DE3346274A1 - Spektralfotometer - Google Patents

Spektralfotometer

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Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Spektralfotometer, bei dem in einem Monochromator die Wellenlänge des zu messenden Lichts und eine Spaltblendenbreite automatisch auf bestimmte Werte einstellbar sind.
Spektralfotometer sind mit einem Monochromator ausgestattet, der eine Eintritts- und eine Austritts-Spaltblende und ein Streuungselement wie ein Beugungsgitter aufweist, welches automatisch oder von Hand zur Abgabe einer bestimmten Wellenlänge an der Austritts-Spaltblende einstellbar ist. In der Praxis ist jedoch die an der Austritts-Spaltblende tatsächlich erzielte Wellenlänge mehr oder weniger gegenüber der bestimmten Wellenlänge versetzt. D.h., bei der Wellenlängenwahl besteht immer ein Fehler. Bei einem Spektralfotometer, bei dem der Monochromator automatisch auf eine bestimmte Wellenlänge eingestellt wird, ist es erforderlich, diesen Fehler
A/22
Dreidntr Bank (München) Kto. 3939 844
Bayer Vorolnsbank (München) KIO 608 941
Postscheck (Munchuni KIo 670-43-804
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zu korrigieren. Eine Korrektur des Fehlers von Hand durch die Bedienungsperson ist nicht nur umständlich, sondern auch zeitraubend.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Spektralfotometer zu schaffen, bei dem Fehler bei der Wellenlängenauswahl automatisch korrigiert werden können.
Erfindungsgemäß wird bei dem Bestimmen einer Wellenlänge das Gitter des Monochromators auf die bestimmte Wellenlänge eingestellt. Danach werden die Spaltblenden des Monochromators auf eine zur Erfassung eines vorbestimmten Bereichs für die Wellenlängenabtastung geeignete Breite erweitert, woraufhin in den Monochromator Lichtstrahlen mit einem Spektrum eingeführt werden, das eine Emissionslinie bei der bestimmten Wellenlänge enthält, und mit einer an eine Lichtmeßschaltung angeschlossenen Verstärkungsregel schaltung die Verstärkung der Lichtmeßschaltung so eingestellt wird, daß deren Ausgangssignal einen vorbestimmten konstanten Pegel erreicht, wonach die Verstärkungsrege lschaltung von der Meßschaltung getrennt wird. Dann werden die Spaltblenden des Monochromators auf eine vorbestimmte Breite verengt, wonach eine Wellenlängenabtastung über den vorstehend genannten Bereich für die Wellenlängenabtastung ausgeführt wird, um einen Spitzenwert des Ausgangssignals der Meßschaltung zu erfassen, und das Gitter auf diejenige Stellung eingestellt wird, an der ein Spitzenwert erfaßt worden ist. Diese Vorgänge werden mittels eines Mikrocomputers entsprechend einem vorbestimmten Programm aufeinanderfolgend gesteuert.
Im einzelnen wird bei diesen Vorgängen zuerst das Gitter des Monochromators einfach auf die Stellung für eine bestimmte Wellenlänge "λ 'p eingestellt, die bei dem Monochromator mit der Wellenlänge eines Spitzenwerts
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des Emissionslinienspektrums eines zu messenden Probenelements übereinstimmen soll. Durch mechanische Fehler oder aus anderen Gründen ist jedoch die bestimmte Wellenlänge λ 'ρ gegenüber der tatsächlichen Wellenlänge
Tl P des Spitzenwerts um eine kleine Wellenlängenabweichung Δ^\ e versetzt, so daß A1P=^p+ A^e gilt.
Erfindungsgemäß wird eine Wellenlängenabtastung innerhalb eines schmalen Wellenlängenbereichs ausgeführt, um die Lage eines Spitzenwerts in dem Emissionslinienspektrum zu erfassen, wobei für diese Abtastung die Spaltblenden des Monochromators auf eine derartige Breite erweitert werden, daß der Bereich für die Wellenlängenabtastung erfaßt wird. Sollte ein durch die Gestaltung des Monochromators verursachter Unterschied zwischen der bestimmten bzw. gewählten Wellenlänge und der tatsächlich erzielten Wellenlänge bestehen, wird notwendigerweise im wesentlichen das ganze Emissionslinienspektrum des in den Monochromator eintretenden Lichts durch den Abtastbereich unter der Voraussetzung überdeckt, daß im Voraus im Hinblick auf die besondere Genauigkeit der Wellenlänge des Monochromators der Bereich der Wellenlängenabtastung so festgelegt wurde, daß er im wesentlichen das ganze Emissionslinienspektrum eines zu messenden Elements enthält.
