DE1183270B - Gitterspektrometer - Google Patents

Gitterspektrometer

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Publication number
DE1183270B
DE1183270B DEB64346A DEB0064346A DE1183270B DE 1183270 B DE1183270 B DE 1183270B DE B64346 A DEB64346 A DE B64346A DE B0064346 A DEB0064346 A DE B0064346A DE 1183270 B DE1183270 B DE 1183270B
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DE
Germany
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radiation
gap
slit
exit
grid
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Pending
Application number
DEB64346A
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English (en)
Inventor
Jason Lewis Saunderson
Eliot Dubois
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Baird Atomic Inc
Original Assignee
Baird Atomic Inc
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Publication date
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Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01JMEASUREMENT OF INTENSITY, VELOCITY, SPECTRAL CONTENT, POLARISATION, PHASE OR PULSE CHARACTERISTICS OF INFRARED, VISIBLE OR ULTRAVIOLET LIGHT; COLORIMETRY; RADIATION PYROMETRY
    • G01J3/00Spectrometry; Spectrophotometry; Monochromators; Measuring colours
    • G01J3/28Investigating the spectrum
    • G01J3/30Measuring the intensity of spectral lines directly on the spectrum itself
    • G01J3/36Investigating two or more bands of a spectrum by separate detectors

Description

  • Gitterspektrometer Die Erfindung bezieht sich auf die Spektralanalyse und insbesondere auf Spektrometer mit sogenannter » Direktablesung «, welche automatisch die chemische Zusammensetzung einer Probe angeben ; hierzu wird die Intensitätsverteilung der Strahlung einer kennzoichnenden Wellenlänge bestimmt, welche von einer Probe bei deren Erregung ausgesandt wird.
  • Normalerweise umfaßt eit Spektrometer mit diteter Ablesung einen Eintrittsspalt für die von einer elektrisch angeregten Probe ausgesandte Strahlung, ein gekrümmtes Beugunsgitter, das aus der so übermittelten Strahlung ein Spektrum bildet, und eine Mehrzahl von Austrittsspalten, durch welche die Bestandteile der Probenstrahlung an zuvor festgelegten Wellenlängen auf Photozellen fallen, die die unterschiedlichen Intensitäten dieser Wellenlängen be stimmen. Bei einem derartigen Spektrometer sind die räumlichen Verhältnisse zwischen den Eintrittsspalten, dem Gitter und den Austrittsspalten so kritisch, daß geringefügige Änderungen z. B. der Raumtemperatur, zu einer Fehlausrichtung fuhren und infolgedessen eine Versehiebung des Spektrums verursachen können ; hierdurch können Fehler in die Bestimmung der Intensitäten eingeschleppt werden.
  • Es ist bereits vorgeschlagen worden, derartige Fehlausrichtungen mittels eines automatischen Servosystems zu korrigieren, welches photoelektrisch durch eine sogenannte » Warnstrahleneinrichtung « gesteuert wird. Eine derartige'Wamstrahlung stammt bei einer Ausführungsform aus einer Quelle, welche von der Quelle der Probenstrahlung verschieden ist, und in einer anderen Ausführungsform besteht sie aus einer Komponenten der von der Probe ausgesandtan Strahlung. Die Arbeitsweise ist so, daß eine Fehlausrichtung zwischen dem Gitter und den Eintritts-und Austrittsspalten für die Komponenten der Strahlung des zu analysierenden Probestücks unzertrennlich von einer analogen Fehlausrichtung zwischen dem Gitter @ und den eintritts- und Austrittsspalten für die Komponente der Warnstrahlung begleitet wird. DasSServosystem zur Beibehaltung vorbestimmter Orientierungen des Gitters und der Eintritts- und Austrittsspalte spricht auf die augenblickliche Orientierung der Wamstrahlung an. Bisher bestand die Methode zur Bestimmung der Orientierung der Warnstrahlung (Leitstrahlung) im wesentlichen darin, die Warnstrahlung durch ein Paar versetzter Austrittsspalte auf eine Photozelle zu richten. Genauer gesagt, wird der Ein trittsspalt auf den Austrittsspalten als sogenannte Spektrallinie abgebildet. Die durch die versetzten Austrittsspalten fallende Wamstrahlung zeigt keine Fehlausrichtung an, wenn der IntensitiitsfluB durch beide Spalte gleich ist, sie zeigt jedoch eine Fehlausrichtung nach der eiaen oder anderen Seite an, wenn der Intensitätsfluß durch den einen Spalt größer als der Intensitätsfluß durch den anderen Spalt ist.
  • Es wurde gefunden, daß im Fall bestimmter Warnstrahlungen, insbesondere bei sehr hoher Dispersion, die Spektrallinie ziemlich breit sein und eine Feinstruktur aufweisen kann. Unter chien Umständen besitzt das Servosystem die Neigung, sich auf einen Teil der Spektrallinie statt auf die Spektrallinie als Gonzes festzulegen.
