JP2007010486A - Ｘ線ビーム処理装置、ｘ線受光システム、及びｘ線分析装置 - Google Patents

Abstract

【課題】 結晶アナライザの取付け方法を改良することにより、ダブルスリットアナライザ、平行スリットアナライザ、結晶アナライザという３つの受光素子を容易に交換できるようにする。
【解決手段】 第１スリット１２ａと、そのＸ線通過部Ｂの幅を調整する装置１７と、第２スリット１２ｂと、そのＸ線通過部Ｂの幅を調整する装置１７と、第１スリット１２ａと第２スリット１２ｂとの間に設けられていて平行スリットアナライザ１８及び結晶アナライザ１９を１つずつ交換して固定状態で支持できるアナライザ支持装置１３と、第２スリット１２ｂを平行移動させるスリット位置移動装置９とを有するアナライザ４である。スリット位置移動装置９による第２スリット１２ｂの平行移動方向は、アナライザ支持装置１３が結晶アナライザ１９を支持したときにその結晶アナライザ１９で回折するＸ線が進む方向にスリット１２ｂのＸ線通過部Ｂを変位させる方向である。
【選択図】 図２

Description

本発明は、アナライザ等といったＸ線ビーム処理装置に関する。また、本発明は、そのＸ線ビーム処理装置を用いて処理したＸ線をＸ線検出器によって検出するＸ線受光システムに関する。また、本発明は、試料とＸ線検出手段との間にＸ線ビーム処理装置を有するＸ線分析装置に関する。

従来、測定の対象である試料と、その試料から出たＸ線（例えば、回折線、散乱線、反射線、分光線）を検出するＸ線検出器との間（すなわち、Ｘ線の進行方向に関して試料の下流側）にＸ線ビーム処理装置を配置した構成のＸ線分析装置が知られている（例えば、特許文献１及び特許文献２参照）。このように試料の下流側に設けられたＸ線ビーム処理装置はアナライザと呼ばれることがある。

このアナライザは、試料から出たＸ線を受光して所定の角度分解能を満たすＸ線を選択してＸ線検出器へ送り出す機能を有するＸ線光学要素である。特許文献１の図３には、チャンネルカット結晶をアナライザとして用いるＸ線分析装置が開示されている。また、特許文献２の図６には平行スリットをアナライザとして用いるＸ線分析装置が開示されている。

また、従来、アナライザと近似した構成を有するＸ線光学要素として、Ｘ線の進行方向に関して試料の上流側に設けられるモノクロメータが知られている（例えば、特許文献１及び特許文献３参照）。特許文献３の図２には、一対のスリットから成るダブルスリットを用いたモノクロメータがＸ線ビーム処理装置として開示されている。また、特許文献１の図１には、一対のスリットから成るダブルスリットの間にチャンネルカット結晶を設けた構造のモノクロメータがＸ線ビーム処理装置として開示されている。

特開平９−０４９８１１号公報（第３〜４頁、図１、図３） 特開２０００−１３７０９８号公報（第４頁、図６） 特開２００３−１９４７４４号公報（第３頁、図２）

以上のように、従来のアナライザは、結晶又は平行スリットによって構成されていた。また、モノクロメータをアナライザとして転用することを考えれば、ダブルスリットによって又はダブルスリット間に結晶を配置した構造によってアナライザを構成することもできる。このようにアナライザはダブルスリット、平行スリット、及び結晶のいずれかを用いて構成できるが、いずれを用いるかはＸ線分析の種類に適したものを選択する必要がある。例えば、集光型の光学系や、Ｘ線束の断面積の比較的小さな平行ビーム光学系で使用する場合はダブルスリットアナライザが好ましい。また、Ｘ線束の断面積の比較的大きな平行ビーム光学系で強度の強い平行ビームを希望する場合は平行スリットアナライザが好ましい。また、Ｘ線強度は弱くなっても構わないが、単色化及び正確な平行ビームを望む場合は結晶アナライザが好ましい。

このように、アナライザは、ダブルスリットアナライザ、平行スリットアナライザ、結晶アナライザのいずれかによって構成できるのであるが、従来は、必要が生じたときにそれらを個々にＸ線分析装置に設置して使用していた。以下、従来のアナライザの使用形態について間単に説明する。

図９（ａ）は、第１スリット１０１ａと第２スリット１０１ｂとから成るダブルスリット１０２間にソーラスリット１０３を設け、さらに平行スリットアナライザ１０４をダブルスリット１０２の前に設ける構成である。この構成において結晶をアナライザとして使用したい場合には、ソーラスリットと、平行スリットと、結晶の３つを並べた分の空間を確保する必要があって、小型化が難しいという問題がある。また、ダブルスリット１０２間に平行スリットアナライザ１０４を設ける変形例が考えられるが、この場合に結晶アナライザを追加するときには、ダブルスリット１０２の後ろに結晶アナライザの設置空間が必要となる。

図９（ｂ）は、ダブルスリット１０２間にソーラスリット１０３と平行スリットアナライザ１０４とを設ける構成である。この構成においては、ダブルスリット１０２、ソーラスリット１０３、及び平行スリットアナライザ１０４の各要素を固定できないので、それらの交換が不便であるという問題がある。また、結晶アナライザを使用しない場合は、ダブルスリット１０２の直後にＸ線検出器１０５が設置されるため、結晶アナライザを付け替えるたびにＸ線検出器１０５を移動させなければならないという問題もある。

図９（ｃ）は、ダブルスリット１０２の後ろに結晶アナライザ１０６を設ける構成である。この構成においては、結晶アナライザ１０６を使用する場合に、結晶アナライザ１０６の後にスリット１０７を追加しなければならず、このスリット１０７の幅調整機構と位置調整機構という２つの外部制御装置を追加的に必要とするという問題がある。また、結晶アナライザ１０７以外のアナライザを使用する場合に、結晶アナライザ１０７を取り外すと、スリット位置制御の再現性が失われるため、結晶アナライザ１０７を再装着した際には再調整が必要になるという問題がある。

