DE19963331A1 - Röntgenfluoreszenzanalysator zur Verwendung als wellenlängendispergierender Analysator und energiedispergierender Analysator - Google Patents

Abstract

Durch die vorliegende Erfindung wird eine Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung bereitgestellt, die als wellenlängendispergierender Analysator oder energiedispergierender Analysator verwendbar ist, und durch die eine Analyse schnell und exakt ausgeführt werden kann. Die Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung weist auf: eine Detektoreinheit zum Erfassen und Analysieren eines Röntgenfluoreszenzstrahls (5), der von mindestens einem Targetbereich (1a) einer zu analysierenden Probe (1) als Ergebnis der Anregung des Targetbereichs (1a) durch einen primären Röntgenstrahl (3) emittiert wird. Die Detektoreinheit weist eine wellenlängendispergierende Detektoreinheit (6) mit einem Spektroskop (8) und einem ersten Detektor (9) und eine energiedispergierende Detektoreinheit (11) mit einem energiedispergierenden zweiten Detektor (12) auf. Ein Winkel THETA1, der zwischen einem ersten Strahlenweg (81) des Röntgenfluoreszenzstrahls vom Targetbereich (1a) zum Spektroskop (8) und einer Oberfläche der Probe (1) gebildet wird, ist einem Winkel THETA2 gleich, der zwischen einem zweiten Strahlenweg (82) des Röntgenfluoreszenzstrahls vom Targetbereich (1a) zum energiedispergierenden zweiten Detektor (12) und einer Oberfläche der Probe (1) gebildet wird, wobei der zweite Strahlenweg (82) kürzer ist als der erste Strahlenweg (81).

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft allgemein eine Rönt­ genfluoreszenzanalysevorrichtung und insbesondere eine Rönt­ genfluoreszenzanalysevorrichtung, die selektiv als wellen­ längendispergierender Analysator und energiedispergierender Analysator verwendbar ist.

Die Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung ist als In­ strument zum Analysieren von in einem zu betrachtenden Be­ reich einer Probe enthaltenen Elementen bekannt, wobei dem zu betrachtenden Bereich primäre Röntgenstrahlen zugeführt werden, um den Targetbereich anzuregen, und anschließend durch eine Detektoreinrichtung Röntgenfluoreszenzstrahlen detektiert werden, die vom zu betrachtenden Bereich als Er­ gebnis seiner Anregung emittiert werden. Die Detektorein­ richtungen sind gegenwärtig in zwei Typen erhältlich: als wellenlängendispergierender Detektor und als energiedisper­ gierender Detektor. Der vorstehend und nachstehend erwähnte zu betrachtende Bereich soll mindestens einen Teil einer Oberfläche der Probe an einer beliebigen Stelle der Probe und seine Tiefenstruktur in der unmittelbaren Umgebung um­ fassen. Mindestens ein Teil der vorstehend erwähnten Pro­ benoberfläche soll die gesamte Oberfläche der Probe ein­ schließen.

Eine wellenlängendispergierende Detektoreinrichtung be­ nötigt, obwohl sie eine ausgezeichnete Wellenlängenauflösung aufweist, eine relativ lange Zeitdauer zum Messen der Inten­ sität der Röntgenfluoreszenzstrahlen. Andererseits weist die energiedispergierende Detektoreinrichtung eine geringere Wellenlängenauflösung als die wellenlängendispergierende De­ tektoreinrichtung auf, ihr Merkmal ist jedoch, daß sie In­ tensitäten der Röntgenfluoreszenzstrahlen über einen breiten Wellenlängenbereich gleichzeitig messen kann. Daher kann, wenn eine breite Wellenlängenverteilung innerhalb einer kur­ zen Zeitdauer untersucht werden soll, vorteilhaft die ener­ giedispergierende Detektoreinrichtung verwendet werden, wenn jedoch eine präzise Röntgenfluoreszenzanalyse, d. h. eine hochauflösende Röntgenfluoreszenzanalyse, über einen relativ schmalen Wellenlängenbereich ausgeführt werden soll, kann vorteilhaft die wellenlängendispergierende Detektoreinrich­ tung verwendet werden. Daher kann, wenn jeweils nur die energiedispergierende Detektoreinrichtung oder die wellen­ längendispergierende Detektoreinrichtung in Abhängigkeit vom Analysezweck verwendet wird, eine effiziente Analyse ausge­ führt werden. Außerdem kann, wenn eine qualitative Analyse unter Verwendung der energiedispergierenden Detektoreinrich­ tung und eine anschließende qualitative Analyse von Elemen­ ten von Interesse unter Verwendung der wellenlängendisper­ gierenden Detektoreinrichtung ausgeführt wird, bezüglich ab­ solut unbekannten Proben eine schnelle und exakte Röntgen­ fluoreszenzanalyse ausgeführt werden.

Eine Röntgenanalysevorrichtung, die sowohl eine wellen­ längendispergierende Detektoreinrichtung als auch eine ener­ giedispergierende Detektoreinrichtung zum Erfassen von Rönt­ genstrahlen aufweist, ist bekannt. Beispielsweise weist die in der JP-A-5-281163 beschriebene Röntgenanalysevorrichtung, wie in Fig. 16 dargestellt, auf: eine Röntgenröhre 4 zum Be­ strahlen einer auf einem Probenträger 2 gehaltenen Probe durch primäre Röntgenstrahlen 3, um die Probe 1 anzuregen, einen divergenten Sollerschlitz zum Kollimieren sekundärer Röntgenstrahlen 5, die von der Probe 1 als Ergebnis ihrer Anregung emittiert werden, und ein Spektroskop 8 zum Analy­ sieren der kollimierten sekundären Röntgenstrahlen, die an­ schließend durch einen Detektor 9 erfaßt werden. Die in der vorstehend erwähnten Veröffentlichung beschriebene und in Fig. 16 dargestellte Röntgenanalysevorrichtung weist einen energiedispergierenden Detektor 12 zum Erfassen der von der Probe 1 emittierten sekundären Röntgenstrahlen auf.

In der JP-A-10-206356 wird eine in Fig. 17 dargestellte Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung beschrieben. Die in Fig. 17 dargestellte Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung ist so konstruiert und konfiguriert, daß die Röntgenfluores­ zenzstrahlen 5, die von der Probe 1 auf dem Probenträger 2 emittiert werden, wenn die Probe 1 durch die von der Rönt­ genröhre 4 emittierten primären Röntgenstrahlen 3 angeregt wird, durch den Detektor 9 erfaßt werden können, nachdem sie das Spektroskop 8 durchlaufen haben. Das Spektroskop 8 wird gehalten für eine Bewegung zwischen einer Betriebsposition, in der das Spektroskop 8, wie durch die durchgezogene Linie in Fig. 17 dargestellt, mit dem Strahlengang oder Strahlen­ weg der Röntgenfluoreszenzstrahlen 5 ausgerichtet ist, und einer zurückgezogenen Position, in der das Spektroskop 8, nachdem es in eine durch den Pfeil A dargestellte Richtung bewegt wurde, aus dem Strahlengang oder Strahlenweg der Röntgenfluoreszenzstrahlen 5 zurückgezogen ist. Daher wird, wenn das Spektroskop 8 in die zurückgezogene Position bewegt wird, der energiedispergierende Detektor 12 in Position ge­ bracht, um die Röntgenfluoreszenzstrahlen 5 zu erfassen.

Im Fall der in Fig. 16 dargestellten Röntgenanalysevor­ richtung unterscheidet sich jedoch der Winkel zwischen dem sich zwischen der Probe 1 und dem Spektroskop 8 erstrecken­ den ersten Strahlengang oder Strahlenweg 81 der Röntgenfluo­ reszenzstrahlen und der Oberfläche der Probe 1, d. h. der Austrittswinkel θ1 der durch den wellenlängendispergierenden Detektor 9 zu erfassenden Röntgenfluoreszenzstrahlen, vom Winkel zwischen dem sich zwischen der Probe 1 und dem ener­ giedispergierenden Detektor 12 erstreckenden zweiten Strah­ lengang oder Strahlenweg 82 der Röntgenfluoreszenzstrahlen und der Oberfläche der Probe 1, d. h. vom Austrittswinkel θ2 der durch den energiedispergierenden Detektor 12 zu erfas­ senden Röntgenfluoreszenzstrahlen. D. h., um zu erreichen, daß der energiedispergierende Detektors 12 möglichst effizi­ ent arbeitet, während, weil der energiedispergierende Detek­ tor 12 einen kleinen Lichtempfangsbereich aufweist, die In­ tensität der auf den energiedispergierenden Detektor 12 auf­ treffenden Röntgenfluoreszenzstrahlen tendentiell gering ist, wird für den Austrittswinkel der durch den energiedis­ pergierenden Detektor 12 zu erfassenden Röntgenfluoreszenz­ strahlen ein großer Wert gewählt.

Andererseits ist die Intensität der zu messenden Rönt­ genfluoreszenzstrahlen in der Röntgenanalyse abhängig vom Austrittswinkel und die Korrelation dazwischen ist kompli­ ziert. Daher können, wenn der Austrittswinkel θ1 für den wellenlängendispergierenden Detektor und der Austrittswinkel θ2 für den energiedispergierenden Detektor sich voneinander unterscheiden, wie vorstehend beschrieben, die durch den wellenlängendispergierenden Detektor gemessene Intensität der Röntgenfluoreszenzstrahlen und die durch den energiedis­ pergierenden Detektor gemessene Intensität nicht miteinander korreliert werden. Außerdem ist, auch wenn der Unterschied der Austrittswinkel kompensiert wird, die Korrelation zwi­ schen den Röntgenintensitäten bezüglich des Austrittswinkels auch von der Zusammensetzung der Probe abhängig und daher kompliziert. Daher kann keine exakte Kompensation erreicht werden, und aufgrund dieser Unsicherheit kann die Analysege­ nauigkeit nicht erhöht werden. Außerdem variieren, wenn die Probe eine rauhe Oberfläche voller sehr kleiner Oberflächen­ unregelmäßigkeiten aufweist, die Verteilungen der Röntgen­ wellenlängen, obwohl die Austrittswinkel einander gleich sind, wenn das Spektroskop und der Detektor aus verschiede­ nen Richtungen den gleichen zu betrachtenden Bereich der Probe anvisieren, wodurch jeweilige Maßergebnisse erhalten werden, die nicht miteinander korreliert werden können, wenn sie nicht auf irgendeine Weise modifiziert werden.

Im Fall der in Fig. 17 dargestellten Röntgenfluores­ zenzanalysevorrichtung liegen der erste Strahlengang oder Strahlenweg 81 der Röntgenfluoreszenzstrahlen und der zweite Strahlengang oder Strahlenweg 82 der Röntgenfluoreszenz­ strahlen auf dem gleichen Weg, und der Austrittswinkel für den energiedispergierenden Detektor und der Austrittswinkel für den wellenlängendispergierenden Detektor weisen den gleichen Wert θ1 auf. Daher können die Intensität der durch den energiedispergierenden Detektor erfaßten Röntgenstrahlen und die durch den wellenlängendispergierenden Detektor er­ faßte Intensität miteinander korreliert werden, wenn sie mit einem für das jeweilige Detektorsystem spezifischen, pro­ benunabhängigen vorgegebenen Empfindlichkeitskoeffizienten multipliziert werden.

Weil der energiedispergierende Detektor im allgemeinen eine kleine Lichtempfangsfläche aufweist, wie beispielsweise ein Halbleiterdetektor (SSD) mit einer relativ hohen Ener­ gieauflösung, wird die Empfindlichkeit abnehmen, wenn der energiedispergierende Detektor 12 nicht nahe an der Probe 1 angeordnet ist. Obwohl in einer Röntgenfluoreszenzanalyse­ vorrichtung, die nur mit dem energiedispergierenden Detektor ausgestattet ist, der energiedispergierende Detektor nahe an der Probe 1 angeordnet werden kann, weil kein Spektroskop verwendet wird, kann der in der in Fig. 17 dargestellten Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung verwendete energiedis­ pergierende Detektor 12 nicht nahe an der Probe 1 angeordnet werden, weil in der in Fig. 17 dargestellten Röntgenfluores­ zenzanalysevorrichtung das Spektroskop 8 zwischen der Probe 1 und dem energiedispergierenden Detektor 12 angeordnet ist. Daher nimmt während des Erfassungsvorgangs unter Verwendung des energiedispergierenden Detektors die Empfindlichkeit tendentiell ab, und insbesondere wenn die von einem sehr kleinen Bereich der Probe emittierten Röntgenfluoreszenz­ strahlen erfaßt werden sollen, kann keine ausreichende Emp­ findlichkeit für die Analyse gewährleistet werden.

Die herkömmliche Röntgenfloureszenzanalysevorrichtung, die als wellenlängendispergierender Analysator oder als energiedispergierender Analysator verwendbar ist, weist fol­ gende Probleme auf. Um die Genauigkeit der quantitativen Analyse und der qualitativen Analyse zu erhöhen, wird vor der Analyse im allgemeinen eine sogenannte halbquantitative Analyse ausgeführt, um Arten und ungefähre Anteile von in der Probe enthaltenen Elementen von Interesse zu bestimmen. Wenn durch die wellenlängendispergierende Detektoreinrich­ tung und die energiedispergierende Detektoreinrichtung wäh­ rend der halbquantitativen Analyse entsprechende Ergebnisse nicht geeignet kombiniert und verwendet werden, kann weder die qualitative Analyse noch die quantitative Analyse schnell und präzise ausgeführt werden.

Wie vorstehend diskutiert, ist die herkömmliche Rönt­ genfloureszenzanalysevorrichtung, die entweder als wellen­ längendispergierender Analysator oder als energiedispergie­ render Analysator verwendbar ist, nicht in der Lage, eine schnelle und exakte Analyse auszuführen.

Erfindungsgemäß wird eine verbesserte Röntgenfluores­ zenzanalysevorrichtung bereitgestellt, die entweder als wel­ lenlängendispergierender Analysator oder als energiedisper­ gierender Analysator verwendbar ist, durch die die Analyse schnell und exakt ausgeführt werden kann.

Die erfindungsgemäße Röntgenfluoreszenzanalysevorrich­ tung weist eine Detektoreinrichtung zum Erfassen und Analy­ sieren von Röntgenfluoreszenzstrahlen auf, die von minde­ stens einem vorgegebenen Targetbereich einer zu analysieren­ den Probe als Ergebnis der Anregung dieses Targetbereichs durch primäre Röntgenstrahlen emittiert werden. Die Detek­ toreinrichtung weist eine wellenlängendispergierende Detek­ toreinrichtung mit einem Spektroskop und einem ersten Detek­ tor und eine energiedispergierende Detektoreinrichtung mit einem energiedispergierenden zweiten Detektor auf. Der zwi­ schen einem ersten Strahlenweg der Röntgenfluoreszenzstrah­ len vom Targetbereich zum Spektroskop und einer Oberfläche der Probe gebildete Winkel ist einem Winkel gleich, der zwi­ schen einem zweiten Strahlenweg der Röntgenfluoreszenzstrah­ len vom Targetbereich zum energiedispergierenden zweiten De­ tektor und einer Oberfläche der Probe gebildet wird, wobei der zweite Strahlenweg der Röntgenfluoreszenzstrahlen kürzer ist als der erste Strahlenweg der Röntgenfluoreszenzstrah­ len.

Durch diese Struktur können, weil der Austrittswinkel für den wellenlängendispergierenden Detektor dem Austritts­ winkel für den energiedispergierenden Detektor gleich ist, die jeweiligen gemessenen Intensitäten der Röntgenfluores­ zenzstrahlen miteinander korrelliert werden, nachdem jede dieser Intensitäten mit einem für das entsprechende Detek­ torsystem spezifischen, probenunabhängigen vorgegebenen Emp­ findlichkeitskoeffizienten multipliziert wurde. Dadurch kann die sich durch die komplizierte Korrelation der Röntgenfluo­ reszenzstrahlen bezüglich des Austrittswinkels ergebende Un­ sicherheit unterdrückt werden, wodurch die Analysegenauig­ keit erhöht wird. Außerdem kann, weil der energiedispergie­ rende zweite Detektor näher an der Probe angeordnet ist als das Spektroskop, der zweite Detektor näher an der Probe 1 angeordnet werden. Daher kann, auch wenn die Röntgenfluores­ zenzstrahlen von einem sehr kleinen Targetbereich der Probe gemessen werden, eine ausreichende Empfindlichkeit gewähr­ leistet werden, wie im Fall der Analysevorrichtung, die nur die energiedispergierende Detektoreinrichtung und keine wel­ lenlängendispergierende Detektoreinrichtung aufweist, wo­ durch die Analysegenauigkeit erhöht wird. D. h., durch die Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung, die sowohl als wellen­ längendispergierender Analysator als auch als energiedisper­ gierender Analysator verwendbar ist, kann eine schnelle und genaue Analyse erreicht werden.

