DE1498936B2

DE1498936B2 - Verfahren und Vorrichtung zur Steue rung der Expositionszeit in einem Massen spektrographen

Info

Publication number: DE1498936B2
Application number: DE19641498936
Authority: DE
Inventors: Tomiyoshi Saitdmd ^Japan Ohta
Original assignee: Nihon Densht K K , Tokio
Priority date: 1963-12-28
Filing date: 1964-12-22
Publication date: 1971-01-14
Also published as: US3370171A; DE1498936A1

Description

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Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vor- die Streustrahlung unterdrücken, welche beim konti-

richtung zur Steuerung der Expositionszeit in einem nuierlichen Betrieb einer Ionenquelle und dem Auf-

Massenspektrographen. treffen des Ionenstrahles auf die Blende oder bei der

In der Massenspektroskopie werden unbekannte Ablenkung auf irgend ein Teil des Gerätes erzeugt wird.

Proben metallischer oder anorganischer Substanzen 5 Durch die genannte Steuerung erzielt man eine exak-

und/oder organischer Substanzen durch Beobachtung te Belichtung, die nicht davon abhängt, ob die in der

ihrer Massenspektren auf einer photographischen Zeiteinheit gelieferte Ionenmenge wirklich konstant ist,

Platte analysiert. Bei der Aufnahme der Massen- wie dies bei den bisherigen Verfahren unbedingt not-

spektren muß die Expositionszeit in Stufen von bei- wendig war.

spielsweise 1: 3 :10 : 30:100: 300:1000 ... variier- io Die Zeichnung dient der Erläuterung eines Ausf üh-

barsein. . , rungsbeispiels der ,Erfindung. Darin zeigt

Die Steuerung der Expositionszeit wurde bisher ent- F i g. 1 eine prinzipielle Anordnung gemäß der Er-

weder durch eine elektromagnetisch betätigte Blende findung und

oder durch elektrostatische Ablenkung des Ionen- F i g. 2 eine spezielle Ausführungsform derselben.

Strahles durchgeführt. , . 15 Wie in F i g. 1 dargestellt, treten Moleküle einer

Beide Methoden, die Belichtungszeit zu steuern, Probe 6, die an der Spitze einer Kathode 5 einer

weisen jedoch Nachteile auf. Bei der ersten Methode Funkenionenquelle 1 befestigt ist, in den Analysen-

läßt sich wegen der mechanischen Betätigung der Blende raum 2, ein nachdem sie durch eine Hauptblende 7

und der damit verbundenen Fehler in der Ansprechzeit beschleunigt worden sind. Ein Spalt 8, der hinter der

die Expositionszeit praktisch nicht mit ausreichender 20 Hauptblende 7 angeordnet ist, dient der Ausblendung

Genauigkeit steuern. Daneben wird durch die kleinen eines Ionenstrahles 3. Durch ihn wird ein Konden-

von der mechanischen Betätigung der Blende erzeugten sator 9 entsprechend der Intensität des durch den

Erschütterungen der gesamten Apparatur die Justie- Spalt 8 hindurdhtretenden Ionenstrahles aufgeladen,

rung des Spektrographen gestört, die außerordentlich Die in diesem mit dem Spalt 8 verbundenen Konden-

genau sein muß. Durch den kontinuierlichen Betrieb 25 sator 9 gespeicherte Ladung ist proportional der Ionen-

der Ionenquelle bei dieser Betriebsart wird das Gerät menge, welche die Oberfläche der photographischen

zudem durch gestreute Ionen verunreinigt. Platte 4 erreicht. Daher kann die Expositionszeit der

Bei der elektrostatischen Steuerung der Expositions- photographischen Platte durch Bestimmung der elek-

zeit ergibt sich ein augenblickliches Ansprechen, so irischen Ladung, die auf dem Kondensator 9 gespei-

daß die Fehler in der Ansprechzeit vermieden werden 30 chert ist, mittels eines Elektrometers 10 gesteuert

können. Auch treten die mechanischen Erschütterun- werden. Ein Relais 11 beginnt zu arbeiten, wenn die

gen, die von einer mechanisch betätigten Blende er- Aufladung einen bestimmten Wert erreicht hat. Wenn

zeugt werden, hier nicht auf. Es treten jedoch auch hier die Relaiseinstellung sorgfältig bestimmt ist, kann man

die unerwünschten Verunreinigungen durch gestreute den Ionenstrom durch Ein- und/oder Ausschalten der

