DE2754198A1 - Ionenstrahlanalysator und verfahren zum feststellen der felddesorptions- kenngroessen bei einem ionenstrahlanalysator - Google Patents

Description

DR.-ING. ULRICH KNOBLAUCH

PATENTANWALT β FRANKFURT/MAIN 1. DEN 5. De Z . 1977

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DP 10

E. I. Du Pont de Nemours and Company, Wilmington, Delaware, USA

Ionenstrahlanalysator und Verfahren zum Feststellen der FeIddesorptions-Kenngrößen bei einem Ionenstrahlanalysator

Die Erfindung bezieht sich auf Massenspektrometer und insbesondere auf eine Ionenstrahlüberwachungsvorrichtung, welche den Betrieb der Massenspektrometer erleichtert.

Es ist bekannt, Massenspektrometer zu verwenden, um unbekannte Proben durch Beobachtung ihres Massenspektrums zu analysieren. Hierzu wird die unbekannte Probe zunächst in einen Ionenstrahl umgewandelt, der dann in bekannter Weise eine Massenanalyse erfährt. Zur Erzeugung der Ionen der unbekannten Probe werden verschiedene Quellen mit hoher Energie und mit geringer Energie verwendet.

Im Gegensatz zur Elektronenstoß-Massenspektrometrie (mit einer Quelle hoher Energie) erzeugen Felddesorptionsquellen verhältnismäßig unkomplizierte Massenspektren, die das Molekulargewicht der verschiedenen Materialien charakterisieren. Die als FeIddesorptions-Massenspektrometrie bekannte Technik ist in den letzten paar Jahren in ausgedehnte Benutzung genommen worden, insbesondere für die Analyse von organischen Verbindungen. Bei der Felddesorptions-Massenspektrometrie werden beständige Feldionisationsemitter verwendet, die lange Dendrite oder

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Tannenzapfenkristalle aufweisen, welche eine zur Schaffung brauchbarer ^elddesorptionsspektren ausreichende Probenraenge adsorbieren können. Solche Felddesorptionsemitter sind beschrieben beispielsweise von H. D. ßeckey et al, Int. J. Phvsics Ed., 6, 104^5 (1973).

Eine Felddesorptions-Ionenquelle von üblichem Aufbau erzeugt positive Ionen der auf den Emitter aufgebrachten Probe. Derartige Tonen werden erzeugt, wenn der Emitter in einem elektrisehen Feld von ausreichender Stärke, gewöhnlich 10 V/cm, beheizt wird, um ein Elektron von dem Probenmolekül zu entfernen. Dies geschieht normalerweise an einer der vielen Spitzen der Dendrite auf dem Emitter. Diese Ionen werden aus der auf dem Emitter aufgebrachten Probe erzeugt, wenn und nur wenn zwei Bedingungen gleichzeitig vorhanden sind. Erstens muß die Probe auf dem Emitter verbleiben, wenn dieser beheizt wird. Zweitens müssen bezüglich der Kenngrößen für die Temperatur und das elektrische Feld der Quelle die richtigen Bedingungen für die Ionisation der Probe vorhanden sein.

Bei der Analyse von unbekannten Materialien ist keine dieser Bedingungen bekannt. Wenn diese Unsicherheiten zu der Tatsache, daß die in der Analyse zu erwartenden Ionen nicht bekannt sind, und zu den mit der Felddesorptionsanalyse verbundenen betrieblichen Schwierigkeiten hinzugerechnet werden, wäre es von großem Vorteil, wenn die Bedienungsperson weiß, wann Ionen aus der Probe erzeugt werden, unabhängig von der Massenanalyse. Es wäre höchst wünschenswert, wenn man zunächst die Felddesorptions-Kenngrößen der Probe kennenlernen könnte und dann die Massenanalyse durchführen würde. Dies würde zu einer großen Zeiteinsparung führen.

Daher liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, eine verbesserte Vorrichtung zum Feststellen der Felddesorptions-Kenngrößen einer Probe zu schaffen.

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Eine andere Aufgabe ist darin zu sehen, ein verbessertes System zur Durchführung von Felddesorptions-Analvsen von Proben anzugeben.