  • Die Aufgabe der Erfindung besteht insbesondere darin, die vorstehend angeführtn Schwierigkeiten zu beseitigen und ein Gitterspektrometer zu schaffen, bei dem auch bei sehr hoher-Dispersion und bei Spektrallinien, die breit sind oder eine Feinstruktur besitzen, keine Fehler entstehen konnen.
  • Das Gitterspektrometer gemäß der Erfindung, bei welchem in Lichtrichtung Lichtquelle, Eintrittsspalt, eine Ablenkvorrichtumg, das Gittsr, mehrere Austríttsspalte und ein Hilfssystem zur automatischen Justierung der Austrittsspalte in beuug'auf das Gitter an geordnet sind, wobei das Hilfssystem eine eigene Lichtquelle aufweist, die ein n Strahlenbündel über das Ablenkelement und das Gitter'leitet, von wo eine zusätliche Spektrallinie auf ein zusätzliches Spaltsystem fällt, hinter dem Photozellen angeordnet sind, ist dadurch gekennzeichnet, daß das zusatzliche Spaltsystem aus einem gegenüber den auftreffenden Spektrallin, ien geneigten Spalt besteht, hinter dessen oberer und unterer Hälfte je eine Photozelle angeordnet ist.
  • Die räumliche BGeziehung zwischen der Senkrechten Wamstrahlaustrittslinie und dem geneigten Warnstrahlaustrittsspalt ist dabei derart, daß in einer bestimmten relativen Stellung von senkrechter Warnstrahlaustrittslinie und geneigtem Warnstrahlaustrittsspalt der Lichtfluß durch die obere Hälfte des Spaltes zu der oberen Photozelle gleich dem Lichtfluß durch die untere Hälfte des Spaltes zu der unteren Photozelle ist. Wenn andererseits eine Fehlausrichtung vorliegt, wird diese durch einen größeren Lichtfluß entweder durch die obere oder durch die untere Hälfte des geneigten Spaltes angezeigt, und es ergeht infolgedessen ein die erforderliche Korrektur heriführendes Abweichsignal entweder von der einen Photozelle, die sich hinter der oberen Hälfte des Spaltes befindet, oder von der Photozelle hinter der unteren Hälfte des Spaltes.
  • Es ist bekannt, einen Spalt vorzusehen, einen Spiegel in Schwingungen zu versetzen und an einem Oszillographen die genaue Justierung zu kontrollieren.
  • Bei dieser bekannten Anordnung ist nur eine Photozelle vorgesehen. Weiter ist es bekannt, bei einer Justiervorrichtung zwei Photozellen zu verwenden, auf die dann verschieden große Lichtintensitäten auftreffen, wenn das System nicht richtig justiert ist. Bei keinem der bekannten Geräte ist jedoch die erfindungsgemäß vorgesehene Kombination vorhanden, und insbesondere ist in keinem Fall ein gegenüber den auftreffenden Spektrauimien geneigter Spalt, hinter dessen oberer und unterer Hälfte je eine Photozelle angeordnet ist, vorgesehen, so daß eine vergleichbare Lösung der der Erfindung zugrunde liegenden Aufgabe nicht erreicht werden kann.
  • Die Erfindung wird an Hand eines Ausführungsbeispiels in Verbindung mit der Zeichnung weiter erläutert.
  • F i g. 1 zeigt eine teilweise perspektivische und teilweise schematisdhe Darstellung eines Citterspektrometers gemäß der Erfindung ; F i g. 2 erläutert das Zusammenwirken der senkrechten Warnstrahlaustrittslinie und des geneigten Warnstrahlaustrittsspaltes des Hilfssystems bei einem Gitterspektrometer nach F i g. 1.
  • Die mechanischen Bestandteile des Spektrometers nach F i g. 1 sind bei Betrieb innerhalb eines Gehäuses angeordnet, das das Innere vor Fremdstrahlungen schützt, die das nachstehend beschriebene System beeinflussen könnten. Das Spektrometer dient zur Angabe der chemischen Zusammensetzung einer Probe durch Bestimmung der Intensitätsverteilung von ausgewählten Wellenlängen, der Strahlung, welche von der Probe bei Erregung in einer Bogenhallerung 10 ausgesandt wird. In üblicher Weise umfaßt die Einrichtung 10 ein n Elektrodenpaar 12 und 14, beispielsweise in Form von zwei Nadeln, aus dem Material der Probe. Damit verbunden ist ein Stromkreis (nicht gezeigt) zur Erzeugung einer geeigneten Spannung an dem Spalt zwischen den inneren Enden der Elektroden 12 und 14, um eine elektrische Entladung, welche von der charakteristischen Strahlung der Probe belgeitet wird, hervorzurufen. Die Strahlung aus dem Zwischenraum zwischen den inneren Enden der Elektroden 12 und 14 wird durch eine teilweise durch- lässige und teilweise reflektiende Platte 16, eloeo Eintrittsspalt 18 und eine drehbare transparente Ablenkscheibe 20 zu einem Konkavgitter 22 gerichtet, um ein Spektrum zu erzeugen. Ausgewählte Linien des Spektrums werden durch entsprechende Austrittsspalte 24 für die Probestrahlung zu zugeordneten Photovervielfacherröhren 26 geleitet, welche mit geeigneten In ! tegrierkreisen verbunden sind. Um selbst geringe Störungen der räumlichen Verhältnisse zwischen den vorstehend aufgeführten Bauteilen so gering wie möglich zu halten, sind diese auf einem stabilen A-förmigen Rahmen nicht dargestellt, etwa wie er in der USA.-Patentschrift 2 937 561 für eine spektroskopische Vorrichtung beschrieben ist, gelagert.
