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Anordnung zur Kompensation der temperaturabhängigen Wanderung der
Spektrallinien bei Spektralapparaten mit direkter Ablesung Bei der quantativen Spektralanalyse
muß das Verhältnis der Lichtströme zweier Spektrallinien bestimmt werden. Deshalb
ist es notwendig, bestimmte Linien aus dem Spektrum zu isolieren und ihre Lichtströme
dem Empfänger zuzuführen. Hierzu wird meist eine größere Anzahl feststehender Ausgangsspalte
verwendet, die in der Spektrenebene angeordnet sind. Bei dem sogenannten Abtastverfahren
wird dagegen nur ein einziger Ausgangsspalt automatisch nacheinander auf die zu
messenden Spektrallinien eingestellt. Entsprechend der Vielzahl der Linien und der
oft nur geringen Abstände zu benachbarten Linien muß die Einstellung der Ausgangsspalte
im Spektrum mit hoher Genauigkeit erfolgen. Insbesondere muß auch die von der Wellenlänge
abhängige Verschiebung der Linien bei Temperaturschwankungen berücksichtigt werden.
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Die automatische Positionierung des Ausgangsspaltes im Fall des Abtastverfahrens
erfolgt bei bekannten Anordnungen in der Weise, daß ein fest mit einem photo elektrischen
Empfänger gekoppelter Ausgangsspalt mit Hilfe einer motorangetriebenen Spindel in
der Spektrenebene bewegt wird. Die aufeinanderfolgenden Haltepunkte sind dabei im
Abstand der Spektrallinien auf einem beweglichen Lineal durch einstellbare mechanische
Anschläge bzw. durch Einschnitte fixiert. Sobald ein mit dem Ausgangsspalt bewegter
Nocken gegen einen Anschlag bzw. Einschnitt des in seiner Normalstellung stehenden
Lineals fährt, wird dieses mitbewegt und dadurch gleichzeitig ein elektrischer Kontakt
betätigt, der den momentanen Stop des Ausgangsspaltes auslöst. Nach Ablauf der Meßzeit
geht das Einstellineal in seine Normalstellung zurück, und der Vorgang wiederholt
sich an jedem der folgenden Anschläge bzw. Einschnitte.
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Durch Schwankungen der Raumtemperatur hervorgerufene Temperaturänderungen
am Spektrographen haben zur Folge, daß das Spektrum seine Lage zum abtastenden System
verändert. Es genügen bereits einige Zehntelgrad Abweichung von der Bezugstemperatur,
um die Koinzidenz von Linie und Ausgangsspalt so zu stören, daß das Meßergebnis
beeinflußt wird. Die Versetzung kann für alle Linien konstant sein, z. B. bei Anwendung
von Gittern als dispergierendes Mittel, so daß eine Translation des gesamten Spektrums
in der Spektrenebene erfolgt.
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Dann ist der Abstand zweier beliebiger Linien von der Temperatur unabhängig.
Eine solche Translation kann bei abtastenden Systemen durch eine gleich große Verschiebung
des Einstellineals korrigiert werden. Bei Systemen mit feststehenden Ausgangs-
spalten
genügt eine Verschiebung des Eintrittsspaltes oder eine Drehung des Gitters. Es
ist auch bereits bekannt, bei derartigen Geräten die zur Korrektion erforderliche
Bewegung durch photoelektrische Mittel zu steuern.
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An Prismenspektrographen tritt aber eine von der Wellenlänge, d.
h. vom Linienort abhängige Temperaturwanderung der Spektrallinien auf. In diesem
Fall sind die Abstände der Linien temperaturabhängig und können nicht mehr durch
optische Glieder des Spektralapparates korrigiert werden. Die Haltepunkte des Ausgangs
sp altes, die auf dem Einstelllineal durch die mechanischen Anschläge bzw. Einschnitte
für eine bestimmte Bezugstemperatur eingestellt sind, müssen demzufolge eine vom
Ort der Spektrallinie und der Temperatur abhängige Korrektur erfahren, wenn das
Gerät in einem nicht klimatisierten Raum innerhalb eines bestimmten Temperaturintervalis
funktionsfähig sein soll.
