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Einrichtung zur Elektronenstrahl-Mikroanalyse heterogen aufgebauter metallischer oder nichtmetallischer Stoffe
Gegenstand des Stammpatentes Nr. 279943 ist eine Einrichtung zur Bestimmung der Anteile verschiedener Phasen entlang bzw. in den vom Elektronenstrahl einer Mikrosonde mit bekannter und gleichförmiger Geschwindigkeit abgetasteten Geraden bzw. Flächen an der Oberfläche heterogen aufgebauter metallischer oder nichtmetallischer Stoffe.
Diese Messung erfolgt durch eine im funktionellen Zu- samenhang mit der Mikrosonde stehende Zusatzeinrichtung, bestehend aus einem an sich bekann-
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nungsbereich ausgewählt werden kann, der für die zu analysierende Phase besonders charakteristisch ist, einem an sich bekannten elektronischen Schaltelement, welches mit Hilfe dieses Spannungsbereiches einen sonst gesperrten Schaltkreis öffnet, u.
zw. für die Zeit, in welcher sich der Elektronenstrahl auf jener Phase befindet, deren Flächenanteil bestimmt werden soll, einem an sich bekannten, zu diesem Schaltkreis parallelgeschalteten, mit bekannter, konstanter Frequenz arbeitendenOszilla- tor, dessen Impulse vom Schaltkreis so lange durchgelassen werden, wie sich der Elektronenstrahl auf der zu messenden Phase befindet, und einem an sich bekannten Zählwerk, welches die Anzahl dieser Impulse zählt, so dass aus der Anzahl dieser Impulse die Gesamtverweilze1t des Elektronenstrahles auf der zu messenden Phase und aus dieser und der bekannten Abtastzeit der gewählten Geraden bzw. Fläche der Anteil jener Phase ermittelt werden kann, auf deren durch eine charakteristische Phaseneigenschaft hervorgerufenen elektrischen Spannungen der Diskriminator eingestellt ist.
Falls das Abtasten mit dem Elektronenstrahl mittels einer an sich bekannten Zeilenabtasteinrichtung ("Scanning"-Einrichtung) gesteuert wird, kann die Anlage in sehr einfacher Weise zur Durchführung einer Flächenanalyse Verwendung finden.
Als charakteristische Eigenschaft für die zu analysierende Phase können beispielsweise die am Röntgenimpulsgerät ("Ratemeter") auftretenden Spannungen oder der absorbierte bzw. der rückgestreute Elektronenstrom verwendet werden.
Beim Gebrauch der Einrichtung gemäss dem Stammpatent wird die zu untersuchende Probe in der Mikrosonde vom Elektronenstrahl entlang einer Geraden bekannter Länge mit ebenfalls bekannter und gleichförmiger Geschwindigkeit abgetastet. Die am Impulazählgerät auftretende elektrische Spannung V, die der Konzentration analog ist, wird abgegriffen und in einen Schaltkreis geführt. Diese sich entlang der Abtaststrecke ändernde Spannung muss nun eine Diskriminatoreinheit passieren, die es gestattet, durch eine obere und eine untere Schwelle Spannungen innerhalb zweier gewählter Grenzen herauszugreifen. Der Spannungsbereich wird so gewählt, dass er für die zu analysierende Phase charakteristisch ist.
Zufolge der gewählten Anordnung wird also nur dann eine Spannung von der Diskriminatoreinheit angeboten, wenn die am Impulszählgerät abgegriffene Spannung innerhalb des gewählten Be- reiches liegt. Darüber und darunter liegende Spannungen werden unterdrückt. Diese Spannungen, die also
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nur dann auftreten, wenn der Elektronenstrahl ein Flächenelement jener Phase trifft, deren Anteil be- stimmt werden soll, werden nun zur Steuerung, z. B. eines Schalttransistors, benutzt. An diesem Tran- sistor ist eine pulsierende Spannung mit einer bekannten, konstanten Frequenz durch Parallelschalten eines Oszillators angelegt. Die Impulse dieses Oszillators, die beispielsweise konstant 50 Impulse/sec betragen können, werden nur dann vom Transistor durchgelassen, wenn der gewählte Spannungsbereich angeboten wird.
