DE1598120B2 - Vorrichtung zur bestimmung des flaechenanteils verschiedener phasen auf oberflaechen heterogen aufgebauter metallischer oder nichtmetallischer stoffe - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Bestimmung des Flächenanteils verschiedener Phasen auf Oberflächen heterogen aufgebauter metallischer oder nichtmetallischer Stoffe.

Bei der Aufstellung von Gleichgewichtsdiagrammen sowie bei zahlreichen anderen metallographischen Untersuchungen ist es sehr wichtig, zuverlässige Aussagen über die Mengenverhältnisse der verschiedenen Phasen in der Probe zu erhalten. Diese Verhältnisse werden heute mit Hilfe des Integrationstisch-Mikroskops, mittels röntgenographischer Methoden, durch Planimetrierung einer Mikrophotographie oder, in neuester Zeit, durch Messungen mit dem Lichtpunktmikroskop bestimmt. Auch die Elektronenstrahlmikrosonde wurde schon für diesen Zweck eingesetzt, doch wird auch hierbei nur eine Abbildung der Probenoberfläche auf einem Bildschirm vorgenommen.

Die meisten dieser Verfahren bedienen sich der Unterschiede im Reflexionsvermögen der verschiedenen Phasen. Daher ist es bei metallischen Proben stets nötig, die auszumessende Oberfläche zu ätzen oder zu bedampfen, um die Kontraste zu verstärken. Vielfach lassen sich zur Korngrenzenätzungen anwenden, wobei durch Reliefbildung und Schattenprojektion beträchtliche Meßfehler auftreten können. Außerdem hängt den meisten optischen Verfahren, wie z. B. auch der Abbildung der Probenoberfläche auf einem Bildschirm der Nachteil an, daß die Meßergebnisse von subjektiven Beobachtungen abhängig sind. Ausreichende Genauigkeiten der Ergebnisse, die mit röntgenographischen Methoden erhalten werden, haben wieder eine weitgehende Homogenität der auszumessenden Phase zur Voraussetzung.

Für die Untersuchung von Einschlüssen in metallischen Proben ist auch bereits eine Zusatzeinrichtung zu einer Elektronenstrahlmikrosonde bekanntgeworden, die sich der von der Probe ausgesandten charakteristischen Röntgenstrahlung bedient, um verschiedene Gefügebestandteile zu identifizieren, ohne sie abzubilden. Im wesentlichen besteht diese Einrichtung aus

ίο einem Computer und aus einigen Schaltkreisen, weshalb sie bezüglich Größe und Kosten insbesondere für ein Routinelabor unhandlich und untragbar erscheint. Außerdem ist diese bekannte Zusatzeinrichtung nur für die Untersuchung von Einschlüssen, nicht aber für die Bestimmung von Flächenanteilen verschiedener Phasen geeignet, welche die gleichen Elemente lediglich in verschiedenen Konzentrationen enthalten.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die vorstehend angeführten Nachteile zu vermeiden und eine Vorrichtung zur Bestimmung des Flächenanteiles verschiedener Phasen auf Oberflächen heterogen aufgebauter, metallischer oder nichtmetallischer Stoffe zu schaffen, die eine von subjektiven Fehlern unbeeinflußte Messung erlaubt und hierbei den störenden Einfluß von etwaigen Inhomogenitäten der Phasen innerhalb gewisser Grenzen ausschaltet. Erfindungegemäß wird dies bei einer Vorrichtung der eingangs genannten Art erreicht, die gekennzeichnet ist durch die Vereinigung folgender Merkmale:

a) eine Elektronenstrahlmikrosonde zum automatischen Abtasten der Probenoberfläche mit einem Spannungsgeber, vorzugsweise Ratemeter, zur Erzeugung einer Spannung, die zur Intensität der von der Probe ausgesandten oder absorbierten Strahlung proportional ist,

b) mindestens ein an den Spannungsgeber angeschlossener Spannungsdiskriminator,

c) eine von dem Diskriminator gesteuerte Torschaltung,

d) ein mit konstanter Frequenz arbeitender, an den zweiten Eingang der Torschaltung angeschlossener Oszillator,

e) ein an den Ausgang der Torschaltung angeschlossener Zähler.

Benützt man für die erfindungsgemäße Vorrichtung die Analysiereinrichtung von Geräten zur Elektronenstrahlmikroanalyse, so benötigt man nur noch sehr einfach aufgebaute, billige und raumsparende Zusatzeinrichtungen.

