DE19963331A1 - Röntgenfluoreszenzanalysator zur Verwendung als wellenlängendispergierender Analysator und energiedispergierender Analysator - Google Patents
Röntgenfluoreszenzanalysator zur Verwendung als wellenlängendispergierender Analysator und energiedispergierender AnalysatorInfo
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Abstract
Durch die vorliegende Erfindung wird eine Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung bereitgestellt, die als wellenlängendispergierender Analysator oder energiedispergierender Analysator verwendbar ist, und durch die eine Analyse schnell und exakt ausgeführt werden kann. Die Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung weist auf: eine Detektoreinheit zum Erfassen und Analysieren eines Röntgenfluoreszenzstrahls (5), der von mindestens einem Targetbereich (1a) einer zu analysierenden Probe (1) als Ergebnis der Anregung des Targetbereichs (1a) durch einen primären Röntgenstrahl (3) emittiert wird. Die Detektoreinheit weist eine wellenlängendispergierende Detektoreinheit (6) mit einem Spektroskop (8) und einem ersten Detektor (9) und eine energiedispergierende Detektoreinheit (11) mit einem energiedispergierenden zweiten Detektor (12) auf. Ein Winkel THETA1, der zwischen einem ersten Strahlenweg (81) des Röntgenfluoreszenzstrahls vom Targetbereich (1a) zum Spektroskop (8) und einer Oberfläche der Probe (1) gebildet wird, ist einem Winkel THETA2 gleich, der zwischen einem zweiten Strahlenweg (82) des Röntgenfluoreszenzstrahls vom Targetbereich (1a) zum energiedispergierenden zweiten Detektor (12) und einer Oberfläche der Probe (1) gebildet wird, wobei der zweite Strahlenweg (82) kürzer ist als der erste Strahlenweg (81).
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft allgemein eine Rönt
genfluoreszenzanalysevorrichtung und insbesondere eine Rönt
genfluoreszenzanalysevorrichtung, die selektiv als wellen
längendispergierender Analysator und energiedispergierender
Analysator verwendbar ist.
Die Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung ist als In
strument zum Analysieren von in einem zu betrachtenden Be
reich einer Probe enthaltenen Elementen bekannt, wobei dem
zu betrachtenden Bereich primäre Röntgenstrahlen zugeführt
werden, um den Targetbereich anzuregen, und anschließend
durch eine Detektoreinrichtung Röntgenfluoreszenzstrahlen
detektiert werden, die vom zu betrachtenden Bereich als Er
gebnis seiner Anregung emittiert werden. Die Detektorein
richtungen sind gegenwärtig in zwei Typen erhältlich: als
wellenlängendispergierender Detektor und als energiedisper
gierender Detektor. Der vorstehend und nachstehend erwähnte
zu betrachtende Bereich soll mindestens einen Teil einer
Oberfläche der Probe an einer beliebigen Stelle der Probe
und seine Tiefenstruktur in der unmittelbaren Umgebung um
fassen. Mindestens ein Teil der vorstehend erwähnten Pro
benoberfläche soll die gesamte Oberfläche der Probe ein
schließen.
Eine wellenlängendispergierende Detektoreinrichtung be
nötigt, obwohl sie eine ausgezeichnete Wellenlängenauflösung
aufweist, eine relativ lange Zeitdauer zum Messen der Inten
sität der Röntgenfluoreszenzstrahlen. Andererseits weist die
energiedispergierende Detektoreinrichtung eine geringere
Wellenlängenauflösung als die wellenlängendispergierende De
tektoreinrichtung auf, ihr Merkmal ist jedoch, daß sie In
tensitäten der Röntgenfluoreszenzstrahlen über einen breiten
Wellenlängenbereich gleichzeitig messen kann. Daher kann,
wenn eine breite Wellenlängenverteilung innerhalb einer kur
zen Zeitdauer untersucht werden soll, vorteilhaft die ener
giedispergierende Detektoreinrichtung verwendet werden, wenn
jedoch eine präzise Röntgenfluoreszenzanalyse, d. h. eine
hochauflösende Röntgenfluoreszenzanalyse, über einen relativ
schmalen Wellenlängenbereich ausgeführt werden soll, kann
vorteilhaft die wellenlängendispergierende Detektoreinrich
tung verwendet werden. Daher kann, wenn jeweils nur die
energiedispergierende Detektoreinrichtung oder die wellen
längendispergierende Detektoreinrichtung in Abhängigkeit vom
Analysezweck verwendet wird, eine effiziente Analyse ausge
führt werden. Außerdem kann, wenn eine qualitative Analyse
unter Verwendung der energiedispergierenden Detektoreinrich
tung und eine anschließende qualitative Analyse von Elemen
ten von Interesse unter Verwendung der wellenlängendisper
gierenden Detektoreinrichtung ausgeführt wird, bezüglich ab
solut unbekannten Proben eine schnelle und exakte Röntgen
fluoreszenzanalyse ausgeführt werden.
Eine Röntgenanalysevorrichtung, die sowohl eine wellen
längendispergierende Detektoreinrichtung als auch eine ener
giedispergierende Detektoreinrichtung zum Erfassen von Rönt
genstrahlen aufweist, ist bekannt. Beispielsweise weist die
in der JP-A-5-281163 beschriebene Röntgenanalysevorrichtung,
wie in Fig. 16 dargestellt, auf: eine Röntgenröhre 4 zum Be
strahlen einer auf einem Probenträger 2 gehaltenen Probe
durch primäre Röntgenstrahlen 3, um die Probe 1 anzuregen,
einen divergenten Sollerschlitz zum Kollimieren sekundärer
Röntgenstrahlen 5, die von der Probe 1 als Ergebnis ihrer
Anregung emittiert werden, und ein Spektroskop 8 zum Analy
sieren der kollimierten sekundären Röntgenstrahlen, die an
schließend durch einen Detektor 9 erfaßt werden. Die in der
vorstehend erwähnten Veröffentlichung beschriebene und in
Fig. 16 dargestellte Röntgenanalysevorrichtung weist einen
energiedispergierenden Detektor 12 zum Erfassen der von der
Probe 1 emittierten sekundären Röntgenstrahlen auf.
In der JP-A-10-206356 wird eine in Fig. 17 dargestellte
Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung beschrieben. Die in
Fig. 17 dargestellte Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung
ist so konstruiert und konfiguriert, daß die Röntgenfluores
zenzstrahlen 5, die von der Probe 1 auf dem Probenträger 2
emittiert werden, wenn die Probe 1 durch die von der Rönt
genröhre 4 emittierten primären Röntgenstrahlen 3 angeregt
wird, durch den Detektor 9 erfaßt werden können, nachdem sie
das Spektroskop 8 durchlaufen haben. Das Spektroskop 8 wird
gehalten für eine Bewegung zwischen einer Betriebsposition,
in der das Spektroskop 8, wie durch die durchgezogene Linie
in Fig. 17 dargestellt, mit dem Strahlengang oder Strahlen
weg der Röntgenfluoreszenzstrahlen 5 ausgerichtet ist, und
einer zurückgezogenen Position, in der das Spektroskop 8,
nachdem es in eine durch den Pfeil A dargestellte Richtung
bewegt wurde, aus dem Strahlengang oder Strahlenweg der
Röntgenfluoreszenzstrahlen 5 zurückgezogen ist. Daher wird,
wenn das Spektroskop 8 in die zurückgezogene Position bewegt
wird, der energiedispergierende Detektor 12 in Position ge
bracht, um die Röntgenfluoreszenzstrahlen 5 zu erfassen.
Im Fall der in Fig. 16 dargestellten Röntgenanalysevor
richtung unterscheidet sich jedoch der Winkel zwischen dem
sich zwischen der Probe 1 und dem Spektroskop 8 erstrecken
den ersten Strahlengang oder Strahlenweg 81 der Röntgenfluo
reszenzstrahlen und der Oberfläche der Probe 1, d. h. der
Austrittswinkel θ1 der durch den wellenlängendispergierenden
Detektor 9 zu erfassenden Röntgenfluoreszenzstrahlen, vom
Winkel zwischen dem sich zwischen der Probe 1 und dem ener
giedispergierenden Detektor 12 erstreckenden zweiten Strah
lengang oder Strahlenweg 82 der Röntgenfluoreszenzstrahlen
und der Oberfläche der Probe 1, d. h. vom Austrittswinkel θ2
der durch den energiedispergierenden Detektor 12 zu erfas
senden Röntgenfluoreszenzstrahlen. D. h., um zu erreichen,
daß der energiedispergierende Detektors 12 möglichst effizi
ent arbeitet, während, weil der energiedispergierende Detek
tor 12 einen kleinen Lichtempfangsbereich aufweist, die In
tensität der auf den energiedispergierenden Detektor 12 auf
treffenden Röntgenfluoreszenzstrahlen tendentiell gering
ist, wird für den Austrittswinkel der durch den energiedis
pergierenden Detektor 12 zu erfassenden Röntgenfluoreszenz
strahlen ein großer Wert gewählt.
Andererseits ist die Intensität der zu messenden Rönt
genfluoreszenzstrahlen in der Röntgenanalyse abhängig vom
Austrittswinkel und die Korrelation dazwischen ist kompli
ziert. Daher können, wenn der Austrittswinkel θ1 für den
wellenlängendispergierenden Detektor und der Austrittswinkel
θ2 für den energiedispergierenden Detektor sich voneinander
unterscheiden, wie vorstehend beschrieben, die durch den
wellenlängendispergierenden Detektor gemessene Intensität
der Röntgenfluoreszenzstrahlen und die durch den energiedis
pergierenden Detektor gemessene Intensität nicht miteinander
korreliert werden. Außerdem ist, auch wenn der Unterschied
der Austrittswinkel kompensiert wird, die Korrelation zwi
schen den Röntgenintensitäten bezüglich des Austrittswinkels
auch von der Zusammensetzung der Probe abhängig und daher
kompliziert. Daher kann keine exakte Kompensation erreicht
werden, und aufgrund dieser Unsicherheit kann die Analysege
nauigkeit nicht erhöht werden. Außerdem variieren, wenn die
Probe eine rauhe Oberfläche voller sehr kleiner Oberflächen
unregelmäßigkeiten aufweist, die Verteilungen der Röntgen
wellenlängen, obwohl die Austrittswinkel einander gleich
sind, wenn das Spektroskop und der Detektor aus verschiede
nen Richtungen den gleichen zu betrachtenden Bereich der
Probe anvisieren, wodurch jeweilige Maßergebnisse erhalten
werden, die nicht miteinander korreliert werden können, wenn
sie nicht auf irgendeine Weise modifiziert werden.
Im Fall der in Fig. 17 dargestellten Röntgenfluores
zenzanalysevorrichtung liegen der erste Strahlengang oder
Strahlenweg 81 der Röntgenfluoreszenzstrahlen und der zweite
Strahlengang oder Strahlenweg 82 der Röntgenfluoreszenz
strahlen auf dem gleichen Weg, und der Austrittswinkel für
den energiedispergierenden Detektor und der Austrittswinkel
für den wellenlängendispergierenden Detektor weisen den
gleichen Wert θ1 auf. Daher können die Intensität der durch
den energiedispergierenden Detektor erfaßten Röntgenstrahlen
und die durch den wellenlängendispergierenden Detektor er
faßte Intensität miteinander korreliert werden, wenn sie mit
einem für das jeweilige Detektorsystem spezifischen, pro
benunabhängigen vorgegebenen Empfindlichkeitskoeffizienten
multipliziert werden.
Weil der energiedispergierende Detektor im allgemeinen
eine kleine Lichtempfangsfläche aufweist, wie beispielsweise
ein Halbleiterdetektor (SSD) mit einer relativ hohen Ener
gieauflösung, wird die Empfindlichkeit abnehmen, wenn der
energiedispergierende Detektor 12 nicht nahe an der Probe 1
angeordnet ist. Obwohl in einer Röntgenfluoreszenzanalyse
vorrichtung, die nur mit dem energiedispergierenden Detektor
ausgestattet ist, der energiedispergierende Detektor nahe an
der Probe 1 angeordnet werden kann, weil kein Spektroskop
verwendet wird, kann der in der in Fig. 17 dargestellten
Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung verwendete energiedis
pergierende Detektor 12 nicht nahe an der Probe 1 angeordnet
werden, weil in der in Fig. 17 dargestellten Röntgenfluores
zenzanalysevorrichtung das Spektroskop 8 zwischen der Probe
1 und dem energiedispergierenden Detektor 12 angeordnet ist.
Daher nimmt während des Erfassungsvorgangs unter Verwendung
des energiedispergierenden Detektors die Empfindlichkeit
tendentiell ab, und insbesondere wenn die von einem sehr
kleinen Bereich der Probe emittierten Röntgenfluoreszenz
strahlen erfaßt werden sollen, kann keine ausreichende Emp
findlichkeit für die Analyse gewährleistet werden.
Die herkömmliche Röntgenfloureszenzanalysevorrichtung,
die als wellenlängendispergierender Analysator oder als
energiedispergierender Analysator verwendbar ist, weist fol
gende Probleme auf. Um die Genauigkeit der quantitativen
Analyse und der qualitativen Analyse zu erhöhen, wird vor
der Analyse im allgemeinen eine sogenannte halbquantitative
Analyse ausgeführt, um Arten und ungefähre Anteile von in
der Probe enthaltenen Elementen von Interesse zu bestimmen.
Wenn durch die wellenlängendispergierende Detektoreinrich
tung und die energiedispergierende Detektoreinrichtung wäh
rend der halbquantitativen Analyse entsprechende Ergebnisse
nicht geeignet kombiniert und verwendet werden, kann weder
die qualitative Analyse noch die quantitative Analyse
schnell und präzise ausgeführt werden.
Wie vorstehend diskutiert, ist die herkömmliche Rönt
genfloureszenzanalysevorrichtung, die entweder als wellen
längendispergierender Analysator oder als energiedispergie
render Analysator verwendbar ist, nicht in der Lage, eine
schnelle und exakte Analyse auszuführen.
Erfindungsgemäß wird eine verbesserte Röntgenfluores
zenzanalysevorrichtung bereitgestellt, die entweder als wel
lenlängendispergierender Analysator oder als energiedisper
gierender Analysator verwendbar ist, durch die die Analyse
schnell und exakt ausgeführt werden kann.
Die erfindungsgemäße Röntgenfluoreszenzanalysevorrich
tung weist eine Detektoreinrichtung zum Erfassen und Analy
sieren von Röntgenfluoreszenzstrahlen auf, die von minde
stens einem vorgegebenen Targetbereich einer zu analysieren
den Probe als Ergebnis der Anregung dieses Targetbereichs
durch primäre Röntgenstrahlen emittiert werden. Die Detek
toreinrichtung weist eine wellenlängendispergierende Detek
toreinrichtung mit einem Spektroskop und einem ersten Detek
tor und eine energiedispergierende Detektoreinrichtung mit
einem energiedispergierenden zweiten Detektor auf. Der zwi
schen einem ersten Strahlenweg der Röntgenfluoreszenzstrah
len vom Targetbereich zum Spektroskop und einer Oberfläche
der Probe gebildete Winkel ist einem Winkel gleich, der zwi
schen einem zweiten Strahlenweg der Röntgenfluoreszenzstrah
len vom Targetbereich zum energiedispergierenden zweiten De
tektor und einer Oberfläche der Probe gebildet wird, wobei
der zweite Strahlenweg der Röntgenfluoreszenzstrahlen kürzer
ist als der erste Strahlenweg der Röntgenfluoreszenzstrah
len.
Durch diese Struktur können, weil der Austrittswinkel
für den wellenlängendispergierenden Detektor dem Austritts
winkel für den energiedispergierenden Detektor gleich ist,
die jeweiligen gemessenen Intensitäten der Röntgenfluores
zenzstrahlen miteinander korrelliert werden, nachdem jede
dieser Intensitäten mit einem für das entsprechende Detek
torsystem spezifischen, probenunabhängigen vorgegebenen Emp
findlichkeitskoeffizienten multipliziert wurde. Dadurch kann
die sich durch die komplizierte Korrelation der Röntgenfluo
reszenzstrahlen bezüglich des Austrittswinkels ergebende Un
sicherheit unterdrückt werden, wodurch die Analysegenauig
keit erhöht wird. Außerdem kann, weil der energiedispergie
rende zweite Detektor näher an der Probe angeordnet ist als
das Spektroskop, der zweite Detektor näher an der Probe 1
angeordnet werden. Daher kann, auch wenn die Röntgenfluores
zenzstrahlen von einem sehr kleinen Targetbereich der Probe
gemessen werden, eine ausreichende Empfindlichkeit gewähr
leistet werden, wie im Fall der Analysevorrichtung, die nur
die energiedispergierende Detektoreinrichtung und keine wel
lenlängendispergierende Detektoreinrichtung aufweist, wo
durch die Analysegenauigkeit erhöht wird. D. h., durch die
Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung, die sowohl als wellen
längendispergierender Analysator als auch als energiedisper
gierender Analysator verwendbar ist, kann eine schnelle und
genaue Analyse erreicht werden.