Falls die Spaltblenden so schmal sind, daß nur ein Teil des Emissionslinienspektrums entnommen werden kann, wird im Ablauf des aufeinanderfolgenden Abtastens nach dem Spitzenwert bzw. der Emissionslinie bei der Annäherung eines Spitzenwerts bzw. einer Emissionslinie des Spektrums einer Meßprobe an die Spaltblenden das Ausgangssignal der Lichtmeßschaltung so hoch, daß ein Verstärker gesättigt wird, wodurch es unmöglich wird, an dem Ausgangssignal der Meßschaltung einen Spitzenwert zu erfas-
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sen. Daher werden die Spaltblenden auf die vorstehend beschriebene Weise so erweitert, daß unabhängig von der Lage der bestimmten Wellenlänge innerhalb des genannten Abtastbereichs das Ausgangssignal der Meßschaltung auf dem gleichen Pegel liegt.
Wenn auf diese Weise die Spaltblenden des Monochromators erweitert worden sind, wird in den Monochromator Licht eingeleitet, dessen Spektrum eine Emissionslinie mit der bestimmten Wellenlänge enthält, und es wird mittels der Meßschaltung das aus dem Monochromator austretende Licht gemessen, wobei an die Meßschaltung eine Verstärkungsregel schal tung angeschlossen wird, die so eingestellt wird, daß das Ausgangssignal der Meßschaltung einen vorbestimmten Wert annimmt, wonach die Verstärkungsregel schal tung von der Meßschaltung weggeschaltet wird. Danach werden die Spaltblenden des Monochromators verengt und es wird zur Wellenlängenabtastung das Gitter verstellt bzw. angetrieben. Auf diese Weise ist es möglieh, den Spitzenwert des Spektrums des aus dem Monochromator austretenden Lichts fehlerlos zu erfassen, um dadurch das Gitter auf die richtige Stellung für die WeI-lenlänge einzustellen.
Die Erfindung wird nachstehend anhand eines Ausführungsbeispiels unter Bezugnahme auf die Zeichnung näher erläutert.
Fig. 1 ist eine schematische Darstellung des Spektralfotometers gemäß einem Ausführungsbeispiel.
Fig. 2 zeigt einen konkreten Aufbau einer in Fig. 1 als Block dargestellten Wellenlängen-Einstellvorrichtung.
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* Fig. 3 zeigt den konkreten Aufbau einer in Fig. 1 als Block dargestellten Spaltbreiten-Einstellvorrichtung.
Fig. 4 zeigt die Vorrichtung nach Fig. 3 in einer anderen Betriebsstellung.
Fig. 5 ist ein elektrisches Schaltbild einer bei dem Spektralfotometer nach Fig. 1 verwendeten automatischen Verstärkungsregelschaltung.
Fig. 6 ist eine grafische Darstellung des Ablaufs einer Wellenlängenabtastung bei dem Spektralfotometer nach Fig. 1.
15
In der Zeichnung ist in Fig. 1 schematisch ein Ausführungsbeispiel, des Spektralfotometers in der Form eines Atomabsorptions-Spektralfotometers gezeigt, das eine Lichtquelle LS, einen Zerstäuber AM, einen Monochromator MC und einen Fotodetektor PT aufweist.
Die Lichtquelle LS weist eine Hohlkathoden-Lampe auf, die eine scharfe Emissionslinie bzw. scharfe Emissionslinien für ein zu messendes bestimmtes Element abgibt. Der Zerstäuber AM weist einen Brenner BN auf, der eine Flamme F zum Zerstäuben bzw. Aufspalten einer zu messenden Probe ergibt.
Der Monochromator MC weist eine Eintritts-Spaltblende SL1, eine Austritts-Spaltblende SL2, ein Beugungsgitter
DG und ein Paar von Konkavspiegeln Mp und M3 auf. Das
Licht aus dem Zerstäuber AM wird mittels eines Planspiegels M1 so reflektiert, daß es über die Eintritts-Spaltblende SL1 in den Monochromator MC eintritt, mittels des Kollimations-Konkavspiegels M2 parallel ausgerichtet
