DE2243993A1

DE2243993A1 - Vorrichtung fuer die roentgenanalyse

Info

Publication number: DE2243993A1
Application number: DE2243993A
Authority: DE
Inventors: Hiroshi Ishijima
Original assignee: Jeol Ltd
Current assignee: Jeol Ltd
Priority date: 1971-09-07
Filing date: 1972-09-07
Publication date: 1973-03-15
Also published as: JPS4834587A; GB1380594A; US3806726A; DE2243993B2; NL7211681A

Description

Patentanwalt Dipl.-Phys. Gerhard Liedl 8 München 22 Steinsdorfstr. 21-22 Tel. 29 84

B-δ70β

NIHON DENSHI KABUSHIKI KAISHA 1418, Nakagami-cho, Akishima-shi, Tokyo/ Japan

Vorrichtung für die Röntgenanalyse

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung für die Röntgenanalyse, insbesondere ■ . eine Vorrichtung dieser Art, welche einen Impulshöhenanalysator enthält.

Bei einer Vorrichtung zur Röntgenanalyse, beispielsweise zur Röntgen· fluoreszenzanalyse, werden Röntgenstrahlen, welche von einer Probe

_N/be 3098 11/1 048

ausgestrahlt werden, durch einen Einkristall in Abhängigkeit von der Wellenlänge der entsprechenden Röntgenstrahlung gebeugt und reflektiert. Die derart von dem Einkristall gebeugten bzw. reflektierten Röntgenstrahlen gelangen unter einem Winkel von 2 θ in einen Röntgenstrahlzähler, beispielsweise einem Proportional- oder Szintillationszähler, und werden in Impulse umgewandelt, deren Höhe proportional ist zur Energie der Röntgenstrahlung, die in den Zähler gelangt.

Die Ausgangsimpuls*-höhe des Zählers wird durch einen Line ar verstärker so eingestellt, dass die Impuls höhe der Röntgenstrahlen, welche eine Wellenlänge haben, die der Brägg-Gleichung genügt, konstant bleibt, selbst wenn ein Goniometer, welches den Einkristall und den Zähler aufweist, gedreht wird. Die Ausgangsimpulse des Linearverstärkers werden in einen Impulshöhenanalysator eingespeist, so dass Rauschanteile, welche beispielsweise von gestreuten Röntgenstrahlen und in der zweiten und dritten Ordnung reflektierten Röntgenstrahlen herrühren, eliminiert werden.

Bei der im vorstehenden beschriebenen Vorrichtung jedoch wird die Spannung, welche an den Zähler angelegt ist, konstant gehalten. Damit nun der Zähler auch Röntgenstrahlen- mit niedriger Energie zählen kann, muss diese Spannung verhältnismässig hoch gewählt werden. Wenn nun jedoch hochenergetische Röntgenstrahlen gezählt werden, ist die Intensität der Rauschanteile, welche in der erfassten Strahlung enthalten sind, sehr hoch. Zur Erfassung einer hochenergetischen Röntgenstrahlung genügt eine vergleichweise niedrige Spannung.

Bei Verwendung eines Proportionalzählers erhöht sich die Zahl der Gasionen im Zähler proportional, wenn die Zählgeschwindigkeit der einfallenden Röntgenstrahlen während der Erfassung der hohen Röntgenstrahlung anwächst. Wenn nun dieses Anwachsen sehr hoch ist, bildet

5706 309811/1048

■ - 3 -

die Überschuss-Gasionengruppe einen Ionenschild um die Zähleranode, woraus ein Abfallen der Impulshöhe der Ausgangsimpulse resultiert. Das proportionale Verhältnis zwischen der Energie der einfallenden Röntgenstrahlen und der Impulshöhe der Ausgangsimpulse des Zählers ist gestört.

Die Aufgabe der Erfindung ist es daher, eine Vorrichtung für die Röntgenanalyse zu zeigen, die einen hohen Rauschabstand bzw. Störabstand aufweist.