Vorzugsweise weist die Röntgenfluoreszenzanalysevor
richtung außerdem einen Detektorantriebsmechanismus zum se
lektiven Vor- und Rückwärtsbewegen des energiedispergieren
den zweiten Detektors in und aus der Ausrichtung mit dem er
sten Strahlenweg der Röntgenfluoreszenzstrahlen auf, so daß,
wenn der energiedispergierende zweite Detektor durch diesen
Detektorantriebsmechanismus vorwärtsbewegt wird, der erste
und der zweite Strahlenweg der Röntgenfluoreszenzstrahlen
auf der gleichen Achse liegen. Durch diese Struktur werden,
obwohl die Probe eine rauhe Oberfläche voller sehr kleiner
Oberflächenunregelmäßigkeiten aufweist, weil der erste
Strahlenweg der Röntgenfluoreszenzstrahlen und der zweite
Strahlenweg der Röntgenfluoreszenzstrahlen auf der gleichen
Achse liegen, der energiedispergierende zweite Detektor und
das Spektroskop der wellenlängendispergierenden Detektorein
richtung mit dem Targetbereich 1a der Probe 1 von der glei
chen Richtung ausgerichtet, so daß in den jeweiligen Meßer
gebissen keine Abweichung auftritt, und die jeweiligen Meß
ergebnisse können miteinander korreliert werden, nachdem sie
mit einem vorgegebenen Empfindlichkeitskoeffizienten multi
pliziert wurden, der probentypunabhängig und für das jewei
lige Detektorsystem spezifisch ist. Außerdem kann, weil der
energiedispergierende zweite Detektor selektiv in den Strah
lenweg der Röntgenfluoreszenzstrahlen zwischen dem Spektro
skop und der Probe bewegt und aus diesem herausbewegt werden
kann, der zweite Detektor näher zur Probe 1 angeordnet wer
den, wenn der zweite Detektor in den Strahlenweg der Rönt
genfluoreszenzstrahlen bewegt wird, wodurch eine ausreichen
de Empfindlichkeit gewährleistet und die Analysegenauigkeit
erhöht wird, wie im Fall einer Analysevorrichtung, die nur
die energiedispergierende Detektoreinrichtung und keine wel
lenlängendispergierende Detektoreinrichtung aufweist.
Außerdem weist die Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung
vorzugsweise einen ersten Kollimator auf, der zwischen dem
energiedispergierenden zweiten Detektor und der Probe ange
ordnet ist und mindestens eine darin definierte Drosselblen
de zum Durchlassen der Röntgenfluoreszenzstrahlen aufweist,
so daß die die Drosselblende im ersten Kollimator durchlau
fenden Röntgenfluoreszenzstrahlen durch den energiedisper
gierenden zweiten Detektor oder den ersten Detektor erfaßt
werden können, nachdem sie durch das Spektroskop analysiert
wurden. Gemäß diesem Merkmal kann, weil die Drosselblende
des ersten Kollimators gleichzeitig durch die energiedisper
gierende Detektoreinrichtung und die wellenlängendispergie
rende Detektoreinrichtung verwendet wird, der gleiche Tar
getbereich der Probe sowohl durch die energiedispergierende
Detektoreinrichtung als auch durch die wellenlängendisper
gierende Detektoreinrichtung analysiert werden. Daher kann,
nachdem die Wellenlängenverteilung der Röntgenfloureszenz
strahlen mit einer sehr geringen Intensität von einem sehr
kleinen Targetbereich der Probe durch die energiedispergie
rende Detektoreinrichtung innerhalb einer kurzen Zeitdauer
untersucht wurde, die Intensität der Röntgenfluoreszenz
strahlen in ihrem erforderlichen Wellenlängenbereich durch
die wellenlängendispergierende Detektoreinrichtung mit einer
hohen Auflösung gemessen werden, so daß die Analyse des sehr
kleinen Targetbereichs der Probe schnell und exakt durchge
führt werden kann.
Die Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung kann außerdem
einen zweiten Kollimator aufweisen, der zwischen dem ersten
Kollimator und dem Spektroskop angeordnet ist und mindestens
eine darin angeordnete Drosselblende aufweist, wobei der
energiedispergierende zweite Detektor am zweiten Kollimator
befestigt ist. Gemäß diesem Merkmal dient, wenn die Drossel
blende des zweiten Kollimators im ersten Strahlenweg der
Röntgenfluoreszenzstrahlen zwischen der Probe und dem Spek
troskop angeordnet ist, der zweite Kollimator als feldbe
grenzende Blende. Wenn dagegen der am zweiten Kollimator be
festigte zweite Detektor im ersten Strahlenweg der Röntgen
fluoreszenzstrahlen zwischen der Probe und dem Spektroskop
angeordnet ist, dient der zweite Kollimator als Halterungs
element zum Halten des zweiten Detektors. Außerdem wird,
weil der zweite Kollimator mit dem Detektorantriebsmechanis
mus zum Vorwärts- und Rückwärtsbewegen des energiedispergie
renden zweiten Detektors in den und aus dem Strahlenweg der
Röntgenfluoreszenzstrahlen antriebsmäßig gekoppelt ist, die
Drosselblende des zweiten Kollimators durch diesen Detek
torantriebsmechanismus ebenfalls in den ersten Strahlenweg
der Röntgenfluoreszenzstrahlen bewegt, wobei, auch wenn der
zweite Kollimator mehrere darin definierte Drosselblenden
aufweist, leicht von einer auf eine andere Drosselblende um
geschaltet werden kann.
Wenn die Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung einen
Probenantriebsmechanismus zum Bewegen des Targetbereichs der
auf einem Probenträger angeordneten Probe aufweist, können
die primären Röntgenstrahlen durch den Antriebsmechanismus
jederzeit mit einer vorgegebenen Intensitätsverteilung auf
den Targetbereich aufgestrahlt werden, der eine beliebig
ausgewählte Stelle der Probe ist. Dadurch kann die beliebig
ausgewählte Stelle des sehr kleinen Targetbereichs der Probe
schnell und exakt analysiert werden.
Das Spektroskop ist vorzugsweise ein Doppelkristall
spektroskop mit zwei spektroskopischen Kristallen, die ent
lang des Strahlenweges der Röntgenfloureszenzstrahlen hin
tereinander angeordnet sind. Durch dieses Merkmal wird nach
der qualitativen Analyse durch den energiedispergierenden
Detektor eine Analyse eines chemischen Zustands durch den
wellenlängendispergierenden Detektor ermöglicht. In diesem
Fall kann, im Vergleich zur qualitativen Analyse unter Ver
wendung des wellenlängendispergierenden Detektors, in dem
ein Spektroskop mit einem Kristall verwendet wird, die zum
Umschalten von der qualitativen Analyse auf die Analyse des
chemischen Zustands erforderliche Zeitdauer geeignet redu
ziert werden.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden
Erfindung weist die Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung
ferner auf: einen ersten Kollimator, der zwischen dem ener
giedispergierenden zweiten Detektor und der Probe angeordnet
ist und mindestens eine darin definierte Drosselblende zum
Durchlassen der Röntgenfluoreszenzstrahlen aufweist, so daß
die die Drosselblende im ersten Kollimator durchlaufenden
Röntgenfluoreszenzstrahlen durch den energiedispergierenden
zweiten Detektor oder durch den ersten Detektor erfaßt wer
den können, nachdem sie durch das Spektroskop analysiert
wurden; einen Probenantriebsmechanismus zum Bewegen des Tar
getbereichs der auf einem Probenträger angeordneten Probe;
eine Bilderzeugungseinrichtung zum Abbilden der Oberfläche
der Probe, um ein Probenbild zu erzeugen; eine Sichtanzeige
zum Darstellen des durch die Bilderzeugungseinrichtung er
zeugten Probenbildes; und eine Steuerungseinrichtung zum
Steuern des Probenantriebsmechanismus, um zu ermöglichen,
daß die von einer Stelle der Probe, die unter Bezug auf das
durch die Sichtanzeige dargestellte Probenbild spezifiziert
ist, emittierten Röntgenfluoreszenzstrahlen auf die wellen
längendispergierende Detektoreinrichtung und die energiedis
pergierende Detektoreinrichtung auftreffen.
Gemäß dieser Struktur kann, weil die beliebig ausge
wählte sehr kleine Stelle spezifiziert werden kann, während
das direkt von der Probenoberfläche erzeugte Bild betrachtet
wird, der beliebig ausgewählte sehr kleine Targetbereich
schnell und exakt bestimmt werden. Außerdem kann bezüglich
der vom sehr kleinen Targetbereich emittierten Röntgenfluo
reszenzstrahlen mit einer sehr geringen Intensität, deren
Feld durch den ersten Kollimator begrenzt wurde, nachdem die
Wellenlängenverteilung durch die hochempfindliche energie
dispergierende Detektoreinrichtung in einer kurzen Zeitdauer
untersucht worden ist, ihre Intensität über den erforderli
chen Wellenlängenbereich unter Verwendung der hochauflösen
den wellenlängendispergierende Detektoreinrichtung gemessen
werden, so daß eine schnelle und exakte Analyse des bestimm
ten sehr kleinen Targetbereichs durchgeführt werden kann.
Dadurch kann die beliebig ausgewählte sehr kleine Stelle der
Probe schnell und exakt analysiert werden. Dadurch kann dar
beliebig ausgewählte sehr kleine Targetbereich der Probe
schnell und exakt analysiert werden. Die Röntgenfluoreszenz
analysevorrichtung weist die Bilderzeugungseinrichtung zum
Abbilden der auf dem Probenträger angeordneten Probe zum Er
zeugen des Probenbildes auf. Durch dieses Merkmal kann die
beliebig ausgewählte Stelle der Probe unmittelbar vor der
Messung spezifiziert werden, während das direkt von der
Oberfläche der auf dem Probenträger angeordneten Probe er
zeugte Bild betrachtet wird, so daß der beliebig ausgewählte
sehr kleine Targetbereich genauer bestimmt werden kann.
Die wellenlängendispergierende Detektoreinrichtung
weist vorzugsweise einen Sollerschlitz auf, wobei der Sol
lerschlitz und mindestens ein Teil der Bilderzeugungsein
richtung zwischen dem ersten Kollimator und dem Spektroskop
angeordnet sind. In diesem Fall kann die Röntgenfluoreszenz
analysevorrichtung ferner eine Auswahleinrichtung aufweisen,
um eine dieser Einrichtungen selektiv auf eine Position ein
zustellen, an der sie der auf dem Probenträger angeordneten
Probe gegenüberliegt. Gemäß diesem Merkmal kann, weil die
Auswahleinrichtung zum Bewegen der Bilderzeugungseinrichtung
gleichzeitig als Wechsler zum Wechseln des Sollerschlitzes
dient, die Analysevorrichtung einfach konstruiert sein.
In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden
Erfindung wird der erste Kollimator verwendet, und die min
destens eine der Drosselblenden des ersten Kollimators
durchlaufenden Röntgenfluoreszenzstrahlen werden durch den
energiedispergierenden zweiten Detektor oder durch den er
sten Detektor erfaßt, nachdem sie durch das Spektroskop ana
lysiert wurden. Außerdem wird der zweite Kollimator verwen
det, an dem der energiedispergierende zweite Detektor befe
stigt ist. Die Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung kann
ferner aufweisen: einen Probenantriebsmechanismus zum Bewe
gen des Targetbereichs der auf dem Probenträger angeordneten
Probe; eine Bilderzeugungseinrichtung zum Abbilden der Pro
benoberfläche, um ein Probenbild zu erzeugen; eine Sichtan
zeige zum Darstellen des durch die Bilderzeugungseinrichtung
erzeugten Probenbildes; und eine Steuerungseinrichtung zum
Steuern des Probenantriebsmechanismus, um zu ermöglichen,
daß die Röntgenfluoreszenzstrahlen, die von einer bezüglich
des durch die Sichtanzeige dargestellten Probenbildes spezi
fizierten Stelle der Probe emittiert werden, auf die wellen
längendispergierende Detektoreinrichtung oder die energie
dispergierende Detektoreinrichtung auftreffen.
Auch mit dieser Struktur kann, weil die beliebig ausge
wählte Stelle der Probe spezifiziert werden kann, während
das direkt von der Probenoberfläche erzeugte Bild betrachtet
wird, der beliebige sehr kleine Targetbereich der Probe
schnell und exakt bestimmt werden. Außerdem kann bezüglich
der vom sehr kleinen Targetbereich emittierten Röntgenfluo
reszenzstrahlen mit einer sehr geringen Intensität, deren
Feld durch den ersten Kollimator begrenzt wurde, nachdem die
Wellenlängenverteilung durch die hochempfindliche energie
dispergierende Detektoreinrichtung in einer kurzen Zeitdauer
untersucht worden ist, ihre Intensität über den erforderli
chen Wellenlängenbereich unter Verwendung der hochauflösen
den wellenlängendispergierende Detektoreinrichtung gemessen
werden, so daß eine schnelle und exakte Analyse des bestimm
ten sehr kleinen Targetbereichs durchgeführt werden kann.
Dadurch kann die beliebig ausgewählte sehr kleine Stelle der
Probe schnell und exakt analysiert werden. Die Bilderzeu
gungseinrichtung kann die Oberfläche der auf dem Probenträ
ger angeordneten Probe abbilden, um das Probenbild zu erzeu
gen. Durch dieses Merkmal kann die beliebig ausgewählte
Stelle der Probe unmittelbar vor der Messung spezifiziert
werden, während das direkt von der Oberfläche der auf dem
Probenträger angeordneten Probe erzeugte Bild betrachtet
Wird, so daß der beliebig ausgewählte sehr kleine Targetbe
reich genauer bestimmt, werden kann.
Die wellenlängendispergierende Detektoreinrichtung
weist vorzugsweise einen Sollerschlitz auf, wobei der Sol
lerschlitz und mindestens ein Teil der Bilderzeugungsein
richtung zwischen dem ersten Kollimator und dem Spektroskop
angeordnet sind. In dieser Anordnung wird eine Auswahlein
richtung verwendet, um eine dieser Einrichtungen selektiv
auf eine Position einzustellen, an der sie der auf dem Pro
benträger angeordneten Probe gegenüberliegt. Gemäß diesem
Merkmal kann, weil die Auswahleinrichtung zum Bewegen der
Bilderzeugungseinrichtung gleichzeitig als Wechsler zum
Wechseln des Sollerschlitzes dient, die Analysevorrichtung
einfach konstruiert sein.
In einer alternativen Ausführungsform der vorliegenden
Erfindung wird eine Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung mit
einer Detektoreinrichtung zum Erfassen und Analysieren von
Röntgenfluoreszenzstrahlen bereitgestellt, die von minde
stens einem vorgegebenen Targetbereich der zu analysierenden
Probe als Ergebnis der Anregung dieses Targetbereichs durch
einen primären Röntgenstrahl emittiert wird. Die Detek
toreinrichtung weist eine wellenlängendispergierende Detek
toreinrichtung mit einem Spektroskop und einem ersten Detek
tor und eine energiedispergierende Detektoreinrichtung mit
einem energiedispergierenden zweiten Detektor auf. Die Ana
lysevorrichtung weist ferner auf: eine erste Messungssteue
rungseinrichtung, durch die ein erstes Meßergebnis erhalten
wird, wobei die wellenlängendispergierende Detektoreinrich
tung dazu veranlaßt wird, hauptsächlich Intensitäten von
Röntgenfluoreszenzstrahlung im Bereich leichter Elemente zu
messen, und außerdem die energiedispergierende Detektorein
richtung dazu veranlaßt wird, hauptsächlich Intensitäten von
Röntgenfluoreszenzstrahlen im Bereich schwerer Elemente zu
messen; und eine analytische Datenverarbeitungseinrichtung
zum Ausführen einer qualitativen Analyse und/oder einer
halbquantitativen Analyse und/oder einer quantitativen Ana
lyse der Probe basierend auf dem ersten Meßergebnis.
Die wellenlängendispergierende Detektoreinrichtung wird
allgemein zum Messen von Intensitäten der Röntgenfluores
zenzstrahlung hauptsächlich im Bereich leichter Elemente
verwendet, kann jedoch auch häufig zum Messen der Röntgen
fluoreszenzstrahlung in einem Bereich einer kleinen Anzahl
schwerer Elemente verwendet werden. Beispielsweise können im
Fall der Messung einer kleinen Menge von Arsen, Blei usw.,
die z. B. in Industrieabfall enthaltene schwere Elemente
sind, der beispielsweise eine große Menge von Kupfer, Eisen,
Zink usw. enthält, Spektren von Kupfer, Eisen, Zink usw.
tendentiell überlappen, so daß die energiedispergierende De
tektoreinrichtung mit einer niedrigen Auflösung nicht in der
Lage ist, eine Messung bezüglich Arsen, Blei usw. auszufüh
ren, und im allgemeinen die wellenlängendispergierende De
tektoreinrichtung für diesen Zweck verwendet wird.
Andererseits wird im allgemeinen die energiedispergie
rende Detektoreinrichtung zum Messen von Intensitäten der
Röntgenfluoreszenzstrahlen hauptsächlich in einem Bereich
schwerer Elemente verwendet, sie kann jedoch häufig auch zum
Messen von Intensitäten der Röntgenfluoreszenzstrahlen in
einem Bereich einer kleinen Anzahl leichter Elemente verwen
det werden. Beispielsweise wird, wenn die Probe als Haupt
komponente ein leichtes Element enthält, z. B. Silika, Alumi
niumoxid usw., wie beispielsweise Erde und Steine, die ener
giedispergierende Detektoreinrichtung effektiv für die Mes
sung verwendet, weil die zum Ausführen der Analyse erforder
liche Zeitdauer verkürzt werden kann.
