DE1245174B - Vorrichtung zur Roentgenstrahlen-fluoreszenzanalyse eines Werkstoffes - Google Patents

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Int. Cl.:

GOIn

Deutsche Kl.: 421-3/08

Nummer: 1245 174

Aktenzeichen: B 77118 IX b/421

Anmeldetag: 5. Juni 1964

Auslegetag: 20. Juli 1967

Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zur Durchführung einer Röntgenstrahlenfluoreszenzanalyse eines Werkstoffes. Solche Vorrichtungen bestehen aus einer Röntgenröhre zur Bestrahlung einer zu prüfenden Werkstoffpfobe mit primären Röntgenstrahlen, einer Einrichtung zur spektralen Zerlegung der Fluoreszenzstrahlung und einem Strahlungsempfänger zur Messung der Fluoreszenzstrahlung bestimmter Wellenlängen. Mit Hilfe dieser Meß Vorrichtungen kann das Vorhandensein und die Konzentration bestimmter chemischer Elemente in der Probe auf Grund der spektralen Verteilung und jeweiligen Intensität der Fluoreszenzstrahlung bestimmt werden.

Bei den bekannten derartigen Vorrichtungen besteht jedoch die von der Werkstoffprobe ausgehende Strahlung, also die Sekundärstrählung, nicht nur aus der Fluoreszenzstrahlung, sondern auch noch aus einer dieser überlagerten, unerwünschten Untergrundstrahlung. Die Untergrundstrahlung rührt teilweise von der sogenannten Streustrahlung her> die von einem kleinen Teil der Primärstrahlung gebildet wird, der nach Auftreffen auf die Probe nach allen Richtungen gestreut wird. Dieser letztere Bestandteil der Untergrundstrahlung hat die gleiche spektrale Zusammensetzung Wie die auf die Probe auftreffende Primärstrahlung. Die Untergrundstrahlung der bekannten Meßvorrichungen zeigt deshalb hohe Intensitätsspitzen, die durch die charakteristischen Spektrallinien der Röntgenröhrenanode hervorgerufen werden. Liegt die Wellenlänge der Fluoreszenzstrahlung der Werkstoffprobe in der Nähe der chrakteristischen Linie oder Linien der Primärstrahlung entsprechend der Röntgenröhrenanode oder stimmt sie gar hiermit überein, so ist der Fluoreszenzstrahlung eine relativ starke Untergrundstrahlung etwa gleicher Wellenlänge überlagert, und die Genauigkeit der Messung wird ungünstig beeinflußt.

Diesem Nachteil wurde bisher teilweise dadurch abgeholfen, daß die Röntgenröhre gewechselt wurde und zur Durchführung verschiedener Analysen Röhren mit verschiedenen Anodenwerkstoffen verwendet wurden. Dies.es Verfahren ist jedoch hinsichtlich Aufwand und Kosten der Meßapparatur sowie Platz- und Zeitbedarf äußerst ungünstig.

Weiterhin hat sich erwiesen, daß die Intensität der Untergrundstrahlung stark von der Oberflächenstruktur des geprüften Materials abhängt und daß das bisher im allgemeinen für ausreichend erachtete Schleifen der Prüffläche ungenügend ist, um eine reproduzierbare Untergrundstrahlung zu erhalten. Messungen an geschliffenen Flächen, an mechanisch geläppten Flächen und an elektrolytisch endbehandelten Flä-Vorrichtung zur Röntgenstrahlenfluoreszenzanalyse eines Werkstoffes

Anmelder:

Johannes Baecklund, Bro (Schweden)

Vertreter:

Dipl.-Ing. H. Leinweber

und Dipl.-Ing. H. Zimmermann, Pateritanwälte,

München 2, Rosental 7

Als Erfinder benannt:

Johannes Baecklund, Bro (Schweden)

Beanspruchte Priorität:
Schweden vom 7. Juni 1963 (6339)

chen haben gezeigt, daß die Untergfuttdstrahlung von geschliffenen Flächen bei verschiedenen Schleifmustern und diejenige von feiner behandelten Flächen sehr stark variieren. Eine genaue Oberflächen-Feinbehandlung jeder einzelnen Probe wäre jedoch eine sehr aufwendige und das Meßverfahren erheblich verteuernde Maßnahme.

Der Erfindung liegt deshalb die Aufgäbe zugrunde, eine Meßvorrichtung zur Röntgenstrahlenfluoreszenzanalyse eines Werkstoffes zu schaffen, bei welcher der Einfluß störender Untergrundstrahlung auf die Messung ohne großen Aufwand an Arbeitsmitteln möglichst weitgehend eliminiert ist.

Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung bei einer Meßvorrichtung der eingangs beschriebenen Art dadurch gelöst, daß im Weg der Primärstrahlen Zwischen der Röntgenröhre und der Probe ein Filter angeordnet ist, das eine starke Absorption im Bereich der zu bestimmenden Fluoreszenzstrahlungswellenlängen und eine geringe Absorption im Bereich kürzerer Wellenlängen aufweist.

Durch diese Ausbildung werden die Strahlungsanteile im störenden Spektralbereich aus der Primärstrahlung ausgefiltert, während die die Fluoreszenzstrahlung erzeugende, kürzerwellige Primärstrahlung nahezu ungedämpft auf die Werkstoffprobe aüftrifft. Da somit keine störenden Beständteile der Untergrundstrahlung mehr beachtet zu werden brauchen, können Werkstoffanalysen mit hoher Genauigkeit

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auch von Proben mit nur geschliffenen Flächen durchgeführt werden, und es genügt im allgemeinen eine einzige Röntgenröhre, um bestimmte Analysen genau durchzuführen.

Sollen Analysen bezüglich mehrerer, verschiedener Substanzen mit einer einzigen Meßvorrichtung durchgeführt werden, so kann zwischen der Röntgenröhre und der Werkstoffprobe ein gegen ein oder mehrere andere Filter auswechselbares Filter angeordnet werden; hierbei ist es möglich, eine Einrichtung zum automatischen Auswechseln der Filter in Abhängigkeit von der Winkelstellung des Strahlungsempfängers relativ zum Kristall vorzusehen. Der Einstellung einer bestimmten zu beobachtenden Wellenlänge der Fluoreszenzstrahlung entspricht somit immer die Einschaltung eines dementsprechend gegebenen Filters in den Weg der Primärstrahlen.

In der Zeichnung ist die Erfindung beispielsweise veranschaulicht, und zwar zeigt

F i g. 1 eine schematische Ansicht einer erfindungsgemäß ausgebildeten Vorrichtung zur Röntgenstrahlenfluoreszenzanalyse,

Fig. 2 bis 6 einige··.graphische Darstellungen zur Erläuterung der Arbeitsweise des Filters und

F i g. 7 eine Seitenansicht einer mit einem Filterwechsler versehenen Strahlungsquelle.

In Fig. 1 ist eine Röntgenröhre mit Chromanode mit 1 bezeichnet; sie kann über ein Filter 2 aus einem Filtersatz, der vor dem Austrittsfenster der Strahlungsquelle angeordnet ist, eine Probe oder ein Muster 3 mit primären Röntgenstrahlen bestrahlen. An der Probe wird die auftreffende Strahlung sowohl gestreut als auch, absorbiert, und infolge der aufgenommenen Primärstrahlung emittiert die Probe eine Sekundärstrahlung mit einem Erscheinungsbild, das charakteristisch für die Zusammensetzung der Probe ist, die sogenannte-Fluoreszenzstrahlung. Die spektrale Verteilung der gestreuten Strahlung ist etwa gleich der der auftreffenden Strahlung, während die Fluoreszenzstrahlung eine Anzahl bestimmter definierter Wellenlängen, sogenannter Linien, enthält; es sind in der Regel zwei solche Linien für jedes in der Probe enthaltene Element vorhanden. Die Intensität jede dieser Linien ist. ein Maß für die Menge des Gehaltes der Probe an dem entsprechenden Element. Die Sekundärstrahlung, die aus der brauchbaren Fluoreszenzstrahlung plus der unerwünschten Untergrundstrahlung besteht — die letztere besteht hauptsächlich aus gestreuter Strahlung —, fällt über einen Kollimator 4, der den Sekundärstrahl begrenzt und abschirmt, auf einen Kristall 5 mit bekannter Gitterbeugungskonstante, und dieser Kristall trennt die Strahlung entsprechend ihrer Wellenlänge auf und schickt jede Wellenlänge in eine bestimmte Richtung. Die vom Kristall 5 abgegebene Strahlung wird mit einem Strahlungsempfänger 6 aufgenommen, der um die Achse Ω winkelmäßig verstellt werden kann. Gleichzeitig mit der Drehung des Strahlungsempfängers um die Achse Ω wird der Kristallblock 5 um die gleiche Achse, aber mit der halben Geschwindigkeit gedreht, so daß der Auftreffwinkel und der Reflexionswinkel der vom Strahlungsempfänger aufgenommenen Strahlung immer gleiche Größe haben. Dadurch wird es möglich, durch winkelmäßige Verschiebung des Strahlungsempfängers 6 bei Beobachtung des Ausgangssignals die in dem Muster enthaltenen Substanzen ebenso wie den Gehalt an diesen Substanzen festzustellen.'

