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Vorrichtung zur fortlaufenden quantitativen Bestimmung von Anteilen
je Masseneinheit von Feststoffen Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur fortlaufenden
quantitativen Bestimmung von Anteilen je Masseneinheit von Feststoffen mittels Bestimmung
des Absorptionsvermögens für eine Strahlung.
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Es sind zwar eine Reihe von selbsttätigen Meßeinrichtungen bekanntgeworden,
die aber das obengenannte Problem nicht berühren.
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13ei einem bekannten Verfahren zur automatischen Messung des spezifischen
Absorptionsvermögens von Feststoffen für Strahlung pro Masseneinheit wird eine aus
feinverteilter Substanz bestehende gewogene Probe in eine Küvette eingebracht und
anschließend durchstrahlt. Zur Erzielung einer hinlänglich genauen Messung darf
die durchstrahlte Probemenge nicht zu gering sein, was mit Rücksicht auf den in
der Praxis verhältnismäßig geringen Querschnitt des Strahlenbündels mit sich bringt,
daß die Schichtstärke der zu durchstrahlenden Probe, d. h. die Feststoffmenge in
g/cm2 des durchstrahlten Querschnitts, groß sein muß.
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Man kann daher in der Regel nicht rnit der für eine maximale Genauigkeit
der Messung günstigsten Schichtstärke arbeiten. Weiterhin muß die Schichtstärke
der Probe in der Küvette überfall gleich groß sein, wodurch besondere Vorkehrungen
beim Füllen der Küvette erforderlich sind.
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Wird das erwähnte Verfahren für eine automatische Qualitätsregelung
in einem physikalischen oder chemischen Prozeß angewandt und ist deshalb eine periodische
Durchstrahlung von Proben erforderlich, so sind komplizierte mechanische Einrichtungen
für ein ständig wiederholtes automatisches Füllen und Leeren der Probeküvette erforderlich.
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Es ist auch eine Einrichtung zur selbsttätigen Auswertung von Schwärzungsreihen
mit Hilfe der Absorption von Licht bekanntgeworden, bei welcher der quantitative
Schwärzungsanteil dunner Schichten, z. B. photographische Sensitometerstreifen,
dadurch ermittelt wird, daß die dünne Schicht gleichförmig durch das Strahlenbündel
geführt wird.
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Es ist auch die Messung von Mittelwerten durch fsltegration des Augenblickswertes
über ein Zeitintervall nach jeweils vorausgegangener Löschung des Integrators in
der Meßtechnik allgemein bekannt.
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Gegenüber dem Bekannten stellt sich die Erfindung die Aufgabe, eine
Vorrichtung der eingangs geannten Art zu einer selbsttätig in stetem Wechsel messenden
Einrichtung auszugestalten, die das Meßgerät mit Hilfe eines etwa den gleichen Meßwert
erzeugenden Normals überprüft bzw. berichtigt. Zur Lösung der gestellten Aufgabe
wird erfindungsgemäß vorgeschlagen, daß die Aufnahmeeinrichtung für die Probe als
drehbare Scheibe mit im Randbereich sich über den
ganzen Umfang erstreckender, in
den Weg der Meßstrahlung hineinragender Vertiefung und mit einem sich über einen
Teil ihres Umfangs erstreckenden Eichfilter ausgebildet ist und daß eine Vorrichtung
zum selbsttätigen Ausbreiten der Probe in der Vertiefung und eine Vorrichtung zum
Entfernen der Probe nach der Bestrahlung sowie von der umlaufenden Scheibe durch
Nocken betätigte Schaltelemente zur Steuerung der Betriebsvorgänge vorgesehen sind.
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Mit der erfindungsgemäßen unkomplizierten, betriebssicheren, dabei
aber außerordentlich genau arbeitenden Anordnung ist es nun auf eine sehr einfache
Weise möglich, einen genauen Mittelwert aus einer vorbestimmten, einen exakten Durchschnittswert
gebenden Probenmenge zu ermitteln, wobei die Strahlung einer Strahlungsquelle, z.