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wird und dann durch das Gitter DG in eine Reihe von Wellenlängen aufgeteilt wird, wobei das Licht mit den Wellenlängen jeweils mittels des fokussierenden Konkavspiegels Mo so gebündelt wird, daß es durch die Austritts-Spaltblende SLg gelangt.
Eine Wellenlängen-Einstellvorrichtung WD wird mittels eines Mikrocomputers CPU gesteuert, um das Gitter DG auf eine nachfolgend in Einzelheiten beschriebene Weise zu einer derartigen Einstellung zu steuern, daß aus der Äustritts-Spaltblende SL2 monochromatisches Licht einer bestimmten Wellenlänge zu entnehmen ist.
Der Mikrocomputer CPU steuert auch eine Spaltbreiten- IQ Einstellvorrichtung SD im Zusammenhang mit der Wellenlängen-Einstellung, wie es nachfolgend in Einzelheiten beschrieben wird.
Das Ergebnis einer Messung wird an einer geeigneten Anzeigeeinheit DU angezeigt und/oder mittels eines Aufzeichnungsgeräts RC aufgezeichnet.
Die Fig. 2 zeigt ein Beispiel für die Wellenlängen-Einstellvorrichtung WD, das eine Welle 10 aufweist, an der ein Außengewindeteil 11 ausgebildet ist und an deren einem Ende eine Riemenscheibe 12 befestigt ist. Eine weitere Riemenscheibe 13 ist an der Ausgangswelle 14 eines Schrittmotors PM befestigt. Zwischen den beiden Riemenscheiben 12 und 13 erstreckt sich ein Endlosriemen 15, so daß die Drehung des Schrittmotors PM das Drehen der Welle 10 herbeiführt. Die Drehung des Schrittmotors PM wird durch den Mikrocomputer CPU gesteuert. An dem Außengewindeteil 11 der Welle 10 greift eine Mutter 16 an, die axial zu der Welle 10 bewegt wird, sobald die Welle dreht. An der Mutter 16 ist eine Nockenplatte 17
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befestigt, die zugleich mit dieser axial zur Welle bewegt wird.
Das Beugungsgitter DG ist fest an einer Drehscheibe 18 ° angebracht, die um eine Achse 19 drehbar ist. An einem Rand der Drehscheibe 18 ist ein Hebel 20 befestigt, dessen entgegengesetztes Ende zu einer Kugel 21 geformt ist. Der Hebel 20 ist durch eine Feder 22 so vorgespannt, daß die Kugel 21 gegen die Nockenplatte 17 stößt. Wie leicht zu ersehen ist, bewirkt der Hebel 20 auf die Drehung des Motors PM hin eine Schwenkung der Drehscheibe 18 sowie des daran angebrachten Gitters DG um die Achse 19, so daß über die Austritts-Spaltblende SLp eine gewählte Wellenlänge der Wellenlängen des aufgeteilten bzw. gestreuten Lichts entnommen werden kann.
Die Fig. 3 und 4 zeigen ein Beispiel für die Spaltbreiten-Einstellvorrichtung SD. Jede der Spaltblenden SL1 und SL2 weist ein Paar von Blendenblättern SB und SB, auf, zwischen deren einander gegenüberliegenden Rändern ein Spalt gebildet ist. Ein Paar paralleler Stangen 30 und 31 wird von einem Paar von Trägern 32 und 33 so gehalten, daß die Stangen axial verschiebbar .sind. Die Blendenblätter SB der Spaltblenden sind bei 34 an einer
^1
der beiden parallelen Stangen wie beispielsweise der Stange 30 befestigt, während die Blendenblätter SB. der beiden Spaltblenden bei 35 an der anderen Stange 31 befestigt sind.
Eine Drehscheibe 36 ist an einer Welle 37 befestigt, die zusammen mit der daran befestigten Scheibe 36 von einem Motor 38 gedreht wird. An einer Seite der Drehscheibe 36 ist senkrecht hierzu ein Exzenterstift 39 befestigt, der axial zu der Welle 37 vorsteht. In einer Nockenplatte 40 ist ein Schlitz 41 ausgebildet, in den
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der Exzenterstift 39 an der Drehscheibe 36 greift. Die Nockenplatte 40 ist jeweils bei 42 und 43 an den beiden parallelen Stangen 30 bzw. 31 angelenkt und um einen Drehachsenstift 44 schwenkbar.
Wenn der Motor 38 die Drehscheibe 36 aus der- dargestellten ursprünglichen Stellung heraus in einer Richtung wde beispielsweise entgegen dem Uhrzeigersinn dreht, wie es durch einen gestrichelten Pfeil dargestellt ist, bewirkt der in den Schlitz 41 greifende Exzenterstift 39, daß die Nockenplatte 40 leicht im Uhrzeigersinn um ihren Drehachsenstift 44 geschwenkt wird. Dies bewirkt, daß die beiden diametral gegenüberliegenden Anlenkpunkte 42 und 43 entgegen dem Uhrzeigersinn um den Nocken-Drehachsenstift 44 geschwenkt werden, wodurch die Stange 15