Vorzugsweise weist die Röntgenfluoreszenzanalysevor­ richtung außerdem einen Detektorantriebsmechanismus zum se­ lektiven Vor- und Rückwärtsbewegen des energiedispergieren­ den zweiten Detektors in und aus der Ausrichtung mit dem er­ sten Strahlenweg der Röntgenfluoreszenzstrahlen auf, so daß, wenn der energiedispergierende zweite Detektor durch diesen Detektorantriebsmechanismus vorwärtsbewegt wird, der erste und der zweite Strahlenweg der Röntgenfluoreszenzstrahlen auf der gleichen Achse liegen. Durch diese Struktur werden, obwohl die Probe eine rauhe Oberfläche voller sehr kleiner Oberflächenunregelmäßigkeiten aufweist, weil der erste Strahlenweg der Röntgenfluoreszenzstrahlen und der zweite Strahlenweg der Röntgenfluoreszenzstrahlen auf der gleichen Achse liegen, der energiedispergierende zweite Detektor und das Spektroskop der wellenlängendispergierenden Detektorein­ richtung mit dem Targetbereich 1a der Probe 1 von der glei­ chen Richtung ausgerichtet, so daß in den jeweiligen Meßer­ gebissen keine Abweichung auftritt, und die jeweiligen Meß­ ergebnisse können miteinander korreliert werden, nachdem sie mit einem vorgegebenen Empfindlichkeitskoeffizienten multi­ pliziert wurden, der probentypunabhängig und für das jewei­ lige Detektorsystem spezifisch ist. Außerdem kann, weil der energiedispergierende zweite Detektor selektiv in den Strah­ lenweg der Röntgenfluoreszenzstrahlen zwischen dem Spektro­ skop und der Probe bewegt und aus diesem herausbewegt werden kann, der zweite Detektor näher zur Probe 1 angeordnet wer­ den, wenn der zweite Detektor in den Strahlenweg der Rönt­ genfluoreszenzstrahlen bewegt wird, wodurch eine ausreichen­ de Empfindlichkeit gewährleistet und die Analysegenauigkeit erhöht wird, wie im Fall einer Analysevorrichtung, die nur die energiedispergierende Detektoreinrichtung und keine wel­ lenlängendispergierende Detektoreinrichtung aufweist.

Außerdem weist die Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung vorzugsweise einen ersten Kollimator auf, der zwischen dem energiedispergierenden zweiten Detektor und der Probe ange­ ordnet ist und mindestens eine darin definierte Drosselblen­ de zum Durchlassen der Röntgenfluoreszenzstrahlen aufweist, so daß die die Drosselblende im ersten Kollimator durchlau­ fenden Röntgenfluoreszenzstrahlen durch den energiedisper­ gierenden zweiten Detektor oder den ersten Detektor erfaßt werden können, nachdem sie durch das Spektroskop analysiert wurden. Gemäß diesem Merkmal kann, weil die Drosselblende des ersten Kollimators gleichzeitig durch die energiedisper­ gierende Detektoreinrichtung und die wellenlängendispergie­ rende Detektoreinrichtung verwendet wird, der gleiche Tar­ getbereich der Probe sowohl durch die energiedispergierende Detektoreinrichtung als auch durch die wellenlängendisper­ gierende Detektoreinrichtung analysiert werden. Daher kann, nachdem die Wellenlängenverteilung der Röntgenfloureszenz­ strahlen mit einer sehr geringen Intensität von einem sehr kleinen Targetbereich der Probe durch die energiedispergie­ rende Detektoreinrichtung innerhalb einer kurzen Zeitdauer untersucht wurde, die Intensität der Röntgenfluoreszenz­ strahlen in ihrem erforderlichen Wellenlängenbereich durch die wellenlängendispergierende Detektoreinrichtung mit einer hohen Auflösung gemessen werden, so daß die Analyse des sehr kleinen Targetbereichs der Probe schnell und exakt durchge­ führt werden kann.

Die Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung kann außerdem einen zweiten Kollimator aufweisen, der zwischen dem ersten Kollimator und dem Spektroskop angeordnet ist und mindestens eine darin angeordnete Drosselblende aufweist, wobei der energiedispergierende zweite Detektor am zweiten Kollimator befestigt ist. Gemäß diesem Merkmal dient, wenn die Drossel­ blende des zweiten Kollimators im ersten Strahlenweg der Röntgenfluoreszenzstrahlen zwischen der Probe und dem Spek­ troskop angeordnet ist, der zweite Kollimator als feldbe­ grenzende Blende. Wenn dagegen der am zweiten Kollimator be­ festigte zweite Detektor im ersten Strahlenweg der Röntgen­ fluoreszenzstrahlen zwischen der Probe und dem Spektroskop angeordnet ist, dient der zweite Kollimator als Halterungs­ element zum Halten des zweiten Detektors. Außerdem wird, weil der zweite Kollimator mit dem Detektorantriebsmechanis­ mus zum Vorwärts- und Rückwärtsbewegen des energiedispergie­ renden zweiten Detektors in den und aus dem Strahlenweg der Röntgenfluoreszenzstrahlen antriebsmäßig gekoppelt ist, die Drosselblende des zweiten Kollimators durch diesen Detek­ torantriebsmechanismus ebenfalls in den ersten Strahlenweg der Röntgenfluoreszenzstrahlen bewegt, wobei, auch wenn der zweite Kollimator mehrere darin definierte Drosselblenden aufweist, leicht von einer auf eine andere Drosselblende um­ geschaltet werden kann.

Wenn die Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung einen Probenantriebsmechanismus zum Bewegen des Targetbereichs der auf einem Probenträger angeordneten Probe aufweist, können die primären Röntgenstrahlen durch den Antriebsmechanismus jederzeit mit einer vorgegebenen Intensitätsverteilung auf den Targetbereich aufgestrahlt werden, der eine beliebig ausgewählte Stelle der Probe ist. Dadurch kann die beliebig ausgewählte Stelle des sehr kleinen Targetbereichs der Probe schnell und exakt analysiert werden.

Das Spektroskop ist vorzugsweise ein Doppelkristall­ spektroskop mit zwei spektroskopischen Kristallen, die ent­ lang des Strahlenweges der Röntgenfloureszenzstrahlen hin­ tereinander angeordnet sind. Durch dieses Merkmal wird nach der qualitativen Analyse durch den energiedispergierenden Detektor eine Analyse eines chemischen Zustands durch den wellenlängendispergierenden Detektor ermöglicht. In diesem Fall kann, im Vergleich zur qualitativen Analyse unter Ver­ wendung des wellenlängendispergierenden Detektors, in dem ein Spektroskop mit einem Kristall verwendet wird, die zum Umschalten von der qualitativen Analyse auf die Analyse des chemischen Zustands erforderliche Zeitdauer geeignet redu­ ziert werden.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung weist die Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung ferner auf: einen ersten Kollimator, der zwischen dem ener­ giedispergierenden zweiten Detektor und der Probe angeordnet ist und mindestens eine darin definierte Drosselblende zum Durchlassen der Röntgenfluoreszenzstrahlen aufweist, so daß die die Drosselblende im ersten Kollimator durchlaufenden Röntgenfluoreszenzstrahlen durch den energiedispergierenden zweiten Detektor oder durch den ersten Detektor erfaßt wer­ den können, nachdem sie durch das Spektroskop analysiert wurden; einen Probenantriebsmechanismus zum Bewegen des Tar­ getbereichs der auf einem Probenträger angeordneten Probe; eine Bilderzeugungseinrichtung zum Abbilden der Oberfläche der Probe, um ein Probenbild zu erzeugen; eine Sichtanzeige zum Darstellen des durch die Bilderzeugungseinrichtung er­ zeugten Probenbildes; und eine Steuerungseinrichtung zum Steuern des Probenantriebsmechanismus, um zu ermöglichen, daß die von einer Stelle der Probe, die unter Bezug auf das durch die Sichtanzeige dargestellte Probenbild spezifiziert ist, emittierten Röntgenfluoreszenzstrahlen auf die wellen­ längendispergierende Detektoreinrichtung und die energiedis­ pergierende Detektoreinrichtung auftreffen.

Gemäß dieser Struktur kann, weil die beliebig ausge­ wählte sehr kleine Stelle spezifiziert werden kann, während das direkt von der Probenoberfläche erzeugte Bild betrachtet wird, der beliebig ausgewählte sehr kleine Targetbereich schnell und exakt bestimmt werden. Außerdem kann bezüglich der vom sehr kleinen Targetbereich emittierten Röntgenfluo­ reszenzstrahlen mit einer sehr geringen Intensität, deren Feld durch den ersten Kollimator begrenzt wurde, nachdem die Wellenlängenverteilung durch die hochempfindliche energie­ dispergierende Detektoreinrichtung in einer kurzen Zeitdauer untersucht worden ist, ihre Intensität über den erforderli­ chen Wellenlängenbereich unter Verwendung der hochauflösen­ den wellenlängendispergierende Detektoreinrichtung gemessen werden, so daß eine schnelle und exakte Analyse des bestimm­ ten sehr kleinen Targetbereichs durchgeführt werden kann. Dadurch kann die beliebig ausgewählte sehr kleine Stelle der Probe schnell und exakt analysiert werden. Dadurch kann dar beliebig ausgewählte sehr kleine Targetbereich der Probe schnell und exakt analysiert werden. Die Röntgenfluoreszenz­ analysevorrichtung weist die Bilderzeugungseinrichtung zum Abbilden der auf dem Probenträger angeordneten Probe zum Er­ zeugen des Probenbildes auf. Durch dieses Merkmal kann die beliebig ausgewählte Stelle der Probe unmittelbar vor der Messung spezifiziert werden, während das direkt von der Oberfläche der auf dem Probenträger angeordneten Probe er­ zeugte Bild betrachtet wird, so daß der beliebig ausgewählte sehr kleine Targetbereich genauer bestimmt werden kann.

Die wellenlängendispergierende Detektoreinrichtung weist vorzugsweise einen Sollerschlitz auf, wobei der Sol­ lerschlitz und mindestens ein Teil der Bilderzeugungsein­ richtung zwischen dem ersten Kollimator und dem Spektroskop angeordnet sind. In diesem Fall kann die Röntgenfluoreszenz­ analysevorrichtung ferner eine Auswahleinrichtung aufweisen, um eine dieser Einrichtungen selektiv auf eine Position ein­ zustellen, an der sie der auf dem Probenträger angeordneten Probe gegenüberliegt. Gemäß diesem Merkmal kann, weil die Auswahleinrichtung zum Bewegen der Bilderzeugungseinrichtung gleichzeitig als Wechsler zum Wechseln des Sollerschlitzes dient, die Analysevorrichtung einfach konstruiert sein.

In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird der erste Kollimator verwendet, und die min­ destens eine der Drosselblenden des ersten Kollimators durchlaufenden Röntgenfluoreszenzstrahlen werden durch den energiedispergierenden zweiten Detektor oder durch den er­ sten Detektor erfaßt, nachdem sie durch das Spektroskop ana­ lysiert wurden. Außerdem wird der zweite Kollimator verwen­ det, an dem der energiedispergierende zweite Detektor befe­ stigt ist. Die Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung kann ferner aufweisen: einen Probenantriebsmechanismus zum Bewe­ gen des Targetbereichs der auf dem Probenträger angeordneten Probe; eine Bilderzeugungseinrichtung zum Abbilden der Pro­ benoberfläche, um ein Probenbild zu erzeugen; eine Sichtan­ zeige zum Darstellen des durch die Bilderzeugungseinrichtung erzeugten Probenbildes; und eine Steuerungseinrichtung zum Steuern des Probenantriebsmechanismus, um zu ermöglichen, daß die Röntgenfluoreszenzstrahlen, die von einer bezüglich des durch die Sichtanzeige dargestellten Probenbildes spezi­ fizierten Stelle der Probe emittiert werden, auf die wellen­ längendispergierende Detektoreinrichtung oder die energie­ dispergierende Detektoreinrichtung auftreffen.

Auch mit dieser Struktur kann, weil die beliebig ausge­ wählte Stelle der Probe spezifiziert werden kann, während das direkt von der Probenoberfläche erzeugte Bild betrachtet wird, der beliebige sehr kleine Targetbereich der Probe schnell und exakt bestimmt werden. Außerdem kann bezüglich der vom sehr kleinen Targetbereich emittierten Röntgenfluo­ reszenzstrahlen mit einer sehr geringen Intensität, deren Feld durch den ersten Kollimator begrenzt wurde, nachdem die Wellenlängenverteilung durch die hochempfindliche energie­ dispergierende Detektoreinrichtung in einer kurzen Zeitdauer untersucht worden ist, ihre Intensität über den erforderli­ chen Wellenlängenbereich unter Verwendung der hochauflösen­ den wellenlängendispergierende Detektoreinrichtung gemessen werden, so daß eine schnelle und exakte Analyse des bestimm­ ten sehr kleinen Targetbereichs durchgeführt werden kann. Dadurch kann die beliebig ausgewählte sehr kleine Stelle der Probe schnell und exakt analysiert werden. Die Bilderzeu­ gungseinrichtung kann die Oberfläche der auf dem Probenträ­ ger angeordneten Probe abbilden, um das Probenbild zu erzeu­ gen. Durch dieses Merkmal kann die beliebig ausgewählte Stelle der Probe unmittelbar vor der Messung spezifiziert werden, während das direkt von der Oberfläche der auf dem Probenträger angeordneten Probe erzeugte Bild betrachtet Wird, so daß der beliebig ausgewählte sehr kleine Targetbe­ reich genauer bestimmt, werden kann.

Die wellenlängendispergierende Detektoreinrichtung weist vorzugsweise einen Sollerschlitz auf, wobei der Sol­ lerschlitz und mindestens ein Teil der Bilderzeugungsein­ richtung zwischen dem ersten Kollimator und dem Spektroskop angeordnet sind. In dieser Anordnung wird eine Auswahlein­ richtung verwendet, um eine dieser Einrichtungen selektiv auf eine Position einzustellen, an der sie der auf dem Pro­ benträger angeordneten Probe gegenüberliegt. Gemäß diesem Merkmal kann, weil die Auswahleinrichtung zum Bewegen der Bilderzeugungseinrichtung gleichzeitig als Wechsler zum Wechseln des Sollerschlitzes dient, die Analysevorrichtung einfach konstruiert sein.

In einer alternativen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird eine Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung mit einer Detektoreinrichtung zum Erfassen und Analysieren von Röntgenfluoreszenzstrahlen bereitgestellt, die von minde­ stens einem vorgegebenen Targetbereich der zu analysierenden Probe als Ergebnis der Anregung dieses Targetbereichs durch einen primären Röntgenstrahl emittiert wird. Die Detek­ toreinrichtung weist eine wellenlängendispergierende Detek­ toreinrichtung mit einem Spektroskop und einem ersten Detek­ tor und eine energiedispergierende Detektoreinrichtung mit einem energiedispergierenden zweiten Detektor auf. Die Ana­ lysevorrichtung weist ferner auf: eine erste Messungssteue­ rungseinrichtung, durch die ein erstes Meßergebnis erhalten wird, wobei die wellenlängendispergierende Detektoreinrich­ tung dazu veranlaßt wird, hauptsächlich Intensitäten von Röntgenfluoreszenzstrahlung im Bereich leichter Elemente zu messen, und außerdem die energiedispergierende Detektorein­ richtung dazu veranlaßt wird, hauptsächlich Intensitäten von Röntgenfluoreszenzstrahlen im Bereich schwerer Elemente zu messen; und eine analytische Datenverarbeitungseinrichtung zum Ausführen einer qualitativen Analyse und/oder einer halbquantitativen Analyse und/oder einer quantitativen Ana­ lyse der Probe basierend auf dem ersten Meßergebnis.

Die wellenlängendispergierende Detektoreinrichtung wird allgemein zum Messen von Intensitäten der Röntgenfluores­ zenzstrahlung hauptsächlich im Bereich leichter Elemente verwendet, kann jedoch auch häufig zum Messen der Röntgen­ fluoreszenzstrahlung in einem Bereich einer kleinen Anzahl schwerer Elemente verwendet werden. Beispielsweise können im Fall der Messung einer kleinen Menge von Arsen, Blei usw., die z. B. in Industrieabfall enthaltene schwere Elemente sind, der beispielsweise eine große Menge von Kupfer, Eisen, Zink usw. enthält, Spektren von Kupfer, Eisen, Zink usw. tendentiell überlappen, so daß die energiedispergierende De­ tektoreinrichtung mit einer niedrigen Auflösung nicht in der Lage ist, eine Messung bezüglich Arsen, Blei usw. auszufüh­ ren, und im allgemeinen die wellenlängendispergierende De­ tektoreinrichtung für diesen Zweck verwendet wird.