Die Erfindung macht von der Tatsache Gebrauch, daß beispielsweise zwei verschiedene Phasen einer Legierung die Legierungselemente in verschiedener Konzentration enthalten, sofern für ein und dieselbe Phase die Konzentration im Idealfall konstant ist, oder um nur unwesentliche Beträge schwankt, wie dies in der Praxis meist der Fall ist und daß die Intentität der von der Probe ausgesandten oder absorbierten Strahlung zur Konzentration bestimmter Legierungselemente proportional ist.

Durch die Spannung, die zur Intensität der von der Probe ausgesandten oder absorbierten Strahlung proportional ist, wird eine Torschaltung geöffnet, welche die von dem parallelgeschalteten und mit bekannter, konstanter Frequenz arbeitenden Oszillator gelieferten Impulse so lange durchläßt, wie sich der Elektronenstrahl auf der zu messenden Phase befindet. Hierdurch ist auf Grund der Anzahl dieser Impulse, die mit dem Zählwerk gezählt werden, der Anteil der zu

messen Phase aus dem Verhältnis der gezählten Impulse zur Gesamtzahl der Impulse, die während der Analysendauer bei dauernd geöffneter Torschaltung auftreten wurden, ermittelbar.

Aus charakterisierende Eigenschaft für die zu analysierende Phase kann beispielsweise die Ratemeterspannung verwendet werden. Besonders vorteilhaft kann es sein, den von der mittleren Ordnungszahl im Auftreffpunkt des Elektronenstrahls hinsichtlich seiner Größe abhängigen, absorbierten oder rückgestreuten Elektronenstrom zu wählen.

Bei der Bestimmung des Flächenanteils verschiedener Phasen auf der Probenoberfläche wird das Abtasten des Elektronenstrahles mit Hilfe einer an sich bekannten Einrichtung zur Durchführung eines Flächenscannings gesteuert.

Bei Verwendung der Ratemeterspannung als charakteristische Eigenschaft für die auszumessende Phase werden die Röntgenstrahlen, die beim Auftreffen des Elektronenstrahls auf die Probe aus dieser austreten, für die Durchführung der Messung benützt. Die erforderliche Meßdauer soll hierbei relativ groß gewählt werden, damit die Präzision der Messung nicht durch zu kurze Verweilzeiten des Elektronenstrahles auf jeder Flächeneinheit beeinträchtigt wird.

Wenn man an Stelle der Ratemeterspannung eine beliebig andere, auswertbare Eigenschaft der zu untersuchenden Phase, wie z. B. den absorbierten oder den rückgestreuten Elektronenstrom verwendet, und wenn in der zur Verfügung stehenden Mikrosonde nur eine mechanische Scanningeinrichtung zur Verfügung steht, liegen die erforderlichen Abtastzeiten z. B. für die Analyse eines Gebietes von 300 χ 300 Mikron zwischen 20 und 60 Minuten. Steht hingegen ein elektronisches Scanning zur Verfügung, dauert bei Verwendung des absorbierten oder rückgestreuten Elektronenstroms das Abtasten eines gleich großen Gebietes unter Umständen nur etwa 7 — 10 Sekunden.

Gegenüber den bekannten Vorrichtungen zur Bestimmung des Flächenanteiles verschiedener Phasen auf Oberflächen heterogen aufgebauter metallischer oaer nichtmetallischer Stoffe bietet die erfindungsgemäße Vorrichtung den wesentlichen Vorteil, daß sie es in verhältnismäßig einfacher Weise gestattet, diese Flächenanteile mit einer großen Genauigkeit zu ermitteln.

In der Zeichnung sind zwei Ausführungsbeispiele der erfindungsgemäßen Vorrichtung in schematischer Darstellung veranschaulicht. Es zeigt

F i g. 1 Spannungsschwankungen, wie sie während des Abtastens auftreten,

F i g. 2 das durch einen Spannungsdiskriminator ausgewählte Spannungsintervall mit der oberen Schwelle 1 und der unteren Schwelle 2,

F i g. 3 Impulsreihen konstanter Frequenz, wie sie von einem Oszillator geliefert werden,

F i g. 4 und 5 zwei verschiedene Ausführungsarten der erfindungsgemäßen Vorrichtung.