Die halbquantitative Analyse weist auf (1) eine quanti
tative Analyse einer geringen Anzahl von Elementen, (2) eine
quantitative Analyse unter Verwendung von für eine kleine
Anzahl von (z. B. zwei) Standardproben bereitgestellten Kali
brierungs- oder Eichkurven und (3) die qualitative Analyse
unter Verwendung grober Daten der qualitativen Analyse. Die
jeweiligen Ergebnisse der qualitativen Analyse und der halb
quantitativen Analyse können kombiniert werden.
Gemäß dieser Struktur kann durch die wellenlängendis
pergierende Detektoreinrichtung hauptsächlich der Bereich
leichter Elemente mit hoher Erfassungsgenauigkeit exakt ge
messen werden, während durch die energiedispergierende De
tektoreinrichtung innerhalb einer kurzen Zeitdauer haupt
sächlich der Bereich schwerer Elemente gemessen werden kann.
Daher können die qualitative und die quantitative Analyse
der Probe mit hoher Genauigkeit innerhalb einer kurzen Zeit
dauer ausgeführt werden. D. h., durch die Röntgenfluoreszenz
analysevorrichtung, die entweder als wellenlängendispergie
render Analysator oder als energiedispergierender Analysator
verwendbar ist, ist eine schnelle und exakte Analyse mög
lich.
Vorzugsweise kann die Röntgenfluoreszenzanalysevorrich
tung ferner eine Prioritätseinrichtung aufweisen, die vor
zugsweise ein durch die energiedispergierende Detektorein
richtung erhaltenes Meßergebnis als erstes Meßergebnis ver
wendet, wenn in einem durch die wellenlängendispergierende
Detektoreinrichtung gemessenen Spektrum Linien hoher Ordnung
Überlappen. Dieses Merkmal ist vorteilhaft, weil, falls die
Messung schwierig durchführbar ist, weil das durch die wel
lenlängendispergierende Detektoreinrichtung erhaltene Meßer
gebnis eine Überlappung von Linien hoher Ordnung enthält,
die energiedispergierende Detektoreinrichtung die Linien ho
her Ordnung nicht mißt, so daß durch bevorzugtes Auswählen
dieses Meßergebnisses die qualitative und quantitative Ana
lyse der Probe mit hoher Genauigkeit ausgeführt werden kön
nen.
Die Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung weist vorzugs
weise auf: eine Gruppenauswahleinrichtung zum Auswählen ei
ner Gruppe, zu der die Probe gehört, basierend auf einem Er
gebnis der qualitativen Analyse oder der halbqualitativen
Analyse der Probe, das durch die analytische Datenverarbei
tungseinrichtung bestimmt wird; eine zweite Messungssteue
rungseinrichtung zum Setzen oder Festlegen von Meßbedingun
gen, einschließlich von zu messenden Elementen, gemäß der
Gruppe und zum Erzeugen eines zweiten Meßergebnisses durch
Messen der Intensität der Röntgenfluoreszenzstrahlen unter
den derart festgelegten Meßbedingungen; und eine quantitati
ve Analyseeinrichtung zum Bestimmen eines quantitativ analy
sierten Wertes der Probe aus dem durch die zweite Messungs
steuerungseinrichtung erhaltenen zweiten Meßergebnis bezüg
lich den zu messenden Elementen.
Der vorstehend erwähnte quantitativ analysierte Wert
kann nicht nur auf den Anteil eines in der Probe enthaltenen
Elements angewendet werden, sondern auch auf die Aufbrin
gungsmenge und die Schichtdicke einer dünnen Schicht, wenn
die Probe eine auf einem Substrat ausgebildete dünne Schicht
ist.
Gemäß diesem Merkmal wird durch Auswählen der Gruppe,
zu der die Probe gehört, durch die qualitative Analyse oder
die halbquantitative Analyse und anschließendes geeignetes
Festlegen von Meßbedingungen, z. B. der Meßzeit und der zu
messenden Wellenlänge eines Elements von Interesse, und an
schließendes Messen der Intensität der unter diesen Meßbe
dingungen von der Probe emittierten Röntgenfluoreszenzstrah
len eine hochgradig genaue qualitative Analyse ermöglicht.
Die vorliegende Erfindung wird anhand der nachstehenden
Beschreibung bevorzugter Ausführungsformen der Erfindung in
Verbindung mit den beigefügten Zeichnungen verdeutlicht. Die
Ausführungsformen und die Zeichnungen dienen jedoch ledig
lich zur Darstellung und Erläuterung und sollen den durch
die beigefügten Patentansprüche definierten Schutzumfang der
vorliegenden Erfindung in keinerlei Hinsicht einschränken.
In den beigefügten Zeichnungen werden ähnliche Bezugszeichen
verwendet, um ähnliche Teile oder Komponenten zu bezeichnen;
es zeigen:
Fig. 1 eine schematische perspektivische Ansicht einer
ersten bevorzugten Ausführungsform einer erfindungsgemäßen
Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung;
Fig. 2 eine schematische Seitenansicht einer zweiten
bevorzugten Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Röntgen
fluoreszenzanalysevorrichtung;
Fig. 3 eine schematische perspektivische Ansicht der
Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung von Fig. 2, wobei die
Vorrichtung auf einen energiedispergierenden Nachweis- oder
Detektionsmodus eingestellt ist;
Fig. 4 eine schematische perspektivische Ansicht der
Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung von Fig. 2, wobei die
Vorrichtung auf einen wellenlängendispergierenden Nachweis-
oder Detektionsmodus eingestellt ist;
Fig. 5 eine schematische Seitenansicht einer dritten
bevorzugten Ausführungsform einer Röntgenfluoreszenzanalyse
vorrichtung;
Fig. 6 eine schematische Seitenansicht einer vierten
bevorzugten Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Röntgen
fluoreszenzanalysevorrichtung;
Fig. 7 eine schematische Querschnittansicht zum Dar
stellen einer Auswahleinrichtung und einer Bilderzeugungs
einrichtung, die beide in der in Fig. 6 dargestellten Rönt
genfluoreszenzanalysevorrichtung verwendet werden;
Fig. 8 eine Draufsicht der Auswahleinrichtung und der
Bilderzeugungseinrichtung von Fig. 7;
Fig. 9 eine schematische Seitenansicht einer fünften
bevorzugten Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Röntgen
fluoreszenzanalysevorrichtung;
Fig. 10 ein Diagramm zum Darstellen eines Beispiels ei
ner Sichtanzeige zum Darstellen eines Meßergebnisses, das
durch die vierte oder fünfte Ausführungsform der erfindungs
gemäßen Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung erzeugt wird;
Fig. 11 ein Diagramm zum Darstellen eines anderen Bei
spiels der Sichtanzeige zum Darstellen des durch die gleiche
Vorrichtung erhaltenen Meßergebnisses;
Fig. 12 ein Diagramm zum Darstellen eines weiteren Bei
spiels der Sichtanzeige zum Darstellen des durch die gleiche
Vorrichtung erhaltenen Meßergebnisses;
Fig. 13 eine Draufsicht zum Darstellen einer modifi
zierten Auswahleinrichtung, die in der vierten bevorzugten
Ausführungsform der erfindungsgemäßen Röntgenfluoreszenzana
lysevorrichtung verwendet wird;
Fig. 14 ein Diagramm zum Darstellen einer sechsten be
vorzugten Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Röntgen
fluoreszenzanalysevorrichtung;
Fig. 15 ein Ablaufdiagramm zum Darstellen eines Verar
beitungsablaufs der in Fig. 14 dargestellten Röntgenfluores
zenzanalysevorrichtung;
Fig. 16 eine schematische Seitenansicht einer ersten
herkömmlichen Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung; und
Fig. 17 eine schematische Seitenansicht einer zweiten
herkömmlichen Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung.
Nachstehend werden bevorzugte Ausführungsformen der
vorliegenden Erfindung unter Bezug auf die beigefügten
Zeichnungen beschrieben.
Fig. 1 zeigt eine erste bevorzugte Ausführungsform ei
ner erfindungsgemäßen Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung.
Die dargestellte Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung weist
einen Probenträger 2 auf, auf dem eine Probe 1 angeordnet
ist, und eine Röntgenquelle 4 zum Abstrahlen eines primären
Röntgenstrahls 3 zu einem Targetbereich 1a der zu messenden
Probe 1, so daß er unter einem Winkel bezüglich der Pro
benoberfläche auf den Targetbereich 1a auftrifft. Die Analy
sevorrichtung weist außerdem als Detektoreinrichtung zum Er
fassen eines Röntgenfluoreszenzstrahls 5, der nach Anregung
durch den primären Röntgenstrahl 3 vom Targetbereich 1a der
Probe 1 emittiert wird, eine wellenlängendispergierende De
tektoreinrichtung 6 mit einem divergenten Sollerschlitz 7
zum Kollimieren des Röntgenfluoreszenzstrahls 5, einem er
sten Detektor 9 und einem Goniometer (nicht dargestellt) zum
Drehen dieser Komponenten in eine vorgegebene Positionsbe
ziehung auf. Die wellenlängendispergierende Detektoreinrich
tung 6 darf nicht von dem Typ sein, der in einem parallelen
Verfahren arbeitet, in dem parallele Strahlen den Soller
schlitz 7 oder einen Lichtempfangsschlitz (nicht darge
stellt) durchlaufen (der auf einer Lichtempfangsfläche des
ersten Detektors 9 angeordnet ist), sondern kann von einem
Typ sein, der in einem sogenannten konvergenten Verfahren
betreibbar ist. In diesem Fall wird ein Spektroskop in der
Form eines gekrümmten Kristalls verwendet, wobei ein Detek
tor in einem Brennpunkt angeordnet ist und kein Soller
schlitz zum Kollimieren verwendet wird.
Die dargestellte Analysevorrichtung weist außerdem als
Detektoreinrichtung eine energiedispergierende Detektorein
richtung 11 mit einem energiedispergierenden zweiten Detek
tor in der Form beispielsweise eines Halbleiterdetektors
(SSD) 12 auf. Der SSD-Detektor 12 weist eine Kühleinrichtung
13 auf, in der ein Peltierelement verwendet wird. Eine mit
dem Peltierelement 13 verbundene, elektrisch leitfähige Lei
tung (nicht dargestellt) erstreckt sich außerhalb einer Ana
lysekammer (nicht dargestellt), und eine elektrische Schal
tung mit einem Verstärker zum Zuführen eines elektrischen
Stroms zum Peltierelement 13 ist außerhalb der Analysekammer
angeordnet. Weil zum Kühlen eines SSD-Detektors im allgemei
nen flüssiger Stickstoff verwendet wird, wird die Analyse
vorrichtung aufgrund der Verwendung eines Dewarbehälters
tendentiell großformatig. In der vorliegenden Erfindung
kann, weil das Peltierelement 13 als Kühleinrichtung verwen
det wird, die Analysevorrichtung jedoch vorteilhaft in kom
pakter Größe zusammengebaut werden.
Der Winkel θ1 zwischen der Oberfläche der Probe 1 und
dem ersten Strahlengang oder Strahlenweg 81 des Röntgenfluo
reszenzstrahls, der sich zwischen dem Targetbereich 1a der
Probe 1 und dem Spektroskop 8 erstreckt, und der Winkel θ2
zwischen der Oberfläche der Probe 1 und dem zweiten Strah
lengang oder Strahlenweg 82 des Röntgenfluoreszenzstrahls,
der sich zwischen dem Targetbereich 1a der Probe 1 und dem
SSD-Detektor 12 erstreckt, sind einander gleich. Die Winkel
θ1 und θ2 müssen jedoch nicht gleich sein, sondern es ist
ausreichend, wenn sie folgende Gleichung (1) erfüllen:
|sin θ1 - sin θ2| < 0,05 × |sin θ1| (1)
Außerdem ist der zweite Strahlenweg 82 des Röntgenfluo
reszenzstrahls kürzer als der erste Strahlenweg 81 des Rönt
genfluoreszenzstrahls. D. h., der SSD-Detektor 12 ist näher
an der Probe 1 angeordnet als das Spektroskop 8.
Im ersten Strahlenweg 81 des Röntgenfluoreszenzstrahls
ist ein Kollimator 20 angeordnet, und im zweiten Strahlenweg
82 des Röntgenfluoreszenzstrahls ist ähnlicherweise ein Kol
limator 21 angeordnet. Diese Kollimatoren 20 und 21 weisen
Drosselblenden 20a und 21a gleicher Größe auf, und visieren
von verschiedenen Richtungen den gleichen Targetbereich an.
Nachstehend wird die Arbeitsweise der erfindungsgemäßen
Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung beschrieben.
Wenn der Röntgenfluoreszenzstrahl 5 als Ergebnis der
Strahlung des primären Röntgenstrahls 3 von der Röntgenquel
le 4 von der Probe 1 erzeugt wird, durchläuft der Röntgen
fluoreszenzstrahl 5 die Drosselblenden 20a und 21a. Der
durch die energiedispergierende Detektoreinrichtung 11 und
die wellenlängendispergierende Detektoreinrichtung 6 erfaßte
Röntgenfluoreszenzstrahl 5 wird durch einen mit einem Im
pulshöhenanalysator (nicht dargestellt) verbundenen Computer
(nicht dargestellt) verarbeitet.
In der dargestellten Vorrichtung können, weil der Aus
trittswinkel θ1 für den wellenlängendispergierenden Detektor
dem Austrittswinkel θ2 für den energiedispergierenden Detek
tor gleich ist, die jeweiligen Intensitäten der gemessenen
Röntgenfluoreszenzstrahlen miteinander korreliert werden,
nachdem sie mit einem für das jeweilige Detektorsystem spe
zifischen und probenunabhängigen Empfindlichkeitskoeffizien
ten multipliziert wurden. Daher kann ein Analyseergebnis
durch einen Computer verarbeitet werden, ohne daß eine kom
plizierte Korrelation der Röntgenfluoreszenzintensität be
züglich des Austrittswinkels betrachtet werden muß. Daher
kann die sich durch die komplizierte Korrelation des Rönt
genfluoreszenzstrahls bezüglich des Austrittswinkels erge
bende Unsicherheit unterdrückt und die Analysegenauigkeit
erhöht werden.
Beispielsweise ist das Fundamentalparameterverfahren
ein Verfahren, in dem die stöchiometrisch bestimmte Intensi
tät der Röntgenfluoreszenzstrahlen und die tatsächlich ge
messene Intensität der Röntgenfluoreszenzstrahlen miteinan
der korreliert werden, um den Anteil eines im Targetbereich
der Probe enthaltenen Elements von Interesse zu bestimmen.
Durch den Computer wird das Analyseergebnis durch Korrelie
ren der tatsächlich gemessenen Intensität der Röntgenfluo
reszenzstrahlen mit ihrer stöchiometrischen Intensität ver
arbeitet, die der tatsächlich gemessenen Intensität der
Röntgenfluoreszenzstrahlen multipliziert mit einer physika
lischen Konstante und einer Gerätekonstante entspricht, um
den Anteil des Elements von Interesse im Targetbereich der
Probe zu bestimmen. In der dargestellten Ausführungsform
kann, weil es ausreichend ist, die gleiche Korrektur auf die
durch die energiedispergierende Detektoreinrichtung 11 bzw.
durch die wellenlängendispergierende Detektoreinrichtung 6
gemessenen Röntgenfluoreszenzintensitäten anzuwenden und sie
dann mit der stöchiometrischen Intensität zu korrelieren,
die durch den Computer ausgeführte Verarbeitung vereinfacht
werden. Außerdem kann, weil der SSD-Detektor 12 näher an der
Probe 1 angeordnet ist als das Spektroskop 8, eine ausrei
chende Empfindlichkeit im SSD-Detektor 12 gewährleistet wer
den, obwohl der Targetbereich 1a der Probe 1 sehr klein ist,
wodurch die Analysegenauigkeit erhöht wird. Dadurch kann in
der Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung, die sowohl als
wellenlängendispergierender Analysator als auch als energie
dispergierender Analysator verwendbar ist, eine schnelle und
exakte Analyse erreicht werden.
Der Probenträger 2 ist für eine Bewegung in alle Rich
tungen auf einem XY-Tisch angeordnet, so daß der Targetbe
reich 1a auf eine optimale Bestrahlungsposition eingestellt
werden kann.
Nachstehend wird die zweite Ausführungsform der vorlie
genden Erfindung beschrieben.
