DE102016125585B4 - Optik für Elektronen aus einem Objekt, Verwendung derselben in einem Spektrometer für Röntgenphotoelektronenspektroskopie für Elektronen aus einem Objekt und Spektrometer - Google Patents

Optik für Elektronen aus einem Objekt, Verwendung derselben in einem Spektrometer für Röntgenphotoelektronenspektroskopie für Elektronen aus einem Objekt und Spektrometer Download PDF

Info

Publication number
DE102016125585B4
DE102016125585B4 DE102016125585.8A DE102016125585A DE102016125585B4 DE 102016125585 B4 DE102016125585 B4 DE 102016125585B4 DE 102016125585 A DE102016125585 A DE 102016125585A DE 102016125585 B4 DE102016125585 B4 DE 102016125585B4
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
electrons
electron optics
spectrometer
adjustable
potential
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
DE102016125585.8A
Other languages
English (en)
Other versions
DE102016125585A1 (de
Inventor
Wolfram Calvet
Christian Pettenkofer
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Helmholtz Zentrum Berlin fuer Materialien und Energie GmbH
Original Assignee
Helmholtz Zentrum Berlin fuer Materialien und Energie GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Helmholtz Zentrum Berlin fuer Materialien und Energie GmbH filed Critical Helmholtz Zentrum Berlin fuer Materialien und Energie GmbH
Priority to DE102016125585.8A priority Critical patent/DE102016125585B4/de
Publication of DE102016125585A1 publication Critical patent/DE102016125585A1/de
Application granted granted Critical
Publication of DE102016125585B4 publication Critical patent/DE102016125585B4/de
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/22Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
    • G01N23/227Measuring photoelectric effect, e.g. photoelectron emission microscopy [PEEM]

Abstract

Elektronenoptik (EO) für Elektronen aus einem Objekt (O) mindestens aufweisend eine erste, eine zweite und eine dritte elektrostatische Ringelektrode (R1, R2, R3), welche differentiell abpumpbar sind und wobei die erste (R1) und dritte Ringelektrode (R3) dynamisch auf ein erstes Potential (V2) und die zweite Ringelektrode (R2) dynamisch auf ein zweites Potential (V3) einstellbar sind, sodass eine Fokussierung von Elektronen dynamisch an unterschiedliche kinetische Energien von Elektronen anpassbar ist und wobei vor der ersten Ringelektrode (R1) eine erste Blende (B1) angeordnet ist, welche auf ein drittes Potential (V1) einstellbar ist und wobei die Potentiale (V1, V2, V3) über steuerbare Netzteile mit Eingängen für Steuersignale einstellbar sind und ein Arbeitsabstand von mindestens 15 cm durch eine entsprechende Fokussierung der Elektronenoptik (EO) einstellbar ist und ein vakuumtaugliches Gehäuse (G) der Elektronenoptik (EO) Mittel zur reversiblen Befestigung der Elektronenoptik (EO) aufweist.

