JP2002350370A - Ｘ線測定装置、薄膜測定・形成システム、および薄膜測定・形成方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 Ｘ線を用いて極めて高精度に重量物試料の構
造分析や、その場観測による薄膜測定を実現する。 【解決手段】 Ｘ線を透過するＸ線入射窓１１およびＸ
線取出窓１２を有する密閉された薄膜形成炉１０と、薄
膜形成炉１０内に薄膜物質の物質流を発生させる薄膜物
質発生部２０と、薄膜物質発生部２０から発生した薄膜
形成物質の物質流Ｓが表面に付着する姿勢をもって薄膜
形成基板１を薄膜形成炉１０内で支持する基板支持部３
０と、薄膜形成炉１０の外部に設置されるＸ線を用いた
Ｘ線測定装置４０とを備える。さらに、Ｘ線測定装置４
０は、少なくともゴニオメータ７０を昇降自在に支持す
る支持台８０と、この支持台８０に対しゴニオメータ７
０を昇降させる昇降用モータ８２等からなる駆動手段を
含む構成とした。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】この発明は、測定対象が鋼管
等の重量物である場合や、薄膜形成炉内に配置された薄
膜形成基板など測定対象が特殊な装置の特定位置に取り
付けられている場合などにおいて、その場観測（in-sit
u）による高精度なＸ線測定を可能とするＸ線測定装置
に関する。さらに本発明は、上記Ｘ線測定装置を搭載し
た薄膜測定・形成システム、および同システムに用いら
れる薄膜測定・形成方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】一般に、結晶体、多結晶体等からなる物
質の構造を分析し測定する場合には、Ｘ線回折測定法や
Ｘ線反射率測定法が用いられている。すなわち、物質の
混結晶組成比、相分析、配向、格子歪等についてはＸ線
回折法が用いられ（例えば、特開平５−１３３９１０号
公報参照）、また薄膜形成に際して膜厚、ラフネス、密
度等の測定・評価や膜厚の制御にはＸ線反射率測定が用
いられている。これらＸ線回折測定法やＸ線反射率測定
法は、ゴニオメータ（測角器）を備えたＸ線測定装置に
より実施される。

【０００３】従来のＸ線測定装置としては、例えば、特
開２０００−１８０３８９号公報に開示されたＸ線回折
装置があるが、この種のＸ線測定装置は、あらかじめ測
定対象となる物質を試料台に搭載し、該物質の姿勢を制
御し微調整した後に、測角するゴニオメータを用いて該
物質の構造を分析し測定する構成となっていた。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、薄膜形
成炉内に配置された薄膜形成基板など測定対象となる物
質が、特殊な装置の特定位置に取り付けられている場合
は、Ｘ線測定装置から分離して該物質が配置されるた
め、従来のごとく試料台により物質（測定対象）の姿勢
を制御し微調整することが困難である。また、測定対象
が鋼管等の重量物である場合にも、試料台により測定対
象の位置や姿勢を微調整することが困難である。そこ
で、これらの測定条件下においても測定対象の姿勢を高
精度に制御し微調整することを可能とする技術の開発が
望まれていた。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明はこのような事情
に鑑みてなされたもので、Ｘ線測定装置に係る請求項１
の発明は、次の構成を備えたことを特徴とする。 （イ）測定対象に対しＸ線を照射するＸ線発生部 （ロ）測定対象から反射してきたＸ線を検出するＸ線検
出部 （ハ）Ｘ線発生部を搭載する入射側アーム、Ｘ線検出部
を搭載するカウンタアーム、およびこれら各アームを回
転自在に支持するゴニオ本体を含むゴニオメータ （ニ）ゴニオメータを少なくとも上下方向に移動自在に
支持する支持手段 （ホ）この支持手段に対しゴニオメータを昇降させる上
下駆動手段

【０００６】上記構成の本発明によれば、ゴニオメータ
を支持手段に対して少なくとも上下方向に移動させるこ
とで、Ｘ線発生部およびＸ線検出部で構成されるＸ線光
学系と測定対象との間の高精度な位置決めが可能となる
ので、測定対象を移動調整するための設備を設ける必要
がない。その結果、薄膜形成炉内に配置された薄膜形成
基板など測定対象が特殊な装置の特定位置に取り付けら
れている場合や、測定対象が鋼管等の重量物である場合
にも、Ｘ線光学系と測定対象との間の高精度な位置決め
が可能となり、Ｘ線測定による高精度な物質の組成の測
定、更にその場観測により高精度な薄膜形成を実現する
ことができる。

【０００７】ここで、支持手段は、基部から高さ方向に
延出する支柱と、この支柱に装着された高さ方向に延び
る案内ガイドとを備え、ゴニオメータを案内ガイドに沿
って昇降自在に支持する支持台で構成とすることができ
る（請求項３）。このような構成とすることで、ゴニオ
メータをがたつくことなく上下方向に移動させることが
でき、高精度な高さ調整が可能となる。

【０００８】さらに、上下駆動手段を、支持台に搭載さ
れた駆動モータと、この駆動モータの駆動軸に連結され
たボールねじと、ゴニオ本体に装着され且つボールねじ
と螺合するナット部材とを含む構成とすれば、ゴニオメ
ータの高さ位置を高精度に微調整することが可能となる
（請求項４）。

【０００９】また、本発明のＸ線測定装置は、ゴニオメ
ータを、水平面上の直線２方向に駆動する水平駆動手段
を備えてもよい（請求項５）。さらに該水平駆動手段に
よる駆動方向とほぼ直交する水平面上の直線２方向に駆
動する第２の水平駆動手段を備えてもよい（請求項
６）。