30 mit den daran befestigten Blendenblättern SB nach
ca
links bewegt wird und die andere Stange 31 mit den daran befestigten Blendenblättern SB, nach rechts bewegt wird, wie es durch die gestrichelten Pfeile dargestellt ist; dadurch werden gemäß der Darstellung in Fig. 4 die beiden Spaltblenden SL1 und SL2 gleichzeitig auf die gleiche Breite geöffnet.
Wenn der Motor 38 die Drehscheibe 36 aus der in Fig. 4 gezeigten Stellung in der Gegenrichtung, nämlich gemäß
^ der Darstellung durch einen ausgezogenen Pfeil im Uhrzeigersinn dreht, bewirkt der in den Schlitz 41 greifende Exzenterstift 39 eine leichte Schwenkung der Nockenplatte 40 um deren Drehachsenstift 44, so daß die beiden Spaltblenden gleichzeitig auf die gleiche Breite verengt werden. Die Drehrichtung und der Drehwinkel des Motors 38 werden durch den Mikrocomputer CPU gesteuert.
Der Fotodetektor PT weist eine Fotovervielfacherröhre auf, die das aus der Austritts-Spaltblende SL? des Mono-
chromators MC austretende und von einem Planspiegel. M.
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reflektierte monochromatische Licht empfängt, um ein entsprechendes elektrisches Signal zu erzeugen, das mittels eines Vorverstärkers PA verstärkt wird. Eine Verstärkungsregel schal tung GC vergleicht das Ausgangssignal des Vorverstärkers PA mit einer Bezugsspannung Επ, um
die an die Fotovervielfacherröhre PT angelegte hohe
Gleichspannung derart zu steuern, daß das Ausgangssignal· des Vorverstärkers PA gleich der Dezugsspannung En wird.
Die Fig. 5 zeigt ein Beispiel für die Verstärkungsregelschaltung GC in Einzelheiten. Die Schaltung ist mit drei Schaltern SW1, SW2 und SW3 versehen, die jeweils mittels Schaltsteuerstufen CL1, CL2 bzw. CL3 geschaltet werden. Bei der Wellenlängeneinstellung des Monochromators MC steuert der Mikrocomputer CPU die Schaltsteuerstufe CL3 so an, daß der Schalter SW3 geschlossen gehalten wird, während die Schaltsteuerstufen CL1 und CL2 so angesteuert werden, daß die Schalter SW1 und SW2 jeweils auf Kontakte a geschaltet werden, so daß das Ausgangssignal des Vorverstärkers PA über einen Widerstand R1 an einen Fehlerverstärker EA an dessen Negativeingang angelegt wird, an den auch die vorstehend genannte Bezugsspannung als negative Spannung -ED über einen Widerstand R0 angelegt wird, der den gleichen Widerstandswert wie der Widerstand R hat. Falls das Ausgangesignal des Vorverstärkers PA gleich der Bezugsspannung ER ist, ist das Eingangssignal an dem Negativeingang des Fehlerverstärkers EA gleich Null. Durch das Umschalten des Schalters SWp auf den Kontakt a wird der Positiveingang des Fehlerverstärkers EA mit Masse GR verbunden.
Ein Gleichspannungswandler DC setzt das Ausgangssignal des Fehlerverstärkers EA in eine hohe Gleichspannung um, die zu der Sekundäremissionskathode der Fotovervielfacherröhre PT zurückgeführt wird, wodurch das Ausgangs-Signal der Fotovervielfacherröhre PT konstant gehalten
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wird und das Ausgangssignal des Vorverstärkers PA auf dem Wert E0 gehalten wird. Das Ausgangssignal des Gleichspannungswandlers wird auch über Spannungsteilerwider-
dem Wert E0 gehalten wird. Das Ausgangssignal des Gleich-
/ar
stände RQ an eine Speicherschaltung SC angelegt.
Gemäß den vorangehenden Ausführungen steuert bei der Wellenlängeneinstellung der Mikrocomputer SPU die Spaltbreiten-Einstellvorrichtung SD so, daß die Spaltblenden SL. und' SL0 des Monochromator MC zumindest auf eine
IQ Breite AA für die Erfassung des Wellenlängenabtastbereichs geöffnet werden, und die Wellenlängen-Einstellvorrichtung WD so, daß das Gitter DG auf die erwünschte bzw. bestimmte Wellenlänge eingestellt wird. Danach steuert der Mikrocomputer die Verstärkungsregelschalter GC zu dem vorstehend genannten Betriebsvorgang, so daß die Fotovervielfacherröhre PT auf einen bestimmten Empfindlichkeitsgrad eingestellt wird.