  • Dieser Rahmen hat sich kreuzende längserstreckende Schenkel und kurze Querträger, die aus kräftigen U-Schienen bestehen. Trotzdem verursachen geringe Temperaturänderungen auf Grund des relativ großen AbstaSs zwischen dem Gitter am einen Ende des Rahmens und den Eintritts- und Austrittsspalten an dem anderen Ende die Neigung zu einer Fehlausrichtung des Gitters in bezug auf die Eintritts- und Austrittsspalte. Gemäß der Ernndung wird eine geeignete Justien. durch das nachfolgende beschriebene mtoniatische Hilfssystem sichergestellt.
  • Dieses Hilfssystem wird photoelektrisch durch aine Wanostrahlumg (Kontrollstrahlung) von einer Lampe 30 gesteuert, welche eine Strahlung von sinusförmiger Amplitude mat Hilfe einer Wechselstromzuführung 32 erzeugt. Die Strahlung der Lampe 30 wird von der Platte 16 durch den Eintrittsspalt 18 und die Abbeugungsscheibe 20 zum Gitter 22 reflektiert, durch welches sie auf einen geneigten Spalt 34 gebeugt wira hinter dem ein PhotozsJlenpaar 36 und 38 angebracht ist. Die wähmd beider Phasen der Leitungsspannung von der EoergiequeUs 32 enduite Warnstrahlung wird sowohl durch den oberen als auch durch den unteren Teil des geneigten Spaltes 34 übermittelt. Die Photovervielfacherröhren 36 und 38 werden elektronisch geöffnet, so daß jede Röhre nur auf'das Licht anspricht, das während der einon Hälfte des Kreislaufes der Leitungsspannung auf sie fällt. Disse Photovervielfacherröhren sind paralkl mit einem Servoveistärkef 40 verbunden, der die Orientierung der Scheibe 20 und infolgedessen die Orientierung des durch den Eintrittsspalt 18 fallenden Strahlenbündels mittels eines Servomotors 42 steuert.
  • In F i g. 2 a ist eine Warnspektrallinie 44 in Überlagerung auf dem geneigten Spalt 34 gezeigt. Es ist ersichtlich, daß bei bestimmten relativen Stellungen der Strahlungsfluß 46 durch die obere Hälfte des Spaltes 34 in seiner Intensität gteich dem StraMucgsnuß 48 durch die untere Hälfte ist, wobei die oberen und unteren HaUt-, durch die Linie 50 êtres sind.
  • Wena jedoch die relativen Stellungen der Speltallime 44 und des Spaltes 34 sich in einer Richtung Ge-Andert haben, wie das aus F i g. 2 b hervocgeht, ist der Lichtiluß 52 durch die obere Hälfte des Spaltes 34 von genogerer Intensität als der Lichtnuß 54 durch die untere Halte des Spaltes 34. Wern sich die relativen Stellungen in der eotgegeogesetzten Richtung ändern, ist der LichtBuB dua-ch die obere Hälfte des Spaltes 34 in seiner Intensität stärker als der Ucbtfluß durch die untere Hälfte des Spaltes 34.
  • Die Pbotozeüen bzw. Photovervielfacherröhren 36 und 38 stehen in Verbindung mitdemServoverstaFker 40 zur ErzBuguag von sinusförmigem Spanxngee zur Ubettragung auf den Servomotor 42. Wema diese Spannungen an Intensität gleich sind, bleibt der Servomotor 42 außer Betrieb. Wenn jedoch diese Spannungen nicht ausgeglichen sind, dreht sich der Servomotor 42 in die eine oder andere Richtung in Abhängigkeit von der Richtung der Abweichung vom Gleichgewicht. Diese Spannungen werden in einem besonderen Stromkreis erzeugt.
  • Beim Betrieb wird die Strahlung der Probe aus der Bogenhalterung 10 über die geneigte Platte 16, den Spalt 18 und die dtrehbare Scheibe 20 zum Gitter 22 geleitet und durch das Gitter 22 über die Austrittsspalte 24 zu den Photovervielfacherröhren 26 abgebeugt.
  • Die Zusammensetzung der Probe wird durch die Anzeiger 28 entsprechend einer Analyse der relativen Intensitäten der durch die Photorohren 26 empfangenen Strahlung angezeigt. Irgendeine Fehlausrichtung von Eintrittsspalt 18, Gitter 22 und Austrittsspalt 34 ergibt ungleiche Intensitäten der Warnstrahlung von n Lampe 30, welche die Photovervielfacher 36 und 38 erreicht, und infolgedessen Unterschiede zwischen den beiden sinusförmigen Spannungen, welche auf den Servomotor 42 übermittelt werden. Dies bewirkt eine Betätigung des Servomotors bis zur Herstellung des Gleichgewichts und damit eine automatische Justierung des Systems.
  • Eine Störung oder Ablenkung des von der Lichtquelle 10 ausgehenden Lichtes durch das Licht von der Lichtquelle 30 tritt nicht ein. Die Lichtquelle 30 sendet ein verhältnismäßig reines Spektrum aus.
  • Dieses reine Spektrum führt zu Spektrallinien, welche an solchen Stellen liegen, die von den von der Probe ausgesandten Spektrallinien einen hinreichenden Abstand aufweisen.
  • Durch die Erfindung wird ein einfach ausgebildetes Gitterspektrometer geschaffen, das eine Warnstrahlung in einem Hilfssystem zur automatischen KorrektuT von Feblausrichtungen verwendet und trotz der einfachen Ausbildung wirksam und mit großer Zuverlässigkeit auch in Fällen arbeitet, wo die bekannten Einrichtungen ganz oder teilweise versagen, z. B. bei sehr hoher Dispersion und breiten und eine Feinstruktur aufweisenden Spektrallimen.

