WO2022118585A1 - 全反射蛍光ｘ線分析装置 - Google Patents

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和彦 表
稔文 樋口
勉 多田
一 藤村
雅弘 野々口
ジャン リサイ
ヴァーマン ボリス
プラトノフ ユーリー
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    • H05G1/00—X-ray apparatus involving X-ray tubes; Circuits therefor
    • H05G1/02—Constructional details

Definitions

  • the present invention relates to a total internal reflection fluorescent X-ray analyzer.
  • a fluorescent X-ray analyzer is known as an apparatus for analyzing elements contained in a sample.
  • the fluorescent X-ray analyzer irradiates the sample with primary X-rays and performs analysis based on the intensity and energy of the fluorescent X-rays emitted from the sample.
  • a total reflection fluorescent X-ray analyzer that irradiates the sample surface with primary X-rays at a total reflection critical angle or less is used.
  • Patent Document 1 primary X-rays emitted from a point light source are focused by an artificial multilayer film lattice having a concave surface, and the focused primary X-rays are irradiated on a sample. It has been disclosed.
  • Patent Documents 2 to 7 fluorescent X-rays that can be detected per unit time by measuring fluorescent X-rays generated from a predetermined region using a plurality of detectors or detectors having a wide detection area are described. The points to improve the strength are disclosed.
  • Japanese Unexamined Patent Publication No. 6-82400 Japanese Unexamined Patent Publication No. 8-5584 U.S. Pat. No. 5,742,658 Japanese Unexamined Patent Publication No. 2001-165875 Japanese Unexamined Patent Publication No. 9-61382 Japanese Unexamined Patent Publication No. 11-40632 Japanese Patent No. 2921910
  • the total intensity of fluorescent X-rays generated from the sample depends on the intensity of the primary X-rays applied to the sample and the detection area. Therefore, conventionally, as in Patent Documents 2 to 7, a device has been made to increase the detected fluorescent X-ray dose by increasing the detection area. In addition to this, it is possible to further improve the analysis sensitivity and the analysis speed by increasing the intensity of the primary X-rays applied to the sample.
  • the X-ray source is a point light source as in Patent Document 1
  • the filament may be evaporated, deformed, or melted due to heat, and the life of the filament is shortened. It will be shortened. It is known that even when a cold cathode type electron source is used, the life is shortened by increasing the flowing current. In addition, the target may be damaged by the increase in current, and may even melt.
  • the present invention has been made in view of the above problems, and an object of the present invention is to provide a total internal reflection fluorescent X-ray analyzer having high analysis sensitivity and high analysis speed.
  • the fully reflected fluorescence X-ray analyzer has an electron beam focal point in which the effective width in the direction parallel to the sample surface and orthogonal to the X-ray irradiation direction is larger than the dimension in the X-ray irradiation direction.
  • An effective width of the X-ray source in a direction parallel to the sample surface and orthogonal to the X-ray irradiation direction is larger than the effective width of the electron beam focus, and a surface perpendicular to the sample surface including the X-ray irradiation direction.
  • a plurality of spectroscopic elements having a curved cross section and a plurality of spectroscopic elements arranged side by side in a direction orthogonal to the X-ray irradiation direction toward the sample surface and irradiated with the X-rays focused by the spectroscopic element. It is characterized by having a detector for measuring the intensity of fluorescent X-rays generated from.
  • the X-ray irradiation width in the direction orthogonal to the X-ray irradiation direction on the sample surface is 60 mm or more.
  • the effective width of the spectroscopic element in the direction parallel to the sample surface and orthogonal to the X-ray irradiation direction is 30 mm or more.
  • the effective width of the electron beam focal point in the direction parallel to the sample surface and orthogonal to the X-ray irradiation direction is 15 mm or more.
  • the cross section of the reflecting surface of the spectroscopic element parallel to the sample surface and orthogonal to the X-ray irradiation direction is a straight line.
  • the plurality of detectors include detectors having different characteristics.
  • the characteristic is characterized in that it is a detection area, an energy resolution, a spatial resolution, or an energy sensitivity.
  • the plurality of detectors are arranged symmetrically with respect to a plane perpendicular to the sample surface including the X-ray irradiation direction.
  • the total reflection fluorescent X-ray analyzer 100 irradiates the surface of the sample 110 such as a silicon substrate with primary X-rays at a total reflection critical angle or less. Then, the total reflection fluorescent X-ray analyzer 100 acquires a spectrum showing the relationship between the intensity and energy of the emitted fluorescent X-rays.
  • the total internal reflection fluorescent X-ray analyzer 100 analyzes the elements contained in the sample 110 using the spectrum.
  • the total internal reflection fluorescent X-ray analyzer 100 includes an X-ray source 102, a spectroscopic element 104, a sample table 106, and a detection unit 108.
  • the X-ray source 102 generates primary X-rays.
  • the direction orthogonal to the irradiation direction (center direction of irradiation) of the generated primary X-rays and parallel to the surface of the sample 110 is defined as the y-axis direction.
  • the direction parallel to the surface of the sample 110 and orthogonal to the y-axis is defined as the x-axis direction.
  • the direction perpendicular to the surface of the sample 110 is defined as the z-axis direction.
  • the X-ray source 102 has an electron radiation source 202, a target 204, and a power supply 208.