Zur Lösung dieser Aufgabe wird erfindungsgemäss eine Vorrichtung für die Röntgenanalyse vorgeschlagen, welche gekennzeichnet ist durch:

a) einen Kristallmonochromator zur Beugung von von einer Probe ausgehenden Röntgenstrahlen;

b) einen Röntgenstrahlzähler zur Umwandlung der gebeugten Röntgenstrahlung in Impulse, deren Höhe der Wellenlänge der in den Zähler gelangten Röntgenstrahlung entspricht;

c) Mittel zum Drehen des Kristallmonochromators und des Röntgenstrahlzählers, wobei die Drehgeschwindigkeit des Kristallmonochromators die Hälfte der Drehgeschwindigkeit des Röntgenstrahlzählers aufweist;

d) eine variable Spannungsquelle zum Anlegen einer Hochspannung an den Zähler, wobei diese Hochspannung durch die Rotation des Kristallmonochromators und des Röntgenstrahlzählers verändert wird und die Durchschnittsimpulshöhe der Impulse, welche unter Erfüllung der Brägg-Gleichung den Röntgenstrahlen zuzuschreiben

5706 309811/1048

• - 4 -

sind, konstant gehalten ist, und

e) einen ImpulshÖhenanalyeator, der die Auegangsimpulse dee Zählere analysiert.

In der erfindungsgemässen Vorrichtung wird somit für die Röntgenanalyse ein ImpulshÖhenanalyeator verwendet. Ausserdem enthält die Vorrichtung einen Röntgenstrahlzähler, an den eine Hochspannung gelegt ist. Der Röntgenstrahlzähler kann beispielsweise ein Proportionaloder Szintillationszähler sein. Die Spannung, welche an den Röntgenstrahlzähler gelegt ist, wird durch die Drehung des Goniometers verändert. Die Impulshöhe der Auegangsimpulse des Zählers, welche den Röntgenstrahlen zugeschrieben werden können, die die Bragg-Gleichung erfüllen, wird konstant gehalten.

Die Erfindung zeigt somit eine Vorrichtung für die Röntgenanalyee, in der die Spannung, welche an den Röntgenstrahlzähler gelegt ist, durch die Drehbewegung dee Goniometers verändert wird.

Bei der erfindungsgemässen Vorrichtung für die Röntgenanalyee ge* langt ein Teil der durch den Krietallmonochromator gebeugten Röntgenstrahlen in den Röntgenstrahlzähler. Die Spannung, die an den Röntgenstrahlzähler gelegt ist, wird durch die Drehung des Zählers in Übereinstimmung mit der Energiehöhe der Röntgenstrahlen variiert.

Die Röntgenstrahlen, die in den Zähler gelangen, werden in elektrische Impulse umgewandelt. Die Durchschnittehöhe der Impulse, welche den Röntgenstrahlen entsprechen, die der Brägg-Gleichung genügen, werden konstant gehalten, auch wenn das Goniometer gedreht wird. Die Ausgangeimpulee dee Zählere werden an einen ImpulshÖhenanalyeator ge-

⁵⁷⁰⁶ 3098 1 1 / 1048

legt, um die Rauschanteile zu eliminieren.

Da bei der im vorstehenden beschriebenen Vorrichtung die Spannung, welche an den Zähler gelegt wird, durch die Drehbewegung des Zählers in Übereinstimmung mit der Energiehöhe der Röntgenstrahlen geändert wird, ist zu jeder Zeit eine geeignete Spannung zur Erfassung der Röntgenstrahlung angelegt. Wenn eine hochenergetische Röntgenstrahlung den Zähler erreicht, ist die angelegte Spannung entsprechend niedrig, so dass die Rauschanteile in den Ausgangsimpulsen beseitigt sind. Aus dem gleichen Grund wird bei der Verwendung eines Proportianalzählers verhindert, dass die Zahl der Gasionen anwächst und um die Zähleranode sich eine Ionenabschirmung bildet, und zwar auch dann, wenn die Zählrate der einfallenden Röntgenstrahlung gross ist. Anhand der beiliegenden Figuren sollen an Ausführungsbeispielen die Erfindung und Vorteile der Erfindung näher erläutert werden. Es zeige'n:

