DE2534665C2 - Massenspektroskopische Einrichtung - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine massenspektroskopische Einrichtung mit einem einem Massenfilter vorgelagerten elektrostatischen Linsensystem, welches mehrere rohrförmige konzentrisch zu und entlang einer Geraden liegende Abschnitte umfaßt und welches auf der Geraden vor dem Linsensystem erzeugte Sekundärionen zum Massenfilter fokussiert; vgl. die DE-OS 22 55 302.

Aus der DE-OS 22 55 302 ist eine Einrichtung für die Sekundär-Ionenmassenspektroskopie bekannt, bei der einem Quadrupol-Massenfilter ein elektrostatisches Linsensystem vorgelagert ist. Zur Durchführung der Sekundär-Ionenrnassenspektroskopie wird die zu untersuchende, im Vakuum befindliche Probe mit einem Primärstrahl von Ionen, Elektronen oder Licht-Quanten beschossen, welcher aus der Oberfläche der Probe positive oder negative Sekundär-Ionen auslöst. Mit Hilfe des Quadrupolmassenspektrometers und eines sich daran anschließenden Sekundärelektronenvervielfachers erfolgt die Analyse dieser Ionen. Bei derartigen Analysen wird die Interpretationssicherheit stark verbessert, wenn während dieser Untersuchungen die Zusammensetzung der im Bereich der Probe noch vorhandenen Restgase bekannt ist. Solche Restgasanälysen werden deshalb zur Zeit mit getrennten Restgasanalysatoren routinenmäßig durchgeführt, d. h., man verwendet zwei völlig getrennte und damit teure Analysatoren.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Einrichtung der eingangs genannten Art zu schaffen, die auch für die Durchführung der Resigasana-IvseBeeienetist.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst daß zur alternativen Restgasanalyse ein Abschnitt des Linsensystems als Gitterrohr ausgebildet ist und eine außerhalb des Gitterrohrs gelegene Kathode Elektronen zur Ionisierung des Restgases durch das Gitterrohr in das Innere des Gitterrohrs emittiert

Mit einer in dieser Weise gestalteten Einrichtung lassen sich sowohl die Sekundärionenmassenspektroskopie als auch die Restgasanalyse nacheinander dun !!führen. Dabei ist der Aufwand für kombinierte Systeme geringer als für zwei getrennte Analysatoren, da al'e kostspieligen Nachweis- und Registriersysteme, wie Massenfilter, Sekundärelektronenvervielfacher, elektrische Versorgungseinrichtungen für das Massenfilter, für die Ionenquelle, für das Linsensystem und für den Sekundärelektronenvervielfacher sowie Schreiber und gegebenenfalls Peak-Selektoren sowie Computer-Steuerungen, nur einmal vorhanden sein müssen.

Zweckmäßigerweise ist der dem Massenfilter unmittelbar vorgelagerte rohrförmige Abschnitt als Gitterrohr ausgebildet Die Restgasanalyse ist dann unter optimalen Bedingungen durchführbar.

Beim Restgasanalysen-Betrieb werden das vorzugsweise aus einem weitmaschigen Draht mit Stützungsstegen bestehende Gitterrohr als Anode für die außerhalb des Gitterrohrs angeordnete Kathode gepolt Dadurch entsteht eine Ionenquille mit günstige Eigenschaften für die Gasanalyse. Die Funktion der elektrostatischen Linse beim Sekundärionenmassenspektroskopie-Betrieb ist praktisch unbehindert weil die aus der zweckraäßigerweise ringförmig ausgebildeten Kathode bestehenden Zubauten außerhalb des Wirkungsbereiches der Linse angebracht sind.

Eine weitere vorteilhafte Maßnahme besteht im Rahmen der Erfindung darin, daß das Gitterrohr auf seiner dem Massenfilter abgewandten Seite durch eine Gitterelektrode vom übrigen Teil des Linsensystems getrennt ist Dadurch entsteht eine topfförmige Ionenquelle, aus der Ionen mit günstigen Fokussierungseigenschaften extrahiert werden können.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wird nun anhand der Figur näher erläutert.

In der Figur ist teilweise ein Vakuumbehälter 1 dargestellt, in dem sich eine, sowohl für die Durchführung der Sekundärionenmassenspektroskopie als auch für die Durchführung der Restgasanalyse geeignete Einrichtung 2 befindet. Sie besteht aus einer im wesentlichen zylindrischen Elektrode 3, einer Gitterelektrode 4 mit einer zentralen Blende-5, einer zylindrischen Elektrode 6 mh netz- oder gitterförmiger Wandung 7 (z. B. ein weitmaschiges Drahtnetz mit drei Stützungsstäben), einer Saug- oder Steuerelektrode 8 und einer einem Massenfilter 9 unmittelbar vorgelagerten Bremselektrode 10.

