DE2243993B2 - Vorrichtung für die Röntgenanalyse - Google Patents

Description

daß man durch Änderung der Betriebsspannung des wird mittels einer Bezugsspannung, welche durch ein

Detektors in einer Vorrichtung für die Röntgenana- Potentiometer in der Antriebseinrichtung für das Po-

lyse die drehwinkelabhängigen Impulse auf einer kon- tentiometer enthalten ist, bestimmt. In der F i g. 2 ist

stanten Höhe halten kann. die Beziehung zwischen dem Goniometer-Rotations-

Bd der Erfindung kann man die Hochspannung, 5 winkel 2 θ und der Spannung, die an den Detektor welche an den Detektor gelegt wird, durch die Dreh- gelegt ist, dargestellt. P.C. stellt die Versorgungsbewegung des Detektors in Überein nimmung mit den spannung für einen Proportionalzähler und .V. C. den Energiewerten der Röntgenstrahlen ändern, so daß Spannungsverlauf für die Versorgungsspannung eines jederzeit eine geeignete Spannung zur Erfassung der Szintillationszähler dar.

in den Detektor gelangenden Röntgenquanten vor- io Die Erfindung soll nun im einzelnen an Hand der handen ist. Wenn hochenergetische Röntgenquanten Steuerschaltung in der F i g. 3 erläutert werden. Diese den Detektor erreichen, ist die angelegte Spannung Schaltung dient zur Steuerung der Spannung am entsprechend niedrig, so daß keine Rauschanteile in Detektor. Die veränderbare Spannungsquelle 8 entden Ausgangsimpulsen vorhanden sind. Bei Verwen- hält eine Hochspannungsquelle 9, einen Differentialdungs eines Prcportionalzählers als Detektor wird »5 verstärker IO und eine Bezugsspannungsquelle 11. verhindert, daß die Zahl dor Gasionen anwächst und Mit 12 ist ein Potentiometer bezeichnet, das Festwisich um die Zähleranode eine Ionenabschirmung bil- derstände P₁ bis P_n und variable Widerstände r_x bisr„ det. Dies gilt auch dann, wenn die Zahl der einfal- aufweist, die aufeinanderfolgend angeordnet sind. Ein lenden Röntgenquanten groß ist. Schleifkontakt 13, der von einer Detektor-Antriebs-

An Hand der Figuren soll an einem Ausführungs- 20 achse 14 gedreht wird, und zwei Regelwiderstände

beispiel die Erfindung näher erläutert werden. Es 15, 16 sind ebenfalls im Potentiometer 12 enthalten,

zeigt Die Ausgangsspannung des Potentiometers 12 wird

F i g. 1 eine Vorrichtung für die Röntgcnanalyse, zusammen mit der Ausgangsspannung der Bezugs-

Fig. 2 die Beziehung zwischen dem Goniometer- Spannungsquelle 11 in den Differentialverstärker 10 drehwinkel und der Spannung, welche an den Detek- 25 eingespeist, differenziert und der Hochspannungstor gelegt ist, und quelle 9 zugeleitet. Da nun der Potentiometerausgang

Fig. 3 eine Schaltung zur Steuerung der Span- infolge der Drehung des Schleifkontakts 13 verändert

nung, welche an den Detektor gelegt ist. wird und da diese Veränderung proportional zu

In der F i g. 1 wird eine Probe 2 mit Röntgenstrahl- den Kurven in der F i g. 2 verläuft, wird die Differenlen, welche in einer Röntgenröhre 1 erzeugt werden, 30 tialspannung, die am Ausgang des Differentialverbestrahlt, so daß die Probe fluoreszierende Rönt- stärkers 10 gewonnen wird, ebenfalls infolge der Rogenstrahlen aussendet. Ein Teil der fluoreszierenden tation des Goniometers geändert. Diese Ausgangs-Röntgenstrahlen gelangt zu einem Goniometer 3, wel- spannung ist ebenfalls proportional zu den Kurven in ches einen drehbaren Kristallmonochromator 4 und der F i g. 2. Da nun weiterhin diese sich proportional einen drehbaren Detektor 5, der beispielsweise ein 35 ändernde Ausgangsspannung an die Hochspannungs-Proportional- oder Szintillationszähler sein kann, quelle 9 gelegt wird, wird diese entsprechend gesteuenthält. Der Monochromator 4 und der Detektor S ert, und, da der Ausgang der Hochspannungsquelle 9 werden um eine Achse 6 durch eine Antriebseinrich- an einen Proportionalzähler P. C. und an einen Szintung für das Goniometer angetrieben. Die Drehge- tillationszähler S. C, welche als Detektoren dienen, schwindigkcit des Detektors ist doppelt so hoch wie 40 über Spannungsteiler 17 und 18 gelegt wird, ändert die Drehgeschwindigkeit des Monochromator. Die sich die an die Zähler gelegte Hochspannung entfluoreszierenden Röntgenstrahlen werden durch den sprechend dem Verlauf der Kurven in der F i g. 2 in Monochromator gebeugt, und die Röntgenstrahlen, Abhängigkeit von der Drehbewegung des Goniomewelche eine Energie aufweisen, die der Bragg-Glei- ters.

