DE1023246B - Vorrichtung fuer Fluoreszenzanalyse mit Roentgenstrahlen - Google Patents

Description

gesetz von Bragg bedingten Wellenlängen besitzen. Durch 30 Amplitudenwerten, dieses bekannte Meßverfahren ist es also möglich, kenn- Zu diesem Zweck kann sich eine Potentiometereinstel-

zeichnende Wellenlängen genau zu bestimmen. Dabei lung des Amplitudenfilters synchron mit der Drehung des werden jedoch die Störsignale nicht eliminiert. Einkristalls ändern, wenn die hierdurch herbeigeführte

Die Erfindung hat zum Zweck, die mittlere Intensität Änderung des Widerstandes nicht linear, sondern gemäß der Strahlung zu bestimmen und dabei die Beeinträchti- 35 einer bestimmten Funktion erfolgt, auf die im folgenden gung des Meßergebnisses durch Störimpulse und Re- näher eingegangen wird.

flexionen höherer Ordnung der zu messenden Wellen- Ein Linearpotentiometer ist verwendbar, wenn der

strahlung zu vermeiden. Die zu beseitigenden Störungen Kupplungsmechanismus den kontinuierlichen Antrieb in unterscheiden sich von den zu erfassenden Signalen durch eine sich entsprechend dieser Funktion ändernde Potentioverschiedene Amplitudenstärken. Erfindungsgemäß wird 40 metereinstellung umsetzt.

ein Amplitudenfilter verwendet, das eine durch zwei ver- Neben Angaben, die den Reflexionen der ersten Ord-

schieden große Amplitudenbereiche bedingte Durchlaß- nung entsprechen, können durch Verschiebung des Durchbandbreite besitzt. laßpegels und Änderung der Einstellung der Bandbreite Das Amplitudenfilter ist für Signale durchlässig, deren des Filters auch Reflexionen der zweiten Ordnung' usw. Amplituden etwa einem vorherbestimmten Mittelwert 45 aufgenommen werden. Dies ergibt ein Meßresultat, dessen entsprechen, wenigstens davon nicht zu stark abweichen. Beurteilung dadurch in hohem Maße vereinfacht ist, daß Die zulässige Abweichung von dem Mittelwert ist durch störende und unerwünschte Aufzeichnungen im wesent-Einstellung der Durchlaßbandbreite des Filters regelbar, liehen fehlen.

ebenso die mittlere Signalstärke des Durchlaßbereiches. Für die weitere Beschreibung sei auf die Zeichnung

Die durchgelassenen Signale können mittels eines Zähl- 50 hingewiesen, in der

geschwindigkeitsmessers und mittels eines registrierenden Amplitudenmessers aufgezeichnet werden.

Die Vorrichtung nach der Erfindung kann durch Anwendung von Mitteln, um die Bewegung des Kristalls und

Fig. 1 schematisch eine Vorrichtung für Fluoreszenzanalyse gemäß der Erfindung zeigt und

Fig. 2 eine graphische Darstellung ist, bei der die Energie E von Reflexionen erster Ordnung der Sekundär-

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strahlung als Funktion des doppelten Reflexionswinkels 2 θ aufgetragen ist.

Der zu prüfende Gegenstand 1, dessen Bestandteile nach Art und Menge man zu messen wünscht, ist in dem von der Röntgenröhre 2 ausgesandten Röntgenstrahlenbündel3 angeordnet. Durch eine geeignete Wahl der Härte und Intensität der auffallenden Röntgenstrahlen wird der Gegenstand 1 eine Quelle von Sekundärröntgenstrahlen, die als Fluoreszenzstrahlung bezeichnet werden und ein Wellenlängenspektrum haben, das für die Materialzusammensetzung kennzeichnend ist. Ein kleiner Teil 5 dieser in allen Richtungen ausgesandten Strahlung wird durch den Strahlenbegrenzer 4 geführt, der z. B. aus einer Anzahl von parallel angeordneten engen Röhrchen bestehen kann, um die Divergenz des nutzbaren Sekundärstrahlenbündels gering zu halten.

Das Strahlenbündel 5 ist auf die Oberfläche des Einkristalls 6 gerichtet, der drehbar um eine sich durch den Punkt 7 senkrecht zur Zeichnungsebene erstreckende Achse angeordnet ist. Eine Meßkammer 8 fängt die reflektierte Strahlung auf, nachdem diese einen Strahlenbegrenzer 10 durchlaufen hat. Dieser Begrenzer kann ebenfalls aus einer Anzahl parallel angeordneter, enger Röhrchen bestehen. Die Meßkammer 8 und der des Einkristalls 6 und der Meßkammer 8 können über einen großen Winkel die Strahlungsmessungen angestellt werden.