Die Elektrode 4 weist einen sich in die Elektrode 3 erstreckenden zylindrischen Abschnitt 11 auf, der im Zusammenwirken mit dem Gitter 4 eine Linse bildet mit etwas geringerem öffnungsfehler für die Abbildung der Sekundärionen im Vergleich zu einer einfachen Rohrlinse mit und ohne ebenem Abschluß.

Der Durchmesser der Elektrode 6 mit mit D bezeichnet. Der dem Massenfilter 9 zugewandte Rand 12 der Elektrode 6 erstreckt sich teilweise nach innen, so daß sich eine blendenförmige Austrittsöffnung 13 mit dem Durchmesser d\ ergibt. Die Elektroden 8 und 10 sind ebenfalls als ringförmige Blenden ausgebildet. Ihre zentralen öffnungen sind mit 14 und 15 bezeichnet. Ihre Innendurchmesser sind außerdem noch mit den Bezeichnungen di und c/j versehen.

3 4

Die Blende 5 soll in der Mitte des zylindrischen Ab- kann die Energiehomogenität der Ionen gesteuert werschnitts 11 angebracht sein. Dieser hat eine Länge von den.

ca. 0,5 D. Durch den Abschnitt 11 zusammen mit der Da der etwa 40 mm betragende Durchmesser D der

zentralen Blende 5 und dem Gitter wird eine günstige Elektrode 6 größer ist als der Durchmesser üblicherwei-Linse mit kleinerem öffnungsfehler gebildet 5 se für die Restgasanalyse verwendeter lonenquellen,

Das Gitter stellt etwa die Mitte der Linse dar und ist weist auch der von der Elektrode 6 gebildete Anodengleichzeitig auf der halben Entfernung zwischen Probe raum ein relativ großes Volumen auf. Die Elektronen, und Quadrupoleintritt angeordnet die den Anodenraum durchqueren, haben damit im

Die Elektrode 6 ist von einem ringförmigen Bauteil 16 Nutzbereich eine größere Wegstrecke, wodurch die abumgeben, das im Falle des Restgasanalysen-Betriebes io solute Ionenausbeute erhöht wird. Die Elektrode 8 muß die Kathode bildet Der Abstand der Kathode von der zur Nutzung möglichst aller gebildeter Ionen eine geElektrode 10 ist mit //bezeichnet eignete kleine Öffnung erhalten. Dadurch wird der Fo-

An das als Quadrupol-Massenspektrometer ausgebil- kus der Ionenstrahlen beeinflußbar. Bei einer optimalen dete Massenfilter 9 schließt sich ein Sekundärelektro- Ausführungsform beträgt der Durchmesser di etwa ein nenvervielfacher 17 an, über dessen Anode 18 Meßim- is Viertel und der Durchmesser di der Elektrode 8 etwa pulse abgenommen und einem allgemein mit 19 be- ein Achtel des Durchmessers D der Elektrode 6. Dazeichnet lediglich als Block dargestellten Registrier- durch kann auch die Spannung an der Elektrode 8 sehr und Nachv/eissystem zugeführt werden. Auch eine elek- hoch gewählt werden, um die Gesamtzahl der gebildetrische Versorgungseinheit 20, welche sämtliche im Va- ten Ionen möglichst in die Öffnung zu fokussieren. Das kuumbehälter 1 befindlichen Elemente mit den notwen- 20 Durchmesse/verhältnis d\ldi beeinflußt die Fokussiedigen Spannungen versorgt ist lediglich als Block dar- rungswirkung der Elektrode 8: der Ώ<;. chmesser </₃ der gestellt Eintrittsöffnung 15 in das Massenfilter w:rd zweckmä-

SoIl mit der Einrichtung die Sekundärionenmassen- Big noch kleiner als di gewählt

