DE2411841C3 - Auger-Elektronenspektrometer - Google Patents

Description

Die Erfindung befaßi sich mit einem Auger-Elektronenspektrometer nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1. Bei einem derartigen, aus »The Review of Scientific Instraments«. Bd. 43, Nr. 7. Juli 1972, S. 1054 und 1055 bekannten Auger-Elektronensprektometer werden, um das starke Hintergrundrauschen von dem intensitätsarmen Auger-Elektronenspektrum zu trennen,die Intensitäten der Auger-Elektronen unter Beibehaltung des Rauschanteils gemessen und dieses Spektrum in einem Rechner gespeichert! Von diesen gespeicherten Daten errechnet ein Programm, Welches dem Computer eingegeben wird, das Hinlergrundraüschen, Welches anschließend in einem weiteren Verfahrensschritt von der Vorläufig gemessenen Intensitätsverteilung subtrahiert wird. Man benötigt hierzu einen hohen apparativen Aufwand, wie Rechner, Programme für den Rechner u.dgl. Darüber hinaus muß zunächst ein vorläufiges Meßergebnis erstellt werden, von welchem dann in einem nachfolgenden Schritt, nachdem mit Hilfe des Rechners der Rauschanteil errechnet worden ist, dieser von der gemessenen Intensitätsverteilung subtrahiert wird. Eine Analysiervorrichtung zur Energiedispersion von geladenen Teilchen in Form zweier paralleler plattenförmiger Elektroden, zwischen denen die Energiedispersion stattfindet, ist aus der US-Patentschrift 37 10102 bekannt Diese Entgegenhaltung

ίο enthält jedoch keinen Hinweis, wie ein von den Rauschsignalen befreites Auger-Elektronenspektrum erhalten werden kann.

Die Aufgabe, welche durch die im Anspruch 1 cngegebene Erfindung gelöst wird, besteht darin, ein Auger-Elektronenspektrometer der eingangs genannten Art zu schaffen, das eine quantitative Erfassung von zeitlich raschen Änderungen in der Probe ohne großen Rechneraufwand ermöglicht
In vorteilhafter Weise lassen sich die von Rauschsignalen freien Signale für die Auger-Elektronen direkt aus der Messung ermitteln, so daß eine quantitative Erfassung des Auger-Elektronenspektrums auch dann möglich ist, wenn sich beispielsweise die Probentemperatur verändert

In den Unteransprüchen sind vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung angegeben. Durch die Ausgestaltung des Anspruchs 2 läßt sich der Wert, in dem sich eine Spitze des Spektrums über den Rauschanteil erhebt, ermitteln, und durch die Ausgestaltung des Anspruchs 3 läßt sich ein Auger- Llektronenrasterbild erzielen.

In den Figuren sind Ausführungsbeispiele der Erfindung dargestellt. Anhand dieser Figuren soll die Erfindung noch näher erläutert werden. Es zeigt
Fig. 1 ein Blockschaltbild eines Auger-Elektronenspektrometers,

Fig. 2 und 3 Kurvendarstellungen zur Erläuterung des Betriebes des Ausführungsbeispiels in der Fig. 1,

Fig.4 ein Blockschaltbild eines weiteren Ausführungsbeispiels,

Fig. 5(a), (b). (c) und (d) Kurvendarstellungen zur Erläuterung des Betriebes des Ausführungsbeispiels in der Fig. 4und

F i g. 6 ein drittes Ausführungsbeipiel.

In der Fig. 1 ist eine Analysiereinrichtung 1 für ein Auger-Elektronenspektrometer dargestellt, die eine Elektronenstrahlquelle 2 zur Bestrahlung einer Probe 3 mit einem primären Elektronenstrahl 4 und zwei elektrostatische Elektroden 5(a)\ina 5(b)zur Energiedispersion von Elektronen 6, welche von der Probe 3 ausgesendet werden, aufweist. Die Elektronen 6 enthalten Auger-Elektronen und Sekundär-Elektronen. welche von der Probe ausgesendet werden. Diese Elektronen gelangen durch einen Eintrittsspalt 7 der Elektrode 5(b) in den Einfluß des elektrischen Feldes, das zwischen den Elektroden 5(a) und 5(b) vorhanden ist. Demgemäß ist die Bahn der Elektronen durch ihre Energien bestimmt. Es gelangen daher nur Elektronen, welche entsprechend der elektrischen Feldstärke eine bestimmte Energie aufweisen, durch den Austrittsspalt