Dann steuert der Mikrocomputer die Schaltsteuerstufe CL3 so, daß der Schalter SW3 geöffnet wird, und die
Schaltsteuerstufen CL1 und CL3 so, daß die Schalter SW1 und SW2 jeweils auf entgegengesetzte Kontakte b geschaltet werden, so daß die Empfindlichkeit der die Fotovervielfacherröhre PT enthaltenden Lichtmeßschaltung auf 2g den durch die Funktion der Verstärkungsregelschaltung GC erzielten Wert festgelegt wird, woraufhin die Verstärkungsrege lschaltung GC ihre Funktion beendet und mit dem festgesetzten Empfindlichkeitsgrad die Fotovervielfacherröhre bzw. der Fotodetektor PT das aus der Austritts-Spaltblende SL2 des Monochromators MC austretende monochromatische Licht erfaßt, um ein der Stärke des monochromatischen Lichts entsprechendes elektrisches Signal zu erzeugen.
Danach steuert der Mikrocomputer CPU die Spaltbreiten-
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Einstellvorrichtung SD zum Verengen der Spaltbreite und die Wellenlängen-Einstellvorrichtung WD so, daß das Gitter DG aus der Stellung für die bestimmte Wellenlänge um A"X/2 zurückgeschwenkt wird und aus dieser Stellung zu einer Wellenlängenstellung Λ'ρ + A. "λ /2 für die Wellenlängenabtastung zu einer Stellung des Gitters geschwenkt wird, bei der das . Ausgangssignal des Vorverstärkers PA maximal wird. Zum Erfassen des maximalen Ausgangssignals kann irgendein beliebiges geeignetes Verfahren angewandt werden. Beispielsweise wird nach einem Analogverfahren an den Ausgang des Vorverstärkers PA eine Halteschaltung angeschlossen, die den Maximalwert des Ausgangssignals des Vorverstärkers festhält, während ein Vergleicher das Ausgangssignal der Halteschaltung mit dem des Vorverstärkers vergleicht, um ein Ermittlungssignal zu erzeugen, wenn das letztere Ausgangssignal kleiner als das erstere wird.
Wenn die Spaltblenden des Monochromators MC bei der Wellenlängeneinstellung verbreitert sind, wird das Ausgangssignal des Vorverstärkers PA auch an einen Vergleicher CM angelegt, der das Ausgangssignal mit einem Wert m χ E_ vergleicht, wobei En die vorangehend genannte Bezugsspannung ist und m ein Faktor ist, der kleiner als 1 ist. Falls das Ausgangssignal des Vorverstärkers PA kleiner als m χ En ist, bewirkt der Mikrocomputer CPU, daß eine nicht gezeigte Warnvorrichtung eine visuelle und/oder akustische Warnung abgibt. Gewöhnlich liegt bei der vergrößerten Spaltbreite des Monochromators MC die Emissionslinie des Spektrums einer Meßprobe
zwangsläufig in dem durch die vergrößerte Spaltbreite erfaßten Wellenlängenabtastbereich, wobei die Verstärkungsregel schaltung GC bewirkt, daß das Ausgangssignal des Vorverstärkers PA gleich ER wird. Daher bedeutet ein Ausgangssignal des Vorverstärkers PA, das kleiner
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als der Wert ER ist, daß in dem mit der vergrößerten Spaltbreite erfaßten Wellenlängenabtastbereich keine spektrale Emissionslinie liegt; dies kann durch eine falsche Bestimmung bzw. Wahl der Wellenlänge, durch einen Funktionsfehler oder eine Störung in der Spaltbreiten-Einstellvorrichtung SD und/oder der Wellenlängen-Einstellvorrichtung WD oder durch eine Störung an der Lichtquelle verursacht sein. Die bei dem Spektralfotometer vorgesehene Warnvorrichtung stellt durch die Warnungsabgabe unter diesen Bedingungen eine Hilfe dar.
Die Fig. 6 zeigt grafisch den Ablauf der Wellenlängenabtastung bei dem Monochromator MC des Spektralfotometers. In der Fig. 6 ist das Ausgangssignal des Vorverstärkers PA an der Ordinate aufgetragen, während an der Abszisse die Wellenlänge aufgetragen ist, wobei ein Emissionslinienspektrum einer Meßprobe mit P bezeichnet ist.