Description

  • Technisches Gebiet
  • Die Erfindung betrifft eine Optik für Elektronen aus einem Objekt, wie sie zum Beispiel in Spektrometern für die Röntgenphotoelektronenspektroskopie zum Einsatz kommt.
  • Stand der Technik
  • Die Röntgenphotoelektronenspektroskopie (engl. X-ray Photoelectron Spectroscopy, XPS) ist eine analytische Methode mit der die chemische Zusammensetzung sowie Bindungsverhältnisse an Oberflächen von Festkörpern und, in speziellen Ausführungen, auch von Flüssigkeiten und Gasen bestimmt werden kann.
  • In gebräuchlichen XPS-Spektrometern werden mithilfe von Röntgenstrahlung Elektronen aus rumpfnahen Atomorbitalen angeregt, die bei genügender Energieübertragung das zu untersuchende Material verlassen können und in Folge detektierbar sind. Gemessen wird dabei die kinetische Energie der detektierten Elektronen. Bei bekannter Energie der einfallenden Röntgenstrahlung kann aus der Differenz der bestimmten kinetischen Energie der detektierten Elektronen zur Energie der Photonen der Röntgenstrahlung, die Bindungsenergie der Elektronen im Atom bestimmt werden gemäß E B = E p h o t o n ( E k i n + Φ )
    Figure DE102016125585B4_0001
    mit EB = Bindungsenergie der Elektronen, Ephoton = Energie der Photonen, Ekin = kinetische Energie der detektierten Elektronen und Φ = Austrittsarbeit des Spektrometers. Die Bindungsenergien der Elektronen sind charakteristisch für Atome eines Elements. Insbesondere die Verteilung der Bindungsenergien, die zu Elektronen aus unterschiedlichen Orbitalen gehören, zeichnen diese aus.
  • Eine Übersicht über den Einsatz von XPS zur Untersuchung von Brennstoffzellen ist in dem Aufsatz 1 von C.J. Corcoran et al. (Application of XPS to study electrocatalysts for fuel cells, Journal of Power Sources Vol. 195, 2010, S. 7856-7879) mit Erläuterungen zur Physik und zum Aufbau von Spektrometern, gegeben.
  • Als Röntgenquellen für die XPS kommen Röntgenröhren oder Synchrotronstrahlungsquellen in Frage. Es wird weitestgehend monochromatisierte Röntgenstrahlung mit bekannter Energie eingesetzt, die auf die Oberfläche eines zu untersuchenden Objekts fokussiert wird. Neben der Anregung durch Röntgenstrahlung können auch z.B. UV-Licht (für die Ultraviolettphotoelektronenspektroskopie) und Elektronen (für die Augerelektronenspektroskopie) zur Anregung von Elektronen eingesetzt werden.
  • Die Elektronenoptik besteht aus elektrostatischen Linsen und hat die Funktion, die aus dem Objekt austretenden Elektronen zu sammeln und auf den Eingangsspalt des Analysators zu fokussieren. Der Aufbau bzw. objektseitige Fokus der Elektronenoptik bestimmt, in welchem Arbeitsabstand sich diese zum Objekt befindet.
  • Außerdem bremst die Elektronenoptik die Elektronen, die den Analysator passieren können auf eine bestimmte kinetische Energie ab. Elektronen mit der betreffenden Energie durchlaufen dann die eigentliche Analysatoreinheit, die als Bandpassfilter fungiert und als Halbkugelanalysator aufgebaut sein kann. Sie werden über einem Sekundärelektronenvervielfacher als einzelne Spannungsimpulse detektiert. Üblicherweise wird in gängigen XP-Spektrometern die Energie, die Elektronen zum Passieren des Analysators aufweisen müssen (engl. Pass Energy, PE) über den gesamten, zu untersuchenden Energiebereich konstant gehalten (engl. Fixed Analyzer Transmission, FAT). Dabei verlangsamt die Elektronenoptik die erfassten Elektronen in ihrer kinetischen Energie soweit, dass diese den Analysator passieren können. Die Variante, in der die zum Passieren erforderliche Energie im Analysator angepasst wird, kommt vor allem in der Augerelektronen-spektroskopie zum Einsatz. Das entstehende Spektrum weist einen Graph, Auftragung der Intensität (Zählrate) über der kinetischen Energie der Photoelektronen auf. Als Detektoren kommen häufig ortsempfindliche Detektoren (engl. Position Sensitive Detector, PSD) zum Einsatz.
  • Bedingt dadurch, dass die mittlere freie Weglänge der Elektronen stark von der Teilchendichte des zu passierenden Mediums abhängt, werden XPS-Experimente zumeist im Ultrahochvakuum (UHV) Bereich durchgeführt. Für speziell angepasste XP-Spektrometer werden Drücke bis in den Bereich einiger zehntel Millibar realisiert, wie es z.B. in dem Aufsatz 2 von H. Bluhm (Photoelectron spectroscopy of surfaces under humid conditions, Journal of Electron Spectroscopy and Related Phenomena Vol. 177, 2010, S. 71-84) beschrieben ist. Der nachteilige Einfluss höherer Drücke auf die mittlere freie Weglänge wird in den hier beschriebenen Experimenten durch einen möglichst kurzen Arbeitsabstand zwischen dem Objekt und der Apertur einer Elektronenoptik gemindert.
  • In dem Aufsatz 3 von M.A. Kelly et al. (In situ x-ray photoelectron spectroscopy for thin film synthesis monitoring, Journal of Vacuum Science and Technology A Vol. 19(5), 2001, S. 2127 - 2133) wird ein XP-Spektrometer vorgestellt, welches ausgelegt ist, ein Objekt unter Einwirkung einer Atmosphäre zu analysieren. Dieses Spektrometer ist mit einer Elektronenoptik ausgestattet, die differentiell gepumpt ist und eine „Objektiv-Linse“ umfasst.