8. Die durch diesen Austriüsspält 8 hindurchtretenden Elektronen Werden Von einer Detektoreinrichtung 9 erfaßt. Mit 10 ist eine Summierschaitung bezeichnet, welche die elektrische Feldstärke festlegt. Die Ausgangsklemmen dieser Summierschaitung sind mit den

beiden Elektroden 5(a) und S(b) verbünden. Mit 11 ist eine Gleichspannungsquelle bezeichnet, und 12 stellt einen Modulationsspannungsgenerator dar, dessen Ausgänge mit den Eingangsklemmen der Summier-"

schaltung 10 verbunden sind. Ein Aufzeichnungsgerät 13 dient zur Aufzeichnung der Ausgangsspannung der Gleichspannungsquelle 11 zusammen mit dem verarbeiteten Ausgangssignal der Analysiereinrichtung 1,

Die F i g. 2(a) zeigt den Ausgang der Summierschaltung 10 während eines Mikrozeitablaufes. In der Figur bedeutet e die Modulationsspannungsbreite des Ausgangs des Modulationsspannungsgenerators IZ E bedeutet die Ausgangsspannung der Gleichspannungsquelle 11, welche sich mit einer bedeutend geringeren ι ο Geschwindigkeit ändert als die Ausgangsspannung des Generators 12, und ii~is bedeutet die Dauer der Taktsignale, welche vnm Generator 12 an das Schaltungsnetzwerk 14 gelegt werden.

Da beim Auger-Elektronenspektrometer der Fig. 1 die von der Detektoreinrichtung 9 erfaßten Elektronen nur eine geringe Anzahl aufweisen, ist das Ausgangssignal der Detektoreinrichtung gepulst Demgemäß weist das Schallungsnetzwerk 14 in diesem Fall 2 Impulszähler 15 und 16 auf. Die Verarbeitungsfolge bzw. der Verarbeitungsvorgang ist der folgende: Das Ausgangssignal der Detektoreinrichtung 9 erreicht, nachdem es von einem Verstärker 17 verstärkt worden ist, Ober Torschaltungen 18 und 19 die Impulszähler 15 und 16. Die beiden gepulsten Signalkomponenten erreichen, nachdem sie von dem Impulszähler gezählt worden sind, Integrierschaltungen 20 und 21. Die Ausgänge derselben werden mittels einer Subtrahierschaltung 22 subtrahiert, bevor sie an das Aufzeichnungsgerät 13 weitergeliefert werden.

Die F i g. 2(b) zeigt die Energieverteilung der Elektronen, welche von der Detektoreinrichtung 9 erfaßt worden sind. Auf der Ordinate ist die Intensität der erfaßten Elektronen aufgetragen. Auf der Abszisse ist die Energie der erfaßten Elektronen aufgetragen, welche proportional der Ausgangsspannung der Summierschaltung 10 ist. Die Ausgangsspannung, welche der Spitze P entspricht, ist gleich E, und die Modulationsspannungsbreite e enthält die Spitze P. Die Spitzenverteilung ist

S €

E —τ und £ + —■-.
4 4

Der Bereich des Hintergrundrarschens nahe der Spitze P ist

c e

50

Einige der Taktsignale, welche vom Modulationsspannungsgenerator 12 erzeugt werden, steuern die Torschaltung 18, so daß das Eingangssignal während der Zeitintervalle T\ via Γ3 hindurchgelangen kann. Demgemäß ergibt sich ein Ausgangssignal der Integrierschaltung 20. wie es in der Fig. 2(c) dargestellt ist. Der endgültige Zählwert Nn, der in der F i g. 2(c) gezeigt ist, entspricht der Intensität des Hintergrur.drauschens um die Spitze P herum. Wenn des weiteren das Hintergrundsignal sich linear ändert, wie es in der Figur &o gezeigt ist, entspricht Mi ebenfalls der Intensität der HintergrUndsignälkomponente der Spitzenverteilung P. Die restlichen Taktsignale, welche Vom Modulationsspannungsgenerator 12 erzeugt werden, steuern die Torschaltung 19 so, daß das Eingangssignal während der Zeitintervalle Ti und T\ hindurchgelangt. Demgemäß ist das Ausgangssignal der ihtegrierschaltung 21 so, wie es in der F i g. 2(d) dargestellt ist. In diesem Fall entspricht der Endzählwert Np+ η der Intensität der Spitze P plus der IntenHtät der Hintergrundsignalkomponente, welche in der Spitzenverteilung enthalten ist Gleichzeitig mit dem ^-Taktsignal wird die Subtrahierschaltung 22 betätigt. Außerdem stellt dieses Taktsignal mehr oder weniger gleichzeitig die Integrierschaltungen 20 und 21 zurück.