Wie in Fig. 2 dargestellt, weist die Analysevorrichtung
wie die Analysevorrichtung der vorstehend beschriebenen Aus
führungsform auf: einen Probenträger 2, auf dem eine Probe 1
angeordnet ist, eine Röntgenquelle 4 und eine wellenlängen
dispergierende Detektoreinrichtung 6 mit einem divergenten
Sollerschlitz 7, einem Spektroskop 8 und einem ersten Detek
tor 9. Ein plattenförmiger erster Kollimator 30 ist in einem
Strahlenweg 81 des Röntgenfluoreszenzstrahls zwischen der
Probe 1 und der Detektoreinrichtung 6 angeordnet. Wie in
Fig. 3 dargestellt, weist der erste Kollimator 30 mehrere,
z. B. drei, in einer Reihe angeordnete Drosselblenden 31a,
31b und 31c mit verschiedenen Durchmessern auf. Der erste
Kollimator 30 muß nicht immer ein plattenförmiger Kollimator
sein, sondern kann eine beliebige geeignete Form aufweisen,
er kann z. B. eine obere Wand oder eine stufenförmige Wand in
der Nähe der Probe aufweisen, um den Rauschabstand der von
der Probe erzeugten Röntgenfluoreszenzstrahlen zu verbes
sern, wie beispielsweise in der japanischen Patentveröffent
lichung Nr. 10-310056 beschrieben, auf die hierin durch Ver
weis Bezug genommen wird. Außerdem ist zwischen dem ersten
Kollimator 30 und dem Spektroskop 8 ein plattenförmiger
zweiter Kollimator 40 mit mehreren, z. B. zwei, Drosselblen
den 41a und 41b angeordnet.
Die dargestellte Analysevorrichtung weist außerdem als
Detektoreinrichtung eine energiedispergierende Detektorein
richtung 11 mit einem SSD-Detektor 12 auf, der ein energie
dispergierender zweiter Detektor ist. Der SSD-Detektor 12
wird durch den zweiten Kollimator 12 an einer Position seit
lich von und auf einer von der Drosselblende 41a entfernten
Seite der Drosselblende 41b gehalten. Der SSD-Detektor 12
ist in der Lage, den Röntgenfluoreszenzstrahl 5 zu erfassen,
der eine der Drosselblenden 31a, 31b und 31c im ersten Kol
limator 30 durchlaufen hat. Wie in der vorstehend beschrie
benen Ausführungsform weist der SSD-Detektor 12 eine Kühl
einrichtung 13 eines Typs auf, in dem ein Peltierelement
verwendet wird. Der zweite Kollimator 40 mit den darin defi
nierten Drosselblenden 41a und 41b kann weggelassen werden,
wobei in diesem Fall nur der SSD-Detektor 12 an einer Posi
tion hinter dem ersten Kollimator für eine Bewegung in den
und aus dem ersten Strahlenweg 81 des Röntgenfluoreszenz-
Strahls gehalten werden muß.
Wie in Fig. 2 dargestellt, ist der SSD-Detektor 12 mit
einem Detektorantriebsmechanismus 50 antriebsmäßig gekop
pelt, um zu ermöglichen, daß der SSD-Detektor 12 beweglich
ist zwischen einer Betriebsposition, in der der SSD-Detektor
12 mit dem ersten Strahlenweg 81 des Röntgenfluoreszenz
strahls ausgerichtet ist, und einer zurückgezogenen Positi
on, in der der SSD-Detektor 12 nicht im ersten Strahlenweg
81 des Röntgenfluoreszenzstrahls angeordnet ist. Der Detek
torantriebsmechanismus 50 weist eine an einem unteren Teil
des zweiten Kollimators 40 befestigte Zahnstange 51 und ein
mit einem auf Impulse ansprechenden Schrittmotor 53 gekop
peltes Ritzel 52 auf. Der zweite Kollimator 40 ist auf einem
Führungselement (nicht dargestellt) beweglich angeordnet,
und, weil die Zahnstange 51 mit dem Ritzel 52 in Eingriff
steht, wird durch den Antrieb des Schrittmotors 53 eine
Gleitbewegung des zweiten Kollimators 40 in eine durch Y
dargestellte Richtung entlang des Führungselements veran
laßt. Wenn der zweite Kollimator 40 in eine Betriebsposition
bewegt und dadurch mit dem ersten Strahlenweg 81 des Rönt
genfluoreszenzstrahls ausgerichtet ist, liegen der erste
Strahlenweg 81 des Röntgenfluoreszenzstrahls vom Targetbe
reich 1a der Probe 1 zum Spektroskop 8 und der zweite Strah
lenweg 82 des Röntgenfluoreszenzstrahls vom Targetbereich 1a
der Probe 1 zum SSD-Detektor 12, der ein energiedispergie
render Detektor ist, auf der gleichen Achse.
Der erste Kollimator 30 ist außerdem auf einem Füh
rungselement (nicht dargestellt) beweglich angeordnet, das
sich in die senkrecht zur Ebene der Zeichnung von Fig. 2
verlaufende Richtung Y erstreckt. Eine Zahnstange 61 ist an
einem unteren Teil des ersten Kollimators 30 befestigt und
steht antriebsmäßig mit einem Ritzel 62 in Eingriff, das mit
einem auf Impulse ansprechenden Schrittmotor 63 gekoppelt
ist. Daher kann der erste Kollimator 30 ähnlich wie der
zweite Kollimator 40 durch den Antrieb des Schrittmotors 63
in die Richtung Y entlang des Führungselements (nicht darge
stellt) bewegt werden. Daher bilden die Zahnstange 51 und
das mit dem Schrittmotor 63 gekoppelte Ritzel 62 einen An
triebsmechanismus 60 für den ersten Kollimator 30.
Die in Fig. 2 dargestellte Analysevorrichtung weist
ferner einen Probenantriebsmechanismus 70, z. B. einen XY-
Tisch, zum Bewegen des Targetbereichs 1a der auf dem Proben
träger 2 angeordneten Probe 1 auf. Der Probenantriebsmecha
nismus 70 weist einen oberen, einen mittleren und einen un
teren Tisch 70a, 70b und 70c auf, die stapelähnlich überein
ander angeordnet und in verschiedene Richtungen beweglich
sind. D. h., der obere Tisch 70a, auf dem der Probenträger 2
fest montiert ist, ist in X-Richtung nach links und rechts
senkrecht zur Richtung Y bezüglich des mittleren Tischs 70b
beweglich, während der mittlere Tisch 70b in Richtung Y be
züglich dem unter dem mittleren Tisch 70b angeordneten unte
ren Tisch 70c beweglich ist. Die Richtungen X und Y bilden
orthogonale Koordinaten, die in einer virtuellen Strah
lungsebene definiert sind. Anstelle der Verwendung des XY-
Tischs für den Probenantriebsmechanismus 70 kann ein rθ-
Tisch verwendet werden, wobei in rθ diesem Fall eine Polar
koordinate darstellt, die in der virtuellen Strahlungsebene
definiert ist, wobei ein Pol oder Ursprung durch eine Mitte
der Probenoberfläche definiert ist. D. h., der Probenan
triebsmechanismus 70 bewegt oder dreht die Probe 1, um einen
Abschnitt der Probe 1, der dem Targetbereich 1a entspricht,
bezüglich der Röntgenquelle 4 und der wellenlängendispergie
renden Detektoreinrichtung 6 oder der Röntgenquelle 4 und
der energiedispergierenden Detektoreinrichtung 11 zu bewe
gen, so daß die Probenoberfläche in der virtuellen Strah
lungsebene bewegt werden kann.
Der zweite Kollimator 40, dar erste Kollimator 30 und
der XY-Tisch 70 werden durch eine Steuerungseinrichtung 72
gesteuert. Die Steuerungseinrichtung 72 steuert den zweiten
Kollimator 40 in Abhängigkeit davon, ob der Röntgenfluores
zenzstrahl durch die energiedispergierende Detektoreinrich
tung 11 oder durch die wellenlängendispergierende Detek
toreinrichtung 6 erfaßt werden soll. D. h., wenn der Röntgen
fluoreszenzstrahl durch die energiedispergierende Detek
toreinrichtung 11 erfaßt werden soll, wird der am zweiten
Kollimator 40 befestigte SSD-Detektor 12 in eine Betriebspo
sition in Ausrichtung mit dem ersten Strahlenweg 81 des
Röntgenfluoreszenzstrahls gebracht. Wenn dagegen der Rönt
genfluoreszenzstrahl durch die wellenlängendispergierende
Detektoreinrichtung 6 erfaßt werden soll, wird der zweite
Kollimator 40 auf die zurückgezogene Position eingestellt,
in der er nicht mit dem Strahlenweg 81 des Röntgenfluores
zenzstrahls ausgerichtet ist.
Die Steuerungseinrichtung 72 steuert auch jeweilige Po
sitionen des ersten und des zweiten Kollimators 30 und 40,
um die Drosselblende im Kollimator in Abhängigkeit von der
Größe des Targetbereichs 1a der Probe 1 auszuwählen, so daß
nur die vom Targetbereich 1c erzeugten Röntgenfluoreszenz
strahlen durch die Detektoreinrichtung 6 empfangen werden
können. D. h., die Steuerungseinrichtung 72 steuert den
Schrittmotor 53 und/oder den Schrittmotor 63 zum Antreiben
des ersten Kollimators 30 bzw. des zweiten Kollimators 40,
so daß, wenn die energiedispergierende Detektoreinrichtung
11 zum Erfassen des Röntgenfluoreszenzstrahls verwendet
wird, eine der Drosselöffnungen 31a, 31b und 31c im ersten
Kollimator 30 ausgewählt wird, wenn jedoch die wellenlängen
dispergierende Detektoreinrichtung 6 zum Erfassen des Rönt
genfluoreszenzstrahls verwendet wird, wird eine der Drossel
blenden 31a, 31b und 31c im ersten Kollimator 30 oder der
Drosselblenden 41a und 41b im zweiten Kollimator 40 ausge
wählt.
Der XY-Tisch 70 wird durch die Steuerungseinrichtung
72 gesteuert, um den Probenträger 2 und dadurch den Target
bereich 1a der Probe 1 zu bewegen.
Die zweite Ausführungsform der erfindungsgemäßen Analy
sevorrichtung arbeitet auf folgende Weise.
Es wird vorausgesetzt, daß der Targetbereich 1a der
Probe 1 sehr klein ist und von einem in der Probe 1, insbe
sondere im Targetbereich 1a, enthaltenen unbekannten Element
emittierte Röntgenfluoreszenzstrahlen analysiert werden sol
len. Insbesondere wird, nachdem der Targetbereich 1a quali
tativ analysiert wurde, die quantitative Analyse ausgeführt.
Zu Beginn wird die Probe 1, wie in Fig. 2 dargestellt,
auf dem Probenträger 2 in Ausrichtung mit einem Mittelpunkt
davon angeordnet. Nachdem der Targetbereich 1a in der Probe
1 bestimmt wurde, wird in die Steuerungseinrichtung 72 ein
das Ergebnis dieser Bestimmung darstellender Parameter ein
gegeben. Außerdem werden in die Steuerungseinrichtung 72 Pa
rameter eingegeben, die darstellen, daß eine qualitative
Analyse ausgeführt werden soll, d. h. eine energiedispersive
Detektion, und die Größe des Targetbereichs 1a.
Wenn diese Parameter in die Steuerungseinrichtung 72
eingegeben wurden, steuert die Steuerungseinrichtung 72 den
XY-Tisch 70, um den Probenträger 2 zu einer Position zu be
wegen, wo der Targetbereich 1a der Probe 1 auf eine Bestrah
lungsposition eingestellt ist, in der der primäre Röntgen
strahl 3 empfangen wird. Die Steuerungseinrichtung 72 steu
ert außerdem den Schrittmotor 53, um den zweiten Kollimator
40 vorwärtszubewegen, wodurch der SSD-Detektor 12 in eine
Betriebsposition in Ausrichtung mit dem ersten Strahlenweg
81 des Röntgenfluoreszenzstrahls gebracht wird. Wenn der
Schrittmotor 53 derart angetrieben wird, wird der zweite
Kollimator 40 in die Richtung Y bewegt und tritt in den er
sten Strahlenweg 81 des Röntgenfluoreszenzstrahls zwischen
der Probe 1 und der wellenlängendispergierenden Detektorein
richtung 6 ein. Die Steuerungseinrichtung 72 steuert außer
dem den Schrittmotor 63, so daß eine (31a) der Drosselblen
den (Fig. 3) des ersten Kollimators 30, die für die eingege
bene Größe des Targetbereichs 1a geeignet ist, ausgewählt
werden kann, d. h., nur der vom Targetbereich 1a der Probe 1
emittierte Röntgenfluoreszenzstrahl 5 kann in den SSD-
Detektor 12 eintreten. Wenn dieser Schrittmotor 63 derart
angetrieben wird, wird die Drosselblende 31a des ersten Kol
limators 30 mit dem ersten Strahlenweg 81 des Röntgenfluo
reszenzstrahls zwischen der Probe 1 und der wellenlängendis
pergierenden Detektoreinrichtung 6 ausgerichtet.
Wie in Fig. 3 dargestellt, durchläuft, wenn während des
in Fig. 3 dargestellten Zustands der als Ergebnis der Be
strahlung durch den primären Röntgenstrahl 3 von der Rönt
genquelle 4 der Röntgenfluoreszenzstrahl 5 von der Probe 1
erzeugt wird, der Röntgenfluoreszenzstrahl 5 die Drossel
blende 31a des ersten Kollimators 30 und wird dann durch den
SSD-Detektor 12 erfaßt. Die Intensität der durch den SSD-
Detektor 12 erfaßten Röntgenfluoreszenzstrahlen wird durch
einen Computer (nicht dargestellt) verarbeitet, um innerhalb
einer kurzen Zeitdauer eine Wellenlängenverteilung zu erhal
ten und ihre qualitative Analyse zu ermöglichen. Obwohl der
Targetbereich 1a sehr klein ist, ist der SSD-Detektor 12 nä
her an der Probe angeordnet als das Spektroskop 8, so daß im
SSD-Detektor 12 eine ausreichende Empfindlichkeit gewährlei
stet werden kann, die zu einer hohen Analysegenauigkeit
führt.
Nachdem die Wellenlängenverteilung auf diese Weise un
tersucht wurde, wird der zweite Kollimator 40 aus dem ersten
Strahlenweg 81 des Röntgenfluoreszenzstrahls zurückgezogen,
wie in Fig. 4 dargestellt. Anschließend wird basierend auf
dieser Wellenlängenverteilung die zu messende Wellenlänge
bestimmt, und, um die der bestimmten Wellenlänge entspre
chende Röntgenfluoreszenzstrahlen zu analysieren und zu er
fassen, wird die entsprechende Position des Spektroskops 8
und des ersten Detektors 9 durch das Goniometer (nicht dar
gestellt) eingestellt. In diesem Zustand durchläuft der von
der Probe 1 erzeugte Röntgenfluoreszenzstrahl 5 die Drossel
blende 31a des ersten Kollimators 30, wird durch den diver
genten Sollerschlitz 7 kollimiert, durch das Spektroskop 8
analysiert und schließlich durch den ersten Detektor 8 er
faßt. Die Intensität der so erfaßten Röntgenfluoreszenz
strahlen wird durch den Computer (nicht dargestellt) verar
beitet, um einen detaillierter zu untersuchenden, gewünsch
ten Wellenlängenbereich zu analysieren, d. h. die quantitati
ve Analyse auszuführen.
Wie vorstehend beschrieben, wird die qualitative Analy
se unter Verwendung der energiedispergierenden Detektorein
richtung 11 ausgeführt, und anschließend wird die quantita
tive Analyse des spezifischen Elements von Interesse unter
Verwendung der wellenlängendispergierenden Detektoreinrich
tung 6 ausgeführt, wodurch eine schnelle und exakte Analyse
der Röntgenfluoreszenzstrahlen ausgeführt werden kann.
Wie vorstehend beschrieben, liegen der erste Strahlen
weg 81 des Röntgenfluoreszenzstrahls und der zweite Strah
lenweg 82 des Röntgenfluoreszenzstrahls auf der gleichen
Achse. Daher sind, obwohl die Probe 1 eine rauhe Oberfläche
voller sehr kleiner Oberflächenunregelmäßigkeiten aufweist,
der SSD-Detektor 12, d. h. der zweite Detektor der energie
dispergierenden Detektoreinrichtung 11, und das Spektroskop
8 der wellenlängendispergierenden Detektoreinrichtung 6 mit
dem Targetbereich 1a der Probe 1 von der gleichen Richtung
ausgerichtet, so daß in jeweiligen Meßergebnissen keine Ab
weichungen auftreten. Daher können die jeweiligen Meßergeb
nisse miteinander korreliert werden, nachdem sie mit einem
probenunabhängigen und einem für das jeweilige Detektorsy
stem spezifischen, vorgegebenen Empfindlichkeitskoeffizien
ten multipliziert wurden. Dadurch kann die Analysegenauig
keit erhöht werden. Außerdem kann, weil die Drosselblende
31a des ersten Kollimators 30 gleichzeitig für die energie
dispergierende Detektoreinrichtung 11 und die wellenlängen
dispergierende Detektoreinrichtung 6 verwendet wird, die
quantitative Analyse durch die wellenlängendispergierende
Detektoreinrichtung 6 basierend auf der durch die energie
dispergierende Detektoreinrichtung 11 ausgeführten Analyse
ausgeführt werden, wie vorstehend beschrieben wurde.