本発明は、従来のＸ線ビーム処理装置における上記の問題点を解消するために成されたものであって、結晶アナライザの取付け方法を改良することにより、ダブルスリットアナライザ、平行スリットアナライザ、結晶アナライザという３つの受光素子を容易に交換して使用でき、それらの受光素子を配置するための空間が小さくて済むＸ線ビーム処理装置、Ｘ線受光システム、及びＸ線分析装置を提供することを目的とする。

本発明に係るＸ線ビーム処理装置は、試料とＸ線検出手段との間に設けられるＸ線ビーム処理装置であって、前記試料側に配置されていてＸ線通過部を有する第１スリットと、該第１スリットのＸ線通過部の幅を調整する手段と、前記Ｘ線検出手段側に配置されていてＸ線通過部を有する第２スリットと、該第２スリットのＸ線通過部の幅を調整する手段と、前記第１スリットと前記第２スリットとの間に設けられていて平行スリットアナライザ及び結晶アナライザを１つずつ交換して固定状態で支持できるアナライザ支持手段と、前記第２スリットを平行移動させるスリット位置移動手段とを有し、前記スリット位置移動手段による前記第２スリットの平行移動方向は、前記アナライザ支持手段が結晶アナライザを支持したときにその結晶アナライザで回折するＸ線が進む方向に前記スリットのＸ線通過部を変位させる方向であることを特徴とする。

このＸ線ビーム処理装置においては、結晶アナライザの取付け位置と、平行スリットアナライザの取付け位置とが、アナライザ支持手段によって規定される共通の同じ位置である。そして、結晶アナライザによってＸ線進行方向がずれる場合には、結晶アナライザで方向変位したＸ線を、第２スリットを平行移動させることにより支障なくＸ線検出手段へ導くことができる。また、第１スリット及び第２スリットのスリット幅を調整する手段を設けたので、それらのスリットをダブルスリットアナライザとして用いる状態と、スリット幅を大きく開いてアナライザとして機能させない状態とを自由に選択できる。

上記構成の本発明に係るＸ線ビーム処理装置によれば、アナライザ支持手段に何も装着しなければ、ダブルスリットアナライザによって所定の角度分解能を満たすＸ線を選択できる。また、アナライザ支持手段に平行スリットアナライザを装着すれば、平行スリットアナライザによって所定の角度分解能を満たすＸ線を選択できる。また、アナライザ支持手段に結晶アナライザを装着すれば、結晶アナライザによって所定の角度分解能を満たすＸ線を選択できる。このように、本発明によれば、ダブルスリットアナライザ、平行スリットアナライザ、結晶アナライザを容易に交換してＸ線分析測定を行うことができる。

また、従来、結晶アナライザを使用する際には、図９（ｃ）のように、平行スリットアナライザとは別に、結晶アナライザ及びスリットをダブルスリットの後方位置に追加しなければならなかった。この構成の場合は、Ｘ線検出器を移動させることと、新たなスリットを設置することが必要となる。これに対し、本発明のように結晶アナライザを平行スリットアナライザに代えて装着することにすれば、新たなスリットの追加とＸ線検出器の移動を行うことなく、結晶アナライザを設置できる。これにより、ダブルスリットアナライザ、平行スリットアナライザ、結晶アナライザを容易に交換できる受光アナライザシステムを構築できた。

また、結晶アナライザはダブルスリットの外側ではなくて、その内側に設けられるので、結晶アナライザを使用可能なＸ線ビーム処理装置を小型に形成でき、従って、それを含むＸ線分析装置を小型に形成できる。

次に、本発明に係るＸ線ビーム処理装置において、前記アナライザ支持手段は、支持した平行スリットアナライザ又は結晶アナライザを、前記試料へ入射するＸ線の中心光軸と該試料から出るＸ線の中心光軸とを含む面である基準平面と直交する軸線を中心として回転させることができ且つ回転させた位置に固定状態に保持できることが望ましい。この構成によれば、アナライザ支持手段によって平行スリットアナライザ又は結晶アナライザを回転させることにより、光軸調整を容易に行うことができる。

次に、本発明に係るＸ線ビーム処理装置において、前記アナライザ支持手段と前記第２スリットとの間に配置されたソーラスリット支持手段を有し、該ソーラスリット支持手段は、前記基準面と直交する方向へのＸ線の発散を規制するソーラスリットを着脱可能に支持することが望ましい。この構成によれば、Ｘ線ビームの前記基準面と直交する方向の発散をそのソーラスリットを用いて抑えて平行化することができる。これにより、前記基準面と直交する方向のＸ線ビーム発散により生ずる、観測Ｘ線回折プロファイルの広がり（すなわち、アンブレラ効果）を低減することができる。

次に、本発明に係るＸ線受光システムは、Ｘ線の進行方向に関して試料の下流側に配置されたＸ線ビーム処理手段と、該Ｘ線ビーム処理手段の下流側に配置されたＸ線検出手段とを有するＸ線受光システムであって、前記Ｘ線ビーム処理手段は、以上に説明したＸ線ビーム処理装置であることを特徴とする。

以上に説明した本発明に係るＸ線ビーム処理装置によれば、ダブルスリットアナライザ、平行スリットアナライザ、結晶アナライザという３つの受光素子を容易に交換して使用できる。また、それらの受光素子を配置するための空間を小さくできる。従って、そのＸ線ビーム処理装置を用いた本発明に係るＸ線受光システムにおいても、ダブルスリットアナライザ、平行スリットアナライザ、結晶アナライザという３つの受光素子を容易に交換して使用でき、さらに、それらの受光素子を配置するための空間を小さくできる。