Die Funktion des Filters 2, das vor dem Austrittsfenster der Strahlungsquelle angeordnet ist, wird durch die Kurven in Fig. 2 bis einschließlich 6 illustriert. F i g. 2 zeigt die spektrale Verteilung der von der Röntgenröhre zum Filter gestrahlten Primärstrahlung. Die Streustrahlung von der Probe, in der die Streustrahlung und die brauchbare Fluoreszenzstrahlung überlagert sind, wie oben erwähnt, hat etwa die gleiche spektrale Verteilung wie die auf die Probe ίο auf treffende Strahlung und würde deshalb ohne das Filter im Weg der primären Röntgenstrahlen im wesentlichen das gleiche Aussehen wie in F i g. 2 haben. Eine solche spektrale Verteilung ist besonders ungünstig, beispielsweise wenn der Chromgehalt einer Stahlprobe bestimmt werden soll, weil bei Verwendung einer Röntgenröhre mit einer Chromanode die Untergrundstrahlung eine starke Intensitätsspitze gerade an der Chromlinie K_a hat, die gemessen werden muß, um den Chromgehalt zu bestimmen. In diesem

ao Fall ist aus Austrittsfenster der Strahlungsquelle ein Titanfilter mit einer Absorptionskurve (Absorption in Abhängigkeit von der Wellenlänge) gemäß F i g. 3 angeordnet. Die Absorptionskante X_k des Titanfilters ist, wie sich aus der Figμr ergibt, gegenüber der Chromlinie K_a etwas in Richtung größerer Wellenlängen versetzt, so daß eine kräftige Absorption im Wellenlängenbereich erzielt wird, in dem die Linien K_a und Kß von Chrom liegen. Das Titanfilter bewirkt also, daß die Streustrahlung oder Untergrundstrahlung in diesem Bereich reduziert wird, während die Primärstrahlung mit kürzerer Wellenlänge, die Fluoreszenz in der Probe hervorruft, durch das Filter ohne merkbare Schwächung hindurchgelassen wird. Die Wellenlängenverteilung der Primärstrahlung am Ausgang des Titanfilters ist in der Kurve der F i g. 4 dargestellt. Außer zur Verwendung bei der Chromanalyse kann das Titanfilter bei der Feststellung des Vorhandenseins und des Gehaltes von verschiedenen anderen Substanzen in der Stahlprobe verwendet werden.

Wenn die Stahlprobe statt auf Chrom auf beispielsweise Blei, Tantal oder Wismut untersucht werden soll, deren charakteristische Spektrallinien in Wellenlängenbereichen liegen, wo das Titanfilter praktisch nicht absorbiert, kann das Titanfilter am Austrittsfenster der Strahlungsquelle durch ein Zinnfilter ersetzt werden, dessen Absorptionskurve (Absorption in Abhängigkeit von der Wellenlänge) in F i g. 5 dargestellt ist. Die spektrale Verteilung der nach Filterung durch das Zinnfilter erhaltenen Strahlung ist in Fig. 6 dargestellt, wo die L_a-Linien für Blei und Wismut ebenfalls angedeutet sind. In diesem Fall ist ersichtlich, daß im Gegensatz zum vorhergehenden Fall die Absorptionskante l_k des Filters gegenüber der zu messenden Fluoreszenzlinie in Richtung kürzerer Wellenlängen versetzt ist. Genauer, die Absorptionskante ist in Richtung kürzerer Wellenlängen um so viel versetzt, daß der Hauptteil der die Fluoreszenzstrahlung erregenden Primärstrahlung in den Wellenbereich unmittelbar jenseits der Absorptionskante fällt, gesehen in Richtung größerer Wellenlängen. In diesem Bereich ist die Absorption des Filtermaterials nicht merkbar, während die Fluoreszenzlinien in einem Bereich liegen, wo die Absorption wieder einen beträchtlichen Wert erreicht hat. Wie im vorangegangenen Fall ergibt sich, daß die Untergrundstrahlung in dem die brauchbare Fluoreszenzstrahlung enthaltenden Bereich stark unter-

drückt wird, während die die Fluoreszenz erregende Primärstrahlung mit relativ unmerkbarer Dämpfung durchgelassen wird.