Außerdem wird in der praktischen Anwendung der zweiten
Ausführungsform der vorliegenden Erfindung, wobei der Rönt
genfluoreszenzstrahl, der von einem großen Targetbereich 1a
der Probe 1 erzeugt wird, durch die wellenlängendispergie
rende Detektoreinrichtung 8 erfaßt und analysiert wird, der
erste Kollimator 30 aus dem Strahlenweg 81 des Röntgenfluo
reszenzstrahls herausbewegt, während die Drosselblende 41a
oder die Drosselblende 41b des zweiten Kollimators 40 mit
dem ersten Strahlenweg 81 des Röntgenfluoreszenzstrahls aus
gerichtet wird. Dias kann ausgeführt werden, weil die Steue
rungseinrichtung 72 den Antriebsmechanismus 50 auf ähnliche
Weise steuert wie für die Vorwärtsbewegung des SSD-Detektors
12 in den ersten Strahlenweg 81 des Röntgenfluoreszenz
strahls, so daß zwischen den Drosselblenden 41a und 41b
leicht umgeschaltet werden kann.
Nachstehend wird eine dritte bevorzugte Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung beschrieben.
Die dritte Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Ana
lysevorrichtung unterscheidet sich von der in Fig. 5 darge
stellten zweiten Ausführungsform dadurch, daß die wellenlän
gendispergierende Detektoreinrichtung 6, obwohl sie in der
zweiten Ausführungsform ein einzelnes Kristallspektroskop
aufweist, ein Doppelkristallspektroskop 8 mit einem ersten
spektroskopischen Kristallelement 8a und einem zweiten spek
troskopischen Kristallelement 8b aufweist, die entlang des
ersten Strahlenwegs 81 des Röntgenfluoreszenzstrahls hinter
einandergeschaltet angeordnet sind, um den ersten Röntgen
fluoreszenzstrahl vom Sollerschlitz 7 zum ersten Detektor 9
hin zu lenken. Das Doppelkristallspektroskop 8 hat eine
Struktur, gemäß der der Röntgenfluoreszenzstrahl, der durch
das erste spektroskopische Kristallelement 8a spektrosko
pisch analysiert wurde, durch das zweite spektroskopische
Kristallelement 8b erneut spektroskopisch analysiert werden
kann. Daher hat das Doppelkristallspektroskop 8 eine sehr
hohe Wellenlängenauflösung und ist in der Lage, sogar kleine
Änderungen der Röntgenfluoreszenzwellenlänge zu erfassen,
die durch einen chemischen Zustand verursacht werden, so daß
die Analysevorrichtung selbst zum Analysieren des chemischen
Zustands verwendbar ist. Die dritte Ausführungsform einer
erfindungsgemäßen Analysevorrichtung ist daher zur qualita
tiven Analyse durch die energiedispergierende Detektorein
richtung 11 und auch zur Analyse des chemischen Zustands
durch die wellenlängendispergierende Detektoreinrichtung 6
geeignet, die das Doppelkristallspektroskop 8 aufweist. In
diesem Fall müssen im Vergleich zur qualitativen Analyse un
ter Verwendung der wellenlängendispergierenden Detektorein
richtung mit dem Spektroskops, das einen Kristall aufweist,
wie bei der vorstehend beschriebenen Ausführungsform, keine
Komponenten ersetzt werden, wodurch die zum Umschalten von
der qualitativen Analyse zur Analyse des chemischen Zustands
erforderliche Zeitdauer geeignet reduziert werden kann. Au
ßerdem kann, obwohl durch das Doppelkristallspektroskop der
meßbare Wellenlängenbereich aufgrund einer mechanischen Be
grenzung des Drehbereichs des Kristalls in der letzten Stufe
begrenzt war, durch die kombinierte Verwendung des Doppel
kristallspektroskops mit der energiedispergierenden Detek
toreinrichtung 11 die Analyse eines Wellenlängenbereichs
gleichzeitig existierender Elemente auch dann ausgeführt
werden, wenn nur der chemische Zustand eines bestimmten Ele
ments analysiert werden soll, so daß eine ausreichende qua
litative Analyse möglich ist, weil Informationen über die
Zusammensetzung der gleichzeitig existierenden Elemente er
halten werden können.
Nachstehend wird unter Bezug auf die Fig. 6 bis 8
eine vierte bevorzugte Ausführungsform einer erfindungsgemä
ßen Analysevorrichtung beschrieben.
Wie in Fig. 6 verdeutlicht ist, unterscheidet sich die
Analysevorrichtung von allen vorstehend beschriebenen Aus
führungsformen der vorliegenden Erfindung dadurch, daß der
erste und der zweite Kollimator 30 und 40 in einer Proben
kammer 17 angeordnet sind, in der die Probe 1 durch den pri
mären Röntgenfluoreszenzstrahl 3 bestrahlt wird, und da
durch, daß der erste Kollimator 30 allgemein zwischen dem
SSD-Detektor 12, der den zweiten Detektor der energiedisper
gierende Detektoreinrichtung 11 bildet, und der auf dem Pro
benträger 2 angeordneten Probe 1 angeordnet ist.
Die in der in Fig. 6 dargestellten Analysevorrichtung
verwendete wellenlängendispergierende Detektoreinrichtung 6
weist einen lichtempfangenden Sollerschlitz 10 auf, den der
Röntgenfluoreszenzstrahl 5 durchlaufen kann, der durch das
Spektroskop 8 spektroskopisch analysiert wurde. Wie im Fall
der zweiten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Analyse
vorrichtung weist die in Fig. 6 dargestellte Analysevorrich
tung einen Probenantriebsmechanismus 70 zum Bewegen des Tar
getbereichs 1a der auf dem Probenträger 2 angeordneten Probe
auf. Die Probe 1 ist in einem Probenhalter 44 angeordnet,
und obwohl dargestellt ist, daß ein Probenantriebsmechanis
mus 70 in Form eines sogenannten rθ-Tischs verwendet wird,
kann stattdessen ein XY-Tisch verwendet werden. In jedem
Fall muß die Bewegungsrichtung des Probenhalters 44 mit der
darin aufgenommenen Probe 1 sorgfältig bestimmt werden, so
daß die durch den Probenantriebsmechanismus veranlaßte Bewe
gung des Probenhalters 44 nicht durch Hindernisse gestört
wird.
Vor der Röntgenquelle 4 ist vorzugsweise eine Filter
platte 45 angeordnet, so daß die Probe 1 durch den für die
Probe 1 geeigneten primären Röntgenstrahl 3 bestrahlt wird.
Die Filterplatte 45 weist mehrere Filter mit verschiedenen
Lichtdurchlaßgraden und eine Lichtabschirmung zum Blockieren
des von der Röntgenquelle 4 senkrecht zur Ebene der Zeich
nung von Fig. 6 emittierten Röntgenstrahls auf. Die Filter
platte 45 kann durch einen Motor und einen Antriebsmechanis
mus, die beide nicht dargestellt sind, senkrecht zur Ebene
der Zeichnung von Fig. 6 bewegt werden. Die Filterplatte 45
kann allgemein scheibenförmig sein und mehrere Filter und
die Lichtabschirmung aufweisen, die in seiner Umfangsrich
tung angeordnet und durch eine Steuerungseinrichtung 72
drehbar sind.
Die dargestellte Analyseeinrichtung weist außerdem eine
Bilderzeugungseinrichtung 54 zum Abbilden einer Oberfläche
1b der auf dem Probenträger 2 angeordneten Probe 1 durch den
Probenhalter 44 auf, um ein Bild der Probenoberfläche 1b zu
erzeugen, eine Sichtanzeige 55, z. B. ein Flüssigkristall
feld, zum Darstellen des durch die Bilderzeugungseinrichtung
54 erzeugten Bildes der Probenoberfläche 1b und eine Steue
rungseinrichtung 72 zum Steuern des rθ-Tischs 70, so daß der
von einer Stelle der Probe 1 (wobei die Stelle die gesamte
Probe umfassen kann, wenn die Probe sehr klein ist), die ba
sierend auf dem durch die Sichtanzeige 55 dargestellten Bild
der Probenoberfläche 1b spezifiziert wird, emittierte Rönt
genfluoreszenzstrahl durch die energiedispergierende Detek
toreinrichtung 11 oder die wellenlängendispergierende Detek
toreinrichtung 6 erfaßt werden kann. Die Bilderzeugungsein
richtung 54 ist in einer Spektralanalysekammer 18 angeord
net, in der der Röntgenfluoreszenzstrahl 5 von der Probe
analysiert wird.
Wie in Fig. 7 detailliert dargestellt ist, weist die
Bilderzeugungseinrichtung 54 auf: ein rohrförmiges Gehäuse
54d, eine Fensterscheibe, z. B. eine Bleiglasplatte, die an
einem vorderen Ende des rohrförmigen Gehäuses 54d befestigt
ist, eine hinter der Fensterscheibe 54c im rohrförmigen Ge
häuse 54d angeordnete Objektivlinse 54b zum Durchlassen von
durch die Fensterscheibe 54c eindringendem Licht, ein im
rohrförmigen Gehäuse 54d angeordnetes ladungsgekoppeltes
Bauelement (CCD) 54a zum Aufnehmen von bildartigem Licht,
das die Linse 54b durchlaufen hat, und ein flexibles Rohr
54e mit einem Ende, das am hinteren Ende des rohrförmigen
Gehäuses 54d entfernt von der Fensterscheibe 54c befestigt
ist, und einem entgegengesetzten Ende, das an einer Innen
wand 18a der Spektralanalysekammer 18 befestigt ist, wie in
Fig. 6 dargestellt. Ein Kabel 55a erstreckt sich von dem
CCD-Bauelement 54a innerhalb des flexiblen Rohrs 54e und
dann durch die Wand der Spektralanalysekammer 18 zur
Sichtanzeige 55, um ein das Bild der Probenoberfläche 1b an
zeigendes Bildsignal vom CCD-Bauelement 54a zur Sichtanzeige
55 zu übertragen, so daß die Sichtanzeige das Bild der Pro
benoberfläche 1b darstellen kann.
Innerhalb der Spektralanalysekammer 18 kann ein Reflek
tor als Teil der Bilderzeugungseinrichtung 54 angeordnet
sein, so daß ein auf dem Reflektor erzeugtes Spiegelbild
durch das CCD-Bauelement 54, das außerhalb der Analysekammer
18 angeordnet ist, durch ein Fenster abgebildet werden kann,
das in der die Spektralanalysekammer 18 definierenden Wand
ausgebildet ist. Außerdem kann ein Lichtleitfaserkabel als
Teil der Bilderzeugungseinrichtung 54 verwendet werden, wo
bei ein Kabelende innerhalb der Spektralanalysekammer 18 an
geordnet ist und das entgegengesetzte Kabelende sich durch
die Wand der Spektralanalysekammer 18 erstreckt und mit dem
außerhalb der Spektralanalysekammer 18 angeordneten CCD-
Bauelement 54a verbunden ist. Bei diesen alternativen Anord
nungen muß ein Teil der Wand der Spektralanalysekammer 18,
wo das Fenster definiert ist, oder wo das Lichtleitfaserka
bel sich erstreckt, versiegelt oder abgedichtet werden. Vor
zugsweise ist ein Leuchtelement (nicht dargestellt) zum Be
leuchten der Probenoberfläche 1b während des Abbildungsvor
gangs in der Nähe eines vorderen Abschnitts der Bilderzeu
gungseinrichtung 54 oder in der Nähe der Fensterscheibe 54c
angeordnet, wie in Fig. 7 dargestellt.
Die darin dargestellte Analysevorrichtung weist, wie in
Fig. 6 dargestellt, einen divergenten Sollerschlitz 7 und
eine Bilderzeugungseinrichtung 54 auf, die beide zwischen
dem zweiten Kollimator 40 und dem Spektroskop 8 angeordnet
sind, und eine Auswahleinrichtung 90 zum selektiven Positio
nieren des divergenten Sollerschlitzes 7 und der Bilderzeu
gungseinrichtung 54 in Ausrichtung mit der auf dem Proben
träger 2 angeordneten Probe 1. Gemäß Fig. 8, die eine Drauf
sicht eines Teils von Fig. 7 zeigt, sind in dieser Analyse
vorrichtung drei divergente Sollerschlitze 17A, 17B und 17C
mit verschiedener Auflösung und ein Gehäuse 54d mit dem CCD-
Bauelement 54a der Bilderzeugungseinrichtung 54 auf einem
einzigen angetriebenen Zahnrad 91 angeordnet, das auf einer
Walle 91a montiert ist. Die divergenten Sollerschlitze 7A
bis 7C und das Gehäuse 54d sind auf dem angetriebenen Zahn
rad 91 so angeordnet, daß ihre jeweiligen Längsachsen paral
lel zur Welle 91a und in gleichem Abstand dazu angeordnet
sind und in Umfangsrichtung um die Welle 91 um 90° voneinan
der beabstandet sind. Die Konstruktion und Konfiguration der
Auswahleinrichtung 90 einschließlich des angetriebenen Zahn
rades 91 wird nachstehend unter besonderem Bezug auf Fig. 7
beschrieben.
Gemäß Fig. 7 wird die Welle 91a des angetriebenen Zahn
rades 91 durch eine Basis 92, die an der Innenwand der Spek
tralanalysekammer 18 befestigt ist, drehbar gehalten, wobei
das angetriebene Zahnrad 91 mit einem antreibenden Zahnrad
94 in Eingriff steht. Das antreibende Zahnrad 94 ist auf ei
ner Antriebswelle 95a eines Antriebsmotors 95 für eine ge
meinsame Drehbewegung damit angeordnet. Die Antriebswelle
95a des Antriebsmotors 95 erstreckt sich parallel zur Welle
91a des angetriebenen Zahnrades 91, während der Antriebsmo
tor 95 durch die Basis 92 über eine Halteplatte 96 und einen
allgemein senkrecht zur Halteplatte 96 angeordneten Arm 97
fixiert gehalten wird. Durch die Auswahleinrichtung 90 mit
der vorstehend beschriebenen Struktur und Konfiguration kän
nen einer der divergenten Sollerschlitze 7A bis 7C und die
Bilderzeugungseinrichtung 54 selektiv in Position in Aus
richtung mit der Probe 1 gebracht werden. Bei dieser Ausfüh
rungsform der Analysevorrichtung dient die Auswahleinrich
tung 90 zum Antreiben der Bilderzeugungseinrichtung 54
gleichzeitig als Auswahleinrichtung für die divergenten Sol
lerschlitze 7A bis 7C, so daß die Struktur der Analysevor
richtung vereinfacht werden kann.
Obwohl unter Bezug auf die in den Fig. 6 bis 8 dar
gestellte Ausführungsform dargestellt und beschrieben wurde,
daß das antreibende Zahnrad 94 und das angetriebene Zahnrad
91, die jeweilige Teile der Auswahleinrichtung 90 bilden, in
der Form eines Stirnradgetriebes verwendet werden, können
anstatt des antreibenden Zahnrades 94 und des angetriebenen
Zahnrades 91 ein Ritzel 104 bzw. eine Zahnstange 101a ver
wendet werden, um eine alternative Auswahleinrichtung 100 zu
bilden, wie in Fig. 13 dargestellt. Gemäß Fig. 13 sind der
divergente Sollerschlitz 7 und mindestens ein Teil der Bild
erzeugungseinrichtung 54 auf einer Trägerplatte 101 neben
einander angeordnet, so daß sie sich, wie in Fig. 13 darge
stellt, in einer vertikalen Richtung erstrecken. An der Trä
gerplatte 101 ist die Zahnstange 101a befestigt, und die
Trägerplatte kann, wie dargestellt, durch das mit der Zahn
stange 101a in Eingriff stehende Ritzel 104 in einer verti
kalen Richtung bewegt werden. Die von der Auswahleinrichtung
100 verschiedenen strukturellen Merkmale sind mit denen der
zweiten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Analysevor
richtung identisch.
Nachstehend wird die Arbeitsweise der in den Fig. 6
bis 8 dargestellten Analysevorrichtung beschrieben.
Gemäß Fig. 6 wird zu Beginn, nachdem der Probenhalter
44, der die Probe 1 enthält, auf dem Probenträger 2 angeord
net wurde und ein Parameter, der den Beginn der Einstellung
eines sehr kleinen Targetbereichs der Probe 1 darstellt, in
die Steuerungseinrichtung 72 eingegeben wurde, durch die
Steuerungseinrichtung 72 veranlaßt, daß die Antriebsmecha
nismen 50 und 60 den ersten und den zweiten Kollimator 30
und 40 senkrecht zur Ebene der Zeichnung von Fig. 6 zurück
ziehen oder -bewegen, so daß der erste und der zweite Kolli
mator 40 und 50 den Abbildungsvorgang nicht behindern, und
daß die Auswahleinrichtung 90 die Bilderzeugungseinrichtung
54 mit der Probe 1 ausrichtet, so daß das Bild der Pro
benoberfläche 1b erzeugt und anschließend durch die Sichtan
zeige 55 dargestellt werden kann. Zu diesem Zeitpunkt wird
die Filterplatte 54 zu einer Position bewegt, wo die für den
Röntgenstrahl von der Röntgenquelle 4 undurchlässige Licht
abschirmung vor der Röntgenquelle 4 angeordnet ist. Diese
Bewegung ist erforderlich, um jegliches mögliche Problem zu
eliminieren, z. B. eine Verfärbung der Linse 54b (Fig. 7) der
Bilderzeugungseinrichtung 54, die ansonsten auftreten würde,
wenn die Linse 54b für eine längere Zeitdauer dem Röntgen
strahl von der Röntgenquelle 4 ausgesetzt ist. Gleichzeitig
wird, obwohl die Probenoberfläche 1b durch das Leuchtelement
der Bilderzeugungseinrichtung 54 beleuchtet wird, das Licht
des Leuchtelements von einer hinteren Fläche (Unterseite)
der Filterplatte 45 reflektiert, um die Probenoberfläche 1b
zusätzlich zu beleuchten.