次に、本発明に係るＸ線受光システムは、前記ソーラスリット支持手段、前記第２スリット、前記Ｘ線検出手段を一体に移動させる検出ユニット移動手段を有することができる。そしてこの場合には、前記第２スリットを平行移動させるためのスリット位置移動手段は上記の検出ユニット移動手段によって実現される。

次に、本発明に係るＸ線分析装置は、試料に照射されるＸ線を発生するＸ線源と、前記試料から出るＸ線を検出するＸ線検出手段と、前記試料と前記Ｘ線検出手段との間に配置されたＸ線ビーム処理手段とを有するＸ線分析装置において、前記Ｘ線ビーム処理手段は、以上に説明した構成のＸ線ビーム処理装置であることを特徴とする。

本発明に係るＸ線ビーム処理装置によれば、ダブルスリットアナライザ、平行スリットアナライザ、結晶アナライザを容易に交換して、個々のアナライザに対応したＸ線ビーム処理を行うことができる。従って、そのＸ線ビーム処理装置を用いた本発明に係るＸ線分析装置によれば、上記３種類のアナライザのいずれかを用いた処理を容易に選択してＸ線分析測定を行うことができる。

また、従来、結晶アナライザを使用する際には、図９（ｃ）のように、平行スリットアナライザとは別に、結晶アナライザ及びスリットをダブルスリットの後方位置に追加しなければならなかったが、本発明では結晶アナライザを平行スリットアナライザに代えて装着するだけで良い。このため、Ｘ線ビーム処理手段を小型に形成でき、従って、それを含むＸ線分析装置を小型に形成できる。

次に、本発明に係るＸ線分析装置において、前記スリット位置移動手段によって移動させられる前記スリットは前記試料から出たＸ線の集光点に配置される受光スリットとして用いられることが望ましい。一般のＸ線回折装置においては、Ｘ線の集光点には受光スリットが配置される。図９（ａ）及び図９（ｂ）に示す従来のＸ線分析装置においても、スリット１０１ｂはＸ線の集光点に設けられる。また，図９（ｃ）に示す従来装置では、結晶アナライザ１０６の前方のスリット１０１ｂがＸ線の集光点上に配置され、結晶アナライザ１０６の後方で平行移動するスリット１０７は集光点よりも後方に設けられる。

この発明の態様のように、平行移動するスリットをＸ線の集光点に合わせることにすれば、結晶アナライザのためのスリットと受光スリットとをその平行移動する１つのスリットで兼用できる。このため、それぞれのスリットを別々に設ける場合に比べてＸ線ビーム処理装置を小型に形成でき、従ってＸ線分析装置を小型に形成できる。

以下、本発明に係るＸ線分析装置、Ｘ線受光システム、及びＸ線ビーム処理装置のそれぞれを実施形態に基づいて説明する。なお、本発明がこの実施形態に限定されないことはもちろんである。また、これ以降の説明では図面を参照するが、その図面では特徴的な部分を分かり易く示すために実際のものとは異なった比率で構成要素を示す場合がある。

図１は、本発明に係るＸ線分析装置の一実施形態を示している。ここに示すＸ線分析装置１は、試料Ｓを支持する試料ホルダ２と、試料Ｓへ入射するＸ線Ｒ１を発生するＸ線源Ｆと、試料Ｓから出射するＸ線Ｒ２（例えば、回折線、散乱線、反射線、分光線）を検出するＸ線受光システム３とを有する。Ｘ線受光システム３は、矢印Ａ−Ａ’で示すように試料Ｓを中心とする円弧Ｅに沿って移動する。Ｘ線受光システム３が矢印Ａ−Ａ’のように移動すると、試料Ｓへ入射するＸ線Ｒ１の中心光軸に対するＸ線受光システム３の角度２θが変化する。試料Ｓから回折角度２θの回折線が出る場合、Ｘ線受光システム３が角度２θの点まで移動した所で試料Ｓからの回折線を検出する。

Ｘ線受光システム３は、Ｘ線ビーム処理装置４と、Ｘ線検出手段としてのＸ線検出器６とを一体に有している。また、Ｘ線受光システム３は常に試料Ｓを向くように構成されている。Ｘ線ビーム処理装置４は、試料Ｓから出たＸ線Ｒ２を受光して設定された角度分解能を満たすＸ線を選択してＸ線検出器６へ供給する役割、すなわちアナライザとしての役割を果たす。Ｘ線検出器６は、例えば、Ｘ線を点状に受光する構造のＸ線検出器、すなわち０次元Ｘ線検出器、例えばＳＣ（Scintillation Counter／シンチレーションカウンタ）によって形成される。

なお、試料Ｓへ入射するＸ線Ｒ１の中心光軸と試料Ｓから出るＸ線Ｒ２の中心光軸とを含む面（すなわち、図１の紙面）を基準平面Ｑと呼ぶことにすれば、Ｘ線検出器６が角度２θを測角されながら円弧Ｅ上を移動するとき、この角度２θは基準平面Ｑ内において測角される角度である。

図２はＸ線受光システム３を詳細に示している。図２の紙面は基準平面Ｑである。Ｘ線受光システム３は、本体ベース７と、検出ベース８とを有する。本体ベース７は、試料Ｓを通って紙面垂直方向に延びる軸線であるω軸線を中心として所定の角度範囲内で矢印Ａ−Ａ’に示すように回転する。検出ベース８は、本体ベース７上でその本体ベース７に対して相対的に平行移動する。

本体ベース７の上には第１スリット１２ａと、アナライザ支持装置１３とが設けられている。また、検出ベース８の上には、ソーラスリット支持装置２３、第２スリット１２ｂ、及びＸ線検出器６が設けられている。検出ベース８には、該検出ベース８を平行移動させるための検出ユニット移動装置９が付設される。検出ユニット移動装置９は、検出ベース８を矢印Ｃ−Ｃ’方向（すなわち、本体ベース７の幅方向）へ平行移動させる。この検出ユニット移動装置９は任意の駆動装置によって構成されるが、例えば、回転角度を制御可能なモータ（例えば、パルスモータ、サーボモータ）の回転をギヤ、送りネジ軸、ワイヤ等といった動力伝達手段を介して検出ベース８へ伝達してその検出ベース８を平行移動させる機構等が考えられる。

