JPH0989813A - Ｘａｆｓ測定方法及びその装置 - Google Patents
Ｘａｆｓ測定方法及びその装置Info
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- JPH0989813A JPH0989813A JP7269070A JP26907095A JPH0989813A JP H0989813 A JPH0989813 A JP H0989813A JP 7269070 A JP7269070 A JP 7269070A JP 26907095 A JP26907095 A JP 26907095A JP H0989813 A JPH0989813 A JP H0989813A
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- rays
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 機構及び動作が簡単であり、全体の形状を小
型に形成でき、しかも各要素の光学的な位置関係の調節
が簡単にできるＸＡＦＳ測定装置を提供する。 【解決手段】 Ｘ線を放射するＸ線管５と、放射された
Ｘ線を平行Ｘ線ビームとして取り出す微細管プレートコ
リメータ１と、その平行Ｘ線ビームを受け取って特定波
長すなわち特定エネルギの平行Ｘ線ビームを出射する平
板結晶モノクロメータ１１と、試料Ｓへ入射するＸ線強
度値を測定する入射Ｘ線検出器１３と、試料Ｓを透過し
たＸ線強度値を測定する透過Ｘ線検出器１４と、平板結
晶モノクロメータ１１を支持すると共にそのモノクロメ
ータのＸ線回折面を通るθ回転軸線ωを中心としてθ回
転するθ回転台９と、入射Ｘ線検出器１３及び透過Ｘ線
検出器１４を支持すると共にθ回転軸線ωを中心として
２θ回転する２θ回転アーム１６とを有するＸＡＦＳ測
定装置である。
型に形成でき、しかも各要素の光学的な位置関係の調節
が簡単にできるＸＡＦＳ測定装置を提供する。 【解決手段】 Ｘ線を放射するＸ線管５と、放射された
Ｘ線を平行Ｘ線ビームとして取り出す微細管プレートコ
リメータ１と、その平行Ｘ線ビームを受け取って特定波
長すなわち特定エネルギの平行Ｘ線ビームを出射する平
板結晶モノクロメータ１１と、試料Ｓへ入射するＸ線強
度値を測定する入射Ｘ線検出器１３と、試料Ｓを透過し
たＸ線強度値を測定する透過Ｘ線検出器１４と、平板結
晶モノクロメータ１１を支持すると共にそのモノクロメ
ータのＸ線回折面を通るθ回転軸線ωを中心としてθ回
転するθ回転台９と、入射Ｘ線検出器１３及び透過Ｘ線
検出器１４を支持すると共にθ回転軸線ωを中心として
２θ回転する２θ回転アーム１６とを有するＸＡＦＳ測
定装置である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、試料に関するＸ線
吸収線図に現れる吸収係数の振動構造、例えばＥＸＡＦ
Ｓ及びＸＡＮＥＳを測定するためのＸＡＦＳ測定装置に
関する。
吸収線図に現れる吸収係数の振動構造、例えばＥＸＡＦ
Ｓ及びＸＡＮＥＳを測定するためのＸＡＦＳ測定装置に
関する。
【０００２】
【従来の技術】一般に、試料に照射するＸ線のエネルギ
を徐々に変えてゆき、その各々のエネルギについて試料
に入射するＸ線強度（Ｉ0 ｃｐｓ）と試料を透過したＸ
線強度（Ｉｃｐｓ）との比（Ｉ0 ／Ｉ）を求め、それら
に基づいて質量吸収係数μ＝ｌｏｇ e（Ｉ0 ／Ｉ）を算
出して、それをグラフ上にプロットすると、図５に示す
ようなＸ線吸収線図が得られる。なお、ｃｐｓは単位時
間当たりのＸ線カウント値（count／second） である。
このＸ線吸収線図において、吸収端Ａより高エネルギ側
５０ｅＶ程度の狭い領域に現れる吸収端微細構造は、通
常、ＸＡＮＥＳ（ゼーネス：X-Ray Absorption Near Ed
ge Structure）と呼ばれている。また、ＸＡＮＥＳより
も高いエネルギ側へ１０００ｅＶ程度の広い領域に現れ
るＸ線強度比、すなわち吸収係数の振動構造は、ＥＸＡ
ＦＳ（イグザフス：Extended X-RayAbsorption Fine St
ructure）と呼ばれている。
を徐々に変えてゆき、その各々のエネルギについて試料
に入射するＸ線強度（Ｉ0 ｃｐｓ）と試料を透過したＸ
線強度（Ｉｃｐｓ）との比（Ｉ0 ／Ｉ）を求め、それら
に基づいて質量吸収係数μ＝ｌｏｇ e（Ｉ0 ／Ｉ）を算
出して、それをグラフ上にプロットすると、図５に示す
ようなＸ線吸収線図が得られる。なお、ｃｐｓは単位時
間当たりのＸ線カウント値（count／second） である。
このＸ線吸収線図において、吸収端Ａより高エネルギ側
５０ｅＶ程度の狭い領域に現れる吸収端微細構造は、通
常、ＸＡＮＥＳ（ゼーネス：X-Ray Absorption Near Ed
ge Structure）と呼ばれている。また、ＸＡＮＥＳより
も高いエネルギ側へ１０００ｅＶ程度の広い領域に現れ
るＸ線強度比、すなわち吸収係数の振動構造は、ＥＸＡ
ＦＳ（イグザフス：Extended X-RayAbsorption Fine St
ructure）と呼ばれている。
【０００３】これらのＸＡＮＥＳ及びＥＸＡＦＳには、
Ｘ線吸収原子とそのまわりの原子との間の化学結合、分
子の立体構造、原子間距離、あるいは原子配位などに関
する情報が含まれている。よって、未知試料について図
５に示すようなＸ線吸収線図を求めれば、それに基づい
てその未知試料の構造解析を行うことができる。本発明
に係るＸＡＦＳ測定方法及び測定装置は、そのようなＸ
ＡＮＥＳ及びＥＸＡＦＳに基づいて試料の構造解析を行
うものである。
Ｘ線吸収原子とそのまわりの原子との間の化学結合、分