  • the electron beam source 202 is a filament, and a negative voltage is applied by the power supply 208 to generate an electron beam 203.
  • a positive voltage is applied to the target 204 by the power supply 208, and the electron beam 203 generated from the electron beam source 202 is irradiated.
  • Primary X-ray 205 is generated from the electron beam focal point 201 on the target 204 irradiated with the electron beam 203.
  • the material of the target 204 a material that generates primary X-rays having high excitation efficiency is appropriately selected according to the energy of the absorption edge of the measurement element.
  • the filament and the target 204 are arranged inside the vacuum-exhausted housing.
  • the housing has an opening, if necessary, and the opening is covered with a film made of a material that transmits primary X-rays.
  • the film is formed of, for example, beryllium.
  • the X-ray source 102, the optical element 104, and the sample 110 may be placed in the same vacuum chamber, and the window material may be omitted.
  • the primary X-ray 205 generated from the target 204 is taken out at an appropriate take-out angle and emitted in the direction in which the spectroscopic element 104 is arranged.
  • the electron beam focus 201 on the target 204 has an effective width for generating X-rays in a direction parallel to the sample surface and orthogonal to the X-ray irradiation direction (that is, in the y-axis direction), which is larger than the dimension in the X-ray irradiation direction. ..
  • the electron beam source 202 is a filament
  • the shape is such that a tungsten wire is spirally wound with the y-axis direction as the central axis of the winding axis.
  • the target 204 is formed so that the dimensions of both the x-axis and the y-axis are larger than the dimensions of the filament, and the electron beam 203 generated from the electron beam source 202 is irradiated to, for example, a region having a length of 15 mm in the y-axis direction.
  • the spectroscopic element 104 has an effective width for splitting X-rays in a direction parallel to the sample surface and orthogonal to the X-ray irradiation direction (that is, in the y-axis direction), which is larger than the effective width of the electron beam focus 201, and is curved in the irradiation direction.
  • FIG. 3A is a diagram for explaining the optical path of the primary X-ray, and is a view seen from the upper side (that is, the z-axis direction) of the sample 110.
  • FIG. 3B is a diagram for explaining the optical path of the primary X-ray, which is a view seen from the side surface of the sample 110 (that is, toward the y-axis direction).
  • the spectroscopic element 104 is a concave curved crystal having a curved cross section in a plane perpendicular to the sample surface including the X-ray irradiation direction.
  • the curved surface is a part of an ellipse in the xz plane, one focal point of the ellipse is the X-ray source 102 and the other focal point is the measurement position on the sample 110.
  • An artificial multilayer film is formed on the curved surface, and only X-rays of a specific wavelength are reflected by the interference of the multilayer film.
  • the spectroscopic element 104 may be a Johanson-type curved crystal or a log-spiral-type curved crystal in which the curved surface is a log-spiral curve, instead of the multilayer film.
  • the measurement position is a region centered on the center of the disk-shaped substrate and having a constant length in the y-axis direction.
  • the effective width in the direction parallel to the sample surface and orthogonal to the X-ray irradiation direction (that is, the y-axis direction) is larger than the effective width of the electron beam focus.
  • the component of the primary X-rays emitted from the X-ray source 102 spread in the y-axis direction can be reflected by the spectroscopic element 104 and irradiated to the surface of the sample 110.
  • the length of the spectroscopic element in the y-axis direction is, for example, 40 mm.
  • the effective width of the spectroscopic element in the direction parallel to the sample surface and orthogonal to the X-ray irradiation direction is 30 mm or more.
  • X-rays of sufficient intensity are irradiated over a wide range of the sample 110.
  • the X-ray irradiation width in the direction orthogonal to the X-ray irradiation direction is 60 mm or more.
  • the length of the measurement region in the y-axis direction can be expanded to about 80 mm, and the total intensity of the primary X-rays applied to the surface of the sample 110 can be increased.
  • the irradiation region in the y-axis direction on the sample surface of the X-ray is limited to the vicinity of the center of the sample 110. Therefore, on the surface of the sample, the region irradiated with X-rays with sufficient intensity is, for example, about 20 mm to 30 mm.
  • the spectroscopic element 104 may have a cylindrical shape in which the cross section of the reflecting surface parallel to the sample surface and orthogonal to the X-ray irradiation direction (that is, the y-axis direction) is straight.
  • the sample table 106 is placed with the sample 110 to be analyzed. Specifically, for example, the sample table 106 is mounted on a silicon substrate used for manufacturing a semiconductor product. Further, the sample table 106 moves the substrate so that the measurement position is located directly below the detector 302. Impurities such as Ni may adhere to the silicon substrate at a semiconductor factory that manufactures or processes the silicon substrate. By moving the silicon substrate by the sample table 106, primary X-rays are irradiated to a plurality of positions on the silicon substrate. Thereby, the total reflection fluorescent X-ray analyzer 100 can analyze whether impurities are attached to the surface of the silicon substrate.
  • the detection unit 108 includes a detector 302 and a counter.
  • the detector 302 is, for example, a semiconductor detector such as an SDD (Silicon Drift Detector) detector.