Ionen, wie bei elektromagnetisch betätigter Blende auf, 35 Ionenquelle steuern.

da die Ionen der kontinuierlich in Betrieb befindlichen I_n F i g. 2 ist mit denselben Bezugszeichen wie in

Quelle lediglich abgelenkt werden, so daß sie die photo- F i g. 1 die gleiche Konstruktion ausführlicher darge-

graphische Platte nicht mehr erreichen. stellt. Eine Oszillatorröhre 12 bildet zusammen mit

Es ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein einer Spule 13 und einem Kondensator 14 einen

System zur Steuerung der Expositionszeit anzugeben, 40 Schwingkreis 15, der mit einer Frequenz von 1 MHz

bei dem eine Verunreinigung des Vakuums im Massen- schwingt. Obwohl diese Frequenz von 1 MHz über die

spektrographen durch gestreute Ionen vermieden wer- : Spule 13 an das Gitter einer Verstärkerröhre 23 gelegt

den kann. Das System soll zugleich eine noch genauere _wird, ist dieser Stromkreis wegen einer verhältnismäßig

Belichtung ermöglichen, als dies bisher möglich war. hohen Gittervorspannung unterbrochen, welche durch

Diese Aufgabe wirdiBrfindungsgemäß dadurch gelöst, .45 eine Batterie 16 an den Schwingkreis 15 angelegt ist.

daß ein Teil des Ionenstrahles zwischen Ionenquelle und Andererseits erzeugt ein Multivibrator-Schwingkreis 20

photographischer Platte ausgeblendet und mit dessen mit den Röhren 18 und 19 periodische Impulse, wenn

Ladung die Erzeugung der Ionen gesteuert wird. ein Thyratron 17 gesperrt ist. Die erhaltenen Impulse

Eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungs- werden durch eine Röhre 21 beträchtlich verstärkt. Der gemäßen Verfahrens enthält einen Spalt im Wege des 5° Stromkreis, der die Röhre 21 enthält, ist so ausgelegt, Ionenstrahles zwischen der Ionenquelle und Photo- daß positive Impulse auf die Sekundärseite eines Transplatte, der einen Teil des Ionenstrahles ausblendet, f ormators 22 gegeben werden können. Der entstehende einen mit dem Spalt verbundenen Kondensator, der die Ausgangsimpuls wird an das Gitter der Verstärker-Ladung der auf treffenden, Ionen integriert, und eine röhre 23 gelegt, wobei die Verstärkerröhre 23 so di-Schalteinrichtung,' welche die Erzeugung von Ionen 55 mensioniert ist, daß sie nur bei diesem positiven Ausbei Erreichen einer vorgewählten Spannung am Kon- gangsimpuls arbeitet. Dieser Stromkreis bildet einen densator unterbricht. Hochfrequenz-Oszillatorkreis.

Die richtige Belichtung der Photoplatte erfolgt daher Der Hochfrequenzimpuls wird dann durch einen erfindungsgemäß nicht mehr in der Weise, daß Transformator 24 hochtransformiert und an die in Abhängigkeit von der Intensität der Ionenquelle die 60 Kathode 5 gegeben, auf der die Probe 6 (nicht geÖffnungszeit für die Blende oder für die elektrostatische zeichnet) angebracht ist, und welche an eine BeAblenkung eingestellt wird. Es wird vielmehr mit Hilfe schleunigungseinrichtung angeschlossen ist. Zwischen des Kondensators die Ionenmenge bestimmt, welche den Proben tritt eine Hochfrequenz-Funkenentladung für eine richtige Belichtung erforderlich ist. Die Steue- auf. Wie in der Erläuterung zur F i g. 1 beschrieben, rung erfolgt dabei derart, daß nicht eine Blende be- 65 wird der erzeugte Ionenstrom beschleunigt und tritt tätigt, wird sondern daß die Ionenquelle selbst abge- in die Analysenkammer ein. Der lonenstrom durchschaltet wird, sobald die erforderliche Ionenmenge ge- läuft hierbei ein elektrostatisches Feld 25 und erreicht liefert worden ist. Es läßt sich daher auf diese Weise einen ersten Spalt 26. Der Hauptteil des Ionenstromes