  • Die Objektiv-Linse ist im Wesentlichen aus Maschengitterelektroden aufgebaut, die auf konstantem Potential gehalten werden und integraler Bestandteil der Elektronenoptik sind. Der maximale Arbeitsabstand zwischen Linse und Objekt, der mit diesem Aufbau verwirklicht werden kann ist mit 12 cm angegeben.
  • In der US 2015/0206732 A1 ist eine Vorrichtung offenbart, mit der die chemische Zusammensetzung der Oberfläche eine Probe analysiert wird. Die Vorrichtung ist hierzu mit einer lonenquelle, einer lonenkanone und einer Röntgenquelle sowie Analyseinstrumenten ausgestattet. Bei den Analyseinstrumenten handelt es sich um ein Massenspektrometer und ein Elektronenspektrometer mit angeschlossenem Elektronendetektor. Mittels der lonenkanone wird Oberflächenmaterial abgetragen, um Tiefenprofile der Zusammensetzung mittels Röntgenphotoelektronenspektroskopie oder Sekundärionen-Massenspektroskopie, Schicht für Schicht, zu erstellen.
  • In dem Aufsatz 4 von D.F. Ogletree et al. (Photoelectron Spectroscopy under Ambient Pressure and Temperature conditions, Open Access Publications from the University of California, Lawrence Berkely National Laboratory, 2009, University of California) ist eine Vorrichtung für die Röntgenphotoelektronenspektroskopie von festen oder flüssigen Oberflächen in Gegenwart von Gasen unter Umgebungsbedingungen oder Druck und Temperatur offenbart. Die Vorrichtung überwindet die Streuung von Elektronen in Gasen durch Verwendung einer Öffnung nahe der Oberfläche einer zu untersuchenden Probe, gefolgt von einem differentiell gepumpten elektrostatischen Linsensystem.
  • Bei den aus dem Stand der Technik bekannten Spektrometern ist der Arbeitsabstand zwischen den Linsen und dem Objekt beschränkt auf Werte unter 12 cm.
  • Aufgabenstellung
  • Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, eine Elektronenoptik anzugeben, mit der der Arbeitsabstand zwischen Objekt und Elektronenoptik eines einsatzfähigen Spektrometers im Bedarfsfall temporär auf mindestens 15 cm vergrößerbar ist und die im Hochvakuum (HV) bei Drücken bis 10-4 mbar, betrieben werden kann. Zusätzlich wird die Verwendung der Elektronenoptik in einem bestehenden XP-Spektrometer angegeben und ein XP-Spektrometer mit Elektronenoptik.
  • Die Aufgabe wird durch die Merkmale der Ansprüche 1, 3 und 4 gelöst.
  • Eine erste, eine zweite und eine dritte elektrostatische Ringelektrode dienen als Linsensystem in der erfindungsgemäßen Elektronenoptik. Die erste Elektrode der Elektronenoptik ist diejenige, die einem Objekt, aus dem die zu erfassenden Elektronen stammen, zugewandt ist. Die drei Elektroden werden dabei unabhängig voneinander, entsprechend der vorbestimmten kinetischen Energie der Elektronen, mittels einem ersten Potential (gegenüber Erde) auf dem die erste und dritte Elektrode liegen und einem zweiten Potential (gegenüber Erde) auf dem die zweite Elektrode liegt eingestellt und bei Änderung der vorbestimmten kinetischen Energie der Elektronen dynamisch nachgeführt. Die beiden Potentiale der Elektroden sind unabhängig voneinander einstellbar.
  • Die elektrostatischen Ringelektroden bestehen aus leitfähigem, UHVtauglichem Material. Die Homogenität des Potentials in der Elektronenoptik hängt dabei von der Güte der Zentrierung der Elektroden und deren fehlerfreier Ausführung ab. Die Dimensionen der einzelnen Ringelektroden liegen bei Tiefen von 1 cm bis 2 cm und Durchmessern von 7 cm bis 12 cm. Da Hochspannungen verwendet werden, müssen die einzelnen Elektroden gut isoliert gehaltert werden, um ein Übersprechen zu verhindern. In diesem Zusammenhang ist die konische Anordnung der Ringelektroden vorteilhaft, da ein ausreichender Abstand durch die Variation der Elektrodendurchmesser sichergestellt wird. Dieser Ansatz ermöglicht auch ein kompaktes Design.
  • Das Gehäuse der Elektronenoptik sollte nach Möglichkeit aus nichtmagnetischem Material bestehen. Die Verwendung von µ-Metall hängt vom Konzept der Abschirmung des verwendeten Analysators ab. Bedingt durch die Konstruktion des Analysators ist der Bereich, in dem die Elektronenoptik angebracht wird, frei von magnetischen Feldern. Die elektrischen Durchführungen sind hochspannungsfest.
  • Vor der ersten elektrostatischen Ringelektrode ist eine erste Blende angeordnet, die den möglichen Durchgriff eines elektrostatischen Feldes auf das Linsensystem, verursacht durch die BIAS Spannung (Potential eines Objekts gegenüber Masse), über ein weiteres einstellbares Potential kompensiert.
  • Die gesamte Elektronenoptik samt elektrostatischen Ringelektroden bietet die Möglichkeit, differentiell gepumpt zu werden. Das differentielle Pumpen dient der Erzeugung und Erhaltung unterschiedlicher Druckbereiche und beruht darauf, Vakuumbereiche mit jeweils eigenen UHV-Pumpen, so räumlich voneinander zu trennen, dass die zu detektierenden Elektronen nur durch Blenden diese Vakuumbereiche passieren können. Somit werden Bereiche, in denen höhere Drücke vorliegen, wie z.B. in der Kammer eines XP-Spektrometers von solchen, die geringere Drücke benötigen, wie z.B. im Analysator, voneinander getrennt.
  • Als Pumpen kommen gängige, auf dem Markt erhältliche Ausführungen in Frage. Diese sind an die jeweilige Ausführung der Elektronenoptik und der Bedingungen im Spektrometer, in Leistung und Dimension anzupassen.