子の立体構造、原子間距離、あるいは原子配位などに関
する情報が含まれている。よって、未知試料について図
５に示すようなＸ線吸収線図を求めれば、それに基づい
てその未知試料の構造解析を行うことができる。本発明
に係るＸＡＦＳ測定方法及び測定装置は、そのようなＸ
ＡＮＥＳ及びＥＸＡＦＳに基づいて試料の構造解析を行
うものである。
【０００４】従来のＸＡＦＳ測定装置では、一般に図６
に示すように、直径が一定不変である仮想の集中円ＣＲ
の上に、Ｘ線源５２、湾曲結晶モノクロメータ５３及び
受光スリット５４を配設する。湾曲結晶モノクロメータ
５３は、集中円ＣＲと実質的に同じ曲率で湾曲する。受
光スリット５４は、入射Ｘ線検出器５５、試料Ｓ及び透
過Ｘ線検出器５７と共に支持台５８の上に設けられる。
測定に際しては、図６において（ａ）→（ｂ）→（ｃ）
で示すように、湾曲結晶モノクロメータ５３を集中円Ｃ
Ｒに沿って移動させ、同時に支持台５８を同じく集中円
ＣＲに沿って移動させる。このとき、位置不動のＸ線源
５２と湾曲結晶モノクロメータ５３との間の距離Ｌ１は
徐々に変化し、そして湾曲結晶モノクロメータ５３と受
光スリット５４との間の距離Ｌ２は、常にＬ１＝Ｌ２の
条件を満たすように制御される。このような制御は、湾
曲結晶モノクロメータ５３及び支持台５８を複雑なリン
ク機構の上に搭載し、さらに両者を高精度なパルスモー
タによって駆動することによって実現している。
に示すように、直径が一定不変である仮想の集中円ＣＲ
の上に、Ｘ線源５２、湾曲結晶モノクロメータ５３及び
受光スリット５４を配設する。湾曲結晶モノクロメータ
５３は、集中円ＣＲと実質的に同じ曲率で湾曲する。受
光スリット５４は、入射Ｘ線検出器５５、試料Ｓ及び透
過Ｘ線検出器５７と共に支持台５８の上に設けられる。
測定に際しては、図６において（ａ）→（ｂ）→（ｃ）
で示すように、湾曲結晶モノクロメータ５３を集中円Ｃ
Ｒに沿って移動させ、同時に支持台５８を同じく集中円
ＣＲに沿って移動させる。このとき、位置不動のＸ線源
５２と湾曲結晶モノクロメータ５３との間の距離Ｌ１は
徐々に変化し、そして湾曲結晶モノクロメータ５３と受
光スリット５４との間の距離Ｌ２は、常にＬ１＝Ｌ２の
条件を満たすように制御される。このような制御は、湾
曲結晶モノクロメータ５３及び支持台５８を複雑なリン
ク機構の上に搭載し、さらに両者を高精度なパルスモー
タによって駆動することによって実現している。
【０００５】この従来のＸＡＦＳ測定装置では、Ｘ線源
５２から放射されて発散する連続Ｘ線を湾曲結晶モノク
ロメータ５３で単色Ｘ線に分光して試料Ｓに入射し、そ
のＸ線の透過率をＸ線のエネルギ量との対応で測定す
る。試料Ｓに入射するＸ線のエネルギ量を変化させるた
め、湾曲結晶モノクロメータ５３を集中円ＣＲに沿って
移動させることにより、その湾曲結晶モノクロメータ５
３に入射するＸ線の入射角度を変化させる。そして、そ
のように時々刻々エネルギ量が変化するＸ線を試料Ｓに
照射することによって図５に示すＸ線吸収線図を得る。
５２から放射されて発散する連続Ｘ線を湾曲結晶モノク
ロメータ５３で単色Ｘ線に分光して試料Ｓに入射し、そ
のＸ線の透過率をＸ線のエネルギ量との対応で測定す
る。試料Ｓに入射するＸ線のエネルギ量を変化させるた
め、湾曲結晶モノクロメータ５３を集中円ＣＲに沿って
移動させることにより、その湾曲結晶モノクロメータ５
３に入射するＸ線の入射角度を変化させる。そして、そ
のように時々刻々エネルギ量が変化するＸ線を試料Ｓに
照射することによって図５に示すＸ線吸収線図を得る。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら従来のＸ
ＡＦＳ測定装置では、Ｘ線源５２に対して湾曲結晶モノ
クロメータ５３及び検出器支持台５８を上記の特定の移
動条件の下で移動させなければならず、そのためのリン
ク機構の構造及び動作が極めて複雑で、しかも大型にな
っていた。機構が複雑であるため、各要素の光学的な位
置関係を調整するのも非常に難しかった。
ＡＦＳ測定装置では、Ｘ線源５２に対して湾曲結晶モノ
クロメータ５３及び検出器支持台５８を上記の特定の移
動条件の下で移動させなければならず、そのためのリン
ク機構の構造及び動作が極めて複雑で、しかも大型にな
っていた。機構が複雑であるため、各要素の光学的な位
置関係を調整するのも非常に難しかった。
【０００７】本発明は、従来のＸＡＦＳ測定装置におけ
るそのような問題点を解決するためになされたものであ
って、機構及び動作が簡単であり、全体の形状を小型に
形成でき、しかも各要素の光学的な位置関係の調節が簡
単にできるＸＡＦＳ測定方法及びその装置を提供するこ
とを目的とする。
るそのような問題点を解決するためになされたものであ
って、機構及び動作が簡単であり、全体の形状を小型に
形成でき、しかも各要素の光学的な位置関係の調節が簡
単にできるＸＡＦＳ測定方法及びその装置を提供するこ
とを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、本発明に係るＸＡＦＳ測定方法は、（１）Ｘ線源か
ら放射されたＸ線をコリメータによって平行Ｘ線ビーム
に成形し、（２）その平行Ｘ線ビームを平板結晶モノク
ロメータへ照射してその平板結晶モノクロメータから特
定波長の平行Ｘ線ビームを取り出し、（３）取り出した
平行Ｘ線ビームに関して試料に入射する前のＸ線強度値
及び試料を透過した後のＸ線強度値を測定し、そして
（４）平板結晶モノクロメータへの平行Ｘ線ビームの入
射角度を変化させることにより試料へ入射するＸ線のエ
ネルギを変化させることを特徴とする。
め、本発明に係るＸＡＦＳ測定方法は、（１）Ｘ線源か