Die in der praktischen Anwendung der dargestellten Aus
führungsform der vorliegenden Erfindung verwendete Sichtan
zeige 55 weist ein Berührungsfeld auf einem Bildschirm 55b
der Sichtanzeige auf und kann daher gleichzeitig als Einga
beeinrichtung dienen. Dadurch kann eine Bedienungsperson den
sehr kleinen Targetbereich durch direktes Antippen einer be
liebigen ausgewählten Position des auf dem Bildschirm 55b
dargestellten Bildes der Probenoberfläche 1b durch eine
Stiftspitze spezifizieren und eingeben. Alternativ kann ein
auf dem Bildschirm 55b der Sichtanzeige 55 erscheinender
Cursor durch eine Eingabeeinrichtung (nicht dargestellt) zu
einer beliebig ausgewählten Position des auf dem Bildschirm
55b dargestellten Bildes der Probenoberfläche 1b bewegt wer
den, um den zu messenden Targetbereich zu spezifizieren und
einzugeben.
Wenn ein das Ende der Spezifizierung des Targetbereichs
anzeigender Endebefehl eingegeben wird, berechnet die Steue
rungseinrichtung 72 einen geeigneten Drehwinkel und/oder ei
nen geeigneten Abstand einer linearen Bewegung der Probe 1,
die durch den rθ-Tisch 70 ausgeführt werden, basierend auf
der beliebig ausgewählten Position des Bildes, so daß der
rθ-Tisch 70 so gesteuert werden kann, daß der sehr kleine
Targetbereich in Position gebracht wird, um zu ermöglichen,
daß hauptsächlich der spezifizierte sehr kleine Targetbe
reich der Probe 1 durch den primären Röntgenstrahl 3 be
strahlt wird, um einen Röntgenstrahl zu emittieren, und au
ßerdem zu ermöglichen, daß der emittierte Röntgenfluores
zenzstrahl auf die energiedispergierende Detektoreinrichtung
11 auftrifft. Daher kann durch die vierte Ausführungsform
einer erfindungsgemäßen Analysevorrichtung, weil der sehr
kleine Targetbereich durch Betrachten des Bildes der Pro
benoberfläche 1b auf dem Probenträger 2 spezifiziert werden
kann, der unmittelbar vor der Messung direkt abgebildet
wird, der sehr kleine Targetbereich der Probe 1 schnell und
exakt bestimmt werden.
Die Steuerungseinrichtung 72 führt nicht nur die Ein
stellung eines solchen sehr kleinen Targetbereichs auf die
vorstehend beschriebene Weise aus, sondern bewegt auch den
ersten und den zweiten Kollimator 30 und 40 senkrecht zur
Ebene der Zeichnung, um die Drosselblende 31 (Fig. 3) und
die energiedispergierende Detektoreinrichtung 11 geeignet zu
positionieren. Die Bedienungsperson der Analysevorrichtung
wählt einen der Filter der Filterplatte 45 gemäß der Wellen
länge des zu erzeugenden Röntgenstrahls aus. Diese Auswahl
kann durch die Steuerungseinrichtung 72 durch Eingabe der
Wellenlänge oder eines ähnlichen Parameters des zu erzeugen
den Röntgenfluoreszenzstrahls 5 ausgeführt werden. Wenn der
geeignete Filter ausgewählt wurde, veranlaßt die Steuerungs
einrichtung 72 die Röntgenfluoreszenzquelle 4, der Probe 1
den primären Röntgenstrahl 3 zuzuführen, dessen Intensität
anschließend durch die energiedispergierende Detektorein
richtung 11 mit dem SSD-Detektor 12 gemessen wird. Daher
kann durch die vierte Ausführungsform einer erfindungsgemä
ßen Analysevorrichtung die Wellenlängenverteilung des vom
Targetbereich emittierten Röntgenfluoreszenzstrahls 5 mit
einer relativ geringen Intensität durch die energiedisper
gierende Detektoreinrichtung 11 mit einer relativ hohen Emp
findlichkeit innerhalb einer kurzen Zeit breit untersucht
werden.
Dann muß die Bedienungsperson in die Steuerungseinrich
tung 72 einen detailliert zu analysierenden Wellenlängenbe
reich eingeben, nachdem die breite Wellenlängenverteilung
untersucht wurde. In Antwort darauf werden der erste und der
zweite Kollimator 30 und 40 senkrecht zu Ebene der Zeichnung
bewegt, um die Drosselblende (Fig. 3) geeignet zu positio
nieren und den zweiten Kollimator 40 zusammen mit der ener
giedispergierende Detektoreinrichtung 11 zurückzuziehen. Die
Bedienungsperson veranlaßt außerdem die Auswahleinrichtung
90, einen der divergenten Schlitze, z. B. den divergenten
Schlitz 7A, der für den zu analysierenden Röntgenfluores
zenzstrahl 5 geeignet ist, zu einer Position zu bringen, an
der er mit der Probe 1 ausgerichtet ist. Dieser Auswahlvor
gang kann durch die Steuerungseinrichtung 72 ausgeführt wer
den. Ähnlicherweise wird auch einer der Filter der Filter
platte 45 ausgewählt. Wenn der geeignete divergente Schlitz
7A und der geeignete Filter ausgewählt wurden, veranlaßt die
Steuerungseinrichtung 72 die Röntgenquelle 4, der Probe 1
den primären Röntgenstrahl 3 zuzuführen, und veranlaßt dann
die wellenlängendispergierende Detektoreinrichtung 6, die
Intensität des Röntgenfluoreszenzstrahls 5 zu messen, die
über einen detaillierter zu analysierenden, gewünschten Wel
lenlängenbereich erzeugt wird. Wenn mehrere sehr kleine zu
analysierende Targetbereiche gleichzeitig spezifiziert sind,
werden die Einstellung und Messung der mehreren Targetberei
che beispielsweise in einer festgelegten Reihenfolge ausge
führt.
Wie vorstehend beschrieben, wird durch die vierte Aus
führungsform einer erfindungsgemäßen Analysevorrichtung die
Wellenlängenverteilung des Röntgenfluoreszenzstrahls 5 mit
einer relativ geringen Intensität vom sehr kleinen Targetbe
reich der Probe durch die energiedispergierende Detektorein
richtung 11 innerhalb einer kurzen Zeitdauer untersucht,
woraufhin die Intensität des Röntgenfluoreszenzstrahls 5
über den erforderlichen oder gewünschten Wellenlängenbereich
durch die wellenlängendispergierende Detektoreinrichtung 6
mit einer hohen Auflösung gemessen wird. Dadurch ist bezüg
lich des ausgewählten sehr kleinen Targetbereichs der Probe
eine schnelle und exakte Analyse möglich. D. h., der beliebig
ausgewählte sehr kleine Targetbereich der Probe 1 kann
schnell und exakt bestimmt werden, und die Analyse das der
art bestimmten sehr kleinen Targetbereichs kann schnell und
exakt ausgeführt werden. Dadurch kann eine schnelle und ex
akte Analyse des beliebig ausgewählten sehr kleinen Target
bereichs der Probe 1 ausgeführt werden.
Fig. 9 zeigt eine fünfte Ausführungsform der erfin
dungsgemäßen Analysevorrichtung.
Die in Fig. 9 dargestellte Analysevorrichtung unter
scheidet sich von der vierten Ausführungsform der Analyse
vorrichtung dadurch, daß die Bilderzeugungseinrichtung 34
außerhalb der Probenkammer 17 und auch außerhalb der Spek
tralanalysekammer 18 angeordnet ist, die Oberfläche 1b der
Probe abgebildet wird, bevor sie auf dem Probenträger 2 an
geordnet wird, und weder die Auswahleinrichtung 90 noch die
Filterplatte 45 verwendet werden, die beispielsweise in der
vierten Ausführungsform der Analysevorrichtung verwendet
werden. Von den vorstehend erwähnten strukturellen Merkmalen
verschiedenen strukturelle Merkmale sind denen der vorste
hend beschriebenen Ausführungsform der Analysevorrichtung
ähnlich und werden daher nicht näher beschrieben.
Die in der fünften Ausführungsform der Analysevorrich
tung verwendete Bilderzeugungseinrichtung 34 ist vollständig
unter Atmosphärendruck angeordnet und weist auf: ein rohr
förmiges Gehäuse 34d, eine am vorderen Ende des rohrförmigen
Gehäuses 34d befestigte Objektivlinse 34b, ein innerhalb des
rohrförmigen Gehäuses 34d angeordnetes ladungsgekoppeltes
Bauelement (CCD) 34a zum Erfassen von bildartigem Licht, das
die Linse 34b durchlaufen hat, einen Haltetisch 34g, auf dem
der Probenhalter 44 mit der Probe 1 angeordnet ist, und eine
Haltebefestigung 34f zum Halten des rohrförmigen Gehäuses
34d über dem Haltetisch 34g, wobei das CCD-Bauelement 34a
die Probenoberfläche 1b anvisiert. Das mit der Sichtanzeige
55 verbundene Kabel 5% erstreckt sich von einem hinteren
Ende des rohrförmigen Gehäuses 34d der Bilderzeugungsein
richtung 34 nach außen, um das durch das CCD-Bauelement 34a
erzeugte bildartige Signal der Sichtanzeige 55 zuzuführen.
Die fünfte Ausführungsform der erfindungsgemäßen Analy
sevorrichtung arbeitet folgendermaßen.
Zu Beginn wird der Probenhalter 44 mit der Probe 1 auf
dem Haltetisch 34g unmittelbar unter dem CCD-Bauelement 34a
angeordnet, so daß er in eine vorgegebene Richtung ausge
richtet ist. Um die Ausrichtung des Probenhalters 44 mit dem
CCD-Bauelement 34a zu erleichtern, kann der Probenhalter 44
einen Vorsprung 44a aufweisen, der mit einer auf dem Halte
tisch 34a ausgebildeten Markierung ausgerichtet werden kann,
wenn der Probenhalter 44 auf dem Haltetisch 34g angeordnet
ist. Nachdem der Probenhalter 44 auf dem Haltetisch 34g an
geordnet ist, und wenn ein Befehl, der anzeigt, daß das Bild
der Probenoberfläche 1b gespeichert werden soll, der Steue
rungseinrichtung 72 zugeführt wurde, tastet die Bilderzeu
gungseinrichtung 34 die Probenoberfläche 1b ab, um ein Bild
der Probenoberfläche 1b zu erzeugen, das anschließend ge
speichert wird. Wenn zu diesem Zeitpunkt Meßbedingungen spe
zifiziert und eingegeben sind, wird ein Startbefehl eingege
ben, der die Steuerungseinrichtung 72 anweist, mit der Ein
stellung des zu messenden Targetbereichs zu beginnen, wor
aufhin die Steuerungseinrichtung 72 veranlaßt, daß das ge
speicherte Bild der Probenoberfläche 1b durch die Sichtan
zeige 55 dargestellt wird. Weil, wie im Fall der in der
vierten Ausführungsform der Analysevorrichtung verwendeten
Sichtanzeige, die Sichtanzeige 55a ein Berührungsfeld auf
ihrem Bildschirm 55b aufwei 27524 00070 552 001000280000000200012000285912741300040 0002019963331 00004 27405st, kann die Bedienungsperson den
sehr kleinen Targetbereich durch Antippen einer beliebig
ausgewählten Position des auf dem Bildschirm 55b dargestell
ten Bildes der Probenoberfläche 1b durch eine Stiftspitze
spezifizieren und eingeben.
Wenn die Spezifizierung und Eingabe der Meßbedingungen
abgeschlossen sind, wird der Probenhalter 44 mit der Probe 1
an einem Mittelabschnitt des Probenträgers 2 angeordnet.
Nachdem ein Startbefehl eingegeben wurde, der den Start der
Einstellung und Messung eines sehr kleinen Targetbereichs
der Probe 1 anzeigt, veranlaßt die Steuerungseinrichtung 72
den rθ-Tisch 70, den Probenträger 2 zu drehen, und einen
Sensor 110 des Reflexionstyps, den Vorsprung 44a des Proben
halters 44 zu erfassen, so daß die Probe 1 in die vorgegebe
ne Richtung ausgerichtet werden kann (d.h., in eine Rich
tung, die mit der Richtung übereinstimmt, in der die Pro
benoberfläche 1b abgebildet wurde), um einen Ausgangs- oder
Anfangszustand einzurichten. Anschließend berechnet die
Steuerungseinrichtung 72, wie bei der vierten Ausführungs
form der erfindungsgemäßen Analysevorrichtung, einen geeig
neten Drehwinkel und/oder einen geeigneten Abstand einer li
nearen Bewegung der Probe 1, die durch den rθ-Tisch ausge
führt werden, basierend auf der beliebig ausgewählten Posi
tion des Bildes, so daß der rθ-Tisch 70 gesteuert werden
kann, um den sehr kleinen Targetbereich in Position einzu
stellen, um zu ermöglichen, daß der durch den primären Rönt
genstrahl 3 hauptsächlich bestrahlte sehr kleine Targetbe
reich der Probe 1 den Röntgenfluoreszenzstrahl 5 emittiert,
und um außerdem zu ermöglichen, daß der emittierte Röntgen
fluoreszenzstrahl 5 auf die energiedispergierende Detek
toreinrichtung 11 auftrifft. Der Haltetisch 34g kann eine
Drehwinkeleinstellungseinrichtung (θ-Tisch) und den Sensor
110 des Reflexionstyps aufweisen, so daß die Steuerungsein
richtung 72 während des Abbildungsvorgangs eine Verarbeitung
zum Bestimmen der Ausrichtung der Probe 1 ausführen kann.
Daher kann durch die fünfte Ausführungsform der erfin
dungsgemäßen Analysevorrichtung, weil der sehr kleine Tar
getbereich durch Betrachten des Bildes der Probenoberfläche
1b auf dem Probenträger 2, die sofort und direkt abgebildet
wird, spezifiziert werden kann, der sehr kleine Targetbe
reich der Probe 1 schnell und exakt bestimmt werden. An
schließend kann die Messung ähnlich wie bei der vierten Aus
führungsform der Analysevorrichtung ausgeführt werden. Ins
besondere wird die Wellenlängenverteilung des vom Targetbe
reich emittierten Röntgenfluoreszenzstrahls 5 mit einer re
lativ geringen Intensität innerhalb einer kurzen Zeitdauer
durch die energiedispergierende Detektoreinrichtung 11 mit
einer relativ hohen Empfindlichkeit breit untersucht, wor
aufhin die Intensität des Röntgenfluoreszenzstrahls über den
erforderlichen oder gewünschten Wellenlängenbereich unter
Verwendung der wellenlängendispergierenden Detektoreinrich
tung 6 mit einer hohen Auflösung gemessen wird. Dadurch ist
eine schnelle und exakte Analyse bezüglich des ausgewählten
sehr kleinen Targetbereichs der Probe möglich. D. h., der be
liebig ausgewählte sehr kleine Targetbereich der Probe 1
kann schnell und exakt bestimmt werden, und die Analyse des
derart bestimmten sehr kleinen Targetbereichs kann schnell
und exakt ausgeführt werden. Dadurch kann eine schnelle und
exakte Analyse des beliebig ausgewählten sehr kleinen Tar
getbereichs der Probe 1 ausgeführt werden.
In der vorstehend beschriebenen fünften Ausführungsform
der erfindungsgemäßen Analysevorrichtung kann, weil die
Bilderzeugungseinrichtung 34 außerhalb und nicht innerhalb
der Probenkammer 17 und der Spektralanalysekammer 18 ange
ordnet ist, die jeweils einen begrenzten Raum aufweisen, die
Struktur der Analysevorrichtung vereinfacht werden. D. h., um
mindestens einen Teil der Bilderzeugungseinrichtung 34 in
nerhalb der Probenkammer 17 oder der Spektralanalysekammer
18 anzuordnen, ohne daß das CCD-Bauelement 34a einer Unter
druckatmosphäre ausgesetzt ist, muß keine Auswahl bezüglich
der Konstruktion oder Struktur getroffen werden.