  • Die erfindungsgemäße Elektronenoptik bildet einen Punkt auf dem zu untersuchenden Objekt auf einen definierten Punkt ab, der dem Fokuspunkt der im Spektrometer vorhandenen Elektronenoptik, die dem Analysator vorgeschaltet ist oder dem Fokuspunkt des Analysators selbst, entspricht. Die Konstruktion des Gehäuses der Elektronenoptik samt möglicher µ-Metallabschirmung ist so ausgelegt, dass Sie reversibel an im Spektrometer vorhandene Komponenten, wie dem Analysator oder einer bereits vorhandenen Elektronenoptik, durch reversible Befestigungen angebracht werden kann. Als geeignete Mittel zur Befestigung kommen z.B. Schraubenverbindungen in Frage, die die zusätzliche Elektronenoptik an der bestehenden möglichst vakuumdicht fixiert, um die Wirkung des differentiellen Pumpens nicht zu beeinträchtigen.
  • Zur Befestigung der Elektronenoptik am Analysator muss dieser dabei entsprechend angepasst werden, so dass die Elektronenoptik ausreichend vakuumdicht (Grobvakuum) an diesem angebracht werden kann. Eine andere Möglichkeit ein ausreichendes Vakuum sicherzustellen besteht darin, die Eintrittsöffnung des Analysators klein zu machen und den Fokus der Elektronenoptik in diesen zu legen. In letzterem Fall muss dann nur noch die zum Analysator gehörende Elektronenoptik differentiell gepumpt werden (Pumpleistung max. 250 l/s).
  • Die erfindungsgemäße Elektronenoptik kann auf einer Lineardurchführung mittels Edelstahlschrauben befestigt werden, die parallel zur optischen Achse des Analysators angebracht wird. Damit kann der Arbeitsabstand der Elektronenoptik zur Probe, aber auch zum Analysator variiert werden.
  • In einer Ausführungsform wird das Objekt auf ein negatives Potential gegenüber Masse gelegt (BIAS). Eine zweite Blende schirmt den Innenbereich der Elektronenoptik ab und ist vor der ersten Blende (in Richtung auf das Objekt) angeordnet und fungiert gleichzeitig als Aperturblende. Die zweite Blende ist auf das Potential des Objekts einstellbar. Die Apertur der Elektronenoptik wird maßgeblich durch die Eintrittsöffnung der Aperturblende und der dahinter liegenden ersten Blende bestimmt. Durch die BIAS-Spannung wird die Anzahl der Elektronen, die die Elektronenoptik erreichen und dort erfasst werden, durch eine zusätzliche Beschleunigung entlang der optischen Achse des Systems und dem erfassen von Photoelektronen, die unter einem größeren Winkel aus der Probe austreten, erhöht. Dadurch verbessern sich die Zählstatistik und der Einfluss von elektromagnetischen Feldern wird vermindert, was zu einer verbesserten Qualität der Messung führt.
  • Die Transmissionseigenschaften der Elektronenoptik, mit oder ohne Aperturblende, müssen an die Randbedingungen, die durch das XP-Spektrometer vorbestimmt sind, angepasst werden. Als Randbedingungen sind jeweils der Fokuspunkt des bestehenden XP-Spektrometers, der neue Fokuspunkt mit zusätzlicher Elektronenoptik, der Durchmesser der Aperturblende und der Wert der BIAS Spannung anzusehen. Hinzu kommt die korrelierte Anpassung der Linsenspannungen der zusätzlichen Elektronenoptik an die kinetische Energie der zu detektierenden Photoelektronen. Die zusätzliche Elektronenoptik ist für denselben Energiebereich nutzbar wie das XP-Spektrometer ohne dieselbe. Darüber hinaus müssen die Dimensionen (Länge, Breite und Tiefe) der zusätzlichen Elektronenoptik an die Gegebenheiten des XP-Spektrometers angepasst sein. Die Materialien, die für den Aufbau der Elektronenoptik verwendet werden, sind dabei UHV kompatibel.
  • Gängige „Ray-Tracing“ Algorithmen zur Berechnung der Elektronenbahnen (Trajektorien) lassen sich verwenden, um die Transmissionseigenschaften der Elektronenoptik an die gegebenen Randbedingungen anzupassen und entsprechend zu optimieren. Dies geschieht unter folgenden Schritten und Ausgangsparametern.
  • Bei vorgegebener kinetischer Energie und BIAS Spannung (UProbe) werden die Spannungen für die erste Blende U1 und die folgenden elektrostatischen Ringelektroden, U2, U3 und U4 so eingestellt, dass der Fokus auf dem eigentlichen Fokus des XP Spektrometers, der durch Abstandsvariation der Elektronenoptik entsprechend eingestellt werden muss, zu liegen kommt. Je schärfer die Elektronen in der Elektronenoptik fokussiert werden können, desto kleiner kann die Austrittsöffnung derselben gemacht werden, mit dem Vorteil einer höheren Effizienz der nachgeschalteten differenziellen Pumpstufe. Mit Hilfe der zweiten Blende lassen sich gezielt die Trajektorien von Elektronen aus den Randgebieten einer großen Probe beeinflussen und verbessern so die Fokussierung. Dabei muss das Zusammenspiel von BIAS- und Linsenspannungen (elektrostatische Ringelektroden) berücksichtigt werden. Um den Einfluss von elektromagnetischen Störfeldern möglichst gering zu halten, sollte der BIAS bei niederenergetischen Elektronen erhöht werden, um eine erhöhte Beschleunigung zu erreichen.