Andererseits wird im allgemeinen die energiedispergie­ rende Detektoreinrichtung zum Messen von Intensitäten der Röntgenfluoreszenzstrahlen hauptsächlich in einem Bereich schwerer Elemente verwendet, sie kann jedoch häufig auch zum Messen von Intensitäten der Röntgenfluoreszenzstrahlen in einem Bereich einer kleinen Anzahl leichter Elemente verwen­ det werden. Beispielsweise wird, wenn die Probe als Haupt­ komponente ein leichtes Element enthält, z. B. Silika, Alumi­ niumoxid usw., wie beispielsweise Erde und Steine, die ener­ giedispergierende Detektoreinrichtung effektiv für die Mes­ sung verwendet, weil die zum Ausführen der Analyse erforder­ liche Zeitdauer verkürzt werden kann.

Die halbquantitative Analyse weist auf (1) eine quanti­ tative Analyse einer geringen Anzahl von Elementen, (2) eine quantitative Analyse unter Verwendung von für eine kleine Anzahl von (z. B. zwei) Standardproben bereitgestellten Kali­ brierungs- oder Eichkurven und (3) die qualitative Analyse unter Verwendung grober Daten der qualitativen Analyse. Die jeweiligen Ergebnisse der qualitativen Analyse und der halb­ quantitativen Analyse können kombiniert werden.

Gemäß dieser Struktur kann durch die wellenlängendis­ pergierende Detektoreinrichtung hauptsächlich der Bereich leichter Elemente mit hoher Erfassungsgenauigkeit exakt ge­ messen werden, während durch die energiedispergierende De­ tektoreinrichtung innerhalb einer kurzen Zeitdauer haupt­ sächlich der Bereich schwerer Elemente gemessen werden kann. Daher können die qualitative und die quantitative Analyse der Probe mit hoher Genauigkeit innerhalb einer kurzen Zeit­ dauer ausgeführt werden. D. h., durch die Röntgenfluoreszenz­ analysevorrichtung, die entweder als wellenlängendispergie­ render Analysator oder als energiedispergierender Analysator verwendbar ist, ist eine schnelle und exakte Analyse mög­ lich.

Vorzugsweise kann die Röntgenfluoreszenzanalysevorrich­ tung ferner eine Prioritätseinrichtung aufweisen, die vor­ zugsweise ein durch die energiedispergierende Detektorein­ richtung erhaltenes Meßergebnis als erstes Meßergebnis ver­ wendet, wenn in einem durch die wellenlängendispergierende Detektoreinrichtung gemessenen Spektrum Linien hoher Ordnung Überlappen. Dieses Merkmal ist vorteilhaft, weil, falls die Messung schwierig durchführbar ist, weil das durch die wel­ lenlängendispergierende Detektoreinrichtung erhaltene Meßer­ gebnis eine Überlappung von Linien hoher Ordnung enthält, die energiedispergierende Detektoreinrichtung die Linien ho­ her Ordnung nicht mißt, so daß durch bevorzugtes Auswählen dieses Meßergebnisses die qualitative und quantitative Ana­ lyse der Probe mit hoher Genauigkeit ausgeführt werden kön­ nen.

Die Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung weist vorzugs­ weise auf: eine Gruppenauswahleinrichtung zum Auswählen ei­ ner Gruppe, zu der die Probe gehört, basierend auf einem Er­ gebnis der qualitativen Analyse oder der halbqualitativen Analyse der Probe, das durch die analytische Datenverarbei­ tungseinrichtung bestimmt wird; eine zweite Messungssteue­ rungseinrichtung zum Setzen oder Festlegen von Meßbedingun­ gen, einschließlich von zu messenden Elementen, gemäß der Gruppe und zum Erzeugen eines zweiten Meßergebnisses durch Messen der Intensität der Röntgenfluoreszenzstrahlen unter den derart festgelegten Meßbedingungen; und eine quantitati­ ve Analyseeinrichtung zum Bestimmen eines quantitativ analy­ sierten Wertes der Probe aus dem durch die zweite Messungs­ steuerungseinrichtung erhaltenen zweiten Meßergebnis bezüg­ lich den zu messenden Elementen.

Der vorstehend erwähnte quantitativ analysierte Wert kann nicht nur auf den Anteil eines in der Probe enthaltenen Elements angewendet werden, sondern auch auf die Aufbrin­ gungsmenge und die Schichtdicke einer dünnen Schicht, wenn die Probe eine auf einem Substrat ausgebildete dünne Schicht ist.

Gemäß diesem Merkmal wird durch Auswählen der Gruppe, zu der die Probe gehört, durch die qualitative Analyse oder die halbquantitative Analyse und anschließendes geeignetes Festlegen von Meßbedingungen, z. B. der Meßzeit und der zu messenden Wellenlänge eines Elements von Interesse, und an­ schließendes Messen der Intensität der unter diesen Meßbe­ dingungen von der Probe emittierten Röntgenfluoreszenzstrah­ len eine hochgradig genaue qualitative Analyse ermöglicht.

Kurzbeschreibung der Zeichnungen

Die vorliegende Erfindung wird anhand der nachstehenden Beschreibung bevorzugter Ausführungsformen der Erfindung in Verbindung mit den beigefügten Zeichnungen verdeutlicht. Die Ausführungsformen und die Zeichnungen dienen jedoch ledig­ lich zur Darstellung und Erläuterung und sollen den durch die beigefügten Patentansprüche definierten Schutzumfang der vorliegenden Erfindung in keinerlei Hinsicht einschränken. In den beigefügten Zeichnungen werden ähnliche Bezugszeichen verwendet, um ähnliche Teile oder Komponenten zu bezeichnen; es zeigen:

Fig. 1 eine schematische perspektivische Ansicht einer ersten bevorzugten Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung;

Fig. 2 eine schematische Seitenansicht einer zweiten bevorzugten Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Röntgen­ fluoreszenzanalysevorrichtung;

Fig. 3 eine schematische perspektivische Ansicht der Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung von Fig. 2, wobei die Vorrichtung auf einen energiedispergierenden Nachweis- oder Detektionsmodus eingestellt ist;

Fig. 4 eine schematische perspektivische Ansicht der Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung von Fig. 2, wobei die Vorrichtung auf einen wellenlängendispergierenden Nachweis- oder Detektionsmodus eingestellt ist;

Fig. 5 eine schematische Seitenansicht einer dritten bevorzugten Ausführungsform einer Röntgenfluoreszenzanalyse­ vorrichtung;

Fig. 6 eine schematische Seitenansicht einer vierten bevorzugten Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Röntgen­ fluoreszenzanalysevorrichtung;

Fig. 7 eine schematische Querschnittansicht zum Dar­ stellen einer Auswahleinrichtung und einer Bilderzeugungs­ einrichtung, die beide in der in Fig. 6 dargestellten Rönt­ genfluoreszenzanalysevorrichtung verwendet werden;

Fig. 8 eine Draufsicht der Auswahleinrichtung und der Bilderzeugungseinrichtung von Fig. 7;

Fig. 9 eine schematische Seitenansicht einer fünften bevorzugten Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Röntgen­ fluoreszenzanalysevorrichtung;

Fig. 10 ein Diagramm zum Darstellen eines Beispiels ei­ ner Sichtanzeige zum Darstellen eines Meßergebnisses, das durch die vierte oder fünfte Ausführungsform der erfindungs­ gemäßen Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung erzeugt wird;

Fig. 11 ein Diagramm zum Darstellen eines anderen Bei­ spiels der Sichtanzeige zum Darstellen des durch die gleiche Vorrichtung erhaltenen Meßergebnisses;

Fig. 12 ein Diagramm zum Darstellen eines weiteren Bei­ spiels der Sichtanzeige zum Darstellen des durch die gleiche Vorrichtung erhaltenen Meßergebnisses;

Fig. 13 eine Draufsicht zum Darstellen einer modifi­ zierten Auswahleinrichtung, die in der vierten bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Röntgenfluoreszenzana­ lysevorrichtung verwendet wird;

Fig. 14 ein Diagramm zum Darstellen einer sechsten be­ vorzugten Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Röntgen­ fluoreszenzanalysevorrichtung;

Fig. 15 ein Ablaufdiagramm zum Darstellen eines Verar­ beitungsablaufs der in Fig. 14 dargestellten Röntgenfluores­ zenzanalysevorrichtung;

Fig. 16 eine schematische Seitenansicht einer ersten herkömmlichen Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung; und

Fig. 17 eine schematische Seitenansicht einer zweiten herkömmlichen Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung.

Ausführliche Beschreibung der Ausführungsformen

Nachstehend werden bevorzugte Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung unter Bezug auf die beigefügten Zeichnungen beschrieben.

Fig. 1 zeigt eine erste bevorzugte Ausführungsform ei­ ner erfindungsgemäßen Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung. Die dargestellte Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung weist einen Probenträger 2 auf, auf dem eine Probe 1 angeordnet ist, und eine Röntgenquelle 4 zum Abstrahlen eines primären Röntgenstrahls 3 zu einem Targetbereich 1a der zu messenden Probe 1, so daß er unter einem Winkel bezüglich der Pro­ benoberfläche auf den Targetbereich 1a auftrifft. Die Analy­ sevorrichtung weist außerdem als Detektoreinrichtung zum Er­ fassen eines Röntgenfluoreszenzstrahls 5, der nach Anregung durch den primären Röntgenstrahl 3 vom Targetbereich 1a der Probe 1 emittiert wird, eine wellenlängendispergierende De­ tektoreinrichtung 6 mit einem divergenten Sollerschlitz 7 zum Kollimieren des Röntgenfluoreszenzstrahls 5, einem er­ sten Detektor 9 und einem Goniometer (nicht dargestellt) zum Drehen dieser Komponenten in eine vorgegebene Positionsbe­ ziehung auf. Die wellenlängendispergierende Detektoreinrich­ tung 6 darf nicht von dem Typ sein, der in einem parallelen Verfahren arbeitet, in dem parallele Strahlen den Soller­ schlitz 7 oder einen Lichtempfangsschlitz (nicht darge­ stellt) durchlaufen (der auf einer Lichtempfangsfläche des ersten Detektors 9 angeordnet ist), sondern kann von einem Typ sein, der in einem sogenannten konvergenten Verfahren betreibbar ist. In diesem Fall wird ein Spektroskop in der Form eines gekrümmten Kristalls verwendet, wobei ein Detek­ tor in einem Brennpunkt angeordnet ist und kein Soller­ schlitz zum Kollimieren verwendet wird.

Die dargestellte Analysevorrichtung weist außerdem als Detektoreinrichtung eine energiedispergierende Detektorein­ richtung 11 mit einem energiedispergierenden zweiten Detek­ tor in der Form beispielsweise eines Halbleiterdetektors (SSD) 12 auf. Der SSD-Detektor 12 weist eine Kühleinrichtung 13 auf, in der ein Peltierelement verwendet wird. Eine mit dem Peltierelement 13 verbundene, elektrisch leitfähige Lei­ tung (nicht dargestellt) erstreckt sich außerhalb einer Ana­ lysekammer (nicht dargestellt), und eine elektrische Schal­ tung mit einem Verstärker zum Zuführen eines elektrischen Stroms zum Peltierelement 13 ist außerhalb der Analysekammer angeordnet. Weil zum Kühlen eines SSD-Detektors im allgemei­ nen flüssiger Stickstoff verwendet wird, wird die Analyse­ vorrichtung aufgrund der Verwendung eines Dewarbehälters tendentiell großformatig. In der vorliegenden Erfindung kann, weil das Peltierelement 13 als Kühleinrichtung verwen­ det wird, die Analysevorrichtung jedoch vorteilhaft in kom­ pakter Größe zusammengebaut werden.

Der Winkel θ1 zwischen der Oberfläche der Probe 1 und dem ersten Strahlengang oder Strahlenweg 81 des Röntgenfluo­ reszenzstrahls, der sich zwischen dem Targetbereich 1a der Probe 1 und dem Spektroskop 8 erstreckt, und der Winkel θ2 zwischen der Oberfläche der Probe 1 und dem zweiten Strah­ lengang oder Strahlenweg 82 des Röntgenfluoreszenzstrahls, der sich zwischen dem Targetbereich 1a der Probe 1 und dem SSD-Detektor 12 erstreckt, sind einander gleich. Die Winkel θ1 und θ2 müssen jedoch nicht gleich sein, sondern es ist ausreichend, wenn sie folgende Gleichung (1) erfüllen:

|sin θ1 - sin θ2| < 0,05 × |sin θ1| (1)

Außerdem ist der zweite Strahlenweg 82 des Röntgenfluo­ reszenzstrahls kürzer als der erste Strahlenweg 81 des Rönt­ genfluoreszenzstrahls. D. h., der SSD-Detektor 12 ist näher an der Probe 1 angeordnet als das Spektroskop 8.

Im ersten Strahlenweg 81 des Röntgenfluoreszenzstrahls ist ein Kollimator 20 angeordnet, und im zweiten Strahlenweg 82 des Röntgenfluoreszenzstrahls ist ähnlicherweise ein Kol­ limator 21 angeordnet. Diese Kollimatoren 20 und 21 weisen Drosselblenden 20a und 21a gleicher Größe auf, und visieren von verschiedenen Richtungen den gleichen Targetbereich an.

Nachstehend wird die Arbeitsweise der erfindungsgemäßen Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung beschrieben.

Wenn der Röntgenfluoreszenzstrahl 5 als Ergebnis der Strahlung des primären Röntgenstrahls 3 von der Röntgenquel­ le 4 von der Probe 1 erzeugt wird, durchläuft der Röntgen­ fluoreszenzstrahl 5 die Drosselblenden 20a und 21a. Der durch die energiedispergierende Detektoreinrichtung 11 und die wellenlängendispergierende Detektoreinrichtung 6 erfaßte Röntgenfluoreszenzstrahl 5 wird durch einen mit einem Im­ pulshöhenanalysator (nicht dargestellt) verbundenen Computer (nicht dargestellt) verarbeitet.

In der dargestellten Vorrichtung können, weil der Aus­ trittswinkel θ1 für den wellenlängendispergierenden Detektor dem Austrittswinkel θ2 für den energiedispergierenden Detek­ tor gleich ist, die jeweiligen Intensitäten der gemessenen Röntgenfluoreszenzstrahlen miteinander korreliert werden, nachdem sie mit einem für das jeweilige Detektorsystem spe­ zifischen und probenunabhängigen Empfindlichkeitskoeffizien­ ten multipliziert wurden. Daher kann ein Analyseergebnis durch einen Computer verarbeitet werden, ohne daß eine kom­ plizierte Korrelation der Röntgenfluoreszenzintensität be­ züglich des Austrittswinkels betrachtet werden muß. Daher kann die sich durch die komplizierte Korrelation des Rönt­ genfluoreszenzstrahls bezüglich des Austrittswinkels erge­ bende Unsicherheit unterdrückt und die Analysegenauigkeit erhöht werden.

Beispielsweise ist das Fundamentalparameterverfahren ein Verfahren, in dem die stöchiometrisch bestimmte Intensi­ tät der Röntgenfluoreszenzstrahlen und die tatsächlich ge­ messene Intensität der Röntgenfluoreszenzstrahlen miteinan­ der korreliert werden, um den Anteil eines im Targetbereich der Probe enthaltenen Elements von Interesse zu bestimmen. Durch den Computer wird das Analyseergebnis durch Korrelie­ ren der tatsächlich gemessenen Intensität der Röntgenfluo­ reszenzstrahlen mit ihrer stöchiometrischen Intensität ver­ arbeitet, die der tatsächlich gemessenen Intensität der Röntgenfluoreszenzstrahlen multipliziert mit einer physika­ lischen Konstante und einer Gerätekonstante entspricht, um den Anteil des Elements von Interesse im Targetbereich der Probe zu bestimmen. In der dargestellten Ausführungsform kann, weil es ausreichend ist, die gleiche Korrektur auf die durch die energiedispergierende Detektoreinrichtung 11 bzw. durch die wellenlängendispergierende Detektoreinrichtung 6 gemessenen Röntgenfluoreszenzintensitäten anzuwenden und sie dann mit der stöchiometrischen Intensität zu korrelieren, die durch den Computer ausgeführte Verarbeitung vereinfacht werden. Außerdem kann, weil der SSD-Detektor 12 näher an der Probe 1 angeordnet ist als das Spektroskop 8, eine ausrei­ chende Empfindlichkeit im SSD-Detektor 12 gewährleistet wer­ den, obwohl der Targetbereich 1a der Probe 1 sehr klein ist, wodurch die Analysegenauigkeit erhöht wird. Dadurch kann in der Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung, die sowohl als wellenlängendispergierender Analysator als auch als energie­ dispergierender Analysator verwendbar ist, eine schnelle und exakte Analyse erreicht werden.