Zuerst wird das Gitter DG auf eine Wellenlängenstellung 2Q für λ 1P eingestellt. Die Spaltbreite des Monochromators erfaßt bei der Verbreiterung einen Wellenlängenbereich Δ"Χ von einer kürzeren Wellenlänge ^1= /\'p - Α*λ/2 bis zu einer längeren Wellenlänge 'Λ « = ^V1P+ Δλ/2. Die Empfindlichkeit der Lichtmeßschaltung wird auf die vorangehend beschriebene Weise eingestellt. Danach wird gemäß den vorstehenden Ausführungen die Spaltbreite verringert und das Gitter DG aus der Wellenlängenstellung für "X 'p zurück zu der Stellung für A, und von da zu der Stellung für A? bewegt. Während dieser Abtastung wird der Spitzenwert des Ausgangssignals des Vorverstärkers PA bei einer Wellenlänge /\p erfaßt. Der Mikrocomputer CPU speichert die Wellenlängenstellung für "X ρ und bewirkt, daß das Gitter aus der Stellung für Λ _ zu der Stellung für 7\ ρ zurückgeführt wird, wo das Gitter DG festgelegt wird. Tatsächlich überläuft wegen des Spiels des Antriebsmechanismus das Gitter die Stellung
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für Ap geringfügig und kehrt dann zu dieser Stellung zurück.
Unter der Voraussetzung, daß im wesentlichen das ganze Emissionslinienspektrum einer Meßprobe durch den Wellenlängenbereich erfaßt wird, ist es nicht erforderlich, daß die erweiterte Spaltbreite des Monochromators gleich derjenigen für den Bereich der Wellenlängenabtastung ist.
Auf diese Weise wird erfindungsgemäß die automatische Korrektur von Fehlern bei der Wellenlängeneinstellung in einem Spektralfotometer ermöglicht. Für die Fehlerkorrektor ist es erforderlich, die Empfindlichkeit der Lichtmeßschaltung schnell auf ein richtiges Ausmaß einzustellen. Falls die Empfindlichkeit zu hoch ist, wird bei der Annäherung an einen Spitzenwert in dem Spektrum der Verstärker gesättigt, so daß es unmöglich wird, den Spitzenwert zu erfassen. Falls im Gegensatz dazu die Empfindlichkeit zu gering ist, ergibt sich ein geringes Signal/Störungsverhältnis bzw. ein geringer Störabstand, so daß. es unmöglich ist, den Spitzenwert richtig zu erfassen.
Bei dem erfindungsgemäßen Spektralfotometer wird unter Erweiterung der Spaltblenden des Monochromators auf
eine ausreichende Breite die Empfindlichkeit der Lichtmeßschaltung so festgelegt, daß das Ausgangssignal der Lichtmeßschaltung einen geeigneten Pegel annimmt. Daher
^O ist ein schnelles Einstellen der Empfindlichkeit der Lichtmeßschaltung auf einen geeigneten Pegel selbst dann möglich, wenn die anfänglich eingestellte Wellenlänge gegenüber der zu wählenden Wellenlänge versetzt ist.
Der bei dem Spektralfotometer vorgesehene Vergleicher
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CM erlaubt eine schnelle und einfache Erfassung einer falschen Bestimmung der Wellenlänge, eines Funktionsfehlers oder einer Störung in dem Wellenlängen-Einstellmechanismus und anderer Störungen.
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Es wird ein Spektralfotometer angegeben, bei dem zum Einstellen des Geräts auf eine bestimmte Wellenlänge zuerst ein Monochromator auf die in dem Monochromator f,ür die bestimmte Wellenlänge vorgesehene Stellung eingestellt wird, eine Eintritts-Spaltblende und eine Austritts-Spaltblende des Monochromators erweitert werden, um Lichtstrahlen mit einem Spektrum mit einer Emissionslinie an der bestimmten Wellenlänge zu messen, und die Empfindlichkeit einer Lichtmeßschaltung so eingestellt wird, daß deren Ausgangssignal auf einem vorbestimmten konstanten Pegel gehalten wird, wonach die Spaltblenden verengt werden, woraufhin eine Wellenlängenabtastung über einen die bestimmte Wellenlänge enthaltenden Wellenlängenbereich ausgeführt wird, um einen Spitzenwert
20. in dem Emissionslinienspektrum zu erfassen, und danach ein Streuungselement auf die Stellung für den erfaßten Spitzenwert eingestellt wird. Ein Mikrocomputer steuert diese Vorgänge in Aufeinanderfolge.
BAD
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Claims (5)