Claims (1)

  1. Patentanspruch : Gitterspektrometer, bei dem in Lichtrichtung Lichtquellt, Eintrittsspalt, emeAblenkvorrichtung, das Gitter, mehrere Austrittsspalte und ein Hilfssystem zur automatischen Justierung der Austrittsspalte in bezug auf das Gitter angeordnet sind, wobei das Hilfssystem eine eigene Lichtquelle aufweist, die ein StraMetibundel über das Ableokelementt und das Gitter leitet, von wo eine zusatzliche Spektrallie auf ein zusätzliches Spaltsystem fällt, hinter dem Photozellen angeordnet sind, dadurchgekennzeichnet, daß das zusatzliche Spaltsystem aus einem gegenüber den auftreffenden Spektrallinien geneigten Spalt (34) besteht, hinter dessen oberer und unterer Hälfte je eine Photozelle (36, 38) angeordnet ist.
    In Betracht gezogene Druckschriften : USA.-Patentschriften Nr. 2 937 561, 2 764 909, 2 304 814.
DEB64346A 1960-10-20 1961-10-11 Gitterspektrometer Pending DE1183270B (de)

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Application Number Priority Date Filing Date Title
US63785A US3163698A (en) 1960-10-20 1960-10-20 Spectroscopic apparatus having an oblique monitor radiation exit slit

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GB (1) GB974114A (de)

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GB974114A (en) 1964-11-04

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