Der Probenträger 2 ist für eine Bewegung in alle Rich­ tungen auf einem XY-Tisch angeordnet, so daß der Targetbe­ reich 1a auf eine optimale Bestrahlungsposition eingestellt werden kann.

Nachstehend wird die zweite Ausführungsform der vorlie­ genden Erfindung beschrieben.

Wie in Fig. 2 dargestellt, weist die Analysevorrichtung wie die Analysevorrichtung der vorstehend beschriebenen Aus­ führungsform auf: einen Probenträger 2, auf dem eine Probe 1 angeordnet ist, eine Röntgenquelle 4 und eine wellenlängen­ dispergierende Detektoreinrichtung 6 mit einem divergenten Sollerschlitz 7, einem Spektroskop 8 und einem ersten Detek­ tor 9. Ein plattenförmiger erster Kollimator 30 ist in einem Strahlenweg 81 des Röntgenfluoreszenzstrahls zwischen der Probe 1 und der Detektoreinrichtung 6 angeordnet. Wie in Fig. 3 dargestellt, weist der erste Kollimator 30 mehrere, z. B. drei, in einer Reihe angeordnete Drosselblenden 31a, 31b und 31c mit verschiedenen Durchmessern auf. Der erste Kollimator 30 muß nicht immer ein plattenförmiger Kollimator sein, sondern kann eine beliebige geeignete Form aufweisen, er kann z. B. eine obere Wand oder eine stufenförmige Wand in der Nähe der Probe aufweisen, um den Rauschabstand der von der Probe erzeugten Röntgenfluoreszenzstrahlen zu verbes­ sern, wie beispielsweise in der japanischen Patentveröffent­ lichung Nr. 10-310056 beschrieben, auf die hierin durch Ver­ weis Bezug genommen wird. Außerdem ist zwischen dem ersten Kollimator 30 und dem Spektroskop 8 ein plattenförmiger zweiter Kollimator 40 mit mehreren, z. B. zwei, Drosselblen­ den 41a und 41b angeordnet.

Die dargestellte Analysevorrichtung weist außerdem als Detektoreinrichtung eine energiedispergierende Detektorein­ richtung 11 mit einem SSD-Detektor 12 auf, der ein energie­ dispergierender zweiter Detektor ist. Der SSD-Detektor 12 wird durch den zweiten Kollimator 12 an einer Position seit­ lich von und auf einer von der Drosselblende 41a entfernten Seite der Drosselblende 41b gehalten. Der SSD-Detektor 12 ist in der Lage, den Röntgenfluoreszenzstrahl 5 zu erfassen, der eine der Drosselblenden 31a, 31b und 31c im ersten Kol­ limator 30 durchlaufen hat. Wie in der vorstehend beschrie­ benen Ausführungsform weist der SSD-Detektor 12 eine Kühl­ einrichtung 13 eines Typs auf, in dem ein Peltierelement verwendet wird. Der zweite Kollimator 40 mit den darin defi­ nierten Drosselblenden 41a und 41b kann weggelassen werden, wobei in diesem Fall nur der SSD-Detektor 12 an einer Posi­ tion hinter dem ersten Kollimator für eine Bewegung in den und aus dem ersten Strahlenweg 81 des Röntgenfluoreszenz- Strahls gehalten werden muß.

Wie in Fig. 2 dargestellt, ist der SSD-Detektor 12 mit einem Detektorantriebsmechanismus 50 antriebsmäßig gekop­ pelt, um zu ermöglichen, daß der SSD-Detektor 12 beweglich ist zwischen einer Betriebsposition, in der der SSD-Detektor 12 mit dem ersten Strahlenweg 81 des Röntgenfluoreszenz­ strahls ausgerichtet ist, und einer zurückgezogenen Positi­ on, in der der SSD-Detektor 12 nicht im ersten Strahlenweg 81 des Röntgenfluoreszenzstrahls angeordnet ist. Der Detek­ torantriebsmechanismus 50 weist eine an einem unteren Teil des zweiten Kollimators 40 befestigte Zahnstange 51 und ein mit einem auf Impulse ansprechenden Schrittmotor 53 gekop­ peltes Ritzel 52 auf. Der zweite Kollimator 40 ist auf einem Führungselement (nicht dargestellt) beweglich angeordnet, und, weil die Zahnstange 51 mit dem Ritzel 52 in Eingriff steht, wird durch den Antrieb des Schrittmotors 53 eine Gleitbewegung des zweiten Kollimators 40 in eine durch Y dargestellte Richtung entlang des Führungselements veran­ laßt. Wenn der zweite Kollimator 40 in eine Betriebsposition bewegt und dadurch mit dem ersten Strahlenweg 81 des Rönt­ genfluoreszenzstrahls ausgerichtet ist, liegen der erste Strahlenweg 81 des Röntgenfluoreszenzstrahls vom Targetbe­ reich 1a der Probe 1 zum Spektroskop 8 und der zweite Strah­ lenweg 82 des Röntgenfluoreszenzstrahls vom Targetbereich 1a der Probe 1 zum SSD-Detektor 12, der ein energiedispergie­ render Detektor ist, auf der gleichen Achse.

Der erste Kollimator 30 ist außerdem auf einem Füh­ rungselement (nicht dargestellt) beweglich angeordnet, das sich in die senkrecht zur Ebene der Zeichnung von Fig. 2 verlaufende Richtung Y erstreckt. Eine Zahnstange 61 ist an einem unteren Teil des ersten Kollimators 30 befestigt und steht antriebsmäßig mit einem Ritzel 62 in Eingriff, das mit einem auf Impulse ansprechenden Schrittmotor 63 gekoppelt ist. Daher kann der erste Kollimator 30 ähnlich wie der zweite Kollimator 40 durch den Antrieb des Schrittmotors 63 in die Richtung Y entlang des Führungselements (nicht darge­ stellt) bewegt werden. Daher bilden die Zahnstange 51 und das mit dem Schrittmotor 63 gekoppelte Ritzel 62 einen An­ triebsmechanismus 60 für den ersten Kollimator 30.

Die in Fig. 2 dargestellte Analysevorrichtung weist ferner einen Probenantriebsmechanismus 70, z. B. einen XY- Tisch, zum Bewegen des Targetbereichs 1a der auf dem Proben­ träger 2 angeordneten Probe 1 auf. Der Probenantriebsmecha­ nismus 70 weist einen oberen, einen mittleren und einen un­ teren Tisch 70a, 70b und 70c auf, die stapelähnlich überein­ ander angeordnet und in verschiedene Richtungen beweglich sind. D. h., der obere Tisch 70a, auf dem der Probenträger 2 fest montiert ist, ist in X-Richtung nach links und rechts senkrecht zur Richtung Y bezüglich des mittleren Tischs 70b beweglich, während der mittlere Tisch 70b in Richtung Y be­ züglich dem unter dem mittleren Tisch 70b angeordneten unte­ ren Tisch 70c beweglich ist. Die Richtungen X und Y bilden orthogonale Koordinaten, die in einer virtuellen Strah­ lungsebene definiert sind. Anstelle der Verwendung des XY- Tischs für den Probenantriebsmechanismus 70 kann ein rθ- Tisch verwendet werden, wobei in rθ diesem Fall eine Polar­ koordinate darstellt, die in der virtuellen Strahlungsebene definiert ist, wobei ein Pol oder Ursprung durch eine Mitte der Probenoberfläche definiert ist. D. h., der Probenan­ triebsmechanismus 70 bewegt oder dreht die Probe 1, um einen Abschnitt der Probe 1, der dem Targetbereich 1a entspricht, bezüglich der Röntgenquelle 4 und der wellenlängendispergie­ renden Detektoreinrichtung 6 oder der Röntgenquelle 4 und der energiedispergierenden Detektoreinrichtung 11 zu bewe­ gen, so daß die Probenoberfläche in der virtuellen Strah­ lungsebene bewegt werden kann.

Der zweite Kollimator 40, dar erste Kollimator 30 und der XY-Tisch 70 werden durch eine Steuerungseinrichtung 72 gesteuert. Die Steuerungseinrichtung 72 steuert den zweiten Kollimator 40 in Abhängigkeit davon, ob der Röntgenfluores­ zenzstrahl durch die energiedispergierende Detektoreinrich­ tung 11 oder durch die wellenlängendispergierende Detek­ toreinrichtung 6 erfaßt werden soll. D. h., wenn der Röntgen­ fluoreszenzstrahl durch die energiedispergierende Detek­ toreinrichtung 11 erfaßt werden soll, wird der am zweiten Kollimator 40 befestigte SSD-Detektor 12 in eine Betriebspo­ sition in Ausrichtung mit dem ersten Strahlenweg 81 des Röntgenfluoreszenzstrahls gebracht. Wenn dagegen der Rönt­ genfluoreszenzstrahl durch die wellenlängendispergierende Detektoreinrichtung 6 erfaßt werden soll, wird der zweite Kollimator 40 auf die zurückgezogene Position eingestellt, in der er nicht mit dem Strahlenweg 81 des Röntgenfluores­ zenzstrahls ausgerichtet ist.

Die Steuerungseinrichtung 72 steuert auch jeweilige Po­ sitionen des ersten und des zweiten Kollimators 30 und 40, um die Drosselblende im Kollimator in Abhängigkeit von der Größe des Targetbereichs 1a der Probe 1 auszuwählen, so daß nur die vom Targetbereich 1c erzeugten Röntgenfluoreszenz­ strahlen durch die Detektoreinrichtung 6 empfangen werden können. D. h., die Steuerungseinrichtung 72 steuert den Schrittmotor 53 und/oder den Schrittmotor 63 zum Antreiben des ersten Kollimators 30 bzw. des zweiten Kollimators 40, so daß, wenn die energiedispergierende Detektoreinrichtung 11 zum Erfassen des Röntgenfluoreszenzstrahls verwendet wird, eine der Drosselöffnungen 31a, 31b und 31c im ersten Kollimator 30 ausgewählt wird, wenn jedoch die wellenlängen­ dispergierende Detektoreinrichtung 6 zum Erfassen des Rönt­ genfluoreszenzstrahls verwendet wird, wird eine der Drossel­ blenden 31a, 31b und 31c im ersten Kollimator 30 oder der Drosselblenden 41a und 41b im zweiten Kollimator 40 ausge­ wählt.

Der XY-Tisch 70 wird durch die Steuerungseinrichtung 72 gesteuert, um den Probenträger 2 und dadurch den Target­ bereich 1a der Probe 1 zu bewegen.

Die zweite Ausführungsform der erfindungsgemäßen Analy­ sevorrichtung arbeitet auf folgende Weise.

Es wird vorausgesetzt, daß der Targetbereich 1a der Probe 1 sehr klein ist und von einem in der Probe 1, insbe­ sondere im Targetbereich 1a, enthaltenen unbekannten Element emittierte Röntgenfluoreszenzstrahlen analysiert werden sol­ len. Insbesondere wird, nachdem der Targetbereich 1a quali­ tativ analysiert wurde, die quantitative Analyse ausgeführt.

Zu Beginn wird die Probe 1, wie in Fig. 2 dargestellt, auf dem Probenträger 2 in Ausrichtung mit einem Mittelpunkt davon angeordnet. Nachdem der Targetbereich 1a in der Probe 1 bestimmt wurde, wird in die Steuerungseinrichtung 72 ein das Ergebnis dieser Bestimmung darstellender Parameter ein­ gegeben. Außerdem werden in die Steuerungseinrichtung 72 Pa­ rameter eingegeben, die darstellen, daß eine qualitative Analyse ausgeführt werden soll, d. h. eine energiedispersive Detektion, und die Größe des Targetbereichs 1a.

Wenn diese Parameter in die Steuerungseinrichtung 72 eingegeben wurden, steuert die Steuerungseinrichtung 72 den XY-Tisch 70, um den Probenträger 2 zu einer Position zu be­ wegen, wo der Targetbereich 1a der Probe 1 auf eine Bestrah­ lungsposition eingestellt ist, in der der primäre Röntgen­ strahl 3 empfangen wird. Die Steuerungseinrichtung 72 steu­ ert außerdem den Schrittmotor 53, um den zweiten Kollimator 40 vorwärtszubewegen, wodurch der SSD-Detektor 12 in eine Betriebsposition in Ausrichtung mit dem ersten Strahlenweg 81 des Röntgenfluoreszenzstrahls gebracht wird. Wenn der Schrittmotor 53 derart angetrieben wird, wird der zweite Kollimator 40 in die Richtung Y bewegt und tritt in den er­ sten Strahlenweg 81 des Röntgenfluoreszenzstrahls zwischen der Probe 1 und der wellenlängendispergierenden Detektorein­ richtung 6 ein. Die Steuerungseinrichtung 72 steuert außer­ dem den Schrittmotor 63, so daß eine (31a) der Drosselblen­ den (Fig. 3) des ersten Kollimators 30, die für die eingege­ bene Größe des Targetbereichs 1a geeignet ist, ausgewählt werden kann, d. h., nur der vom Targetbereich 1a der Probe 1 emittierte Röntgenfluoreszenzstrahl 5 kann in den SSD- Detektor 12 eintreten. Wenn dieser Schrittmotor 63 derart angetrieben wird, wird die Drosselblende 31a des ersten Kol­ limators 30 mit dem ersten Strahlenweg 81 des Röntgenfluo­ reszenzstrahls zwischen der Probe 1 und der wellenlängendis­ pergierenden Detektoreinrichtung 6 ausgerichtet.

Wie in Fig. 3 dargestellt, durchläuft, wenn während des in Fig. 3 dargestellten Zustands der als Ergebnis der Be­ strahlung durch den primären Röntgenstrahl 3 von der Rönt­ genquelle 4 der Röntgenfluoreszenzstrahl 5 von der Probe 1 erzeugt wird, der Röntgenfluoreszenzstrahl 5 die Drossel­ blende 31a des ersten Kollimators 30 und wird dann durch den SSD-Detektor 12 erfaßt. Die Intensität der durch den SSD- Detektor 12 erfaßten Röntgenfluoreszenzstrahlen wird durch einen Computer (nicht dargestellt) verarbeitet, um innerhalb einer kurzen Zeitdauer eine Wellenlängenverteilung zu erhal­ ten und ihre qualitative Analyse zu ermöglichen. Obwohl der Targetbereich 1a sehr klein ist, ist der SSD-Detektor 12 nä­ her an der Probe angeordnet als das Spektroskop 8, so daß im SSD-Detektor 12 eine ausreichende Empfindlichkeit gewährlei­ stet werden kann, die zu einer hohen Analysegenauigkeit führt.

Nachdem die Wellenlängenverteilung auf diese Weise un­ tersucht wurde, wird der zweite Kollimator 40 aus dem ersten Strahlenweg 81 des Röntgenfluoreszenzstrahls zurückgezogen, wie in Fig. 4 dargestellt. Anschließend wird basierend auf dieser Wellenlängenverteilung die zu messende Wellenlänge bestimmt, und, um die der bestimmten Wellenlänge entspre­ chende Röntgenfluoreszenzstrahlen zu analysieren und zu er­ fassen, wird die entsprechende Position des Spektroskops 8 und des ersten Detektors 9 durch das Goniometer (nicht dar­ gestellt) eingestellt. In diesem Zustand durchläuft der von der Probe 1 erzeugte Röntgenfluoreszenzstrahl 5 die Drossel­ blende 31a des ersten Kollimators 30, wird durch den diver­ genten Sollerschlitz 7 kollimiert, durch das Spektroskop 8 analysiert und schließlich durch den ersten Detektor 8 er­ faßt. Die Intensität der so erfaßten Röntgenfluoreszenz­ strahlen wird durch den Computer (nicht dargestellt) verar­ beitet, um einen detaillierter zu untersuchenden, gewünsch­ ten Wellenlängenbereich zu analysieren, d. h. die quantitati­ ve Analyse auszuführen.

Wie vorstehend beschrieben, wird die qualitative Analy­ se unter Verwendung der energiedispergierenden Detektorein­ richtung 11 ausgeführt, und anschließend wird die quantita­ tive Analyse des spezifischen Elements von Interesse unter Verwendung der wellenlängendispergierenden Detektoreinrich­ tung 6 ausgeführt, wodurch eine schnelle und exakte Analyse der Röntgenfluoreszenzstrahlen ausgeführt werden kann.