  1. Patentansprüche
    / Spektralfotometer, gekennzeichnet durch eine Lichtquelle (LS, AM) zur Abgabe von Lichtstrahlen mit einem Emissionslinienspektrum, einen Monochromator (MC) mit einer Eintritts-Spaltblende (SLl), über die die Lichtstrahlen in den Monochromator eintreten, einen Streuungselement (DG) zum Zerteilen der Lichtstrahlen in eine Reihe von Wellenlängen, einer Austritts-Spaltblende (SL2), über die aus dem Monochromator monochromatisches Licht mit einer aus den Wellenlängen gewählten Wellenlänge austritt, einer Spaltbreiten-Einstellvorrichtung (SD) zum Einstellen der Eintritts- und der Austritts-Spaltblende auf die gleiche Breite und einer Wellenlängen-Einstellvorrichtung (WD) zum Einstellen des Streuungselements in eine Stellung zur Abgabe von monochromatischem Licht einer aus der Reihe von Wellenlängen gewählten Wellenlänge an der Austritts-Spaltblende, eine Lichtmeßschaltung (PT, PA, GC), mit der zur Abgabe eines entsprechenden elektrischen Ausgangssignals die Stärke des monochromatischen Lichts der gewählten Wellenlänge meßbar ist, und eine Steuereinrichtung (CPU), mit der die Spaltbreiten-Einstellvorrichtung und die Wellenlängen-Ein -
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    * Stellvorrichtung in Aufeinanderfolge derart steuerbar sind, daß bei der Wellenlängeneinstellung das Streuungselement auf eine bei dem Monochromator für eine bestimmte Wellenlänge beabsichtigte Stellung eingestellt wird, die Spaltblenden auf eine vorbestimmte Breite zum Messen von Lichtstrahlen mit einem eine Emissionslinie auf der bestimmten Wellenlänge enthaltenden Spektrum erweitert werden und die Empfindlichkeit der Lichtmeßschaltung so eingestellt wird, daß deren Ausgangssignal auf einen vorbestimmten konstanten Pegel gehalten wird, wonach die Spaltblenden verengt werden, woraufhin die Wellenlängenabtastung über einen die bestimmte Wellenlänge enthaltenden Bereich der Wellenlängen ausgeführt wird, um einen Spitzenwert in dem Emissionslinienspektrum zu erfassen, und danach das Streuungselement auf die Spitzenwert-Stellung eingestellt wird.
  2. 2. Spektralfotometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Lichtquelle (LS, AM) eine Hohlka thodenlampe (LS) und einen Zerstäuber (AM) zum Zerstäuben einer zu messenden Probe aufweist.
  3. 3. Spektralfotometer nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Lichtmeßschaltung (PT, PA, GC) eine Fotovervielfacherröhre (PT), einen Vorverstärker (PA) und eine Verstärkungsregelschaltung (GC) aufweist, die zum Bilden eines Sekundäremissionskathoden-Gegenkopplungskreises an den Ausgangsanschluß des Vorverstärkers und an die Fotovervielfacherröhre anschließbar ist.
  4. 4. Spektralfotometer nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß mittels der Verstärkungsregelschaltung (GC) die Empfindlichkeit der Lichtmeßschaltung (PT, PA,
    GC) einstellbar ist.
    35
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  5. 5. Spektralfotometer nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Steuereinrichtung (CPU) einen Mikrocomputer aufweist.
    10 15 20 25 30
    *♦♦
DE19833346274 1982-12-30 1983-12-21 Spektralfotometer Granted DE3346274A1 (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP57228244A JPS59125040A (ja) 1982-12-30 1982-12-30 分光分析装置

