CN113791098A - 一种大面积多特征射线表面分析装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种大面积多特征射线表面分析装置，包括多特征测量结构、三维移动平台、激光光源、光谱仪以及控制系统，所述多特征测量结构安装于三维移动平台上，激光光源和光谱仪安装于三维移动平台底部，控制系统连接并控制多特征测量结构、三维移动平台、激光光源以及光谱仪。本发明可针对同一样品点进行点分析，同时获得元素成分、结晶相、分子结构以及形貌特征信息，又能针对指定区域进行分布扫描分析，同时获得该区域元素分布、结晶相分布、分子结构分布成像以及形貌特征信息，具有高效快速，结构紧凑，功能强大，可分析样品范围广，无需采样或将样品带到实验室即可在现场实现原位无损分析等特点。
Description
技术领域
本发明属于材料分析仪器领域，尤其涉及一种大面积多特征射线表面分析装置。
背景技术
随着考古学、地质学、矿物学、材料学、生物学以及文物保护学等领域相关研究的不断深入，研究人员渴望获得更多与被分析样品有关的信息，同时获取元素组成及分布、晶体成分及分布、分子结构及分布、形貌特征等信息将有助于研究人员更好的理解这些研究对象，从微观和宏观的角度探究样品材料本身的内在属性，进而持续推动科学技术的发展和人类文明的进步。如何通过一台分析仪器同时提供多种样品信息是目前的一个重要研究方向。
普通分析仪器已然非常成熟，但通常只能提供一种样品信息，对于样品的表征非常有限。现有的X射线荧光（XRF）/X射线衍射（XRD）综合分析仪器只能提供元素成分和结晶相信息，而XRF/拉曼光谱（RS）综合分析仪器则只能提供元素成分和分子结构信息，尽管可以通过一台仪器同时获得两种不同的样品信息，但针对复杂样品，仅根据两种样品信息无法充分发挥互补分析的潜力，依然难以实现完整表征；同时受限于这类综合分析仪器的结构设计、分析原理等，它们中的大多数体积较为庞大，以不可移动的台式仪器为主，无法针对如古代壁画和雕塑等禁止采样和不可移动的特殊样品进行现场原位无损点分析和大面积分布扫描分析。使用多台不同类型的分析仪器用于样品分析，即使用多技术分析方法分析样品，虽然可以获得多种不同类型的样品信息，但也存在明显的缺点：一是无法实现图像配准，即无法确保所获几种不同类型信息来自样品同一分析点，进而无法保证鉴定结果的准确性；二是分析效率低，每完成一次分析测量就需要更换分析仪器，不同分析仪器的定位和调试将浪费大量时间，严重影响工作效率；三是同时携带多台分析仪器前往现场进行原位分析极为不便；四是多台分析仪器的购买、使用以及维护都将耗费大量人力、财力、物力，极大增加了使用成本。因此，有必要提出一种体积小、重量轻、成本低、稳定性好、操作简单，可在现场进行原位无损分析且可同时提供来自样品同一分析点或分析区域多种样品信息的大面积多特征射线表面分析装置。
发明内容
为克服上述存在之不足，本发明的发明人通过长期深入研究以及多次实验和努力，不断改革与创新，提出了一种大面积多特征射线表面分析装置。既能进行点分析，又能进行大面积扫描分析；不仅可以提供多种样品信息，而且可以在现场进行原位无损分析。
为实现上述目的本发明所采用的技术方案是：
一种大面积多特征射线表面分析装置，包括多特征测量结构、三维移动平台、激光光源、光谱仪以及控制系统，所述多特征测量结构安装于三维移动平台上，激光光源和光谱仪安装于三维移动平台底部，激光光源发射的激光束流通过单模光纤传输至多特征测量结构中的拉曼探头模块，该拉曼探头模块采集的拉曼信号则通过多模光纤传输至光谱仪，控制系统连接并控制多特征测量结构、三维移动平台、激光光源以及光谱仪；
所述多特征测量结构同时原位无损采集同一样品分析点的样品形貌特征和样品的元素、结晶相、分子结构信息，或同时原位无损采集同一样品分析区域的样品形貌特征和样品的元素分布、结晶相分布以及分子结构分布成像信息。
进一步地：所述三维移动平台在X轴方向移动行程大于30cm，移动精度高于100μm；在Y轴方向移动行程大于10cm，移动精度高于20μm；在Z轴方向移动行程大于30cm，移动精度高于100μm。
进一步地：所述激光光源是半导体激光发生器，用于产生拉曼分析所需激光。