Der wichtigste Gesichtspunkt für die Auswahl des einzuschaltenden Filters ist also entsprechend dieser Diskussion die Lage der durch den strahlungsempfindlichen Detektor oder Fühler zu messenden Fluoreszenzlinie. Die Auswahl der zu messenden Wellenlänge wird in der Weise durchgeführt, daß der Strahlungsempfänger 6 winkelmäßig verstellt wird und ist deshalb dazu geeignet, die Einschaltung verschiedener Filter automatisch entsprechend der Winkelverstellung des strahlungsempfindlichen Detektors zu steuern.

Eine Anordnung zum automatischen Einschalten von zwei verschiedenen Filtern, beispielsweise der erwähnten Titan- und Zinnfilter zur Prüfung von Stahlmustern, ist in F i g. 7 dargestellt, wo das Bezugszeichen 10 die Umhüllung einer Röntgenröhre bezeichnet und das Bezugszeichen 11 das Austrittsfenster für die primären Röntgenstrahlen. Mit den Bezugszeichen 12 und 13 sind zwei Filter bezeichnet, die mit zwei seitlichen Verbindungsstreifen 14 und 15 miteinander verbunden sind und mit Hilfe eines Permanentmagneten 17 betätigt werden können, der über eine Verbindungsstange 18 fest mit einem Filter

12 verbunden ist und längs einer Führungssäule 16 verschoben werden kann. In der Führungssäule 16 liegt eine Stange 19 aus einem ferromagnetischen Material, die drei Spulen 20, 21, 22 trägt, die in gleichförmigen Abständen längs der Führungssäule liegen. Zwischen den Spulen und an den äußeren Enden der Endspulen ragen magnetische Leiter von der zentralen Stange 19 zum Umfang der Führungssäule 16 hervor und dienen dazu, die magnetischen Flußwege zu schließen. Durch entsprechende Erregung der Spulen 20, 21, und 22 kann also der den Filtersatz 12, 13 tragende Permanentmagnet 17 in jede gewünschte von drei möglichen Lagen gebracht werden, entweder die oberste Lage, in der das Filter

13 das Austrittsfenster 11 bedeckt, die dargestellte Lage, in der beide Filter das Austrittsfenster freigeben, oder eine untere Lage, in der das Filter 12 das Austrittsfenster bedeckt. Die Erregung der Spulen 20, 21, 22 wird von einer Schalteinheit 23 gesteuert, die ihrerseits durch den Betätigungsmechanismus gesteuert wird, der zur Winkelverstellung des Strahlungsempfängers 6 dient, so daß jede Winkellage des Strahlungsempfängers 6 einem bestimmten Erregungszustand der Spulen 20 bis 22 entspricht und damit einer bestimmten Einstellung des Filtersatzes aus den Filtern 12,13. Dieser Filtersatz kann natürlich andere Filter als die besprochenen enthalten und/oder mehr als zwei Filter, je nach Art der erwünschten Analyse und die Schaltung der Filter kann in irgendeiner geeigneten Weise durchgeführt werden.

Claims (2)

Patentansprüche:

1. Vorrichtung zur Durchführung einer Röntgenstrahlenfluoreszenzanalyse eines Werkstoffes, bestehend aus einer Röntgenröhre zur Bestrahlung einer zur prüfenden Probe mit primären Röntgenstrahlen, einer Einrichtung zur spektralen Aufteilung der Fluoreszenzstrahlung und einem Strahlungsempfänger zur Messung der Fluoreszenzstrahlung bestimmter Wellenlängen, dadurch gekennzeichnet, daß im Weg der Primärstrahlen zwischen der Röntgenröhre und der Probe ein Filter angeordnet ist, das eine starke Absorption im Bereich der zu bestimmenden Fluoreszenzstrahlungswellenlängen und eine geringe Absorption im Bereich kürzerer Wellenlängen aufweist.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, bei der die Einrichtung zur spektralen Aufteilung der Fluoreszenzstrahlung ein Kristall ist und der Strahlungsempfänger in verschiedenen Winkellagen, entsprechend den zu bestimmenden Fluoreszenzstrahlungswellenlängen relativ zu diesem Kristall verstellbar ist und das Filter im Weg der Primärstrahlen zwischen der Röntgenröhre und der zu prüfenden Probe gegen wenigstens ein anderes Filter austauschbar ist, gekennzeichnet durch eine Einrichtung zum automatischen Auswechseln der Filter in Abhängigkeit von der Winkelstellung des Strahlungsempfängers relativ zum Kristall.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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