【００１０】これら、水平駆動手段をＸまたはＹと、例
えば、必要に応じて第２の水平駆動手段をＹまたはＸ、
またはＸ−Ｙ移動テーブルで構成することができる（請
求項７）。

【００１１】このように、ゴニオメータを水平方向に移
動可能とすることで、Ｘ線光学系と測定対象との間の位
置決めを行うとともに、これをいっそう高精度に行うこ
とが可能となり、Ｘ線測定による高精度な物質の構造を
分析し測定し、その場観測による高精度な薄膜形成を実
現することができる。

【００１２】また、本発明のＸ線測定装置は、スリット
が形成された零点調整治具を含み、且つ、ゴニオメータ
が、入射側アームおよびカウンタアームの回転軸上に零
点調整治具を装着する治具装着部を有する構成とするこ
ともできる（請求項８）。

【００１３】一般に、Ｘ線測定装置は、Ｘ線発生部から
出射されたＸ線が、ゴニオメータの回転軸（中心軸）上
を通りＸ線検出部に入射する姿勢を零点とし、この零点
を基準にＸ線測定前の初期設定が行われる。上述した構
成の発明によれば、零点調整治具をゴニオメータの回転
軸上に形成した治具挿着部に装着して、次のようにして
零点合わせを行うことができる。すなわち、Ｘ線発生部
から出射されたＸ線は、入射側に用意された幅の狭いス
リットを通り、治具挿着部に形成した幅の狭いスリット
を透して受光側に設置した幅の狭いスリットを通過し、
Ｘ線検出部によって検出される。この検出強度が最大と
なるようにゴニオメータの各アーム角度を調整する。換
言すれば、これら幅の狭いスリットが一直線上に配置さ
れるように調整する。なお、測定対象は、測定点（Ｘ線
の照射点）をゴニオメータの回転軸の同軸上に位置決め
する。

【００１４】また本発明のＸ線測定装置は、Ｘ線発生部
から測定対象に向けて照射されるＸ線の入射光学系に４
結晶モノクロメータを配置するとともに、測定対象で反
射しＸ線検出部に入射するＸ線の受光系にアナライザ結
晶を配置した構成としてもよい（請求項９）。

【００１５】また、薄膜測定・形成システムに係る請求
項１０の発明は、Ｘ線を透過するＸ線入射窓およびＸ線
取出窓を有する密閉された薄膜形成炉と、薄膜形成炉内
に薄膜物質の物質流を発生させる薄膜物質発生手段と、
薄膜物質発生手段から発生した薄膜形成物質の物質流が
表面に付着する姿勢をもって薄膜形成基板を薄膜形成炉
内で支持する基板支持手段と、薄膜形成炉の外部に設置
され薄膜形成基板の表面に形成される薄膜を測定対象と
してＸ線測定を実施する請求項１乃至９のいずれか一項
に記載のＸ線測定装置とを備え、且つ、Ｘ線測定装置の
Ｘ線発生部が、Ｘ線入射窓を透して薄膜形成炉内に支持
された薄膜形成基板の表面にＸ線を照射する位置に位置
決めされ、更に、Ｘ線測定装置のＸ線検出部が、薄膜形
成基板の表面から反射してきたＸ線をＸ線取出窓を透し
て検出する位置に位置決めされることを特徴とする。

【００１６】上記構成の本発明においても、請求項１の
発明と同様、ゴニオメータを支持手段に対して少なくと
も上下方向に移動させることで、Ｘ線発生部およびＸ線
検出部で構成されるＸ線光学系と薄膜形成炉内の薄膜形
成基板との間の高精度な位置決めが可能となるので、薄
膜形成基板を移動調整するための設備を設ける必要がな
く、Ｘ線測定による高精度な物質の構造分析と測定によ
り、その場観測が可能となる。

【００１７】すなわち、本発明の薄膜測定・形成システ
ムによれば、薄膜形成基板の表面に形成される薄膜に対
しＸ線測定装置を用いてその場観測により膜厚を測定す
るとともに、該測定結果に基づき前記薄膜物質発生手段
を制御することにより、数千オングストロームの膜厚に
対し少なくとも約０．１％以下の精度並びに再現性、ま
たは５オングストローム以下の絶対精度並びに再現性を
もって前記薄膜形成基板の表面に薄膜を形成する薄膜形
成方法を実施することができる（請求項１３）。

【００１８】さらに、請求項１１の発明は、薄膜形成炉
内での薄膜形成に関する所要の基準情報をあらかじめ蓄
積するとともに、該基準情報に基づき少なくともＸ線測
定装置で測定する測定手段および薄膜物質発生手段を制
御する制御手段を備えたことを特徴とする。目標とする
膜厚を高精度に得るためには、短い周期でＸ線測定手段
による薄膜測定を繰り返し、その測定結果を薄膜形成装
置の制御にフィードバックすることが好ましい。しか
し、一般にその場観測においても薄膜測定中は薄膜の形
成を停止させておくため、測定周期の回数を増やすほ
ど、薄膜形成に要する時間は長くなる。

【００１９】そこで、上記請求項１１の発明を用いて、
上記基準情報に基づき薄膜形成の終期に近づくに伴いＸ
線測定手段による測定間隔を短縮していく方法を採用す
れば、全体として測定回数を減らしつつ目標とする膜厚
を高精度に測定することが可能となり、高い測定精度の
維持と膜厚測定時間の短縮の双方を満足することができ
る（請求項１２）。