  • a plurality of detectors 302 are arranged side by side in a direction opposite to the sample surface and orthogonal to the irradiation direction, and fluorescent X-rays emitted from the sample 110 irradiated with the primary X-rays collected by the spectroscopic element 104 ( Measure the intensity of fluorescent X-rays and scattered rays). Further, the detector 302 outputs a pulse signal having a peak value corresponding to the measured energy of the fluorescent X-ray. In the example shown in FIG.
  • the X-ray irradiation width in the direction orthogonal to the X-ray irradiation direction on the sample surface is 60 mm or more. Since the region irradiated with a constant X-ray intensity is long in the y-axis direction, three detectors 302 are arranged side by side in the y-axis direction. As a result, fluorescent X-rays can be detected from a plurality of locations at the same time, and in the example shown in FIG. 3A at the same time, from three locations, and the throughput of contamination analysis can be significantly improved.
  • the counter counts the pulse signal output from the detector 302 according to the peak value.
  • the counter is a multi-channel analyzer that counts the output pulse signal of the detector 302 for each channel corresponding to energy and outputs it as the intensity of fluorescent X-rays.
  • the detection unit 108 acquires the output of the counter as a spectrum.
  • the operations of the sample table 106, the X-ray source 102, and the detection unit 108 are controlled by the control unit (not shown).
  • the control unit is a personal computer.
  • the control unit controls the operations of the sample table 106, the X-ray source 102, and the detection unit 108 by transmitting and receiving instruction commands to and from each configuration. Further, the control unit analyzes the sample 110 based on the spectrum output by the detection unit 108.
  • primary X-rays are generated from a region having a certain length in the y-axis direction. Therefore, the total intensity of the primary X-rays generated by the X-ray source 102 can be increased. Further, as shown in FIG. 3A, by using a spectroscopic element 104 having a wide width in the y-axis direction for X-rays generated from a certain length, primary X-rays having a constant intensity over a wide range on the sample are used. The total X-ray intensity irradiated on the sample can be further increased.
  • FIG. 3A schematically shows the primary X-rays emitted to the points on the sample 110 corresponding to the center of the field of view detected by each detector 302, the y-axis is actually shown. Irradiates a long continuous area in the direction.
  • the primary X-ray is emitted from a local region in the xz plane. That is, in the xz plane, the X-ray source 102 can be regarded as a point light source. Therefore, as shown in FIG. 3B, the spectroscopic element 104 having a curved surface in the irradiation direction can collect the components emitted in the xz plane of the primary X-ray. This makes it possible to increase the intensity of primary X-rays per unit area irradiated on the surface of the sample 110.
  • the analysis sensitivity can be increased and the measurement time can be shortened.
  • the sample 110 is a disk-shaped silicon substrate on which Ni is attached as a trace impurity to the central portion of the substrate.
  • the substrate is arranged so that the center of the irradiation region of the primary X-ray is located at the center of the silicon substrate.
  • the primary X-rays reflected by the spectroscopic element 104 are irradiated to the surface of the substrate at an incident angle of 0.1 degrees.
  • 4 and 5 are diagrams showing the distribution of net intensities of Si-K ⁇ rays (FIG. 4) and Ni-K ⁇ rays (FIG. 5) measured under the measurement conditions.
  • high fluorescent X-ray intensity could be obtained by condensing primary X-rays in a narrow region in the x-axis direction by the spectroscopic element 104. Further, by using the X-ray source 102 having the electron beam focus 201 long in the y-axis direction by the electron beam source 202 long in the y-axis direction, high fluorescent X-ray intensity can be obtained in a wide region in the y-axis direction. .. Specifically, fluorescent X-rays having sufficient intensity for analysis were measured in a region of 30 mm in the x-axis direction and 80 mm in the y-axis direction centered on the center of the substrate. Fluorescent X-rays having sufficient intensity for analysis are appropriately set according to the purpose of analysis and the elements contained in the sample 110. Here, the net strength sufficient for analyzing Ni, which is a trace impurity, is set to 2300.
  • the present invention is not limited to the above embodiment, and various modifications are possible.
  • the configuration of the total internal reflection fluorescent X-ray analyzer 100 is an example, and the present invention is not limited thereto. It may be replaced with a configuration that is substantially the same as the configuration shown in the above embodiment, a configuration that exhibits the same action and effect, or a configuration that achieves the same purpose.
  • FIGS. 6A to 6K are views showing a modified example of the arrangement layout of the detector 302 seen from the upper side of the sample 110, as in the case of FIG. 3 (a).
  • Each circle in FIGS. 6A to 6K is a detection area of one detector 302.
  • the left-right direction in the drawings of FIGS. 6A to 6K is the x-axis direction
  • the vertical direction in the drawings is the y-axis direction.
  • the number of detectors 302 arranged side by side in the y-axis direction may be any of 2 to 4. Further, the number may be 4 or more.
  • the detector 302 may be arranged in two rows in the x-axis direction. At this time, by arranging the detector 302 in the left column and the detector 302 in the right column shifted by one half in the y-axis direction on the drawing, the gap in the detection region can be reduced.
  • the detector 302 may be arranged in two or more rows in the x-axis direction.