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Diese wellenlängenabhängige Korrektur wird bei bekannten abtastenden
Systemen durch eine kontinuierliche Verschiebung des Einstellineals erreicht, die
mit der Vorwärtsbewegung des Ausgangsspaltes mechanisch gekoppelt ist. Demzufolge
ist die ausgeführte Korrekturverschiebung stets proportional dem vom Ausgangsspalt
zurückgelegten Weg und damit, wie gefordert, abhängig vom Linienort. Proportionalitätsfaktor
ist die zur Bezugstemperatur bestehende Temperaturdifferenz. Diese muß am Gerät
gemessen und die Korrekturvorrichtung entsprechend von Hand eingestellt werden.
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Eine solche Anordnung ist natürlich nur anwendbar, wenn die Temperaturwanderung
der Spektrallinien in linearer Weise von ihrem Ort im Spektrum abhängt. Ferner wird
durch die Messung der Temperatur nur indirekt auf den wirklichen Ort der Linien
geschlossen.
Das setzt eine genaue Temperaturmessung an den optischen Elementen des Spektrographen
voraus, die z. B. am dispergierenden Prisma mit seinem relativ großen Volumen auf
Schwierigkeiten stößt. Man erhält durch die Temperaturmessung Unsicherheiten in
der Einstellung des Ausgangsspaltes, die nur durch einen breiteren Spalt, d. h.
durch Einbuße am Auflösungsvermögen aufgewogen werden können.
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Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, zur Ausschaltung dieser
Mängel der bekannten Anordnungen eine besonders für die quantitative Spektralanalyse
geeignete Anordnung zu schaffen, die den Ausgangsspalt nacheinander mit der erforderlichen
Genauigkeit am Ort der Analysenlinien positioniert und dabei automatisch die Temperaturwanderung
aller Analysenlinien berücksichtigt, wobei diese jede beliebige Abhängigkeit von
der Wellenlänge oder vom Ort der Linie im Spektrum haben kann, ohne daß die Notwendigkeit
der Temperaturmessung besteht. Gemäß der Erfindung wird dies dadurch erreicht, daß
auf einem Träger die zu untersuchenden Analysenlinien des Spektrums in Form von
Strichmarken nachgebildet sind, von denen jede eine den Temperaturgang der nachgbildeten
Analysenlinie entsprechende Neigung hat und daß zur Abtastung des mit dem Ausgangs
spalt fest verbundenen Strichmarkenträgers eine photoelektrische Einrichtung vorgesehen
ist, die in einer Ebene parallel zum Strichmarkenträger verstellbar ist, um die
Strichmarken bei der Bewegung des Ausgangsspaltes in einer solchen Höhe abzutasten,
daß die Abstände der Strichmarken den Abständen der Analysenlinien im Spektrum gleich
sind, so daß der Ausgangsspalt an den der betreffenden Temperatur entsprechenden
Orten der Analysenlinien gestoppt werden kann.
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Dabei entspricht die Länge der Marken einer bestimmten vorgebbaren
Temperaturdifferenz. Man erhält durch die Möglichkeit der kontinuierlichen Verstellung
der Abtasthöhe eine Nachbildung der interessierenden Linienabstände des Spektrums
in Abhängigkeit von der Temperatur.
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Um die richtige, Temperaturverhältnissen entsprechende Abtasthöhe
zu erhalten, kann bei der Vorwärtsbewegung des Ausgangsspaltes eine besonders temperaturempfindliche
Spektrallinie - die Temperaturleitlinie - dazu benutzt werden, um durch das beim
Ueberfahren dieser Linie entstehende photoelektrische Signal den Ausgangsspalt am
augenblicklichen Ort dieser Linie anzuhalten. Hierbei auftretende Abweichungen von
einer einmal justierten Bezugsstellung können z. B. über ein Mikroskop beobachtet
werden und sind das Maß für die notwendige Korrektur der Abtasthöhe.