  • Zur Durchstimmung der Elektronenoptik, um Photoelektronen mit verschiedenen kinetischen Energie zu analysieren, müssen die Linsenspannungen nachgefahren werden. Dabei wird der Fokuspunkt am Ausgang der Elektronenoptik festgehalten. In erster Näherung erfolgt dies linear mit der kinetischen Energie der zu analysierenden Photoelektronen unter Anpassung der Werte für Steigung und Offset einer entsprechenden linearen Funktion. Für die Durchstimmung sind steuerbare, kurzschlussfeste Netzteile mit einem zusätzlichen Eingang für ein Steuersignal, welches die Information bezüglich der kinetischen Energie trägt, für die Blenden, die elektrostatischen Ringelektroden und die BIAS-Spannung vorgesehen. Das Steuersignal wird dabei vom Spektrometer, d.h. dessen Analysator geliefert. Die steuerbaren Netzteile entsprechen dem allgemeinen Stand der Technik.
  • Zur Ermittlung der Parameter zur Nachführung der Linsenspannung, wird die Elektronenoptik zunächst für kinetische Energien ausgelegt, die beim Einsatz von monochromatischer Al-Kα Röntgenstrahlung anfallen, d.h. Energien von >0 eV bis ca.1500 eV. Daraus ergibt sich eine maximale Spannung an der zweiten Ringelektrode von etwa -1500 V. Die Netzteile sollten eine Spannungsversorgung der Ringelektroden in einem Bereich von +500 V bis - 2000 V bei sehr geringer Leistungsaufnahme (d.h. es fließt kein oder nur ein sehr geringer Strom) abdecken. Der Arbeitsabstand der Elektronenoptik kann von 10 bis 20 cm variiert werden.
  • Liegen die Ausgangsparameter der Elektronenoptik fest, wird für drei unterschiedliche kinetische Energien (z.B. 10 eV, 700 eV und 1500 eV) die Linsenspannungen mittels Simulation berechnet, um dann mittels einer linearen Ausgleichsgeraden die Parameter für die Interpolation der benötigten Linsenspannungen bei beliebiger kinetischer Energie zu ermitteln. Der funktionale Zusammenhang zwischen Linsenspannungen und kinetischer Energie kann mittels einer Analogschaltung in der Hochspannungsversorgung realisiert werden. Mehr Flexibilität bietet ein prozessorgesteuertes Netzteil, welches programmierbar ist. Das steuerbare Netzteil (kurzschlussfest) weist zusätzlich einen Eingang für ein Steuersignal auf, welches die Information bezüglich der kinetischen Energie trägt.
  • Je besser die Elektronen in der Elektronenoptik fokussiert werden können, desto kleiner kann die Austrittsöffnung derselben gemacht werden, mit dem Vorteil einer höheren Effizienz der nachgeschalteten differenziellen Pumpstufe. Mit Hilfe der ersten Blende lassen sich gezielt die Trajektorien von Elektronen aus den Randgebieten einer großen Probe beeinflussen und noch besser fokussieren. Dies kann anhand von Simulationen gezeigt werden. Dabei muss das Zusammenspiel von BIAS und Linsenspannungen berücksichtigt werden. Um den Einfluss von elektromagnetischen Störfeldern möglichst gering zu halten, sollte der BIAS bei niederenergetischen Elektronen erhöht werden, um sie entsprechend zu beschleunigen.
  • Bei Verwendung einer UV Lampe mit einer Anregungsenergie von 21.22 eV (He-I-Linie) oder 40.8 eV (He-II-Linie) ist die BIAS Spannung bei der Bestimmung der Parameter zur Nachführung der Linsenspannung zu berücksichtigen. Sie ist wie die Linsenspannungen ein anzupassender Parameter.
  • Die Dauer für die Aufnahme eines Spektrums der Hauptkomponente einer Spezies mit einer Breite von etwa 10 eV liegt je nach Auflösung, d.h. Anzahl der Messpunkte und Intensität zwischen 10 s und mehreren Minuten.
  • Die erfindungsgemäße Elektronenoptik ist, gemäß den oben ausgeführten Anforderungen in XP-Spektrometern oder Spektrometern für die Ultraviolettphotoelektronenspektroskopie (UPS, engl. ultraviolett photoelectron spectroscopy) zu verwenden.
  • Spektrometer zur Röntgenphotoelektronenspektroskopie, wie sie dem Oberbegriff des Anspruchs 4 entsprechen, sind realisierbar, so dass sie die erfindungsgemäße Elektronenoptik dauerhaft, bauartgemäß umfassen.
  • Ein Spektrometer zur Röntgenphotoelektronenspektroskopie umfasst in einer Ausführungsform eine Beschichtungsvorrichtung.
  • Parallel zur Analyseeinheit werden die Abscheidequellen der Beschichtungsvorrichtung so angeordnet, dass Deposition und Analyse gleichzeitig betrieben werden können. Bei konstanten Flussraten der Quellen kann über die Gesamtschichtdicke der abgeschiedenen Schicht (diese wird ex-situ bestimmt) auf die aktuelle Schichtdicke während des Aufdampfexperiments über die Zeit rückgeschlossen werden, d.h. die Zeit korreliert mit der aktuellen Schichtdicke des aufwachsenden Films und der Position von dessen Wachstumsfront. Bei Vernachlässigung von Interdiffusionsphänomenen lässt sich so ein Tiefenprofil der Konzentration (elementspezifisch und nur auf ein kleines Volumen an der Oberfläche bezogen) in Echtzeit zerstörungsfrei ermitteln.
  • Die erfindungsgemäße Elektronenoptik ist modular aufgebaut und kann an bestehende Standard XP-Spektrometer angepasst werden. Außerdem führt die Verwendung von elektrostatischen Linsen in der erfindungsgemäßen Elektronenoptik zu einer verbesserten Transmission gegenüber der Verwendung einer Maschengitterelektrode. Durch die Anpassung der Linsenspannungen kann zudem der Arbeitsabstand in der erfindungsgemäßen Elektronenoptik variabel eingestellt werden. Des Weiteren sind die Anforderung in Bezug auf den Arbeitsdruck hier nicht so hoch.