Wie vorstehend beschrieben, liegen der erste Strahlen­ weg 81 des Röntgenfluoreszenzstrahls und der zweite Strah­ lenweg 82 des Röntgenfluoreszenzstrahls auf der gleichen Achse. Daher sind, obwohl die Probe 1 eine rauhe Oberfläche voller sehr kleiner Oberflächenunregelmäßigkeiten aufweist, der SSD-Detektor 12, d. h. der zweite Detektor der energie­ dispergierenden Detektoreinrichtung 11, und das Spektroskop 8 der wellenlängendispergierenden Detektoreinrichtung 6 mit dem Targetbereich 1a der Probe 1 von der gleichen Richtung ausgerichtet, so daß in jeweiligen Meßergebnissen keine Ab­ weichungen auftreten. Daher können die jeweiligen Meßergeb­ nisse miteinander korreliert werden, nachdem sie mit einem probenunabhängigen und einem für das jeweilige Detektorsy­ stem spezifischen, vorgegebenen Empfindlichkeitskoeffizien­ ten multipliziert wurden. Dadurch kann die Analysegenauig­ keit erhöht werden. Außerdem kann, weil die Drosselblende 31a des ersten Kollimators 30 gleichzeitig für die energie­ dispergierende Detektoreinrichtung 11 und die wellenlängen­ dispergierende Detektoreinrichtung 6 verwendet wird, die quantitative Analyse durch die wellenlängendispergierende Detektoreinrichtung 6 basierend auf der durch die energie­ dispergierende Detektoreinrichtung 11 ausgeführten Analyse ausgeführt werden, wie vorstehend beschrieben wurde.

Außerdem wird in der praktischen Anwendung der zweiten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung, wobei der Rönt­ genfluoreszenzstrahl, der von einem großen Targetbereich 1a der Probe 1 erzeugt wird, durch die wellenlängendispergie­ rende Detektoreinrichtung 8 erfaßt und analysiert wird, der erste Kollimator 30 aus dem Strahlenweg 81 des Röntgenfluo­ reszenzstrahls herausbewegt, während die Drosselblende 41a oder die Drosselblende 41b des zweiten Kollimators 40 mit dem ersten Strahlenweg 81 des Röntgenfluoreszenzstrahls aus­ gerichtet wird. Dias kann ausgeführt werden, weil die Steue­ rungseinrichtung 72 den Antriebsmechanismus 50 auf ähnliche Weise steuert wie für die Vorwärtsbewegung des SSD-Detektors 12 in den ersten Strahlenweg 81 des Röntgenfluoreszenz­ strahls, so daß zwischen den Drosselblenden 41a und 41b leicht umgeschaltet werden kann.

Nachstehend wird eine dritte bevorzugte Ausführungsform der vorliegenden Erfindung beschrieben.

Die dritte Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Ana­ lysevorrichtung unterscheidet sich von der in Fig. 5 darge­ stellten zweiten Ausführungsform dadurch, daß die wellenlän­ gendispergierende Detektoreinrichtung 6, obwohl sie in der zweiten Ausführungsform ein einzelnes Kristallspektroskop aufweist, ein Doppelkristallspektroskop 8 mit einem ersten spektroskopischen Kristallelement 8a und einem zweiten spek­ troskopischen Kristallelement 8b aufweist, die entlang des ersten Strahlenwegs 81 des Röntgenfluoreszenzstrahls hinter­ einandergeschaltet angeordnet sind, um den ersten Röntgen­ fluoreszenzstrahl vom Sollerschlitz 7 zum ersten Detektor 9 hin zu lenken. Das Doppelkristallspektroskop 8 hat eine Struktur, gemäß der der Röntgenfluoreszenzstrahl, der durch das erste spektroskopische Kristallelement 8a spektrosko­ pisch analysiert wurde, durch das zweite spektroskopische Kristallelement 8b erneut spektroskopisch analysiert werden kann. Daher hat das Doppelkristallspektroskop 8 eine sehr hohe Wellenlängenauflösung und ist in der Lage, sogar kleine Änderungen der Röntgenfluoreszenzwellenlänge zu erfassen, die durch einen chemischen Zustand verursacht werden, so daß die Analysevorrichtung selbst zum Analysieren des chemischen Zustands verwendbar ist. Die dritte Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Analysevorrichtung ist daher zur qualita­ tiven Analyse durch die energiedispergierende Detektorein­ richtung 11 und auch zur Analyse des chemischen Zustands durch die wellenlängendispergierende Detektoreinrichtung 6 geeignet, die das Doppelkristallspektroskop 8 aufweist. In diesem Fall müssen im Vergleich zur qualitativen Analyse un­ ter Verwendung der wellenlängendispergierenden Detektorein­ richtung mit dem Spektroskops, das einen Kristall aufweist, wie bei der vorstehend beschriebenen Ausführungsform, keine Komponenten ersetzt werden, wodurch die zum Umschalten von der qualitativen Analyse zur Analyse des chemischen Zustands erforderliche Zeitdauer geeignet reduziert werden kann. Au­ ßerdem kann, obwohl durch das Doppelkristallspektroskop der meßbare Wellenlängenbereich aufgrund einer mechanischen Be­ grenzung des Drehbereichs des Kristalls in der letzten Stufe begrenzt war, durch die kombinierte Verwendung des Doppel­ kristallspektroskops mit der energiedispergierenden Detek­ toreinrichtung 11 die Analyse eines Wellenlängenbereichs gleichzeitig existierender Elemente auch dann ausgeführt werden, wenn nur der chemische Zustand eines bestimmten Ele­ ments analysiert werden soll, so daß eine ausreichende qua­ litative Analyse möglich ist, weil Informationen über die Zusammensetzung der gleichzeitig existierenden Elemente er­ halten werden können.

Nachstehend wird unter Bezug auf die Fig. 6 bis 8 eine vierte bevorzugte Ausführungsform einer erfindungsgemä­ ßen Analysevorrichtung beschrieben.

Wie in Fig. 6 verdeutlicht ist, unterscheidet sich die Analysevorrichtung von allen vorstehend beschriebenen Aus­ führungsformen der vorliegenden Erfindung dadurch, daß der erste und der zweite Kollimator 30 und 40 in einer Proben­ kammer 17 angeordnet sind, in der die Probe 1 durch den pri­ mären Röntgenfluoreszenzstrahl 3 bestrahlt wird, und da­ durch, daß der erste Kollimator 30 allgemein zwischen dem SSD-Detektor 12, der den zweiten Detektor der energiedisper­ gierende Detektoreinrichtung 11 bildet, und der auf dem Pro­ benträger 2 angeordneten Probe 1 angeordnet ist.

Die in der in Fig. 6 dargestellten Analysevorrichtung verwendete wellenlängendispergierende Detektoreinrichtung 6 weist einen lichtempfangenden Sollerschlitz 10 auf, den der Röntgenfluoreszenzstrahl 5 durchlaufen kann, der durch das Spektroskop 8 spektroskopisch analysiert wurde. Wie im Fall der zweiten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Analyse­ vorrichtung weist die in Fig. 6 dargestellte Analysevorrich­ tung einen Probenantriebsmechanismus 70 zum Bewegen des Tar­ getbereichs 1a der auf dem Probenträger 2 angeordneten Probe auf. Die Probe 1 ist in einem Probenhalter 44 angeordnet, und obwohl dargestellt ist, daß ein Probenantriebsmechanis­ mus 70 in Form eines sogenannten rθ-Tischs verwendet wird, kann stattdessen ein XY-Tisch verwendet werden. In jedem Fall muß die Bewegungsrichtung des Probenhalters 44 mit der darin aufgenommenen Probe 1 sorgfältig bestimmt werden, so daß die durch den Probenantriebsmechanismus veranlaßte Bewe­ gung des Probenhalters 44 nicht durch Hindernisse gestört wird.

Vor der Röntgenquelle 4 ist vorzugsweise eine Filter­ platte 45 angeordnet, so daß die Probe 1 durch den für die Probe 1 geeigneten primären Röntgenstrahl 3 bestrahlt wird. Die Filterplatte 45 weist mehrere Filter mit verschiedenen Lichtdurchlaßgraden und eine Lichtabschirmung zum Blockieren des von der Röntgenquelle 4 senkrecht zur Ebene der Zeich­ nung von Fig. 6 emittierten Röntgenstrahls auf. Die Filter­ platte 45 kann durch einen Motor und einen Antriebsmechanis­ mus, die beide nicht dargestellt sind, senkrecht zur Ebene der Zeichnung von Fig. 6 bewegt werden. Die Filterplatte 45 kann allgemein scheibenförmig sein und mehrere Filter und die Lichtabschirmung aufweisen, die in seiner Umfangsrich­ tung angeordnet und durch eine Steuerungseinrichtung 72 drehbar sind.

Die dargestellte Analyseeinrichtung weist außerdem eine Bilderzeugungseinrichtung 54 zum Abbilden einer Oberfläche 1b der auf dem Probenträger 2 angeordneten Probe 1 durch den Probenhalter 44 auf, um ein Bild der Probenoberfläche 1b zu erzeugen, eine Sichtanzeige 55, z. B. ein Flüssigkristall­ feld, zum Darstellen des durch die Bilderzeugungseinrichtung 54 erzeugten Bildes der Probenoberfläche 1b und eine Steue­ rungseinrichtung 72 zum Steuern des rθ-Tischs 70, so daß der von einer Stelle der Probe 1 (wobei die Stelle die gesamte Probe umfassen kann, wenn die Probe sehr klein ist), die ba­ sierend auf dem durch die Sichtanzeige 55 dargestellten Bild der Probenoberfläche 1b spezifiziert wird, emittierte Rönt­ genfluoreszenzstrahl durch die energiedispergierende Detek­ toreinrichtung 11 oder die wellenlängendispergierende Detek­ toreinrichtung 6 erfaßt werden kann. Die Bilderzeugungsein­ richtung 54 ist in einer Spektralanalysekammer 18 angeord­ net, in der der Röntgenfluoreszenzstrahl 5 von der Probe analysiert wird.

Wie in Fig. 7 detailliert dargestellt ist, weist die Bilderzeugungseinrichtung 54 auf: ein rohrförmiges Gehäuse 54d, eine Fensterscheibe, z. B. eine Bleiglasplatte, die an einem vorderen Ende des rohrförmigen Gehäuses 54d befestigt ist, eine hinter der Fensterscheibe 54c im rohrförmigen Ge­ häuse 54d angeordnete Objektivlinse 54b zum Durchlassen von durch die Fensterscheibe 54c eindringendem Licht, ein im rohrförmigen Gehäuse 54d angeordnetes ladungsgekoppeltes Bauelement (CCD) 54a zum Aufnehmen von bildartigem Licht, das die Linse 54b durchlaufen hat, und ein flexibles Rohr 54e mit einem Ende, das am hinteren Ende des rohrförmigen Gehäuses 54d entfernt von der Fensterscheibe 54c befestigt ist, und einem entgegengesetzten Ende, das an einer Innen­ wand 18a der Spektralanalysekammer 18 befestigt ist, wie in Fig. 6 dargestellt. Ein Kabel 55a erstreckt sich von dem CCD-Bauelement 54a innerhalb des flexiblen Rohrs 54e und dann durch die Wand der Spektralanalysekammer 18 zur Sichtanzeige 55, um ein das Bild der Probenoberfläche 1b an­ zeigendes Bildsignal vom CCD-Bauelement 54a zur Sichtanzeige 55 zu übertragen, so daß die Sichtanzeige das Bild der Pro­ benoberfläche 1b darstellen kann.

Innerhalb der Spektralanalysekammer 18 kann ein Reflek­ tor als Teil der Bilderzeugungseinrichtung 54 angeordnet sein, so daß ein auf dem Reflektor erzeugtes Spiegelbild durch das CCD-Bauelement 54, das außerhalb der Analysekammer 18 angeordnet ist, durch ein Fenster abgebildet werden kann, das in der die Spektralanalysekammer 18 definierenden Wand ausgebildet ist. Außerdem kann ein Lichtleitfaserkabel als Teil der Bilderzeugungseinrichtung 54 verwendet werden, wo­ bei ein Kabelende innerhalb der Spektralanalysekammer 18 an­ geordnet ist und das entgegengesetzte Kabelende sich durch die Wand der Spektralanalysekammer 18 erstreckt und mit dem außerhalb der Spektralanalysekammer 18 angeordneten CCD- Bauelement 54a verbunden ist. Bei diesen alternativen Anord­ nungen muß ein Teil der Wand der Spektralanalysekammer 18, wo das Fenster definiert ist, oder wo das Lichtleitfaserka­ bel sich erstreckt, versiegelt oder abgedichtet werden. Vor­ zugsweise ist ein Leuchtelement (nicht dargestellt) zum Be­ leuchten der Probenoberfläche 1b während des Abbildungsvor­ gangs in der Nähe eines vorderen Abschnitts der Bilderzeu­ gungseinrichtung 54 oder in der Nähe der Fensterscheibe 54c angeordnet, wie in Fig. 7 dargestellt.

Die darin dargestellte Analysevorrichtung weist, wie in Fig. 6 dargestellt, einen divergenten Sollerschlitz 7 und eine Bilderzeugungseinrichtung 54 auf, die beide zwischen dem zweiten Kollimator 40 und dem Spektroskop 8 angeordnet sind, und eine Auswahleinrichtung 90 zum selektiven Positio­ nieren des divergenten Sollerschlitzes 7 und der Bilderzeu­ gungseinrichtung 54 in Ausrichtung mit der auf dem Proben­ träger 2 angeordneten Probe 1. Gemäß Fig. 8, die eine Drauf­ sicht eines Teils von Fig. 7 zeigt, sind in dieser Analyse­ vorrichtung drei divergente Sollerschlitze 17A, 17B und 17C mit verschiedener Auflösung und ein Gehäuse 54d mit dem CCD- Bauelement 54a der Bilderzeugungseinrichtung 54 auf einem einzigen angetriebenen Zahnrad 91 angeordnet, das auf einer Walle 91a montiert ist. Die divergenten Sollerschlitze 7A bis 7C und das Gehäuse 54d sind auf dem angetriebenen Zahn­ rad 91 so angeordnet, daß ihre jeweiligen Längsachsen paral­ lel zur Welle 91a und in gleichem Abstand dazu angeordnet sind und in Umfangsrichtung um die Welle 91 um 90° voneinan­ der beabstandet sind. Die Konstruktion und Konfiguration der Auswahleinrichtung 90 einschließlich des angetriebenen Zahn­ rades 91 wird nachstehend unter besonderem Bezug auf Fig. 7 beschrieben.

Gemäß Fig. 7 wird die Welle 91a des angetriebenen Zahn­ rades 91 durch eine Basis 92, die an der Innenwand der Spek­ tralanalysekammer 18 befestigt ist, drehbar gehalten, wobei das angetriebene Zahnrad 91 mit einem antreibenden Zahnrad 94 in Eingriff steht. Das antreibende Zahnrad 94 ist auf ei­ ner Antriebswelle 95a eines Antriebsmotors 95 für eine ge­ meinsame Drehbewegung damit angeordnet. Die Antriebswelle 95a des Antriebsmotors 95 erstreckt sich parallel zur Welle 91a des angetriebenen Zahnrades 91, während der Antriebsmo­ tor 95 durch die Basis 92 über eine Halteplatte 96 und einen allgemein senkrecht zur Halteplatte 96 angeordneten Arm 97 fixiert gehalten wird. Durch die Auswahleinrichtung 90 mit der vorstehend beschriebenen Struktur und Konfiguration kän­ nen einer der divergenten Sollerschlitze 7A bis 7C und die Bilderzeugungseinrichtung 54 selektiv in Position in Aus­ richtung mit der Probe 1 gebracht werden. Bei dieser Ausfüh­ rungsform der Analysevorrichtung dient die Auswahleinrich­ tung 90 zum Antreiben der Bilderzeugungseinrichtung 54 gleichzeitig als Auswahleinrichtung für die divergenten Sol­ lerschlitze 7A bis 7C, so daß die Struktur der Analysevor­ richtung vereinfacht werden kann.

Obwohl unter Bezug auf die in den Fig. 6 bis 8 dar­ gestellte Ausführungsform dargestellt und beschrieben wurde, daß das antreibende Zahnrad 94 und das angetriebene Zahnrad 91, die jeweilige Teile der Auswahleinrichtung 90 bilden, in der Form eines Stirnradgetriebes verwendet werden, können anstatt des antreibenden Zahnrades 94 und des angetriebenen Zahnrades 91 ein Ritzel 104 bzw. eine Zahnstange 101a ver­ wendet werden, um eine alternative Auswahleinrichtung 100 zu bilden, wie in Fig. 13 dargestellt. Gemäß Fig. 13 sind der divergente Sollerschlitz 7 und mindestens ein Teil der Bild­ erzeugungseinrichtung 54 auf einer Trägerplatte 101 neben­ einander angeordnet, so daß sie sich, wie in Fig. 13 darge­ stellt, in einer vertikalen Richtung erstrecken. An der Trä­ gerplatte 101 ist die Zahnstange 101a befestigt, und die Trägerplatte kann, wie dargestellt, durch das mit der Zahn­ stange 101a in Eingriff stehende Ritzel 104 in einer verti­ kalen Richtung bewegt werden. Die von der Auswahleinrichtung 100 verschiedenen strukturellen Merkmale sind mit denen der zweiten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Analysevor­ richtung identisch.