第１スリット１２ａと第２スリット１２ｂは協働してダブルスリットアナライザ１２を構成する。また、Ｘ線ビーム処理装置４は、第１スリット１２ａと、アナライザ支持装置１３と、ソーラスリット支持装置２３と、第２スリット１２ｂとによって構成される。アナライザ支持装置１３は、Ｘ線ビーム処理装置４を構成するにあたって、平行スリットアナライザ１８又は結晶アナライザ１９を支持するか、あるいはそれらを支持しないか、のいずれかの状態をとる。ソーラスリット支持装置２３はソーラスリット２７を着脱可能に支持するための装置であるが、ソーラスリット２７はＸ線ビーム処理装置４を構成するための必須の要素ではない。以上のようにして構成されるＸ線ビーム処理装置４は、試料Ｓから出たＸ線Ｒ２を受光して所定の角度分解能を満たすＸ線を選択してＸ線検出器６へ送り出す。

第１スリット１２ａ及び第２スリット１２ｂは、それぞれ、所定幅のＸ線通過部Ｂを有し、これらのＸ線通過部Ｂはそれら自身を通過するＸ線の幅を制限する。このＸ線通過部Ｂの幅がスリット幅である。これらのＸ線通過部Ｂは、例えば、一対のＸ線遮蔽板の間に形成された空間によって形成される。Ｘ線通過部Ｂの幅、すなわちスリット幅はＸ線遮蔽板を開閉移動させることによって変更できる。このＸ線遮蔽板の開閉移動は測定者が人手によって行うこともできるし、適宜の開閉機構を用いて自動で行うこともできる。本実施形態では、個々のスリット１２ａ，１２ｂにスリット開閉装置１７を付設することにより、スリット幅の調整を自動で行うことにする。このようなスリット開閉装置１７は任意の機構によって構成できるが、例えば、回転角度を制御可能なモータ（例えば、パルスモータ、サーボモータ）の回転をギヤ、送りネジ軸、ワイヤ等といった動力伝達手段を介してＸ線遮蔽板へ伝達してそのＸ線遮蔽板を平行移動させる機構等が考えられる。

また、第２スリット１２ｂに関しては、Ｘ線通過部Ｂの幅がスリット開閉装置１７によって変更可能であることに加えて、Ｘ線通過部Ｂの中心をＸ線の幅方向（すなわち、Ｃ−Ｃ’方向）で平行移動できるように、すなわち、スリット位置をＸ線の幅方向で平行移動できるように構成されている。このスリット位置の移動は測定者の人手によって行うこともできるし、適宜の移動機構を用いて自動で行うこともできる。本実施形態では、検出ベース８に付設した検出ユニット移動装置９によってスリット位置の移動を自動で行うことにする。

アナライザ支持装置１３は、平行スリットアナライザ１８及び結晶アナライザ１９を１つずつ交換して固定状態で支持できる装置である。すなわち、アナライザ支持装置１３は平行スリットアナライザ１８又は結晶アナライザ１９を着脱可能に支持するものである。平行スリットアナライザ１８又は結晶アナライザ１９をアナライザ支持装置１３へ固定する際には任意の固定手法を採用できるが、例えば、ネジその他の締結具を用いた固定方法を用いることができる。その際、平行スリットアナライザ１８又は結晶アナライザ１９を常に一定の位置に安定して配置するために、アナライザ支持装置１３の適所にガイド部材を設けておくことが望ましい。

平行スリットアナライザ１８は、図３に示すように、基準平面Ｑに対して交差（通常は直交）する複数の箔２１（例えば、金属箔）を狭い間隔を空けて互いに平行に並べることによって形成されている。この平行スリットアナライザ１８は、Ｘ線が基準平面Ｑと平行な面内で発散することを抑制して平行ビームを形成するＸ線光学要素である。

また、図２の結晶アナライザ１９は、ゲルマニウム、シリコン等といった単結晶によるＸ線の回折を利用してＸ線を単色化及び平行ビーム化するためのＸ線光学要素である。この結晶アナライザ１９としては、例えば図７（ａ）に示すような１個の結晶板２４を用いてＸ線Ｒ２を１回反射又は回折させるものや、図７（ｂ）に示すような１個のチャンネルカット結晶２５でＸ線Ｒ２を２回反射させるものや、図７（ｃ）に示すような２個のチャンネルカット結晶２５ａ，２５ｂでＸ線Ｒ２を４回反射させるもの等がある。いずれのものも、Ｘ線の反射により特定の波長のＸ線を選択的に取り出して平行ビームとして出射する。

図２において、検出ユニット移動装置９によって第２スリット１２ｂを平行移動させるのは、図７（ａ）や図７（ｂ）に示すようにＸ線の進行方向が変化するような結晶アナライザを図２のアナライザ支持装置１３によって支持したときに、第２スリット１２ｂを設けた位置においてＸ線が通過する点が変化することを補償するためである。従って、検出ユニット移動装置９による第２スリット１２ｂの平行移動方向Ｃ−Ｃ’は、アナライザ支持装置１３が結晶アナライザ１９を支持したときにその結晶アナライザ１９で回折又は反射するＸ線が進む方向に第２スリット１２ｂのＸ線通過部Ｂを変位させる方向ということになる。