进一步地：所述光谱仪是制冷型光栅光谱仪，用于采集拉曼光谱数据。
进一步地：所述多特征测量结构包括：
X射线源，用于产生低散射的准直平行X射线束流；
X射线探测器，用于同时采集X射线特征荧光和衍射信息；
拉曼探头模块，用于出射激光束流、采集拉曼信号以及观察和拍摄样品表面形貌特征；
激光指示器，用于指示样品表面分析点位置；
激光测距模块，用于实时测量样品表面与多特征测量结构之间的距离。
进一步地：所述X射线源、X射线探测器以及拉曼探头模块均位于样品表面同一侧，共同构成反射结构；X射线源位于拉曼探头模块右侧且X射线源产生的X射线束流与样品表面分析点之间的入射角度范围为0~20°，越小越好；X射线探测器位于拉曼探头模块左侧，且与样品表面平行面构成夹角，范围为0~90°，以使X射线探测器灵敏区获得最大立体角；拉曼探头模块位于X射线源与X射线探测器之间且垂直于样品表面，拉曼探头模块所发射的激光束流与X射线源所发射的X射线束流在样品表面相交于同一点。
进一步地：所述激光指示器是激光模组笔型发射器。
进一步地：所述激光测距模块是以激光器作为光源进行测距的传感器，用于实时测量多特征测量结构与样品之间的距离。
进一步地：所述激光指示器为2个且位于拉曼探头模块两侧，激光测距模块位于拉曼探头模块下方。
进一步地：所述X射线源由X射线管与准直孔或者准直毛细管组成；X射线管发射的X射线束流经准直孔或准直毛细管准直后形成低散射度的准直平行束流。
进一步地：所述X射线探测器是二维面阵的CCD探测器或CMOS探测器或成像板，探测的X射线光子能量范围为1-20keV。
进一步地：所述拉曼探头模块包括拉曼探头、显微物镜、CCD相机、显微连接模块，显微连接模块前端连接显微物镜，显微连接模块中间连接拉曼探头，显微连接模块后端连接CCD相机。
进一步地：所述拉曼探头是单模光纤拉曼探头或多模光纤拉曼探头，用于出射激光束流和采集拉曼信号。
进一步地：所述显微物镜是放大倍数为5倍、10倍、20倍、50倍、100倍放大倍数显微物镜中的一种或几种，用于放大样品表面形貌特征。
进一步地：所述CCD相机是CCD和CMOS图像传感器中的一种，用于观察和拍摄样品表面形貌特征。
进一步地：所述显微连接模块是光路连接器，用于连接拉曼探头模块中的各部件。
本发明可针对同一样品点进行点分析，同时获得元素成分、结晶相、分子结构以及形貌特征信息，又能针对指定区域进行分布扫描分析，同时获得该区域元素分布、结晶相分布、分子结构分布成像以及形貌特征信息，可同时提供多种样品信息，弥补了普通分析装置由于只能同时提供一至两种信息而无法针对复杂样品实现完整表征的不足，解决了多技术分析方法无法保障不同信息来自样品同一分析点的难题，具有高效快速，结构紧凑，功能强大，可分析样品范围广，无需采样或将样品带到实验室即可在现场实现原位无损分析等特点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1 是本发明中大面积多特征射线表面分析装置的结构框图；
图2 是本发明中多特征测量结构的结构框图；
图3 是本发明中面阵CCD探测器的二维衍射图样采集原理图；
图4 是本发明实施例1中采用面阵CCD直接软X射线探测器作为本装置X射线探测器的多特征测量结构内部结构示意图；
图5 是本发明中三维移动平台三维坐标系示意图；
图6 是本发明大面积多特征射线表面分析方法的系统流程图。
图中标号为：1-X射线源，2-X射线探测器，3-拉曼探头模块，4-激光指示器，5-激光测距模块，6-样品。
具体实施方式
为使本发明目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明实施方式中的技
术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明的一部分实施
方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员
在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的