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Die Ausführung der Anordnung gemäß der Erfindung ist auf verschiedene
Art und Weise möglich.
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So kann sich z. B. die Nachbildung der Analysenlinien auf einem Quarz-
oder Glasträger befinden, der mit einer Metallschicht belegt ist, aus der in entsprechenden
Abständen feine Spalte unterschiedlicher Neigung ausgestichelt sind. Andererseits
können auch auf einem unbeschichteten Träger Strichmarken, ähnlich wie bei Glasmaßstäben
aufgebracht werden.
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Beide Ausführungen bieten die Möglichkeit einer photoelektrischen
Abtastung. Die Abtastung kann erfolgen, indem der Glas- oder Quarzkörper, der die
Nachbildung der Analysenlinien trägt, gemeinsam mit dem Ausgangsspalt an einer photoelektrischen
Abtastvorrichtung
vorbeigeführt wird. Ebenso können diese beiden Elemente in der umgekehrten Weise
angewendet werden. Dei Einstellung der richtigen Abtasthöhe kann durch eine senkrecht
zur Bewegungsrichtung des Ausgangsspaltes ausgeführte Verstellung des Glas- oder
Quarzkörpers oder aber durch eine gleichgroße der photoelektrischen Abtasteinrichtung
vorgenommen werden.
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In der Zeichnung ist der Erfindungsgegenstand an Hand eines Ausführungsbeispiels
näher erläutert.
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F i g. 1 zeigt, wie sich die Lage und damit der Abstand von drei
verschiedenen mit Al, A2 und /.3 bezeichneten Analysenlinien im Spektrum in Abhängigkeit
von der Temperatur ändert. Dabei ist die Lage der drei Analysenlinien für drei verschiedene
Temperaturen T1, T2 und T3 aufgetragen.
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In F i g. 2 ist ein aus einem lichtdurchlässigen Material, wie z.
B. Glas, bestehender Träger 1 dargestellt, auf dem den Analysenlinien Al, A2 und
As der F i g. 1 zugeordnete Strichmarken 2, 3 und 4 angebracht sind. Die Neigung
der Strichmarken2, 3 und 4 gegen die Querrichtung des Trägers 1 entspricht der in
F i g. 1 gezeigten Temperaturabhängigkeit der Analysenlinien Al, A2 und A.
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Zur Abtastung des Strichmarkenträgers 1 dient eine durch eine Photozelle
5 veranschaulichte photoelektrische Abtasteinrichtung, an der der Träger 1 vorbeigeführt
wird. Die für eine bestimmte Temperatur richtige Abtasthöhe kann durch eine Höhenverstellung
der Abtasteinrichtung in Richtung der Pfeile eingestellt werden.
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Fig. 3 zeigt als Beispiel schematisch die Anordnung des Strichmarkenträgers
in einem Meßgerät für die quantitative Spektralanalyse.
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Hierbei sind auf einem durch eine nicht dargestellte Spindel in Richtung
der Pfeile verstellbaren Wagen 6 ein zur Ausmessung des Lichtstromes A der Analysenlinien
dienender Photo-Elektronenvervielfacher 7, der mit einem Ausgangsspalt 8 fest verbunden
ist, und ein Strichmarkenträger 1 in senkrechter Lage montiert. Zu beiden Seiten
des mit dem Wagen 6 bewegten Sftichmarkenträgers ist eine aus einer Lichtquelle
9, zwei Sammellinsen 10 und 11, einer mit zwei Strichmarken versehenen Platte 12
sowie einer Photozelle 5 bestehende lichtelektrische Abtasteinrichtung angeordnet.