Aus dem Vorstehenden ergibt sich, daß das Ausgangssignai der Subtrahierschaltung 22, das von dem Aufzeichnungsgerät 13 aufgezeichnet wird, die Intensität wiedergibt, welche dem Spitzensignal selbst entspricht

Die Fig.3(a), (b), (c) und (d) sind graphische Darstellungen zur Erläuterung einer Betriebsart des Gerätes in der Fig. 1, welche von der soeben beschriebenen abweicht In diesem Fall erzeugt der Modulationsspannungsgenerator 12 Taktsignale in den Intervallen tu h, U und fe wie es in der Fig.3(a) dargestellt ^t Das Zeitintervall T_b ist gleich der Summe der Zeitintervalle Γ5 und Tj. Bei diet.· / Betriebsart wird die Torschaltung 18 so angesteuert, daß sie das Eingangssignal während der Zeitintervalle Ts und T7 durchläßt während die Torschaltung 19 so angesteuert wird, daß sie das Eingangssignal während des Zeitinte-'-valls T₆ durchläßt. Demgemäß ergibt sich ein Ausgang der Integrierschaltung 20, wie er in der F i g. 3(b) dargestellt ist und ein Ausgang der Integrierschaltung 21, wie er in der F i g. 3(c) dargestellt ist Diese Betriebsart führt zu dem identischen Ergebnis wie die vorher beschriebene Betriebsart Das Taktsignalmuster der erzeugten Signale in der F i g. 3(a) ist einfacher als in der Fig. 2(a). Wenn das Hintergrundrauschen um die Spitze herum konstant ist oder annähernd konstant ist wie es in der F i g. 3(d) dargestellt ist ist es möglich, eine ausreichende Genauigkeit zu erhalten und eine wirkungsvolle Spitzenmessung zu erzielen.

Die F i g. 4 zeigt ein Blockschaltbild eines anderen Ausführungsbeispiels des Auger-Elektrone.ispek;rometers, bei dem ein Schaltungsnetzwerk 23 zur Anwendung kommt, das von dem in der Fig. 1 abweicht Bei dieser Ausführungsform erzeugt der Modulationsspannungsgenerator 12 Taktsignale in den Zeitintervallen t\, h. /3, U und ft, wie es in der F i g. 2(a) dargestellt ist so daß die Torschaltungen 18 und 19 entsprechend angesteuert werden. Der Ausgang (dargestellt in F i g. 5(a)) der Torschaltung 18 wird an eine Eingangsklemme a (normal) eines reversiblen Zählers 24 geliefert und der Ausgang (dargestellt in Fig.5(b)) der Torschaltung 19 wird an eine Eingangsklemme b (reversibel) desselben Zählers gelegt Die an die Eingangsklemme a gelieferten Eingangsimpulse werden gezählt und gespeichert und dann von den Eingangsimpulsci, welche über die Eingangsklemme b in den Zähler geliefert worden sind, subtrahiert. Sobald der reversible Zähler 24 zu Null wird oder die Anzahl der Impulse, welche über die Eingangsklemme b geliefer; worden sind, die Zahl (Nii\. Nn₂) der Impulse, welche durch die Eingfingsklemme a geliefert worden sind, übersteigt, erzeugt der Zähler 24 Signale, wie sie in der F i g. 5(c) dargestellt sind. Diese Signale werden an eine Torschaltung 25 geliefert, so daß diese geöffnfit wird. Demgemäß wird der Ausgang der Torschaltung 19 art eine Zählerschaltung 26 über die Torschaltung 25 nur während der Zeit p;eliefert, wenn die Impulse, Welche durch die Torschaltung 19 hindurchgelangen, bedeutend größer sind bzw. eine bedeutend höhere Anzahl aufweisen als die Impulse, welche durch die Torschaltung 18 hindurchgelangen. Demgemäß entsprechen die

Ausgangssignale, welche in der Fig.5(d) dargestellt sind, der Signalintensität, welche dem Spitzenwert selbst entspricht, wie das beim ersten Ausführurigsbeispiel der Fall ist

Die F i g. 6 zeigt schematisch ein Blockschaltbild eines weiteren Ausführungsbeispiels des Auger-Elektfonerispektrometers. Hierbei kommt eine Analysiereinriclv tung 27 zur Anwendung, bei der der primäre Elektronenstrahl 4 mittels einer Kondensorlinse 28 auf die Oberfläche der Probe 3 fokussiert wird. Des weiteren sind AblenkspUlen 7ΆΧ Und 29 Y Vorgesehen, welche bewirken, daß der Elektronenstrahl die Probenoberfläche ablastet. Diese Ablenkspulen werden mittels eines Abtastsignalgeneratörs 30 angeregt Die Detek-'toreinrichtung 9 ist bei diesem Ausführungsbeispiel geeignet, einen Überfluß an Elektronen zu erfassen, wobei sie ein analoges Ausgangssignal vorsieht.