Fig. 1 eine Vorrichtung für die Röntgenstrahlanalyse gemäss

der Erfindung;

Fig. 2 die Beziehung zwischen dem Goniometerdrehwinkel und

der Spannung, welche an den Röntgenstrahlzähler gelegt ist, und

Fig. 3 eine Schaltung zur Steuerung der Spannung, welche an

den Röntgenstrahlzähler gelegt ist.

In der Fig. 1 wird eine Probe 2 mit Röntgenstrahlen, welche in einer Röntgenröhre 1 erzeugt werden, bestrahlt, so dass die Probe fluoreszierende Röntgenstrahlen aussendet. Ein Teil der fluoreszierenden Röntgenstrahlen gelangt zu einem Goniometer 3, welches einen drehbaren Kristallmonochromator 4 und einen drehbaren Röntgenstrahlzähler 5.

5706 309811/1048

der beispielsweise ein Proportional- oder Szintillationszähler sein kann, enthält. Der Monochromator 4 und der Zähler 5 werden um eine Achse 6 durch eine Antriebseinrichtung für das Goniometer angetrieben. Die Rotationsgeschwindigkeit des Zählers ist doppelt so hoch wie die Rotationsgeschwindigkeit des Monochromator. Die fluoreszierenden Röntgenstrahlen werden durch den Monochromator gebeugt, und die Röntgenstrahlen, welche eine Wellenlänge aufweisen, die der Bragg-Gleichung genügt, gelangen in den Zähler. Auf diese Weise gelangen Röntgenstrahlen mit verschiedenen Wellenlängen in den Zähler, in einer Folge, die in Übereinstimmung ist mit der Rotation des Goniometers.

Die Röntgenstrahlen, die den Zähler 5 erreichen, werden in Impulse umgewandelt, deren Höhe durch die Spannung, welche an den Zähler gelegt ist, eingestellt wird. Von einer veränderbaren Spannungequelle wird die Spannung an den Zähler gelegt, und zwar so, dass die Durchschnittsimpulshöhe der Impulse, die den die Brägg-Gleichung erfüllenden Röntgenstrahlen zugeschrieben werden kann, konstant ist. Die Spannung, welche an den Zähler 5 von der Quelle 8 gelegt wird, wird mittels einer Be zu gespannung, welche durch ein Potentiometer in der Antriebseinrichtung für das Potentiometer enthalten ist, bestimmt. In der Fig. 2 ist die Beziehung zwischen dem Goniometer-Rotationswinkel 2 θ und der Spannung, die an den Röntgenstrahlzähler gelegt ist, dargestellt. P. C. stellt die Ve rs or gungs spannung für einen Proportionalzähler und S. C. den Spannungsverlauf für die Versorgungespannung eines Szintillationszählers dar.

Die Erfindung soll nun im einzelnen anhand der Regelschaltung in der Fig. 3 erläutert werden. Diese Schaltung dient zur Steuerung der Spannung am Röntgenstrahlzähler. Die veränderbare Spannungequelle enthält eine Hochspannungequelle 9, einen Differenzverstärker 10

⁵⁷⁰⁶ 309811/1048

und eine Bezugs Spannungsquelle 11. Mit 12 ist ein Potentiometer bezeichnet, das Festwertwiderstände P₁-P und variable Widerstände