  • the plurality of detectors 302 may include detectors 302 having different characteristics. Specifically, for example, the property is detection area, energy resolution, spatial resolution, or energy sensitivity. As shown in FIGS. 6 (g) to 6 (k), the plurality of detectors 302 include a detector 302 (large circle in the figure) having a large detection area and high sensitivity but low energy resolution and spatial resolution, and a detection area. May include a detector 302 (small circle in the figure), which is small and has low sensitivity, but has high energy and spatial resolution. Further, a detector having high energy sensitivity to high-energy X-rays and a detector having high energy sensitivity to low-energy X-rays may be included.
  • the detector 302 having a large detection area is arranged in the center, and the detector 302 having a small detection area is arranged on both sides in the y-axis direction.
  • the detector 302 having a large detection area is arranged in the center, and the detector 302 having a small detection area is arranged at four places in the diagonal direction.
  • three detectors 302 having a large detection area are arranged side by side in the y-axis direction, and detection having a small detection area is performed at four locations in the diagonal direction of the detector 302 arranged in the center.
  • the vessel 302 is arranged. In the example shown in FIG.
  • the detector 302 having a small detection area is arranged in the center, and the detector 302 having a large detection area is arranged on both sides in the y-axis direction.
  • the detector 302 having a small detection area is arranged in the center, and the detector 302 having a large detection area is arranged at four places in the diagonal direction.
  • the detector 302 is arranged so that the entire detection region formed by the plurality of detector 302 covers the region where fluorescent X-rays having sufficient intensity for analysis are emitted. Is desirable. For example, it is desirable that the plurality of detectors 302 are arranged line-symmetrically with a line segment passing through the center of the spectroscopic element 104 and parallel to the irradiation direction as an axis of symmetry. According to the X-ray source 102 and the spectroscopic element 104 having the above configuration, the primary X-ray is applied to a region of the sample 110 that is line-symmetrical to the axis of symmetry. Therefore, in the example shown in FIGS. 6 (a) to 6 (k) (excluding FIG. 6 (f)), the entire detection region formed by the plurality of detectors 302 provides sufficient fluorescence for analysis. The area where X-rays are emitted can be efficiently covered.