B. einer Röntgenröhre, in zwei Bündel geteilt wird, deren eines kontinuierlich fortschreitend
durch eine Schicht der aus feinverteilter Substanz bestehenden Probe von bestimmtem
Gewicht im durchstrahlten Querschnitt hindurchgeht, worauf die aus der Probe austretende
Strahlungsintensität auf photoelektrischem Wege mit der Intensität eines zweiten
Strahlenbündels verglichen wird, welche vorher durch ein Ausgleichsorgan beeinflußt
wurde, wobei die Probe in eine langgestreckte, verhältnismäßig dünne, bandförmige
Schicht ausgebreitet und diese Schicht mit gleichförmiger Geschwindigkeit in Längsrichtung
des Bahn des durch das für die Durchstrahlung vorgesehene
Bündel
geführt wird, während ein den Verstelmnpuls des Ausgleichs organs abbildender Primärmeßwert,
gegebenenfalls nach Umformung und/oder Verstärkung, über die Durchlaufzeit einer
vorbestimmten Probenmenge integriert und in einen einzigen Sekundärmeßimpuls umgewandelt
wird, der als Steuerimpuls für die Betätigung einer Signal-, Anzeige-, Registrier-
und/oder Regelvorrichtung dient.
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Mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist es möglich, unabhängig
von den Unterschieden in der Zusammensetzung der einzelnen durchstrahlten Querschnitte
einen Mittelwert für die gesamte Probe, entsprechend einem mittleren durchstrahlten
Querschnitt, und damit einen Kennwert für die quantitative Zusammensetzung zu erhalten.
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Dabei kann die Probeschicht entweder an keiner Stelle breiter als
das für die Durchstrahlung vorgesehene Strahlenbündel sein, so daß die ganze Probenmenge
durchstrahlt wird, oder aber die Probeschicht kann über die ganze Länge breiter
als das durchstrahlende Bündel sein, wobei dann allerdings Form- und Abmessung des
Querschnitts der Probeschicht überall in einem vorbestimmten Verhältnis zum durchstrahlteri
Querschnitt stehen müssen, so daß die im ganzen durchstrahlte Feststoffmenge einen
vorbestimmten proportionalen Anteil der Probenmenge ausmacht.
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Durch die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Durchführung der quantitativen
Analyse werden gegenüber bekannten Vorrichtungen folgende Vorteile erreicht: a)
Es kann eine praktisch beliebig große Probenmenge verwendet werden, so daß unabhängig
vom Gleichförmigkeitsgrad für jede Probe ein genauer Mittelwert ermittelt werden
kann. b) Die Schichtstärke. kann jeweils so gewählt werden, daß bei der Absorption
der verwendeten Strahlung ein besonders leicht meßbares Ergebnis erreicht wird.
c) Die Schichtstärke braucht nicht an jeder Stelle genau konstant zu sein, wodurch
die Vorrichtungen zur Vorbereitung der Probe für die Durchstrahlung sehr einfach
sein können.
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Durch die Verwendung des Ausgleichsimpulses, d. h. des Verstellimpulses
für das Ausgleichsorgan als Primärmeßwert, wird ein sehr einfach auswertbarer Vergleichsimpuls
geschaffen. d) Unregelmäßigkeiten, d. h. Schwankungen in der Zusammensetzung der
Probe, ebenso wie Schwankungen in der Intensität der Ausgangsstrahlung oder in den
Meßorganen werden innerhalb der Zeitspanne, in der die Messung stattfindet, d. h.
über die der Primärmeßwert integriert -wird, selbsttätig ausgeglichen und mit einem
Mittelwert beim Ergebnis berücksichtigt.
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Die Schichtstärke der zu durchstrahlenden Probe kann so gewählt werden,
daß eine maximale Genauigkeit der Absorptionsmessung erzielt wird, wobei das Verhältnis
zwischen der Intensität der durchgelassenen Strahlung und der Intensität der auf
die Probe auffallenden Strahlungen vorzugsweise gleich e-2 ist. Dabei kann diese
Schichtstärke mit ausweichender Genauigkeit konstant gehalten werden, und es muß
lediglich der Mittelwert über die gesamte gemessene Länge der Schicht auf der dem
Bezugsvolumen entsprechenden mittleren Dicke gehalten werden. Die Strahlung kann
eine Röntgenstrahlung,
allgemein eine elektromagnetische Strahlung oder auch z. B.
eine Korpuskularstrahlung sein. Es liegt im Bereich des fachmännischen Wissens,
die für die entsprechende Strahlung zweckmäßigsten Werkstoffe für die Herstellung
der drehbaren Scheibe und der in ihr befindlichen Vertiefung und des Ausgleichselementes
sowie das zweckmäßigste Meßorgan für die Bestimmung der Intensitäten der aus Probe
und Ausgleichs organ austretenden Strahlungsbündel zu verwenden.