【００２０】また、上記基準情報に基づき薄膜形成の終
期に近づいた所定のタイミング以降、Ｘ線測定装置によ
る測定を連続して実行する方法を採用しても、目標とす
る膜厚を高精度に測定することが可能となる。

【００２１】さらに、上記本発明の薄膜測定・形成シス
テムによれば、薄膜形成基板を回転しながら、薄膜形成
基板の表面に形成される薄膜に対し前記Ｘ線測定装置を
用いてリアルタイムで、その場観測により膜厚を測定す
るとともに、該測定結果に基づき前記薄膜物質発生手段
を制御することにより前記薄膜形成基板の表面に薄膜を
形成することも可能となる（請求項１４）。

【００２２】この場合、薄膜形成基板の回転ぶれや同基
板の厚さのばらつき等に起因する測定誤差が生じること
は否めない。しかし、本発明者らの実験結果によれば、
数千オングストロームの膜厚に対し少なくとも約１％以
下の精度、または５０オングストローム以下の精度をも
って前記薄膜形成基板の表面に薄膜を形成するが可能で
あった（請求項１５）。

【００２３】

【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て図面を参照して詳細に説明する。図１は本発明の実施
形態に係る薄膜測定・形成システムの全体構造を示す正
面断面図、図２は同じく平面断面図である。また、図３
はＸ線測定装置の設置部分を拡大して示す平面断面図、
図４はＸ線測定装置の概要を示す側面図、図５はＸ線測
定装置の概要を示す平面図である。

【００２４】本実施形態に係る薄膜測定・形成システム
は、真空蒸着により薄膜形成基板１の表面に薄膜を形成
するための構造（薄膜形成構造）と、同基板１の表面に
形成された薄膜をその場でリアルタイムに観測するため
の構造（薄膜測定構造）とを含んでいる。このうち、薄
膜形成構造は、薄膜形成炉１０を中心に構成されてお
り、この薄膜形成炉の内部に薄膜物質発生部２０（薄膜
物質発生手段）と基板支持部３０（基板支持手段）とを
備えている。また、薄膜測定構造は、薄膜形成炉１０の
外部に設置されたＸ線測定装置４０により構成されてい
る。

【００２５】まず、薄膜形成構造についてその概要を説
明すると、薄膜形成炉１０の内部は密閉空間を形成して
おり、薄膜形成に際しては、図示しない真空排気装置に
よって真空雰囲気を形成する。薄膜物質発生部２０は、
薄膜形成炉１０内の底部に形成してあり、この薄膜物質
発生部２０に、るつぼ２１と電子銃２２とが設置されて
いる。るつぼ２１には薄膜物質が収納され、電子銃２２
からは、るつぼ２１内の薄膜物質に向かって電子ビーム
２３が照射される。この電子ビーム２３により、るつぼ
２１内の薄膜物質が加熱されて溶融し且つ蒸発する。蒸
発した薄膜物質は物質流Ｓとなって薄膜形成炉２０内を
上昇していく。

【００２６】基板支持部３０は、薄膜物質の物質流Ｓが
上昇してくる薄膜形成炉２０の上部に設けてあり、基板
支持台３１とこの基板支持台３１を回転駆動する駆動モ
ータ３２とを備えている。基板支持台３１には、薄膜形
成基板１をその表面が薄膜物質発生部２０と対向する姿
勢で装着することができる。

【００２７】薄膜物質発生部２０から上昇してきた薄膜
物質の物質流Ｓは、基板支持台３１に装着された薄膜形
成基板１の表面に付着して、同表面に薄膜を形成する。
このとき、基板支持台３１は、駆動モータ３２の回転駆
動力により薄膜形成基板１を面内回転させ、同基板１の
表面に薄膜が均一に形成されるように動作する。

【００２８】次に、Ｘ線測定装置４０について説明す
る。Ｘ線測定装置４０は、図３，図４に示すように、Ｘ
線発生部を構成するＸ線管５０と、Ｘ線検出部を構成す
るＸ線検出器６０と、Ｘ線の反射角度を計測する測角器
であるゴニオメータ７０と、このゴニオメータを支持す
る支持台８０とを含む構成となっている。

【００２９】なお、一般的なＸ線回折測定を行う場合
に、Ｘ線の強度を上げたり、モノクロ化したり、細線化
するため等に、Ｘ線発生部１００側には入射光学系とし
てのミラー、結晶体、スリット等が搭載され、またＸ線
検出部２００側には受光光学系としてのミラー、結晶
体、スリット等が搭載されている（いずれも図示せ
ず）。

【００３０】Ｘ線管５０は、チューブシールドと称する
管体５１の内部に納められている。このＸ線管５０は、
電子銃と対陰極とを内臓した構成となっており、電子銃
から発射される熱電子を対陰極に衝突させたとき発生す
るＸ線を、管体５１に設けた取出窓から放出する機能を
有している。管体５１は、密閉された筒状に形成されて
いる。この種のＸ線管５０は、既に周知である。また、
Ｘ線検出器６０も、比例計数管（ＰＣ）やシンチレーシ
ョン計数管（ＳＣ）等、入射してきたＸ線の強度を検出
する公知のＸ線検出器を用いることができる。

【００３１】ゴニオメータ７０は、ゴニオ本体７１から
両側方に入射側アーム７２とカウンタアーム７３とが延
びており、入射側アーム７２にＸ線管５０が装着され、
またカウンタアーム７３にＸ線検出器６０が装着されて
いる。また、Ｘ線管５０から出射するＸ線の光路上に
は、狭い幅の入射スリット７７が設けてあり、一方、Ｘ
線検出器６０に入射するＸ線の光路上には、同じく狭い
幅の受光スリット７８が設けてある（図３参照）。

【００３２】入射側アーム７２とカウンタアーム７３
は、回転軸７４を中心に回転駆動して、測定対象に対す
るＸ線の入射角度（θ）と検出角度（２θ）を調節でき
るように構成されている。ここで、Ｘ線管５０は、図１
に示すように筒状の管体５１が上方に延出する姿勢で入
射側アーム７２に装着してあり、これにより後述のごと
くゴニオメータ７０を昇降させる際の、管体５１と薄膜
形成炉１０との干渉を回避している。

【００３３】ゴニオ本体７１の背面は、図４に示すよう
に、クロスローラガイドと称する上下方向に延びる案内
ガイド８１を介して、支持台８０の基部８０ａから上方
に延出する支柱８０ｂに装着されており、これによりゴ
ニオメータ７０は、案内ガイド８１に沿って昇降自在に
支持されている。図４（ｂ）は、この案内ガイド８１を
同図（ａ）のＡ−Ａ線で切断した断面図である。

【００３４】また、支持台８０の支柱８０ｂには、上端
に昇降用モータ８２が搭載されている。この昇降用モー
タ８２の駆動軸には減速器８３を介してボールネジ８４
が連結してある。一方、ゴニオ本体７１の背面にはガイ
ドナット８５（ナット部材）が設けてあり、このガイド
ナット８５がボールネジ８４と螺合している。昇降用モ
ータ８２の駆動により、ボールネジ８４を回転させる
と、ガイドナット８５がボールネジ８４に沿って移動し
て、ゴニオメータ７０を昇降させる。ここで、昇降用モ
ータ８２の駆動軸とボールネジ８４との間には、減速器
８３が介在してガイドナット８５（すなわち、ゴニオメ
ータ７０）の昇降速度を減速させているので、ゴニオメ
ータ７０の高さ位置を高精度に微調整することができ
る。

【００３５】さらに、Ｘ線測定装置４０は、Ｘ−Ｙ移動
テーブル９０を備えており、このＸ−Ｙ移動テーブル９
０の上面に、上記支持台８０が搭載されている。Ｘ−Ｙ
移動テーブルは、基台９１にＹテーブル９２とＸテーブ
ル９３が組み込まれた構成となっている。図５に示すよ
うに、Ｙテーブル９２は、水平面上を横方向に移動自在
であり、Ｘテーブル９３は、水平面上を前後方向に移動
自在である。これら各テーブルは、それぞれ駆動モータ
９４，９５からの駆動力を、動力伝達手段であるボール
ねじ９６，９７を介して伝達されて、水平面上を高精度
に移動することができる。

【００３６】このＸ−Ｙ移動テーブル９０は、ゴニオメ
ータ７０を、水平面上の直線２方向に駆動する水平駆動
手段、および該水平駆動手段による駆動方向とほぼ直交
する水平面上の直線２方向に駆動する第２の水平駆動手
段を構成する。このＸ−Ｙ移動テーブルによって、薄膜
形成基板１に対し測定点を任意に選択できるようになる
とともに、ゴニオメータ７０の高精度な位置決めが可能
となり、Ｘ線測定のいっそうの高精度化を図ることがで
きる。

【００３７】上述した構成のＸ線測定装置４０は、薄膜
形成炉１０の上部にＸ−Ｙ移動テーブル９０の基台９１
が固定されるとともに、図３に示すように、薄膜形成炉
１０を挟んでその両側方にＸ線管５０とＸ線検出器６０
とが配置されている。これらＸ線管５０とＸ線検出器６
０は、薄膜形成炉１０内の基板支持台３１に装着される
薄膜形成基板１の両側方に位置する。

【００３８】薄膜形成炉１０には、このＸ線管５０から
照射されるＸ線を透過して、基板支持台３１に装着され
た薄膜形成基板１の表面に導くＸ線入射窓１１と、薄膜
形成基板１の表面から反射してくるＸ線を透過して、Ｘ
線検出器６０に導くＸ線取出窓１２が設けてある。図６
はこれらＸ線入射窓およびＸ線取出窓を拡大して示す断
面図である。同図に示すように、各窓１１，１２は、薄
膜形成炉１０の側壁に穿設した透過孔１３，１４の外面
側に固定板１５，１５に支持されて設けられている。

【００３９】このように各窓１１，１２を透過孔１３，
１４の外面側に設けることで、薄膜形成炉１０内に発生
する薄膜物質の物質流Ｓが、各窓１１，１２に直接付着
してＸ線の透過性能を劣化させることを抑制することが
できる。各窓１１，１２は、ベリリウム等のＸ線吸収率
の小さな材料をもって形成してある。なお、各窓１１，
１２の窓材を極力汚染させないために、薄膜形成炉１０
の内部と各窓１１，１２の間にシャッタを設けて、Ｘ線
測定時のみこのシャッタを開放する構造とすることが好
ましい。

【００４０】また図７に示すように、ゴニオ本体７１に
は、入射側アーム７２とカウンタアーム７３の回転軸７
４と同軸上に、零点調整治具７５を着脱自在に装着する
ための治具装着部７６が形成してある。零点調整治具７
５は、棒状に形成されておりその基端部を治具装着部７
６に装着することで、ゴニオ本体７１から回転軸７４の
同軸上に突き出して配置される。この零点調整治具７５
の先端部近くには、スリット７５ａが形成してある。

【００４１】さらに、薄膜形成炉１０には治具挿入孔１
６が穿設してあり、この治具挿入孔１６を通して零点調
整治具７５の先端部を薄膜形成炉１内に挿入できるよう
になっている。図８は治具挿入孔の穿設部分を拡大して
示す図で、同図（ａ）は正面図、同図（ｂ）は側面断面
図である。これらの図に示すように、治具挿入孔１６の
周囲には、遮蔽板１７が装着してある。この遮蔽板１７
は、固定ネジ１８を中心に回動して治具挿入孔１６を開
閉するもので、閉塞位置においては押圧ピン１９と固定
ネジ１８により薄膜形成炉１０の外面に押圧固定され
る。遮蔽板１７と薄膜形成炉１０との間には、Ｏ−リン
グ等のシール部材１７ａが介在させてあり、このシール
部材１７ａにより、治具挿入孔１６は密閉されて薄膜形
成炉１０内の気密状態を維持する。

【００４２】上述したＸ線測定装置４０は、次の手順に
より基準状態の設定（零点調整）を行うことができる。
まず図７および図９に示すように、ゴニオ本体７１の治
具装着部７６に零点調整治具７５を装着し、Ｘ線管５０
から出射されたＸ線ａが、入射スリット７７、零点調整
治具７５のスリット７５ａ、および受光スリット７８を
通してＸ線検出器６０に直接入射するように、入射側ア
ーム７２とカウンタアーム７３の角度、およびゴニオメ
ータ７０の高さ位置を調節する。ゴニオメータ７０の高
さ位置は、昇降用モータ８２を駆動して、ゴニオメータ
７０を案内ガイド８１に沿って昇降させることで調節す
ることができる。

【００４３】このように、Ｘ線管５０から出射されたＸ
線ａを、入射スリット７７、零点調整治具７５のスリッ
ト７５ａ、および受光スリット７８を通して、Ｘ線検出
器６０に直接入射させ、Ｘ線検出器６０で検出されるＸ
線強度が最大となるように、ゴニオメータ７０の各アー
ム角度を調整しておく。この時点では、三箇所の狭いス
リット７７，７５ａ，７８は、一直線上におかれた状態
となっている。

【００４４】続いて、治具装着部７６から零点調整治具
７５を取り外し、治具挿入孔１６を遮蔽板１７によって
閉塞した後、薄膜形成炉１０内を真空にして、零点調整
治具７５を外した状態でＸ線強度Ｆを求めておく。次い
で、薄膜形成炉１０内の基板支持台３１に薄膜形成基板
１を装着する（図１０参照）。

【００４５】そして、ゴニオメータ７０を昇降させて、
Ｘ線管５０から出射されたＸ線ａのＸ線検出器６０によ
り検出される強度が、上記零点調整時におけるＸ線強度
Ｆの１／２になるようにゴニオメータ７０の高さ位置お
よびゴニオメータ７０の各アーム角度を、上記調整済み
の直線性を保持した状態で回転させて調整することで、
ゴニオメータ７０と薄膜形成基板１の相対位置関係が整
い、高精度なＸ線測定が可能になる。

【００４６】また、Ｘ−Ｙ移動テーブル９０を駆動する
ことにより、ゴニオメータ７０を水平面上の４方向に移
動して、薄膜形成基板１に対する測定点を任意に調整す
ることができる。

【００４７】次に、図１１，図１２を主に参照して、上
述した薄膜測定・形成システムにおける制御系の概要
と、薄膜測定方法について説明する。データ処理・制御
系は、図１１に示すように、測定データ処理部１０１、
中央制御部１０２、電子銃制御部１０３を含んでいる。
測定データ処理部１０１は、Ｘ線測定装置４０のＸ線検
出器６０が検出したＸ線強度に基づきＸ線反射率測定に
関するデータ処理を実行して、薄膜形成基板１の表面に
形成された薄膜の厚さを算出する。また、Ｘ線反射率測
定により得られる薄膜表面や薄膜と基板との間の界面の
状態、薄膜の密度等に関する情報もこの測定データ処理
部１０１におけるデータ処理によって得ることができ
る。

【００４８】電子銃制御部１０３は、薄膜形成炉１０内
に配設した電子銃２２の出力を制御する。すなわち、こ
の電子銃制御部１０３によって、電子銃２２の出力電圧
および出力時間が制御される。

【００４９】中央制御部１０２は、Ｘ線測定装置４０お
よび電子銃制御部１０３に所要の指令信号を与える。こ
の中央制御部１０２からの指令信号によって、電子銃制
御部１０３が電子銃２２を所定の出力電圧をもって作動
させ、薄膜形成基板１に対する薄膜形成が行われる。一
方、中央制御部１０２からの指令信号によって、Ｘ線測
定装置４０が作動して、薄膜測定が行われる。

【００５０】これら薄膜形成動作と薄膜測定動作は交互
に行われる。すなわち、中央制御部１０２から電子銃制
御部１０３に駆動指令信号が出力されて、同指令信号に
基づき電子銃制御部１０３が電子銃２２を作動させ、薄
膜形成基板１に対する薄膜形成が一定時間実施される。
その後、中央制御部１０２から電子銃制御部１０３に停
止指令信号が出力されて、同指令信号に基づき電子銃制
御部１０３が電子銃２２の出力を停止する。続いて、中
央制御部１０２からＸ線測定装置４０に駆動指令信号が
出力されて同装置４０が作動し、薄膜測定が実行され
る。そして、中央制御部１０２は、Ｘ線測定装置４０に
停止指令信号を出力するとともに、測定データ処理部１
０１から薄膜に関する測定データを入力する。