chung genügt, gelangen in den Detektor. Auf diese 45 Die Impulse, welche vom Detektor 5 geliefert wer-

Weise gelangen Röntgenstrahlen mit verschiedenen den, weiden durch einen Vorverstärker 19 (s. Fig. 1)

Energien in den Detektor in einer Folge, die mit der verstärkt und an einen Impulshöhenanalysator 10

Drehung des Goniometers in Übereinstimmung ist. weitergegeben. Dadurch, daß man die durchschnitt-

Die Röntgenstrahlen, die den Detektor 5 errei- liehe Impulshöhe, welche den die Bragg-Gleichung

chen, werden in Impulse umgewandelt, deren Höhe 50 erfüllenden Röntgenstrahlen zugeordnet ist, als Zen-

durch die Hochspannung, welche an den Detektor tralwertspannung nimmt, ist die Fensterbreite des

gelegt ist, eingestellt wird. Von einer veränderbaren Impulshöhenanalysators 20 derart festgelegt, daß nur

Spannungsquelle 8 wird die Hochspannung an den die Impulse ausgewählt werden, welche den die

Detektor gelegt, in der Weise, daß die Durchschnitts- Bragg-Gleichung erfüllenden Röntgenstrahlen ent-

impulshöhe der Impulse, die den die Bragg-Gleichung 55 sprechen. Die Ausgangsimpulse des Impulshöhenana-

erfüllenden Röntgenstrahlen zugeschrieben werden lysators 20 werden dann durch eine Zähleinrichtung

können, konstant ist. Die Hochspannung, welchevon 21 gezählt und durch eine Aufnahmeeinrichtung 22

der Spannungsquelle 8 an den Detektor 5 gelegt wird, aufgezeichnet.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (2)

1. portional ist zur Energie der Röntgenstrahlung, die Patentansprüche: in den Detektor gelangt. .,.^₁

   Die Höhe der Ausgangsimpulse des Detektors wird

   1 Vorrichtung für die Röntgenanalyse mit mit Hilfe eines Linearveräiärkcrs so eingestellt, daß einem drehbaren Kristallmonochromator zurBeu- 5 die Impulshöhe der der Bragg-Gleichung genügenden gung der von einer Probe ausgestrahlten Rönt- Röntgenstrahlen während der Drehung des Goniogenstrahlung und einem gegenüber der Drehge- meters konstant bleibt. Bei dieser bekannten Vorrichschwindigkeit des Monochromators mit doppelter tung wird demnach in Kauf genommen, daß der De-Drehgeschwindigkeit drehbaren und mit einer tektor eine sin «-Charakteristik aufweist.
   Hochspannung gespeisten Röntgcnstrahldetek- " Die vom Linearverstärker ausgehenden Impulse tor zur Umwandlung der gebeugten Röntgen- werden an einem Impulshohenanalysator weitergegestrahlen in elektrische Impulse, deren Höhe der ben.

   Energie der in den Detektor gelangten Röntgen- Bei der bekannten Vorrichtung wird die an den

   Strahlquanten proportional ist, wobei die den Detektor gelegte Hochspannung konstant gehalten. Proportionalitätsfaktor darstellende Gesamtver- 15 Damit der Detektor auch Röntgenstrahlen mit niedstärkung über eine sie beeinflussende Steuergröße riger Energie erfassen kann, muß die Spannung hoch in Abhängigkeit vom Drehwinkel des Kristall- gewählt werden. Bei der Erfassung hochenergetischer monochromator bzw. des Röntgenstrahldetektors Röntgenstrahlen sind die Rauschanteile, welche in der so veränderbar ist, daß die vom Detektor abge- erfaßten Strahlung enthalten sind, sehr hoch,
   gebenen Impulse, weiche den die Bragg-Glei- 20 Hinzu kommt noch, daß bei Verwendung eines chung erfüllenden Röntgenstrahlen zugeordnet Proportionalzählers als Detektor die Zahl der Gassind, konstante Höhe aufweisen sowie einem ionen im Zähler proportional mit den einfallenden nachgeschalteten Impulshohenanalysator, da- Röntgenstrahlen anwächst. Wenn nun dieses Andurch gekennzeichnet, daß als Steuer- wachsen sehr stark ist, bildet die Überschuß-Gasgröße die Hochspannung für den Detektor (5) 25 ionengruppe einen Ionenschild um die Detektoranode, dient. woraus ein Sinken der Impulshöhe am Detektoraus-
2. 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch ge- gang resultiert. Das proportionale Verhältnis zwikennzeichnet, daß zur Gewinnung der als Steuer- sehen der Energie der einfallenden Röntgenstrahlen größe dienenden Hochspannung eine Spannungs- und der Impulshöhe der Ausgangsimpulse des Detekquelle (8) für den Detektor (5) an ein Potentio- 30 tors ist dadurch gestört.