Ein üblicher Ionenstrahlanalysator umfaßt eine Probenionenquelle zur Erzeugung von Ionen aus einer zu analysierenden Probe, eine Vorrichtung zum Abziehen der Probenionen von der Quelle, eine Vorrichtung zum Fokussieren der abgezogenen Probenionen in einen Strahl, eine Trennvorrichtung, die längs der Ionenbahn angeordnet ist und Ionenarten selektiv ablenkt, und eine Nachweisvorrichtung zum Feststellen der gewählten Ionenarten.

Gemäß der vorliegenden Erfindung weist der Strahlanalysator ferner eine Sperrvorrichtung auf, die wenigstens einen Teil der Trennvorrichtung unwirksam macht, so daß der Ionenstrahl von der Ionenquelle nicht abgelenkt wird. Des weiteren ist eine Fühlvorrichtung längs des nicht abgelenkten Ionenstrahls angeordnet, die die Probenionen feststellt, wenn sie auftreten. Und schließlich ist eine Freigäbevorrichtung mit der Sperrvorrichtung gekoppelt, um die Massentrennvorrichtung wieder wirksam zu machen. Dies erlaubt es der Bedienungsperson, bestimmte Werte, wie Lage der Quelle (des Emitters), Temperatur und elektrische Feldstärke zu ändern, bis Ionen aus der unbekannten Probe erzeugt werden. Dies führt zu einer raschen Feststellung der Felddesorptions-Kenngrößen der Probe, d. h. der Kenngrößen, bei denen die Probe Ionen erzeugt. Sobald diese Kenngrößen gewonnen sind, kann die Bedienungsperson diese Kenngrößen leicht reproduzieren oder solche Kenngrößen auswählen, die am besten für die spezielle Analyse geeignet erscheinen.

Die verschiedenen Emitter-Kenngrößen können automatisch oder von Hand geändert werden; beispielsweise kann der Emitterstrom (und daher die Emittertemperatur) von der Fühlvorrichtung abhängig sein, damit die Massentrennmittel automatisch erneut freigegeben werden, wenn die Ionen der Probe einen

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vorbestimmten Intensitätspegel erreichen. Es können automatische Vorrichtungen verwendet werden, um die Felddesorptions-Kenngrößen zu ändern, bis Ionen erzeugt werden. Zu diesem Zeitpunkt wird eine Massenanalyse durchgeführt, wonach die FeIddesorptions-Kenngrößen weiter geändert werden können. Diejenige Felddesorptions-Kenngröße, die sich am einfachsten automatisch ändern läßt, ist die Emittertemperatur.

Weitere Vorteile und Merkmale der Erfindung ergeben sich aus der nachstehenden Beschreibung im Zusammenhang mit den Zeichnungen. Es zeigen:

Fig. 1 eine teils schematische, teils Blöcke aufweisende Darstellung eines automatischen Analysatorsystems gemäß einem bevorzugten Ausführungsbeispiel der Erfindung,

Fig. 2 eine teils schematische, teils Blöcke aufweisende Darstellung des Massenanalysators der Fig. 1, wobei ein Felddesorptionsemitter und eine spezielle Anordnung einer Fühlvorrichtung für den Ionenstrahl dargestellt ist, und

Fig. 3 ein Zeitdiagramm für den Emitterheizstrom, den Ausgang des Strahlüberwachungsgeräts, die Spannung im elektrischen Sektor und den Strom im magnetischen Sektor für ein spezielles Arbeitsbeispiel eines nach der Erfindung arbeitenden Systems.

Das Gesamtsystem der Erfindung ist in der Darstellung der Fig. 1 gezeigt. Obwohl die Erfindung auch bei anderen Massenanalysatoren, die mit einer Ionenquelle geringer Energie arbeiten, wie bei chemischer Ionisation oder Fotoionisation, Anwendung findet, wird sie in Verbindung mit der bevorzugten Anwendung, nämlich mit einer Felddesorptions-Quelle, beschrieben. Felddesorptions-Quellen sind bekannt und werden

