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N.V. Philips' Gloeilampenfabrieken, Eindhoven/Holland Vorrichtung
für Fluoreszenzanalyse mit Röntgenstrahlen Vorrichtungen für Fluoreszenzanalyse
mit Röntgenstrahlen sind wichtig für wissenschaftliche Materialprüfung. Ein Präparat
des zu untersuchenden Materials, im folgenden Gegenstand genannte wird im Strahlenbündel
einer Röntgenröhre angeordnet. Bei Verwendung einer hinreichend intensiven Strahlung
wird der Gegenstand Sekundärstrahlung, sog. Fluoreszenzstrahlung aussenden, die
von einem drehbar angeordneten Einkristall aufgefangen und analysiert wird. Bei
jeder Lage des Kristalles kann ein Teil der aufgefangenen Strahlung in Richtung
einer Messkammer reflektiert und darin in elektrische Stromstöße umgesetzt werden.
Auf diese \7eise mißt man die. Wellenlänge und die Intensität der reflektierten
Strahlung und daraus läßt sich die Zusammensetzung des Gegenstandes erkennen.-Es
ist üblich, als Messkammer ein Geiger-Müller-Zählrdnr zu verwenden. leiter verwendet
man eine Meßschaltung,
| um die stromstöße zu zählen, sowie ein Aufzeichnungs- |
gerät, um die Intensitäten dieser Stromstoß als Funktion der doppelten
Winkellage 2 6 des Kristalles aufzuzeichnen.
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Es hat sich gezwigt, daß bei dieser bekannten Technik Schwierigkeiten
bei der Deutung der Meßergebnisse auftreten.
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Die erhaltene graphische Darstellung ist häufig sehr verwickelt, da
an den Gitterflächen des Einkristralles Reflexionen von verschiedener Ordnung auftreten,
die bei der Aufzeichnung zusammenfallen. Ferner gibt es viele Störimpulse, die nicht
zur Materialanalyse brauchbar sind und das Meßergebnis beeinträchtigen.
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Die Neuerung zielt darauf ab, die Deutung der Meßergebnisse zu erleichtern.
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Bei einer Vorr-ichtung für Fluoreszenzanalyse unter Zuhilfenahme von
Röntgenstrahlen, bei der die vom Gegenstand ausgesandte Sekundärstrahlung von einem
drehbar angeordneten Einkristall in Richtung einer Meßkammer reflektiert wird, kommt
gemäß der Neuerung eine Meßkammer zur Verwendung, welche die Eigenschaft hat, daß
die zu messende Strahlung elektrische Stromstöße herbeiführt, deren Amplitude von
der Strahlungsenergie abhängig ist der mit der Meßkammer verbundene Stromkreis enthält
ein Amplitudenfilter.
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Eine Meßkammer für Röntgenstrahlen, die unter dem Einfluß der von
der Kammer aufgefangenen Röntgenstrahlen in einem Stromkreis gleichgerichtete Stromstöße
auslöst, deren Amplitude sich mit der Strahlungsenergie ändert, wird als Proportionalzähler
bezeichnet.
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Sie besteht z. B. aus einem Geiger-Müller-Zählrohr, dessen Betriebsspannung
auf einen niedrigeren Wert als der Schwellwert des Geiger-Zählbereiches eingestellt
ist. Eine gleiche Art von Proportionalzähler ist der Szintillationszähler.
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Das Amplitudenfilter ist für Signale durchlässig, deren Amplituden
etwa einem vorherbestimmten Mittelwert entsprechen, wenigstens davon nicht zu stark
abweichen. Die zulässige Abweichung von dem Mittelwert ist durch Einstellung der
Durchlassbandbreite des Filters regelbar, ebenso die mittlere Signalstärke des Durchlassbereiches.
Die durchgelassenen Signale können mittels eines Zählgeschwindigkeitsmessers und
mittels eines registrierenden Amplitudenmessers aufgezeichnet werden.
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Die Vorrichtung gemäß der Neuerung kann durch Anwendung von Mitteln,
um die Bewegung des Kristalles und der Meßkammer mit einem Einstellmechanismus des
Amplitudenfilters zu synchronisieren, völlig automatisch ausgebildet werden. Durch
diese Regelung entspricht der mittlere Durchlasspegel bei der Messung immer den
mittleren Amplitudenwerten infolge der Reflexionen erster Ordnung.
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Zu diesem Zweck kann sich eine Potentiometereinstellung des Amplitudenfilters,
synchron mit der Drehung des Einkristalls ändern, wenn die hierdurch herbeigeführte
Änderung des Widerstandes nicht linear, sondern gemäß einer bestimmten Funktion
erfolgt, auf die im folgenden näher eingegangen wird.
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Ein Linearpotentiometer ist verwendbar, wenn der Kupplungsmechanismus
den kontinuierlichen Antrieb in eine sich entsprechend dieser Funktion ändernde
Potentiometereinstellung umsetzt.
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Neben Angaben, die den Reflexionen der ersten Ordnung entsprechen,
können durch Verschiebung des Durchlasspeg-els und Änderung der Einstellung der
Bandbreite des Filters auch Reflexionen der zweiten Ordnung usw. aufgenommen werden.