Nachstehend wird die Arbeitsweise der in den Fig. 6 bis 8 dargestellten Analysevorrichtung beschrieben.

Gemäß Fig. 6 wird zu Beginn, nachdem der Probenhalter 44, der die Probe 1 enthält, auf dem Probenträger 2 angeord­ net wurde und ein Parameter, der den Beginn der Einstellung eines sehr kleinen Targetbereichs der Probe 1 darstellt, in die Steuerungseinrichtung 72 eingegeben wurde, durch die Steuerungseinrichtung 72 veranlaßt, daß die Antriebsmecha­ nismen 50 und 60 den ersten und den zweiten Kollimator 30 und 40 senkrecht zur Ebene der Zeichnung von Fig. 6 zurück­ ziehen oder -bewegen, so daß der erste und der zweite Kolli­ mator 40 und 50 den Abbildungsvorgang nicht behindern, und daß die Auswahleinrichtung 90 die Bilderzeugungseinrichtung 54 mit der Probe 1 ausrichtet, so daß das Bild der Pro­ benoberfläche 1b erzeugt und anschließend durch die Sichtan­ zeige 55 dargestellt werden kann. Zu diesem Zeitpunkt wird die Filterplatte 54 zu einer Position bewegt, wo die für den Röntgenstrahl von der Röntgenquelle 4 undurchlässige Licht­ abschirmung vor der Röntgenquelle 4 angeordnet ist. Diese Bewegung ist erforderlich, um jegliches mögliche Problem zu eliminieren, z. B. eine Verfärbung der Linse 54b (Fig. 7) der Bilderzeugungseinrichtung 54, die ansonsten auftreten würde, wenn die Linse 54b für eine längere Zeitdauer dem Röntgen­ strahl von der Röntgenquelle 4 ausgesetzt ist. Gleichzeitig wird, obwohl die Probenoberfläche 1b durch das Leuchtelement der Bilderzeugungseinrichtung 54 beleuchtet wird, das Licht des Leuchtelements von einer hinteren Fläche (Unterseite) der Filterplatte 45 reflektiert, um die Probenoberfläche 1b zusätzlich zu beleuchten.

Die in der praktischen Anwendung der dargestellten Aus­ führungsform der vorliegenden Erfindung verwendete Sichtan­ zeige 55 weist ein Berührungsfeld auf einem Bildschirm 55b der Sichtanzeige auf und kann daher gleichzeitig als Einga­ beeinrichtung dienen. Dadurch kann eine Bedienungsperson den sehr kleinen Targetbereich durch direktes Antippen einer be­ liebigen ausgewählten Position des auf dem Bildschirm 55b dargestellten Bildes der Probenoberfläche 1b durch eine Stiftspitze spezifizieren und eingeben. Alternativ kann ein auf dem Bildschirm 55b der Sichtanzeige 55 erscheinender Cursor durch eine Eingabeeinrichtung (nicht dargestellt) zu einer beliebig ausgewählten Position des auf dem Bildschirm 55b dargestellten Bildes der Probenoberfläche 1b bewegt wer­ den, um den zu messenden Targetbereich zu spezifizieren und einzugeben.

Wenn ein das Ende der Spezifizierung des Targetbereichs anzeigender Endebefehl eingegeben wird, berechnet die Steue­ rungseinrichtung 72 einen geeigneten Drehwinkel und/oder ei­ nen geeigneten Abstand einer linearen Bewegung der Probe 1, die durch den rθ-Tisch 70 ausgeführt werden, basierend auf der beliebig ausgewählten Position des Bildes, so daß der rθ-Tisch 70 so gesteuert werden kann, daß der sehr kleine Targetbereich in Position gebracht wird, um zu ermöglichen, daß hauptsächlich der spezifizierte sehr kleine Targetbe­ reich der Probe 1 durch den primären Röntgenstrahl 3 be­ strahlt wird, um einen Röntgenstrahl zu emittieren, und au­ ßerdem zu ermöglichen, daß der emittierte Röntgenfluores­ zenzstrahl auf die energiedispergierende Detektoreinrichtung 11 auftrifft. Daher kann durch die vierte Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Analysevorrichtung, weil der sehr kleine Targetbereich durch Betrachten des Bildes der Pro­ benoberfläche 1b auf dem Probenträger 2 spezifiziert werden kann, der unmittelbar vor der Messung direkt abgebildet wird, der sehr kleine Targetbereich der Probe 1 schnell und exakt bestimmt werden.

Die Steuerungseinrichtung 72 führt nicht nur die Ein­ stellung eines solchen sehr kleinen Targetbereichs auf die vorstehend beschriebene Weise aus, sondern bewegt auch den ersten und den zweiten Kollimator 30 und 40 senkrecht zur Ebene der Zeichnung, um die Drosselblende 31 (Fig. 3) und die energiedispergierende Detektoreinrichtung 11 geeignet zu positionieren. Die Bedienungsperson der Analysevorrichtung wählt einen der Filter der Filterplatte 45 gemäß der Wellen­ länge des zu erzeugenden Röntgenstrahls aus. Diese Auswahl kann durch die Steuerungseinrichtung 72 durch Eingabe der Wellenlänge oder eines ähnlichen Parameters des zu erzeugen­ den Röntgenfluoreszenzstrahls 5 ausgeführt werden. Wenn der geeignete Filter ausgewählt wurde, veranlaßt die Steuerungs­ einrichtung 72 die Röntgenfluoreszenzquelle 4, der Probe 1 den primären Röntgenstrahl 3 zuzuführen, dessen Intensität anschließend durch die energiedispergierende Detektorein­ richtung 11 mit dem SSD-Detektor 12 gemessen wird. Daher kann durch die vierte Ausführungsform einer erfindungsgemä­ ßen Analysevorrichtung die Wellenlängenverteilung des vom Targetbereich emittierten Röntgenfluoreszenzstrahls 5 mit einer relativ geringen Intensität durch die energiedisper­ gierende Detektoreinrichtung 11 mit einer relativ hohen Emp­ findlichkeit innerhalb einer kurzen Zeit breit untersucht werden.

Dann muß die Bedienungsperson in die Steuerungseinrich­ tung 72 einen detailliert zu analysierenden Wellenlängenbe­ reich eingeben, nachdem die breite Wellenlängenverteilung untersucht wurde. In Antwort darauf werden der erste und der zweite Kollimator 30 und 40 senkrecht zu Ebene der Zeichnung bewegt, um die Drosselblende (Fig. 3) geeignet zu positio­ nieren und den zweiten Kollimator 40 zusammen mit der ener­ giedispergierende Detektoreinrichtung 11 zurückzuziehen. Die Bedienungsperson veranlaßt außerdem die Auswahleinrichtung 90, einen der divergenten Schlitze, z. B. den divergenten Schlitz 7A, der für den zu analysierenden Röntgenfluores­ zenzstrahl 5 geeignet ist, zu einer Position zu bringen, an der er mit der Probe 1 ausgerichtet ist. Dieser Auswahlvor­ gang kann durch die Steuerungseinrichtung 72 ausgeführt wer­ den. Ähnlicherweise wird auch einer der Filter der Filter­ platte 45 ausgewählt. Wenn der geeignete divergente Schlitz 7A und der geeignete Filter ausgewählt wurden, veranlaßt die Steuerungseinrichtung 72 die Röntgenquelle 4, der Probe 1 den primären Röntgenstrahl 3 zuzuführen, und veranlaßt dann die wellenlängendispergierende Detektoreinrichtung 6, die Intensität des Röntgenfluoreszenzstrahls 5 zu messen, die über einen detaillierter zu analysierenden, gewünschten Wel­ lenlängenbereich erzeugt wird. Wenn mehrere sehr kleine zu analysierende Targetbereiche gleichzeitig spezifiziert sind, werden die Einstellung und Messung der mehreren Targetberei­ che beispielsweise in einer festgelegten Reihenfolge ausge­ führt.

Wie vorstehend beschrieben, wird durch die vierte Aus­ führungsform einer erfindungsgemäßen Analysevorrichtung die Wellenlängenverteilung des Röntgenfluoreszenzstrahls 5 mit einer relativ geringen Intensität vom sehr kleinen Targetbe­ reich der Probe durch die energiedispergierende Detektorein­ richtung 11 innerhalb einer kurzen Zeitdauer untersucht, woraufhin die Intensität des Röntgenfluoreszenzstrahls 5 über den erforderlichen oder gewünschten Wellenlängenbereich durch die wellenlängendispergierende Detektoreinrichtung 6 mit einer hohen Auflösung gemessen wird. Dadurch ist bezüg­ lich des ausgewählten sehr kleinen Targetbereichs der Probe eine schnelle und exakte Analyse möglich. D. h., der beliebig ausgewählte sehr kleine Targetbereich der Probe 1 kann schnell und exakt bestimmt werden, und die Analyse das der­ art bestimmten sehr kleinen Targetbereichs kann schnell und exakt ausgeführt werden. Dadurch kann eine schnelle und ex­ akte Analyse des beliebig ausgewählten sehr kleinen Target­ bereichs der Probe 1 ausgeführt werden.

Fig. 9 zeigt eine fünfte Ausführungsform der erfin­ dungsgemäßen Analysevorrichtung.

Die in Fig. 9 dargestellte Analysevorrichtung unter­ scheidet sich von der vierten Ausführungsform der Analyse­ vorrichtung dadurch, daß die Bilderzeugungseinrichtung 34 außerhalb der Probenkammer 17 und auch außerhalb der Spek­ tralanalysekammer 18 angeordnet ist, die Oberfläche 1b der Probe abgebildet wird, bevor sie auf dem Probenträger 2 an­ geordnet wird, und weder die Auswahleinrichtung 90 noch die Filterplatte 45 verwendet werden, die beispielsweise in der vierten Ausführungsform der Analysevorrichtung verwendet werden. Von den vorstehend erwähnten strukturellen Merkmalen verschiedenen strukturelle Merkmale sind denen der vorste­ hend beschriebenen Ausführungsform der Analysevorrichtung ähnlich und werden daher nicht näher beschrieben.

Die in der fünften Ausführungsform der Analysevorrich­ tung verwendete Bilderzeugungseinrichtung 34 ist vollständig unter Atmosphärendruck angeordnet und weist auf: ein rohr­ förmiges Gehäuse 34d, eine am vorderen Ende des rohrförmigen Gehäuses 34d befestigte Objektivlinse 34b, ein innerhalb des rohrförmigen Gehäuses 34d angeordnetes ladungsgekoppeltes Bauelement (CCD) 34a zum Erfassen von bildartigem Licht, das die Linse 34b durchlaufen hat, einen Haltetisch 34g, auf dem der Probenhalter 44 mit der Probe 1 angeordnet ist, und eine Haltebefestigung 34f zum Halten des rohrförmigen Gehäuses 34d über dem Haltetisch 34g, wobei das CCD-Bauelement 34a die Probenoberfläche 1b anvisiert. Das mit der Sichtanzeige 55 verbundene Kabel 5% erstreckt sich von einem hinteren Ende des rohrförmigen Gehäuses 34d der Bilderzeugungsein­ richtung 34 nach außen, um das durch das CCD-Bauelement 34a erzeugte bildartige Signal der Sichtanzeige 55 zuzuführen.

Die fünfte Ausführungsform der erfindungsgemäßen Analy­ sevorrichtung arbeitet folgendermaßen.

Zu Beginn wird der Probenhalter 44 mit der Probe 1 auf dem Haltetisch 34g unmittelbar unter dem CCD-Bauelement 34a angeordnet, so daß er in eine vorgegebene Richtung ausge­ richtet ist. Um die Ausrichtung des Probenhalters 44 mit dem CCD-Bauelement 34a zu erleichtern, kann der Probenhalter 44 einen Vorsprung 44a aufweisen, der mit einer auf dem Halte­ tisch 34a ausgebildeten Markierung ausgerichtet werden kann, wenn der Probenhalter 44 auf dem Haltetisch 34g angeordnet ist. Nachdem der Probenhalter 44 auf dem Haltetisch 34g an­ geordnet ist, und wenn ein Befehl, der anzeigt, daß das Bild der Probenoberfläche 1b gespeichert werden soll, der Steue­ rungseinrichtung 72 zugeführt wurde, tastet die Bilderzeu­ gungseinrichtung 34 die Probenoberfläche 1b ab, um ein Bild der Probenoberfläche 1b zu erzeugen, das anschließend ge­ speichert wird. Wenn zu diesem Zeitpunkt Meßbedingungen spe­ zifiziert und eingegeben sind, wird ein Startbefehl eingege­ ben, der die Steuerungseinrichtung 72 anweist, mit der Ein­ stellung des zu messenden Targetbereichs zu beginnen, wor­ aufhin die Steuerungseinrichtung 72 veranlaßt, daß das ge­ speicherte Bild der Probenoberfläche 1b durch die Sichtan­ zeige 55 dargestellt wird. Weil, wie im Fall der in der vierten Ausführungsform der Analysevorrichtung verwendeten Sichtanzeige, die Sichtanzeige 55a ein Berührungsfeld auf ihrem Bildschirm 55b aufwei 27524 00070 552 001000280000000200012000285912741300040 0002019963331 00004 27405st, kann die Bedienungsperson den sehr kleinen Targetbereich durch Antippen einer beliebig ausgewählten Position des auf dem Bildschirm 55b dargestell­ ten Bildes der Probenoberfläche 1b durch eine Stiftspitze spezifizieren und eingeben.

Wenn die Spezifizierung und Eingabe der Meßbedingungen abgeschlossen sind, wird der Probenhalter 44 mit der Probe 1 an einem Mittelabschnitt des Probenträgers 2 angeordnet. Nachdem ein Startbefehl eingegeben wurde, der den Start der Einstellung und Messung eines sehr kleinen Targetbereichs der Probe 1 anzeigt, veranlaßt die Steuerungseinrichtung 72 den rθ-Tisch 70, den Probenträger 2 zu drehen, und einen Sensor 110 des Reflexionstyps, den Vorsprung 44a des Proben­ halters 44 zu erfassen, so daß die Probe 1 in die vorgegebe­ ne Richtung ausgerichtet werden kann (d.h., in eine Rich­ tung, die mit der Richtung übereinstimmt, in der die Pro­ benoberfläche 1b abgebildet wurde), um einen Ausgangs- oder Anfangszustand einzurichten. Anschließend berechnet die Steuerungseinrichtung 72, wie bei der vierten Ausführungs­ form der erfindungsgemäßen Analysevorrichtung, einen geeig­ neten Drehwinkel und/oder einen geeigneten Abstand einer li­ nearen Bewegung der Probe 1, die durch den rθ-Tisch ausge­ führt werden, basierend auf der beliebig ausgewählten Posi­ tion des Bildes, so daß der rθ-Tisch 70 gesteuert werden kann, um den sehr kleinen Targetbereich in Position einzu­ stellen, um zu ermöglichen, daß der durch den primären Rönt­ genstrahl 3 hauptsächlich bestrahlte sehr kleine Targetbe­ reich der Probe 1 den Röntgenfluoreszenzstrahl 5 emittiert, und um außerdem zu ermöglichen, daß der emittierte Röntgen­ fluoreszenzstrahl 5 auf die energiedispergierende Detek­ toreinrichtung 11 auftrifft. Der Haltetisch 34g kann eine Drehwinkeleinstellungseinrichtung (θ-Tisch) und den Sensor 110 des Reflexionstyps aufweisen, so daß die Steuerungsein­ richtung 72 während des Abbildungsvorgangs eine Verarbeitung zum Bestimmen der Ausrichtung der Probe 1 ausführen kann.