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DE3346274A1 true DE3346274A1 (de) 1984-07-05
DE3346274C2 DE3346274C2 (de) 1993-05-27

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ID=16873415

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Application Number Title Priority Date Filing Date
DE19833346274 Granted DE3346274A1 (de) 1982-12-30 1983-12-21 Spektralfotometer

Country Status (5)

Country Link
US (1) US4573793A (de)
JP (1) JPS59125040A (de)
AU (1) AU558100B2 (de)
DE (1) DE3346274A1 (de)
GB (1) GB2133138B (de)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2019228924A1 (en) * 2018-05-31 2019-12-05 Thermo Fisher Scientific India Pvt. Ltd. Atomic absorption spectrometer

Families Citing this family (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5015069A (en) * 1989-02-17 1991-05-14 Linear Instruments Off axis rotation of diffraction grating
US5283624A (en) * 1989-10-18 1994-02-01 Hitachi, Ltd. Multi-element simultaneous analysis atomic absorption spectroscopy photometer and multi-element simultaneous analytic method
EP1236981A1 (de) * 2000-10-11 2002-09-04 Acterna Eningen GmbH Optisches Spektrometer mit variabler Bandbreite
US7209230B2 (en) 2004-06-18 2007-04-24 Luckoff Display Corporation Hand-held spectra-reflectometer
US7233394B2 (en) 2005-06-20 2007-06-19 Luckoff Display Corporation Compact spectrometer
US7817274B2 (en) * 2007-10-05 2010-10-19 Jingyun Zhang Compact spectrometer
US8345226B2 (en) 2007-11-30 2013-01-01 Jingyun Zhang Spectrometers miniaturized for working with cellular phones and other portable electronic devices
US9874514B2 (en) * 2012-11-05 2018-01-23 Shimadzu Corporation Atomic absorption spectrophotometer and signal voltage optimization method used by the same

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2632160A1 (de) * 1975-07-19 1977-02-03 Shimadzu Corp Spektralphotometer
DE3007793A1 (de) * 1979-03-02 1980-09-11 Hitachi Ltd Spektralphotometer

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4171913A (en) * 1972-12-20 1979-10-23 Varian Techtron Proprietary Limited Spectrophotometer
JPS5466190A (en) * 1977-11-04 1979-05-28 Hitachi Ltd Two luminous flux spectrophotometer
JPS5562321A (en) * 1978-11-02 1980-05-10 Hitachi Ltd Spectrophotometer
US4437763A (en) * 1981-12-28 1984-03-20 Beckman Instruments, Inc. Control of detector gain hysteresis in a single beam spectrophotometer

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2632160A1 (de) * 1975-07-19 1977-02-03 Shimadzu Corp Spektralphotometer
DE3007793A1 (de) * 1979-03-02 1980-09-11 Hitachi Ltd Spektralphotometer

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2019228924A1 (en) * 2018-05-31 2019-12-05 Thermo Fisher Scientific India Pvt. Ltd. Atomic absorption spectrometer

Also Published As

Publication number Publication date
JPS59125040A (ja) 1984-07-19
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GB2133138A (en) 1984-07-18
DE3346274C2 (de) 1993-05-27
US4573793A (en) 1986-03-04
AU558100B2 (en) 1987-01-15
GB8333737D0 (en) 1984-01-25
JPH033894B2 (de) 1991-01-21

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