なお、アナライザ支持装置１３にはアナライザ回転装置２６が付設されている。このアナライザ回転装置２６は、アナライザ支持装置１３の中心点を通って図２の紙面垂直方向に延びる軸線Ｘ０を中心としてそのアナライザ支持装置１３を所定の角度範囲内で回転させる装置である。アナライザ支持装置１３に平行スリットアナライザ１８又は結晶アナライザ１９が装着されていれば、アナライザ支持装置１３が軸線Ｘ０を中心として回転すれば、それに支持された平行スリットアナライザ１８又は結晶アナライザ１９も一体に回転する。このアナライザ支持装置１３の回転は、特に、Ｘ線に対する結晶の格子面の角度を調整する際に有効に機能する。

次に、アナライザ支持装置１３と下流側の第２スリット１２ｂとの間に設けられているソーラスリット支持装置２３は、ソーラスリット２７を着脱可能に支持する。ソーラスリット２７は、図４に示すように、基準平面Ｑに対して平行な複数の箔２８（例えば、金属箔）を狭い間隔を空けて互いに平行に並べることによって形成されている。このソーラスリット２７は、Ｘ線が基準平面Ｑと直交する面内で発散することを抑制して平行ビームを形成するＸ線光学要素である。このソーラスリット２７は、分解能を決めるアナライザとは異なる役割を果たすものであるため、絶対に設けなければならないというものではない。

図２において、ソーラスリット２７をソーラスリット支持装置２３へ固定する際には任意の固定手法を採用できるが、例えば、ネジその他の締結具を用いた固定方法を用いることができる。その際、ソーラスリット２７を常に一定の位置に安定して配置するために、ソーラスリット支持装置２３の適所にガイド部材を設けておくことが望ましい。

第１スリット１２ａ及び第２スリット１２ｂのＸ線通過部Ｂの幅（すなわち、スリット幅）を調整するためのスリット開閉装置１７、アナライザ支持装置１３を所定角度範囲内で回転させるアナライザ回転装置２６、及び第２スリット１２ｂのスリット位置を平行移動させるための検出ユニット移動装置９といった各装置の動作は、制御装置３１によって制御される。制御装置３１は、これらの各装置の動作を制御するための専用の制御装置であっても良いし、図１のＸ線分析装置１の測定を制御する制御装置の中の一部として構成しても良い。

制御装置３１は、スリット開閉装置１７、アナライザ回転装置２６、検出ユニット移動装置９の各装置を駆動するための信号を生成して伝送する駆動制御部と、各装置の状態を記憶する記憶部とを有している。駆動制御部は、例えばコンピュータの構成要素であるＣＰＵ（Central Processing Unit）や、コンピュータ以外の適宜の制御回路を用いて構成できる。また、記憶部は、例えばコンピュータの構成要素であるメモリや、コンピュータから独立したメモリを用いて構成できる。

第１スリット１２ａのスリット幅のデータ、第２スリット１２ｂのスリット幅のデータ、第２スリット１２ｂの矢印Ｃ−Ｃ’方向に沿った位置のデータ、及びアナライザ支持装置１３の軸線Ｘ０周りの角度位置データ等といった各データは、制御装置３１内のメモリ内の所定のファイル内に記憶される。メモリ内に記憶するデータは、駆動制御部が各動作機器へ伝送した制御データであっても良いし、あるいは、各動作機器内に設置した角度センサや位置センサによって採取したデータであっても良い。

本発明のＸ線ビーム処理装置４は以上のように構成されているので、ダブルスリットアナライザ、平行スリットアナライザ、結晶アナライザという３種類のアナライザの機能を選択的に実現できる。以下、それらを個別に説明する。

（ダブルスリットアナライザ）
図２において、アナライザ支持装置１３が何も支持しない状態とすると、光学系の配置は図５に示すように、Ｘ線検出器６に入射するＸ線Ｒ２の角度を２つのスリット１２ａ及び１２ｂによって規制するダブルスリットアナライザの配置となる。この場合には、第１スリット１２ａのスリット幅と第２スリット１２ｂのスリット幅を制御することで分解能が決められる。なお、このとき、ソーラスリット支持装置２３はソーラスリット２７を支持していても、あるいは支持していなくても、どちらでも良い。

このダブルスリットアナライザは、集光型の光学系や平行型の光学系において使用される。集光型の光学系として用いる場合、Ｘ線の集光点は第１スリット１２ａの位置又は第２スリット１２ｂの位置に合わされる。望ましくは、集光点は第２スリット１２ｂの位置に合わされる。組み付け等に起因して第１スリット１２ａのスリット中心と第２スリット１２ｂのスリット中心との間で中心ずれが発生した場合は、それらのスリットに実際にＸ線を通過させながら、第２スリット１２ｂの位置を移動させることによって、その中心ずれを自動的に調整することができる。

（平行スリットアナライザ）
図２において、アナライザ支持装置１３に平行スリットアナライザ１８を装着し、さらにスリット１２ａ，１２ｂのＸ線通過部Ｂの幅を平行スリットアナライザ１８の幅よりも広く開くと、光学系の配置は図６に示すように、平行スリットアナライザ１８によってＸ線ビームを処理する状態となる。この場合、ソーラスリット２７は有っても無くても良い。平行スリットアナライザ１８を用いれば、強度の強い平行光学系を構築できる。

図３の平行スリットアナライザ１８を用いた場合には、箔２１同士の間を通過することができるＸ線の角度が分解能Ｒｅを示すことになる。この平行スリットアナライザ１８は一般には平行光を受光する際に用いられ、Ｘ線束の断面積の比較的大きな平行ビームの場合に、ダブルスリットアナライザよりも測定強度の高い測定を可能とする。平行スリットアナライザ１８をアナライザ回転装置２６によって所定の角度範囲で回転させれば、その平行スリットアナライザ１８に実際にＸ線を通過させながら、設置によるずれを自動的に調整できる。