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Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist für die Steuerung einer Kohlenaufbereitungsanlage
zur Einstellung eines konstanten Aschegehaltes der Kohle geeignet. Dabei werden
dem zu steuernden Prozeß, z. B. der Kohlewäsche, kontinuierlich in bestimmten Zeitabständen
Proben entnommen, die mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung analysiert werden, wobei
das Ergebnis der Analyse, nämlich der Sekundärmeßwert, zur Regelung der Kohlewäsche
im Sinne einer Einstellung eines bestimmten Grades der Auswaschung herangezogen
wird.
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Die Erfindung wird an Hand der Zeichnungen an einem Ausführungsbeispiel
näher erläutert.
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Fig. 1. zeigt ein Blockschema einer Vorrichtung zur physikalischen
oder chemischen Aufbereitung eines Produktes, bei der die erfindungsgemäße Vorrichtung
zur Steuerung des Verfahrens Anwendung findet; Fig. 2A und 2B zeigen schematisch
in Draufsicht und im Querschnitt entlang der Linien A-A bzw.
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B-B eine Vorrichtung gemäß der Erfindung.
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In Fig. 1 stellt der Block die Einrichtung zur Durchführung des physikalischen
oder chemischen Prozesses dar, bei dem eine automatische Qualitätsregelung angewandt
werden soll, die durch Schwankungen im Strahlungsabsorptionsvermögen eines festen
Ausgangs- oder Fertigungsproduktes gesteuert werden soll. Diesem Produkt werden
mittels der Vorrichtung A periodisch Proben entnommen, die in der Vorrichtung H
zu abgewogenen Proben einer für die Absorptionsmessung gewünschten Korngröße aufbereitet
werden. In der von einem ProgrammreglerPR gesteuerten Meßvorrichtung M wird jede
Probe in eine langgestreckte, verhältnismäßig dünne Schicht ausgebreitet und diese
durch das Strahlenbündel Bt einer Strahlungsquelle X geführt. Nach der Messung wird
jede Probe über E aus dem System entfernt. Handelt es sich um ein wertvolles Produkt,
so kann die Probe wieder in den Prozeß P rückgeführt werden. Die durch eine Probe
durchgehende Strahlunge, wird mittels eines photoelektrischen Strahlungsempfängers
D kontinuierlich mit der Strahlung F2 verglichen, die durch den in der Bahn eines
Strahlenbündels B2 aufgestellten Ausgleicher C geht. Die Impulse des Strahlungsempfängers
D, die eine Funktion der spezifischen Differenz zwischen der in M und C absorbierten
Strahlung sind, werden einem ServomechanismusS zugeführt, der den Ausgleicher C
so beeinflußt, daß die Menge der von C absorbierten Strahlung der gleichzeitig von
der Probe in M absorbierten Strahlung proportional, beispielsweise gleich ist.
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Die Ausgangsimpulse des Servomechanismus S werden, nachdem sie in
einem Umformer T in passender Weise umgewandelt worden sind, einem Integrator 1
zugeleitet, der die empfangenen Impulse über die Zeit integriert und, soweit sie
von derselben Probe herrühren, in einen einzigen Meßimpuls umwandelt,
welcher
Impuls mithin ein Maß für die gesamte Strahlung darstellt, die von einer Probe mit
vorbestimmtem Gewicht absorbiert bzw. durchgelassen worden ist, und somit auch ein
Vergleichswert für das spezifischeAbsorptionsvermögen pro Masseneinheit der untersuchten
Probe.
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Der Integrator I wird auch durch den Programmregler PR derart beeinflußt,
daß er vor Durchlauf einer neuen Probe durch die Anordnung auf Null gestellt wird.
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Der vom Integrator abgegebene Steuerimpuls wird einem Organ 0 zugeleitet,
das die gewünschte Regelung im Prozeß P bewirkt.
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In dem vorliegenden Schema bilden der Strahlungsempfänger D, der
Ausgleicher C und der Servomechanismus S zusammen das oben beschriebene Ausgleichsorgan.
Für die Integration geeignete Impulse können auch unmittelbar vom Ausgleicher C
auf den Integrator I übertragen werden.