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beispielsweise in dem genannten Beckev-Artikel beschrieben. SoIcV) eine Quelle ist in Fig. 1 durch den Block 10 dargestellt. Diese Felddesorptions-Quelle umfaßt einen Emitter 12 (Fig. 2), wie es nachstehend beschrieben wird. Dieser Emitter 12 besitzt eine Emitter-Heizstromversorgung 14, die manuell, oder in einem bevorzugten Ausführungsbeispiel, durch einen Rampengenerator 16 gesteuert ist. Der Rampengenerator kann irgendein bekannter Generator sein, der einen als Funktion der Zeit anwachsenden Strom erzeugt, beispielsweise eine Stromversorgung, deren Ausgang durch die Aufladung eines Kondensators gesteuert ist. Funktionsgenerator dieser Art sind beispielsweise in Kapitel 7 des "IC OP-AMP Cookbook" von Walter G. Jung, 1974, Howard W. Sams & Co., Inc., Indianapolis, Indiana, beschrieben. Der Rampengenerator kann durch einen Handschalter 18 erregt werden, der mit einer hier als Batterie 20 dargestellten Spannungsquelle verbunden ist. Die vom Generator 16 erzeugte Rampenfunktion kann, wie es in Verbindung mit Fig. 3 beschrieben wird, zeitweilig unterbrochen oder verzögert werden, und zwar durch ein den Generator sperrendes Ausgangssignal, das von einem monostabilen Multivibrator 22 mit einer vorbestimmten Zeitdauer, wie sie durch die Ausgangskenngröße des Multivibrators bestimmt ist, abgibt. Der monostabile Multivibrator 22 kann ,1ede übliche Schaltung aufweisen.

Von der Ionenquelle erzeugte Ionen sind durch die gestrichelte Linie 24 dargestellt. Sie gehen durch eine Trennvorrichtung 26, die in dem bevorzugten Ausführungsbeispiel einen elektrischen Sektor 28 und einen magnetischen Sektor 30 aufweist, die beide bekannten Aufbau haben. Ein diese Merkmale aufweisendes Gerät mit einer Ionenquelle 10 und einer Elektronenvervielfacher-Nachweisvorrichtung 32 am Ausgang des magnetischen Sektors 30 wird von der E. I. Du Pont de Nemours and Company, Wilmington, Delaware, als Modell 21-492B vertrieben. Die Ionen des Strahls 24 werden in dem elektrischen Sektor 28 durch ein elektrisches Feld abgelenkt, das dort mittels einer Spannung errichtet wird, die von einer geeigneten, im Block 34 dargestellten Spannungsquelle abgenommen wird. In gleicher Weise

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wird der magnetische Sektor 30 durch eine durch den Block dargestellte Magnetsektor-Stromversorgung gesteuert.

Es ist bekannt, daß Ionen, welche die Quelle 10 verlassen, in dem elektrischen Sektor durch das elektrostatische Feld und dann in dem magnetischen Feld des magnetischen Sektors entsprechend dem ,jeweiligen Masse-Ladungs-Verhältnis abgelenkt werden. Die so durch die Trennvorrichtung 26 separierten Ionen werden durch die Elektronenvervielfacher-Nachweisvorrichtung 32 festgestellt.

Gemäß der Erfindung ist eine Öffnung oder ein Loch 38 in der Außenseite einer der Wände oder Feldplatten 44 des elektrischen Sektors 28 vorgesehen, wie später in Verbindung mit Fig. 2 beschrieben wird, so daß ein nicht abgelenkter Ionenstrahl zu einer auf dem Elektronenvervielfacherprinzip basierenden Strahlüberwachungsgerät oder -füllvorrichtung 42 gelangen kann. Damit dieser nicht abgelenkte Ionenstrahl entsteht, werden die Feldplatten 44 des elektrischen Sektors 28 kurzgeschlossen, so daß kein Ablenkfeld existiert. Unter diesen Bedingungen bewegen sich die Ionen auf einem geradlinigen Pfad, wie es durch die gestrichelte Linie 40 dargestellt ist. Die Ionen verlassen daher den elektrischen Sektor 28 und gelangen zu dem Strahlüberwachungsgerät 42.