Daher kann durch die fünfte Ausführungsform der erfin­ dungsgemäßen Analysevorrichtung, weil der sehr kleine Tar­ getbereich durch Betrachten des Bildes der Probenoberfläche 1b auf dem Probenträger 2, die sofort und direkt abgebildet wird, spezifiziert werden kann, der sehr kleine Targetbe­ reich der Probe 1 schnell und exakt bestimmt werden. An­ schließend kann die Messung ähnlich wie bei der vierten Aus­ führungsform der Analysevorrichtung ausgeführt werden. Ins­ besondere wird die Wellenlängenverteilung des vom Targetbe­ reich emittierten Röntgenfluoreszenzstrahls 5 mit einer re­ lativ geringen Intensität innerhalb einer kurzen Zeitdauer durch die energiedispergierende Detektoreinrichtung 11 mit einer relativ hohen Empfindlichkeit breit untersucht, wor­ aufhin die Intensität des Röntgenfluoreszenzstrahls über den erforderlichen oder gewünschten Wellenlängenbereich unter Verwendung der wellenlängendispergierenden Detektoreinrich­ tung 6 mit einer hohen Auflösung gemessen wird. Dadurch ist eine schnelle und exakte Analyse bezüglich des ausgewählten sehr kleinen Targetbereichs der Probe möglich. D. h., der be­ liebig ausgewählte sehr kleine Targetbereich der Probe 1 kann schnell und exakt bestimmt werden, und die Analyse des derart bestimmten sehr kleinen Targetbereichs kann schnell und exakt ausgeführt werden. Dadurch kann eine schnelle und exakte Analyse des beliebig ausgewählten sehr kleinen Tar­ getbereichs der Probe 1 ausgeführt werden.

In der vorstehend beschriebenen fünften Ausführungsform der erfindungsgemäßen Analysevorrichtung kann, weil die Bilderzeugungseinrichtung 34 außerhalb und nicht innerhalb der Probenkammer 17 und der Spektralanalysekammer 18 ange­ ordnet ist, die jeweils einen begrenzten Raum aufweisen, die Struktur der Analysevorrichtung vereinfacht werden. D. h., um mindestens einen Teil der Bilderzeugungseinrichtung 34 in­ nerhalb der Probenkammer 17 oder der Spektralanalysekammer 18 anzuordnen, ohne daß das CCD-Bauelement 34a einer Unter­ druckatmosphäre ausgesetzt ist, muß keine Auswahl bezüglich der Konstruktion oder Struktur getroffen werden.

Wenn die vierte oder die fünfte Ausführungsform der er­ findungsgemäßen Analysevorrichtung verwendet wird, kann das Meßergebnis leicht und schnell erhalten werden, weil das Meßergebnis zusammen mit dem abgebildeten Bild der Pro­ benoberfläche 1b auf dem Bildschirm 55b der Sichtanzeige 55 dargestellt werden kann. Beispielsweise sind in Fig. 10 je­ weilige Positionen A, B und C der im Bild der abgebildeten Probenoberfläche 1b spezifizierten Targetbereiche in einem linken Abschnitt des Bildschirms 55b dem Bild der Pro­ benoberfläche 1b überlagert dargestellt, und die in den Tar­ getbereichen gemessenen jeweiligen Zusammensetzungen sind in Form einer Tabelle in einem rechten Abschnitt des Bild­ schirms 55b dargestellt. In Fig. 11 sind, während im linken Abschnitt des Bildschirms 55b die jeweiligen Positionen A, B und C der Targetbereiche ähnlich wie in Fig. 10 dargestellt sind, im rechten Abschnitt des Bildschirms 55b die in den Targetbereichen gemessenen jeweiligen Zusammensetzungen in Form zugeordneter graphischer Balken dargestellt. In Fig. 12 wird, während im linken Abschnitt des Bildschirms 55b die jeweiligen Positionen A, B und C der Targetbereiche ähnlich wie in Fig. 10 dargestellt sind, im rechten Abschnitt des Bildschirms 55b für jedes der Elemente von Interesse in den Targetbereichen ein Sichtanzeigebereich bereitgestellt, der ein maßstäblich verkleinertes oder herabskaliertes Bild der Probenoberfläche ist, wobei in diesem Bereich der gemessene Anteil des entsprechenden Elements von Interesse in Form verschiedener Farbdichten erscheint, die an Positionen dar­ gestellt sind, die den Positionen der Targetbereiche der Probenoberfläche entsprechen (in Fig. 12 sind die verschie­ denen Farbdichten geeignet durch verschiedene Schraffierun­ gen dargestellt) zusammen mit einem Indexbalken, der die verschiedenen Farbdichten als Funktion des zugeordneten An­ teilbereichs beschreibt. In der Darstellung von Fig. 12 be­ zeichnet ein numerischer Bereich von beispielsweise 0~2, daß der Anteil 0% oder mehr beträgt und kleiner als 2% ist.

Durch die fünfte Ausführungsform der erfindungsgemäßen Analysevorrichtung wird das abgebildete Bild der Probenober­ fläche 1b selbst in einer zweidimensionalen Darstellung dar­ gestellt, wie in Fig. 9 verdeutlicht, und in der vierten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird das abgebil­ dete Bild der Probenoberfläche 1b perspektivisch darge­ stellt. Vorzugsweise wird in der vierten Ausführungsform der Analysevorrichtung jedoch eine Bildverarbeitung in der Sichtanzeige 55 in Kombination mit der Linse 54b (Fig. 7) der Bilderzeugungseinrichtung 54 verwendet, um zu ermögli­ chen, daß das abgebildete Bild der Probenoberfläche zur Ver­ einfachung für die Bedienungsperson zweidimensional darge­ stellt wird. Daher zeigen die Fig. 10 bis 12 den Bild­ schirm 55b der in der vierten Ausführungsform der erfin­ dungsgemäßen Analysevorrichtung verwendeten Sichtanzeige 55.

Die vierte und die fünfte Ausführungsform der erfin­ dungsgemäßen Analysevorrichtung sind nicht immer auf die Messung des sehr kleinen Targetbereichs beschränkt, sondern können für die Messung eines Targetbereichs verwendet wer­ den, der nicht sehr klein ist (d. h. für die gesamte Probe, wenn sie nicht spezifisch sehr klein ist), wenn der in Fig. 3 dargestellte erste Kollimator 30 eine grobe Drosselblende aufweist. Bei einer solchen Modifizierung kann, wenn der vom Targetbereich der Probe 1 emittierte Röntgenfluoreszenz­ strahl 5 eine ausreichende Intensität hat, die wellenlängen­ dispergierende Detektoreinrichtung 6 von Anfang an verwendet werden, um diese Intensität über einen großen Wellenlängen­ bereich zu messen, ohne daß die energiedispergierende Detek­ toreinrichtung 11 erforderlich ist.

Nachstehend wird unter Bezug auf Fig. 14 eine sechste bevorzugte Ausführungsform der erfindungsgemäßen Analysevor­ richtung beschrieben.

Wie in Fig. 14 dargestellt, weist diese Ausführungsform der Analysevorrichtung eine Signalverarbeitungsschaltung 15 zu Verarbeiten elektrischer Signale auf, die den durch den ersten Detektor 9 erfaßten Röntgenfluoreszenzstrahl 5a bzw. den durch den SSD-Detektor 12 erfaßten Röntgenfluoreszenz­ strahl 5 darstellen, und eine Steuerungseinrichtung 16 zum Steuern der gesamten Analysevorrichtung. Die Steuerungsein­ richtung 16 weist eine erste und eine zweite Messungssteue­ rungseinrichtung 22 und 24, eine Identifizierungseinrichtung 25, eine Prioritätseinrichtung 26, eine analytische Daten­ verarbeitungseinrichtung 28, eine Gruppenauswahleinrichtung 32, die vorstehend beschriebene Steuerungseinrichtung 72 und eine quantitative Analyseeinrichtung 36 auf, die alle in ei­ nem Computer (CPU) angeordnet sind. Die Steuerungseinrich­ tung 16 weist außerdem eine Speichereinrichtung (Speicher) M zum Speichern verschiedener Daten und Kalibrierungskurven­ formeln, eine Sichtanzeige D zum Darstellen verschiedener Operationsinhalte oder -informationen und verschiedener Da­ ten, und eine Druckereinrichtung P zum Ausdrucken der auf dem Bildschirm dargestellten Inhalte oder Informationen auf. Die in Fig. 14 dargestellte Analysevorrichtung verwendet nicht den ersten Kollimator 30 und keine Kombination aus der Zahnstange 61, dem Schrittmotor 63 und dem Ritzel 62 (vergl. Fig. 2), die zum Antreiben des ersten Kollimators 30 verwen­ det werden. Die anderen strukturellen Merkmale sind jedoch denen der zweiten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Ana­ lysevorrichtung ähnlich.

Die erste Messungssteuerungseinrichtung 22 ist dazu ge­ eignet, einen Verschluß oder Shutter (nicht dargestellt) der Röntgenquelle 4 zu öffnen, um zu ermöglichen, daß die Probe 1 durch den primären Röntgenstrahl 3 von der Röntgenquelle 4 bestrahlt wird, und außerdem die Intensität des von einem Element von Interesse in der Probe 1 emittierten Röntgen­ fluoreszenzstrahls zu messen, um ein erstes Meßergebnis zu erzeugen. Im Fall der wellenlängendispergierenden Detek­ toreinrichtung 6 wird die zu erfassende Wellenlänge durch einen Scan- oder Abtastmechanismus, z. B. ein Goniometer, kontinuierlich verändert, und die Signalverarbeitungsschal­ tung 15 wird gesteuert, um zu ermöglichen, daß die vom er­ sten Detektor 9 ausgegebene Impulszahl gezählt wird, so daß die Intensität des von der Probe 1 emittierten Röntgenfluo­ reszenzstrahls 5a in einem Bereich leichter Elemente erfaßt wird. Im Fall der energiedispergierenden Detektoreinrichtung 11 wird die Signalverarbeitungsschaltung 15 gesteuert, um zu ermöglichen, daß die vom SSD-Detektor 12 ausgegebene Impuls­ zahl gezählt wird, so daß die Intensität des von der Probe 1 emittierten Röntgenfluoreszenzstrahls 5 hauptsächlich in ei­ nem Bereich schwerer Elemente erfaßt wird.

Die Identifizierungseinrichtung 25 dient dazu, die Peakwellenlänge des Elements von Interesse basierend auf den gemessenen Daten der jeweiligen Intensitäten der Röntgen­ fluoreszenzstrahlen 5 und 5a zu erfassen und zu identifizie­ ren, so daß die Art der in der Probe 1 enthaltenen Elemente bestimmt werden kann. Die Prioritätseinrichtung 26 dient da­ zu, wenn das durch die wellenlängendispergierende Detek­ toreinrichtung 6 erhaltene Meßergebnis des Röntgenfluores­ zenzstrahls 5a eine Überlappung von Linien hoher Ordnung und anderer Röntgenfluoreszenzstrahlen anzeigt, die Verwendung des durch die energiedispergierende Detektoreinrichtung 11 erhaltenen Meßergebnisses des Röntgenfluoreszenzstrahls 5 anzuweisen. Wenn keine Überlappung gefunden wird, werden beide Meßergebnisse in der vorliegenden Form verwendet. Die Überlappung des Meßergebnisses für den Röntgenfluoreszenz­ strahl 5a kann durch Feststellen einer Überlappung der Lini­ en hoher Ordnung basierend auf der erhaltenen Elementart leicht gefunden werden. Die analytische Datenverarbeitungs­ einrichtung 28 führt die qualitative Analyse und/oder die halbquantitative Analyse und/oder die quantitative Analyse der Probe 1 basierend auf dem ersten Meßergebnis aus. Im allgemeinen führt die analytische Datenverarbeitungseinrich­ tung 28 mindestens die qualitative Analyse aus. Ein Ergebnis der halbquantitativen Analyse kann für eine Gruppierung oder Klassifizierung für die anschließende quantitative Analyse verwendet werden.

Die Gruppenauswahleinrichtung 32 dient zum Auswählen einer Gruppe, zu der die Probe 1 gehört, aus dem Ergebnis der qualitativen Analyse oder der halbquantitativen Analyse der Probe 1, das durch die analytische Datenverarbeitungs­ einrichtung 28 bestimmt wird. Die zweite Messungssteuerungs­ einrichtung 24 dient dazu, die Meßbedingungen einschließlich eines zu messenden Elements von Interesse und der Meßzeit, während der die Messung gemäß der Gruppe ausgeführt wird, zu bestimmen, den Scan- oder Abtastmechanismus für die wellen­ längendispergierende Detektoreinrichtung 6 zu steuern, um nur die vom Element von Interesse emittierte Wellenlänge durch das Spektroskop 8 auszuwählen und zu analysieren, und die Signalverarbeitungsschaltung 15 zu steuern, so daß unter den definierten Meßbedingungen die Anzahl der vom ersten De­ tektor 9 ausgegebenen Impulse für die Meßzeit gezählt werden kann, um die Intensität des Röntgenfluoreszenzstrahls 5a zu messen und ein zweites Meßergebnis zu erzeugen. Wenn im durch die wellenlängendispergierende Detektoreinrichtung 6 während der halbquantitativen Analyse erhaltenen Meßergebnis für den Röntgenfluoreszenzstrahl 5a eine Überlappung auf­ tritt, mißt die energiedispergierende Detektoreinrichtung 11 den Röntgenfluoreszenzstrahl 5 unter den gemäß der Gruppe auf ähnliche Weise bestimmten Meßbedingungen, wobei vorzugs­ weise das durch die energiedispergierende Detektoreinrich­ tung 11 erhaltene Meßergebnis verwendet wird. Die quantita­ tive Analyseeinrichtung 36 dient dazu, aus dem auf die vor­ stehend beschriebene Weise erhaltenen zweiten Meßergebnis für das Element von Interesse den quantitativ analysierten Wert der Probe 1 zu bestimmen.

Nachstehend wird der Arbeitsablauf der sechsten Ausfüh­ rungsform der erfindungsgemäßen Röntgenflourezenzanalysevor­ richtung mit der vorstehend beschriebenen Struktur unter Be­ zug auf das in Fig. 15 dargestellte Ablaufdiagramm beschrie­ ben.

(1) Erste Messung

Zunächst wird die in Fig. 14 dargestellte erste Mes­ sungssteuerungseinrichtung 22 aktiviert, und der Kollimator 40 wird durch die Steuerungseinrichtung 72 angetrieben, um den SSD-Detektor (Halbleiterdetektor) 12 der energiedisper­ gierenden Detektoreinrichtung 11 (ED-Detektoreinrichtung) mit dem Strahlenweg des Röntgenfluoreszenzstrahls 5 auszu­ richten. Dann zählt die Signalverarbeitungsschaltung 15 nach einer Anweisung von der ersten Messungssteuerungseinrichtung 22 die Anzahl der vom SSD-Detektor 12 ausgegebenen Impulse während einer relativ kurzen Meßzeitdauer, um die Intensität des von der Probe 1 emittierten Röntgenfluoreszenzstrahls 5 hauptsächlich im Bereich schwerer Elemente zu analysieren (Schritt S1 in Fig. 15). Basierend auf Intensität, die durch die durch die ED-Detektoreinrichtung ausgeführte ar­ sten Messung erhalten wird, erfaßt und identifiziert die Identifizierungseinrichtung 25 die Peakwellenlänge des Ele­ ments von Interesse. Während der durch die ED-Detektor­ einrichtung ausgeführten ersten Messung wird, obwohl der SSD-Detektor 12 eine geringe Nachweis- oder Erfassungsemp­ findlichkeit für leichte Elemente aufweist, durch eine brei­ te Messung der Intensität des Röntgenfluoreszenzstrahls im Bereich leichter Elemente die Art der in der Probe 1 enthal­ tenen leichten Elemente in einem gewissen Grad identifi­ ziert.

Anschließend wird die erste Messungssteuerungseinrich­ tung 22 aktiviert, und der Kollimator 40 wird durch die Steuerungseinrichtung 72 angetrieben, um eine der Drossel­ blenden 40a und 40b der wellenlängendispergierenden Detek­ toreinrichtung (WD-Detektoreinrichtung), die für die Größe und Form des Targetbereichs der Probe 1 geeignet ist, mit dem Strahlenweg des Röntgenfluoreszenzstrahls 5 auszurich­ ten. Dann zählt die Signalverarbeitungsschaltung 15 nach ei­ ner Anweisung von der ersten Messungssteuerungseinrichtung 22, während der Scan- oder Abtastmechanismus einen Bereich leichter Elemente scannt oder abtastet, die Anzahl von vom ersten Detektor 9 ausgegebenen Impulsen während einer Zeit­ dauer, die kürzer ist als die während einer standardmäßigen quantitativen Analyse erforderliche Zeitdauer, um die Inten­ sität des von der Probe 1 emittierten Röntgenfluoreszenz­ strahls 5 im Bereich leichter Elemente zu analysieren (Schritt S3). Die durch die WD-Detektoreinrichtung ausge­ führte Messung wird nur im Bereich leichter Elemente ausge­ fahrt, so daß die zum Ausführen der Messung erforderliche Zeitdauer nicht so lang sein wird.