（結晶アナライザ）
図２において、アナライザ支持装置１３に結晶アナライザ１９を装着すると結晶アナライザ１９を用いてＸ線ビームを処理できる。この場合、ソーラスリット２７は有っても無くても良い。結晶アナライザ１９を用いれば、高分解能の平行光学系を構築できる。結晶アナライザ１９としては、図７（ａ）に示す１個の結晶板２４を用いることができ、この場合にはＸ線がアナライザ１９で１回反射する。また、結晶アナライザ１９として図７（ｂ）に示す１個のチャンネルカット結晶２５を用いることもでき、この場合にはＸ線がアナライザ１９で２回反射する。また、結晶アナライザ１９として図７（ｃ）に示す２個のチャンネルカット結晶２５ａ，２５ｂを用いることもでき、この場合にはＸ線がアナライザ１９で４回反射する。

図７（ａ）及び図７（ｂ）の場合は、結晶アナライザ１９を用いることによってＸ線の進行方向が変化するので、第２スリット１２ｂのＸ線通過部Ｂの中心位置をＸ線の進行方向の変化に対応して図２の検出ユニット移動装置９によって移動させる。この場合には、ソーラスリット２７及びＸ線検出器６も第２スリット１２ｂと一緒に検出ベース８に載って移動する。一方、図７（ｃ）の場合は、結晶アナライザ１９に入射するＸ線の進行方向と結晶アナライザ１９から出射するＸ線の進行方向が一致しているので、第２スリット１２ｂは移動させなくても良い。

なお、アナライザとして結晶アナライザを用いる場合は、上記のように１回反射型、２回反射型、４回反射型等といった種類の異なった分光方法を選択できるが、これに加えて、結晶の種類、分光面の種類を選択することも可能である。一般に、結晶アナライザを用いると、非常に高い角度分解能を得られる反面、測定強度が弱くなってしまうという問題点がある。また、１回反射及び２回反射の場合には入射側と出射側とでＸ線の光路がずれることになる。また、Ｘ線光路がずれることが無い４回反射の場合でも、分解能を正確に設定するためには、スリットの位置及びスリットの幅を微妙に調整することが必要とされる。本実施形態では、それらの調整をスリット開閉装置１７及び検出ユニット移動装置９によって行うことにしている。

本実施形態では、結晶アナライザ１９の軸線Ｘ０の周りの所定角度範囲内の回転がアナライザ回転装置２６によって自動的に行われ、第１スリット１２ａ及び第２スリット１２ｂのスリット幅の調整がスリット開閉装置１７によって自動的に行われ、さらに、第２スリット１２ｂの位置の調整が検出ユニット移動装置９によって自動的に行われるので、結晶アナライザの光学系の配置を自動的に調整できる。

以上のように本実施形態では、図２のＸ線ビーム処理装置４において、希望するＸ線分析の種類に応じて、ダブルスリットアナライザ１２、平行スリットアナライザ１８、結晶アナライザ１９の３種類のアナライザから適宜のものを選択して必要なビーム処理を行うことができる。例えば、粉末結晶のプロファイル測定を行って同定解析、定量解析、ひずみ測定、結晶サイズ測定、構造解析等を行うことができる。また、極点測定を行って集合組織解析を行うことができる。また、応力測定及び反射率測定を行って薄膜の厚み解析、薄膜の膜密度解析を行うことができる。また、逆格子マップ測定を行って薄膜の膜構造解析、単結晶の結晶評価解析を行うことができる。また、ロッキングカーブ測定を行って単結晶の結晶評価解析を行うことができる。また、小角散乱測定を行って結晶粒径解析を行うことができる。

なお、粉末状の結晶を測定するための集光型光学系が同定分析、定量分析等でしばしば用いられるが、この集光型光学系を構築する際には、集光点に第１スリット１２ａ又は第２スリット１２ｂの一方を合わせ、もう一方は集光（すなわち、発散）するＸ線の幅に合わせる。

また、粉末状の結晶を測定するための平行型光学系が、歪や結晶子サイズ等のプロファイル解析、応力や極点測定、構造解析等でしばしば用いられるが、この光学系に関しては、回折して来るＸ線の幅が太い場合が多いため、平行スリットアナライザが使用されることが多い。

また、薄膜の膜の厚さや薄膜の密度を分析するための反射率測定の光学系や、結晶粒の大きさを分析するための小角散乱の光学系では、細い平行ビームが用いられるため、ダブルスリットアナライザが使用される。この場合には、第１スリット１２ａのスリット中心と第２スリット１２ｂのスリット中心を微調整することが重要である。

また、薄膜の膜構造の解析や単結晶の結晶性評価のために行われるロッキングカーブ測定や逆格子マップ測定における光学系では、結晶アナライザが用いられる。

図２に示したＸ線受光システム３において、ダブルスリットアナライザ１２、平行スリットアナライザ１８、結晶アナライザ１９の各アナライザを切換えて使用する場合、調整状態を予め制御装置３１内のメモリ内に記憶して保存しておけば、アナライザを交換した際にメモリ内のデータに基づいてアナライザの状態を再設定すれば正しい装置状態で測定を行うことができる。つまり、アナライザを交換した場合、光学要素の再調整を行うことなく正しい装置条件の下に測定を再開できる。また、本実施形態では、３種類のアナライザ間でアナライザの交換を行う際に、第１スリット１２ａ及び第２スリット１２ｂは取り外す必要がないので、スリットの再調整が非常に容易である。

本実施形態によれば、第２スリット１２ｂに位置調整装置、すなわち検出ユニット移動装置９を設けたので、次の効果が得られる。第１に、平行スリットアナライザ１８だけでなく、各種の結晶アナライザ１９を容易に交換して使用できる。第２に、ダブルスリットアナライザ１２の取付け精度を高くしなくても、高分解能の測定が可能である。第３に、スリットの構成を最大でも２つに減らすことができる。さらに、第２スリット１２ｂに位置調整装置、すなわち検出ユニット移動装置９を設けたことと、平行スリットアナライザ１８の取付け位置と各種の結晶アナライザ１９の取付け位置とを共通にしたことの両方により、Ｘ線ビーム処理装置４及びＸ線受光システム３の全体を小型にすることができる。