Die reflektierte Strahlung enthält Reflexionen von der ersten Ordnung (n = 1 in der Braggschen Gleichung), die der Ka, Kß-, La- und L/?-Strahlung entsprechen, K- und L-Strahlung umfassende Reflexionen zweiter Ordnung (n = 2) und einige Reflexionen dritter Ordnung (n = 3) der A'-Strahlung. Um die Materialzusammensetzung zu identifizieren, erhält man hinreichende Daten aus Reflexionen erster Ordnung, so daß die Reflexionen von höherer Ordnung entbehrlich sind, zumal ihre Anwesenheit die Ausarbeitung des Strahlungsdiagramms erschwert. Das Absondern der unerwünschten Reflexionen höherer

Ordnung in einem Amplitudenfi.lt er wird dadurch ermöglicht, daß die Strahlungsenergie dieser Reflexionen durchweg viel größer als die Strahlungsenergie von Reflexionen erster Ordnung ist, welche Strahlung eine größere Wellenlänge hat. Durch Verwendung des Proportionalzählers, der Stromstöße liefert, deren Amplitude sich mit der Strahlungsenergie ändert, und des Amplitudenfilters gelingt es, die verschiedenen Stromstöße zu trennen. Die untere Grenze des Durchlaßbereiches im Filter wird durch die Wahl der Einstellung der Potentiometer 13 und

Begrenzer 10 sind, ebenso wie der Einkristall 6, um die 25 14 gerade unterhalb der Strahlungsenergie der Reflexionen Achse 7 drehbar, aber in dem Sinne, daß die Winkel- erster Ordnung, die obere Grenze gerade unterhalb der geschwindigkeit des Einkristalls 6 die Hälfte von der beträgt, mit der sich die Meßkammer 8 längs dem Kreis 11
bewegt. Der Strahlenbegrenzer 10 bewegt sich synchron
mit der Meßkammer 8. 30

Die Meßkammer 8 ist gemäß der Erfindung ein Proportionalzähler, der dazu geeignet ist, die Strahlung in
Zählimpulse umzuwandeln, deren Amplitude der Strahlungsenergie proportional ist. Ein solcher Zähler kann
ein Geiger-Müller-Zählrohr sein, das im Proportional- 35 flexionswinkels 2 9 die Strahlungsenergie von Reflexionen bereich der Entladungscharakteristik arbeitet, so daß die erster Ordnung gemäß einer Cosecansfunktion abnimmt, angelegte Spannung niedriger als der sogenannte Schwell- Die Braggsche Gleichung η · λ = 2 d sin θ wird für wert ist. Ebenfalls brauchbar ist ein gegen Röntgen- Reflexionen erster Ordnung und einen bestimmten Einstrahlen empfindlicher Kristalldetektor, der sogenannte kristall annäherungsweise λ 2± sin θ. Jedoch ist der Szintillationszähler, der Lichtblitze mit von dem Energie- 40 Energiebetrag E der Strahlung der Wellenlänge umge-

Strahlungsenergie von Reflexionen zweiter Ordnung gewählt. Man kann auch entsprechend dem Mittelwert der Strahlungsenergie der Reflexionen erster Ordnung einstellen und die Grenzen des zum Durchlassen von elektrischen Signalen bestimmten Bereiches etwas oberhalb und etwas unterhalb dieses Mittelbereiches einstellen.

Es hat sich gezeigt, daß bei einer Zunahme des Re

betrag der Strahlung abhängiger Intensität erzeugt.

Die elektrischen Signale der Meßkammer werden durch ein Amplitudenfilter 12 geführt, das Stromstöße von einem bestimmten oder davon wenig verschiedenem Wert durchläßt, jedoch sämtliche andere Signale von abweichender Intensität unterdrückt. Sowohl die mittlere Stärke als auch der Unterschied zwischen der maximalen und der minimalen Signalstärke, zwischen denen der durchgelassene Signalstärken umfassende Bereich bekehrt proportional, so daß E ^

— oder

nach Substitution E 2ä.

Dies bedeutet, daß für Reflexionen

+5 bestimmter Ordnung der Energiebetrag der reflektierten Fluoreszenzstrahlung entsprechend der Cosecansfunktion der Winkellage des Einkristalls θ abnimmt.

Dementsprechend muß im Amplitudenfilter, um den Durchlaß der gewünschten Stromstöße zu sichern, der grenzt ist, können einstellbar sein. Die Regelung kann 5° Mittelwert des Durchlaßbereiches für jeden Drehungsdurch mit 13 und 14 bezeichnete Potentiometer erfolgen. winkel 2 0 der Meßkammer eingestellt werden. Die Vom Filter durchgelassene Signale werden mit einem graphische Darstellung nach Fig. 2 läßt die Änderung

erkennen, die der Mittelwert des Durchlaßbereiches bei einer Änderung des Winkels 2 θ erfährt. Die ausgezogene Kurve 19 stellt die Cosecansfunktion dar, entsprechend der die Strahlungsenergie der Reflexionen erster Ordnung mit der Zunahme des Messungswinkels 2 θ abnimmt. Die gestrichelten Kurven 20 und 21 beiderseits der ausgezogenen Kurve 19 stellen die Grenzen des Gebietes dar, 60

Zählgeschwindigkeitsmesser und Aufzeichnungsgerät 15 gezählt und aufgezeichnet.