TlpmiTpinäfl l^ann pin Sf*Halfiinircnf»t*7iu<»rL· "ii Kp! rlipciarr»

Beim Betrieb dieses Ausführungsbeispiels wird die Ausgangsspannung der Gleichspannungsquelle 11 auf einem konstanten Wert gehalten, der der erwünschten Energiespektrumspitze der Auger-Elektronen, Welche von der Probe ausgesendet werden, entspricht. Wenn dies der Fäll ist, hängt das Ausgängssignal der betektoreinrichtung 9 Von der Lage bzw. von der Position ab, an welcher die Probenoberfläche durch den primären Elektronenstrahl bestrahlt wird. Das Aus·

iö gangssignal der Delektoreinrichtung 9 wird mittels des Verstärkers 17 verstärkt und mittels des Schaltungsnetzwerkes 31 verarbeitet. Danach wird das Signal äff das HeHigkeitssteuergiUer einer kathodenstrahlröhre 32 gelegt Abierikspulen ^j33\Y und 33 V werden vom Abtastimpulssignalgenerator 30, der auch die Abtastspülen 29^ und 29Y, Wie vorstehend erwähnt, anregt, gespeist Auf diese Weise wird auf dem Bildschirm der

39 pin ΔιισρΓ-F.lpUi ΓΟηΡΠΓηςίΡΓ-

Ausführungsbeispiel zur Anwendung kommen, das bild dargestellt keine Zählerschaltungen benötigt 20

Hierzu 5 Blatt Zeichnungen

Claims (3)

Patentansprüche:

1. Auger-Elektronenspelctrometer mit einer Analysiereinrichtung zu Energiedispersion und getrennten Fokussierung der Elektronen in Abhängigkeit von ihren Energien mit wenigstens einer Detektoreinrichtung, weiche an die Austrittsseite der Analysiereinrichtung angeschlossen ist und Detektorsignale abgibt, die den Intensitäten der nach ihren Energien dispergieren Elektronen entsprechen, und mit einer Subtrahiereinrichtung, die von den Signalen, welche sowohl einen Rauschanteil als auch einen von den Auger-Elektronen herrührenden Anteil enthalten, die getrennt ermittelten Rauschsignale subtrahiert, dadurch gekennzeichnet, daß ein Modulationsspannungsgenerator (12) vorgesehen ist, durch den der jeweiligen Gleichspannung für die Energiedispersion eine relativ kleine Modülationsspannung überlagert wird und daß an die Detektoreinrichtung (9) zwei parallele Kanäle angeschlossen sind, deren Eingänge Torschaltungen (18, 19) aufweisen, die von dem Modulationsspannungsgenerator durch Taktsignale in bestimmten Zeitabständen des Anlegens der jeweiligen Modulationsspannung derart abwechselnd geöffnet sind, daß in einem der Breite der Spitze des Auger-Spektrums entsprechenden Energieintervall die eine Torschaltung geöffnet wird und in einem neben der Spitze liegenden Energieintervall mit der gleichen Breite die andere Torschaltung geöffnet ist.

2. Auger-Elektronenspektroiiieter nach Anspruch 1, dadurch gekennzeicnnet, daß eine weitere zwischen die Subtrahiereinrich. jng und ein Aufzeichnungsgerät (13) geschaltete Torschaltung (25) geöffnet ist, wenn die von einer der beiden Torschaltungen (18,19) gelieferte Impulszahl größer wird als die Impulszahl der anderen Torschaltung.

3. Auger-Elektronenspektrometer nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß zur Erzeugung eines Rasterbildes die Ausgangssignale der Subtrahiereinrichtung zur Helligkeitssteuerung einer Kathodenstrahlröhre (32) dienen, deren Ablenkspulen (33Λ", 33 Y) von einem Abtastsignalgenerator (30) synchron zu Abtastspulen (29Λ. 29 Y). welche den die Probe (3) abtastenden Elektronenstrahl (4) ablenken, gesteuert sind.