（集光型の光学系）
図１のＸ線分析装置１において集光型の光学系を用いた。また、図５のダブルスリットアナライザにおいて、第２スリット１２ｂをその光学系の集光点に設置した。光学系の分解能を図２のスリット開閉装置１７を調整して設定した。スリット開閉装置１７を調整することにより、第１スリット１２ａのスリット幅を集光して来るＸ線の幅に合わせた。分解能は、集光点の試料からの距離と、集光点に設置したスリットの幅とで決定される。図５において、試料Ｓから集光点までの距離をＬ１＝２８５ｍｍとして、この位置に第２スリット１２ｂを置き、スリット幅をＬ２＝０．３ｍｍとした場合の分解能は、約０．０６°となる。第１スリット１２ａと第２スリット１２ｂとの距離をＬ３＝１２０ｍｍとした場合、集光するＸ線の集光角度を０．５°とすると、第１スリット１２ａの幅はＬ４＝約１ｍｍとなる。

（平行型の光学系＝ダブルスリットアナライザ）
図５のダブルスリットアナライザにおいて、第１スリット１２ａの幅Ｌ４と第２スリット１２ｂの幅Ｌ２とを同じ幅に設定した。分解能は、スリット間の距離Ｌ３とスリット幅Ｌ４，Ｌ２とで決定される。例えば、スリット間距離をＬ３＝１２０ｍｍとし、スリット幅をＬ４＝Ｌ２＝０．０７ｍｍとすると、分解能は約０．０７°となる。この場合に注意しなければならないことは、２つのスリット１２ａ，１２ｂのスリット中心の位置ずれを１０％以内の誤差で設定するためには、０．００７ｍｍ以内である必要があるので、第２スリット１２ｂの位置を位置調整装置、すなわち図２の検出ユニット移動装置９によって補正することである。但し、測定できる幅は、受光した平行光の幅に対して０．０７ｍｍに減じられてしまうことになる。

（平行型の光学系＝平行スリットアナライザ）
図６の平行スリットアナライザにおいて、ダブルスリットを構成する第１スリット１２ａ及び第２スリット１２ｂのそれぞれのスリット幅Ｌ４及びＬ２を、平行スリットアナライザ１８のＸ線通過幅よりも広くなるように広げた。分解能は、図３において平行に並んだ箔２１の間隔Ｄと、箔２１の長さＬ５によって決定される。例えば、箔２１の間隔をＤ＝０．０５ｍｍ、箔２１の長さをＬ５＝８０ｍｍとした場合の分解能はＲｅ＝約０．０７°となる。箔２１の厚さを０．０３ｍｍとすると、透明度は約６２％である。つまり、Ｘ線の幅が１ｍｍの場合、ダブルスリットアナライザで０．０７°の分解能を設定すると、７％の幅しか通過できないことになるが、平行スリットアナライザ１８で窓幅、すなわちＸ線通過幅が１ｍｍ以上あれば、６２％の通過が可能になり、約９倍の強度を得られることになる。

（結晶アナライザ）
図７（ｂ）の結晶アナライザにおいて、図２のアナライザ回転装置２６を用いて結晶２５の回折角度を調整し、Ｘ線がずれた分を図２の検出ユニット移動装置９を用いた第２スリット１２ｂの位置調整によって調整し、Ｘ線の幅に合わせて第２スリット１２ｂのスリット幅を調整した。結晶アナライザ２５としてＧｅ等の単結晶を用いた。Ｘ線としてＣｕのＫα特性線を用いた。この特性線の波長は約１．５４０２Åである。結晶アナライザ２５としてＧｅの（２２０）面の回折を使用すると、回折角度は約２２．５°となる。Ｇｅ（２２０）面を使用した２結晶アナライザ２５において２つの結晶の間隔をＤ１＝２ｍｍとすると、Ｘ線光路のずれδ０はδ０＝５ｍｍとなる。このため、第２スリット１２ｂはＣ−Ｃ’方向へ５ｍｍ移動する必要がある。Ｇｅの（２２０）面を使用した２結晶アナライザ２５を用いた場合、分解能は結晶の分光能力に相当し約０．０１％になる。

（組み付け精度）
平行型光学系によるダブルスリットアナライザを使用した場合、分解能を０．０７°とするためには、第１スリット１２ａ及び第２スリット１２ｂの２つのスリット幅は０．００７ｍｍになる。誤差１０％以内で実現するためには、２つのスリットの中心位置で０．００７ｍｍ以内の組み付け精度が要求されることになる。第２スリット１２ｂの位置調整機構、すなわち図２の検出ユニット移動装置９に０．００７ｍｍ以内の位置決め精度があれば２つのスリット同士の組み付け精度を要求されることはない。この場合、スリットを斜めに使用することによるスリット幅のずれが問題になるが、スリットが２．５°傾いたとき、スリット幅は０．１％細くなる程度であり、実際には問題は生じない。

平行スリットアナライザの場合、０．０７°の分解能を１０％の誤差で設置するためには、０．００７°の角度精度が要求されることになる。スリット方向の角度調整機構に０．００７°以内の位置決め精度があれば、調整機構の稼動範囲まで補正することが可能になる。稼動範囲を１°とすれば±０．５°の調整が可能となる。スリット方向の調整機構が存在しない場合でも、図８のように測定方向の角度の補正δ２により、平行スリットアナライザ本体の取付け方向を補正することができる。例えば、取付けに＋０．５°のずれがあった場合、測定角度の補正δ２を−０．５°に設定することで分解能を補正することが可能になる。この場合、スリット中心のずれδ１は２．５ｍｍになるため、平行スリットアナライザの窓、すなわちＸ線通過幅を大きく設定しておく必要がある。