范围。因此，以下提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的
本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。
实施例
如图1所示，一种大面积多特征射线表面分析装置，其包括多特征测量结构、三维移动平台、激光光源、光谱仪以及控制系统。多特征测量结构安装于三维移动平台上，激光光源和光谱仪安装于三维移动平台底部，激光光源发射的激光束流通过单模光纤传输至多特征测量结构中的拉曼探头模块，该拉曼探头模块采集的拉曼信号则通过多模光纤传输至光谱仪，控制系统连接并控制多特征测量结构、三维移动平台、激光光源以及光谱仪。该装置既可针对同一样品点进行点分析，同时获得元素成分、结晶相、分子结构以及形貌特征信息，又能针对指定区域进行分布扫描分析，同时获得该区域元素分布、结晶相分布、分子结构分布成像以及形貌特征信息。
各部分功能如下：多特征测量结构用于采集X射线荧光、X射线衍射、拉曼散射以及形貌特征信息；三维移动平台用于驱动多特征测量结构在X、Y、Z三个维度方向移动；激光光源用于发射激光束流；光谱仪用于采集拉曼光谱数据；控制系统用于控制多特征测量结构进行数据采集、传输等操作，同时还用于控制三维移动平台在三个不同方向的运动。此外，控制系统还用于控制激光光源和光谱仪工作。本实施例中的控制系统以普通笔记本电脑作为硬件平台，以C#、C、C++等作为编程语言，根据控制目的在Windows XP以上版本系统或Linux系统上开发控制软件，通过在安装了Windows XP以上版本系统或Linux系统的笔记本电脑上运行控制软件，即可实现对分析装置的完全控制。本领域的技术人员可以根据实际情况对控制系统做适应性调整。
如图2所示，多特征测量结构包括X射线源、X射线探测器、拉曼探头模块、激光指示器和激光测距模块。其中X射线源用于产生低散射的准直平行X射线束流；X射线探测器，用于同时采集X射线特征荧光和衍射信息；拉曼探头模块，用于出射激光束流、采集拉曼信号以及观察和拍摄样品表面形貌特征；激光指示器，用于指示样品表面分析点位置；激光测距模块，用于实时测量样品表面与多特征测量结构之间的距离。其中，X射线源、X射线探测器以及拉曼探头模块均位于样品表面同一侧，共同构成反射结构；X射线源位于拉曼探头模块右侧且X射线束流以小角度入射角（如0~20°之间，越小越好）入射到样品表面分析点，X射线探测器位于拉曼探头模块左侧，其与样品表面平行面构成夹角，范围为0~90°，以尽可能使X射线探测器灵敏区获得最大立体角；拉曼探头模块位于X射线源与X射线探测器之间且垂直于样品表面，拉曼探头模块所发射的激光束流与X射线源所发射的X射线束流在样品表面相交于同一点；两个激光指示器位于拉曼探头模块后端两侧，用于指示样品分析点位置；激光测距模块位于拉曼探头模块下方，用于实时测量多特征测量结构与样品之间的距离，各部件之间布局紧凑，互不影响。
其中所述X射线源可以是由X射线管与准直孔或者X射线管与准直毛细管组成。X射线管发射的X射线束流经准直孔或准直毛细管准直后形成低散射度的准直平行束流。所述准直孔可以采用铅、钨合金等材料中的一种，而准直毛细管是玻璃材料制成的光学器件中的一种，二者均用于准直X射线束流。
X射线管的阳极靶材可以采用铜、钴、铁、铬、钼、钨中的一种。
面阵CCD探测器的二维衍射图样采集原理如图3所示，当X射线照射含有结晶相成分的样品时，则会产生反映晶体结构的特征X射线衍射线，这些X射线衍射线光子能量与入射光子能量相同，但这些特征X射线衍射线只会在晶体结构所对应的特定角度或位置出现并形成反映晶体大小和晶面间距的二维衍射环图样。无需利用分角器装置移动任何部件即可利用二维面阵探测器的大面积灵敏区实现对不同晶体结构在不同特定位置处产生的特征衍射环图样进行采集。二维衍射环图样中的位置信息对应了一维衍射图中的角度信息，通过将采集到的二维衍射环图样转化为传统一维衍射图，即可实现对样品中晶体成分的准确鉴定。