ら放射されたＸ線をコリメータによって平行Ｘ線ビーム
に成形し、（２）その平行Ｘ線ビームを平板結晶モノク
ロメータへ照射してその平板結晶モノクロメータから特
定波長の平行Ｘ線ビームを取り出し、（３）取り出した
平行Ｘ線ビームに関して試料に入射する前のＸ線強度値
及び試料を透過した後のＸ線強度値を測定し、そして
（４）平板結晶モノクロメータへの平行Ｘ線ビームの入
射角度を変化させることにより試料へ入射するＸ線のエ
ネルギを変化させることを特徴とする。
【０００９】また、本発明に係るＸＡＦＳ測定装置は、
（１）Ｘ線を放射するＸ線源と、（２）放射されたＸ線
を平行Ｘ線ビームとして取り出すコリメータと、（３）
その平行Ｘ線ビームを受け取って特定波長の平行Ｘ線ビ
ームを出射する平板結晶モノクロメータと、（４）試料
へ入射するＸ線のＸ線強度値を測定する入射Ｘ線検出器
と、（５）試料を透過したＸ線のＸ線強度値を測定する
透過Ｘ線検出器と、（６）平板結晶モノクロメータを支
持すると共にそのモノクロメータのＸ線回折面を通るθ
回転軸線を中心としてθ回転するθ回転台と、そして
（７）入射Ｘ線検出器及び透過Ｘ線検出器を支持すると
共にθ回転軸線を中心としてθ回転の２倍の角速度で同
じ回転方向へ２θ回転する２θ回転アームとを有するこ
とを特徴とする。
（１）Ｘ線を放射するＸ線源と、（２）放射されたＸ線
を平行Ｘ線ビームとして取り出すコリメータと、（３）
その平行Ｘ線ビームを受け取って特定波長の平行Ｘ線ビ
ームを出射する平板結晶モノクロメータと、（４）試料
へ入射するＸ線のＸ線強度値を測定する入射Ｘ線検出器
と、（５）試料を透過したＸ線のＸ線強度値を測定する
透過Ｘ線検出器と、（６）平板結晶モノクロメータを支
持すると共にそのモノクロメータのＸ線回折面を通るθ
回転軸線を中心としてθ回転するθ回転台と、そして
（７）入射Ｘ線検出器及び透過Ｘ線検出器を支持すると
共にθ回転軸線を中心としてθ回転の２倍の角速度で同
じ回転方向へ２θ回転する２θ回転アームとを有するこ
とを特徴とする。
【００１０】コリメータは、Ｘ線源から放射されたＸ線
を平行Ｘ線ビームとして取り出すことができるものであ
れば、どのような構成であっても良い。このコリメータ
は、望ましくは、例えば微細管プレートコリメータ１
（図２）を用いて構成する。この微細管プレートコリメ
ータ１は、Channel Plate Collimator（ＣＰＣ）、Capi
llary Plate Collimator（ＣＰＣ）、あるいは Micro C
hannel Plate（ＭＣＰ）などと呼ばれるコリメータであ
って、具体的には図２に示すように、微細径で適宜の長
さのＸ線伝送管２をＸ線光軸Ｌ0 に対して平行方向に複
数個束ねることによって形成される。１本のＸ線伝送管
２は、例えばガラスキャピラリによって形成され、その
内径は１０〜２０μｍ程度に設定される。また、そのＸ
線伝送管２を束ねて形成される微細管プレートコリメー
タ１の有効径Ｒは、測定対象である試料の大きさに応じ
て適宜に決められるが、通常のＸＡＦＳ測定では、２０
〜３０ｍｍ程度に設定される。また、微細管プレートコ
リメータ１の厚さＴは、１〜２ｍｍ程度に設定される。
を平行Ｘ線ビームとして取り出すことができるものであ
れば、どのような構成であっても良い。このコリメータ
は、望ましくは、例えば微細管プレートコリメータ１
（図２）を用いて構成する。この微細管プレートコリメ
ータ１は、Channel Plate Collimator（ＣＰＣ）、Capi
llary Plate Collimator（ＣＰＣ）、あるいは Micro C
hannel Plate（ＭＣＰ）などと呼ばれるコリメータであ
って、具体的には図２に示すように、微細径で適宜の長
さのＸ線伝送管２をＸ線光軸Ｌ0 に対して平行方向に複
数個束ねることによって形成される。１本のＸ線伝送管
２は、例えばガラスキャピラリによって形成され、その
内径は１０〜２０μｍ程度に設定される。また、そのＸ
線伝送管２を束ねて形成される微細管プレートコリメー
タ１の有効径Ｒは、測定対象である試料の大きさに応じ
て適宜に決められるが、通常のＸＡＦＳ測定では、２０
〜３０ｍｍ程度に設定される。また、微細管プレートコ
リメータ１の厚さＴは、１〜２ｍｍ程度に設定される。
【００１１】平板結晶モノクロメータは、湾曲形状でな
い平板形状のゲルマニウムやシリコンなどの単結晶によ
って形成されるモノクロメータである。このモノクロメ
ータとしては、図３に示すような対称カットのモノクロ
メータ３を用いることもできるし、図４に示すような非
対称カットのモノクロメータ４を用いることもできる。
対称カットのモノクロメータというのは、単結晶を結晶
格子面に対して平行にカットしてＸ線回折面３ａを形成
したものであり、入射Ｘ線Ｒi に対して対称に回折Ｘ線
Ｒo を取り出すようにしたモノクロメータである。一
方、非対称カットのモノクロメータというのは、単結晶
を結晶格子面に対して斜めにカットしてＸ線回折面４ａ
を形成したものであり、入射Ｘ線Ｒi に対して非対称に
回折Ｘ線Ｒ0 を取り出すようにしたモノクロメータであ
る。非対称というのは、回折Ｘ線Ｒ0 のビーム幅が入射
Ｘ線Ｒi のビーム幅に対して広がったり、あるいは狭ま
ったりすることである。図４では、回折Ｘ線Ｒ0 のビー
ム幅が入射Ｘ線Ｒi のビーム幅よりも狭まった状態を示
している。
い平板形状のゲルマニウムやシリコンなどの単結晶によ
って形成されるモノクロメータである。このモノクロメ
ータとしては、図３に示すような対称カットのモノクロ
メータ３を用いることもできるし、図４に示すような非
対称カットのモノクロメータ４を用いることもできる。
対称カットのモノクロメータというのは、単結晶を結晶