Es handelt sich demnach um einen Schaltkreis, der die aus der Probe austretenden
Röntgenimpulse nur zur Steuerung benutzt. Die für das Messergebnis verwertete Impulszahl ist hingegen von konstanter Frequenz. Die Zahl dieser Impulse wird von einem Zählwerk registriert, das zweckmässig mit einer Druckeinheit kombiniert ist. Für die Auswertung des Messergebnisses kann beispielsweise die Gesamtzahl der Impulse während der Analysendauer herangezogen und mit der bekannten möglichen Impulszahl während der Analysendauer bei dauernd geöffnetem Schaltkreis verglichen werden, woraus der Anteil der zu messenden Phase mittelbar ist.
Wenn in der zur Verfügung stehenden Mikrosonde zwei oder mehrere getrennte Messplätze vorhanden sind, um simultan zwei oder mehrere Elemente bestimmen zu können, ist es möglich, die Analysengenauigkeit des Verfahrens noch zu erhöhen, weil in diesem Falle zwei oder mehrere in der zu analysierenden Phase vorhandene Elemente als Leitelemente gewählt werden können.
Für die Durchführung der Analyse wird in diesem Falle vor dem Schaltkreis ein Koinzidenzkreis angeordnet, der nur dann zum Schaltkreis eine elektrische Spannung durchlässt oder deren Wirkung sperrt, wenn in zwei oder mehreren parallelen Spannungszweigen gleichzeitig innerhalb gewählter Grenzen liegende elektrische Spannungen auftreten.
Wesentlich für die dem Stammpatent zugrundeliegende Erfindung ist der Kunstgriff, die sich im Auftreten charakteristischer Spannungen äussernden Eigenschaften einer bestimmten Phase zum Öffnen und Schliessen eines Schaltkreises zu verwenden, welcher die von einem mit konstanter Frequenz arbeitenden Oszillator gelieferten Impulse so lange durchlässt, als sich der Elektronenstrahl auf der zu messenden Phase befindet. Die Konstanz der-Impulsfrequenz ermöglicht den Rückschluss von der gemessenen Gesamtimpulszahl auf die Gesamtzeit, während welcher der Schaltkreis geöffnet war, und, bei Kenntnis der Abtastgeschwindigkeit, auf den Linear- bzw. Flächenanteil jener Phase, deren ausgewählte charakteristische Eigenschaft durch die aus dieser Eigenschaft resultierenden Spannungen über einen Diskriminator das Öffnen und Schliessen des Schaltkreises bewirkte.
Die Anordnung ist also in erster Linie zum Bestimmen von Flächenanteilen verschiedener Phasen geeignet.
Die Erfindung geht nun von der Überlegung aus, bei Kenntnis der Gesamtzeit, während welcher der Schaltkreis geöffnet ist, im Verlauf dieser Zeit auch Impulse veränderbarer Frequenz nach der gleichen Methode zu summieren, beispielsweise die von einem Röntgen-Spektrometer gelieferten Impulse. Mit "Frequenz" ist hiebei nicht die Frequenz der Spektrallinie gemeint, welche an sich konstant ist, sondern die Häufigkeit der Röntgenimpulse, welche zur Konzentration proportional ist. Hiedurch wird es möglich, die Durchschnittsimpulszahl pro Sekunde auf eine noch näher zu erläuternde Weise festzustellen.