如图4所示，本实施例中采用面阵CCD直接软X射线探测器作为本装置X射线探测器的多特征测量结构内部结构示意图，无需利用分角器装置移动任何部件，各部件固定不动。通过激光测距模块5实时测量多特征测量结构与样品表面之间的距离，由一个X射线源1发射的X射线束流与一个拉曼探头模块3出射的激光束流照射到样品6表面上由两个激光指示器4所指示的同一分析点处，同时产生X射线荧光、X射线衍射以及拉曼信息，一个二维面阵CCD直接软X射线探测器2同时采集X射线荧光和衍射信息，一个拉曼探头模块3同时采集拉曼信息，从而实现来自同一样品分析点的三种样品信息的同时采集。本实施例中为了方便具体的说明，因此X射线探测器采用的是面阵CCD，当然也可以采用CMOS探测器以及成像板等二维面阵X射线探测器或者本领域技术人员认为可以实现本实施例目的的其他X射线探测器均可。
如图5 所示，三维移动平台包括X轴方向移动平台、Y轴方向移动平台、Z轴方向移动平台，Y轴方向移动平台安装在X轴方向移动平台上，Z轴方向移动平台安装在Y轴方向移动平台上，而多特征测量结构安装在Z轴方向移动平台上，实现X、Y、Z三维方向移动。其中，三维移动平台通过驱动多特征测量结构在X和Z轴方向的移动实现样品表面的大面积分布扫描分析，可同时获得元素分布、结晶相分布以及分子结构的分布成像信息，X轴和Z轴方向的行程均为30cm，移动精度均为100μm。三维移动平台通过驱动多特征测量结构在Y轴方向移动实现样品表面与多特征测量结构之间距离的调整，Y轴方向行程为10cm，移动精度为20μm。其中每个方向的移动平台主要由直流电机、滚珠丝杠、滚动导轨等构成。本实施例仅仅是例举了一种具体形式的三维移动平台，本领域或相近领域的技术人员可以根据本实施例例举的结构形式或本实施例的目的进行等同的替换，在此就不一一赘述各种形式。
如图6所示，大面积多特征射线表面分析方法的系统流程图，该分析方法中所采用的设备是上述大面积多特征射线表面分析装置，包括以下步骤：
S10：移动装置靠近样品或将样品放置于样品台上
针对不可移动且禁止采样的物体或大型样品，可将装置移动至物体或样品附近，针对可移动的小型样品或可以采样的物体可将样品放置于样品台上；
S20：观察或拍摄样品表面形貌特征以获取形貌特征信息
样品表面形貌特征观察，根据需要拍摄形貌特征照片，获取样品表面形貌特征信息；
S30：选择样品分析点或扫描分析区域
通过激光指示器定位选定样品分析点或扫描分析区域起始点；
S40：X射线束流与激光束流照射样品表面同一分析点
X射线源所发射的X射线束流与拉曼激光源所发射的激光束流同时照射样品表面并相交于一点；
S50：同时产生X射线荧光、X射线衍射以及拉曼信息
针对XRF/XRD/RS点分析模式，X射线束流照射样品表面分析点后产生特征X射线荧光和衍射信息，同时激光束流照射同一样品分析点后产生拉曼信息；针对XRF/XRD/RS分布扫描分析模式，X射线束流照射样品表面分析区域后产生大量特征X射线荧光和衍射信息，同时激光束流照射同一样品分析区域后产生大量拉曼信息；
S60：同时获取同一分析点的元素、结晶相以及分子结构信息或者同时获取同一分析区域的元素分布、结晶相分布以及分子结构分布成像信息
在进行XRF/XRD/RS点分析时，控制系统控制X射线探测器同时采集来自同一样品分析点的X射线荧光和衍射信息，拉曼探头模块同时采集来自同一样品分析点的拉曼信息；在进行XRF/XRD/RS分布扫描分析时，控制系统将控制三维移动平台驱动多特征测量结构对指定区域进行扫描分析，即控制X射线探测器同时连续采集来自同一样品分析区域内多个点的X射线荧光和衍射信息，拉曼探头模块同时连续采集来自同一样品分析区域内多个点的拉曼信息，同时获取指定区域内的元素分布、结晶相分布以及分子结构的分布成像信息；
S70：结合多种不同样品信息进行互补分析以实现完整表征和准确鉴定；
结合所获得的多种不同样品信息进行互补分析，各种分析信息相互补充、相互支撑、相互验证，从而实现完整表征和准确鉴定；
S80：最终得到完整、可靠、精确的综合分析结果。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (16)
1.一种大面积多特征射线表面分析装置，其特征在于，包括多特征测量结构、三维移动平台、激光光源、光谱仪以及控制系统，所述多特征测量结构安装于三维移动平台上，激光光源和光谱仪安装于三维移动平台底部，激光光源发射的激光束流通过单模光纤传输至多特征测量结构中的拉曼探头模块，该拉曼探头模块采集的拉曼信号则通过多模光纤传输至光谱仪，控制系统连接并控制多特征测量结构、三维移动平台、激光光源以及光谱仪；