格子面に対して平行にカットしてＸ線回折面３ａを形成
したものであり、入射Ｘ線Ｒi に対して対称に回折Ｘ線
Ｒo を取り出すようにしたモノクロメータである。一
方、非対称カットのモノクロメータというのは、単結晶
を結晶格子面に対して斜めにカットしてＸ線回折面４ａ
を形成したものであり、入射Ｘ線Ｒi に対して非対称に
回折Ｘ線Ｒ0 を取り出すようにしたモノクロメータであ
る。非対称というのは、回折Ｘ線Ｒ0 のビーム幅が入射
Ｘ線Ｒi のビーム幅に対して広がったり、あるいは狭ま
ったりすることである。図４では、回折Ｘ線Ｒ0 のビー
ム幅が入射Ｘ線Ｒi のビーム幅よりも狭まった状態を示
している。
【００１２】本発明に係るＸＡＦＳ測定方法及び装置で
は、Ｘ線源から放射されたＸ線がコリメータによって平
行Ｘ線ビームとして取り出され、平板結晶モノクロメー
タの働きによってその平行Ｘ線ビームから特定波長すな
わち特定エネルギのＸ線が取り出される。このときに取
り出されるＸ線も平行Ｘ線ビームであり、そのビーム径
は平板結晶モノクロメータに入射するＸ線のビーム径よ
りも小さく絞られる。これにより、試料に入射するＸ線
のビーム径がその試料の大きさに合った大きさに設定さ
れる。本発明によれば、Ｘ線源から放射されて発散する
Ｘ線をコリメータによって平行ビームに成形してからモ
ノクロメータへ入射するようにしたので、モノクロメー
タとして湾曲形状でない平板形状のものを使用できる。
平板結晶モノクロメータを用いれば、湾曲結晶モノクロ
メータを用いた場合に比べて分解能が向上する。すなわ
ち、Ｘ線エネルギの細かい変化に関する質量吸収係数μ
の変動を測定できる。
は、Ｘ線源から放射されたＸ線がコリメータによって平
行Ｘ線ビームとして取り出され、平板結晶モノクロメー
タの働きによってその平行Ｘ線ビームから特定波長すな
わち特定エネルギのＸ線が取り出される。このときに取
り出されるＸ線も平行Ｘ線ビームであり、そのビーム径
は平板結晶モノクロメータに入射するＸ線のビーム径よ
りも小さく絞られる。これにより、試料に入射するＸ線
のビーム径がその試料の大きさに合った大きさに設定さ
れる。本発明によれば、Ｘ線源から放射されて発散する
Ｘ線をコリメータによって平行ビームに成形してからモ
ノクロメータへ入射するようにしたので、モノクロメー
タとして湾曲形状でない平板形状のものを使用できる。
平板結晶モノクロメータを用いれば、湾曲結晶モノクロ
メータを用いた場合に比べて分解能が向上する。すなわ
ち、Ｘ線エネルギの細かい変化に関する質量吸収係数μ
の変動を測定できる。
【００１３】ところで、一般的なＸ線装置に用いられる
ゴニオメータとして、θ−２θ型ゴニオメータが知られ
ている。このθ−２θ型ゴニオメータは、位置不動のθ
回転軸線を中心として回転（いわゆる、θ回転）するθ
回転台と、同じくθ回転軸線を中心としてθ回転と同じ
方向へ２倍の角速度で回転する２θ回転台とを有してい
る。粉末試料などを測定対象とした通常のＸ線回折装置
では、θ回転台によって試料を支持し、２θ回転台によ
ってＸ線カウンタなどのＸ線検出器を支持し、そしてＸ
線源から放射されるＸ線をθ回転する試料に照射する。
θ回転角度がいわゆるブラッグの回折条件を満足する角
度に到来すると、試料から回折Ｘ線が発生し、その回折
Ｘ線がＸ線検出器によって検出される。
ゴニオメータとして、θ−２θ型ゴニオメータが知られ
ている。このθ−２θ型ゴニオメータは、位置不動のθ
回転軸線を中心として回転（いわゆる、θ回転）するθ
回転台と、同じくθ回転軸線を中心としてθ回転と同じ
方向へ２倍の角速度で回転する２θ回転台とを有してい
る。粉末試料などを測定対象とした通常のＸ線回折装置
では、θ回転台によって試料を支持し、２θ回転台によ
ってＸ線カウンタなどのＸ線検出器を支持し、そしてＸ
線源から放射されるＸ線をθ回転する試料に照射する。
θ回転角度がいわゆるブラッグの回折条件を満足する角
度に到来すると、試料から回折Ｘ線が発生し、その回折
Ｘ線がＸ線検出器によって検出される。
【００１４】本発明に係るＸＡＦＳ測定方法及び装置に
よれば、Ｘ線源から放射されて発散するＸ線をコリメー
タによって平行ビームに成形してからモノクロメータへ
入射するようにしたので、モノクロメータを図６に示し
たように集中円ＣＲに沿って移動させる必要がなくな
り、単に、一定の位置で回転させることが可能になっ
た。その結果、図６に示した複雑で大型の測角機構、す
なわちゴニオメータを用いることなく、上述した簡単で
小型なθ−２θ型ゴニオメータを用いることができる。
具体的には、θ回転台によって平板結晶モノクロメータ
を支持し、２θ回転台によって入射Ｘ線検出器及び透過
Ｘ線検出器を支持する。なお、入射Ｘ線検出器及び透過
Ｘ線検出器は、それぞれ、個別のＸ線検出器によって構
成することもでき、あるいは１個のＸ線検出器によって
それらを兼用させることもできる。１個のＸ線検出器に
よって入射Ｘ線検出器及び透過Ｘ線検出器を兼用する場
合には、試料の後方位置にＸ線検出器を配設し、試料を
Ｘ線経路から退避させることによって試料を透過する前
のＸ線強度値を測定し、そして試料をＸ線経路を遮る位
置に置くことによって試料を透過するＸ線強度値を測定
する。
よれば、Ｘ線源から放射されて発散するＸ線をコリメー
タによって平行ビームに成形してからモノクロメータへ
入射するようにしたので、モノクロメータを図６に示し
たように集中円ＣＲに沿って移動させる必要がなくな
り、単に、一定の位置で回転させることが可能になっ
た。その結果、図６に示した複雑で大型の測角機構、す
なわちゴニオメータを用いることなく、上述した簡単で
小型なθ−２θ型ゴニオメータを用いることができる。
具体的には、θ回転台によって平板結晶モノクロメータ