In Fig. 1 ist eine Vorrichtung zur Durchführung einer solchen Messung dargestellt. Sie besteht aus der oben beschriebenen im Stammpatent Nr. 279943 offenbarten Kombination aus dem Spannungsge-
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sowie aus einem Zählwerk --6-- und einer Druckereinheit --7--. Erweitert wird diese Vorrichtung durch einen ebenfalls an den Spannungsgeber --3-- angeschlossenen, zu dem aus den Schaltelementen - 4, 5, 6 und 7-- bestehenden Spannungszweig parallelgeschalteten zweiten Spannungszweig, bestehend aus einer weiteren, auf den gleichen Schwellenwert wie der Diskriminator-4- eingestellten Diskri- minatoreinheit-10-mit der unteren Schwelle-l-und der oberen Schwelle --2--, einem weiteren Schaltkreis --11--,
einem weiteren Zählwerk --12-- und einer weiteren Druckereinheit-13-. Zum
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-11-- wirdpulsgeber --14-- parallelgeschaltet, welcher Impulse von veränderbarer Frequenz liefert, die durch das Zählwerk -12-- summiert und durch die Druckereinheit-13-ausgedrückt werden. Insbesondere ist hiebei an die von einem Röntgen-Spektrometer gelieferten Röntgenimpulse gedacht. Der aus den Elementen --3, 4, 5, 6, 7 und 8-bestehende Schaltzweig liefert nun genauwieim Falle der im Stamm- patent Nr. 279943 beschriebenen Vorrichtung die vom Schaltkreis --5- durchgelassene Gesamtimpuls- zahl-N-.
Hieraus und aus der Impulsfrequenz y des Oszillators --8--errechnetsichdie Gesamt-
N zeit-T-, während welcher der Schaltkreis-5-- geöffnet war als T--l. Wenn der Diskrimi-
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nator --10-- auf den gleichen Schwellenwert --1 und 2-- eingestellt wird wie der Diskriminator --4und wenn beide Diskriminatoren an den Spannungsgeber --3-- angeschlossen sind, welcher die für eine bestimmte Phaseneigenschaft charakteristische Steuergrösse liefert, wird die Zeit, während welcher der Schaltkreis --11-- insgesamt geöffnet ist, gleichfalls --T 1- betragen.
Während dieser Zeit werden die vom Schaltelement --14-- gelieferten veränderbaren Impulse durch den Schaltkreis --11-- durchge-
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wendig, das Röntgen-Spektrometer auf eine charakteristische Wellenlänge des zu analysierenden Elementes einzustellen und die ermittelte Durchschnittsröntgenimpulszahl pro Sekunde mit der ent- sprechenden Impulszahl No eines Standards bekannter Zusammensetzung zu vergleichen.
Mit Hilfe des erfindungsgemässen Verfahrens wurden in einer Ferrochromlegierung stark heterogene oxydische Einschlüsse auf ihre Durchschnittszusammensetzung untersucht. Eine qualitative Orientierungs- messung hatte als Hauptkomponente Cr, Si sowie etwas Mn ergeben.
Als eine für die Einschlüsse charakteristische Grösse wurde der absorbierte Elektronenstrom verwendet, da die Einschlüsse auf Grund ihres hohen C-Gehaltes eine bedeutend niedrigere mittlere Ordnungszahl ergeben, als die sie umgebende metallische Cr-Fe-Matrix und dadurch der absorbierte Elektronenstrom beim Überqueren eines Einschlusses gegenüber der Matrix beträchtlich ansteigt.
In diesem Falle wurde nur die untere Schwelle-l-der Diskriminatoren-4 und 10-- (Mg. l) benutzt, u. zw. so eingestellt, dass die Schaltkreise --5 und 11-- nur dann öffnen, wenn der absorbierte Elektronenstrom den für die Einschlüsse charakteristischen Wert erreicht und damit sichergestellt ist, dass der Auftreffpunkt des Elektronenstrahles auf einem der zu untersuchenden Einschlüsse liegt.
Zuerst wurde das Röntgen-Spektrometer auf die Cr-K Linie eingestellt und von einem reinen
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dung der Tong-Philibertschen Absorptionskorrektur erhält man schliesslich als Durchschnittsanalyse : 58% Cr2O3, 34% SiO2 und 7% MnO.
