DE404808C - Verfahren zur quantitativen Analyse mittels des durch Roentgen- oder aehnliche Strahlen von der zu untersuchenden Substanz erzeugten Absorptionsspektrums - Google Patents

Description

• Verfahren zur quantitativen Analyse mittels des durch Röntgen- oder ähnliche Strahlen von der zu untersuchenden Substanz erzeugten Absorptionsspektrums. Die chemische Analyse ist in vielen Fällen, in denen chemisch verwandte Kleinente in dein zu untersuchenden Stoff enthalten sind, langwierig und umständlich und erfordert i:iiiner die Zerstörung des Prohekörpers oder eines Teiles desselben. Die Spektralanalyse ist nur bei Elementen mit einfachen Spektren und daher nur sehr beschränkt verwendbar.
• Die Spektroskopie ni,it Röntgenstrahlen ha! den Vorzug, daß Röntgenspektra bei allen Elementen einfach und übersichtlich sind. Sie gestattet aber bisher nur qualitative Nachweise, keine genaue quantitative Bestimmung der -Menge eines Elementes. Diese Lücke wird durch die Erfindung ausgefüllt.
• Das von Röntgenstrahlen erzeugte Absorptionsspektrum irgendeines Stoffes, sei dieser eine chemische Verbindung, eine Lösung, ein chemisches Gemenge oder was sonst, weist, wie bekannt, ähnlich wie die von Lichtstrahlen erzeugten Absorptionsspektren, Absorptionsbanden auf, deren Lage itn Spektrum für die in dem Stoff enthaltenen chemischen Eieinente charakteristisch und für die einzelnen lemente bekannt ist.
• Bei' der näheren Untersuchung dieser Verhältnisse ergibt sich, claß das Verhältnis der Strahlenintensitäten im Spektrum beiderseits einer solchen Ahsorptionsbandenkante, der Absorptionssprung, durch eine logarithmische Funktion finit cler Gewichtsmenge des betreffenden chemischen Elementes verbunden, nämlich proportional einer Potenz c-P der Basis c der natürlichen Logarithmen ist. Dabei ist c- eine für (las betreffende Element charakteristische, für jedes Element ein für allemal zu hestinnnende Konstante, p die Gewichtsmenge des chemischen Elementes in dem u.iter einer Flächeneinheit der Auftrefffläche der Röntgenstrahlen liegenden, von den Röntgenstrahlen durchsetzten Teil des untersuchten Körpers.
• Diese Erkenntnis eröffnet die -Möglichkeit zu dein -"erfahren zur quantitativen Analyse gemäß der Erfindung, das darin besteht, das von Röntgen- oder ähnlichen Strahlen erzeugte Absorptionsspektrum des untersuchten Stoffes aufzunehmen und den Absorptionssprung für das chemische Element, auf das hin die Untersuchung vorgenommen wird, durch Messung zu bestimmen. Diese Messung kann in irgendeiner für die messende Untersuchung von Röntgen- oder ähnlichen Strahlen geeigneten Art, beispielsweise photonietrisch, etwa durch Vergleich der Schwärzung eines durch die Strahlen erzeugten photographischen Negativs oder auch boloinetrisch oder mittels Ionisationszellen erfolgen. Aus (lein Absorptionssprung kann dann unter Benutzung der im vorstehenden ange-Jiilirten mathematische i Beziehung die Gewichtsmenge des untersuchten chemischen Elementes durch Rechnung bestimmt werden.
• Da das Ergebnis dieser Rechnung, wie erwähnt, auf die Flächeneinheit der durchstrahlten Auftrefffläche des untersuchten Körpers bezogen ist, wählt man zweckmäßig Probekörper von solcher Gestalt, daß die H-in-und Atisttrittsfläclie der Strahlen in sie bzw. aus ihnen leicht gemessen werden können, also keispielsweise ebene geomeirische Figuren sind. Ist der Probekörper beispielsweise ein zvl.indrischer Stab aus bariumhaltigem Glas und hat man aus dem Absorptionssprung an der Bariumab@sorptionsbande das Gewicht des Bariums, etwa in Milligramm pro Quadratzentimeter durchstrahlter Oberfläche, ermittelt, so braucht man nur noch das Gesamtgewicht des Stabes und die Größe seiner dem Auftreffen der zur Untersuchung dienenden Strahlen ausgesetzten Oberfläche zu bestimmen, um das Verhältnis jenes Gewichtes zu dieser Oberfläche und in weiterer Folge den Gewichtsanteil des Bariums an dem Gesamtgewicht des Stabes zu finden. Handelt es sich uni die Untersuchung von Flüssigkeiten oder pulverigen Stoffen, so ist es zweckmäßig, sie beispielsweise in planparallelen Küvetten den zur Untersuchung dienenden Strahlen aus--zusetzen.