を支持し、２θ回転台によって入射Ｘ線検出器及び透過
Ｘ線検出器を支持する。なお、入射Ｘ線検出器及び透過
Ｘ線検出器は、それぞれ、個別のＸ線検出器によって構
成することもでき、あるいは１個のＸ線検出器によって
それらを兼用させることもできる。１個のＸ線検出器に
よって入射Ｘ線検出器及び透過Ｘ線検出器を兼用する場
合には、試料の後方位置にＸ線検出器を配設し、試料を
Ｘ線経路から退避させることによって試料を透過する前
のＸ線強度値を測定し、そして試料をＸ線経路を遮る位
置に置くことによって試料を透過するＸ線強度値を測定
する。
【００１５】
【発明の実施の形態】図１は、本発明に係るＸＡＦＳ測
定装置の一実施形態を模式的に示している。このＸＡＦ
Ｓ測定装置は、フィラメント６及びターゲット７を備え
たＸ線源としてのＸ線管５と、微細管プレートコリメー
タ１と、入射側スリット８と、θ回転台９に支持された
平板結晶モノクロメータ１１と、出射側スリット１２
と、試料に入射する前のＸ線の強度を測定する入射Ｘ線
検出器１３と、測定対象である試料Ｓと、そして試料を
透過した後のＸ線の強度を測定する透過Ｘ線検出器１４
とを有している。
定装置の一実施形態を模式的に示している。このＸＡＦ
Ｓ測定装置は、フィラメント６及びターゲット７を備え
たＸ線源としてのＸ線管５と、微細管プレートコリメー
タ１と、入射側スリット８と、θ回転台９に支持された
平板結晶モノクロメータ１１と、出射側スリット１２
と、試料に入射する前のＸ線の強度を測定する入射Ｘ線
検出器１３と、測定対象である試料Ｓと、そして試料を
透過した後のＸ線の強度を測定する透過Ｘ線検出器１４
とを有している。
【００１６】フィラメント６は通電によって発熱して熱
電子を放出し、その熱電子が高速度でターゲット７に衝
突してその衝突部分から、種々の波長のＸ線を含んだ連
続Ｘ線が発散状態で放出される。微細管プレートコリメ
ータ１は、例えば図２に示すように、微細径のＸ線伝送
管２、例えばガラスキャピラリを多数個互いに密着状態
に束ねて集合させることによって形成される。このコリ
メータ１に入射する発散Ｘ線は、個々のＸ線伝送管２の
働きにより、平行Ｘ線ビームに成形される。従来よりピ
ンホールコリメータのように、狭い断面径の平行Ｘ線ビ
ームを形成するコリメータは良く知られていたが、微細
管プレートコリメータ１によって形成される平行Ｘ線ビ
ームはピンホールコリメータによって形成される平行Ｘ
線ビームに比べて極めて大きな断面径の平行ビームを形
成できる。
電子を放出し、その熱電子が高速度でターゲット７に衝
突してその衝突部分から、種々の波長のＸ線を含んだ連
続Ｘ線が発散状態で放出される。微細管プレートコリメ
ータ１は、例えば図２に示すように、微細径のＸ線伝送
管２、例えばガラスキャピラリを多数個互いに密着状態
に束ねて集合させることによって形成される。このコリ
メータ１に入射する発散Ｘ線は、個々のＸ線伝送管２の
働きにより、平行Ｘ線ビームに成形される。従来よりピ
ンホールコリメータのように、狭い断面径の平行Ｘ線ビ
ームを形成するコリメータは良く知られていたが、微細
管プレートコリメータ１によって形成される平行Ｘ線ビ
ームはピンホールコリメータによって形成される平行Ｘ
線ビームに比べて極めて大きな断面径の平行ビームを形
成できる。
【００１７】図１に戻って、θ回転台９は、θ回転駆動
装置１５によって駆動されてθ回転軸線ωを中心として
所定の角速度で連続的又は間欠的に回転、すなわちθ回
転する。θ回転軸線ωは図１の紙面垂直方向に延びる軸
線であって、平板結晶モノクロメータ１１のＸ線回折面
に含まれる。平板結晶モノクロメータ１１は、図４に示
すような、非対称カットの平板結晶によって構成され
る。θ回転台９のまわりには、それと同軸に２θ回転ア
ーム１６が設けられる。この２θ回転アーム１６は、２
θ回転駆動装置１７によって駆動されてθ回転軸線ωを
中心としてθ回転台９のθ回転と同じ方向へ２倍の角速
度でそのθ回転に同期して連続的又は間欠的に回転す
る。出射側スリット１２、入射Ｘ線検出器１３、試料Ｓ
及び透過Ｘ線検出器１４の各要素は、いずれも、２θ回
転アーム１６の上に固定支持される。θ回転駆動装置１
５及び２θ回転駆動装置１７はそれ自体周知の回転駆動
機構を採用できるが、例えば、ウオームとウオームホイ
ールを用いた回転駆動機構を用いることができる。
装置１５によって駆動されてθ回転軸線ωを中心として
所定の角速度で連続的又は間欠的に回転、すなわちθ回
転する。θ回転軸線ωは図１の紙面垂直方向に延びる軸
線であって、平板結晶モノクロメータ１１のＸ線回折面
に含まれる。平板結晶モノクロメータ１１は、図４に示
すような、非対称カットの平板結晶によって構成され
る。θ回転台９のまわりには、それと同軸に２θ回転ア
ーム１６が設けられる。この２θ回転アーム１６は、２
θ回転駆動装置１７によって駆動されてθ回転軸線ωを
中心としてθ回転台９のθ回転と同じ方向へ２倍の角速
度でそのθ回転に同期して連続的又は間欠的に回転す
る。出射側スリット１２、入射Ｘ線検出器１３、試料Ｓ
及び透過Ｘ線検出器１４の各要素は、いずれも、２θ回
転アーム１６の上に固定支持される。θ回転駆動装置１
５及び２θ回転駆動装置１７はそれ自体周知の回転駆動
機構を採用できるが、例えば、ウオームとウオームホイ
ールを用いた回転駆動機構を用いることができる。
【００１８】入射Ｘ線検出器１３は、試料Ｓに入射する
前のＸ線を検出して電気信号を出力し、その出力信号は
質量吸収係数演算器１８へ送られる。また、透過Ｘ線検
出器１４は、試料Ｓを透過したＸ線を検出して電気信号
を出力し、その出力信号は質量吸収係数演算器１８へ送
られる。質量吸収係数演算器１８は、入射Ｘ線検出器１