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In der Vorrichtung gemäß den Fig. 2 A und 2 B stellt 1 eine kreisförmige
Scheibe dar, die mittels eines Antriebsmechanismus 2 um eine senkrechte Achse 3
in Richtung des Pfeiles 4 drehbar ist. Im Bereich des Randes der Scheibe 1 ist konzentrische
Vertiefung 5 angebracht, deren Boden eine ausreichende Durchlässigkeit für die zu
verwendenden Röntgenstrahlen aufweist. Über der Vertiefung 5 sind einerseits ein
mit einem elektromagnetischen Schwingungssystem7 und einer Führungsrolle26 ausgestatteter
Fülltrichter 6 und andererseits ein Saugrohr 8 mit Reinigungsbürste 9 fest angeordnet.
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Dicht neben der Scheibe 1 ist ein um eine senkrechte Achse 10 drehbarer
ringförmiger Absorptionskeil 11 aus einem die entsprechend der vorgesehenen Schichtstärke
der Probe verwendete Strahlung absorbierenden Material angeordnet. Die Drehung des
Keils 11 wird über einen Servomotor 12 gesteuert.
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In dem Strahlenbündel einer Röntgenröhre 13 liegt eine Blende 14
mit zwei kongruenten rechtwinkligen Fenstern 15 und 16, deren Breite etwas kleiner
als die Breite der Vertiefung 5 ist. Diese Fenster sind derart angeordnet, daß ein
Strahlenbündel durch das Fenster 15 und durch den Keil 11 und ein anderes Strahlenbündel
durch das Fenster 16 und durch die Vertiefung 5 geht. Vor den Fenstern 15 und 16
ist an zwei lose gespannten Führungsstreifen 18 und 19 mittels eines Streifens 20
ein rechtwinkliges Plättchen 17 aus einem die verwendete Strahlung wenigstens teilweise
absorbierenden Material aufgehängt. Die Streifen 18 und 19 liegen zwischen den Polschuhen
von zwei Permanentmagneten 21 und 22 und sind an einer Seite leitend verbunden,
während sie an der anderen Seite an eine Wechselstromquelle angeschlossen sind.
Die Stellung der Magnete 21 und 22 gegeneinander ist dabei derart, daß die Kraftlinien
zwischen den beiden Polschuhpaaren in entgegengesetzter Richtung verlaufen.
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In der Bahn der Strahlenbündel, und zwar über der Scheibe 1 und dem
Keil 11, ist ein photoelektrisches Meßorgan 23 angeordnet, das einen Fluoreszenzschirm
24 und eine Photokathode 25 aufweist. Mit der Achse 10 sind die drehbaren Platten
eines Drehkondensators 27 verbunden. Auf der Achse 3 sitzen Arme 28 und 29, die
mit elektrischen Kontakten 30 und 31 zusammenarbeiten. Unter einem Abschnitt der
Vertiefung 5 an der Scheibe 1 ist eine Platte 32 aus einem die verwendete Strahlung
wenigstens teilweise absorbierenden Werkstoff befestigt.
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Die Vorrichtung arbeitet folgendermaßen: Die Scheibe 1 wird mit einer
gleichförmigen Geschwindigkeit von etwa 1 Umdrehung je Minute gedreht. Durch Schließen
des Kontaktes 31 beim Vorbeigehen des Armes 29 wird der Fülltrichter 6, dem eine
nicht dargestellte Vorrichtung selbsttätig jeweils eine Probe fein verteilten Feststoffs
zuführt, geöffnet, wodurch die Probe 37 von Punkt 33 an gleichmäßig in die Vertiefung
5 ausgebreitet wird. Die Menge jeder Probe ist derart gewählt, daß die ausgebreitete
Probe keinesfalls über den Punkt 34 hinauslangt.
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Von der Gesamtstrahlung, die von der Röntgenröhre 13 abgegeben wird,
trennen die Fenster 15 und 16 zwei gleiche Strahlenbündel ab. Dadurch, daß die Streifen
18 und 19 an Wechselspannung liegen, wird das Plättchen 17 in eine harmonische Schwingung
versetzt, und zwar vorwiegend in einer Ebene senkrecht zur Strahiungsrichtung.
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Dies hat zur Folge, daß die beiden Strahlenbündel periodisch wechselweise
durchgelassen werden. Falls die Intensität des Bündels durch das Fenster 15 und
den Keil 11 von der Intensität des Bündels durch das Fenster 16 und die Vertiefung
5 und durch die in dieser Vertiefung liegende Probe verschieden ist, wird von dem
photoelektrischen Meßorgan 23 eine Wechselspannung abgegeben, die den Servomotor
so betätigt, daß der Keil 11 in eine Stellung gedreht wird, in der die gemessene
Intensität der beiden Strahlenbündel gleich ist. Solange Abschnitte der Vertiefung
5, in denen sich noch keine Probe befindet, in dem aus dem Fenster 16 austretenden
Strahlenbündel liegen, ist der Keil so eingestellt, daß das durch den Keil und das
nur durch den Boden der Vertiefung 5 hindurchgehende Strahlenbündel gleiche Intensität
aufweisen.