  • Total internal reflection fluorescent X-ray analyzer 102 X-ray source, 104 spectroscopic element, 106 sample stand, 108 detector, 110 sample, 201 electron beam focus, 202 electron source, 203 electron beam, 204 target, 205 primary X Wire, 208 power supply, 302 detector.

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Abstract

分析感度が高くかつ分析速度が速い全反射蛍光Ｘ線分析装置を提供する。全反射蛍光Ｘ線分析装置であって、試料表面に平行かつＸ線照射方向に直交する方向の有効幅が前記照射方向の寸法よりも大きい電子線焦点を有するＸ線源と、前記直交する方向の有効幅が電子線焦点よりも大きく、前記照射方向に湾曲する面を有する分光素子と、前記直交する方向に並べて複数配置され、前記分光素子により集光された１次Ｘ線が照射された試料から出射する蛍光Ｘ線の強度を測定する検出器と、を有する。

Description

全反射蛍光Ｘ線分析装置
　本発明は、全反射蛍光Ｘ線分析装置に関する。
　試料に含まれる元素を分析する装置として、蛍光Ｘ線分析装置が知られている。蛍光Ｘ線分析装置は、１次Ｘ線を試料に照射し、試料から出射される蛍光Ｘ線の強度とエネルギーに基づいて分析を行う。特に、試料表面の微量汚染等を分析するためには、試料表面に対して全反射臨界角度以下で１次Ｘ線を照射する全反射蛍光Ｘ線分析装置が用いられている。
　近年、半導体産業における汚染管理が高度化しており、ごく微量な不純物の混入等を迅速に判定するために、分析感度と分析速度の向上が求められている。分析感度と分析速度を向上するための方法の一つとして、試料の表面に照射される１次Ｘ線の強度を向上する方法がある。
　例えば、下記特許文献１には、点光源から出射された１次Ｘ線が凹面を有する人工多層膜格子で集光され、集光された強度の高い１次Ｘ線を試料に照射することが開示されている。
　また、下記特許文献２乃至７には、複数の検出器または検出面積の広い検出器を用いて所定の領域から発生する蛍光Ｘ線を測定することにより、単位時間当たりに検出できる蛍光Ｘ線の強度を向上する点が開示されている。
特開平６－８２４００号公報 特開平８－５５８４号公報 米国特許第５７４２６５８号明細書 特開２００１－１６５８７５号公報 特開平９－６１３８２号公報 特開平１１－４０６３２号公報 特許第２９２１９１０号公報
　試料から発生する蛍光Ｘ線の強度の総和は、試料に照射される１次Ｘ線の強度および検出面積に依存する。そのため、従来から、特許文献２乃至７のように、検出面積を増やすことにより、検出される蛍光Ｘ線量を増加させるための工夫が成されてきた。これに加え、試料に照射される１次Ｘ線の強度を増大させることによっても、さらに分析感度と分析速度を向上させることは可能である。
　しかしながら、上記特許文献１のようにＸ線源が点光源である場合、電子線源、例えばフィラメントに流す電流を増やすと、熱によるフィラメントの蒸発、変形、溶解のおそれがあり、フィラメントの寿命が短くなってしまう。冷陰極型の電子源を用いる場合であっても、流す電流を増やすと寿命が短くなることが知られている。また、電流増加によりターゲットもダメージを受け、さらには溶融する恐れもある。
　本発明は上記課題に鑑みてなされたものであって、その目的は、分析感度が高くかつ分析速度が速い全反射蛍光Ｘ線分析装置を提供することである。
　　（１）本開示の一側面に係る全反射蛍光Ｘ線分析装置は、試料表面に平行かつＸ線照射方向に直交する方向の有効幅が前記Ｘ線照射方向の寸法よりも大きい電子線焦点を有するＸ線源と、前記試料表面に平行かつ前記Ｘ線照射方向に直交する方向の有効幅が前記電子線焦点の有効幅よりも大きく、前記Ｘ線照射方向を含む前記試料表面に垂直な面内に、湾曲する断面を有する分光素子と、前記試料表面に向けて前記Ｘ線照射方向に直交する方向に並べて複数配置され、前記分光素子により集光された前記Ｘ線が照射された前記試料から発生する蛍光Ｘ線の強度を測定する検出器と、を有することを特徴とする。
　（２）本開示の上記態様において、前記試料表面において前記Ｘ線照射方向に直交する方向の前記Ｘ線照射幅が６０ｍｍ以上であることを特徴とする。
　（３）本開示の上記態様において、前記試料表面に平行かつ前記Ｘ線照射方向に直交する方向の前記分光素子の有効幅が３０ｍｍ以上であることを特徴とする。
　（４）本開示の上記態様において、前記試料表面に平行かつ前記Ｘ線照射方向に直交する方向の前記電子線焦点の有効幅が１５ｍｍ以上であることを特徴とする。
　（５）本開示の上記態様において、前記試料表面に平行かつ前記Ｘ線照射方向に直交する方向の前記分光素子の反射面の断面が直線であることを特徴とする。
　（６）本開示の上記態様において、前記複数の検出器は、特性の異なる検出器を含む、ことを特徴とする。
　（７）本開示の上記態様において、前記特性は、検出面積、エネルギー分解能、空間分解能、または、エネルギー感度であることを特徴とする。