所述多特征测量结构同时原位无损采集同一样品分析点的样品形貌特征和样品的元素、结晶相、分子结构信息，或同时原位无损采集同一样品分析区域的样品形貌特征和样品的元素分布、结晶相分布以及分子结构分布成像信息。
2.根据权利要求1所述的一种大面积多特征射线表面分析装置，其特征在于，所述三维移动平台在X轴方向移动行程大于30cm，移动精度高于100μm；在Y轴方向移动行程大于10cm，移动精度高于20μm；在Z轴方向移动行程大于30cm，移动精度高于100μm。
3.根据权利要求1所述的一种大面积多特征射线表面分析装置，其特征在于，所述激光光源是半导体激光发生器，用于产生拉曼分析所需激光。
4.根据权利要求1所述的一种大面积多特征射线表面分析装置，其特征在于，所述光谱仪是制冷型光栅光谱仪，用于采集拉曼光谱数据。
5.根据权利要求1所述的一种大面积多特征射线表面分析装置，其特征在于，所述多特征测量结构包括
X射线源，用于产生低散射的准直平行X射线束流；
X射线探测器，用于同时采集X射线特征荧光和衍射信息；
拉曼探头模块，用于出射激光束流、采集拉曼信号以及观察和拍摄样品表面形貌特征；
激光指示器，用于指示样品表面分析点位置；
激光测距模块，用于实时测量样品表面与多特征测量结构之间的距离。
6.根据权利要求5所述的一种大面积多特征射线表面分析装置，其特征在于，所述X射线源、X射线探测器以及拉曼探头模块均位于样品表面同一侧，共同构成反射结构；X射线源位于拉曼探头模块右侧且X射线源产生的X射线束流与样品表面分析点之间的入射角度范围为0~20°；X射线探测器位于拉曼探头模块左侧，且与样品表面平行面构成夹角，范围为0~90°，以使X射线探测器灵敏区获得最大立体角；拉曼探头模块位于X射线源与X射线探测器之间且垂直于样品表面，拉曼探头模块所发射的激光束流与X射线源所发射的X射线束流在样品表面相交于同一点。
7.根据权利要求5所述的一种大面积多特征射线表面分析装置，其特征在于，所述激光指示器是激光模组笔型发射器。
8.根据权利要求5所述的一种大面积多特征射线表面分析装置，其特征在于，所述激光测距模块是以激光器作为光源进行测距的传感器，用于实时测量多特征测量结构与样品之间的距离。
9.根据权利要求7或8所述的一种大面积多特征射线表面分析装置，其特征在于，所述激光指示器为2个且位于拉曼探头模块两侧，激光测距模块位于拉曼探头模块下方。
10.根据权利要求5所述的一种大面积多特征射线表面分析装置，其特征在于，所述X射线源由X射线管与准直孔或者准直毛细管组成；X射线管发射的X射线束流经准直孔或准直毛细管准直后形成低散射度的准直平行束流。
11.根据权利要求5所述的一种大面积多特征射线表面分析装置，其特征在于，所述X射线探测器是二维面阵的CCD探测器或CMOS探测器或成像板，探测的X射线光子能量范围为1-20keV。
12.根据权利要求5所述的一种大面积多特征射线表面分析装置，其特征在于，所述拉曼探头模块包括拉曼探头、显微物镜、CCD相机、显微连接模块，显微连接模块前端连接显微物镜，显微连接模块中间连接拉曼探头，显微连接模块后端连接CCD相机。
13.根据权利要求12所述的一种大面积多特征射线表面分析装置，其特征在于，所述拉曼探头是单模光纤拉曼探头或多模光纤拉曼探头，用于出射激光束流和采集拉曼信号。
14.根据权利要求12所述的一种大面积多特征射线表面分析装置，其特征在于，所述显微物镜是放大倍数为5倍、10倍、20倍、50倍、100倍放大倍数显微物镜中的一种或几种，用于放大样品表面形貌特征。
15.根据权利要求12所述的一种大面积多特征射线表面分析装置，其特征在于，所述CCD相机是CCD和CMOS图像传感器中的一种，用于观察和拍摄样品表面形貌特征。
16.根据权利要求12所述的一种大面积多特征射线表面分析装置，其特征在于，所述显微连接模块是光路连接器，用于连接拉曼探头模块中的各部件。
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