Die Drehung des Einkristalls 6 und der Meßkammer 8 zusammen mit dem Strahlenbegrenzer 10 erfolgt mittels des Motors 16 und der Übersetzungen 17 und 18.

Die Wirkungsweise der Vorrichtung ist wie folgt: Der Gegenstand 1 wird im Strahlenbündel 3 einer Röntgenröhre 2 angeordnet. Bei hinreichend intensiver Bestrahlung senden die Stoffe, aus denen der Gegenstand 1 besteht, Sekundärstrahlung aus. Ein Teil 5 dieser Fluoreszenzstrahlung durchläuft den Tubus 4 und fällt auf den Einkristall 6. In jeder Winkellage 2 θ des Kristalls wird Strahlung von solcher Wellenlänge in Richtung der Meßkammer reflektiert, daß die Braggsche Formel η ■ λ = 2 d sin θ erfüllt ist. Ein Teil dieser reflektierten Strahlung erreicht durch den Tubus 10 die Meßkammer 8 und verursacht Stromstöße, deren Amplitude m dem die Amplitudenwerte der Reflexionen erster Ordnung liegen. Der Umfang 22 dieses Bereiches kann überall annähernd gleich sein.

Zur Einstellung des Mittelwertes entsprechend der Kurve 19, wenn zu diesem Zweck das Potentiometer 14 verwendet wird, kann Automatisierung Anwendung finden. Die Potentiometereinstellung kann durch die Übersetzung 23 mit dem Motor 16 gekuppelt sein. Bei Anwendung einer linearen Übersetzung soll das Potentiometer derart eingerichtet sein, daß bei der ebenfalls

ein Maß für die Strahlungsenergie bildet. Durch Drehung 70 linearen Einstellungsänderung eine nichtlineare Wider-

Standsänderung auftritt. Die Einstellung des Potentiometers kann auch, wie in Fig. 2 dargestellt, zwei Widerstandsgebiete durchlaufen, in denen lineare, aber verschieden große Widerstandsänderungen bei kontinuierlicher Einstellungsänderung stattfinden, entsprechend der Linie 24.

Ein lineares Potentiometer kann verwendet werden, wenn die Kupplung 23 mit der Potentiometereinstellung derart ist, daß die von dem kontinuierlich laufenden Motor 16 abgeleitete Bewegung der Cosecansfunktion entspricht.

Claims (4)

Patentansprüche:

1. Vorrichtung für Fluoreszenzanalyse mit Röntgenstrahlen, die auf einen Gegenstand fallen und in diesem Sekundärstrahlung erzeugen, bei der im Sekundärstrahlenbündel ein Einkristall drehbar angeordnet und in der durch den Kristall reflektierten Strahlung eine Strahlungsmeßkammer solcher Ausbildung vorgesehen ist, daß die zu inessende Strahlung elektrische Impulse mit von der Strahlungsenergie abhängiger Amplitude herbeiführt und der mit der Meßkammer verbundene Stromkreis ein Amplitudenfilter enthält, dadurch gekennzeichnet daß das Amplitudenfilter eine durch zwei verschieden große Amplitudenbereiche bedingte Durchlaßbandbreite besitzt.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Antriebsmittel für den Einkristall und die Meßkammer mit einem Einstellorgan des Amplitudenfilters gekuppelt sind, um den mittleren Durchlaßpegel des Filters derart zu regeln, daß bei der Messung der Durchlaß sich entsprechend dem Mittelwert der Amplitude der Stromstöße ändert, die durch Strahlungsreflexionen der ersten Ordnung entstehen.

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine Potentiometereinstellung des Amplitudenfilters sich synchron mit der Drehung des Einkristalls ändert und der Widerstand derart eingerichtet ist, daß die Widerstandsänderungen entsprechend einer Cosecansfunktion erfolgen.
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4. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein lineares Potentiometer des Amplitudenfilters mit den Antriebsmitteln des Einkristalls derart gekuppelt ist, daß die von der Bewegung des Einkristalls abgeleitete Potentiometereinstellung sich gemäß einer Cosecansfunktion ändert.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentscürift Nr. 852 769;
»Proc. of the Phys. Soc«, A, 65,1952, S. 74 und 75 und S.372 und 373;

»Strahlentherapie«, 88, 1952, S. 92 bis 101;
»Zeitschrift f. Naturforschg.«, 7a, 1952, S. 351 bis 360; »Physical Review*, 80, 1950, S. 129.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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