Das Elektronenvervielfacher-Strahlüberwachungsgerät 42 weist einen Sekundärelektronenvervielfacher (SEM) auf, der von Jedem beliebigen der verschiedenen handelsüblichen Typen sein kann. Die nicht veranschaulichte Anode des Strahlüberwachungsgeräts ist mit dem Eingang eines Festkörperverstärkers verbunden. In dem bevorzugten Ausführungsbeispiel ist das StrahlUberwachungsgerät 42 identisch mit der Elektronenvervielfacher-Nachweisvorrichtung 32. Es ist dem Fachmann auf dem Gebiet der Massenspektrometrie bekannt, daß die Empfindlichkeit und insbesondere der Rauschabstand des Sekundärelektronenvervielfachers in Verbindung mit einem Festkörperverstärker den entsprechenden Werten eines üblichen Elektrometerverstärkers

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überlegen ist. Massenspektrometer, die früher für die Feidde sorptionsanalyse verwendet worden sind, wie sie von Beckey, wie oben erwähnt, beschrieben und auch vielfach handelsüblich sind, sind in ihrer Fähigkeit, Felddesorptionsanalysen durchzuführen aufgrund der geringen Empfindlichkeit und des hohen Rauschpegels eines Strahlüberwachungsgeräts vom Elektrometertyp beschränkt. Solche bekannten Strahlüberwachungsgeräte werden typischerweise dicht neben der Ionenquelle angeordnet. Elektronenvervielfacher können so nicht angeordnet werden.

Ein Elektronenvervielfacher ist für diese Anwendung ganz besonders vorteilhaft wegen der sehr geringen Intensität der durch die Felddesorptionsionenquelle 10 erzeugten Ionen. Wie von Beckey berichtet wird, sind die meisten organischen Proben, die durch die Felddesorptionstechnik analysiert werden, in der Regel sehr wenig flüchtig und unterliegen einer thermischen Zersetzung. Beide Eigenschaften führen zu einer geringen Intensität der erzeugten Ionenstrahlen (in der Regel 10" bis 10 Ampere). Eine Sekundärelektronenvervielfacher-Nachweisvorrichtung kann solche Signale mit geringer Intensität leicht feststellen, während es eine Elektrometer-Nachweisvorrichtung nicht kann.

Der Ausgang des Strahlüberwachungsgeräts 42 ist mit einem üblichen Nachweisgerät verbunden, das in diesem einen AusfUhrungsbeispiel als üblicher Blattschreiber 46 dargestellt ist. Dieser Schreiber kann entweder einen elektronischen Mikroschalter oder einen Lichtstrahlfühler zum Abtasten der Schreibstiftstellung aufweisen, so daß, wenn eine vorbestimmte, wählbare Amplitude des Ionenstrahls 40 durch das Strahlüberwachungsgerät 42 festgestellt wird, ein Ausgangssignal über die Leitung 48 abgegeben wird. Dieses Ausgangssignal triggert den monostabilen Multivibrator 22. Dessen Ausgangssignal ist über eine Zeitverzögerungsschaltung 50 mit der Abtaststeuerung 36 für den magnetischen Sektor und direkt mit der Ein-Aus-Steuerung 34 des elektrischen Sektors verbunden.

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Obwohl festgestellt werden muß, daß das System mit Handsteuerung betrieben werden kann, einschließlich einer steuerung für den Rampengenerator 16 (d. h. ein Potentiometer kann verstellt werden, um den Heizstrom zu ändern), wird das in Fig. 1 dargestellte automatische System bevorzugt.

Bei einer typischen Betriebsweise bei Verwendung einer FeIddesorptions-Ionenquelle wird eine unbekannte, zu analysierende Probe in üblicher Weise auf den Emitter der Quelle 10 aufgebracht. Danach wird der Rampengenerator 16 durch Schließen des Schalters 18 eingeschaltet. Dadurch wächst der Emitterheizstrom, wie es in der zeitlichen Darstellung der Fig. veranschaulicht ist,als Funktion der Zeit (in diesem Fall linear). Die Abtastschaltungen 34 und 36 des elektrischen Sektors und des magnetischen Sektors sind unwirksam; d. h. die Platten 44 des elektrischen Sektors 28 sind kurzgeschlossen, so daß die Spannungsdifferenz zwischen den Platten Null ist und sich kein elektrisches Feld ergibt, das eine Ablenkung des Ionenstrahls 24 verursacht. In ähnlicher Weise ist der den Ablenkspulen des magnetischen Sektors zugeführte Strom konstant, d. h. es findet keine Abtastung statt.