　（８）本開示の上記態様において、前記複数の検出器は、前記Ｘ線照射方向を含む前記試料表面に垂直な面に対して、対称に配置されることを特徴とする。
　本開示によれば、分析感度が高くかつ分析速度が速い全反射蛍光Ｘ線分析装置を実現できる。
全反射蛍光Ｘ線分析装置の全体構成を概略的に示す図である。 Ｘ線源を模式的に示す図である。 １次Ｘ線の経路を示す図である。 実験結果の一例を示す図である。 実験結果の一例を示す図である。 検出器の配置レイアウトを示す図である。
　図１に示すように、全反射蛍光Ｘ線分析装置１００は、シリコン基板などの試料１１０の表面に対して１次Ｘ線を全反射臨界角度以下で照射する。そして、全反射蛍光Ｘ線分析装置１００は、出射される蛍光Ｘ線の強度とエネルギーの関係を表すスペクトルを取得する。全反射蛍光Ｘ線分析装置１００は、当該スペクトルを用いて試料１１０に含まれる元素を分析する。具体的には、例えば、全反射蛍光Ｘ線分析装置１００は、Ｘ線源１０２と、分光素子１０４と、試料台１０６と、検出部１０８と、を含む。
　Ｘ線源１０２は、１次Ｘ線を発生させる。以下、発生した１次Ｘ線の照射方向（照射の中心方向）と直交し、試料１１０の表面に平行な方向をｙ軸方向とする。また、試料１１０の表面に平行で、ｙ軸に直交する方向をｘ軸方向とする。さらに、試料１１０の表面に垂直な方向をｚ軸方向とする。例えば図２に示すように、Ｘ線源１０２は、電子線源２０２と、ターゲット２０４と、電源２０８と、を有する。
　具体的には、例えばＸ線源１０２が熱陰極型の場合、電子線源２０２はフィラメントであり、電源２０８により負電圧を印加され、電子線２０３を発生させる。ターゲット２０４には電源２０８により正電圧が印加され、電子線源２０２から発生した電子線２０３が照射される。電子線２０３が照射されたターゲット２０４上の電子線焦点２０１から、１次Ｘ線２０５が発生する。ターゲット２０４の材料として、測定元素の吸収端のエネルギーに応じて、励起効率の高い１次Ｘ線を発生する材料が適宜選択される。フィラメント及びターゲット２０４は、真空排気された筐体内部に配置される。当該筐体は必要に応じて開口を有し、開口に１次Ｘ線を透過する材料で形成された膜が張られる。当該膜は、例えばベリリウムで形成される。ただし、使用するＸ線の波長によって、窓材での吸収が問題になる場合は、Ｘ線源１０２と光学素子１０４および試料１１０を同じ真空室に入れ、窓材を省略することもできる。図２に示す例では、ターゲット２０４から発生した１次Ｘ線２０５は適切な取り出し角度で取り出され、分光素子１０４が配置された方向に出射される。
　ここで、ターゲット２０４上の電子線焦点２０１は、試料表面に平行かつＸ線照射方向に直交する方向(すなわちｙ軸方向)のＸ線を発生する有効幅がＸ線照射方向の寸法よりも大きい。具体的には、例えば、電子線源２０２がフィラメントの場合、ｙ軸方向を巻き軸の中心軸として、タングステンのワイヤをらせん状に巻いた形状である。ターゲット２０４は、ｘ軸及びｙ軸の寸法がいずれもフィラメントの寸法より大きくなるよう形成され、電子線源２０２から発生した電子線２０３が、例えばｙ軸方向の長さが１５ｍｍの領域に照射される。
　分光素子１０４は、試料表面に平行かつＸ線照射方向に直交する方向(すなわちｙ軸方向)のＸ線を分光する有効幅が電子線焦点２０１の有効幅よりも大きく、照射方向に湾曲する面を有する。具体的には、例えば、図３（ａ）及び図３（ｂ）を用いて説明する。図３（ａ）は、１次Ｘ線の光路を説明するための図であって、試料１１０の上側（すなわちｚ軸方向）から見た図である。図３（ｂ）は、１次Ｘ線の光路を説明するための図であって、試料１１０の側面から（すなわちｙ軸方向に向かって）見た図である。
　図３（ａ）及び図３（ｂ）に示すように、分光素子１０４は、Ｘ線照射方向を含む試料表面に垂直な面内に、湾曲する断面を有する凹状の湾曲結晶である。当該湾曲面は、ｘｚ平面における楕円の一部であって、当該楕円の一方の焦点がＸ線源１０２であり、他方の焦点が試料１１０上の測定位置である。湾曲した表面には人工多層膜が形成され、多層膜干渉により特定の波長のＸ線のみを反射する。分光素子１０４は、多層膜でなく、ヨハンソン型湾曲結晶や湾曲面がログスパイラル曲線であるログスパイラル型湾曲結晶であってもよい。なお、図３（ａ）に示す例では、測定位置は、円板状の基板の中央を中心とし、ｙ軸方向に一定の長さを有する領域である。
　また、分光素子１０４は、試料表面に平行かつＸ線照射方向に直交する方向(すなわちｙ軸方向)の有効幅が電子線焦点の有効幅よりも大きい。これにより、Ｘ線源１０２から出射された１次Ｘ線のうちｙ軸方向に拡がった成分を、分光素子１０４によって反射させ、試料１１０の表面に照射することができる。分光素子のｙ軸方向の長さは、例えば、４０ｍｍである。なお、試料表面に平行かつＸ線照射方向に直交する方向の分光素子の有効幅は３０ｍｍ以上であることが望ましい。これによって、図３（ａ）に示すように、試料１１０の広い範囲にわたって十分な強度のＸ線が照射される。例えば、試料表面において、Ｘ線照射方向に直交する方向のＸ線照射幅が６０ｍｍ以上であることが望ましい。
　実際に、測定領域のｙ軸方向の長さを、８０ｍｍ程度まで広げることが可能であり、試料１１０の表面に照射される１次Ｘ線の強度の総和を増加させることができる。従来は、電子線焦点２０１および分光素子１０４のｙ軸方向の長さが短かったため、Ｘ線の試料面におけるｙ軸方向の照射領域は、試料１１０の中央付近に限定されていた。そのため、試料表面において、十分な強度でＸ線が照射される領域は、例えば、２０ｍｍから３０ｍｍ程度であった。後述するように本実施形態によれば、従来に比べて、Ｘ線強度を保ったまま、３倍程度の広い領域に１次Ｘ線を照射することが可能になった。