Dies ergibt ein Meßresultat
dessen Beurteilung dadurch in hohem
Maße vereinfacht ist, daß störende und unerwünschte Aufzeichnungen im wesentlichen
fehlen.
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Für die weitere Beschreibung sei auf die Zeichnung hingewiesen, in
der Fig. 1 schematisch eine Vorrichtung für Fluoreszenzanalyse gemäß der Neuerung
zeigt, und Fig. 2 eine graphische Darstellung ist, bei der die Energie E von Reflexionen
erster Ordnung der Sekundärstrahlung als Funktion des doppelten Reflexionswinkels
2 6 aufgetragen ist.
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Der zu prüfende Gegenstand 1, dessen Bestandteile und ihre Menge man
zu wissen wünscht, ist in dem von der Röntgenröhre 2 ausgesandten Röntgenstrahlenbündel
3 angeordnet. Durch eine geeignete wahl der Härte und Intensität der auffallenden
Röntgenstrahlen wird der Gegenstand 1 eine Quelle von Sekundärröntgenstrahlen, die
als Fluoreszenzstrahlung bezeichnet werden und ein Wellenlängenspektrum haben, das
für die Materialzusammensetzung kannzeichnend ist. Ein kleiner Teil 5 dieser in
allen Richtungen ausgesandten Strahlung wird durch den Strahlenbegrenzer 4 geführt,
der z. B. aus einer Anzahl von parallel angeordneten engen Röhrchen bestehen kann,
um die Divergenz des nützlichen Sekundärstrahlenbündels gering zu halten.
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Das Strahlenbündel 5 ist auf die Oberfläche des Einkristalles 6 gerichtet,
der drehbar um eine sich durch den Punkt 7 senkrecht zur Zeichnungsebene erstreckende
Achse angeordnet ist. Eine Meßkammer 8 fängt die reflektierte Strahlung auf, nachdem
diese einen Strahlenbegrenzer 10 durchlaufen hat. Dieser Begrenzer kann ebenfalls
aus einer Anzahl parallel angeordneter, enger Röhrchen bestehen. Die Meßkammer 8
und der
Begrenzer 10 sind, ebenso wie der Einkristall 6, um die
Achse 7 drehbar, aber in dem Sinne, daß die Winkelgeschwindigkeit des Einkristalles
6 die Hälfte von der beträgt, mit der sich die meßkammer 8 längs dem Kreis 11 bewegt,
Der Strahlenbegrenzer 10 bewegt sich-synchron mit der meßkammer 8.
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Die Nesskammer 8 ist gemäß der Neuerung ein Proportionalzähler, der
dazu geeignet ist, die Strahlung in Zählimpulse umzuwandeln, deren Amplitude der
Strahlungsenergie proportional ist. Ein solcher Zähler kann ein Geiger-Müller-Zählrohr
sein, das im Proportionalbereich der Entladungscharakteristik arbeitet, so daß die
angelegte Spannung niedriger als der sog.
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Schwellwert ist. Ebenfalls brauchbar ist ein gegen Röntgenstrahlen
empfindlicher Kristalldetektor, der sog. Szintillationszähler, der Lichtblitze mit
von dem Energiebetrag der Strahlung abhängiger Intensität erzeugt.
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Die elektrischen Signale der Messkammer werden durch ein Amplitudenfilter
12 geführt, das Stromstöße von einem bestimmten oder davon wenig verschiedenem durchläßt,
jedoch sämtliche andere Signale von abweichender Intensität unterdrückt. Sowohl
die mittlere Stärke als auch der Unterschied zwischen der maximalen und der minimalen
Signalstärke, zwischen denen der durchgelassene Signalstärken umfassende Bereich
begrenzt ist, können einstellbar sein. Die Regelung kann durch mit 13 und 14 bezeichnete
Potentiometer erfolgen.
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Vom Filter durchgelassene Signale werden mit einem Zählgeschwindigkeitsmesser
und Aufzeichnungsgerät 15 gezählt und aufgezeichnet.
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Die Drehung des Einkristalles 6 und der Messkammer 8 zusammen mit
dem Strahlenbegrenzer 10 erfolgt mittels
des Motors 16 und der Übersetzungen
17 und 18.
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Die Wirkungsweise der Vorrichtung ist wie folgt : Der Gegenstand 1
wird im Strahlenbündel 3 einer Röntgenröhre-2 angeordnet. Bei hinreichend intensiver
Bestrahlung senden die Stoffe, aus denen der Gegenstand 1 besteht, Sekundärstrahlung
aus. Ein Teil 5 dieser Fluoreszenzstrahlung durchläuft den Tubus 4 und fällt auf
den Einkristall 6c In jeder Winkellage 2 e des Kristalles wird Strahlung von solcher
Wellenlänge in Richtung der Meßkammer reflektiert, daß
| der Bragg''schen Formel n 1 = 2 d sin e entsprochen ist. |
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Ein Teil dieser reflektierten Strahlung erreicht durch den Tubus 10
die Messkammer 8 und verursacht Stromstöße, deren Amplitude ein Maß für die Strahlungsenergie
bildet. Durch Drehung des einkristalls 6 und der Messkammer 8 können über einen
großen Winkel die Strahlungsmessungen angestellt werden.