Bisher war man gezwungen, sich zur Durchführung derartiger Messungen höchst umständlicher Methoden wie etwa der Schlackenrückstandsanalyse zu bedienen. Die erfindungsgemässe Anordnung liefert erstmals eine Möglichkeit, nicht nur Aufschlüsse über den Flächenanteil bestimmter Phasen oder die Verteilung bestimmter chemischer Elemente innerhalb einer vorgegebenen Probenfläche zu erhalten, sondern überdies Informationen über die chemische Durchschnittsanalyse einer ganz bestimmten Phase entlang einer Geraden bzw. innerhalb einer Prüffläche zu erlangen. Der Vorteil der neuen Methode liegt in ihrer Einfachheit, der damit verbundenen Zeitersparnis und der bisher unerreichten Genauigkeit der Ergebnisse.
Bei Vorhandensein einer genügenden Anzahl von Messplätzen ist es auch im Falle der Erfindung analog zum Stammpatent möglich, die Analysengenauigkeit des erfindungsgemässen Verfahrens noch zu erhöhen, indem zwei oder mehrere in der zu analysierenden Phase vorhandenen Elemente als Leitelemente gewählt werden. Die Schaltung des für die Röntgenimpulsmessung vorgesehenen Zweiges der Messanordnung ist in Fig. 2 dargestellt und erfolgt durch einen Koinzidenzkreis --9-, der nur dann zum Schaltkreis Impulse durchlässt. wenn in zwei (oder mehreren) parallelen Spannungszweigen--3 und 3'- gleichzeitig innerhalb gewählter Grenzen liegende Spannungen (--1 und 2-- an den Diskriminato-
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kHz erhöht wird.
Das Glättglied bewirkt eine Umformung der aus dem Koinzidenzkreis austretenden
Impulsgruppen zu etwa rechteckigen Impulsen einer Länge entsprechend der der Impulsgruppen. Für die Wahl der Zeitkonstante des Glättgliedes ist wesentlich, dass diese einerseits kleiner ist als die der Im- pulszähler-3 und 3'-- (also meist < 100 msec), aber gleichzeitig grösser als die Impulsfolgezeit am
Ausgang der Koinzidenzstufe -9- (also < 1 msec). In unserem speziellen Falle wurde die Zeitkonstan-
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geleitet werden. In analoger Weise lassen sich auch bei Vorliegen einer genügenden Anzahl von Mess- plätzen mehrere Elemente gleichzeitig bestimmen, was durch den strichlierten Teil des Blockschalt- bildes Fig. 2 angedeutet ist.
Gegenstand der Erfindung ist daher eine Einrichtung zur Elektronenstrahl-Mikroanalyse nach dem Stammpatent Nr. 279943, und die Erfindung besteht in mindestens einem weiteren, aus einem an sich bekannten Diskriminator-10-, einem an sich bekannten Schaltkreis --11--, einem an sich bekann- ten Zählwerk --12-- und" einer an sich bekannten Druckereinheit-13-zusammengesetzten Schalt- zweig, wobei diese Elemente-10 bis 13-in Serie geschaltet sind, und mindestens einem zum Schalt- kreis --11-- parallelgeschalteten, mit veränderlicher. Frequenz arbeitenden Impulsgeber-14-, vorzugsweise einen Röntgen-Spektrometer,
wobei dieser gesamte Schaltzweig zu dem im Stammpatent beschriebenen Schaltzweig über den Spannungsgeber parallelgeschaltet ist und die Diskriminatoren der verschiedenen Schaltzweige auf die gleichen Schwellenwerte eingestellt sind.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Einrichtung zur Elektronenstrahl-Mikroanalyse nach dem Stammpatent Nr.279943, g e k e n n - z ei ch n et d ur c h mindestens einen weiteren, aus einem an sichbekanntendiskriminator (10), einem an sich bekannten Schaltkreis (11), einem an sich bekannten ZIb1w. trk (12) und einer an sich bekannten
Druckereinheit (13) zusammengesetzten Schaltzweig, wobei diese Elemente (10 bis 13) in Serie ge- schaltet sind, und mindestens einem zum Schaltkreis (11) parallelgeschalteten, mit veränderlicher Fre-
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geber parallelgeschaltet ist und die Diskriminatoren der verschiedenen Schaltzweige auf die gleichen Schwellenwerte eingestellt sind.