  • Mit der Erfindung wird in einem Spektrometer der Einbau einer Beschichtungsvorrichtung die simultan zur Analyse der Elektronenspektren nutzbar ist, möglich. Dadurch wird die Untersuchung des Wachstumsprozesses dünner Schichten in Echtzeit sowie die Verfolgung der Kontaktbildung zweier Materialien in Echtzeit möglich. Vorteilhaft ist dabei, dass die Zusammensetzung, die Lage des Valenzbandes sowie die Austrittsarbeit der beteiligten Materialsysteme indirekt über der Schichtdicke, d.h. in der Tiefe der Schicht zerstörungsfrei bestimmbar ist. Der Arbeitsabstand der Elektronenoptik von der zu untersuchenden Probe ist dabei so groß zu wählen, dass der auf physikalischen Prozessen basierende Schichtabscheideprozess (engl. Physical Vapour Deposition, PVD) während der XPS Analyse unbeeinflusst ausgeführt werden kann, so dass während der Abscheidung bzw. dem Wachstum der Schichten Informationen zur chemischen Zusammensetzung und den Bindungsverhältnissen erhalten werden können. Diese Informationen wiederum können z.B. zur Prozessoptimierung verwendet werden.
  • Ein weiterer Vorteil der erfindungsgemäßen Elektronenoptik ist, dass sie reversibel in bestehenden Spektrometern angeordnet werden kann und somit die Einsatzmöglichkeiten der Spektrometer vergrößert.
  • Figurenliste
  • Die Erfindung soll in einem Ausführungsbeispiel und anhand von zwei Figuren näher erläutert werden.
  • Die Figuren zeigen:
    • 1: Schematische Darstellung des Aufbaus einer erfindungsgemäßen Elektronenoptik bestehend aus einem Linsensystem mit drei unterschiedlich ansteuerbaren elektrostatischen Ringelektroden und einem Strahlengang von Elektronen.
    • 2: Schematische Darstellung eines XP-Spektrometers, das eine erfindungsgemäße Elektronenoptik umfasst sowie eine kombinierte XPS- und PVD-Kammer für Echtzeitmessungen während des Wachstums von dünnen Schichten.
  • In der 1 ist der Querschnitt des Aufbaus einer erfindungsgemäßen Elektronenoptik EO, bestehend aus einem Linsensystem mit drei unterschiedlich ansteuerbaren elektrostatischen Ringelektroden R1, R2 und R3 schematisch dargestellt. Die Darstellung zeigt einen Schnitt durch die Elektronenoptik, der rotationssymmetrisch bezüglich der optischen Achse OA ist. Die erste Elektrode R1 und die dritte Elektrode R3 liegen auf dem gemeinsamen ersten Potential V2 (gegenüber Erde) und die zweite Elektrode R2 auf dem zweiten Potential V3, wobei die Potentiale V2 und V3 unabhängig voneinander, entsprechend einer vorbestimmten kinetischen Energie der Elektronen eingestellt und bei Änderung der vorbestimmten kinetischen Energie nachgeführt werden.
  • Vor der ersten elektrostatischen Ringelektrode R1 ist eine erste Blende B1 angeordnet, die auf dem dritten Potential V1 liegt und die den Durchgriff eines elektrostatischen Feldes auf das Linsensystem, verursacht durch die BIAS Spannung V4 (viertes Potential), kompensiert.
  • Das Gehäuse G, welches die elektrostatischen Ringelektroden R1-R3 und die erste Blende B1 und die zweite Blende (nicht gezeigt) beherbergt ist geerdet und kann differentiell gepumpt werden, was durch die Verbindungen zu den Pumpen DP in 2 angedeutet ist.
  • Die Elektronenoptik bildet einen Punkt F1 auf einem Objekt O auf einen Punkt ab, der dem Fokuspunkt F2 des Analysators oder einer gegebenenfalls im XP-Spektrometer schon vorhandenen Elektronenoptik, die dem Analysator vorgeschaltet ist entspricht. Die Trajektorien aller, der im Fokuspunkt F1 unter verschiedenen Winkeln austretenden Elektronen sind in der 1 durch den Bereich SE gekennzeichnet.
  • Im Folgenden wird ein einfaches Beispiel für ein hypothetisches Wachstumsexperiment angegeben. Es soll die binäre Verbindung ZnSe auf Si als Substrat abgeschieden werden. Dazu werden jeweils die Si2p (Bindungsenergie 100eV), die Zn2p (1022 eV) und die Se3d (56 eV) Linien untersucht. Dabei werden pro Peak 50 Messpunkte mit einer Messdauer von 100 ms je Messwert angenommen. Die Messdauer für ein Spektrum liegt dann bei 5 s und die gesamte Messdauer für alle drei Linien bei 15 s. Bei einer Filmwachstumsgeschwindigkeit von 100 nm pro Minute entspricht dies einer Tiefenauflösung von etwa 25 nm. Lässt sich der Substratpeak nicht mehr detektieren, kann die Messzeit durch Weglassen des entsprechenden Peaks noch weiter verkürzt werden.
  • 2 zeigt eine schematische Darstellung einer kombinierten XPS- und PVD-Kammer K für Echtzeitmessungen während des Wachstums von dünnen Schichten, welche ein XP-Spektrometers H samt erfindungsgemäßer Elektronenoptik EO umfasst. Die zu untersuchenden dünnen Schichten werden auf dem Objekt O mittels der Effusionsquellen E abgeschieden (gestrichelte Linien stellen die Bereiche des Materialtransports dar). Die Anregung erfolgt anhand monochromatisierter Röntgenstrahlung v, die in der Quelle X erzeugt und auf das Objekt O fokussiert wird. Der Strahlengang der Röntgenquanten ist schematisch dargestellt. Als Analysator dient der Halbkugelanalysator H. Die erfindungsgemäße Elektronenoptik EO und eine weitere vor den Analysator geschaltete Elektronik werden differentiell gepumpt DP. Der Strahlengang der Elektronen SE, die in die erfindungsgemäße Elektronenoptik EO gelangen ist ebenfalls schematisch dargestellt. Außerdem ist der Verlauf der Molekularstrahlen, die von den einzelnen Effusionsquellen ausgehen durch gestrichelte Linien angedeutet.