３の出力信号に基づいて試料Ｓに入射するＸ線強度Ｉ0
（ｃｐｓ：count／second ）を算出し、さらに透過Ｘ線
検出器１４の出力信号に基づいて試料Ｓを透過したＸ線
強度（Ｉｃｐｓ）を算出し、さらに両者の比（Ｉ0 ／
Ｉ）を求め、そしてさらに質量吸収係数 μ＝ｌｏｇ e
（Ｉ0 ／Ｉ） を算出する。この算出結果は、表示装置
１９によって視覚によって確認できる形に表示される。
表示装置１９は、例えば、ＣＲＴディスプレイ、液晶デ
ィスプレイなどの映像表示装置や、プリンタなどの印画
装置などによって構成される。ＣＰＵ（中央処理装置）
２１は、メモリ２２の内部に格納した所定のプログラム
に従って、θ回転駆動装置１５、２θ回転駆動装置１
７、質量吸収係数演算器１８及び表示装置１９の各機器
の動作を制御する。
前のＸ線を検出して電気信号を出力し、その出力信号は
質量吸収係数演算器１８へ送られる。また、透過Ｘ線検
出器１４は、試料Ｓを透過したＸ線を検出して電気信号
を出力し、その出力信号は質量吸収係数演算器１８へ送
られる。質量吸収係数演算器１８は、入射Ｘ線検出器１
３の出力信号に基づいて試料Ｓに入射するＸ線強度Ｉ0
（ｃｐｓ：count／second ）を算出し、さらに透過Ｘ線
検出器１４の出力信号に基づいて試料Ｓを透過したＸ線
強度（Ｉｃｐｓ）を算出し、さらに両者の比（Ｉ0 ／
Ｉ）を求め、そしてさらに質量吸収係数 μ＝ｌｏｇ e
（Ｉ0 ／Ｉ） を算出する。この算出結果は、表示装置
１９によって視覚によって確認できる形に表示される。
表示装置１９は、例えば、ＣＲＴディスプレイ、液晶デ
ィスプレイなどの映像表示装置や、プリンタなどの印画
装置などによって構成される。ＣＰＵ（中央処理装置）
２１は、メモリ２２の内部に格納した所定のプログラム
に従って、θ回転駆動装置１５、２θ回転駆動装置１
７、質量吸収係数演算器１８及び表示装置１９の各機器
の動作を制御する。
【００１９】本発明のＸＡＦＳ測定装置は以上のように
構成されているので、平板結晶モノクロメータ１１をθ
回転させ、さらに入射Ｘ線検出器１３、試料Ｓ及び透過
Ｘ線検出器１４を２θ回転させながら、Ｘ線管５から放
射されて発散する連続Ｘ線を微細管プレートコリメータ
１によって断面径の広い平行Ｘ線ビームに成形し、その
Ｘ線ビームを平板結晶モノクロメータ１１に照射する。
平板結晶モノクロメータ１１は、入射Ｘ線の入射角度に
応じて特定波長、すなわち特定エネルギの回折Ｘ線を出
射する。この回折Ｘ線に関しては、平板結晶モノクロメ
ータ１１におけるＸ線回折面と結晶格子面との成す角度
に応じてその断面径が絞られており、これにより、試料
Ｓに入射するＸ線ビームの断面径をその試料Ｓの大きさ
に適合させる。θ回転台９がθ回転すると平板結晶モノ
クロメータ１１に対する連続Ｘ線の入射角度が変化し、
これにより、その平板結晶モノクロメータ１１から放射
されて試料Ｓに入射するＸ線の波長すなわちエネルギ値
が時々刻々変化する。
構成されているので、平板結晶モノクロメータ１１をθ
回転させ、さらに入射Ｘ線検出器１３、試料Ｓ及び透過
Ｘ線検出器１４を２θ回転させながら、Ｘ線管５から放
射されて発散する連続Ｘ線を微細管プレートコリメータ
１によって断面径の広い平行Ｘ線ビームに成形し、その
Ｘ線ビームを平板結晶モノクロメータ１１に照射する。
平板結晶モノクロメータ１１は、入射Ｘ線の入射角度に
応じて特定波長、すなわち特定エネルギの回折Ｘ線を出
射する。この回折Ｘ線に関しては、平板結晶モノクロメ
ータ１１におけるＸ線回折面と結晶格子面との成す角度
に応じてその断面径が絞られており、これにより、試料
Ｓに入射するＸ線ビームの断面径をその試料Ｓの大きさ
に適合させる。θ回転台９がθ回転すると平板結晶モノ
クロメータ１１に対する連続Ｘ線の入射角度が変化し、
これにより、その平板結晶モノクロメータ１１から放射
されて試料Ｓに入射するＸ線の波長すなわちエネルギ値
が時々刻々変化する。
【００２０】入射Ｘ線検出器１３及び透過Ｘ線検出器１
４は各エネルギ値のＸ線に関して、それぞれ、入射Ｘ線
及び透過Ｘ線を検出し、そして質量吸収係数演算器１８
によって入射Ｘ線強度値Ｉ0 、透過Ｘ線強度値Ｉ及び質
量吸収係数μ＝ｌｏｇ e（Ｉ0 ／Ｉ）が演算される。Ｃ
ＰＵ２１は、その演算結果に基づいてＸＡＮＥＳ及びＥ
ＸＡＦＳを解析して試料Ｓに関する構造を判別する。こ
の判別結果及び必要に応じて図５に示すＸ線吸収線図が
表示装置１９に表示される。
４は各エネルギ値のＸ線に関して、それぞれ、入射Ｘ線
及び透過Ｘ線を検出し、そして質量吸収係数演算器１８
によって入射Ｘ線強度値Ｉ0 、透過Ｘ線強度値Ｉ及び質
量吸収係数μ＝ｌｏｇ e（Ｉ0 ／Ｉ）が演算される。Ｃ
ＰＵ２１は、その演算結果に基づいてＸＡＮＥＳ及びＥ
ＸＡＦＳを解析して試料Ｓに関する構造を判別する。こ
の判別結果及び必要に応じて図５に示すＸ線吸収線図が
表示装置１９に表示される。
【００２１】以上、好ましい実施例を挙げて本発明を説
明したが、本発明はその実施例に限定されるものではな
く、特許請求の範囲に記載した技術的範囲内で種々に改
変できる。例えば、Ｘ線管５から発散するＸ線を平行Ｘ
線ビームに成形するためのコリメータは、多数の微細管
を集合させてプレート状に形成した微細管プレートコリ
メータ１（図２）に限られず、従来より周知の任意のコ
リメータを使用できる。但し、断面径の大きい平行Ｘ線
ビームを取り出したい場合には、微細管プレートコリメ
ータ１を用いるのが望ましい。また、平板結晶モノクロ
メータ１１は、非対称カットの平板結晶モノクロメータ
（図４参照）に限られず、対称カットの平板結晶モノク
ロメータ（図３参照）を用いることもできる。
明したが、本発明はその実施例に限定されるものではな