| Die reflektierte Strahlung enthält Reflexionen von der |
| ersten Ordnung (n = 1 in der Braggtschen Gleichung), die |
| der 9 ip e : G a und Lß Strahlung entsprechen, K und L Strah- |
| lung umfassende Reflexionen zweiter Ordnung (n = 2) und |
| einige Reflexionen dritter Ordnung (n = 3) der K-Strahlung |
| Um die Materialzusammensetzung zu identifizieren, erhält |
man hinreichende DateiL aus Reflexionen erster Ordnung, so daß die Reflexionen von
höherer Ordnung entbehrlich sind und ihre Anwesenheit die Ausarbeitung des Strahlungsdiagrammes
erschwert.
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Das Absondern der unerwünschten Reflexionen höherer Ordnung in einem
Amplitudenfilter wird dadurch ermöglicht, daß die Strahlungsenergie dieser Reflexionen
durchweg viel größer als die Strahlungsenergie von Reflexionen erster
| Ordnung ist, welche Strahlung eine größere Wellenlänge hat. |
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Durch Verwendung des Proportionalzählers, der Stromstöße liefert,
deren Amplitude sich mit der Strahlungsenergie ändert,
und des Amplitudenfilters,
gelingt es, die verschiedenen Stromstöße zu trennen. Die untere Grenze des Durchlassbereiches
im Filter wird durch die Wahl der Einstellung der Potentiometer 13 und 14 gerade
unterhalb der Strahlungsenergie der Reflexionen erster Ordnung, die obere Grenze
gerade unterhalb der Strahlungsenergie von Reflexionen zweiter Ordnung gewählt.
Man kann auch entsprechend dem Mittelwert der Strahlungsenergie der Reflexionen
erster Ordnung einstellen und die Grenzen des zum Durchlassen von elektrischen Signalen
bestimmten Bereiches etwas oberhalb und etwas unterhalb dieses Mittelbereiches einstellen.
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Es hat sich gezeigt, daß bei einer Zunahme des Reflexionswinkels 2
e die Strahlungsenergie von Reflexionen erster
| Ordnung gemäß einer Cosecansfunktion abnimmt. Die Braggtsche |
| Gleichung n, = 2d sin e wird für Reflexionen erster Ordnung |
| und einen bestimmten Einkristall annäherungsweise . sin 6-. |
| Jedoch ist der Energiebetrag E der Strahlung der Wellenlänge |
| umgekehrtproportional, so daß E = 1 oder nach |
| 1 |
| Substitution E = 1. Dies bedeutet, daß für Reflexionen' |
| Substitution E = 1 |
| sine-- |
| bestimmter Ordnung der Energiebetrag der reflektierten |
| Fluoreszenzstrahlung entsprechend der Cosecansfunktion |
| der'Winkellage des Einkristalles 9 abnimmt. |
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Dementsprechend muß im Amplitudenfilter, um den Durchlaß der gewünschten
Stromstöße zu sicher der Mittelwert des Durchlaßbereiches für jeden Drehungswinkel
2 9 der Meßkammer eingestellt werden. Die graphische Darstellung nach Fig. 2 läßt
die Änderung erkennen, die der Mittelwert des Durchlaßbereiches'bei einer Änderung
des Winkels 2 e erfährt. Die ausgezogene Kurve 19 stellt die Cosecansfunktion dar,
entsprechend der die Strahlungsenergie der Reflexionen
erster Ordnung
mit der Zunahme des Messungswinkels 2 6 abnimmt. Die gestrichelten Kurven 20 und
21 beiderseits der ausgezogenen Kurve 19 stellen die Grenzen des Gebietes dar, in
dem die Amplitudenwerte der Reflexionen erster Ordnung liegen. Der Umfang 22 dieses
Bereiches kann überall annähernd gleich sein.
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Zur Einstellung des Mittelwertes entsprechend der Kurve 19, wenn zu
diesem Zweck das Potentiometer 14 verwendet wird, kann Automatisierung Anwendung
finden. Die Potentiometereinstellung kann durch die Übersetzung 23 mit dem Motor
16 gekuppelt sein. Bei Anwendung einer linearen Übersetzung, soll das Potentiometer
derart eingerichtet sein, daß bei der ebenfalls linearen Einstellungsänderung eine
nichtlineare Widerstandsänderung auftritt. Die Einstellung des Potentiometers kann
auch, wie in Fig. 2 dargestellt, zwei Widerstandsgebiete durchlaufen, in denen lineare
aber verschieden große Widerstandsänderungen
| bei kontinuierlicher Einstellungsänderung stattfinden, |
| entsprechend der Linie 24. |
| Ein lineares Potentiometer kann verwendet werden, |
wenn die Kupplung 23 mit der Potentiometereinstellung derart ist, daß die von dem
kontinuierlich laufenden Motor 16 abgeleitete Bewegung der. Cosecansfunktion entspricht.
Schutzansprüche :