Claims (5)

  1. Elektronenoptik (EO) für Elektronen aus einem Objekt (O) mindestens aufweisend eine erste, eine zweite und eine dritte elektrostatische Ringelektrode (R1, R2, R3), welche differentiell abpumpbar sind und wobei die erste (R1) und dritte Ringelektrode (R3) dynamisch auf ein erstes Potential (V2) und die zweite Ringelektrode (R2) dynamisch auf ein zweites Potential (V3) einstellbar sind, sodass eine Fokussierung von Elektronen dynamisch an unterschiedliche kinetische Energien von Elektronen anpassbar ist und wobei vor der ersten Ringelektrode (R1) eine erste Blende (B1) angeordnet ist, welche auf ein drittes Potential (V1) einstellbar ist und wobei die Potentiale (V1, V2, V3) über steuerbare Netzteile mit Eingängen für Steuersignale einstellbar sind und ein Arbeitsabstand von mindestens 15 cm durch eine entsprechende Fokussierung der Elektronenoptik (EO) einstellbar ist und ein vakuumtaugliches Gehäuse (G) der Elektronenoptik (EO) Mittel zur reversiblen Befestigung der Elektronenoptik (EO) aufweist.
  2. Elektronenoptik (EO) nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Objekt (O) auf ein viertes Potential (V4) einstellbar ist sowie dadurch, dass sie eine zweite Blende aufweist, welche vor der ersten Blende (B1) angeordnet ist und wobei die zweite Blende ebenfalls auf das vierte Potential (V4) einstellbar ist und das vierte Potential (V4) über ein steuerbares Netzteil mit Eingang für ein Steuersignal einstellbar ist.
  3. Verwendung einer Elektronenoptik (EO) nach einem der vorstehenden Ansprüche in einem Spektrometer für Röntgenphotoelektronenspektroskopie oder Ultraviolettphotoelektronenspektroskopie.
  4. Spektrometer für Röntgenphotoelektronenspektroskopie mindestens aufweisend eine UHV-Kammer (K), eine Strahlungsquelle (X), einen Elektronenenergieanalysator und einen Detektor, dadurch gekennzeichnet, dass dem Elektronenenergieanalysator eine Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 2 vorgeschaltet ist.
  5. Spektrometer für Röntgenphotoelektronenspektroskopie nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass in der UHV-Kammer (K) eine Beschichtungsvorrichtung (E) untergebracht ist.
DE102016125585.8A 2016-12-23 2016-12-23 Optik für Elektronen aus einem Objekt, Verwendung derselben in einem Spektrometer für Röntgenphotoelektronenspektroskopie für Elektronen aus einem Objekt und Spektrometer Active DE102016125585B4 (de)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE102016125585.8A DE102016125585B4 (de) 2016-12-23 2016-12-23 Optik für Elektronen aus einem Objekt, Verwendung derselben in einem Spektrometer für Röntgenphotoelektronenspektroskopie für Elektronen aus einem Objekt und Spektrometer