Wenn die vierte oder die fünfte Ausführungsform der er
findungsgemäßen Analysevorrichtung verwendet wird, kann das
Meßergebnis leicht und schnell erhalten werden, weil das
Meßergebnis zusammen mit dem abgebildeten Bild der Pro
benoberfläche 1b auf dem Bildschirm 55b der Sichtanzeige 55
dargestellt werden kann. Beispielsweise sind in Fig. 10 je
weilige Positionen A, B und C der im Bild der abgebildeten
Probenoberfläche 1b spezifizierten Targetbereiche in einem
linken Abschnitt des Bildschirms 55b dem Bild der Pro
benoberfläche 1b überlagert dargestellt, und die in den Tar
getbereichen gemessenen jeweiligen Zusammensetzungen sind in
Form einer Tabelle in einem rechten Abschnitt des Bild
schirms 55b dargestellt. In Fig. 11 sind, während im linken
Abschnitt des Bildschirms 55b die jeweiligen Positionen A, B
und C der Targetbereiche ähnlich wie in Fig. 10 dargestellt
sind, im rechten Abschnitt des Bildschirms 55b die in den
Targetbereichen gemessenen jeweiligen Zusammensetzungen in
Form zugeordneter graphischer Balken dargestellt. In Fig. 12
wird, während im linken Abschnitt des Bildschirms 55b die
jeweiligen Positionen A, B und C der Targetbereiche ähnlich
wie in Fig. 10 dargestellt sind, im rechten Abschnitt des
Bildschirms 55b für jedes der Elemente von Interesse in den
Targetbereichen ein Sichtanzeigebereich bereitgestellt, der
ein maßstäblich verkleinertes oder herabskaliertes Bild der
Probenoberfläche ist, wobei in diesem Bereich der gemessene
Anteil des entsprechenden Elements von Interesse in Form
verschiedener Farbdichten erscheint, die an Positionen dar
gestellt sind, die den Positionen der Targetbereiche der
Probenoberfläche entsprechen (in Fig. 12 sind die verschie
denen Farbdichten geeignet durch verschiedene Schraffierun
gen dargestellt) zusammen mit einem Indexbalken, der die
verschiedenen Farbdichten als Funktion des zugeordneten An
teilbereichs beschreibt. In der Darstellung von Fig. 12 be
zeichnet ein numerischer Bereich von beispielsweise 0~2,
daß der Anteil 0% oder mehr beträgt und kleiner als 2% ist.
Durch die fünfte Ausführungsform der erfindungsgemäßen
Analysevorrichtung wird das abgebildete Bild der Probenober
fläche 1b selbst in einer zweidimensionalen Darstellung dar
gestellt, wie in Fig. 9 verdeutlicht, und in der vierten
Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird das abgebil
dete Bild der Probenoberfläche 1b perspektivisch darge
stellt. Vorzugsweise wird in der vierten Ausführungsform der
Analysevorrichtung jedoch eine Bildverarbeitung in der
Sichtanzeige 55 in Kombination mit der Linse 54b (Fig. 7)
der Bilderzeugungseinrichtung 54 verwendet, um zu ermögli
chen, daß das abgebildete Bild der Probenoberfläche zur Ver
einfachung für die Bedienungsperson zweidimensional darge
stellt wird. Daher zeigen die Fig. 10 bis 12 den Bild
schirm 55b der in der vierten Ausführungsform der erfin
dungsgemäßen Analysevorrichtung verwendeten Sichtanzeige 55.
Die vierte und die fünfte Ausführungsform der erfin
dungsgemäßen Analysevorrichtung sind nicht immer auf die
Messung des sehr kleinen Targetbereichs beschränkt, sondern
können für die Messung eines Targetbereichs verwendet wer
den, der nicht sehr klein ist (d. h. für die gesamte Probe,
wenn sie nicht spezifisch sehr klein ist), wenn der in Fig.
3 dargestellte erste Kollimator 30 eine grobe Drosselblende
aufweist. Bei einer solchen Modifizierung kann, wenn der vom
Targetbereich der Probe 1 emittierte Röntgenfluoreszenz
strahl 5 eine ausreichende Intensität hat, die wellenlängen
dispergierende Detektoreinrichtung 6 von Anfang an verwendet
werden, um diese Intensität über einen großen Wellenlängen
bereich zu messen, ohne daß die energiedispergierende Detek
toreinrichtung 11 erforderlich ist.
Nachstehend wird unter Bezug auf Fig. 14 eine sechste
bevorzugte Ausführungsform der erfindungsgemäßen Analysevor
richtung beschrieben.
Wie in Fig. 14 dargestellt, weist diese Ausführungsform
der Analysevorrichtung eine Signalverarbeitungsschaltung 15
zu Verarbeiten elektrischer Signale auf, die den durch den
ersten Detektor 9 erfaßten Röntgenfluoreszenzstrahl 5a bzw.
den durch den SSD-Detektor 12 erfaßten Röntgenfluoreszenz
strahl 5 darstellen, und eine Steuerungseinrichtung 16 zum
Steuern der gesamten Analysevorrichtung. Die Steuerungsein
richtung 16 weist eine erste und eine zweite Messungssteue
rungseinrichtung 22 und 24, eine Identifizierungseinrichtung
25, eine Prioritätseinrichtung 26, eine analytische Daten
verarbeitungseinrichtung 28, eine Gruppenauswahleinrichtung
32, die vorstehend beschriebene Steuerungseinrichtung 72 und
eine quantitative Analyseeinrichtung 36 auf, die alle in ei
nem Computer (CPU) angeordnet sind. Die Steuerungseinrich
tung 16 weist außerdem eine Speichereinrichtung (Speicher) M
zum Speichern verschiedener Daten und Kalibrierungskurven
formeln, eine Sichtanzeige D zum Darstellen verschiedener
Operationsinhalte oder -informationen und verschiedener Da
ten, und eine Druckereinrichtung P zum Ausdrucken der auf
dem Bildschirm dargestellten Inhalte oder Informationen auf.
Die in Fig. 14 dargestellte Analysevorrichtung verwendet
nicht den ersten Kollimator 30 und keine Kombination aus der
Zahnstange 61, dem Schrittmotor 63 und dem Ritzel 62 (vergl.
Fig. 2), die zum Antreiben des ersten Kollimators 30 verwen
det werden. Die anderen strukturellen Merkmale sind jedoch
denen der zweiten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Ana
lysevorrichtung ähnlich.
Die erste Messungssteuerungseinrichtung 22 ist dazu ge
eignet, einen Verschluß oder Shutter (nicht dargestellt) der
Röntgenquelle 4 zu öffnen, um zu ermöglichen, daß die Probe
1 durch den primären Röntgenstrahl 3 von der Röntgenquelle 4
bestrahlt wird, und außerdem die Intensität des von einem
Element von Interesse in der Probe 1 emittierten Röntgen
fluoreszenzstrahls zu messen, um ein erstes Meßergebnis zu
erzeugen. Im Fall der wellenlängendispergierenden Detek
toreinrichtung 6 wird die zu erfassende Wellenlänge durch
einen Scan- oder Abtastmechanismus, z. B. ein Goniometer,
kontinuierlich verändert, und die Signalverarbeitungsschal
tung 15 wird gesteuert, um zu ermöglichen, daß die vom er
sten Detektor 9 ausgegebene Impulszahl gezählt wird, so daß
die Intensität des von der Probe 1 emittierten Röntgenfluo
reszenzstrahls 5a in einem Bereich leichter Elemente erfaßt
wird. Im Fall der energiedispergierenden Detektoreinrichtung
11 wird die Signalverarbeitungsschaltung 15 gesteuert, um zu
ermöglichen, daß die vom SSD-Detektor 12 ausgegebene Impuls
zahl gezählt wird, so daß die Intensität des von der Probe 1
emittierten Röntgenfluoreszenzstrahls 5 hauptsächlich in ei
nem Bereich schwerer Elemente erfaßt wird.
Die Identifizierungseinrichtung 25 dient dazu, die
Peakwellenlänge des Elements von Interesse basierend auf den
gemessenen Daten der jeweiligen Intensitäten der Röntgen
fluoreszenzstrahlen 5 und 5a zu erfassen und zu identifizie
ren, so daß die Art der in der Probe 1 enthaltenen Elemente
bestimmt werden kann. Die Prioritätseinrichtung 26 dient da
zu, wenn das durch die wellenlängendispergierende Detek
toreinrichtung 6 erhaltene Meßergebnis des Röntgenfluores
zenzstrahls 5a eine Überlappung von Linien hoher Ordnung und
anderer Röntgenfluoreszenzstrahlen anzeigt, die Verwendung
des durch die energiedispergierende Detektoreinrichtung 11
erhaltenen Meßergebnisses des Röntgenfluoreszenzstrahls 5
anzuweisen. Wenn keine Überlappung gefunden wird, werden
beide Meßergebnisse in der vorliegenden Form verwendet. Die
Überlappung des Meßergebnisses für den Röntgenfluoreszenz
strahl 5a kann durch Feststellen einer Überlappung der Lini
en hoher Ordnung basierend auf der erhaltenen Elementart
leicht gefunden werden. Die analytische Datenverarbeitungs
einrichtung 28 führt die qualitative Analyse und/oder die
halbquantitative Analyse und/oder die quantitative Analyse
der Probe 1 basierend auf dem ersten Meßergebnis aus. Im
allgemeinen führt die analytische Datenverarbeitungseinrich
tung 28 mindestens die qualitative Analyse aus. Ein Ergebnis
der halbquantitativen Analyse kann für eine Gruppierung oder
Klassifizierung für die anschließende quantitative Analyse
verwendet werden.
Die Gruppenauswahleinrichtung 32 dient zum Auswählen
einer Gruppe, zu der die Probe 1 gehört, aus dem Ergebnis
der qualitativen Analyse oder der halbquantitativen Analyse
der Probe 1, das durch die analytische Datenverarbeitungs
einrichtung 28 bestimmt wird. Die zweite Messungssteuerungs
einrichtung 24 dient dazu, die Meßbedingungen einschließlich
eines zu messenden Elements von Interesse und der Meßzeit,
während der die Messung gemäß der Gruppe ausgeführt wird, zu
bestimmen, den Scan- oder Abtastmechanismus für die wellen
längendispergierende Detektoreinrichtung 6 zu steuern, um
nur die vom Element von Interesse emittierte Wellenlänge
durch das Spektroskop 8 auszuwählen und zu analysieren, und
die Signalverarbeitungsschaltung 15 zu steuern, so daß unter
den definierten Meßbedingungen die Anzahl der vom ersten De
tektor 9 ausgegebenen Impulse für die Meßzeit gezählt werden
kann, um die Intensität des Röntgenfluoreszenzstrahls 5a zu
messen und ein zweites Meßergebnis zu erzeugen. Wenn im
durch die wellenlängendispergierende Detektoreinrichtung 6
während der halbquantitativen Analyse erhaltenen Meßergebnis
für den Röntgenfluoreszenzstrahl 5a eine Überlappung auf
tritt, mißt die energiedispergierende Detektoreinrichtung 11
den Röntgenfluoreszenzstrahl 5 unter den gemäß der Gruppe
auf ähnliche Weise bestimmten Meßbedingungen, wobei vorzugs
weise das durch die energiedispergierende Detektoreinrich
tung 11 erhaltene Meßergebnis verwendet wird. Die quantita
tive Analyseeinrichtung 36 dient dazu, aus dem auf die vor
stehend beschriebene Weise erhaltenen zweiten Meßergebnis
für das Element von Interesse den quantitativ analysierten
Wert der Probe 1 zu bestimmen.
Nachstehend wird der Arbeitsablauf der sechsten Ausfüh
rungsform der erfindungsgemäßen Röntgenflourezenzanalysevor
richtung mit der vorstehend beschriebenen Struktur unter Be
zug auf das in Fig. 15 dargestellte Ablaufdiagramm beschrie
ben.
Zunächst wird die in Fig. 14 dargestellte erste Mes
sungssteuerungseinrichtung 22 aktiviert, und der Kollimator
40 wird durch die Steuerungseinrichtung 72 angetrieben, um
den SSD-Detektor (Halbleiterdetektor) 12 der energiedisper
gierenden Detektoreinrichtung 11 (ED-Detektoreinrichtung)
mit dem Strahlenweg des Röntgenfluoreszenzstrahls 5 auszu
richten. Dann zählt die Signalverarbeitungsschaltung 15 nach
einer Anweisung von der ersten Messungssteuerungseinrichtung
22 die Anzahl der vom SSD-Detektor 12 ausgegebenen Impulse
während einer relativ kurzen Meßzeitdauer, um die Intensität
des von der Probe 1 emittierten Röntgenfluoreszenzstrahls 5
hauptsächlich im Bereich schwerer Elemente zu analysieren
(Schritt S1 in Fig. 15). Basierend auf Intensität, die
durch die durch die ED-Detektoreinrichtung ausgeführte ar
sten Messung erhalten wird, erfaßt und identifiziert die
Identifizierungseinrichtung 25 die Peakwellenlänge des Ele
ments von Interesse. Während der durch die ED-Detektor
einrichtung ausgeführten ersten Messung wird, obwohl der
SSD-Detektor 12 eine geringe Nachweis- oder Erfassungsemp
findlichkeit für leichte Elemente aufweist, durch eine brei
te Messung der Intensität des Röntgenfluoreszenzstrahls im
Bereich leichter Elemente die Art der in der Probe 1 enthal
tenen leichten Elemente in einem gewissen Grad identifi
ziert.
Anschließend wird die erste Messungssteuerungseinrich
tung 22 aktiviert, und der Kollimator 40 wird durch die
Steuerungseinrichtung 72 angetrieben, um eine der Drossel
blenden 40a und 40b der wellenlängendispergierenden Detek
toreinrichtung (WD-Detektoreinrichtung), die für die Größe
und Form des Targetbereichs der Probe 1 geeignet ist, mit
dem Strahlenweg des Röntgenfluoreszenzstrahls 5 auszurich
ten. Dann zählt die Signalverarbeitungsschaltung 15 nach ei
ner Anweisung von der ersten Messungssteuerungseinrichtung
22, während der Scan- oder Abtastmechanismus einen Bereich
leichter Elemente scannt oder abtastet, die Anzahl von vom
ersten Detektor 9 ausgegebenen Impulsen während einer Zeit
dauer, die kürzer ist als die während einer standardmäßigen
quantitativen Analyse erforderliche Zeitdauer, um die Inten
sität des von der Probe 1 emittierten Röntgenfluoreszenz
strahls 5 im Bereich leichter Elemente zu analysieren
(Schritt S3). Die durch die WD-Detektoreinrichtung ausge
führte Messung wird nur im Bereich leichter Elemente ausge
fahrt, so daß die zum Ausführen der Messung erforderliche
Zeitdauer nicht so lang sein wird.
Wenn die Art der in der Probe 1 enthaltenen leichten
Elemente im voraus bekannt ist, kann nur die erste Messung
durch die WD-Detektoreinrichtung bezüglich der leichten Ele
mente ausgeführt werden, und der durch die WD-Detektor
einrichtung ausgeführten ersten Messung bezüglich der leich
ten Elemente kann eine Messung des Bereichs schwerer Elemen
te durch die ED-Detektoreinrichtung folgen.
Sollte die Messung schwierig ausführbar sein, weil im
ersten Ergebnis der durch die WD-Detektoreinrichtung bezüg
lich der leichten Elemente ausgeführten Messung beispiels
weise ein Intensitätsspektrum eines leichten Elements mit
Linien hoher Ordnung anderer Elemente überlappt, wählt die
Prioritätseinrichtung 26 in Schritt S4 vorzugsweise das er
ste Ergebnis der durch die ED-Detektoreinrichtung ausgeführ
ten Messung aus. Weil durch den SSD-Detektor 12 keine Linie
hoher Ordnung gemessen wird, kann, indem dem durch die ED-
Detektoreinrichtung erhaltenen ersten Meßergebnis Priorität
zugeordnet wird, eine weitere hochgradig präzise Messung
ausgeführt werden. Wenn keine Überlappung gefunden wird,
werden beide Meßergebnisse in der vorliegenden Form verwen
det, um das erste Meßergebnis in Schritt S5 zu sichern.
Dann wird durch die Operation der analytischen Daten
verarbeitungseinrichtung 28 in Schritt S6 die Art der in der
Probe 1 enthaltenen Elemente und ein ungefährer Wert ihres
Anteils bestimmt, wodurch die halbquantitative Analyse abge
schlossen wird. Auf diese Weise kann der Bereich der leich
ten Elemente durch die wellenlängendispergierende Detek
toreinrichtung 6 mit hoher Genauigkeit gemessen werden, und
durch die energiedispergierende Detektoreinrichtung 11 kann
innerhalb einer kurzen Zeitdauer hauptsächlich der Bereich
schwerer Elemente gemessen werden. Dadurch kann die halb
quantitative Analyse zum Bestimmen der Art der in der Probe
1 enthaltenen Elemente und ihres ungefähren Anteils inner
halb einer kurzen Zeitdauer mit hoher Genauigkeit, d. h.
schnell und exakt ausgeführt werden.
Der Speicher M speichert als Bedingungen zum Einteilen
oder Klassifizieren der Arten der Proben 1 in Gruppen die
Arten der Elemente und ihre Anteile für jede Gruppe. Die
Gruppenauswahleinrichtung 32 prüft in Schritt S7 die Art der
in der Probe 1 enthaltenen Elemente und ihre ungefähren An
teile, die durch die halbquantitative Analyse erhalten wer
den, gegen die im Speicher M gespeicherten Gruppenklassifi
zierungsbedingungen, um die Gruppe, zu der die Probe 1 ge
hört, z. B. rostfreier Stahl, Eisenerz, usw. automatisch aus
zuwählen. Sollte im gemessenen Wert der Intensität des Rönt
genfluoreszenzstrahls eine Abweichung auftreten, kann schon
die Peakintensität des Elements von Interesse zu einer feh
lerhaften Bestimmung der Probe 1 führen, so daß die Gruppe
nicht nur basierend auf der Peakintensität des Elements von
Interesse, sondern auch auf dem ungefähren Anteil des Ele
ments von Interesse ausgewählt wird. Dadurch kann die feh
lerhafte Bestimmung der Art der Probe 1 vorteilhaft mini
miert werden.