Unter diesen Bedingungen werden alle Ionen, die in der Ionenquelle 10 erzeugt werden, unabhängig von Energie und Masse durch das Beschleunigungspotential der Quelle längs des geradlinigen Pfades 40 zu dem Strahlüberwachungsgerät gerichtet. Wenn eine bestimmte Emittertemperatur aufgrund des Emitterheizstromes erreicht ist (eine Felddesorptions-Kenngröße der Probe) werden aus der speziellen, gerade untersuchten Probe Ionen erzeugt. Diese Ionen werden durch das rtrahlüberwachungsgerät 42 festgestellt, das ein typisches Ausgangssignal erzeugt, wie es durch die Wellenform 52 veranschaulicht ist. Wenn dieses Signal einen vorbestimmten Pegel erreicht, wird der Pegel durch den Fühler des Nachweisgerätes 46 festgestellt. Der Fühler erzeugt ein Triggersignal für den monostabilen Multivibrator

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22, dessen Ausgang die Versorgung 34 des elektrischen Sektors erregt, die Rampe zeitweilig nicht fortsetzt, so daß für den Zeitraum des einen Inipulses der Emitterheizstrom momentan konstant gehalten wird, und eine Abtastung durch die Abtastvorrichtung 36 des magnetischen Sektors nach einer kurzen durch die Verzögerungsvorrichtung 30 hervorgerufenen Verzögerung auslöst. Der Ionenstrahl 24 wird durch den elektrischen Sektor entlang der gekrümmten Bahn 54 abgelenkt. Eine kurze Zeit später, nachdem jegliche Instabilität des Systems die Möglichkeit hatte, sich zu stabilisieren, wird von der Versorgung 36 des magnetischen Sektors eine Abtastung hervorgerufen, wie es in Fig. 3 durch die Strom-Wellenform des magnetischen Sektors dargestellt ist, um die Ablenkung der Ionen zu vervollständigen, die von der Nachweisvorrichtung 32 des Massenanalysators festgestellt werden sollen. Wenn der Impuls des monostabilen Multivibrators beendet ist, kehren sowohl der elektrische Sektor als auch der magnetische Sektor in ihren Abschaltzustand zurück und der Emitterheizstrom wächst weiter an. Möglicherweise wird eine weitere Temperatur erreicht, bei der Ionen auftreten, vielleicht aber auch nicht; dies hängt von den Felddesorptions-Kenngrößen der Probe ab. Der Impuls aus dem monostabilen Multivibrator 22 ist von ausreichender Dauer, um eine vollständige Abtastung im magnetischen Sektor zu gestatten.

Andere Felddesorptions-Kenngrößen der Probe sind die Emitterstellung und das elektrische Feld innerhalb der Ionenquelle. Auch diese können entweder von Hand oder automatisch geändert werden. Beispielsweise kann das elektrische Feld durch bekannte Mittel, z. B. durch ein Potentiometer, oder durch Veränderung der Spannung der verschiedenen in Fig. 2 dargestellten Spannungsversorgungen geändert werden. Im letztgenannten Fall wird der monostabile Multivibrator statt mit dem Rampengenerator für den Emitterheizstrom mit einem ähnlichen, nicht veranschaulichten Rampengenerator für eine spannungsgesteuerte Versorgung verbunden, wie die positive Spannungsversorgung 60 oder die negative Spannungsversorgung 62.

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Bei üblichen Felddesorptions-Geräten gelingt die Ionisierung bei einigen Proben nicht. Beim erfindungsgemäßen System kann diese Feststellung durch ein oder zwei Beschickungen einer Probe festgestellt werden. Im Gegensatz dazu erfordern die bekannten Felddesorptionsquellen viele Beschickungen und selbst dann kann man nicht immer sicher sein, ob Ionen produziert werden oder nicht. Wenn ein handbetätigtes System verwendet wird, kann die Aufzeichnungsvorrichtung noch mit Vorteil benutzt werden, so daß der charakteristische Punkt, bei dem Ionen auftreten, für spätere Bezugnahmen aufgezeichnet wird. Statt dessen sind auch automatische Arbeitsweisen möglich; beispielsweise können Heizstrom und Feldstärke in der Quelle gleichzeitig geändert werden.