   meter (12) angeschlossen ist, dessen Ausgangs- Wie schon erwähnt, weist der Detektor bei der

   spannung sich mit der Drehung des Kristallmono- bekannten Vorrichtung in der US-Patentschrift chromators (4) ändert. 31 19 013 eine sin ©-Charakteristik auf, welche durch

   den nachgeschalteten Linearverstärket ausgeglichen 35 werden soll. Hieraus ergeben sich jedoch die im vor-

   stehenden genannten Nachteile.

   Aufgabe der Erfindung ist es daher, eine Vorrichtung für die Röntgenanalyse der eingangs genannten

   Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung für die Art zu zeigen, bei der der Detektor selbst energie-Röntgenanalyse mit einem drehbaren Kristallmono- 40 unabhängig ist, wodurch sich ein hoher Rauschabchromator zur Beugung der von einer Probe ausge- stand erzielen läßt.

   strahlten Röntgenstrahlung und einem gegenüber der Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch ge-

   Drehgeschwindigkeit des Monochromators mit dop- löst, daß als Steuergröße die Hochspannung für den pelter Drehgeschwindigkeit drehbaren und mit einer Detektor dient.

   Hochspannung gespeisten Röntgenstrahldetektor zur 45 Die Hochspannung, welche bei der Erfindung an Umwandlung der gebeugten Röntgenstrahlen in elek- den Detektor gelegt ist, kann durch die Drehbewetrische Impulse, deren Höhe der Energie der in den gung des Kristallmonochromators in Übereinstim-Detektor gelangten Röntgenstrahlquanten proportio- mung mit der Energie der Röntgenstrahlen verändert nal ist, wobei die den Proportionalitätsfaktor darstel- werden.

   lende Gesamtverstärkung über eine sie beeinflussende 50 Zur Gewinnung der als Steuergröße dienenden Steuergröße in Abhängigkeit vom Drehwinkel des Hochspannung kann eine Spannungsquelle für den Kristallmonochromators bzw. des Röntgenstrahlde- Detektor vorgesehen sein, welche an ein Potentiotektors so veränderbar ist, daß die vom Detektor ab- meter angeschlossen ist, dessen Ausgangsspannung gegebenen Impulse, welche den die Bragg-Gleichung sich mit der Drehung des Kristallmonochromators erfüllenden Röntgenstrahlen zugeordnet sind, kon- 55 ändert.

   stante Höhe aufweisen sowie einen nachgeschalteten In dem Handbuch der Meßtechnik in der Betriebs-

   Impulshöhenanalysator. kontrolle, Bd. 5, 1969, ist auf den Seiten 127 bis 131

   Bei einer derartigen bekannten Vorrichtung zur und 152 und 153 ein Meßverfahren unter Anwendung Röntgenanalyse, beispielsweise zur Röntgenfluores- ionisierender Strahlung von H art mann beschriezenzanalyse, werden Röntgenstrahlen, welche von 60 ben, aus welchem insbesondere aus S. 127 bekannt einer Probe ausgesendet werden, durch einen Einkri- ist, daß man durch Änderung der Betriebsspannung stall in Abhängigkeit von der Wellenlänge der ent- des SEV den Verstärkerfaktor ändern kann. Dies sprechenden Röntgenstrahlung gebeugt und reflek- führt dazu, daß bei konstanter Diskriminatorspantiert. Die derart von dem Einkristall gebeugten bzw. nung und bei Änderung der Betriebsspannung die reflektierten Röntgenstrahlen gelangen unter einem 65 Plateauanfangsspannungen bei um so höheren Werten Winkel von 2 Θ in einen Detektor, beispielsweise liegen, je größer die Diskriminatorspannung und je einen Proportional- oder Szintillationszähler, und kleiner die primären Impulshöhen sind. Es läßt sich werden in Impulse umgewandelt, deren Höhe pro- jedoch aus dieser Veröffentlichung nicht entnehmen,