Für das durch die F i g. 1 bis 4 veranschaulichte Ausführungsbeispiel gilt folgendes:

Die betreffende Vorrichtung weist die nachstehend angeführten, in Serie geschalteten Einheiten auf: Eine als Spannungsgeber zur Verwendung kommende Analysiereinrichtung einer Elektronenstrahlmikrosonde 3, einen Spannungsdiskriminator 4 mit einer oberen Schwelle 1 und einer unteren Schwelle 2, eine Torschaltung 5 mit einem parallelgeschalteten, mit konstanter Frequenz arbeitenden Oszillator 8, ein Zählwerk 6 und allenfalls eine Druckereinheit 7.

Die Spannungsschwankungen während der Abtastzeit können mittels einer Druckereinheit festgehalten werden und ergeben hierdurch ein Diagramm z. B. gemäß der F ig. 1.

Diese sich entlang der Abtaststrecke ändernde Spannung passiert den Spannungsdiskriminator 4, der es gestattet, durch eine obere Schwelle 1 und eine untere Schwelle 2 Spannungen V innerhalb zweier gewählter Grenzen herauszugreifen. Der Spannungsbereich mit den Schwellen 1 und 2 wird so gewählt, daß er für die zu analysierende Phase charakteristisch ist. Zufolge der gewählten Anordnung wird also nur dann eine Spannung vom Spannungsdiskriminator 4 angeboten, wenn die am Ratemeter abgegriffene Spannung innerhalb des gewählten Bereiches liegt. Darüber- und darunterliegende Spannungen werden unterdrückt, so daß also nur jene Spannungen zur Verfügung stehen, die in der Fig.2 angegeben sind. Diese Spannungen, die also nur dann auftreten, wenn der Elektronenstrahl eine Phase trifft, für die der gewählte Spannungsbereich charakteristisch ist, werden zur Steuerung der Torschaltung 5 benützt An diese ist eine pulsierende Spannung mit einer bekannten, konstanten Frequenz durch Parallelschalten eines Oszillators 8 angelegt. Die Impulse dieses Oszillators, die beispielsweise konstant 50 Impulse je Sekunde betragen können, werden nur dann von der Torschaltung 5 durchgelassen, wenn der gewählte Spannungsbereich angeboten wird. Es handelt sich demnach um eine Vorrichtung, die die aus der Probe austretenden Röntgenimpulse nur zur Steuerung benützt. Die für das Meßergebnis verwertete Impulszahl des Oszillators 8 ist hingegen je Zeiteinheit konstant, wie aus der F i g. 3 entnommen werden kann. Die Zahl dieser Impulse wird von einem Zählwerk registriert, das zweckmäßig mit einer Druckeinheit 7 kombiniert sein kann. Für die Auswertung des Meßergebnisses wird die Gesamtzahl der Impulse während der Meßzeit herangezogen und mit der bekannten möglichen Impulszahl während der Meßzeit bei dauernd geöffnetem Schaltkreis verglichen, woraus der Anteil der zu messenden Phase ermittelbar ist.

Im folgenden wird eine Messung an einer ferritischaustenitischen Stahlprobe mit 25% Cr, 4% Si beschrieben. Bei diesem Stahl handelt es sich um eine zweiphasige Legierung mit etwa gleich großen Anteilen an Ferrit und Austenit. Als Leitelement für die Durchführung der Messung wurde Nickel gewählt, weil der Konzentrationsunterschied desselben in diesen beiden Phasen relativ groß ist. Der Spannungsdiskriminator 4 wurde so eingestellt, daß der Flächenanteil der austenitischen Phase mit dem vergleichsweise höheren Nickelgehalt gemessen werden konnte.

Die Dimension des Scanninggebietes wurde mit 300 χ 300 Mikron gewählt, woraus sich die folgenden Werte ergaben:

	Länge einer Zeile	χ 50)	300 μ	Z.)
	Zeilenanzahl		100 (300)	Z.)
60	Abtastdauer je Zeile	12 sec
	Dauer der Messung	20 min (100
		60 min (300
	Impulse pro Zeile (12	600
65	Impulse je Mikron	2

Gesamtzahl der Impulse bei 60 000 (100 Zeilen)

ständig geöffneter Torschaltung 180 000 (300 Zeilen)

Gesamtzahl 'der Impulse bei Einstellung des für Nickel im Austenit charakteristischen Ratemeter-Spannungsbereichs am
Diskriminator

29 893 (100 Zeilen) 89 661 (300 Zeilen)

Der aus diesen Werten berechnete Anteil an Austenit im Scanninggebiet beträgt etwa 49,6% und stimmt mit dem zu erwartenden Ergebnis gut überein.