' in

r.. - r aufweist, die aufeinanderfolgend angeordnet sind. Ein Schleifkontakt 13, der von einer Röntgenstrahlzähler-Antriebsachse 14 gedreht wird,und zwei Regelwiderstände 15, 16 sind ebenfalls im Potentiometer 12 enthalten. Die Ausgangsspannung des Potentiometers 12 wird zusammen mit der Ausgangsspannung von der Bezugsspannungsquelle in den Differential verstärker 10 eingespeist, differenziert und der Hochspannungsquelle 9 zugeleitet. Da nun der Potentiometerausgang infolge der Drehung des Schleifkontaktes 13 verändert wird, und da diese Veränderung proportional zu den Kurven in der Fig. 2 verläuft, wird die Differentialspannung, die am Ausgang des Differentialverstärkers gewonnen wird, ebenfalls infolge der Rotation des Goniometers geändert. Diese Ausgangsspannung ist ebenfalls proportional zu den Kurven in der Fig. 2. Da nun weiterhin diese sich proportional ändernde Ausgangsspannung an die Hochspannungsquelle 9 gelegt wird, wird diese Hochspannungsquelle entsprechend geregelt und, da der Ausgang dieser Spannungsqueile an den ProportiDnalzähler (PC) und an den Szintillationszähler (SC) über die Spannungsteiler 17 und 18 gelegt wird, ändert sich diese an die Zähler gelegte Spannung ebenfalls entsprechend dem Verlauf der Kurven in der Fig. 2 im Einklang mit der Drehbewegung des Goniometers.

Die Impulse, welche vom Zähler 5 geliefert werden, werden durch den Vorverstärker 19 (siehe Fig. 1) verstärkt und an einen Impulshöhenanalysator 20 weitergegeben. Indem man nun die durchschnittliche Impulshöhe, welche den Röntgenstrahlen, die die Brägg-Gleichung erfüllen, zugeordnet ist, als Zentralwertsspannung nimmt, wird die Fensterbreite des Impulshöhenahalysators 20 so festgelegt, dass die Impulse ausgewählt werden, welche den Röntgenstrahlen entsprechen, die die Brägg-Gleichung erfüllen. Die Ausgangsimpulse des Impulshöhen-

⁵⁷⁰⁶ 309811/1048

analysators 20 werden dann durch eine Ratenmeeeeinrichtung 21 gezählt und durch einen Rekorder 22 aufgezeichnet.

309811/10 48

Claims

Patentansprüche

1. Vorrichtung für die Röntgenanalyse, gekennzeichnet durch·

a) einen Kristallmonochromator (4) zur Beugung der von einer Probe (2) ausgestrahlten Röntgenstrahlen;

b) einen Röntgenstrahlzähler (5 ) zur Umwandlung der gebeugten Röntgenstrahlen in Impulse, deren Höhe der Wellenlänge der in den Zähler (5) gelangten Röntgenstrahlung entspricht;

c) Mittel zum Drehen des Kristallmonochromatörs (4) und des Röntgenstrahlzählers (5), wobei die Drehgeschwindigkeit des Kristallmonochromatörs (4) die Hälfte der Drehgeschwindigkeit des Röntgenstrahlzählers (5) beträgt;

d) eine variable Spannungsquelle (8) zum Anlegen einer Hochspannung an den Zähler (5), wobei diese Hochspannung durch die Rotation des Kristallmonochromatörs (4) und des Röntgenstrahlzählers (5) verändert wird und die Durchschnittsimpulshöhe der Impulse, welche der Röntgenstrahlung^ die die Brägg-Gleichung erfüllt, zuzuschreiben sind, konstant gehalten ist, und

e) einen Impulshöhenanalysator (20), der die Ausgangsimpulse des Zählers (5) analysiert.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch ein Potentiometer (12), dessen Aus gangs spannung durch die Drehung des Kristallmonochromatörs (4) und des Röntgenstrahlzählers (5) verändert wird, wobei die Hochspannung, welche von der Spannungequelle (9) an den Röntgenstrahlzähler (5) gelegt wird, mittels der Ausgangsspannung des

309811/1048

Potentiometers (12) derart gesteuert wird, dass die Durchschnittshöhe der Impulse, welche der die Brägg-Gleichung erfüllenden Röntgenstrahlung zugeordnet sind, konstant ist.

⁵⁷⁰⁶ 309811/1048

Leerseite