Wenn die Art der in der Probe 1 enthaltenen leichten Elemente im voraus bekannt ist, kann nur die erste Messung durch die WD-Detektoreinrichtung bezüglich der leichten Ele­ mente ausgeführt werden, und der durch die WD-Detektor­ einrichtung ausgeführten ersten Messung bezüglich der leich­ ten Elemente kann eine Messung des Bereichs schwerer Elemen­ te durch die ED-Detektoreinrichtung folgen.

Sollte die Messung schwierig ausführbar sein, weil im ersten Ergebnis der durch die WD-Detektoreinrichtung bezüg­ lich der leichten Elemente ausgeführten Messung beispiels­ weise ein Intensitätsspektrum eines leichten Elements mit Linien hoher Ordnung anderer Elemente überlappt, wählt die Prioritätseinrichtung 26 in Schritt S4 vorzugsweise das er­ ste Ergebnis der durch die ED-Detektoreinrichtung ausgeführ­ ten Messung aus. Weil durch den SSD-Detektor 12 keine Linie hoher Ordnung gemessen wird, kann, indem dem durch die ED- Detektoreinrichtung erhaltenen ersten Meßergebnis Priorität zugeordnet wird, eine weitere hochgradig präzise Messung ausgeführt werden. Wenn keine Überlappung gefunden wird, werden beide Meßergebnisse in der vorliegenden Form verwen­ det, um das erste Meßergebnis in Schritt S5 zu sichern.

Dann wird durch die Operation der analytischen Daten­ verarbeitungseinrichtung 28 in Schritt S6 die Art der in der Probe 1 enthaltenen Elemente und ein ungefährer Wert ihres Anteils bestimmt, wodurch die halbquantitative Analyse abge­ schlossen wird. Auf diese Weise kann der Bereich der leich­ ten Elemente durch die wellenlängendispergierende Detek­ toreinrichtung 6 mit hoher Genauigkeit gemessen werden, und durch die energiedispergierende Detektoreinrichtung 11 kann innerhalb einer kurzen Zeitdauer hauptsächlich der Bereich schwerer Elemente gemessen werden. Dadurch kann die halb­ quantitative Analyse zum Bestimmen der Art der in der Probe 1 enthaltenen Elemente und ihres ungefähren Anteils inner­ halb einer kurzen Zeitdauer mit hoher Genauigkeit, d. h. schnell und exakt ausgeführt werden.

(2) Gruppenauswahl

Der Speicher M speichert als Bedingungen zum Einteilen oder Klassifizieren der Arten der Proben 1 in Gruppen die Arten der Elemente und ihre Anteile für jede Gruppe. Die Gruppenauswahleinrichtung 32 prüft in Schritt S7 die Art der in der Probe 1 enthaltenen Elemente und ihre ungefähren An­ teile, die durch die halbquantitative Analyse erhalten wer­ den, gegen die im Speicher M gespeicherten Gruppenklassifi­ zierungsbedingungen, um die Gruppe, zu der die Probe 1 ge­ hört, z. B. rostfreier Stahl, Eisenerz, usw. automatisch aus­ zuwählen. Sollte im gemessenen Wert der Intensität des Rönt­ genfluoreszenzstrahls eine Abweichung auftreten, kann schon die Peakintensität des Elements von Interesse zu einer feh­ lerhaften Bestimmung der Probe 1 führen, so daß die Gruppe nicht nur basierend auf der Peakintensität des Elements von Interesse, sondern auch auf dem ungefähren Anteil des Ele­ ments von Interesse ausgewählt wird. Dadurch kann die feh­ lerhafte Bestimmung der Art der Probe 1 vorteilhaft mini­ miert werden.

Wenn im durch die WD-Detektoreinrichtung erhaltenen er­ sten Meßergebnis keine Überlappung des Röntgenfluoreszenz­ strahls 5a, z. B. von Linien hoher Ordnung, auftritt, muß die Prioritätseinrichtung 26 nicht verwendet werden.

Außerdem kann, wenn die Abweichung des Meßwertes dar Intensität des Röntgenfluoreszenzstrahls vernachlässigbar ist, oder wenn die Gruppenklassifizierung grob sein kann, die Gruppe nur gemäß der Art des in der Probe 1 enthaltenen Elements von Interesse ausgewählt werden.

(3) Quantitative Analyse

Schließlich liest die zweite Messungssteuerungseinrich­ tung 24 die für die ausgewählte Gruppe geeigneten Meßbedin­ gungen aus dem Speicher M aus, z. B. die Leistung der Rönt­ genquelle 4, die Röntgenbestrahlungszeit, die Zeitdauer (Meßzeit), während der die Anzahl von Impulsen in der Si­ gnalverarbeitungsschaltung 15 gezählt wird, um die Röntgen­ quelle 4, den Scan- oder Abtastmechanismus und die Signal­ verarbeitungsschaltung zu steuern, so daß in Schritt S8 wäh­ rend jeder Meßzeit bezüglich jedes der Elemente von Interes­ se die Anzahl der vom ersten Detektor 9 der wellenlängendis­ pergierenden Detektoreinrichtung 6 ausgegebenen Impulse ge­ zählt werden kann, um die Peakintensität jedes Elements von Interesse zu messen (zweite Messung durch die WD-Detektor­ einrichtung). Wenn im ersten Ergebnis der durch die WD- Detektoreinrichtung ausgeführten Messung während der halb­ quantitativen Analyse in Schritt S3 keine Überlappung auf­ tritt (Schritt S9), wird das Ergebnis dieser zweiten Messung in der vorliegenden Form verwendet, um in Schritt S12 ein zweites Meßergebnis zu erhalten. In diesem Fall kann an Stelle des durch die WD-Detektoreinrichtung erhaltenen zwei­ ten Meßergebnisses ein durch die ED-Detektoreinrichtung er­ haltenes Ergebnis der zweiten Messung verwendet werden, wie nachstehend beschrieben wird.

In Schritt S9 wird, wenn im durch die WD-Detektor­ einrichtung erhaltenen ersten Meßergebnis während der halb­ quantitativen Analyse in Schritt S3 eine Überlappung auf­ tritt, in Schritt S10 durch die energiedispergierende Detek­ toreinrichtung 11 die zweite Messung zum Messen des Röntgen­ fluoreszenzstrahls 5 unter den Meßbedingungen ausgeführt, die gemäß der ausgewählten Gruppe gesetzt wurden, wobei an­ schließend in Schritt S11 vorzugsweise das erhaltene Ergeb­ nis verwendet wird, um in Schritt S12 das zweite Meßergebnis zu erhalten.

Anschließend verwendet die quantitative Analyseeinrich­ tung 36 das zweite Meßergebnis, um den quantitativ analy­ sierten Wert der Probe 1 zu bestimmen. D. h., in Schritt S13 werden die Anteile der Elemente in der Probe 1 aus der Peak­ intensität jedes gemessenen Elements von Interesse bestimmt, indem ein Fundamentalparameterverfahren oder ein Kalibrie­ rungskurvenverfahren verwendet wird, in dem für die Arten der in der Probe 1 enthaltenen Elementen geeignete Kalibrie­ rungskurvenformeln verwendet werden, die im Speicher M ge­ speichert sind.

Das Ergebnis der quantitativen Analyse wird, nachdem es im Speicher M zwischengespeichert wurde, durch die Sichtan­ zeige D dargestellt und/oder durch die Druckereinrichtung P ausgedruckt. Auf diese Weise kann die quantitative Analyse durch Ausführen der Messung basierend auf den für die Gruppe geeigneten Meßbedingungen innerhalb einer kurzen Zeitdauer mit hoher Genauigkeit, d. h. schnell und exakt, ausgeführt werden.

Wenn die Probe 1 eine auf einem Substrat ausgebildete dünne Schicht ist, können während der ersten Messung an Stelle der ungefähren Anteile von Elementen der ungefähre Wert der Aufbringungsmenge und der Schichtdicke der dünnen Schicht auf dem Substrat bestimmt werden, und nach der Grup­ penauswahl können die Aufbringungsmenge und die Schichtdicke der dünnen Schicht als qualitativ analysierte Werte bestimmt werden.

Wie vorstehend diskutiert, kann die qualitative Analyse der Probe 1 basierend auf dem ersten Ergebnis der Messung ausgeführt werden, in der die Intensität der Röntgenfluores­ zenzstrahlung hauptsächlich im Bereich leichter Elemente durch die wellenlängendispergierende Detektoreinrichtung (WD-Detektoreinrichtung) 6 gemessen wird, und die Intensität der Röntgenfluoreszenzstrahlung hauptsächlich im Bereich schwerer Elemente durch die energiedispergierende Detek­ toreinrichtung (ED-Detektoreinrichtung) 11 gemessen wird.

Obwohl die vorliegende Erfindung vollständig in Verbin­ dung mit bevorzugten Ausführungsformen der Erfindung unter Bezug auf die beigefügten Zeichnungen beschrieben wurde, die lediglich zur Erläuterung dienen, ist für Fachleute ersicht­ lich, daß innerhalb des durch die beigefügten Patentansprü­ che definierten Schutzumfangs der vorliegenden Erfindung zahlreiche Änderungen und Modifikationen vorgenommen werden können.

Claims (12)

1. Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung mit:
einer Detektoreinrichtung zum Erfassen und Analy­ sieren eines Röntgenfluoreszenzstrahls, der von minde­ stens einem vorgegebenen Targetbereich einer zu analy­ sierenden Probe als Ergebnis einer Anregung des Target­ bereichs durch einen primären Röntgenstrahl emittiert wird;
wobei die Detektoreinrichtung eine wellenlängen­ dispergierende Detektoreinrichtung mit einem Spektro­ skop und einem ersten Detektor und eine energiedisper­ gierende Detektoreinrichtung mit einem energiedisper­ gierenden zweiten Detektor aufweist; und
wobei ein Winkel, der zwischen einem ersten Strah­ lenweg des Röntgenfluoreszenzstrahls vom Targetbereich zum Spektroskop und einer Oberfläche der Probe gebildet wird, einem Winkel gleicht, der zwischen einem zweiten Strahlenweg des Röntgenfluoreszenzstrahls vom Targetbe­ reich zum energiedispergierenden zweiten Detektor und einer Oberfläche der Probe gebildet wird, wobei der zweite Strahlenweg des Röntgenfluoreszenzstrahls klei­ ner ist als der erste Strahlenweg des Röntgenfluores­ zenzstrahls.

2. Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung nach Anspruch 1, ferner mit einem Detektorantriebsmechanismus zum selek­ tiven Vorwärtsbewegen des energiedispergierenden zwei­ ten Detektors in Ausrichtung mit dem ersten Strahlenweg des Röntgenfluoreszenzstrahls und zum Zurückziehen des zweiten Detektors aus der Ausrichtung mit dem ersten Strahlenweg des Röntgenfluoreszenzstrahls, wobei der erste und der zweite Strahlenweg des Röntgenfluores­ zenzstrahls auf der gleichen Achse liegen, wenn der energiedispergierende zweite Detektor durch den Detek­ torantriebsmechanismus vorwärtsbewegt wird.

3. Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung nach Anspruch 2, ferner mit einem zwischen dem energiedispergierenden zweiten Detektor und der Probe angeordneten ersten Kol­ limator mit mindestens einer darin definierten Drossel­ blende zum Durchlassen des Röntgenfluoreszenzstrahls, wobei der die Drosselblende im ersten Kollimator durch­ laufende Röntgenfluoreszenzstrahl durch den energiedis­ pergierenden zweiten Detektor oder durch den ersten De­ tektor erfaßt wird, nachdem er durch das Spektroskop analysiert wurde.

4. Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung nach Anspruch 3, ferner mit einem zwischen dem ersten Kollimator und dem Spektroskop angeordneten zweiten Kollimator mit minde­ stens einer darin definierten Drosselblende, wobei der energiedispergierende zweite Detektor am zweiten Kolli­ mator befestigt ist.

5. Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung nach Anspruch 1, 2, 3 oder 4, ferner mit einem Probenantriebsmechanismus zum Bewegen des Targetbereichs der auf einem Probenträ­ ger angeordneten Probe.

6. Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung nach Anspruch 1, 2, 3, 4 oder 5, wobei das Spektroskop ein Doppelkri­ stallspektroskop mit zwei entlang des Strahlenwegs des Röntgenfluoreszenzstrahls hintereinander angeordneten spektroskopischen Kristallen ist.

7. Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung nach Anspruch 3 oder 4, ferner mit:
einem Probenantriebsmechanismus zum Bewegen des Targetbereichs der auf einem Probenträger angeordneten Probe;
einer Bilderzeugungseinrichtung zum Abbilden der Oberfläche der Probe, um ein Probenbild zu erzeugen;
einer Sichtanzeige zum Darstellen des durch die Bilderzeugungseinrichtung erzeugten Probenbildes; und
einer Steuerungseinrichtung zum Steuern des Pro­ benantriebsmechanismus, um zu ermöglichen, daß der von einer Stelle der Probe, die unter Bezug auf das durch die Sichtanzeige dargestellte Probenbild spezifiziert ist, emittierte Röntgenfluoreszenzstrahl wahlweise auf die wellenlängendispergierende Detektoreinrichtung oder die energiedispergierende Detektoreinrichtung auf­ trifft.

8. Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung nach Anspruch 7, wobei die Bilderzeugungseinrichtung die Oberfläche der auf dem Probenträger angeordneten Probe abbildet, um das Probenbild zu erzeugen.

9. Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung nach Anspruch 8, wobei die wellenlängendispergierende Detektoreinrich­ tung einen Sollerschlitz aufweist, und wobei der Sol­ lerschlitz und mindestens ein Teil der Bilderzeugungs­ einrichtung zwischen dem ersten Kollimator und dem Spektroskop angeordnet sind, und ferner mit einer Aus­ wahleinrichtung, durch die eine dieser Einrichtungen selektiv auf eine Position eingestellt wird, wo sie ge­ genüberliegend der auf dem Probenträger angeordneten Probe angeordnet ist.

10. Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung mit:
einer Detektoreinrichtung zum Erfassen und Analy­ sieren eines Röntgenfluoreszenzstrahls, der von minde­ stens einem vorgegebenen Targetbereich einer zu analy­ sierenden Probe als Ergebnis einer Anregung des Target­ bereichs durch einen primären Röntgenstrahl emittiert wird;
wobei die Detektoreinrichtung eine wellenlängen­ dispergierende Detektoreinrichtung mit einem Spektro­ skop und einem ersten Detektor und eine energiedisper­ gierende Detektoreinrichtung mit einem energiedisper­ gierenden zweiten Detektor aufweist;
einer ersten Messungssteuerungseinrichtung zum Er­ zeugen eines ersten Meßergebnisses, wobei die wellen­ längendispergierende Detektoreinrichtung dazu veranlaßt wird, hauptsächlich eine Intensität von Röntgenfluores­ zenzstrahlen in einem Bereich leichter Elemente zu mes­ sen, und außerdem die energiedispergierende Detek­ toreinrichtung dazu veranlaßt wird, hauptsächlich eine Intensität von Röntgenfluoreszenzstrahlen im Bereich schwerer Elemente zu messen; und
einer analytischen Datenverarbeitungsvorrichtung zum Ausführen einer qualitativen Analyse und/oder einer halbquantitativen Analyse und/oder einer quantitativen Analyse der Probe basierend auf dem ersten Meßergebnis.

11. Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung nach Anspruch 10, ferner mit einer Prioritätseinrichtung zum bevorzugten Verwenden eines durch die energiedispergierende Detek­ toreinrichtung erhaltenen Meßergebnisses als das erste Meßergebnis, wenn ein durch die wellenlängendispergie­ rende Detektoreinrichtung gemessenes Spektrum Überlap­ pungen von Linien hoher Ordnung enthält.

12. Röntgenfluoreszenzanalysevorrichtung nach Anspruch 10 oder 11, ferner mit:
einer Gruppenauswahleinrichtung zum Auswählen ei­ ner Gruppe, zu der die Probe gehört, aus dem durch die analytische Datenverarbeitungseinrichtung bestimmten Ergebnis der qualitativen Analyse oder der halbquanti­ tativen Analyse der Probe;
einer zweiten Messungssteuerungseinrichtung zum Setzen von Meßbedingungen, einschließlich von zu mes­ senden Elementen, gemäß der Gruppe, und zum Erzeugen eines zweiten Meßergebnisses durch Messen der Intensi­ tät des Röntgenfluoreszenzstrahls unter den derart ge­ setzten Meßbedingungen; und
einer quantitativen Analyseeinrichtung zum Bestim­ men eines quantitativ analysierten Wertes der Probe aus dem durch die zweite Messungssteuerungseinrichtung er­ haltenen zweiten Meßergebnis bezüglich der zu messenden Elemente.