Spektroskopie durchgeführt werden, dann müssen die Die vorstehenden Ausführungen zeigen, daß die erSpannungen an den Elektroden 3, 4, 6, 8 und 10 derart 25 findungsgemäße Einrichtung die Durchführung der Segewählt werden, daß die zusammen ein elektrostati- kundäric senmassenspektroskopie und der Restgasanasches Linsensystem bilden. Dazu können z. B. die Elek- lyse mit teilweise sogar besseren Eigenschaften als die troden 3,6,8 und 10 auf Massepotential gelegt werden. bisher getrennten Geräte ermöglicht Sie ist äußerst An die Elektrode 4 wird je nach Art der zu registrieren- raumsparend. Teure Zusatzeinrichtungen (z. B. Compuden Ionen eine positive oder negative Spannung geeig- 30 ter, Peakselektoren, Impulszähltechnik usw.) können neter Größe angelegt Wird jetzt eine Probe 21 mit mit allen Vorteilen für beide Spektroskopien eingesetzt einem Primärstrahl beschossen, dann gelangt ein Teil werden. Dadurch wird dann auch die Restgasanalyse in der aus der Oberfläche der Probe 21 ausgelösten Sekun- einfacher Weise mit der Impulszähltechnik betreibbar, därionen in das Linsensystem. Diese Ionen umfliegen was zur Zeit selten verwendet wird, wodurch insbesondie Blende 5 und gelangen durch die Öffnung 15 in das 35 dere ·η unteren Druckbereidien genauere Ergebnisse Massenfilter 9, mit dessen Hilfe die Massenanalyse erzielt werden können.

durchgeführt wird. Auch das ringförmige Element 16

liegt auf Masse, so daß es den Betrieb der Einrichtung Hierzu 1 Blatt Zeichnungen als elektrostatische Linse nicht stört

Soll mit de·· Einrichtung die Restgasanalyse durchge- 40
führt werden, dann werden die Elektroden 3,4,6,12 und
10 auf Massepotential gelegt Die Kathode 16 wird den
Elektroden 4 und 6 gegenüber um ca. 100 V negativ
vorgespannt, während die Elektrode 8 eine beschleunigende negative Spannung für positive Ionen erhält Die 45
Spannung muß so hoch gewählt werdsn, daß in die Eintrittsöffnung des Quadrupols die meisten Ionen eintreten. Mit diesem Spannungszustand kann die Restgasanalyse durchgeführt werden. Die von der Kathode 16
in den von der Elektrode S gebildeten Anodenraum ge- 50
langenden Elektronen ionisieren einen Teil des Restgases. Die Elektronen und die Restgase können ungehindert in dsn Anodenraum gelangen, da die Wandung der
Elektrode 6 vorzugsweise aus weitmaschigem Draht besteht. Die Restgasicnen werden von der Elektrode 8 in 55
Richtung Quadrupol-Massenfilter 9 beschleunigt. Da
die Elektrode 10 Massepotential hat, werden die Ionen
vor dem Eintritt in den Massenfilter wieder auf ihre
Startenergie gebremst und sind damit in einem günstigen Energiebereich für die Massentrennung (ca. 10 eV). 60

Es hat sieh herausgestellt, daß insbesondere die Restgasanalyse dann optimal durchgeführt werden kann,
wenn der Abstand //der Kathode von der Elektrode 10
etwa dem Durchmesser D der Elektrode 6 entspricht

Bei relativ hohen Spannungen an der Elektrode 8 65
sollte H etwas größer oder gleich D sein. Bei relativ
niedrigen Spannungen ao der Elektrode 8 ist //zweckmäßig etwas kleiner oder gleich D zu wählen. Dadurch

Claims (5)

Patentansprüche:

1. Massenspektroskopische Einrichtung mit einem einem Massenfilter vorgelagerten eiektrostatischen Linsensystem, weiches mehrere rohrförmige konzentrisch zu und entlang einer Geraden liegende Abschnitte umfaßt und welches auf der Geraden vor dem Linsensystem erzeugte Sekundärionen zum Massenfilter fokussiert, dadurch gekennzeichnet, daß zur alternativen Restgasanalyse ein Abschnitt (6) des Linsensytems (3,4,6) als Gitterrohr (7) ausgebildet ist und eine außerhalb des Gitterrohrs gelegene Kathode (16) Elektronen zur Ionisierung des Restgases durch das Gitterrohr in das Innere des Gitterrohrs emittiert

2. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der dem Massenfilter (9) unmittelbar vorgelagerte rohrförmige Abschnitt (6) als Gitterrohr (7) ausgebildet ist

3. Einrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet daß die Wandung des Gitterrohres (7) von einem weitmaschigen Draht mit Stützungsstegen gebildet wird.

4. Einrichtung nach Anspruch 1,2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Kathode (16) ringförmig ausgebildet ist und das die Anode bildende Gitterrohr (7) konzentrisch umgibt

5. Einrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet daß dem Gitterrohr (7) auf seiner dem Massefilter (9) abgewandten Seite eine den Ionenbildungsraum beim Restgasanalysenbetrieb begrenzende Gittcrelekt^jde (4) zugeordnet ist