Wenn im durch die WD-Detektoreinrichtung erhaltenen er
sten Meßergebnis keine Überlappung des Röntgenfluoreszenz
strahls 5a, z. B. von Linien hoher Ordnung, auftritt, muß die
Prioritätseinrichtung 26 nicht verwendet werden.
Außerdem kann, wenn die Abweichung des Meßwertes dar
Intensität des Röntgenfluoreszenzstrahls vernachlässigbar
ist, oder wenn die Gruppenklassifizierung grob sein kann,
die Gruppe nur gemäß der Art des in der Probe 1 enthaltenen
Elements von Interesse ausgewählt werden.
Schließlich liest die zweite Messungssteuerungseinrich
tung 24 die für die ausgewählte Gruppe geeigneten Meßbedin
gungen aus dem Speicher M aus, z. B. die Leistung der Rönt
genquelle 4, die Röntgenbestrahlungszeit, die Zeitdauer
(Meßzeit), während der die Anzahl von Impulsen in der Si
gnalverarbeitungsschaltung 15 gezählt wird, um die Röntgen
quelle 4, den Scan- oder Abtastmechanismus und die Signal
verarbeitungsschaltung zu steuern, so daß in Schritt S8 wäh
rend jeder Meßzeit bezüglich jedes der Elemente von Interes
se die Anzahl der vom ersten Detektor 9 der wellenlängendis
pergierenden Detektoreinrichtung 6 ausgegebenen Impulse ge
zählt werden kann, um die Peakintensität jedes Elements von
Interesse zu messen (zweite Messung durch die WD-Detektor
einrichtung). Wenn im ersten Ergebnis der durch die WD-
Detektoreinrichtung ausgeführten Messung während der halb
quantitativen Analyse in Schritt S3 keine Überlappung auf
tritt (Schritt S9), wird das Ergebnis dieser zweiten Messung
in der vorliegenden Form verwendet, um in Schritt S12 ein
zweites Meßergebnis zu erhalten. In diesem Fall kann an
Stelle des durch die WD-Detektoreinrichtung erhaltenen zwei
ten Meßergebnisses ein durch die ED-Detektoreinrichtung er
haltenes Ergebnis der zweiten Messung verwendet werden, wie
nachstehend beschrieben wird.
In Schritt S9 wird, wenn im durch die WD-Detektor
einrichtung erhaltenen ersten Meßergebnis während der halb
quantitativen Analyse in Schritt S3 eine Überlappung auf
tritt, in Schritt S10 durch die energiedispergierende Detek
toreinrichtung 11 die zweite Messung zum Messen des Röntgen
fluoreszenzstrahls 5 unter den Meßbedingungen ausgeführt,
die gemäß der ausgewählten Gruppe gesetzt wurden, wobei an
schließend in Schritt S11 vorzugsweise das erhaltene Ergeb
nis verwendet wird, um in Schritt S12 das zweite Meßergebnis
zu erhalten.
Anschließend verwendet die quantitative Analyseeinrich
tung 36 das zweite Meßergebnis, um den quantitativ analy
sierten Wert der Probe 1 zu bestimmen. D. h., in Schritt S13
werden die Anteile der Elemente in der Probe 1 aus der Peak
intensität jedes gemessenen Elements von Interesse bestimmt,
indem ein Fundamentalparameterverfahren oder ein Kalibrie
rungskurvenverfahren verwendet wird, in dem für die Arten
der in der Probe 1 enthaltenen Elementen geeignete Kalibrie
rungskurvenformeln verwendet werden, die im Speicher M ge
speichert sind.
Das Ergebnis der quantitativen Analyse wird, nachdem es
im Speicher M zwischengespeichert wurde, durch die Sichtan
zeige D dargestellt und/oder durch die Druckereinrichtung P
ausgedruckt. Auf diese Weise kann die quantitative Analyse
durch Ausführen der Messung basierend auf den für die Gruppe
geeigneten Meßbedingungen innerhalb einer kurzen Zeitdauer
mit hoher Genauigkeit, d. h. schnell und exakt, ausgeführt
werden.
Wenn die Probe 1 eine auf einem Substrat ausgebildete
dünne Schicht ist, können während der ersten Messung an
Stelle der ungefähren Anteile von Elementen der ungefähre
Wert der Aufbringungsmenge und der Schichtdicke der dünnen
Schicht auf dem Substrat bestimmt werden, und nach der Grup
penauswahl können die Aufbringungsmenge und die Schichtdicke
der dünnen Schicht als qualitativ analysierte Werte bestimmt
werden.
Wie vorstehend diskutiert, kann die qualitative Analyse
der Probe 1 basierend auf dem ersten Ergebnis der Messung
ausgeführt werden, in der die Intensität der Röntgenfluores
zenzstrahlung hauptsächlich im Bereich leichter Elemente
durch die wellenlängendispergierende Detektoreinrichtung
(WD-Detektoreinrichtung) 6 gemessen wird, und die Intensität
der Röntgenfluoreszenzstrahlung hauptsächlich im Bereich
schwerer Elemente durch die energiedispergierende Detek
toreinrichtung (ED-Detektoreinrichtung) 11 gemessen wird.
Obwohl die vorliegende Erfindung vollständig in Verbin
dung mit bevorzugten Ausführungsformen der Erfindung unter
Bezug auf die beigefügten Zeichnungen beschrieben wurde, die
lediglich zur Erläuterung dienen, ist für Fachleute ersicht
lich, daß innerhalb des durch die beigefügten Patentansprü
che definierten Schutzumfangs der vorliegenden Erfindung
zahlreiche Änderungen und Modifikationen vorgenommen werden
können.
Claims (12)
1. Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung mit:
einer Detektoreinrichtung zum Erfassen und Analy sieren eines Röntgenfluoreszenzstrahls, der von minde stens einem vorgegebenen Targetbereich einer zu analy sierenden Probe als Ergebnis einer Anregung des Target bereichs durch einen primären Röntgenstrahl emittiert wird;
wobei die Detektoreinrichtung eine wellenlängen dispergierende Detektoreinrichtung mit einem Spektro skop und einem ersten Detektor und eine energiedisper gierende Detektoreinrichtung mit einem energiedisper gierenden zweiten Detektor aufweist; und
wobei ein Winkel, der zwischen einem ersten Strah lenweg des Röntgenfluoreszenzstrahls vom Targetbereich zum Spektroskop und einer Oberfläche der Probe gebildet wird, einem Winkel gleicht, der zwischen einem zweiten Strahlenweg des Röntgenfluoreszenzstrahls vom Targetbe reich zum energiedispergierenden zweiten Detektor und einer Oberfläche der Probe gebildet wird, wobei der zweite Strahlenweg des Röntgenfluoreszenzstrahls klei ner ist als der erste Strahlenweg des Röntgenfluores zenzstrahls.
einer Detektoreinrichtung zum Erfassen und Analy sieren eines Röntgenfluoreszenzstrahls, der von minde stens einem vorgegebenen Targetbereich einer zu analy sierenden Probe als Ergebnis einer Anregung des Target bereichs durch einen primären Röntgenstrahl emittiert wird;
wobei die Detektoreinrichtung eine wellenlängen dispergierende Detektoreinrichtung mit einem Spektro skop und einem ersten Detektor und eine energiedisper gierende Detektoreinrichtung mit einem energiedisper gierenden zweiten Detektor aufweist; und
wobei ein Winkel, der zwischen einem ersten Strah lenweg des Röntgenfluoreszenzstrahls vom Targetbereich zum Spektroskop und einer Oberfläche der Probe gebildet wird, einem Winkel gleicht, der zwischen einem zweiten Strahlenweg des Röntgenfluoreszenzstrahls vom Targetbe reich zum energiedispergierenden zweiten Detektor und einer Oberfläche der Probe gebildet wird, wobei der zweite Strahlenweg des Röntgenfluoreszenzstrahls klei ner ist als der erste Strahlenweg des Röntgenfluores zenzstrahls.
2. Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung nach Anspruch 1,
ferner mit einem Detektorantriebsmechanismus zum selek
tiven Vorwärtsbewegen des energiedispergierenden zwei
ten Detektors in Ausrichtung mit dem ersten Strahlenweg
des Röntgenfluoreszenzstrahls und zum Zurückziehen des
zweiten Detektors aus der Ausrichtung mit dem ersten
Strahlenweg des Röntgenfluoreszenzstrahls, wobei der
erste und der zweite Strahlenweg des Röntgenfluores
zenzstrahls auf der gleichen Achse liegen, wenn der
energiedispergierende zweite Detektor durch den Detek
torantriebsmechanismus vorwärtsbewegt wird.
3. Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung nach Anspruch 2,
ferner mit einem zwischen dem energiedispergierenden
zweiten Detektor und der Probe angeordneten ersten Kol
limator mit mindestens einer darin definierten Drossel
blende zum Durchlassen des Röntgenfluoreszenzstrahls,
wobei der die Drosselblende im ersten Kollimator durch
laufende Röntgenfluoreszenzstrahl durch den energiedis
pergierenden zweiten Detektor oder durch den ersten De
tektor erfaßt wird, nachdem er durch das Spektroskop
analysiert wurde.
4. Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung nach Anspruch 3,
ferner mit einem zwischen dem ersten Kollimator und dem
Spektroskop angeordneten zweiten Kollimator mit minde
stens einer darin definierten Drosselblende, wobei der
energiedispergierende zweite Detektor am zweiten Kolli
mator befestigt ist.
5. Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung nach Anspruch 1,
2, 3 oder 4, ferner mit einem Probenantriebsmechanismus
zum Bewegen des Targetbereichs der auf einem Probenträ
ger angeordneten Probe.
6. Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung nach Anspruch 1,
2, 3, 4 oder 5, wobei das Spektroskop ein Doppelkri
stallspektroskop mit zwei entlang des Strahlenwegs des
Röntgenfluoreszenzstrahls hintereinander angeordneten
spektroskopischen Kristallen ist.
7. Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung nach Anspruch 3
oder 4, ferner mit:
einem Probenantriebsmechanismus zum Bewegen des Targetbereichs der auf einem Probenträger angeordneten Probe;
einer Bilderzeugungseinrichtung zum Abbilden der Oberfläche der Probe, um ein Probenbild zu erzeugen;
einer Sichtanzeige zum Darstellen des durch die Bilderzeugungseinrichtung erzeugten Probenbildes; und
einer Steuerungseinrichtung zum Steuern des Pro benantriebsmechanismus, um zu ermöglichen, daß der von einer Stelle der Probe, die unter Bezug auf das durch die Sichtanzeige dargestellte Probenbild spezifiziert ist, emittierte Röntgenfluoreszenzstrahl wahlweise auf die wellenlängendispergierende Detektoreinrichtung oder die energiedispergierende Detektoreinrichtung auf trifft.
einem Probenantriebsmechanismus zum Bewegen des Targetbereichs der auf einem Probenträger angeordneten Probe;
einer Bilderzeugungseinrichtung zum Abbilden der Oberfläche der Probe, um ein Probenbild zu erzeugen;
einer Sichtanzeige zum Darstellen des durch die Bilderzeugungseinrichtung erzeugten Probenbildes; und
einer Steuerungseinrichtung zum Steuern des Pro benantriebsmechanismus, um zu ermöglichen, daß der von einer Stelle der Probe, die unter Bezug auf das durch die Sichtanzeige dargestellte Probenbild spezifiziert ist, emittierte Röntgenfluoreszenzstrahl wahlweise auf die wellenlängendispergierende Detektoreinrichtung oder die energiedispergierende Detektoreinrichtung auf trifft.
8. Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung nach Anspruch 7,
wobei die Bilderzeugungseinrichtung die Oberfläche der
auf dem Probenträger angeordneten Probe abbildet, um
das Probenbild zu erzeugen.
9. Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung nach Anspruch 8,
wobei die wellenlängendispergierende Detektoreinrich
tung einen Sollerschlitz aufweist, und wobei der Sol
lerschlitz und mindestens ein Teil der Bilderzeugungs
einrichtung zwischen dem ersten Kollimator und dem
Spektroskop angeordnet sind, und ferner mit einer Aus
wahleinrichtung, durch die eine dieser Einrichtungen
selektiv auf eine Position eingestellt wird, wo sie ge
genüberliegend der auf dem Probenträger angeordneten
Probe angeordnet ist.
10. Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung mit:
einer Detektoreinrichtung zum Erfassen und Analy sieren eines Röntgenfluoreszenzstrahls, der von minde stens einem vorgegebenen Targetbereich einer zu analy sierenden Probe als Ergebnis einer Anregung des Target bereichs durch einen primären Röntgenstrahl emittiert wird;
wobei die Detektoreinrichtung eine wellenlängen dispergierende Detektoreinrichtung mit einem Spektro skop und einem ersten Detektor und eine energiedisper gierende Detektoreinrichtung mit einem energiedisper gierenden zweiten Detektor aufweist;
einer ersten Messungssteuerungseinrichtung zum Er zeugen eines ersten Meßergebnisses, wobei die wellen längendispergierende Detektoreinrichtung dazu veranlaßt wird, hauptsächlich eine Intensität von Röntgenfluores zenzstrahlen in einem Bereich leichter Elemente zu mes sen, und außerdem die energiedispergierende Detek toreinrichtung dazu veranlaßt wird, hauptsächlich eine Intensität von Röntgenfluoreszenzstrahlen im Bereich schwerer Elemente zu messen; und
einer analytischen Datenverarbeitungsvorrichtung zum Ausführen einer qualitativen Analyse und/oder einer halbquantitativen Analyse und/oder einer quantitativen Analyse der Probe basierend auf dem ersten Meßergebnis.
einer Detektoreinrichtung zum Erfassen und Analy sieren eines Röntgenfluoreszenzstrahls, der von minde stens einem vorgegebenen Targetbereich einer zu analy sierenden Probe als Ergebnis einer Anregung des Target bereichs durch einen primären Röntgenstrahl emittiert wird;
wobei die Detektoreinrichtung eine wellenlängen dispergierende Detektoreinrichtung mit einem Spektro skop und einem ersten Detektor und eine energiedisper gierende Detektoreinrichtung mit einem energiedisper gierenden zweiten Detektor aufweist;
einer ersten Messungssteuerungseinrichtung zum Er zeugen eines ersten Meßergebnisses, wobei die wellen längendispergierende Detektoreinrichtung dazu veranlaßt wird, hauptsächlich eine Intensität von Röntgenfluores zenzstrahlen in einem Bereich leichter Elemente zu mes sen, und außerdem die energiedispergierende Detek toreinrichtung dazu veranlaßt wird, hauptsächlich eine Intensität von Röntgenfluoreszenzstrahlen im Bereich schwerer Elemente zu messen; und
einer analytischen Datenverarbeitungsvorrichtung zum Ausführen einer qualitativen Analyse und/oder einer halbquantitativen Analyse und/oder einer quantitativen Analyse der Probe basierend auf dem ersten Meßergebnis.
11. Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung nach Anspruch 10,
ferner mit einer Prioritätseinrichtung zum bevorzugten
Verwenden eines durch die energiedispergierende Detek
toreinrichtung erhaltenen Meßergebnisses als das erste
Meßergebnis, wenn ein durch die wellenlängendispergie
rende Detektoreinrichtung gemessenes Spektrum Überlap
pungen von Linien hoher Ordnung enthält.
12. Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung nach Anspruch 10
oder 11, ferner mit:
einer Gruppenauswahleinrichtung zum Auswählen ei ner Gruppe, zu der die Probe gehört, aus dem durch die analytische Datenverarbeitungseinrichtung bestimmten Ergebnis der qualitativen Analyse oder der halbquanti tativen Analyse der Probe;
einer zweiten Messungssteuerungseinrichtung zum Setzen von Meßbedingungen, einschließlich von zu mes senden Elementen, gemäß der Gruppe, und zum Erzeugen eines zweiten Meßergebnisses durch Messen der Intensi tät des Röntgenfluoreszenzstrahls unter den derart ge setzten Meßbedingungen; und
einer quantitativen Analyseeinrichtung zum Bestim men eines quantitativ analysierten Wertes der Probe aus dem durch die zweite Messungssteuerungseinrichtung er haltenen zweiten Meßergebnis bezüglich der zu messenden Elemente.
einer Gruppenauswahleinrichtung zum Auswählen ei ner Gruppe, zu der die Probe gehört, aus dem durch die analytische Datenverarbeitungseinrichtung bestimmten Ergebnis der qualitativen Analyse oder der halbquanti tativen Analyse der Probe;
einer zweiten Messungssteuerungseinrichtung zum Setzen von Meßbedingungen, einschließlich von zu mes senden Elementen, gemäß der Gruppe, und zum Erzeugen eines zweiten Meßergebnisses durch Messen der Intensi tät des Röntgenfluoreszenzstrahls unter den derart ge setzten Meßbedingungen; und
einer quantitativen Analyseeinrichtung zum Bestim men eines quantitativ analysierten Wertes der Probe aus dem durch die zweite Messungssteuerungseinrichtung er haltenen zweiten Meßergebnis bezüglich der zu messenden Elemente.
Applications Claiming Priority (6)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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