wird durch den ersten Spalt 26 abgeschirmt, der eine Öffnung mit fester Breite und Höhe hat. Durch Bestimmung des abgeschirmten Ionenstroms mit einem Amperemeter (in dieser Figur nicht dargestellt) kann der ganze Ionenstrom abgelesen werden. Dahinter hat s ein zweiter Spalt 8 genau die halbe Öffnung des ersten Spaltes. Daher erreicht nur die Hälfte des Ionenstromes, der durch die Öffnung des ersten Spaltes 26 hindurchgetreten ist, die Oberfläche der photographischen Platte 4. Auf dieser kann das Spektrum der Probe 6 erhalten werden.

Die restliche durch den zweiten Spalt 8 ausgeblendete Ionenstrom wird über einen Schalter 28 im Kondensator 9 gespeichert. Im vorliegenden Falle, wenn der Schalter 29 geöffnet ist und der Schalter 30 geschlossen ist, wird die im Kondensator 9 gespeicherte elektrische Ladung durch ein Vibrations-Elektrometer 10 bestimmt. Dieses Elektrometer ist so gebaut, daß es beispielsweise 1 Volt abgibt, wenn die Ladung des Kondensators einen bestimmten Wert erreicht. Darüber hinaus ist das Thyratron so eingestellt, daß es gezündet wird, wenn diese 1-Volt-Eingangsspannung vom Elektrometer 10 her angelegt wird. Wenn das Thyratron 17 gezündet ist, entsteht eine elektrische Spannung am Widerstand 31. Da der Widerstand 31 über eine Leitung mit dem Gitter der Röhre 18 verbunden ist, wird die Schwingung des Multivibrators 20 mit den Röhren 18 und 19 durch die elektrische Spannung vom Widerstand 31 gestoppt. Die Röhre 23 ist hierdurch gesperrt, und es können in der Ionenquelle keine Ionen mehr erzeugt werden. Die elektrische Ladungsmenge der Ionen, welche die Oberfläche der photographischen Platte 4 erreicht haben, ist proportional derjenigen, die im Kondensator 9 gespeichert wurde, Wenn dann der Schalter 29 geschlossen wird, wird der Kondensator 9 entladen. Trotzdem bleibt das Thyratron infolge seiner Charakteristik in Betrieb. Es können daher keinesfalls weitere Ionen erzeugt werden. Wenn dann der Schalter 30 geöffnet und der Schalter 29 nicht geöffnet wird, wird der Betrieb dieses Thyratrons gestoppt, der Multivibrator beginnt zu arbeiten, und es werden wieder Ionen erzeugt

Die Werte der elektrischen Aufladung können gewählt werden, indem je ein bestimmter der Kondensatoren 9_1} 9₂, 9₃... eingeschaltet wird. Wenn das Elektrometer 10 so konstruiert ist, daß es direkt die elektrische Ladung vom zweiten Spalt 8 mißt, sind die Kondensatoren 9 und die Schalter 28 und 29 nicht notwendig. Auch kann an Stelle des Thyratrons ein Relais verwendet werden.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Steuerung der Expositionszeit für die photographische Platte in einem Massenspektrographen, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil des Ionenstrahles zwischen Ionenquelle und photographischer Platte ausgeblendet und mit dessen Ladung die Erzeugung der Ionen gesteuert wird.

2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Spalt im Weg des Ionenstrahles zwischen Ionenquelle und Photoplatte, der einen Teil des Ionenstrahles ausblendet, durch einen mit dem Spalt verbundenen Kondensator, der die Ladung der auftreffenden Ionen integriert, und durch eine Schalteinrichtung, welche die Erzeugung von Ionen bei Erreichen einer vorgewählten Spannung am Kondensator unterbricht.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen