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Abstract

本发明涉及一种X射线双谱仪，所述双谱仪包括：4千瓦功率X射线管，三维样品移动台，CCD相机，毛细管X光半透镜，半导体X射线探测器和电子学系统I，平面晶体，NaI X射线探测器和电子学系统II，准直狭缝I和准直狭缝II；X射线能谱和波谱共有一个4千瓦大功率X射线管，毛细管X光半透镜固定于半导体X射线探测器和电子学系统I前，毛细管X光半透镜位于样品斜上方并成67.5度的角度对准样品用于收集样品的微区元素所激发出来的元素特征能量的X射线，计算机控制的三维样品移动台移动样品做线扫描或面扫描分析或样品中感兴趣的微区。

Description

一种X射线双谱仪
技术领域
本发明涉及一种X射线荧光分析谱仪，具体涉及一种X射线双谱仪。
背景技术
X射线荧光分析谱仪是一种无损分析各种样品中元素含量的重要的分析方法，其原理是从X射线源(例如X射线管等)发射出来的X射线束照射在样品上，样品里所含有的元素的原子核内层电子被照射的X射线激发后留下空位，核外电子向内层空位跃迁，并发出具有特征能量的X射线，X射线探测器接受样品中元素发出的特征X射线的能量，经过前置放大器、主放大器和多道分析器等电子学系统后，根据样品中元素发出的特征能量和峰面积的多少判别其元素种类和元素含量。X射线荧光分析谱仪一般分为能量色散X射线荧光分析谱仪(简称X射线能谱)和波长色散X射线荧光分析(简称X射线波谱)。两种谱仪都各自有自己的特点。其中能量色散X射线荧光谱仪分析速度快，很容易实现线扫描和面扫描分析，但能量分辨率低，能谱背景高，探测极限高；而波长色散X射线荧光分析分辨率高，分析本底低，探测极限低，但分析速度慢，很难实现线扫描和面扫描分析。
为了实现X射线能谱和波谱同时测量的问题，现有的具备能谱仪和波谱仪的双谱仪仅仅是将一套X射线荧光能谱和一套X射线波谱简单的组合在一起，其必须同时具备两个X射线管和两个X射线探测器，设备复杂，整体体积庞大，价格高昂，另外现有的双谱仪也无法对小颗粒的样品或样品中特定的微小区域分析，检测精度有限。虽然申请号为200810116613.6和200920145676.4均提出了利用毛细管X射线透镜实现了样品微区的分析，但是上述两份专利均是利用毛细管全透镜将50瓦以下小功率X射线管激发的X射线束汇聚成小点，去激发样品的微区，探测器探测整个微区域的元素信号，仍然不能实现能谱和波谱同时分析，即使在上述两个专利基础上实现能谱和波谱同时分析也必须要增加X射线管和相应的探测器，必然还是需要增加设备的复杂性。
发明内容
为了解决上述现有技术中存在的缺陷和问题，本发明提出一种基于毛细管X光半透镜X射线双谱仪，其既能进行高精度的元素含量测定，同时又能进行线扫描分析和面扫描分析，也能进行小颗粒的样品或样品中特定的微小区域分析，设备简单。
本发明是通过以下技术方案实现的：
所述X射线双谱仪包括：4千瓦功率X射线管，三维样品移动台，CCD相机，毛细管X光半透镜，半导体X射线探测器和电子学系统I，平面晶体，NaI X射线探测器和电子学系统II，准直狭缝I和准直狭缝II；
所述4千瓦功率X射线管位于三维样品移动台的左侧的斜上方，与水平面成45度角度，所述4千瓦功率X射线管以45度的角度将X射线入射到在所述三维移动台上的待探测样品上；
所述准直狭缝I、准直狭缝II、平面晶体和NaI X射线探测器和电子学系统II位于三维样品移动台的右侧的斜上方；从样品激发出来的元素特征X射线穿过准直狭缝II经过平面晶体分光后穿过准直狭缝I后进入NaI X射线探测器和电子学系统II；
所述毛细管X光半透镜位于半导体X射线探测器和电子学系统I的前端，所述毛细管X光半透镜固定于半导体X射线探测器前，在样品的右侧与样品的水平面成67.5度夹角，所述毛细管X光半透镜的小直径端对准所述样品待探测的微区域，大直径端对准半导体X射线探测器和电子学系统I；元素特征X射线以满足在空心玻璃管内壁发射全反射的角度从毛细管X光半透镜的小直径端进入空心玻璃管，以全反射的方式在毛细玻璃管的内部进行传输；
CCD相机位于样品的正上方，计算机控制所述三维样品移动平台可以移动样品向X、Y和Z三个方向移动，和CCD相机相结合以便于快速找到被测微区域。
进一步地，所述4千瓦功率X射线管1，可以实现测量样品中10ppm以上的痕迹元素的含量，能测量30多个以上的元素。
进一步地，所述半导体X射线探测器具有130电子伏特的分辨率；所述NaI X射线探测器具有500伏特以上的分辨率，NaI X射线探测器和平面晶体6相结合，分辨率可以到达20电子伏特。
进一步地，所述微区域9的直径为50-200微米。
进一步地，所述计算机还通过控制CCD相机的软件，在计算机的显示屏上能观察到样品的情况，CCD相机的软件显示的中心位置有一个红色十字架，通过计算机软件控制三维样品台2移动样品，使需要测量的微小区域位于十字架的交叉点，同时计算机通过控制三维样品移动台2调整毛细管X光半透镜4与待测样品的距离，CCD相机的软件观测样品的微区形貌达到最大清晰度时，表明毛细管半透镜与样品的距离正合适。
进一步地，所述样品为土壤、岩石、金属不锈钢，水泥、陶瓷、电路板或其它固态厚靶或大气颗粒物等薄靶样品。
进一步地，所述元素为从硼元素到铀元素。
进一步地，所述毛细管X光半透镜4由10万-100万根内径3微米-15微米内壁光滑的空心玻璃管在高温下融合而成，毛细管的内径是不均匀的，入端的毛细管的管径比出端管径细。。
本发明提供技术方案的有益效果是：
解决了在样品实现波谱分析的同时，也能进行微区的线扫描和面扫描分析；兼用两种功能的双谱仪，既能测量样品中元素含量的平均值，也能测量某一微区的个别值；提高了样品的分析速度，也提高分析结果的准确度。
附图说明
图1是X射线双谱仪平台结构图
图2是毛细管X光半透镜示意图
主要附图标记说明：
1-4千瓦功率X射线管，2-三维样品移动台，3-CCD相机，4-毛细管X光半透镜，5-半导体X射线探测器和电子学系统I，6-平面晶体，7-NaI X射线探测器和电子学系统II，8-准直狭缝I，9-毛细管半透镜收集的微区域，10-准直狭缝II。
具体实施方式
参见附图1，本发明提供了一种X射线双谱仪，X射线能谱和波谱共有一个4千瓦大功率X射线管1，毛细管X光半透镜4固定于半导体X射线探测器前，毛细管X光半透镜4与半导体X射线探测器一起位于样品的右上方，并与样品的水平面成45度处，对准样品用于收集样品的微区(直径在50-200微米)元素所激发出来的元素特征能量的X射线，计算机控制的三维样品移动台移动样品做线扫描或面扫描分析，计算机还通过控制CCD相机的软件，在计算机的显示屏上能观察到样品的情况，CCD相机的软件显示的中心位置有一个红色十字架，通过计算机软件控制三维样品台移动样品，使需要测量的微小区域位于十字架的交叉点，同时计算机还控制三维样品移动台调整毛细管X光半透镜4与待测样品的距离，CCD观测样品的微区达到最大清晰度时，表明毛细管半透镜与样品的距离正合适。
所述半导体X射线探测器具有130电子伏特的分辨率；所述NaI X射线探测器有500伏特以上的分辨率，NaI X射线探测器和平面晶体6、准直狭缝I8和准直狭缝II10等相结合，其分辨率可以到达20电子伏特，因此有极高的分辨率；同时大功率X射线管为4千瓦，可以测量固体样品中10ppm以上的痕迹元素的含量，能测量30多个以上的元素。
所述毛细管X光半透镜4如图2是由10万-100万根内径3微米-15微米内壁光滑的空心玻璃管在高温下融合在一起，在样品的右侧与样品的水平面成67.5度夹角，元素特征X射线以满足在空心玻璃管内壁发射全反射的角度从毛细管X光半透镜的小直径端进入空心玻璃管，以全反射的方式在毛细玻璃管的内部进行传输。其原理如图2所示，收集的区域直径(50-200微米)由毛细管X光半透镜的制造工艺和毛细管X光半透镜与被测样品之间的距离所决定，此外X射线半透镜比全透镜对能量在0-30千伏的X射线有更高的传输效率，同时，半透镜对能量大于10千伏的X射线高达30％的传输效率，进一步提高了重金属元素的探测精度。
计算机控制的三维样品移动平台可以移动样品向X、Y和Z三个方向移动，和CCD相机相结合(像素2048×2048，放大倍数20倍)以便于快速找到被测量点。
本谱仪可以分析任意大小的固态样品，也可以分析固态样品的微小区域，分析元素的范围可以从硼元素到铀元素。
以上所述，仅为本发明的优选实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，本领域技术人员应该理解，在不脱离由权利要求及其等同物限定其范围的本发明的原理和精神的情况下，可以对这些实施例进行修改和完善，这些修改和完善也应在本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.一种X射线双谱仪，其特征在于，所述双谱仪包括：
4千瓦功率X射线管(1)，三维样品移动台(2)，CCD相机(3)，毛细管X光半透镜(4)，半导体X射线探测器和电子学系统I(5)，平面晶体(6)，NaI X射线探测器和电子学系统II(7)，准直狭缝I(8)和准直狭缝II(10)；
所述4千瓦功率X射线管(1)位于三维样品移动台(2)的左侧的斜上方，与水平面成45度角，所述4千瓦功率X射线管(1)发出的X射线以45度的角度照射在所述三维移动平台(2)上的待探测样品上；
所述准直狭缝I(8)、准直狭缝II(10)、平面晶体(6)和NaI X射线探测器和电子学系统II(7)位于三维样品移动台(2)的右侧的斜上方；从样品激发出的元素特征X射线穿过准直狭缝II(10)经过平面晶体(6)分光后穿过准直狭缝I(8)后进入NaI X射线探测器和电子学系统II(7)；
所述毛细管X光半透镜(4)位于半导体X射线探测器和电子学系统I(5)的前端，所述毛细管X光半透镜(4)固定于半导体X射线探测器前，在样品的右侧与样品的水平面成67.5度夹角，所述毛细管X光半透镜(4)的小直径端对准所述样品待探测的微区域(9)，大直径端对准半导体X射线探测器和电子学系统I(5)；X射线以满足在空心玻璃管内壁发射全反射的角度从毛细管X光半透镜(4)的小直径端进入空心玻璃管，在空心玻璃管的光滑内壁全反射的方式在毛细玻璃管的内部进行传输；
CCD相机(3)位于样品的正上方，计算机控制所述三维样品移动平台(2)可以移动样品向X、Y和Z三个方向移动，和CCD相机(3)相结合以便于快速找到被测微区域(9)。
2.如权利要求1所述的一种X射线双谱仪，其特征在于，所述4千瓦功率X射线管(1)，可以实现测量样品中10ppm以上的痕迹元素的含量，能测量30多个以上的元素。
3.如权利要求1所述的一种X射线双谱仪，其特征在于，所述半导体X射线探测器具有130电子伏特的分辨率；所述NaI X射线探测器具有500伏特以上的分辨率，NaI X射线探测器和平面晶体(6)相结合，分辨率可以到达20电子伏特。
4.如权利要求1所述的一种X射线双谱仪，其特征在于，所述微区域(9)的直径为50-200微米。
5.如权利要求1所述的一种X射线双谱仪，其特征在于，所述计算机还通过控制CCD相机的软件，在计算机的显示屏上能观察到样品的情况，CCD相机的软件显示的中心位置有一个红色十字架，通过计算机软件控制三维样品台(2)移动样品，使需要测量的微小区域位于十字架的交叉点，同时计算机通过控制三维样品移动台(2)调整毛细管X光半透镜(4)与待测样品的距离，CCD相机的软件观测样品的微区形貌达到最大清晰度时，表明毛细管半透镜与样品的距离正合适。
6.如权利要求1所述的一种X射线双谱仪，其特征在于，所述样品为土壤、岩石、金属不锈钢，水泥、陶瓷、电路板或其它固态厚靶或大气颗粒物等薄靶样品。
7.如权利要求2所述的一种X射线双谱仪，其特征在于，所述元素为从硼元素到铀元素。
8.如权利要求1所述的一种X射线双谱仪，其特征在于，所述毛细管X光半透镜(4)由10万-100万根内径3微米-15微米内壁光滑的空心玻璃管在高温下融合而成，毛细管的内径是不均匀的，入端的毛细管的管径比出端管径细。
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