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Wird die Scheibe 1 weitergedreht und läuft dann eine Probe 37 durch
das aus dem Fenster 16 fallende Strahlenbündel, erfolgt jeweils eine Verstellung
des Keils 11 derart, daß die Intensitäten der beiden Strahlenbündel gleich sind,
d. h., der Keil 11 bewirkt einen Ausgleich derart, daß die von dem Absorptionskeil
beeinflußte Vergleichsstrahlung zu jedem Zeitpunkt gleiche Intensität wie die im
gleichen Zeitpunkt von der Probe beeinflußte Strahlung aufweist.
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Die Umwandlung dieser Ausgleichsverstellung des Keils 11 in eine
sich zur Integration über die Zeit eignende Größe erfolgt mittels des von einer
Wechselspannung gespeisten Drehkondensators 27. Jeder Einstellung des Keils 11 ist
eine bestimmte Kapazität dieses Kondensators zugeordnet, die dieser Kapazität entsprechende
Ladung wird von einem elektronischen Integrator38 integriert. Man wendet dabei,
mit Rücksicht auf die Tatsache, daß auch der Boden der Vertiefung 5 ein wenn auch
geringes Strahlungsabsorptionsvermögen aufweist, eine Nullpunkteinstellung an.
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Vorzugsweise wird der Kondensator 27 zu diesem Zweck in eine Brückenschaltung
gelegt, die zumindest einen variablen Kondensator aufweist.
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Ehe eine neue Probe durchstrahlt wird, muß eine Nulleinstellung des
Integrators erfolgen. Dies erfolgt dadurch, daß das äußere Ende 35 des Arms 28 den
Kontakt 30 schließt.
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Jede Probe wird nach dem Durchstrahlen durch die Saugvorrichtung
8 aus der Vertiefung 5 entfernt.
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Durch die Bürste 9 wird verhindert, daß geringe Feststoffmengen in
der Vertiefung 5 zurückbleiben.
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Um die Genauigkeit der mit der Vorrichtung erzielten Meßergebnisse
zu steigern, wird jedesmal
nach Durchstrahlung einer Probe mit der
als festes Eichmaß an der Scheibe 1 befestigten Platte 32 eine Kontrollmessung der
Absorption vorgenommen. Die rechtzeitige Nulleinstellung des Integrators für die
Kontrollmessung erfolgt dadurch, daß das Ende 36 des Armes 28 den Kontakt 30 schließt.
Die Gesamtabsorption der von dem aus dem Fenster 16 tretenden Strahlenbündel durchstrahlten
Platte 32 wird dabei der mittleren bzw. der gewünschten Gesamtabsorption durch die
zu untersuchenden Proben angeglichen.
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Mit Hilfe der beschriebenen Vorrichtung ließ sich der Aschengehalt
von Kohleproben bis auf 1s/o genau ermitteln. Zu diesem Zweck war mit dem Integrator
38 eine Meßvorrichtung 39 verbunden, die nach dem Aschengehalt geeicht war.
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Hierbei wurde eine Röntgenröhre mit Kobaltanode und Berylliumfenster
benutzt, die mit einer Spannung von 14 kV betrieben wurde und mit einem Fe-Filter
versehen war. Die Scheibe 1 einschließlich des Bodens der Vertiefung 5, der Keil
11 sowie die Platte 32 waren aus Kunststoff, z. B. Polymethylmethacrylat, hergestellt.
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Der Durchmesser der Scheibe 1 betrug 240 mm, die Vertiefung 5 wies
eine Breite von 5 mm und eine Tiefe von 3 mm auf.
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Es wurde jedesmal eine Probe von 1500 g Kohle durchstrahlt, die zu
einer mittleren Korngröße von 0,3 mm zermahlen wurde.
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Bei der beschriebenen Vorrichtung kann der kompensierende Keil auch
in der Bahn des die Probe durchstrahlenden Strahlenbündeis aufgestellt werden.
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Weiterhin kann die Strahlungsmeßvorrichtung z. aus zwei Geiger-Müller-Zählern
bestehen.