結晶アナライザの場合は、結晶の角度調整機構の稼動範囲内であれば、調整可能である。例えば、稼動範囲を１°とすれば、±０．５°のずれは補正できることになる。

以上を総合すると、組み付け精度は±０．５°以内となる。スリット中心のずれに換算すると約１．０ｍｍである。第２スリット１２ｂの位置調整機構が存在しない場合、平行型の光学系にダブルスリットアナライザを使用した場合が、最も厳しくなり最小で０．００７°以内、スリット中心のずれでは±０．００７ｍｍ以内が要求されることになる。

本発明に係るＸ線分析装置の一実施形態を示す図である。 本発明に係るＸ線受光システム及びＸ線ビーム処理装置の一実施形態を示す図である。 平行スリットアナライザの一例を示す斜視図である。 ソーラスリットの一例を示す斜視図である。 図２の装置の使用例であってダブルスリットアナライザを示す図である。 図２の装置の使用例であって平行スリットアナライザを示す図である。 図２の装置の使用例であって結晶アナライザを示す図である。 スリット方向の調整機構がない場合の平行スリットアナライザの取付け方向の補正を説明するための図である。 従来のＸ線受光システムの例を示す図である。

符号の説明

１．Ｘ線分析装置、 ２．試料ホルダ、 ３．Ｘ線受光システム、
４．Ｘ線ビーム処理装置、 ６．Ｘ線検出器（Ｘ線検出手段）、 ７．本体ベース、
８．検出ベース、 １２ダブルスリットアナライザ、 １２ａ．第１スリット、
１２ｂ．第２スリット、 １３．アナライザ支持装置、 １７．スリット開閉装置、
１８．平行スリットアナライザ、 １９．結晶アナライザ、 ２１．箔、
２３．ソーラスリット支持装置、 ２４．結晶板、
２５，２５ａ，２５ｂ．チャンネルカット結晶、 ２７．ソーラスリット、 ２８．箔、
Ｂ．Ｘ線通過部、 Ｄ．箔の間隔、 Ｆ．Ｘ線源、 Ｌ１．試料から集光点までの距離、
Ｌ２．スリット幅、 Ｌ３．第１スリットと第２スリットの距離、
Ｌ４．第１スリットの幅、 Ｌ５．箔の長さ、 Ｒ１．入射Ｘ線、 Ｒ２．Ｘ線、
Ｒｅ．分解能、 Ｓ．試料、 Ｑ．基準平面、 Ｘ０．軸線、 δ０．Ｘ線光路のずれ、
δ１．スリット中心のずれ、 δ２．角度の補正

Claims (7)

1. 試料とＸ線検出手段との間に設けられるＸ線ビーム処理装置であって、
   前記試料側に配置されていてＸ線通過部を有する第１スリットと、
   該第１スリットのＸ線通過部の幅を調整する手段と、
   前記Ｘ線検出手段側に配置されていてＸ線通過部を有する第２スリットと、
   該第２スリットのＸ線通過部の幅を調整する手段と、
   前記第１スリットと前記第２スリットとの間に設けられていて平行スリットアナライザ及び結晶アナライザを１つずつ交換して固定状態で支持できるアナライザ支持手段と、
   前記第２スリットを平行移動させるスリット位置移動手段と、を有し
   前記スリット位置移動手段による前記第２スリットの平行移動方向は、前記アナライザ支持手段が結晶アナライザを支持したときにその結晶アナライザで回折するＸ線が進む方向に前記スリットのＸ線通過部を変位させる方向である
   ことを特徴とするＸ線ビーム処理装置。
2. 請求項１記載のＸ線ビーム処理装置において、
   前記アナライザ支持手段は、支持した平行スリットアナライザ又は結晶アナライザを、前記試料へ入射するＸ線の中心光軸と該試料から出るＸ線の中心光軸とを含む面である基準平面と直交する軸線を中心として回転させることができ且つ回転させた位置に固定状態に保持できる
   ことを特徴とするＸ線ビーム処理装置。
3. 請求項１又は請求項２記載のＸ線ビーム処理装置において、
   前記アナライザ支持手段と前記第２スリットとの間に配置されたソーラスリット支持手段を有し、
   該ソーラスリット支持手段は、前記基準平面と直交する方向へのＸ線の発散を規制するソーラスリットを着脱可能に支持する
   ことを特徴とするＸ線ビーム処理装置。
4. Ｘ線の進行方向に関して試料の下流側に配置されたＸ線ビーム処理手段と、該Ｘ線ビーム処理手段の下流側に配置されたＸ線検出手段とを有するＸ線受光システムであって、
   前記Ｘ線ビーム処理手段は、請求項１から請求項３のいずれか１つに記載のＸ線ビーム処理装置である
   ことを特徴とするＸ線受光システム。
5. 請求項３を引用する請求項４記載のＸ線受光システムにおいて、前記ソーラスリット支持手段、前記第２スリット、前記Ｘ線検出手段を一体に移動させる検出ユニット移動手段を有し、
   前記スリット位置移動手段は前記検出ユニット移動手段である
   ことを特徴とするＸ線受光システム。
6. 試料に照射されるＸ線を発生するＸ線源と、
   前記試料から出るＸ線を検出するＸ線検出手段と、
   前記試料と前記Ｘ線検出手段との間に配置されたＸ線ビーム処理手段とを有するＸ線分析装置において、
   前記Ｘ線ビーム処理手段は、請求項１から請求項３のいずれか１つに記載のＸ線ビーム処理装置である
   ことを特徴とするＸ線分析装置。
7. 請求項６記載のＸ線分析装置において、前記スリット位置移動手段によって移動させられる前記スリットは前記試料から出たＸ線の集光点に配置されることを特徴とするＸ線分析装置。

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