Für das in Fig.5 veranschaulichte Ausführungsbeispiel gilt folgendes: Wenn in der zur Verfügung stehenden Elektronenstrahlmikrosonde zwei oder mehrere getrennte Meßplätze vorhanden sind, um simultan zwei oder mehrere Elemente bestimmen zu können, ist es möglich, die Meßgenauigkeit zu erhöhen, weil in diesem Fall zwei oder mehrere in der zu analysierenden Phase vorhandenen Elemente als Leitelemente gewählt werden können.

Für die Durchführung der Messung wird in diesem Falle vor der Torschaltung 5 ein Koinzidenzkreis 9 angeordnet, der nur dann zur Torschaltung 5 eine Spannung durchläßt oder diese sperrt, wenn in zwei (oder mehreren) parallelen Spannungszweigen gleichzeitig innerhalb gewählter Grenzen liegende Spannungen auftreten. Die dargestellten beiden Spannungszweige bestehen aus je einem Spannungsgeber 3,3' der zur Verwendung kommenden Analysiereinrichtung der Mikrosonde und aus mindestens je einem Diskriminator 4, 4'. Die beiden Spannungszweige sind über einen Koinzidenzkreis 9 mit den nachstehend angegebenen, in Serie geschalteten Einheiten verbunden: mit einer Torschaltung 5 mit parallelgeschaltetem Oszillator 8 mit konstanter Frequenz sowie mit einem Zählwerk 6 und allenfalls einer Druckereinheit 7. Ansonsten gilt für die zuletzt erwähnte Vorrichtung dasselbe wie für die Vorrichtung gemäß den F i g. 1 bis 4.

Mit Hilfe der Vorrichtung gemäß F i g. 5 ist es z. B. möglich, Phasen aus einer Vielzahl anderer herauszufinden, wobei in der ausgewählten Phase mindestens zwei Elemente innerhalb eines vorgewählten Konzentrationsbereiches liegen müssen. Dadurch wird die Sicherheit, nur die gesuchte Phase zu zählen, beträchtlich erhöht.

Beispielsweise kann diese Vorrichtung zur Messung ganz bestimmter Sulfide in Strahllegierungen Verwendung finden, wobei einerseits der Schwefel und andererseits ein Leitelement in vorgewählter Konzentration als Parameter dienen. Auf diese Weise bereitet z. B. die Messung reiner Mangansulfide neben Eisen-Mangansulfiden und verschiedenen Oxyden keinerlei Schwierigkeiten.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (2)

Patentansprüche:

1. Vorrichtung zur Bestimmung des Flächenanteils verschiedener Phasen auf Oberflächen heterogen aufgebauter metallischer oder nichtmetallischer Stoffe, gekennzeichnet durch die Vereinigung folgender Merkmale:

a) eine Elektronenstrahlmikrosonde (3) zum automatischen Abtasten der Probenoberfläche mit einem Spannungsgeber, vorzugsweise Ratemeter, zur Erzeugung einer Spannung, die zur Intensität der von der Probe ausgesandten oder absorbierten Strahlung proportional ist,

b) mindestens ein an den Spannungsgeber angeschlossener Spannungsdiskriminator (4),

c) eine von dem Diskriminator (4) gesteuerte Torschaltung (5),

d) ein mit konstanter Frequenz arbeitender, an den zweiten Eingang der Torschaltung (5) angeschlossener Oszillator (8),

e) ein an den Ausgang der Torschaltung (5) angeschlossener Zähler (6).

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zwei parallele Spannungszweige, die aus je einem Spannungsgeber (3, 3') der Analysiereinrichtung der Elektronenstrahlmikrosonde und aus mindestens je einem Spannungsdiskriminator (4, 4') bestehen, über einen Koinzidenzkreis (9) mit der Torschaltung (5), samt dem an ihren zweiten Eingang angeschlossenen Oszillator (8) und dem an den Ausgang der Torschaltung (5) angeschlossenen Zähler (6) verbunden sind.