　なお、分光素子１０４は、試料表面に平行かつＸ線照射方向に直交する方向(すなわちｙ軸方向)の反射面の断面が直線となるシリンドリカル形状であってもよい。
　試料台１０６は、分析対象となる試料１１０が載置される。具体的には、例えば、試料台１０６は、半導体製品を製造するために用いられるシリコン基板が載置される。また、試料台１０６は、測定位置が検出器３０２の直下に位置するよう、基板を移動させる。シリコン基板には、シリコン基板を製造、または加工処理する半導体工場で、Ｎｉ等の不純物が付着するおそれがある。試料台１０６がシリコン基板を移動させることにより、シリコン基板の複数の位置に１次Ｘ線が照射される。これにより、全反射蛍光Ｘ線分析装置１００は、シリコン基板の表面に不純物が付着しているか分析することができる。
　検出部１０８は、検出器３０２と、計数器と、を含む。検出器３０２は、例えば、ＳＤＤ(Silicon Drift Detector)検出器等の半導体検出器である。検出器３０２は、試料表面に対向して、なおかつ照射方向に直交する方向に複数並べて配置され、分光素子１０４により集光された１次Ｘ線が照射された試料１１０から出射する蛍光Ｘ線（蛍光Ｘ線や散乱線）の強度を測定する。さらに、検出器３０２は、測定した蛍光Ｘ線のエネルギーに応じた波高値を有するパルス信号を出力する。なお、図３（ａ）に示す例では、試料表面において、Ｘ線照射方向に直交する方向のＸ線照射幅が６０ｍｍ以上である。一定のＸ線強度で照射される領域がｙ軸方向に長いため、検出器３０２は、ｙ軸方向に３台並べて配置される。これにより、同時に複数箇所、図３（ａ）に示す例では同時に３箇所からの蛍光Ｘ線を検出でき、汚染分析のスループットを大幅に向上させることができる。
　計数器は、検出器３０２から出力されるパルス信号を、波高値に応じて計数する。具体的には、例えば、計数器は、マルチチャンネルアナライザであって、検出器３０２の出力パルス信号を、エネルギーに対応したチャンネル毎に計数し、蛍光Ｘ線の強度として出力する。検出部１０８は、計数器の出力をスペクトルとして取得する。
　試料台１０６、Ｘ線源１０２、及び、検出部１０８の動作は、制御部（図示なし）によって制御される。具体的には、例えば、制御部は、パーソナルコンピュータである。制御部は、各構成との間で指示コマンドの送受信を行うことにより、試料台１０６、Ｘ線源１０２、及び、検出部１０８の動作を制御する。また、制御部は、検出部１０８が出力したスペクトルに基づいて試料１１０の分析を行う。
　以上のように、本実施形態によれば、１次Ｘ線は、ｙ軸方向に一定の長さを有する領域から発生する。従って、Ｘ線源１０２が発生させる１次Ｘ線の強度の総和を増加させることができる。また、図３（ａ）に示すように、一定の長さから発生したＸ線をｙ軸方向に幅の広い分光素子１０４を用いることによって、試料上の広い範囲に一定強度の１次Ｘ線を照射することができ、試料上に照射されるＸ線強度の総和を、さらに増加させることができる。なお、図３（ａ）には、各検出器３０２が検出する視野の中心に対応する試料１１０上の点に照射される１次Ｘ線を模式的に示しているが、実際にはｙ軸方向に長い連続した領域に照射される。
　また、１次Ｘ線は、ｘｚ平面において、局所的な領域から出射される。すなわち、ｘｚ平面において、Ｘ線源１０２は点光源とみなすことができる。従って、図３（ｂ）に示すように、照射方向に湾曲面を有する分光素子１０４によって、１次Ｘ線のｘｚ面内に発散する成分を集光することができる。これにより、試料１１０の表面に照射される単位面積あたりの１次Ｘ線の強度を増加させることができる。
　試料１１０に照射される１次Ｘ線の強度が高いほど、試料１１０から発生する蛍光Ｘ線の強度は高くなる。本実施形態によれば、試料１１０の表面に照射される単位面積あたりの１次Ｘ線の強度を増加させるだけでなく、その増加した強度で照射される試料上の面積を増加させることにより、分析感度を高くかつ測定時間を短くすることができる。
　続いて、本実施形態の効果について実験結果とともに説明する。試料１１０は、円板状のシリコン基板であって、基板の中央部に微量不純物としてＮｉが付着した基板である。基板は、１次Ｘ線の照射領域の中心がシリコン基板の中心に位置するように、配置されている。分光素子１０４によって反射された１次Ｘ線は、基板の表面に対して０．１度の入射角で照射される。図４及び図５は、当該測定条件のもと測定されたＳｉ-Ｋα線（図４）及びＮｉ-Ｋα線（図５）のネット強度の分布を示す図である。円形のラインは８インチ径のシリコン基板の輪郭を表し、１次Ｘ線はマイナスｘ方向から入射してｘ＝０のラインを中心に集光している。なお、図４の左側のグラフは、Ｓｉ-Ｋα線及びＮｉ-Ｋα線のｘ＝０断面の強度分布を示す図であり、上側のグラフは、ｙ＝０断面の強度分布を示す図である。
　図４及び図５に示すように、分光素子１０４によってｘ軸方向の狭い領域に１次Ｘ線を集光することで高い蛍光Ｘ線強度を得ることができた。さらに、ｙ軸方向に長い電子線源２０２によりｙ軸方向に長い電子線焦点２０１を有するＸ線源１０２を用いることによって、ｙ軸方向に広い領域で高い蛍光Ｘ線強度を得ることができた。具体的には、基板中央を中心とし、ｘ軸方向に３０ｍｍ、ｙ軸方向８０ｍｍの領域において、分析に十分な強度の蛍光Ｘ線が測定された。なお、分析に十分な強度の蛍光Ｘ線は、分析の目的や試料１１０に含まれる元素に応じて適宜設定される。ここでは、微量不純物であるＮｉの分析を行うために十分なネット強度を２３００としている。
　本発明は、上記の実施例に限定されるものではなく、種々の変形が可能である。上記全反射蛍光Ｘ線分析装置１００の構成は一例であって、これに限定されるものではない。上記の実施例で示した構成と実質的に同一の構成、同一の作用効果を奏する構成または同一の目的を達成する構成で置き換えてもよい。