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE102016125585.8A DE102016125585B4 (de) 2016-12-23 2016-12-23 Optik für Elektronen aus einem Objekt, Verwendung derselben in einem Spektrometer für Röntgenphotoelektronenspektroskopie für Elektronen aus einem Objekt und Spektrometer

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DE102016125585A1 DE102016125585A1 (de) 2018-06-28
DE102016125585B4 true DE102016125585B4 (de) 2019-01-17

Family

ID=62510299

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE102016125585.8A Active DE102016125585B4 (de) 2016-12-23 2016-12-23 Optik für Elektronen aus einem Objekt, Verwendung derselben in einem Spektrometer für Röntgenphotoelektronenspektroskopie für Elektronen aus einem Objekt und Spektrometer

Country Status (1)

Country Link
DE (1) DE102016125585B4 (de)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114496715A (zh) * 2022-01-14 2022-05-13 天津大学 一种基于静电储存环的深能级光电子能谱研究装置

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20150206732A1 (en) 2014-01-22 2015-07-23 Ulvac-Phi, Inc. Ion source, ion gun, and analysis instrument

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20150206732A1 (en) 2014-01-22 2015-07-23 Ulvac-Phi, Inc. Ion source, ion gun, and analysis instrument

Non-Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
BLUHM, Hendrik: Photoelectron spectroscopy of surfaces under humid conditions. In: Journal of electron spectroscopy and related pheomena. Vol. 177, 2010, S. 71-84. - ISSN 0368-2048 *
Corcoran et al. (Application of XPS to study electrocatalysts for fuel cells, Journal of Power Sources Vol. 195, 2010, S. 7856-7879
CORCORAN, C. J. [et al.] : Application of XPS to study electrocatalysts for fuel cells. In: Journal of Power Sources, Vol. 195, 2010, No. 24, S. 7856-7879. - ISSN 0378-7753 (P) *
H. Bluhm (Photoelectron spectroscopy of surfaces under humid conditions, Journal of Electron Spectroscopy and Related Phenomena Vol. 177, 2010, S. 71-84
KELLY, M. A. [et al.] : In situ x-ray photoelectron spectroscopy for thin film synthesis monitoring. In: Journal of Vacuum Science and Technology A, Vol. 19, 2001, No. 5, S. 2127-2133. - ISSN 0734-2101 (P) *
Ogletree et al. (Photoelectron Spectroscopy under Ambient Pressure and Temperature conditions, Open Access Publications from the University of California, Lawrence Berkely National Laboratory, 2009, University of California)
OGLETREE, D. F. et al.: Photoelectron Spectroscopy under Ambient Pressure and Temperature conditions. In: Lawrence Berkely National Laboratory, 2009, University of California. *
x-ray photoelectron spectroscopy for thin film synthesis monitoring, Journal of Vacuum Science and Technology A Vol. 19(5), 2001, S. 2127 - 2133

Also Published As

Publication number Publication date
DE102016125585A1 (de) 2018-06-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
WO2018219406A1 (de) Verfahren und vorrichtung zur multielementanalyse basierend auf neutronenaktivierung sowie verwendung
DE102013005173B4 (de) Messvorrichtung und Verfahren zur Erfassung einer Impulsverteilung geladener Teilchen
EP1063676B1 (de) Vorrichtung und Verfahren zur energie- und winkelaufgelösten Elektronenspektroskopie
DE102016125585B4 (de) Optik für Elektronen aus einem Objekt, Verwendung derselben in einem Spektrometer für Röntgenphotoelektronenspektroskopie für Elektronen aus einem Objekt und Spektrometer
DE19701192C2 (de) Vorrichtung und Verfahren zum Betrieb eines Spektrometers mit Energie- und Winkelauflösung
DE2646394C2 (de) Vorrichtung zur Bestimmung des Spinpolarisationsgrades eines Elektronenstrahls
DE2705430A1 (de) Elektrostatischer analysator fuer geladene teilchen
DE2105805C3 (de) Gerät zur Elektronenspektroskopie
DE112004001895T5 (de) Elektonenspektroskop mit Emission, die durch einen monochromatischen Elektronenstrahl induziert wird
DE102016002270B3 (de) Verfahren zur Bestimmung der Oberflächeneigenschaften von Targets
DE102017130072B4 (de) Impulsauflösendes Photoelektronenspektrometer und Verfahren zur impulsauflösenden Photoelektronenspektroskopie
DE2363581A1 (de) Verfahren zur zerstoerungsfreien chemischen analyse
DE112018007212T5 (de) Ladungsträgerstrahl-Vorrichtung
DE102020104151B3 (de) Abbildungsvorrichtung für Elektronen und ein Abbildungsverfahren zur Reduktion des Untergrundsignals in abbildenden elektronenoptischen Geräten
DE4105467A1 (de) Verfahren zur mikroflaechenanalyse mittels eines fokussierten caesium-ionenstrahls
EP2586052B1 (de) Vorrichtung zur strukturierung von festkörperflächen mit ionenstrahlen aus einem ionenstrahlspektrum
DE962206C (de) Apparatur zur spektrochemischen Analyse und zur Strukturanalyse von festen Stoffen, Fluessigkeiten und Gasen mittels Roentgenstrahlen
DE1598130C3 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Materialanalyse in einem Sekundär-Elektronen-Emissions-Mikroskop
DE2733966C3 (de) lonenemissionsmikroskop-Mikroanalysator
DE102017126882B3 (de) Anordnung zur Reduzierung der Raumladungswirkung in elektronen-spektroskopischen Geräten
DE2123066C3 (de) Vorrichtung zum Bestrahlen einer Probe mit Elektronen
DE2241612C3 (de) Analysator zur Bestimmung der Energieverteilung geladener Teilchen
DE1811505C3 (de) Meßschaltung für einen Elektroneneinfangdetektor
DE3104272A1 (de) Vorrichtung zur analyse der oberflaeche einer probe
DE102010018748B4 (de) Vorrichtung zur differenzierten Schichtratenmessung von Neutralteilchen und Ionen, Verfahren sowie Verwendung der Vorrichtung

Legal Events

Date Code Title Description
R012 Request for examination validly filed
R016 Response to examination communication
R016 Response to examination communication
R018 Grant decision by examination section/examining division
R020 Patent grant now final