• Beimengungen. welche die zur Untersuchung dienenden Strahlen starker absorhieren als das quantitativ zu bestimmende i leinent, stören das Meßergebnis nicht, und zwar um so weniger, je schärfer die Absorptionsbandenkante ist und je näher an dieser die jnteasitätsmessung vollzogen wird. Diese Bedingungen lassen sich, wie bekannt, erfüllen durch Steigerung der spektralen Auflösung, durch Verwendung eines engen Spaltes im Spektographeti und eines großen Abstandes des Intensitätsmeßgerätes vorn Kristall.
• Zur Erleichterung der Messung kann man auch die viel stärker als das quantitativ zu bestimmende Element absorbierenden Beimengungen vorher entfernen und dabei die Grenze des Unterschiedes in der Absorption, his zu welcher das Entfernen von Beimengungen vorge :onimen wird, um so enger ziehen, je leichter und rascher ausführbar die Messung sein soll.
• Um mit dem neuen Verfahren genaue Zahlenergebnisse zu erhalten, wählt man zweckmäßig die an die Röntgenröhre zu deren Betrieb angelegte Spannung so niedrig, daß keine Reflexionen höherer Ordnung an der Stelle der Absorptionsbandenkante auftreten, an welcher die Untersuchung im Spektrum erfolgt. -Man findet, wie bekannt, wenn #, die der betreffenden Absorptionsbandetikante entsprechende Wellenlänge ist, in dem Betrag die Anzahl Kilovolt derjenigen Spannung an der Röntgenröhre, die nicht überschritten werden darf, wenn die genannte Bedingung erfüllt werden soll.
• Zur Ausführung des neuen Verfahrens kann man vorteilhaft, wie es beispielsweise ,in der Abbildung schematisch dargestellt ist, die Strahlenempfänger a und b zweier Strahlenmeßgeräte - etwa die Ionisationslammern zweier der bekannten Einrichtungen zur messenden Untersuchung der Rö.ltgenstrahlen mittels Elektrometers und Ionisationszelle -in untereinander gleichen Abständen von dem, wie bekannt, zur Erzeugung des Röntgenstrahlenspektrums dienenden Kristall c, um diesen drehbar, beispielsweise längs einer kreisbogenförmigen, um den Kristall als Mittelpunkt beschriebenen Führungsbahn d verschiebbar anbringen. Man kann dann, nachdem der zu untersuchende Körper zwischen die Strahlenempfänger a und b und dem Kristall c in das spektral zerlegte Strahlenbündel gebracht ist und zweckmäßig die beiden Strahlenempfänger a und b, der eine links, der andere rechts von der betreffenden Absorptionsbandenkante in gleichem Abstande von dieser eingestellt sind, gleichzeitig die Messang der beiden gesuchten Strahlenint.ensitäten vornehmen und ist dadurch, da Schwankungen der Strahlungsintensität der Röntgenröhre oder sonstigen Strahlenquelle keine Fehler verursachen können, von solchen Schwankungen unabhängig.

Claims (2)

1. PATENT-ANSPRÜCHE: i. Verfahren zur quantitativen Analyse mittels des durch Röntgen- oder ähnliche Strahlen von der zu untersuchenden Substanz erzeugten Absorptionsspektrums, dadurch gekennzeichnet, daß an dem zweckmäßig unter Vermeidung von Reflexionen höherer Ordnung an der Untersuchungsstelle der Absorptionsbandenkante erzeugten Absorptionsspektrum das Verhältnis der Strahlenintensität auf den beiden Seiten der dem zu bestimmenden Element entsprechenden Absorptionsbandenkante durch 'Messung ermittelt und daraus und aus der Bestimmung des Gewichtes und der durchstrahlten Oberfläche des Probekörpers der Gewichtsanteil des fraglichen Elementes berechnet wird.
2. 2. Einrichtung zur Ausführung des Verfahrens gemäß Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Strahlenempfänger (a, b) zweier Strahlentneßgeräte für die vom Kristall (c) spektral zerlegten und durch den zu untersuchenden Stoff geschickten Strahlen uni den Kristall in gleichem Abstand angeordnet und drehbar sind.