　例えば、上記実施形態においては、検出器３０２がｙ軸方向に３個並べて配置される場合について説明したが、複数の検出器３０２の配置レイアウトはこれに限られない。図６（ａ）乃至（ｋ）は、図３（ａ）と同様、試料１１０の上側から見た検出器３０２の配置レイアウトの変形例を示す図である。なお、図６（ａ）乃至（ｋ）の各丸は１個の検出器３０２の検出領域である。また、図６（ａ）乃至（ｋ）の図面上左右方向がｘ軸方向であり、図面上上下方向がｙ軸方向である。
　具体的には、例えば、図６（ａ）乃至（ｃ）に示すように、ｙ軸方向に並べて配置される検出器３０２の個数は、２個乃至４個のいずれであってもよい。また、当該個数は、４個以上であってもよい。
　また、図６（ｄ）乃至（ｆ）に示すように、検出器３０２は、ｘ軸方向に２列配置されてもよい。この際、図面上左列の検出器３０２と、右列の検出器３０２と、をｙ軸方向に２分の１個分ずらして配置することにより、検出領域の間隙を小さくすることができる。なお、検出器３０２はｘ軸方向に２列以上配置されてもよい。
　また、複数の検出器３０２は、特性の異なる検出器３０２を含んでもよい。具体的には、例えば、当該特性は、検出面積、エネルギー分解能、空間分解能、または、エネルギー感度である。図６（ｇ）乃至（ｋ）に示すように、複数の検出器３０２は、検出面積が大きく感度が高いが、エネルギー分解能及び空間分解能が低い検出器３０２（図中大きい円）と、検出面積が小さく感度が低いが、エネルギー分解能及び空間分解能が高い検出器３０２（図中小さい円）と、を含んでいてもよい。また、高エネルギーのＸ線に対するエネルギー感度の高い検出器と、低エネルギーのＸ線に対するエネルギー感度の高い検出器と、を含んでいてもよい。
　図６（ｇ）に示す例では、中央に検出面積の大きい検出器３０２が配置され、ｙ軸方向の両隣に検出面積の小さい検出器３０２が配置される。図６（ｈ）に示す例では、中央に検出面積の大きい検出器３０２が配置され、斜め方向の４か所にそれぞれ検出面積の小さい検出器３０２が配置される。図６（ｉ）に示す例では、検出面積の大きい検出器３０２がｙ軸方向に３個並べて配置され、中央に配置された検出器３０２の斜め方向の４か所にそれぞれ検出面積の小さい検出器３０２が配置される。図６（ｊ）に示す例では、中央に検出面積の小さい検出器３０２が配置され、ｙ軸方向の両隣に検出面積の大きい検出器３０２が配置される。図６（ｋ）に示す例では、中央に検出面積の小さい検出器３０２が配置され、斜め方向の４か所にそれぞれ検出面積の大きい検出器３０２が配置される。
　以上のように、検出器３０２は、複数の検出器３０２で形成される全体の検出領域が、分析を行うために十分な強度の蛍光Ｘ線が出射される領域を覆うように、配置されることが望ましい。例えば、複数の検出器３０２は、分光素子１０４の中心を通り照射方向に平行な線分を対称軸として、線対称に配置されることが望ましい。上記構成を有するＸ線源１０２及び分光素子１０４によれば、１次Ｘ線は、試料１１０の当該対称軸に線対称な領域に照射される。従って、図６（ａ）乃至（ｋ）（図６（ｆ）を除く）に示す例では、複数の検出器３０２で形成される全体の検出領域によって、分析を行うために十分な強度の蛍光Ｘ線が出射される領域を効率的に覆うことができる。
　１００　全反射蛍光Ｘ線分析装置、１０２　Ｘ線源、１０４　分光素子、１０６　試料台、１０８　検出部、１１０　試料、２０１　電子線焦点、２０２　電子線源、２０３　電子線、２０４　ターゲット、２０５　１次Ｘ線、２０８　電源、３０２　検出器。

 

Claims (8)

  1. 　試料表面に平行かつＸ線照射方向に直交する方向の有効幅が前記Ｘ線照射方向の寸法よりも大きい電子線焦点を有するＸ線源と、
    　前記試料表面に平行かつ前記Ｘ線照射方向に直交する方向の有効幅が前記電子線焦点の有効幅よりも大きく、前記Ｘ線照射方向を含む前記試料表面に垂直な面内に、湾曲する断面を有する分光素子と、
    　前記試料表面に向けて前記Ｘ線照射方向に直交する方向に並べて複数配置され、前記分光素子により集光された前記Ｘ線が照射された前記試料から発生する蛍光Ｘ線の強度を測定する検出器と、
    　を有することを特徴とする全反射蛍光Ｘ線分析装置。
  2. 　前記試料表面において前記Ｘ線照射方向に直交する方向の前記Ｘ線照射幅が６０ｍｍ以上であることを特徴とする請求項１に記載の全反射蛍光Ｘ線分析装置。
  3. 　前記試料表面に平行かつ前記Ｘ線照射方向に直交する方向の前記分光素子の有効幅が３０ｍｍ以上であることを特徴とする請求項１または２に記載の全反射蛍光Ｘ線分析装置。
  4. 　前記試料表面に平行かつ前記Ｘ線照射方向に直交する方向の前記電子線焦点の有効幅が１５ｍｍ以上であることを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の全反射蛍光Ｘ線分析装置。
  5. 　前記試料表面に平行かつ前記Ｘ線照射方向に直交する方向の前記分光素子の反射面の断面が直線であることを特徴とする請求項１乃至４のいずれかに記載の全反射蛍光Ｘ線分析装置。
  6. 　前記複数の検出器は、特性の異なる検出器を含む、ことを特徴とする請求項１乃至５のいずれかに記載の全反射蛍光Ｘ線分析装置。
  7. 　前記特性は、検出面積、エネルギー分解能、空間分解能、または、エネルギー感度であることを特徴とする請求項６に記載の全反射蛍光Ｘ線分析装置。
  8. 　前記複数の検出器は、前記Ｘ線照射方向を含む前記試料表面に垂直な面に対して、対称に配置されることを特徴とする請求項１乃至７のいずれかに記載の全反射蛍光Ｘ線分析装置。

     
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