【００５１】上記薄膜形成動作と薄膜測定動作を交互に
繰り返して、測定データが目標の膜厚となった時点で、
一つの薄膜層に関する薄膜形成動作と薄膜測定動作を終
了する。一般に、薄膜形成基板１の表面には異なる薄膜
物質により多層膜が積層して形成される。そして、その
多層膜を構成する各薄膜層毎に目標の膜厚が設定されて
いる。したがって、薄膜形成動作と薄膜測定動作も各薄
膜層単位で実行される。なお、二層目以降の膜厚は、公
知の多層膜反射率測定に基づく解析法を用いて求めるこ
とができる。

【００５２】さて、目標とする膜厚を高精度に得るため
には、短い周期で薄膜測定を繰り返し、その測定結果を
参照しながら薄膜形成動作を実行していくことがが好ま
しい。しかし、既述したように短い周期で薄膜測定を繰
り返した場合、薄膜形成に要する時間は長くなってしま
う。そこで、本実施形態では、薄膜形成に関する基準情
報をあらかじめデータベース化して中央制御部１０２に
蓄積し、同制御部１０２が該基準情報に基づいてＸ線測
定装置４０を制御する構成としてある。

【００５３】薄膜形成に関する基準情報としては、例え
ば、図１２（ａ）に示すような薄膜形成時間（電子銃２
２の作動時間）ｔと薄膜形成基板１に形成される薄膜の
厚さ（膜厚）との関係が挙げられる。そして、中央制御
部１０２は、この基準情報に基づいて、薄膜が形成され
る初期段階で測定間隔ｔ１を長くし、膜厚が目標の厚さ
Ｄ０に近づくにつれて測定間隔をｔ２，ｔ３，…ｔｎ
（ｔ２＞ｔ３＞…＞ｔｎ）のごとく短縮して制御を実行
する。これにより、薄膜形成の初期段階で比較的長時間
の連続した薄膜形成動作を行うことができるので、薄膜
形成動作が促進される。一方、膜厚が目標の厚さＤ０に
近づくにつれて測定間隔を短くすることで、目標膜厚を
高精度に測定することが可能となる。そして、測定され
た膜厚が目標の膜厚となった時点で、当該薄膜層の形成
動作を終了する。

【００５４】また、図１０（ｂ）に示すごとく、膜厚が
目標の膜厚Ｄ０に近づくにつれて膜厚形成速度を遅らせ
た内容の基準情報を作成しておき、この基準情報に基づ
いてＸ線測定装置４０を制御する構成とすれば、いっそ
う高精度に目標膜厚を測定することが可能となる。この
場合は、時間対する電子銃２２の出力変化（すなわち、
発生流Ｓａ発生量の変化）も基準情報に含まれる。さら
に、あらかじめ与えられた基準情報に基づき必要な膜厚
に近づいた場合には、必要に応じて連続的に測定を継続
することもできる。

【００５５】なお、本発明は上述した実施形態に限定さ
れるものではない。例えば、Ｘ線測定装置において、Ｘ
線による物質の組成の測定精度をあげるために、Ｘ線発
生部１００の入射光学系には特性Ｘ線の波長選択と平行
性のよいＸ線ビームとする４結晶モノクロメータを用
い、またゴニオメータには回転軸の分解能約０．００１
度の高精度ゴニオメータを用い、さらにゴニオメータの
昇降するＺ軸は精度約１ミクロンとし、さらにまた必要
に応じてＸ線検出部２００の受光系に散乱Ｘ線の波長を
選択するアナライザー結晶を用いた構成としてもよい。

【００５６】このような構成のＸ線測定装置を、その場
観測により薄膜を測定し、その測定結果に基づいて薄膜
形成を制御していく薄膜測定・形成システムに適用した
場合には、数千オングストロームの膜厚に対し少なくと
も約０．１％以下の精度並びに再現性、または５オング
ストローム以下の絶対精度並びに再現性をもって薄膜形
成基板の表面に薄膜を形成することができる。

【００５７】また、薄膜形成基板を回転しながら、薄膜
形成基板の表面に形成される薄膜に対しＸ線測定装置を
用いてリアルタイムで、その場観測により膜厚を測定す
るとともに、該測定結果に基づき前記薄膜物質発生手段
を制御することにより前記薄膜形成基板の表面に薄膜を
形成することもできる。

【００５８】この場合、薄膜形成基板の回転ぶれや同基
板の厚さのばらつき等に起因する測定誤差が生じること
は否めない。しかし、上記構成の薄膜測定・形成システ
ムを用いれば、数千オングストロームの膜厚に対し少な
くとも約１％以下の精度、または５０オングストローム
以下の精度をもって薄膜形成基板の表面に薄膜を形成す
ることは可能である。

【００５９】したがって、高い測定精度が要求されな
い、すなわち数千オングストロームの膜厚に対し約１％
以下の要求精度、または５０オングストローム以下の要
求精度であれば、薄膜形成基板を回転しながら薄膜形成
と同時にＸ線による膜厚測定を実施することで、薄膜形
成と膜厚測定のトータル時間を短縮することが可能とな
る。

【００６０】また、上述した実施形態では、ゴニオメー
タの位置を上下方向および水平面上の４方向に移動調整
可能としたが、必要に応じて、所定の横軸を中心にゴニ
オメータを揺動させる構成を付加することもできる。さ
らに、上下方向の移動調整に加え、必要に応じて、Ｘ移
動テーブルまたはＹ移動テーブルのみの構成をもって、
水平面上の直線２方向にだけゴニオメータを移動可能と
する構成とすることもできる。

【００６１】なお、本発明のＸ線測定装置は、薄膜測定
・形成システム以外にも適用できることは勿論である。
例えば、鋼管等の重量物をその場観測する場合に本発明
のＸ線測定装置を適用すれば、重量物を高さ方向に移動
調整する大がかりな設備を必要とすることなく、高精度
なＸ線測定によるその場観測を実現することができる。

【００６２】

【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
ゴニオメータを支持手段に対して少なくとも上下方向に
移動させることで、Ｘ線発生部およびＸ線検出部で構成
されるＸ線光学系と測定対象との間の高精度な位置決め
が可能となるので、薄膜形成炉内に配置された薄膜形成
基板など測定対象が特殊な装置の特定位置に取り付けら
れている場合や、測定対象が鋼管等の重量物である場合
にも、Ｘ線光学系と測定対象との間の高精度な位置決め
が可能となり、Ｘ線測定による高精度な物質の構造分析
し測定を行うことができ、更にその場観測により高精度
な薄膜形成を実現することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施形態に係る薄膜測定・形成システ
ムの全体構造を示す正面断面図である。

【図２】本発明の実施形態に係る薄膜測定・形成システ
ムの全体構造を示す平面断面図である。

【図３】Ｘ線測定装置の設置部分を拡大して示す平面断
面図である。

【図４】（ａ）はＸ線測定装置の概要を示す側面図、
（ｂ）は案内ガイドを（ａ）のＡ−Ａ線で切断した断面
図である。

【図５】Ｘ線測定装置の概要を示す平面図である。

【図６】Ｘ線入射窓およびＸ線取出窓を拡大して示す断
面図である。

【図７】零点調整治具を装着した状態を示す平面断面図
である。

【図８】治具挿入孔の穿設部分を拡大して示す図で、
（ａ）は正面図、（ｂ）は側面断面図である。

【図９】Ｘ線測定装置の零点調整方法を説明するための
正面断面図である。

【図１０】図８に続くＸ線測定装置の初期設定方法を説
明するための正面断面図である。

【図１１】本発明の実施形態に係る薄膜測定・形成シス
テムの制御系を示すブロック図である。

【図１２】中央制御部の制御動作を説明するための図で
ある。

【符号の説明】

１：薄膜形成基板 １０：薄膜形成炉 １１：Ｘ線入射窓 １２：Ｘ線取出窓 １３，１４：透過孔 １５：固定板 １６：治具挿入孔 １７：遮蔽板 １７ａ：シール部材 １８：固定ネジ １９：押圧ピン ２０：薄膜物質発生部 ２１：るつぼ ２２：電子銃 ３０：基板支持部 ３１：基板支持台 ３２：駆動モータ ４０：Ｘ線測定装置 ５０：Ｘ線管 ５１：管体 ６０：Ｘ線検出器 ７０：ゴニオメータ ７１：ゴニオ本体 ７２：入射側アーム ７３：カウンタアーム ７４：回転軸 ７５：零点調整治具 ７５ａ：スリット ７６：治具装着部 ７７：入射スリット ７８：受光スリット ８０：支持台 ８１：案内ガイド ８２：昇降用モータ ８３：減速器 ８４：ボールネジ ８５：ガイドナット ９０：Ｘ−Ｙ移動テーブル ９１：基台 ９２：Ｙテーブル ９３：Ｘテーブル ９４，９５：駆動モータ ９６，９７：ボールねじ １０１：測定データ処理部 １０２：中央制御部 １０３：電子銃制御部

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 表 和彦 東京都昭島市松原町３−９−12 理学電機 株式会社内 (72)発明者 小野間 敦 神奈川県平塚市幸町10−12 Ｆターム(参考） 2G001 AA01 AA03 AA10 BA15 BA18 CA01 DA01 DA02 EA02 EA09 JA11 KA01 KA20 MA05 PA07 SA01 4K029 CA01 EA01