Einige der Elemente des Systems der Fig. 1 sind in größeren Einzelheiten in Fig. 2 gezeigt. Die Ionenquelle 10 umfaßt einen Felddesorptionsemitter 12 üblicher Konstruktion, der mit der Kmitterheizstromversorgung 14 verbunden ist. Eine positive Spannungsversorgung 60 ist mit dem Emitter 12 verbunden. Beschleunigungselektroden 64 sind mit einer negativen Spannungsversorgung 62 verbunden, um die positiven Ionen vom Emitter 12 zu beschleunigen, wobei die positiven Ionen durch die Bahn 24 veranschaulicht sind. Eine Fokussierungsplatte 66 und ein Objektschlitz 68 üblicher Konstruktion

die

werden ebenfalls verwendet, um/geeignete Richtung des Ionenstrahls längs seines Pfades 24 zum elektrischen Sektor 28 sicherzustellen. Dieser elektrische Sektor hat Endplatten an beiden Enden, welche von üblicher Ausführung sind. Die Sektorplatten 44 selbst können für ein Ausführungsbeispiel so konstruiert sein, daß die innere Platte auf einem Radius von 7,54 cm und die äußere Platte auf einem Radius von 17,02 cm liegt. An dem Punkt, wo der nicht abgelenkte Ionenstrahl die äußere Platte 44 treffen würde, ist eine Öffnung oder ein Loch 38 in der äußeren Sektorplatte vorgesehen und ein Drahtgitter 72 über diese Öffnung gelegt, um die Gleichförmigkeit des elektrischen Feldes innerhalb des elektrischen Sektors 28 aufrechtzuerhalten. Diese Drahtgitter

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bestehen in einem Ausführungsbeispiel aus einem Platindraht mit einer Dicke von 0,0254 mm und einem Mittenabstand von 0,813 mm. Die das Gitter bildenden Drähte sind an der äußeren Sektorplatte 44 angebracht und damit elektrisch verbunden.

Obwohl hier beschrieben worden ist, daß die Öffnung im elektrischen Sektor angeordnet ist, so kann sie in anderen Systemen auch an anderer geeigneter Stelle liegen. Beispielsweise gibt es verschiedene Massenspektrometer-Konstruktionen, bei denen der magnetische und der elektrische Sektor umgestellt sind, so daß der magnetische Sektor zuerst kommt, oder bei denen nur ein magnetischer Sektor vorhanden ist. In jedem Fall können Mittel vorgesehen sein, mit deren Hilfe das magnetische Feld auf Null gebracht wird, so daß der Ionenstrahl nicht abgelenkt zu einem Elektronenvervielfacher-Strahlenüberwachungsgerät, wie es hier beschrieben wurde, gelangt. Eine Vorrichtung, um das magnetische Feld zu Null zu machen, kann mit Hilfe eines bekannten Hall-Effekt-Detektors erfolgen, der in einen Riickkopp lungs zweig einer üblichen Konstruktion gekoppelt ist, wodurch die magnetische Leistungsversorgung auf einen solchen Pegel eingestellt wird, daß ein magnetisches Nullfeld erreicht wird. Ein Loch ähnlich demjenigen in dem elektrischen Sektor wird im magnetischen Sektor geformt. In diesem Fall ist kein Gitter notwendig, um die Gleichförmigkeit des magnetischen Feldes aufrechtzuerhalten.

Es ist ein verhältnismäßig einfaches System beschrieben worden, bei dem der nicht abgelenkte Ionenstrahl überwacht wird, um das Vorhandensein von Ionen festzustellen, zu welchem Zeitpunkt das System eingeschaltet wird, um eine Massenanalyse durchzuführen. Dies erlaubt, insbesondere bei einer Feidde sorpt ions- Ionenquelle eine Veränderung der Parameter innerhalb der Ionenquelle, wie die Emittertemperatur und Feldstärke, um die speziellen Feiddesorptlons-Kenngrößen einer Probe zu bestimmen.