Sie kann nur in ihrer Höhenlage senkrecht zu der durch Pfeile angedeuteten Bewegungsrichtung
des Wagens 6 auf die Abtasthöhe eingestellt werden, welche der bei der Messung herrschenden
Temperatur entspricht.
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Bei Verwendung einer Temperaturleitlinie wird die der betreffenden
Linie entsprechende Strichmarke auf dem Glasträger in einem bestimmten Abstand voneinander
zweimal angebracht, so daß gleichzeitig die photoelektrische Abtastung und die mikroskopische
Beobachtung dieser Marke möglich ist. Bei einer konstanten, jedoch in ihrer absoluten
Größe nicht interessierenden Temperatur wird dann folgende Übereinstimmung hergestellt:
a) die Spektrallinie steht symmetrisch im Ausgangsspalt; b) die Nachbildung dieser
Linie auf dem Strichmarkenträger ist durch die photoelektrische Abtasteinrichtung
eingefangen; c) in der mikroskopischen Beobachtung erscheint die zweite Strichmarke
der gleichen Linie symmetrisch in einem Doppelstrich.
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Nach dieser Justierung wird die richtige Abtasthöhe lediglich durch
das Einfangen der zweiten Strichmarke im Doppelstrich des Mikroskops eingestellt
und garantiert. Diese Einrichtung kann in der Weise weitergebildet werden, daß die
mikroskopische Beobachtung durch eine photoelektrische Abtastvorrichtung ersetzt
ist, die nach willkürlichem Auslösen des Kontrollvorgangs von Hand die richtige
Abtasthöhe automatisch einstellt. Ferner ist es möglich, durch einen Hilfsspalt
in Verbindung mit einem Servosystem die Lage einer Temperaturleitlinie kontinuierlich
zu verfolgen und über ein, vom Servosystem gesteuertes Stellglied die Abtasthöhe
laufend auf dem richtigen Wert zu halten.
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In F i g. 4 ist ein Ausführungsbeispiel dargestellt, bei dem die
für den Erfindungsgegenstand wesentlichen Teile in ihrer funktionellen Zuordnung
gezeigt sind, wobei für die bereits in den Fig. 1 bis 3 erwähnten Teile der Anordnung
die gleichen Bezugszeichen verwendet wurden. Auf zwei Führungsbahnen ist ein Wagen
6 mit Hilfe einer von einem Motor über ein Getriebe angetriebenen Spindel verstellbar
angeordnet. Mit dem Wagen sind ein Photoelektronenvervielfacher 7, ein Ausgangsspalt
8 und ein Strichmarkenträger 1 fest verbunden. Über das Prisma des Spektrographen
und eine Abbildungsoptik werden die Analysenlinien A, . . . 25 abgebildet, von denen
i, gerade in den Ausgangsspalt fällt. Entsprechend den Analysenlinien .1... 5 sind
auf dem Strichmarkenträger 1 die Strichmarken .... . S5 angebracht.
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Zur Abtastung der Strichmarken dient eine aus einer Lichtquelle 9,
einer Beleuchtungsoptik 10, einer Abbildungsoptik 11, einem Spalt 12 und einer Photozelle
5 bestehende lichtelektrische Abtasteinrichtung, die parallel zum Strichmarkenträger
in der durch die Pfeile angedeuteten senkrechten Richtung verstellbar ist. Mit dieser
Einrichtung ist eine Doppelstrichplatte 16 und ein aus einer Lichtquelle 13, einer
Beleuchtungsoptik 14, einer Abbildungsoptik 15 und einem Okular 17 bestehende mikroskopische
Beobachtungseinrichtung fest verbunden. Diese Beobachtungseinrichtung ist im dargestellten
Fall auf eine zweite Strichmarke S1, der als Temperaturleitlinie dienenden Analysenlinie
it ausgerichtet. In diesem Fall muß die Abbildung der Strichmarke S,' symmetrisch
zwischen den beiden Strichen der Doppelstrichplatte 16 liegen.