】請求項３において、前記予備測定は、基
準線を求めるための第１予備測定と、前記基準線に対す
る前記入射Ｘ線強度の変動を求める第２予備測定とを含
むことを特徴とするＸＡＦＳ装置。
【請求項５】請求項１から請求項４の少なくともいず
れか１つにおいて、前記縦可変スリットは前記Ｘ線源と
前記分光結晶との間に配置されることを特徴とするＸＡ
ＦＳ測定装置。