Claims (15)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 測定対象に対しＸ線を照射するＸ線発生
   部と、 測定対象から反射してきたＸ線を検出するＸ線検出部
   と、 前記Ｘ線発生部を搭載する入射側アーム、前記Ｘ線検出
   部を搭載するカウンタアーム、およびこれら各アームを
   回転自在に支持するゴニオ本体を含むゴニオメータと、 前記ゴニオメータを少なくとも上下方向に移動自在に支
   持する支持手段と、 この支持手段に対し前記ゴニオメータを昇降させる上下
   駆動手段と、 を備えたことを特徴とするＸ線測定装置。
2. 【請求項２】 請求項１記載のＸ線測定装置において、 Ｘ線回折測定またはＸ線反射率測定により物質の構造を
   分析し測定することを特徴とするＸ線測定装置。
3. 【請求項３】 請求項１または２記載のＸ線測定装置に
   おいて、 前記支持手段を、基部から高さ方向に延出する支柱と、
   この支柱に装着された高さ方向に延びる案内ガイドとを
   備え、前記ゴニオメータを案内ガイドに沿って昇降自在
   に支持する支持台で構成したことを特徴とするＸ線測定
   装置。
4. 【請求項４】 請求項３記載のＸ線測定装置において、 前記上下駆動手段は、前記支持台に搭載された駆動モー
   タと、この駆動モータの駆動軸に連結されたボールねじ
   と、前記ゴニオ本体に装着され且つ前記ボールねじと螺
   合するナット部材とを含む構成であることを特徴とする
   Ｘ線測定装置。
5. 【請求項５】 請求項１乃至４のいずれか一項に記載の
   Ｘ線測定装置において、 前記ゴニオメータを、水平面上の直線２方向に駆動する
   水平駆動手段を備えたことを特徴とするＸ線測定装置。
6. 【請求項６】 請求項５記載のＸ線測定装置において、 前記ゴニオメータを、前記水平駆動手段による駆動方向
   とほぼ直交する水平面上の直線２方向に駆動する第２の
   水平駆動手段を備えたことを特徴とするＸ線測定装置。
7. 【請求項７】 請求項５または６記載のＸ線測定装置に
   おいて、 前記水平駆動手段をＸまたはＹと、必要に応じて第２の
   水平駆動手段をＹまたはＸ、またはＸ−Ｙ移動テーブル
   で構成したことを特徴とするＸ線測定装置。
8. 【請求項８】 請求項１乃至６のいずれか一項に記載の
   Ｘ線測定装置において、 スリットが形成された零点調整治具を含み、 前記ゴニオメータは、前記入射側アームおよびカウンタ
   アームの回転軸上に、前記零点調整治具を装着する治具
   装着部を有することを特徴とするＸ線測定装置。
9. 【請求項９】 請求項１乃至８のいずれか一項に記載の
   Ｘ線測定装置において、 前記Ｘ線発生部から測定対象に向けて照射されるＸ線の
   入射光学系に４結晶モノクロメータを配置するととも
   に、測定対象で反射し前記Ｘ線検出部に入射するＸ線の
   受光系にアナライザ結晶を配置したことを特徴とするＸ
   線測定装置。
10. 【請求項１０】 Ｘ線を透過するＸ線入射窓およびＸ線
    取出窓を有する密閉された薄膜形成炉と、前記薄膜形成
    炉内に薄膜物質の物質流を発生させる薄膜物質発生手段
    と、前記薄膜物質発生手段から発生した薄膜形成物質の
    物質流が表面に付着する姿勢をもって薄膜形成基板を前
    記薄膜形成炉内で支持する基板支持手段と、前記薄膜形
    成炉の外部に設置され前記薄膜形成基板の表面に形成さ
    れる薄膜を測定対象としてＸ線測定を実施する請求項１
    乃至９のいずれか一項に記載のＸ線測定装置と、を備
    え、 前記Ｘ線測定装置のＸ線発生部は、前記Ｘ線入射窓を透
    して薄膜形成炉内に支持された薄膜形成基板の表面にＸ
    線を照射する位置に位置決めされ、 前記Ｘ線測定装置のＸ線検出部は、薄膜形成基板の表面
    から反射してきたＸ線を前記Ｘ線取出窓を透して検出す
    る位置に位置決めされることを特徴とする薄膜測定・形
    成システム。
11. 【請求項１１】 請求項１０記載の薄膜測定・形成シス
    テムにおいて、 前記薄膜形成炉内での薄膜形成に関する所要の基準情報
    をあらかじめ蓄積するとともに、該基準情報に基づき少
    なくとも前記Ｘ線測定装置で測定する測定手段および前
    記薄膜物質発生手段を制御する制御手段を備えたことを
    特徴とする薄膜測定・形成システム。
12. 【請求項１２】 請求項１１記載の薄膜測定・形成シス
    テムに用いられる薄膜測定・形成方法であって、 前記基準情報に基づき、薄膜形成の終期に近づくに伴い
    前記Ｘ線測定装置による測定間隔、および前記薄膜物質
    発生手段による薄膜形成動作の間隔を短縮していくこと
    を特徴とする薄膜測定・形成方法。
13. 【請求項１３】 請求項１０または１１記載の薄膜測定
    ・形成システムを用いた薄膜測定・形成方法であって、 前記薄膜形成基板の表面に形成される薄膜に対し前記Ｘ
    線測定装置を用いてその場観測により膜厚を測定すると
    ともに、該測定結果に基づき前記薄膜物質発生手段を制
    御することにより、数千オングストロームの膜厚に対し
    少なくとも約０．１％以下の精度並びに再現性、または
    ５オングストローム以下の絶対精度並びに再現性をもっ
    て前記薄膜形成基板の表面に薄膜を形成することを特徴
    とする薄膜測定・形成方法。
14. 【請求項１４】 請求項１０または１１記載の薄膜測定
    ・形成システムを用いた薄膜測定・形成方法であって、 前記薄膜形成基板を回転しながら、前記薄膜形成基板の
    表面に形成される薄膜に対し前記Ｘ線測定装置を用いて
    リアルタイムで、その場観測により膜厚を測定するとと
    もに、該測定結果に基づき前記薄膜物質発生手段を制御
    することにより前記薄膜形成基板の表面に薄膜を形成す
    ることを特徴とする薄膜測定・形成方法。
15. 【請求項１５】 請求項１４記載の薄膜測定・形成方法
    において、 数千オングストロームの膜厚に対し少なくとも約１％以
    下の精度、または５０オングストローム以下の精度をも
    って前記薄膜形成基板の表面に薄膜を形成することを特
    徴とする薄膜測定・形成方法。