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Insgesamt ergibt sich daher eine Vorrichtung, bei der der Ionenstrahl von einer Felddesorptionsquelle in einem doppelt fokussierenden magnetischen Massenspektrometer überwacht wird, indem der elektrische Sektor des Massenanalysators gesperrt wird, so daß der Ionenstrahl nicht abgelenkt wird. Eine Öffnung ist in der Wand des elektrischen Sektors vorgesehen, durch die der nicht abgelenkte Ionenstrahl zu einer Fühlvorrichtung gelangen kann. Dies erlaubt es, die Kenngrößen der Felddesorptionsquelle schneller und leichter festzustellen, so daß eine Massenanalyse durchgeführt werden kann. Das Überwachungsgerät kann automatisch betrieben werden, um eine Kenngröße der Felddesorptionsquelle zu ändern, bis Ionen festgestellt werden. Danach wird der elektrische Sektor erregt und die Analyse durchgeführt.

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Claims (1)

1. Patentansprüche

   llonenstrahlanalysator mit einer Ionenquelle zur Erzeugung von Ionen einer zu analysierenden Probe, mit einer Vorrichtung, die Ionen der Probe von der Quelle abzieht, mit einer Vorrichtung, die die abgezogenen Ionen der Probe in einen Strahl fokussiert, mit einer Trennvorrichtung, die längs des Ionenstrahls angeordnet ist und Ionenarten selektiv ablenkt, und mit einer Nachweisvorrichtung zum Feststellen der selektierten Ionenart, gekennzeichnet durch eine Sperrvorrichtung (34, 36) zum Uhwirksammachen wenigstens eines Teils der Trennvorrichtung (26) derart, daß der von der Quelle (10) ausgehende Ionenstrahl (24) nicht abgelenkt wird, durch eine Fühlvorrichtung (42,46)die längs der Bahn (40) des nicht abgelenkten Ionenstrahls angeordnet ist und Ionen der Probe feststellt, und durch eine Freigabevorrichtung (22, 50), die mit der Sperrvorrichtung gekoppelt ist, um die Trennvorrichtung erneut wirksam zu machen.

   Analysator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Freigabevorrichtung (22, 50) von der Fühlvorrichtung (42, 46) in der Weise abhängig ist, daß die Trennvorrichtung (26) automatisch erneut wirksam gemacht wird, wenn die Ionen der Probe einen vorbestimmten Intensitätspegel erreichen.

   Analysator nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Trennvorrichtung (26) einen elektrischen Sektor (28) und dahinter einen magnetischen Sektor (30) aufweist und daß die Freigabevorrichtung (22, 50) das Abtasten des magnetischen Sektors verzögert bis der elektrische Sektor sich stabilisiert hat.

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   ORKaWAL INSPECTED

   4. Analysator nach einem der Ansprüche 1 bis 3, gekennzeichnet durch eine von der Fühlvorrichtung (42, 46) abhängige Vorrichtung, die eine Kenngröße der Probenionenquelle (10) ändert, bis Ionen festgestellt werden.

   5. Analysator nach Anspruch 4, gekennzeichnet durch eine von der Fühlvorrichtung (42, 46) abhängige Verzögerungsvorrichtung (22), welche die Kenngröße nach einer vorbestimmten Zeitspanne weiter ändert.

   6. Analysator nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Ionenquelle (10) einen Felddesorptionsemitter aufweist und die Kenngröße die Emittertemperatur ist.

   7. Analysator nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der elektrische Sektor (28) eine Öffnung (38) in der Bahn (40) des nicht abgelenkten Ionenstrahls aufweist und daß die Fühlvorrichtung (42, 46) der Öffnung außerhalb des elektrischen Sektors benachbart ist.

   8. Verfahren zum Feststellen der Felddesorptions-Kenngrößen, die zur Erzeugung von Ionen aus einer Probe in einer FeIddesorptions-Ionenquelle eines Ionenstrahlanalysators mit einer Ionentrennvorrichtung führen, dadurch gekennzeichnet, daß die Ionenquelle erregt wird, daß wenigstens ein Teil der Trennvorrichtung unwirksam gemacht wird, um eine Ablenkung der aus der Ionenquelle austretenden Ionen der Probe zu verhindern, daß die Felddesorptions-Kenngrößen der Quelle geändert werden und daß die nicht abgelenkten Ionen der Probe festgestellt werden, um diejenigen Felddesorptions-Kenngrößen der Quelle zu ermitteln, die zur Ionenerzeugung führen.

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