く、特許請求の範囲に記載した技術的範囲内で種々に改
変できる。例えば、Ｘ線管５から発散するＸ線を平行Ｘ
線ビームに成形するためのコリメータは、多数の微細管
を集合させてプレート状に形成した微細管プレートコリ
メータ１（図２）に限られず、従来より周知の任意のコ
リメータを使用できる。但し、断面径の大きい平行Ｘ線
ビームを取り出したい場合には、微細管プレートコリメ
ータ１を用いるのが望ましい。また、平板結晶モノクロ
メータ１１は、非対称カットの平板結晶モノクロメータ
（図４参照）に限られず、対称カットの平板結晶モノク
ロメータ（図３参照）を用いることもできる。
【００２２】
【発明の効果】請求項１記載のＸＡＦＳ測定方法及び請
求項２記載のＸＡＦＳ測定装置によれば、平行Ｘ線ビー
ムを平板結晶モノクロメータに入射するようにしたの
で、その平板結晶モノクロメータを図６で示すように集
中円ＣＲに沿って円周運動させる必要がなくなり、単
に、同じ位置でθ回転させるだけで波長の異なるＸ線を
取り出すことができるようになった。従って、ＸＡＦＳ
測定装置の全体的な構造及び動作が非常に簡単になり、
しかもＸＡＦＳ測定装置の全体の形状を小型に形成でき
る。さらに、Ｘ線源からＸ線検出器に至る各Ｘ線光学要
素の光学的な位置関係の調節が簡単にできるようになっ
た。また、平板結晶モノクロメータを用いたので、湾曲
結晶モノクロメータを用いた従来方法に比べて測定結果
に関する分解能が向上する。
求項２記載のＸＡＦＳ測定装置によれば、平行Ｘ線ビー
ムを平板結晶モノクロメータに入射するようにしたの
で、その平板結晶モノクロメータを図６で示すように集
中円ＣＲに沿って円周運動させる必要がなくなり、単
に、同じ位置でθ回転させるだけで波長の異なるＸ線を
取り出すことができるようになった。従って、ＸＡＦＳ
測定装置の全体的な構造及び動作が非常に簡単になり、
しかもＸＡＦＳ測定装置の全体の形状を小型に形成でき
る。さらに、Ｘ線源からＸ線検出器に至る各Ｘ線光学要
素の光学的な位置関係の調節が簡単にできるようになっ
た。また、平板結晶モノクロメータを用いたので、湾曲
結晶モノクロメータを用いた従来方法に比べて測定結果
に関する分解能が向上する。
【００２３】請求項３記載のＸＡＦＳ測定装置によれ
ば、コリメータとして微細管プレートコリメータを用い
たので、断面径の大きい平行Ｘ線ビームを平板結晶モノ
クロメータへ供給できる。
ば、コリメータとして微細管プレートコリメータを用い
たので、断面径の大きい平行Ｘ線ビームを平板結晶モノ
クロメータへ供給できる。
【００２４】請求項４記載のＸＡＦＳ測定装置によれ
ば、試料の大きさに適合した断面径のＸ線ビームを取り
出すことができる。
ば、試料の大きさに適合した断面径のＸ線ビームを取り
出すことができる。
【００２５】
【図１】本発明に係るＸＡＦＳ測定装置の一実施形態を
示す平面図である。
示す平面図である。
【図２】コリメータの一実施形態である微細管プレート
コリメータを示す斜視図である。
コリメータを示す斜視図である。
【図３】平板結晶モノクロメータの一実施形態を模式的
に示す断面図である。
に示す断面図である。
【図４】平板結晶モノクロメータの他の一実施形態を模
式的に示す断面図である。
式的に示す断面図である。
【図５】ＸＡＦＳ測定装置を用いて行った測定の結果で
あるＸ線吸収線図の一例を示すグラフである。
あるＸ線吸収線図の一例を示すグラフである。
【図６】従来のＸＡＦＳ測定装置の一例を模式的に示す
平面図である。
平面図である。
１ 微細管プレートコリメータ ２ ガラスキャピラリ（Ｘ線伝送管） ３ 対称カットモノクロメータ ３ａ Ｘ線回折面 ４ 非対称カットモノクロメータ ４ａ Ｘ線回折面 ５ Ｘ線管 ６ フィラメント ７ ターゲット ９ θ回転台 １１ 平板結晶モノクロメータ １３ 入射Ｘ線検出器 １４ 透過Ｘ線検出器 １６ ２θ回転アーム ω θ回転軸線
Claims (4)
- 【請求項１】 試料に入射するＸ線のエネルギを変化さ
せたときに得られる質量吸収係数の振動構造を測定する
ＸＡＦＳ測定方法において、 Ｘ線源から放射されたＸ線をコリメータによって平行Ｘ
線ビームに成形し、 その平行Ｘ線ビームを平板結晶モノクロメータへ照射し
てその平板結晶モノクロメータから特定波長の平行Ｘ線
ビームを取り出し、 取り出した平行Ｘ線ビームに関して試料に入射する前の
Ｘ線強度値及び試料を透過した後のＸ線強度値を測定
し、 平板結晶モノクロメータへの平行Ｘ線ビームの入射角度
を変化させることにより試料へ入射するＸ線のエネルギ
を変化させることを特徴とするＸＡＦＳ測定方法。 - 【請求項２】 試料に入射するＸ線のエネルギを変化さ
せたときに得られる質量吸収係数の振動構造を測定する
ＸＡＦＳ測定装置において、 Ｘ線を放射するＸ線源と、 放射されたＸ線を平行Ｘ線ビームとして取り出すコリメ
ータと、 その平行Ｘ線ビームを受け取って特定波長の平行Ｘ線ビ
ームを出射する平板結晶モノクロメータと、 試料へ入射するＸ線のＸ線強度値を測定する入射Ｘ線検
出器と、 試料を透過したＸ線のＸ線強度値を測定する透過Ｘ線検
出器と、 平板結晶モノクロメータを支持すると共にそのモノクロ
メータのＸ線回折面を通るθ回転軸線を中心としてθ回
転するθ回転台と、 入射Ｘ線検出器及び透過Ｘ線検出器を支持すると共にθ
回転軸線を中心としてθ回転の２倍の角速度で同じ回転
方向へ２θ回転する２θ回転アームとを有することを特
徴とするＸＡＦＳ測定装置。 - 【請求項３】 請求項２記載のＸＡＦＳ測定装置におい
て、コリメータは、微細径のＸ線伝送管をＸ線光軸に対
して平行方向に複数個束ねることによって形成された微
細管プレートコリメータであることを特徴とするＸＡＦ
Ｓ測定装置。 - 【請求項４】 請求項２又は請求項３記載のＸＡＦＳ測
定装置において、平板結晶モノクロメータは、非対称カ
ットモノクロメータであることを特徴とするＸＡＦＳ測
定装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7269070A JPH0989813A (ja) | 1995-09-22 | 1995-09-22 | Ｘａｆｓ測定方法及びその装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7269070A JPH0989813A (ja) | 1995-09-22 | 1995-09-22 | Ｘａｆｓ測定方法及びその装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0989813A true JPH0989813A (ja) | 1997-04-04 |
Family
ID=17467246
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7269070A Pending JPH0989813A (ja) | 1995-09-22 | 1995-09-22 | Ｘａｆｓ測定方法及びその装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0989813A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH11352079A (ja) * | 1998-06-10 | 1999-12-24 | Rigaku Denki Kk | Ｘａｆｓ測定方法及びｘａｆｓ測定装置 |
| EP1365231A2 (en) * | 2002-05-21 | 2003-11-26 | Oxford Diffraction Limited | X-ray diffraction apparatus |
| JP2013523257A (ja) * | 2010-03-29 | 2013-06-17 | ザ・ボーイング・カンパニー | 小径ｘ線チューブ |
| CN108132484A (zh) * | 2017-12-12 | 2018-06-08 | 中国计量科学研究院 | 一种可调节单晶单色器的调节方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6239747A (ja) * | 1985-08-14 | 1987-02-20 | Furukawa Electric Co Ltd:The | Ｘ線による被測定物の組成分析方法 |
| JPS63187144A (ja) * | 1987-01-30 | 1988-08-02 | Seiko Instr & Electronics Ltd | 空間分解分光計 |
| JPH01277745A (ja) * | 1988-04-30 | 1989-11-08 | Shimadzu Corp | Ｅｘａｆｓ測定装置 |
| JPH02291993A (ja) * | 1989-05-01 | 1990-12-03 | Rikagaku Kenkyusho | Ｘ線カウンタの計数損失効果の解消方法及び線型増幅器 |
-
1995
- 1995-09-22 JP JP7269070A patent/JPH0989813A/ja active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6239747A (ja) * | 1985-08-14 | 1987-02-20 | Furukawa Electric Co Ltd:The | Ｘ線による被測定物の組成分析方法 |
| JPS63187144A (ja) * | 1987-01-30 | 1988-08-02 | Seiko Instr & Electronics Ltd | 空間分解分光計 |
| JPH01277745A (ja) * | 1988-04-30 | 1989-11-08 | Shimadzu Corp | Ｅｘａｆｓ測定装置 |
| JPH02291993A (ja) * | 1989-05-01 | 1990-12-03 | Rikagaku Kenkyusho | Ｘ線カウンタの計数損失効果の解消方法及び線型増幅器 |
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|---|---|---|---|---|
| JPH11352079A (ja) * | 1998-06-10 | 1999-12-24 | Rigaku Denki Kk | Ｘａｆｓ測定方法及びｘａｆｓ測定装置 |
| EP1365231A2 (en) * | 2002-05-21 | 2003-11-26 | Oxford Diffraction Limited | X-ray diffraction apparatus |
| EP1365231A3 (en) * | 2002-05-21 | 2004-01-14 | Oxford Diffraction Limited | X-ray diffraction apparatus |
| JP2013523257A (ja) * | 2010-03-29 | 2013-06-17 | ザ・ボーイング・カンパニー | 小径ｘ線チューブ |
| CN108132484A (zh) * | 2017-12-12 | 2018-06-08 | 中国计量科学研究院 | 一种可调节单晶单色器的调节方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20040218 |